离子选择电极测定茶叶中的微量碘
实验二十九 茶叶中微量元素的测定与评价-叶
实验二十九茶叶中微量元素的测定与评价一、实验目的1.掌握茶叶样品的处理方法2.熟悉ICP-AES、AAS的基本原理和操作方法3.掌握茶叶中稀土元素、人体所需的微量元素和有毒元素的测定方法4.根据国家标准评价茶叶的质量二、实验原理我国种植茶叶有着悠久的历史,是世界主要产茶国和茶叶出口国之一。
饮茶具有多种功效,因为茶叶中的多种微量元素对人体健康是有益,但某些元素对人体也有一定的毒性。
因此,测定茶叶中的微量元素及对茶叶进行评价具有重要的意义。
茶叶样的前处理有干法消解、湿法消解、微波消解,对于常见微量元素均可采用,但各有特点。
但对于易挥发元素,高温(5500℃以上)会造成较大的损失,必须采用湿法消解或微波消解。
湿法消解时,要注意HNO3、HClO4的使用安全,试剂用量较大带来的空白偏高等问题。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)具有多元素分析、检测限较低的优点,作为茶叶分析的重要仪器,尤其对于稀土元素的分析,发挥着很好的作用。
火焰原子吸收(FAAS)作为常见微量元素的检测仪器,具有灵敏度较高、精密度好、测定成本低的特点,可用于茶叶中铁、锌、铜、锰等微量元素的测定。
石墨炉原子吸收(GFAAS)有着试样用量小、灵敏度高的优点,在茶叶的有毒痕量元素,如镉、铅等元素的分析具有很好的作用。
通过对茶叶中各种微量元素的分析,按照国家标准,对茶叶进行质量分析和安全评价。
三、仪器与试剂1.仪器:电子天平、250 mL容量瓶、吸量管、电热板、原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪,空心阴极灯。
2.试剂:HNO3、HClO4、Ar、C2H2、高纯水,铁、锌、铜、锰、镉、铅及稀士的标准溶液:由相应的国标或光谱纯试剂配制并稀释而成。
四、实验步骤1.茶叶样品的预处理与标准溶液配制将干燥的茶叶样品置于粉碎机中粉碎均匀,装于棕色试剂中保存。
防止样品发霉或者虫蛀,导致成分变化。
准确称取1g左右试样于30mL瓷器坩埚中,在电炉上小心炭化,直至样品冒完黑烟,盖上盖子,放入高温炉,于550℃灼烧4h。
食物中微量碘的离子选择性电极测定法
食物中微量碘的离子选择性电极测定法
张东霞;杜宝中
【期刊名称】《西安理工大学学报》
【年(卷),期】2007(023)002
【摘要】利用碘离子选择电极,在0.01 mol/L NaNO3-0.01 mol/L酒石酸为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原保护剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法测定食物中的碘含量.试验结果表明,本法操作简便、测定快速且准确、灵敏度高、抗干扰能力强.其线性范围为10-1~10-7 mol/L,检测下限为2.6×10-8 mol/L,回收率为98.3%~101.4%.可广泛用于医药、食品等行业对碘含量的测定.
【总页数】3页(P212-214)
【作者】张东霞;杜宝中
【作者单位】西安理工大学,理学院,陕西,西安,710048;西安理工大学,理学院,陕西,西安,710048
【正文语种】中文
【中图分类】O657.15
【相关文献】
1.用碘离子选择性电极测定微量联氨 [J], 张春煦;赵亚平
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3.碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率 [J], 秦汉明
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离子色谱安培检测器测定食品中的碘
离子色谱安培检测器测定食品中的碘摘要:添加氢氧化钾和硫代硫酸钠溶液于食品样品中,减压干燥后,采用灰化法处理,样液通过离子色谱进行分离,安培检测器检测食品中的碘。
该方法优化了前处理条件,检出限达到5ug/kg,样品测定的精密度在1.26%-4.54%,加标回收率在85.9%-112.3%。
采用所建立的方法分析了国家标准物质GBW10014圆白菜、GBW10015菠菜、GBW10017奶粉、GBW10018鸡肉,测定值与标准值吻合。
关键词离子色谱安培检测,食品,碘,灰化碘是人体所必需的微量元素之一,在人体内含量约为20-50mg。
当人体缺碘时,可引起甲状腺激素分泌不足,体内基础代谢率降低,会患甲状腺功能减退症,对于婴幼儿,更会导致发育不全、脑发育落后等不可逆转的智力障碍。
人体对碘的生理需求量为0.1~0.3mg/day。
我国是人群缺乏碘严重的国家之一,我国政府从1994年开始正式立法消除碘缺乏病,1996年起在全国范围内实行全民普遍食盐碘化。
名目繁多的加碘产品和补碘营养食品也由此蜂拥上市,使“补碘”处于无序状态。
经研究及动物实验证明,过量摄入碘,对神经递质的释放和脑基因的表达等方面都存在负面影响[1]。
因此,对食品中碘含量的控制及准确测定是刻不容缓的。
目前食品中碘的测定方法很多,有容量法[2]、气相色谱法等[3],[4]、原子吸收法[5],离子选择性电极法[6],[7],催化比色法[8],X-射线荧光法[9],阴极溶出伏安法[10],[11],同位素稀释质谱法[12]、电感偶合等离子体原子发射光谱法[13]和中子活化法[14],[15]等。
这些碘的测定方法或多或少都存在一些问题,如操作繁琐、回收率低等问题。
关于食品中的碘的国家标准方法只涉及乳制品的检测,采用的是气相色谱法,无法满足当前对众多含碘食品中碘的含量进行监管的要求。
本实验室在灰化前加入硫代硫酸钠和氢氧化钾溶液,减压干燥后灰化,样品中的碘得到最大程度的保留,同时转化为碘离子,经过离子色谱分离,安培检测器检测,检测结果完全能满足食品中碘的检测要求,前处理方法新颖有效,回收率高,适用于几乎所有食品样品的检测。
电感耦合等离子体质谱法测定水中碘元素
1.3 仪器条件为减少干扰,使用调谐液对仪器进行调谐,得到最优化的仪器分析条件,见表1。
表1 ICP-MS仪器工作参数射频功率/W 1350雾化气(Ar)流量/(L/min)0.92辅助气(Ar)流量/(L/min)0.80冷却气(Ar)流量/(L/min)13.0截取锥(Ni)孔径/mm 0.8采样锥(Ni)孔径/mm 1.0采样深度/mm 115数据采集方式跳峰每个质量数通道数3样品间隔冲洗时间/s 20样品采集总时间/s 40蠕动泵泵速/(r/min)401.4 实验方法按照《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》GB/T 5750.2—2006采集3份水样(均来自陕西西安地区生活饮用水),取10ml 用ICP-MS 直接进样检测。
若采集来的水样有肉眼可见的悬浮物或其他杂质,则需使用0.45μm 的水系针筒式滤膜过滤器过滤后再测定。
在仪器抽真空度达到要求后,点火预热,使用调谐液调节仪器,待灵敏度、双电荷、氧化物、分辨率等各项指标达到要求后,编辑测定方法选择127碘元素,引入Rh 、Re 作为在线内标,并用0.5%的氨水作为清洗液,在每次进样完成后,用清洗液清洗系统20s ,以消除记忆效应,分别测定试剂空白,标准系列和样品。
2 结果与讨论2.1 标准曲线以碘的质量浓度为横坐标,其对应的质谱强度为纵坐标绘制标准曲线,如图1所示,线性方程的相关系数为0.9999,线性关系较好。
信号强度高,灵敏度高,满足实验要求。
2.2 检出限将试剂空白连续测试12次,将12次空白溶液信号的3倍0 引言碘是人类生理机能正常运行所必需的微量元素,碘摄入量不足或碘摄入量过剩都会引起甲状腺疾病[1-2]。
当饮用水中碘的含量低于10μg/L 时,人群中会容易出现甲肿病[3],所以饮用水中的碘含量是衡量地区碘营养水平的重要指标。
因此对水中的碘的准确测定就尤为重要。
目前水中碘的主要分析方法有硫酸铈催化分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、比色法、容量法等[4],但光度法影响因素多且用到剧毒试剂给人体和环境都会带来一定危害,离子色谱法线性范围窄,灵敏度不高[5],气相色谱法和容量法的操作都过于繁琐,比色法灵敏度低。
碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量
碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量作者:李玉成姚静来源:《北方环境》2011年第12期摘要:利用碘离子选择电极,以0.1 mol/L KNO3-0.01 mol/L酒石酸为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的IO3-还原为I-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10-1~10-7mol/L,检测下限4.6×10-8mol/L,样品具有较好的回收率(98.2%-100.7%),可以用此方法测定食盐中I-的含量。
关键词:碘离子选择电极;快速测定;食盐中图分类号: X836 文献标识码: A 文章编号: 1007-0370 (2011) 12-0157-03Determination of iodine in table salt by iodide ion selective electrodeLi Yucheng1, Yao Jing2(1. Xilinguole national mechanic school,Xilinhaote 026000;2. Inner Mongolia Acadeny of Environmental Sciences,Hohhot 010010) Abstract: This paper describes a rapid iodine content measure method by using the iodide ion selective electrode under a reducing buffer environment. With Na2SO3 as reducing agent and the buffer solution of 0.1 mol/L KNO3-0.01mol/L tartaric acid, IO3-is reduced to I-. The iodide ion could be detected by the selective electrode with potentiometry. Then the detection result is compared with standard curved to determine the salt iodine content. The linear measurement interval is 10-1~10-7mol/L with the minimum detects concentration of 4.6×10-8mol/L. The recovery coefficient is 98.2%~100.7%.Key words: iodine; ion selective electrode; rapid determination碘是人体必需的微量元素之一,是甲状腺素的重要组成部分,是维持甲状腺功能的重要元素之一。
用电感耦合等离子体发射光谱—质谱仪测定茶叶中的稀土和铅元素
用电感耦合等离子体发射光谱—质谱仪测定茶叶中的稀土和铅元素中国是全球茶叶贸易中的出口大国。
茶叶中含有氨基酸、茶多酚、生物碱、维生素以及大量微量元素,被称作天然的健康饮料,它作为我国出口的优势传统农作物,在世界上也备受关注。
由于近年来,有关食品质量安全问题的报道屡见报端,加之污染问题越来越严重,造成茶叶中稀土元素和其他重金属元素含量不断增加,成为人类健康生活的一大隐患,故此,茶叶的卫生安全问题成为无法避开的焦点,人们也开始对针对性地茶叶中的稀土元素元素和重金属元素进行检测。
本方法经研究,找到了最佳检测方法,16种稀土元素和铅的回收率都在75%-110%之间。
标签:微波消解;茶叶;铅;稀土元素1 引言GB2762-2005《食品中污染物限量》中规定:茶叶中铅含量不得超过5mg/kg,稀土元素氧化物总量不得超过2mg/kg。
测定茶叶中微量铅元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和化学法,只是这些方法存在着操作不易、消耗大量试剂的弊端,稀土元素的方法分光光度法,ICP-MS法,目前没有稀土元素和铅一起检测的方法,文章对茶叶样品使用微波消解法,然后用ICP-MS 来测定样品消化液中的16种稀土元素和铅元素。
2 材料仪器和方法2.1 使用试剂和仪器试剂:硝酸(色譜纯)仪器:NexION 300 电感耦合等离子体质谱仪;MuLtiwave 3000微波消解仪。
2.2 设定参数发射功率:1300kW;等离子气流量:15/min;雾化气流速:0.65L/min;辅助气流速:1.05L/min;重复读数:3次,清洗时间:25s;积分时间:10s;样品进入速率:1.9mL/min。
2.3 工作原理微波消解方法是利用微波进行加热封闭容器的工作原理,对消解液和试样从高温增压条件下对各种样品加以快速溶解的湿法消化。
(1)选用不同的(1.0、1.2、1.5kW)进行实验,由于元素之间的谱线强度与试剂的产生信背比,得出结果:当射频功率到达1.2kW时,样品中含量低的(2)稀土元素和其他重金属元素谱线强度的信背比最大,所以1.2kW为射频功率。
茶叶中微量元素的分析
茶叶中微量元素的分析作者:郝春霖(2009302590232)摘要:茶叶中无机物含量约为3.5~7.0%,主要元素包括等,通过灰化和酸浸的方法提取为Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、PO43-等离子进行检验。
检验各离子的特征反应间有一定的干扰,本文主要讨论在设计实验时如何避免各离子反应间的相互干扰,从而提高检验的准确度和可信度。
Abstract: The inorganic content of tea is about 3.5~7.0%, which mainly contains Fe、Al、Ca、Mg、P and other elements. When you inspect the inorganic ions in the solutions, the mutual interferences between the ions may mislead your results. This essay mainly discusses that how to d esign a authentic experiment, which can avoid the mutual interferences, so as to improve your accuracy and reliability.Key words:inspection of inorganic ions mutual interferences茶叶原产自中国,茶树最早出现于我国西南部的云贵高原、西双版纳地区。
《神农本草经》曾记载:“神农尝百草,日遇七十二毒,得茶而解之。
”现代科学的分离和鉴定,茶叶中含有机化学成分达四百五十多种,无机矿物元素达四十多种,含有许多营养成分和药效成分。
其中无机矿物元素主要有:钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。
本文采用灰化处理前样品,并酸浸提取无机离子,进而采用各离子的特征反应进行无机实验鉴定,重点是讨论如何避免不同离子反应间的干扰问题。
电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量碘
电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量碘张明仁;杨威【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱直接测定茶叶中的微量元素碘,应用硝酸和过氧化氢溶液前处理茶叶样品,通过在线内标加入法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用115In.方法加标回收率在92.5 %~108.3 %之间,检出限为0.010 μg/g,相对标准偏差(n=12)小于5.13 %.实验结果表明,该方法能够满足植物样品中微量碘的分析要求.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2010(039)002【总页数】3页(P222-223,226)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;茶叶;碘【作者】张明仁;杨威【作者单位】辽宁省地质矿产研究院,辽宁,沈阳,110032;辽宁省地质矿产研究院,辽宁,沈阳,110032【正文语种】中文【中图分类】O657.6电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是迅速发展起来的一种痕量、超痕量元素分析技术,具有灵敏度高、干扰少、检出限低、谱线相对简单、动态线性范围广、测定快速等优点。
在近30年内ICP-MS快速发展,在食品、环境、化工、核工业、地质、医药、农业土壤等科学研究中得到广泛应用[1-10]。
碘是公认的对人体健康有重要作用的必需微量元素之一,缺碘可引起甲状腺肿。
现行的碘的测试方法多采用催化分光光度法和色谱法[11-13],方法的流程长、引入试剂的种类多、检出限偏高。
而ICP-MS法测定生物样品中碘的报道很少。
本文应用微波消解ICP-MS采用内标加入法,可直接测定茶叶中的微量碘,方法简单、快速,结果较为满意。
1.1 仪器与主要试剂X-7型电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司)其工作条件见表1。
WR/BP-5TC微波消解仪(北京盈安美诚科学仪器有限公司)其工作条件见表2。
硝酸、双氧水KI(均为优级纯);二次去离子水(>18 MΩ·cm-1);茶叶标准样品(GBW08518,GB W08519,GBW10016);碘标准储备溶液:准确称取已干燥的KI(优级纯)1.308 1 g,加水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,此为ρ(I)=1g/L的标准储备液;碘标准溶液:准确移取10 mL标准储备液于1 000 mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此为ρ(I)=10 μg/L的标准溶液;校准标准溶液:用ρ(I)=10μg/L的标准溶液(1.3.2)分别配制成0、1、5、10、100、500、1 000 ng/mL的校准标准系列,待测。
电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度评定
电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度评定惠 喆(张家港市凤凰镇社区卫生服务中心,江苏苏州 215600)摘 要:目的:评定电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度。
方法:分析不确定度的影响因素,利用统计学技术,通过质量浓度、体积、质量等对其进行量化分析,再确定合成不确定度及扩展不确定度。
结果:当茶叶中铅含量为2.087 mg·kg-1时,扩展不确定度为0.126 mg·kg-1(k=2)。
结论:计量器具校准对电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度影响最大,其次是标准曲线拟合。
配制标准溶液时可采用精度更高的计量器具,同时也需要科学确定标准曲线的线性范围,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。
关键词:电感耦合等离子体质谱仪;铅;不确定度评定Uncertainty Evaluation for Determination of Lead in Tea by Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometerHUI Zhe(Community Healthcare Center of Fenghuang Town of Zhangjiagang City, Suzhou 215600, China) Abstract: Objective: To evaluate the uncertainty in the determination of lead content in tea by inductively coupled plasma mass spectrometry. Method: The influencing factors of uncertainty were analyzed, and the synthetic uncertainty and expanded uncertainty were determined by quantitative analysis of mass concentration, volume and mass using statistical techniques. Result: When the content of lead in tea was 2.087 mg·kg-1, the expansion uncertainty was0.126 mg·kg-1(k=2). Conclusion: The calibration of measuring instruments had the greatest influence on the uncertainty of determination of lead content in tea by inductively coupled plasma mass spectrometry, followed by standard curve fitting. When preparing the standard solution, higher precision measuring instruments can be used. At the same time, it is necessary to scientifically determine the linear range of the standard curve and minimize its influence on the uncertainty of the measurement results.Keywords: inductively coupled plasma mass spectrometer; lead; uncertainty evaluation铅伴随食品进入人体,会引起急性中毒,导致人体免疫功能、肾脏功能、神经系统以及造血功能等受到损害,影响骨代谢、内分泌,有生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用[1-2]。
茶叶微量元素检验
茶叶微量元素检验
茶叶中含有多种微量元素,常见的有金属类的铜、锌、铅、镉、铬、镍、锰等及非金属类的砷、硒及氟等。
不少微量元素在一定限度内对人体是有益的,如铜、锌、镍等。
但有些元素有较强的毒性,在人体短期较大量吸收或小量长期积蓄后会导致急性或慢性中毒,如铅、砷、汞、铬、硒等,其中砷、铬、硒被认为是致癌物质。
检验方法:
1.原子吸收分光光度法:基本原理是以特制的金属元素空心阴极灯辐射出待测元素的特征光波,在它通过由茶样中所产生的待测元素经火焰或温石墨炉加热所产生的原子蒸汽中时,被其中基态原子所吸收,按照朗伯~比耳定律测量辐射光谱减弱的程度,即可计算出其含量。
具体步骤,可分为:(1)样品处理。
有干法和湿法两种。
干法是将磨碎的样品置于坩锅内,先用小火碳化,再在高温箱形电炉中加热至500℃左右,以除去干扰试验的有机物质。
湿法是利用强氧化剂如硫酸、硝酸或过氯酸将样品中的有机干扰物质消解后进行测定。
(2)提取。
(3)绘制工作曲线。
(4)样品测定。
(5)结果计算如下式:结果(ppm)=(工作曲线上的含量(ppm)×试液体积(ml))÷试样重量
茶叶中铜、锌、镉、铅、镍、铬、锰都可用此法测定。
非金属元素如砷、硒的检测也可用此法。
2.分光光度法:用某种特定的试剂,与待测离子产生一种有色络
合物,同时用控制pH值或加入掩敝剂的方法防止其他离子干扰,根据络合物生成颜色的深浅与标准比较即可定量。
分光光度法测定茶叶中各种微量元素的绝对灵敏度为10-6~10-8g,回收率一般均在88~105%之间。
ICP-OES法测定茶叶中多种微量元素和有害重金属
ICP-OES法测定茶叶中多种微量元素和有害重金属作者:***来源:《安徽农业科学》2021年第12期摘要不同来源的茶叶样品经过微波消解和浸泡后,采用ICP-OES法测定茶叶中13种人体必需微量元素和有害重金属的含量。
结果表明,元素的检出限为0.000 214~5.578 μg/L,定量限為0.000 714~18.593 μg/L,回收率为87.96%~103.20%,相对标准偏差(RSD)为0.78%~4.58%。
说明该方法满足试验要求,通过采用ICP-OES能有效测定各种微量元素和金属元素,从而保证数据的准确性。
试验对8种不同产源地不同加工方式茶叶进行金属元素分析,发现不同茶叶含有不同的微量元素及不同的含量,从而为茶叶品质的鉴定提供可靠标准。
关键词 ICP-OES;微波消解;微量元素;有害重金属;茶叶中图分类号 TS-272.7 文献标识码 A文章编号 0517-6611(2021)12-0209-03doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2021.12.055开放科学(资源服务)标识码(OSID):Determination of Trace Elements and Harmful Heavy Metals in Tea by ICP-OESYE Wei (Lingnan Normal University,Zhanjiang,Guangdong 524048)Abstract After microwave digestion and soaking of tea samples from different sources,the contents of 13 essential trace elements and harmful heavy metals in tea were determined by ICP-OES.The results showed that the detection limit of the element was 0.000 214-5.578 μg/L,the quantitative limit was 0.000 714-18.593 μg/L,the recovery rate was 87.96%-103.20%,and the relative standard deviation (RSD) was 0.78%-4.58%.It showed that the method met the requirements of the experiment,and the accuracy of the data is ensured by using ICP-OES to determine the certain elements in tea.The experiment conducted metal element analysis on eight teas with different processing methods from different origins,and found that different teas contained different trace elements and different contents,thus providing a reliable standard for the identification of tea quality.Key words ICP-OES;Microwave digestion;Trace elements;Harmful heavy metals;Tea我国是生产茶叶的大国,也是茶叶出口大国,茶叶作为饮品和食品原料在日常生活中起着重要的作用。
测定茶叶中一些微量元素的含量
测定茶叶中一些微量元素的含量作者:罗淞涛范邦遒王琬琪王伟来源:《科教导刊·电子版》2017年第36期摘要本文采用微波消解、原子吸收法测定了铁观音、普洱茶、龙井这3种茶叶中铅、铜、砷的含量,并用茶叶标准物质(GBW07605)对测定方法的准确度进行了验证。
结果表明方法的回收率介于90%~110%之间,结果准确可靠。
关键词微量元素铅铜砷原子吸收茶叶中图分类号:S571.1 文献标识码:A笔者进入高中之后学业繁重,但苦中有乐,特别很喜欢千变万化、贴近生活的化学。
通过查阅文献,笔者获知,茶叶中含有多种有益的微量元素,饮茶是中华民族的优良传统,但近年来各地卫生、质检部门对市场上茶叶的抽检结果表明经常有不合格产品,而铅含量的超标有一定的普遍性。
国家茶叶卫生标准中铅含量的限量指标是≤2mg/kg(紧压茶为3mg/ kg)。
而澳大利亚、加拿大规定茶叶中铅的限量为≤10mg/kg,日本为≤20mg/kg,欧盟也仅限定为≤5mg/kg。
我们饮茶是喝其汤、弃茶渣,与其它食品有本质的区别,我国国家茶叶检测标准中规定茶叶的前处理采用灰化或酸消解,许多文献检测茶叶中的微量元素也都是采用的这种方法,这显然与茶叶的实际饮用方式不符,因而检测茶汤比较科学合理。
笔者与同学结成课题小组,在河北医科大学老师的指导和帮助,利用多个寒暑假完成了平生第一次科学研究。
我们用国家标准方法测定了3种茶叶中微量元素铅、铜、砷的含量,为进一步研究茶叶中微量元素存在形态提供了实验数据,也验证了制定合理国家卫生标准的可行性。
1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器3510原子吸收分光光度计、3511石墨炉原子化器(安捷伦科技上海分析仪器有限公司);WHG-102A2流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所);MK-Ⅲ微波消解仪(上海新科微波溶样测试技术研究所)。
1.1.2试剂铅、铜、砷标准贮备液均为1mg/ml,100g/L碘化钾溶液;50g/L抗坏血酸溶液;15g/L硼氢化钾溶液;20g/L磷酸二氢钾;实验用水为超纯水,所用化学试剂均为优级纯或分析纯。
教育教学 茶叶中微量元素的测定方法及其注意事项
茶叶中微量元素的测定方法及其注意事项
茶叶中微量元素的测定可以通过原子吸收光谱法、原子荧光法等方法来进行。
以原子吸收光谱法为例,其步骤大致如下:
1.样品准备:选择合适的茶叶样品,并进行干燥和研磨处理,
以备后续分析。
2.仪器准备:使用原子吸收光谱仪,配合适当的标准溶液进行
测量。
3.样品消解:将茶叶样品放入消解装置中,加入适当的消解试
剂,如硝酸和过氧化氢等,进行消解处理。
4.测定:将消解后的样品进行稀释,并使用原子吸收光谱仪进
行测量,得到各元素的吸光度。
5.数据分析:根据吸光度和标准溶液的浓度,计算出茶叶
样品中各元素的含量。
需要注意的是,在测定过程中要避免干扰因素的影响,如样品中的杂质、仪器误差等。
同时,为了结果的准确性,需要进行空白试验和平行试验。
茯砖茶中碘含量的测定
茯砖茶中碘含量的测定
茯砖茶中碘含量的测定茯砖茶是一种经过特殊加工的茶叶,具有浓郁的茶香,颜色深沉,可用来泡茶饮用。
虽然茯砖茶是人们熟悉的,但是很少有人知道它中碘的含量。
本文主要讨论茯砖茶中碘含量的测定。
碘元素是人体必需的元素,其在人体内参与新陈代谢,可以抑制病毒的活动,促进婴儿的神经发育。
茯砖茶中碘的含量对于判断茶叶的营养价值至关重要。
茯砖茶中碘含量的测定主要采用氢锂滴定法,具体步骤如下:
1.准备样品:将茯砖茶粉磨成粉末,并将其加入清洗的中;
2.滴定:将清洗的茯砖茶粉末加入到中,加入氢锂溶液,
搅拌均匀,然后进行滴定;
3.计算:通过计算得出的滴定值,可以得出茯砖茶中碘的
含量。
以上就是茯砖茶中碘含量的测定方法。
在使用茯砖茶时,应注意碘的含量,以免摄入过多碘会影响人体健康。
另外,也可以定期测定茯砖茶中碘的含量,以便控制碘的摄入量,保证人体健康。
离子色谱法在茶叶质量检测中的应用
离子色谱法在茶叶质量检测中的应用胡燕1,2(1雅安市质量检验检测院(雅安市食品药品检验所),四川雅安625000;2国家茶叶产品质量检验检测中心(四川),四川雅安625000)摘要离子色谱法具有样品前处理简单、选择性好、灵敏度高、能实现多组分同时测定等优点,已成为离子型化合物分析的常用方法。
本文综述了离子色谱法的基本原理和近年来离子色谱法在茶叶中阴离子、阳离子、有机酸、糖类化合物、氨基酸、生物碱、农药残留和非法添加物检测方面的应用,并对其应用前景进行了展望,以期为茶叶的质量控制提供参考。
关键词离子色谱法;茶叶;质量检测;应用中图分类号TS272.7;O657.7文献标识码A文章编号1007-5739(2023)05-0186-05DOI:10.3969/j.issn.1007-5739.2023.05.046开放科学(资源服务)标识码(OSID):Application of Ion Chromatography in Tea Quality DetectionHU Yan1,2(1Ya′an Quality Inspection and Testing Institute(Ya′an Institute for Food and Drug Control),Ya′an Sichuan625000;2National Tea Product Quality Inspection and Testing Center(Sichuan),Ya′an Sichuan625000) Abstract Ion chromatography has the advantages of simple sample pretreatment,good selectivity,high sensitivity and simultaneous determination of multiple components,so it has become a common method for the analysis of ionic compounds.In this paper,the basic principle of ion chromatography and its application in the detection of anions, cations,organic acids,carbohydrate compounds,amino acids,alkaloids,pesticide residues and illegal additives in tea in recent years were reviewed,and its application was prospected,in order to provide references for the quality control of tea.Keywords ion chromatography;tea;quality detection;application茶叶中所含的化学成分复杂,近年来其质量安全问题已引起世界各国的高度重视。
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离子选择电极测定茶叶中的微量碘
碘是供应人体合成生长发育所必须的甲状腺激素的主要成分。
植物样品中碘含量甚微,给测试带来很大的困难。
微量碘的测定有比色法和离子色谱法等,而离子选择电极法具有筒便快速、仪器简单等优点而得到广泛的应用,我们就离子选择电极测定茶叶的微量碘的方法研究,取得了较满意结果,方法筒便快速,检出限为0.01卩g/g ,变异系数(CV小于5%回收率在93〜107% 之间。
1 材料与方法
1.1 主要试剂及仪器
总离子强度缓冲液(TISAB):1mol?L-1 柠檬酸钠用1mol?L-1 柠檬酸调节到PH5.5-6.0 。
碘标准溶液:称取1.308g碘化钾以水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水冲稀至刻度,此溶液含碘0.1mg?mL-l 。
然后稀释
成含碘:100卩g?mL-1, 10卩g?mL-1, I卩g?mL-1的工作液备用。
氢氧化钾溶液(50g?L-1 ),氢氧化钡溶液(10g?L-1 )。
(水均指不含碘的去离子水)
PXSJ-216 型离子分析仪(上海雷磁仪器厂),电磁搅拌器, 碘电极(303 型),双液接饱和甘汞电极(801 型,内盐桥充饱和氯化钾溶液,外盐桥充0.1 moI?L-1 硝酸钾溶液)等。
电极使用前,需在
10-3moI?L-1 碘化钾溶液中活化1 小时以上, 再用去离子水清洗到空白电位值达80mv左右。
1.2试验材料茶叶采摘于贵州羊艾茶场,按采摘片区分为1号、
2 号、3
号三个样品,将新采摘茶叶洗净,在70°C的烘箱中烘干,粉碎、过筛制成干样,供测定用(测定结果以干基计)。
1.3试验方法
移取一定量碘标准于100mL容量瓶中,加水至约50mL,加入5%抗坏血酸溶液2mL加入2mL氢氧化钡溶液,摇匀。
加入1 滴0.1%对硝基酚,滴加1mol?L-1 柠檬酸至黄色消失,再滴加2% 氨水呈黄色,加入20mL总离子强度缓冲液(TISAB),用水稀至刻度,转入小烧杯中,放入搅拌磁子,插入电极,开动电磁搅拌,读数稳定后进行离子选择电极测定。
1.3.1 测定条件选择
1.3.1.1PH值:据资料介绍在PH1〜7都可进行测定,经试验在不同的PH体系中对电极电位都有影响,选择PH在5.5-6.0为好。
1.3.1.2缓冲剂及用量:经试验选用柠檬酸-- 柠檬酸钠缓冲剂,用量为20mL则电极电位较稳定。
1.3.1.3还原剂及用量:碘是较活泼元素,存在的价态在I 、IO3-、IO4-,其价态的存在将对电极极电位有影响,为保证溶液中的碘以离子(I- )形式存在,需加入还原剂,将高价态碘还原成低价碘,经多种还原剂试验,选用5%抗坏血酸2mL。
1.3.1.4加入钡盐,有利于样品溶液净化,除掉干扰离子,
如SO42等。
1.3.1.5 电极性能:线性范围I- 10-1~10-7mol?L-1 ,电极响应按Nernst 方程式:E=E0-Slog I- 考察。
1.3.2 工作曲线
取1.0、10、50、100、500、1000卩g 碘于各100mL容量瓶中,按试验方法操作测量电极电位,以E-PI- (PI-=-loga I- ) 绘制工作曲线。
1.3.3 测定方法
称取干样2.00g,置于瓷坩锅内,加入2mL水和2mL氢氧化钾溶液,用玻璃棒调成糊状,置于80-100 C烘箱1-2小时,然后置电炉上低温炭化,避免很快烧焦,约经2-3 小时,完全成炭粒,然后加入0.5mL水(可加速炭化),重新再烤干,然后置550-600C高温炉中,约经4-6小时,烧成灰白色即可,取出、冷却。
力口15mL热水、几滴乙醇,加入5術坏血酸溶液2mL, 2mL 氢氧化钡溶液,摇匀,过滤于100mL容量瓶中,用带胶头的玻璃棒擦洗坩埚,用约30mL 水分次洗涤坩埚和滤纸,以下按试验方法操作,测量电极电位,同时从工作曲线上查得碘量。
2 结果与分析
2.1 茶叶样品中碘的分析结果、精密度与回收率分析结果、精密度与回收率见表2、表3。
六次平行测定的变异系数均小于5%,回收率一般在93-107%之间,能满足一般植
物样的微量分析要求。
2.3 结论离子选择电极测定茶叶中的微量碘,方法简便,干扰
少,线性范围宽,可测定茶叶中0.01卩g/g以上的碘,只要样品处理得当,严格控制测定条件,能得到比较满意的结果。