MM FS CNG 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定
国标食品中亚硝酸盐的测定主要包括以下步骤：
1.取适量待测食品样品。
2.将样品加入烧杯中，加入适量蒸馏水，用搅拌棒搅拌均匀。
3.过滤，将过滤液收集到一瓶中。
4.在一支试管中加入适量过滤液和一定体积的硫酸，混合均匀后静置数分钟，使硝酸盐完全转化为亚硝酸盐。
5.加入苯酚试液，再次混合均匀，然后立即测定吸光度。
6.根据吸光度值，查找国家标准中相应的浓度比对值，计算出亚硝酸盐含量。
注意事项：
1.实验前要制备好所有试剂和标准液，并按照操作规程使用。
2.严格控制样品和试剂的污染，以避免误差。
3.实验室内要保持干净整洁，防止外界污染影响实验结果。
SGS 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
1.Scope范围This test method is applicable to determination of the nitrite and nitrate content in foods by IC equipment. The method detection limit is 0.40mg/ kg (NO2-) and 0.8mg/kg (NO3-).该方法采用离子色谱检测食品中亚硝酸盐与硝酸盐含量,检出限为：亚硝酸盐（以NO2-计）0.4mg/ kg，硝酸盐（以NO3-计）0.8mg/kg。
2.Principle原理Precipitate the protein and wipe off the fat in sample then extract and sublimate by corresponding method, and analyze sample solution by using IC equipment试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和纯化，用离子色谱检测。
3.References参考GB 5009.33-2010 Determination of nitrite and nitrate in foods食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定–第一法Dionex ICS2000 manual4.Equipment仪器4.1 Millipore water purification system4.2 Balance (0.0001g accuracy) 天平（精确到0.0001g）4.3 Food disintegrator 食品粉碎机4.4 Ultrasonic cleaning system 超声波清洗器4.5 Purification column: C18 column, Ag column and Na columnActivation is essential before the column being used. Rinse the C18 column by using 10ml methanol and 15 ml ultra pure water one by one，and keep the flow rate is 4mL/min. Rinse the Ag column and the Na column by using 10ml ultra pure water keeping the flow rate is2mL/min. Then wait for 30 min.净化柱：包括C18柱、Ag柱和Na柱固相萃取柱使用前需进行活化，如使用C18柱、Ag柱（1.0mL）和Na柱（1.0mL），其活化过程为：C18柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过(流速为4mL/min)，静置活化30min。
食物中的亚硝酸盐含量测定实验
食物中的亚硝酸盐含量测定实验亚硝酸盐是一种普遍存在于食物中的化学物质，它具有一定的危害性。
过量的亚硝酸盐摄入可引起健康问题，如致癌作用和对血液循环系统的不良影响。
因此，了解食物中的亚硝酸盐含量对我们的健康至关重要。
本文将详细介绍一种简单有效的食物中亚硝酸盐含量测定实验方法。
实验材料：- 油酸银试剂：用浓硝酸和两滴稀硝酸混合制成的10%油酸银溶液。
- 食物样品：如蔬菜、肉类或加工制品等。
- 高纯水：用于制备试剂和稀释样品。
实验步骤：1. 样品制备：将所需食物样品洗净，去皮并切成小块。
取适量的食物样品（约10克）放入容器中备用。
2. 制备油酸银试剂：在实验室条件下，取适量的浓硝酸（约1ml），加入两滴稀硝酸，并充分混合。
得到的溶液即为10%油酸银试剂。
3. 样品处理：将预先准备好的食物样品置于容器中，加入适量的高纯水（约50ml），然后加入足量的油酸银试剂（约2ml）。
4. 摇晃溶液：将容器封闭，并轻轻地摇晃溶液，使油酸银试剂充分与样品接触，反应1分钟。
5. 过滤液处理：使用滤纸或滤膜将溶液过滤，以去除残留的食物固体颗粒。
6. 比色测定：将过滤后的溶液放入比色皿中，然后使用紫外-可见分光光度计测量其吸光度。
数据处理与结果分析：根据所得的吸光度值，可以通过制定标准曲线来计算食物样品中的亚硝酸盐含量。
标准曲线通常由不同浓度的亚硝酸钠溶液制成。
通过比较食物样品的吸光度值与标准曲线上的相应吸光度值，可以确定食物中的亚硝酸盐含量。
实验注意事项：1. 实验操作时请佩戴适当的实验室防护设备，如手套和护目镜。
2. 使用实验室用具时要注意安全，如锥形瓶和滤纸。
3. 进行比色测定时，确保比色皿干净，并且避免空气中的尘埃进入溶液。
结论：通过本实验，我们可以有效地测定食物中的亚硝酸盐含量。
这有助于我们评估食物的安全性，并采取相应的措施来减少亚硝酸盐的摄入。
同时，本实验方法简单易行，可以在实验室或家庭环境中进行，为亚硝酸盐的监测提供了一种可行的方法。
食品添加剂硝酸盐、亚硝酸盐检测方法研究
食品添加剂硝酸盐、亚硝酸盐检测方法研究作者：暂无来源：《中国食品》 2018年第12期摘要：硝酸盐和亚硝酸盐作为防腐剂和着色剂被广泛应用到食品加工生产当中，但若是过量摄入的话，会直接导致中毒甚至死亡。
因此，对食品中硝酸盐、亚硝酸盐剂量进行检测，将用量控制在既定范围内，对保证人体健康具有重要意义。
本文主要对几种硝酸盐与亚硝酸盐的检测方法进行简述。
一、光谱检测法分光光度检测法。
该方法检测的主要依据是：在一定波长条件下，硝酸盐、亚硝酸盐存在吸收性的特质。
检测过程当中我们可以通过采用紫外可见光分光光度计，对硝酸盐的含量进行确定；另外也可以借助吸光度的加和性原理，用双波长K系数-紫外分光光度法对硝酸盐、亚硝酸盐的含量进行测定。
该检测方法的操作快捷、简便，而且适用于对大批量样品的检测。
催化发光检测法。
这种检测方法依据的原理是：当处于酸性介质中时，亚硝酸根可以对一些物质的反应起到催化作用，减弱其荧光强度反应。
也就是说依照荧光强度的变化，就能测定出食品中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。
该检测方法的应用优势为检测限低。
二、电化学检测方法化学发光检测法。
该方法的应用原理为：借助硝酸盐和亚硝酸盐还原产生的NO，将其和臭氧加以反应，可生成可释放光子，随之产生化学发光的物质，之后再结合反应信号值与硝酸盐、亚硝酸盐含量成正比的这一比例关系，进行含量检测。
使用这一检测方法时，被有色物质、悬浮颗粒物的影响度较低，而且适用于样品的大批量检测。
当前，该方法多被用在测定水和空气中的硝酸盐、亚硝酸盐含量检测。
光电检测法。
其应用原理为检测试纸和亚硝酸盐的结合有显色反应。
使用光电检测仪、检测试纸条的联合应用，能在现场快速检测出食品当中的亚硝酸盐含量。
该方法因具有检测快速、简便的优势，所以建议推广应用。
三、色谱检测方法液相色谱检测法。
将紫外检测器、电导检测器和抑制电导检测器等串联起来，对检测样品中的硝酸盐、亚硝酸盐含量进行测定，这属于液相色谱检测法。
测硝酸盐和亚硝酸盐试纸测量数据换算
测硝酸盐和亚硝酸盐试纸测量数据换算测量硝酸盐和亚硝酸盐的方法及数据换算引言：硝酸盐和亚硝酸盐是常见的无机化合物，在环境监测、食品检测和医学诊断等领域中具有重要的应用价值。
为了快速、准确地检测和测量硝酸盐和亚硝酸盐的含量，科学家们开发了测量试纸的方法。
本文将介绍测量硝酸盐和亚硝酸盐的试纸方法及数据换算。
一、测量硝酸盐的方法及数据换算1. 硝酸盐试纸的原理与使用方法硝酸盐试纸是一种基于化学反应的快速测量方法。
它的原理是通过试纸上的化学试剂与硝酸盐反应产生颜色变化，根据颜色的深浅可以判断硝酸盐的浓度。
使用硝酸盐试纸时，只需将试纸浸入待测液体中，待试纸上的颜色变化稳定后，通过与试纸包装上的色标对比，即可得出硝酸盐的浓度。
2. 硝酸盐试纸的数据换算硝酸盐试纸通常采用颜色标定法进行数据换算。
试纸包装上会标明不同颜色对应的硝酸盐浓度范围。
用户只需根据试纸上的颜色变化，找到与之对应的颜色标定区域，即可得出硝酸盐的浓度。
一般来说，测量硝酸盐的结果以mg/L为单位进行表示。
二、测量亚硝酸盐的方法及数据换算1. 亚硝酸盐试纸的原理与使用方法亚硝酸盐试纸与硝酸盐试纸类似，同样是基于化学反应的测量方法。
亚硝酸盐试纸上的化学试剂与亚硝酸盐反应后会产生颜色变化，通过颜色的深浅可以判断亚硝酸盐的浓度。
使用亚硝酸盐试纸时，将试纸浸入待测液体中，待试纸上的颜色变化稳定后，通过与试纸包装上的色标对比，即可得出亚硝酸盐的浓度。
2. 亚硝酸盐试纸的数据换算亚硝酸盐试纸的数据换算方法也是采用颜色标定法。
试纸包装上会标明不同颜色对应的亚硝酸盐浓度范围。
用户只需根据试纸上的颜色变化，找到与之对应的颜色标定区域，即可得出亚硝酸盐的浓度。
一般来说，测量亚硝酸盐的结果同样以mg/L为单位进行表示。
三、硝酸盐和亚硝酸盐的应用领域硝酸盐和亚硝酸盐在环境监测、食品检测和医学诊断等领域中具有广泛的应用。
例如，在环境监测中，硝酸盐和亚硝酸盐的测量可以用于评估水体和土壤的污染程度，指导环境保护工作。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法可以通过以下几种方式进行：
1. 硝酸还原法：该方法是将食品样品经过预处理后，加入硫酸与碘化钾混合后还原生成亚硝酸，再通过测定溶液中的亚硝酸盐含量来确定样品中的亚硝酸盐含量。
2. 色谱法：色谱法是利用高效液相色谱或气相色谱的原理和技术，将食品样品中的亚硝酸盐分离出来，并通过不同检测器来测定其含量。
3. 光谱法：光谱法是通过红外光谱或紫外-可见光谱等光学方法，对食品样品进行扫描或测定，通过峰的强度来确定样品中亚硝酸盐的含量。
4. 电化学法：电化学法是利用电化学技术，将食品样品中的亚硝酸盐转化成电化学信号，再通过电极的测定来确定亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，不同的食品样品可能需要不同的预处理方法，以及不同的仪器和设备来进行测定。
同时，还需要根据国家或地区的相关标准来进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定
（1）镉柱还原效率的测定
取 10.0mL 还原后的溶液 （相当 10μg 亚 硝酸钠）于 50mL 比色管中，加入 2mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3min ～ 5min 后各加入 1mL 盐酸萘乙二胺溶液， 加水至刻度，混匀，静置 15min ，用 2cm 比色杯，以空白管调节零点，于波 长 538nm 处测吸光度，代入标准曲线计 算含量。
整块的禽肉类样品（腊肉、烤鸭等）在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
（一）样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样 备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀， 在保证分析样用量后，全部用作留样。
（二）样品的保存
（1）镉柱还原效率的测定
还原效率计算： X=A×100/10
X—— 还原效率， % A—— 由标准曲线计算测得的亚硝酸钠的含量，单
位为微克（ μg ） 10—— 测定用溶液中亚硝酸钠的含量，单位为微克
（ μg ）
（1）镉柱还原效率的测定
还原效率大于 98% 为符合要求。 若不符合要求，则继续用 25mL 盐酸
（四）镉柱的装填
先用水装满镉柱玻璃管，然后装入 2cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向 柱底时， 应将其中所包含的空气全部 排出。
在轻轻敲击下加入海绵状镉至 8cm ～ 10cm 高，上面再用 1cm 高的玻璃棉 覆盖，上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后，先用 25mL 盐酸 (0.1mol/L) 洗涤，再以水洗两次，每次 25mL 。
(0.1mol/L) 洗涤，再以水洗两次，每次 25mL 。 实验过程中，随时保持镉柱在水平面以下， 加液时沿贮液漏斗管壁匀速加入，避免镉 柱内产生气泡。 多次洗涤后，还原效率还不符合要求，应 该重新制备装填镉柱。
MM_FS_CNG_0038 水果 蔬菜及其制品 亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定
精细化学品生产技术：食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定
（4）亚硝酸钠总量的测定：吸取10 mL-20 mL还原后的样液于50 mL比色管中，以下按5. 2 自“吸取。0.00,0.2 0,0.4 0,0.6 0,0.8 0,1.00......”起依法操作。 （5） 亚硝酸盐的测定：吸取40 mL经11.1 处理的样液于50m L比色管中，以下按5.2 自 “吸取0.00,0. 20,0. 60,0. 80,1.00......”起依法操作。
盐酸蔡乙二胺法 — 亚硝酸盐测定
2、分析步骤
（2）测定
吸取 40 .0m L上述滤液于50m L带塞比色管中，另吸取0.00、0.2 0、0.4 0、0.6 0、0.8 0、1.0 0,、1.50、2.00、2.50 mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于50 mL带塞比色管中。于标准管与试样管中 分别加人2 mL对氨基苯磺酸溶液（4 g/L），混匀，静置3 min-5 min后各加人1 mL盐酸蔡乙二胺溶 液（2 g/L），加水至刻度，混匀，静置15 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长538 nm处 测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。
锡柱法 — 硝酸盐测定
3、分析步骤
（1）先以25 mL稀氨缓冲液冲洗锡柱，流速控制在3 -5 mL/min（以滴定管代替的可控制在 2 -3 mL/min）。 （2）吸取20 mL处理过的样液于50 mL烧杯中，加5 mL氨缓冲溶液，混合后注入贮液漏斗， 使流经锅柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5 mL水置换内 留存的样液。 （3） 将全部收集液如前再经锡柱还原一次，第二次流出液收集于100 mL容量瓶中，继以水 流经锡柱洗涤三次，每次20 m工，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。
2、仪器
食品中亚硝酸盐的检测
食品中亚硝酸盐的检测前言大家都知道过量的亚硝酸盐会对我们的身体造成一定的损害，甚至会致癌。
亚硝酸盐经常存在于过夜的饭菜，腌制的泡菜或者肉及肉制品之中。
我国食品添加剂的标准规定在肉制品中亚硝酸盐的使用量不得超过0.15g/kg，残留量不得超过50mg/kg。
那么亚硝酸盐到底该如何检测呢，下面我们就一起来看看吧!亚硝酸盐的检测（分光光度法，）试剂配制1.亚铁氰化钾溶液（106g/L）:称取106.0g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml。
2.乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0g乙酸锌，先加20mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL。
3.饱和硼砂溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
4.盐酸（20%）：量取20ml盐酸，用水稀释至100ml。
5.对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于20%盐酸中，混匀放棕色瓶中避光保存。
6.盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）:称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后放入棕色试剂瓶避光储存。
样品处理1.称取5g样品(精确至0.001g),置于250ml具塞锥形瓶中，加12.5ml 50g/L 饱和硼砂溶液，70℃左右的热水约150ml，混匀后放沸水浴中加热15分钟后取出放入冷水中冷却，冷却至室温。
2.将试液全部移入200ml的容量瓶中，加5ml的106g/l亚铁氰化钾溶液，混合均匀后再加220g/ml的乙酸锌溶液5ml混匀（沉淀样品中蛋白质）。
定容后摇晃均匀静置30分钟（沉淀脂肪）。
3.上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
4.吸取40.0ml滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml亚硝酸盐标准溶液分别置于50ml 比色管中，加2ml的4g/l对氨基苯磺酸溶液，混匀后静置3-5分钟加1ml的2g/l 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度并混合均匀静置15分钟。
离子色谱法测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐的探讨
在重复性条件下获得的多次独立测定结果的绝对
０．０、０．１、０．５、１．０、２．０、３．０ μｇ／ｍｌ 亚 硝 酸 盐 标 准 系 列 。 差值不得超过算数平均值的 １０％。通过测量， 连续 ６ 次
按照仪器的操作条件， 将离子色谱仪调节至最佳测 测得亚硝酸盐精密度为 ０．４２％； 硝酸盐精密度为 ０．３６％。
生控制， ２００７； １２（ ３） ： １１￣１３ ［３］ 杨晓忠， 郭义曹， 吴邦华， 等．空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离
子 色 谱 测 定 方 法 的 研 究［Ｊ］．中 国 卫 生 检 验 杂 志 ， ２００７； （ １） ： １５￣１７
Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ ｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｔｒ ｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒ ａｔｅ ｉｎ ｆｏｏｄｓｔｕｆｆ ｗｉｔｈ ｉｏｎ ｃｈｒ ｏｍａｔｏｇｒ ａｍ ｍｅｔｈｏｄ Ｚｈａｎｇ Ｙａｎ Ｗａｎｇ Ｙｕ Ｔｈｅ ｓａｎｉｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｎｔｉｅｐｉｄｅｍｉｃ ｓｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔａｎｇｇｕ ｄｉｓｔｒｉｃｔ，Ｔｉａｎｊｉｎ（Ｔｉａｎｊｉｎ，３００４５０） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｐｒｏｂｅ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ａｖａｉｌａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｎｉｔｒｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｏ ａｓｃｅｒｔａｉｎ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｂｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ｏｆ ｎｉｔｒｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｗｅｒｅ ０．４２％ ａｎｄ ０．３６％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ｔｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｎｉｔｒｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｗｅｒｅ ９６．８￣１００．７％ ａｎｄ ９８．４￣１０１．８％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｇｏｏｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ， ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｒｅ ａｄｖａｎｃｅｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ Ｎｉｔｒｉｔｅ Ｎｉｔｒａｔｅ Ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
第一法离子色谱法2 原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器或紫外检测器检测。
以保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料注:除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 超纯水：电阻率＞18.2 MΩ•cm。
3.1.2 乙酸（CH3COOH）：色谱纯。
3.1.3 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 乙酸溶液（3 %）：量取乙酸（3.2）3 mL于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.3 标准品3.3.1水中亚硝酸盐氮溶液标准物质（100 mg/L，以氮计；329 mg/L，以亚硝酸根计）。
3.3.2 水中硝酸根离子溶液标准物质（1000 mg/L，以硝酸根计）。
3.4 标准溶液的制备3.4.1 亚硝酸盐（以NO2-计，下同）和硝酸盐（以NO3-计，下同）混合标准中间液：准确移取亚硝酸根离子（NO2-）和硝酸根离子（NO3-）的标准溶液各1.0 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1 L含亚硝酸根离子3.29 mg和硝酸根离子10.0 mg。
3.4.2亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液：移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为0.0658 mg/L、0.1316mg/L、0.1974mg/L、0.2632 mg/L、0.329 mg/L、0.4935 mg/L、0.658 mg/L；硝酸根离子浓度为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L 的混合标准使用液。
4 仪器和设备4.1 离子色谱仪：包括电导检测器，配有抑制器，或紫外检测器，高容量阴离子交换柱，50 μL定量环。
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定1
食品中亚硝酸盐的测定（分光光度法）实验原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm 波长下测定其吸光度，用外标法测得亚硝酸盐含量。
该方法最低检出限为0.0001g ∕kg 。
澄清剂：乙酸锌和亚铁氰化钾溶液： 利用乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或吸附干扰物质。
除蛋白质能力强，但脱色能力差，适用于色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等。
硼砂的作用：硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。
溶液pH 约为9.18，即碱性。
在碱性下处理样品有几方面作用，一是锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性。
二是碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样品被脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中，三是溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下容易挥发，也易分解，造成损失。
另外加热15分钟是使亚硝酸提取完全。
食品中亚硝酸盐的限量卫生标准为：西式蒸煮、烟熏火腿及罐头≤70 mg/kg ，其他肉类罐头≤50 mg/kg ，肉制品、火腿肠≤30 mg/kg ，香肠（腊肠）香肚、酱腌菜≤20 mg/kg ，婴儿配方乳粉≤5 mg/kg ，蔬菜≤4 mg/kg ，鲜肉类、鲜鱼类≤3 mg/kg 。
样品预处理：1. 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。
2. 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g （精确至0.01 g ），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min ，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。
于75 ℃水浴中放置5 min ，取出放置至室温，加水稀释至刻度。
溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min ，上清液备用。
MM FS CNG 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法
MMFSCNG0160 食品 亚硝酸盐 硝酸盐 格里斯试剂比色法 示波极谱法MM_FS_CNG_0160食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法1.适用范围本方法适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg，硝酸盐方法检出限为1.4mg/kg。
第一部分：格里斯试剂比色法(一)亚硝酸盐测定2.原理概要样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。
3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。
硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700mL水和300mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1gN-1-萘基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
3.2.仪器小型粉碎机、分光光度计。
4.过程简述4.1.样品制备称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。
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MMFSCNG0160 食品 亚硝酸盐 硝酸盐 格里斯试剂比色法 示波极谱法MM_FS_CNG_0160食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法1.适用范围本方法适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg，硝酸盐方法检出限为1.4mg/kg。
第一部分：格里斯试剂比色法(一)亚硝酸盐测定2.原理概要样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。
3.主要仪器和试剂3.1.主要试剂氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。
硫酸锌溶液(0.42mol/L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。
对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700mL水和300mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。
N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1gN-1-萘基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。
显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
3.2.仪器小型粉碎机、分光光度计。
4.过程简述4.1.样品制备称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。
置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。
放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。
4.2.测定亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL亚硝酸钠标准使用液，分别置于25mL带塞比色管中。
于标准管中分别加入4.5mL氯化铵缓冲液，加2.5mL 60％乙酸后立即加入5.0mL显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。
低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0mL 亚硝酸钠标准使用液。
4.2.2.样品测定：吸取10.0mL 上述滤液(4.1)于25mL 带塞比色管中，自4.2.1“于标准管中分别加入4.5mL 氯化铵缓冲液”起依法操作。
同时做试剂空白。
5.结果计算 00010001＝12121×××V V m m X …………………………………………………………(1) 式中：X 1——样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg；m 1——样品质量，g； m 2——测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg； V 1——样品处理液总体积，mL；V 2——测定用样液体积，mL。
6.允许差相对偏差≤10％。
(二).硝酸盐测定7.原理概要样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N －1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
8.主要试剂氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同(3.1)。
硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g 硫酸镉(CdSO 4·8H 2O)，用水溶解，定容至1L。
盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL 盐酸，用水稀释至1L。
硝酸钠标准溶液(1mg/mL)：准确称取500.0mg 于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL 容量瓶中，加50mL 氯化铵缓冲液后定容，在4℃冰箱中避光保存。
硝酸钠标准使用液(10μg/mL)：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL 容量瓶中定容，混匀，临用时现配。
亚硝酸钠标准使用液同(3.1.8)。
镉柱(镉粉)：①海绵状镉粉的制备：于500mL 硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾斜法多次洗涤，然后移入粉碎机中，加500mL 水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40目之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。
②镉柱还原效率的测定：取25mL 酸式滴定管数支，向柱底压入1cm 高的玻璃棉作垫，上置一小漏斗，将新配制的镉粉带水加入柱内，边装边轻轻敲击柱，排除柱内空气，加镉粉至8～10cm 高，上面用1cm 高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。
当镉柱填装好后，先用25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL，调节柱流速至3～5mL/min。
镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。
镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。
柱先加25mL 氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，吸取2.0mL 硝酸钠标准使用液(10μg/mL)，经柱还原，控制流速3～5mL/min，用50mL 容量瓶接收。
加入5mL 氯化铵缓冲溶液，液面接近海绵镉时，加入15mL 水洗柱，还原液和洗液一并流入50mL 容量瓶中。
加5mL60％乙酸，10mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处放置25min。
用1cm 比色杯，以标准零管调节零点，于波长550nm 处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率(如镉柱还原率小于95％，应经盐酸浸泡活化处理)。
③镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。
用牛角勺将镉粉加入25mL 带塞刻度试管中，至5mL 刻度；用少量水封住。
吸取2.0mL 硝酸钠标准使用液，加入5mL 氯化铵缓冲液。
盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL 容量瓶中，用15mL 水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。
加5mL 乙酸(60％)后，立即加10mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。
用1cm 比色杯，以标准零管调节零点，于550nm 波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。
④计算 10020232.1＝32××m X ………………………………………(2) 式中：X 2——还原效率，％；20——硝酸盐的质量，μg； m 3——20μg 硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg；1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。
9.过程简述9.1.样品制备同（4.1）。
9.2.测定(用镉柱法或镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)9.2.1.甲法(镉柱法)：经活化的镉柱先加25mL 氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，准确吸取（4.1）的样品滤液10.0mL，加入镉柱还原。
以下按8.7.2自“控制流速3～5mL/min”起依法操作。
9.2.2.乙法(镉粉法)：准确吸取4.1的样品滤液10.0mL，置于盛有高度5mL 镉粉的25mL 带塞刻度试管中。
自“加入5mL 氯化铵缓冲液…”按8.7.3依法操作。
注：蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高，可根据样品中硝酸盐的实际含量，将样品溶液稀释至适当浓度。
10.结果计算 0001)/(0001232.1)(＝344653××××V V m m －m X ………………………………………(3) 式中：X 3——样品中硝酸盐的含量，mg/kg； m 4——样品的质量，g；m 5——还原后测得亚硝酸钠的质量，μg；m 6——直接测得亚硝酸盐的质量，μg；1.232——亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。
` V 3——样品处理液总体积，mL；V 4——测定用样液体积，mL。
11.允许差相对偏差≤10％。
第二部分：示波极谱法(亚硝酸盐测定)12.原理概要样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氮染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。
13.主要仪器和试剂13.1. 主要试剂亚铁氰化钾溶液：称取106.0g 亚铁氰化钾晶体，用水溶解，并稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：称取220.0g 乙酸锌晶体，加30mL 冰乙酸溶于水，并稀释至1000mL。
饱和硼砂溶液：称取5.0g 硼酸钠晶体，溶于100mL 热水中，冷却后备用。
对氨基苯磺酸溶液(8g/L)：称取2g 对氨基苯磺酸，用热水溶解，再加25mL 盐酸(1.0mol/L)，移至250mL 容量瓶定容。
8-羟基喹啉溶液(1g/L)：称取0.250g8-羟基喹啉，加4mL 盐酸(0.1mol/L)和少量水溶解，移至250mL 容量瓶稀释至刻度。
EDTA 溶液(0.10mol/L)：称取3.722g EDTA(C 10H 14N 2O 8Na·2H 2O)，加水30mL 溶解，转入100mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
氨水(5％)：吸取28％的浓氨水5.00mL 于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。
亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1000g 亚硝酸钠于硅胶干燥器中24h，加水溶解移入500mL 容量瓶中定容，此溶液每毫升相当于200μg 亚硝酸钠。
亚硝酸钠标准使用液：准确吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL 于200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg 亚硝酸钠。
再取10.00mL 该稀释液于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.5μg 的亚硝酸钠。
13.2.仪器小型绞肉机、JP-2A 或JP-1A 示波极谱仪。
14.过程简述14.1.样品处理称取5.000g 经绞碎混匀的样品(午餐肉，火腿肠可称10.00～20.00g)，置于50mL 烧杯中，加12.5mL 硼砂饱和液，搅拌均匀，以70℃的水300mL 将样品洗入500mL 容量瓶中，于沸水浴中加热15min 取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5mL 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL 乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。