扫描电镜 SEM
扫描电镜SEM
扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy, SEM）扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
电子束与固体样品的相互作用扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对是试样表面性貌的观察。
具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。
电子束和固体样品表面作用时的物理现象一、背射电子背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。
从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度，如下图所示。
电子束在试样中的散射示意图背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。
二、二次电子二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。
_扫描电镜与电子探针分析
_扫描电镜与电子探针分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
扫描电镜sem
扫描电镜（SEM）简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野，使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射，将样品表面的形貌细节放大数千倍，可以观察到微观结构，比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作，因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步：1.电子发射：SEM中，通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速，形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射：电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用，从而产生各种现象，比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测：样品与电子束发生相互作用后，产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成：SEM通过对探测到的信号进行处理和放大，生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要，可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如，它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要，可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节，帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
SEM扫描电子显微镜
线扫描分析：
电子探针
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信 号〔波长或能量〕的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨 迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置 可得到另一元素的浓度分布状况。
面扫描分析〔X射线成像〕：
电子束在样品外表作光栅扫描，将谱仪〔波、能〕固定在 所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置，此 时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另 一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法。
征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知元素种类； 分析特征X射线的强度可知元素的含量。
➢ 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为: 能量分散谱仪〔EDS〕，简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪〔WDS〕，简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上即 可。
样品制备
粉末样品：留意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶〔2mm宽，8mm长〕，
均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹， 后者易污染。 铺开程度：粉末假设均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在 观看时剥离外表。喷金集中在外表，下面样品易导电性不佳， 观看比照度差，建议承受分散方式。
定量分析精度不如波谱仪。
电子探针
波谱仪
➢ 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 ➢ 依据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过确定晶面间距的晶
体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地转变θ， 就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信 号。 ➢ 依据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 。
扫描电子显微镜(SEM)简介
完成观察后，关闭扫描电子显微镜主机和计 算机，清理样品台，保持仪器整洁。
注意事项
样品求
确保样品无金属屑、尘埃等杂质，以 免损坏镜体或影响成像质量。
避免过载
避免长时间连续使用仪器，以免造成 仪器过载。
保持清洁
定期清洁扫描电子显微镜的镜头和样 品台，以保持成像清晰。
操作人员要求
操作人员需经过专业培训，了解仪器 原理和操作方法，避免误操作导致仪 器损坏或人员伤害。
操作方式
有些SEM需要手动操作，而有 些型号则具有自动扫描和调整 功能。
适用领域
不同型号的SEM适用于不同的领 域，如材料科学、生物学等，选
择时应考虑实际应用需求。
04
SEM的操作与注意事项
操作步骤
01
02
03
开机与预热
首先打开电源，启动计算 机，并打开扫描电子显微 镜主机。预热约30分钟， 确保仪器稳定。
场发射电子源利用强电场作用下的金属尖端产生电子，具有高亮度、低束流的优点， 但需要保持清洁和稳定的尖端环境。
聚光镜
聚光镜是扫描电子显微镜中的重 要组成部分，它的作用是将电子 束汇聚成细束，并传递到样品表
面。
聚光镜通常由两级组成，第一级 聚光镜将电子束汇聚成较大直径 的束流，第二级聚光镜进一步缩
小束流直径，提高成像质量。
生态研究
环境SEM技术可以应用于生态研究中， 例如观察生物膜、土壤结构等，为环 境保护和治理提供有力支持。
THANKS
感谢观看
样品放置
将样品放置在样品台上， 确保样品稳定且无遮挡物。
调整工作距离
根据样品特性，调整工作 距离（WD）至适当位置， 以确保最佳成像效果。
操作步骤
扫描电镜sem数据处理方法
扫描电镜sem数据处理方法
扫描电镜（SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，它可以用来观
察材料的表面形貌和微观结构。
对于SEM数据的处理方法，可以从
多个角度来进行讨论：
1. 图像预处理，SEM图像通常会受到噪声、伪影等影响，因此
在处理之前需要进行图像预处理。
这包括去噪、增强对比度、平滑
化等操作，以提高图像质量和清晰度。
2. 分析与测量，SEM图像处理的一个重要方面是对图像中的微
观结构进行分析和测量。
这可以通过图像分割、特征提取、形态学
分析等方法来实现，从而获取颗粒大小、形状分布、孔隙度等参数。
3. 三维重建，有时候需要对SEM图像进行三维重建，以更好地
理解样品的微观结构。
这可以通过多视角图像融合、体素重建等方
法来实现，从而获得更全面的信息。
4. 能谱分析，SEM联用能谱仪（EDS）可以获取样品的元素成
分信息。
对于SEM-EDS数据，处理方法包括峰识别、背景校正、元
素定量分析等，以获得准确的元素含量和分布信息。
5. 数据可视化，最后，处理后的SEM数据可以通过各种可视化手段展示，比如二维图像、三维模型、颜色映射等，以便更直观地呈现样品的微观结构和特征。
总的来说，SEM数据处理方法涉及到图像预处理、分析测量、三维重建、能谱分析和数据可视化等多个方面，需要根据具体的应用目的和样品特性来选择合适的方法和工具。
希望这些信息对你有所帮助。
扫描电镜SEM简介-文字版
2. 背散射电子
背散射电子是固体样品中原子核“反射”回来的一部分入射电子，分 弹性散射电子和非弹性散射电子。背散射电子的产生深度 100nm~1μm。 背散射电子的产额随原子序数 Z 的增加而增加，大致 I∝Z2/3~3/4。利用背 散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，还可以作为原子序数程度， 进行定性成分分析。
4. 俄歇电子
如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以 X 射线 的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去， 这个被电离出来的电子称为俄歇电子。俄歇电子能量各有特征值(壳层)， 能量很低，一般为 50-1500eV。俄歇电子的平均白由程很小(~1nm)。只有 在距离表面层 1nm 左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具 备特征能量，俄歇电子产生的几率随原子序数增加而减少，因此，特别 适合作表层轻元素成分分析。
图 10 样品室
信号收集系统用于信号收集，包括二次电子和背散射电子收集器 、吸收 电子检测器、X 射线检测器 (波谱仪和能谱仪)，如图 11(a)。
图 1 现代化的扫描电子显微镜
二、 SEM 的产生
1. 光学显微镜(Optical Microscope，OM)的分辨率极限 一个理想的点光源，通过会聚透镜成像，得到的并不是一个像点，
而是一个亮斑，称为艾里斑，光能量的 84%集中在中央。如果物体上两 个点所成的两个像斑发生了重叠，两圆心间距恰好是圆的半径时，恰好
电子束进入轻元素内部之后会造 成一个液滴状的作用体积。入射电子 束在被样品吸收或者散射出样品表面 之前将在这个体积内活动。如果是原 子序数较大的金属，形成的是一个类 似半球状的作用体积。
图 6 电子束的液滴作用体积示意图
表 1 各种信号的空间分辨率 (nm)
扫描电镜(SEM)讲解
11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式: M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变 电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比TEM景深大10 倍。
特征X射线
背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射
电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子， 前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性 散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变 化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性 散射而反射回来的电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深，由于背散射 电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显 示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为 次级电子。
在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；二次电子来自表面50-500 Å的区域, 对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用 什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样， 逐点逐行扫描成像。
扫描电子显微镜(SEM)-介绍-原理-结构-应用
探头
扫描发生器 显像管
视频放大器
光电倍增管
试样
光导管
试样台
扫描电子显微镜主要由以下四个部分组成： 1. 电子光学系统：作用是获得扫描电子束，
作为信号的激发源。 2. 信号收集及显示系统：作用是检测样品在
入射电子作用下产生的物理信号 3. 真空系统：用来在真空柱内产生真空 4. 电源系统：作用是提供扫描电镜各部分所
3.3 背散射电子
背散射（backscattered）电子是指入射电子在样 品中受到原子核的卢瑟福散射后被大角度反射，再 从样品上表面射出来的电子，这部分电子用于成像 就叫背散射成像。 背散射分为两大类：弹性背散射和非弹性背散射。 弹性散射不损失能量，只改变方向。非弹性散射不 仅改变方向，还损失能量。从数量上看，弹性背反 射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反 射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
d4
光电倍增管
d3:扫描系统ຫໍສະໝຸດ 试样光导管d4:试样室
试样台
2.1.1 电子枪
电子枪：钨丝成V形，灯丝中通以加热电流， 当达到足够温度时(一般操作温度为 2700K),发射电子束。在10-6Torr的真空 下，其寿命平均约40—80小时。
电子束 光阑孔
2.1.2 电磁透镜
电磁透镜：透镜系统中所用的透镜都是缩 小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透镜 将电子枪发射的直径为30μm左右的电 子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一 个末透镜完成，三个透镜的总缩小率约 为2000~3000倍
03
SEM工作原理
3 扫描电镜成像的物理信号
入射电子轰击样品产生的物理信号
电子束与样品原子间的相互作用是表 现样品形貌和内部结构信息的唯一途 径。入射电子与样品原子中的电子和 原子核会发生弹性碰撞和非弹性碰撞， 所产生各种电子信号和电磁辐射信号 都带有样品原子的信息，从不同角度 反映出了样品的表面形貌、内部结构、 所含元素成分、化学状态等。
扫描电镜SEM简介-PPT版
光电倍增管
电流信号
视频放 大器
信号放大
放大
调制信号
显像管(CRT)
(50~100s)。Fra bibliotekSEM的结构与工作原理
真空系统和电源系统
真空系统。包括机械泵和扩散泵。作用：为保证 电子光学系统正常工作，提供高的真空度，防止 样品污染，保持灯丝寿命，防止极间放电。 要求：10-4~10-5 mmHg 。
电源系统。包括启动的各种电源(高压、透镜系统、 扫描线圈)，检测-放大系统电源，光电倍增管电 源，真空系统和成像系统电源灯。还有稳压，稳 流及相应的安全保护电路。
电子光学系统
组成：电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样 品室等部件。
作用：获得扫描电子束，作为产生物理信 号的激发源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率， 扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小 的束斑直径。
SEM的结构与工作原理
电子枪
利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫 描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜， 真空要求不高； 缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。
SEM的结构与工作原理
SEM的衬度与成像
扫描电镜像的衬度来源有三个方面： 试样本身性质：表面凹凸不平、成分差别、
电压差异、表面电荷分布 信号本身性质：二次电子、背散射电子、
吸收电子 对信号的人工处理
SEM的衬度与成像
二次电子产生的规律
与入射电子束能量的关系
角分布：余弦
与入射电子束角度的关系
SEM的衬度与成像
二次电子分布与晶体结 构无关，垂直逸出二次 电子数量最多
形貌导致的二次电子衬度
表面形貌引起的衬度
形貌不同，使入射 角不同，导致二次 电子产额不同，形 成的图像的亮度也 不同
扫描电镜SEM简介-PPT版
透射电子
适合作表层轻元素成分分析。
电子束与固体的相互作用
其它信息
入射电子进人样品后，经多次 非弹性散射能量损失殆尽,最后 被样品吸收，即吸收电子。
入射高压电子束
如果被分析的样品很薄．那么 俄歇电子
背散射电子
就会有一部分入射电子穿过薄
样品而成为透射电子。
阴极荧光
二次电子 X射线
半导体样品在入射电子的照射 下，产生电子-空穴对。当电子
包括：二次电子、背散射电子、特征X 射线、 俄歇电子、吸收电子、透射电子、阴极荧光等。
电子束与固体的相互作用
二次电子
二次电子是指在入射电子束作用下 被轰击出来并离开样品表面的样品
的核外层电子。
二次电子的能量较低，一般都不超 过50 ev。大多数二次电子只带有几 个电子伏的能量。
入射高压电子束
俄歇电子
电子束与固体的相互作用
SEM的工作原理
电子枪发射电子束（直径50m）。 电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径约为5nm的电子束。 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描，
激发多种电子信号。 探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成
像（扫描电子像）。 二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。 扫描电镜图像的放大倍数定义为：
M=L/l L显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离 “光栅扫描，逐点成像”
SEM的结构与工作原理
SEM的主要结构
SEM的结构与工作原理
随着信号的有效作用深度增加，作 用区的范围增加，信号产生的空间 范围也增加，这对于信号的空间分 辨率是不利的。
各种信号的空间分辨率
二次电子：5~10nm =>形貌分析
背散射电子：50~200nm
4.3-扫描电镜(SEM)
(3)样品室
扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置 20×10 mm的块状样品。
为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发 了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。观察时， 样品台可根据需要沿X、Y及Z三个方向平移，在水 平面内旋转或沿水平轴倾斜。
新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件， 可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等 试验，以便研究材料的动态组织及性能。
入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极 限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电 子枪可使束斑直径小于3nm。 2) 用于成像的物理信号不同，分辨率不同。
二次电子像的分辨率最高，X射线像最低。
(3)景深
景深是指电镜对高低不平的试样各部位能 同时聚焦成像的一个能力范围。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦 距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学 显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大 10 倍。
在最近20多年的时间内，扫描电子显 微镜发展迅速，又综合了X射线分光谱仪、 电子探针以及其它许多技术而发展成为分 析型的扫描电子显微镜，仪器结构不断改 进，分析精度不断提高，应用功能不断扩 大，越来越成为众多研究领域不可缺少的 工具，目前已广泛应用于冶金矿产、生物 医学、材料科学、物理和化学等领域。
2、仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；
3、仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍）， 且连续可调；
4、图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；
5、可做综合分析。SEM装上波长色散X射线谱仪 （WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪 （EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像 的同时，可对试样微区进行元素分析。
扫描电镜sem原理
扫描电镜sem原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束来探测样品表面形貌和组成的仪器。
相较于光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度。
SEM的原理基于电子束与样品的相互作用。
SEM仪器主要由电子枪、电磁透镜、样品台、检测器和图像处理系统等部分组成。
首先，电子枪会产生高能电子；电子枪的基本构造是热阴极结构，利用热力学效应将钨丝加热到很高的温度，使其发射出的电子形成电子流。
然后，电子束经过电磁透镜的调节，变为聚焦的电子束，以控制电子束的聚束程度和尺寸。
接下来，电子束照射到样品表面，与样品中的原子和分子相互作用，产生多种效应。
主要有弹性散射、非弹性散射和辐射损失等。
其中，弹性散射主要是由电子与核相互作用，产生连续背散射电子，这些电子进入检测器成为信号的一部分。
非弹性散射主要由电子与样品表面的原子和分子发生相互作用，使得样品表面产生次级电子（secondary electrons）和反射电子（backscattered electrons），这些电子也会成为信号的一部分。
样品台部分是用于固定样品的部分，并且可以调节样品的位置。
样品台通常在一个真空室内，以防止电子束与空气相互作用的影响。
检测器是对散射的电子进行检测和放大的装置。
常用的检测器有二次电子检测器和反射电子检测器。
二次电子检测器能够检测到样品表面的微观拓扑特征，反射电子检测器则能够提供样品表面的元素成分信息。
最后，图像处理系统将检测到的信号转化为图像。
图像处理系统可以对信号进行增强、调整和数字化处理。
通常，SEM可以生成高分辨率、三维感的图像。
综上所述，SEM利用电子束与样品的相互作用原理，通过产生和检测电子散射的方式，实现对样品表面形貌和元素成分等的研究。
它具有较高的分辨率和更大的深度，广泛应用于材料科学、生物学、地质学等领域，为科学研究和技术发展提供了强大的工具。
SEM__材料测试方法-扫描电镜
导电性良好 可保持原样； 导电性良好——可保持原样； 良好 可保持原样 分为 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。 需处理。 SEM样品制备大致步骤： 样品制备大致步骤： 样品制备大致步骤 1. 从大的样品上确定取样部位； 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
SEM的成像衬度 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、 凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小， 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子， 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不 易被检测到所以较暗。 易被检测到所以较暗。
SEM试样的制备 SEM试样的制备
制备试样应注意的问题 干净的固体（块状、粉末或沉积物）， ），在 （1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在 真空中稳定。 真空中稳定。 （2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样 应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10 nm的导电层 真空镀膜（金粉或碳膜） 的导电层。 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.1 SEM的结构
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.2 SEM的结构
a.电子光学系统 a.电子光学系统 扫描电镜 b.信号收集处理，图像显示和记录系统 b.信号收集处理， 信号收集处理 c.真空系统 c.真空系统 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
扫描电镜SEM
扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM) 扫描电镜(SEM)就是介于透射电镜与光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点就是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察与微区成分分析,因此它就是当今十分有用的科学研究仪器。
电子束与固体样品的相互作用扫描电镜从原理上讲就就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大与显示成像,获得对就是试样表面性貌的观察。
具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后,可产生多种物理信号如下图所示。
电子束与固体样品表面作用时的物理现象一、背射电子背射电子就是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子与非弹性背反射电子。
弹性背反射电子就是指倍样品中原子与反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子就是入射电子与核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
从数量上瞧,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度,如下图所示。
电子束在试样中的散射示意图背反射电子产额与二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加(右图),所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
二、二次电子二次电子就是指背入射电子轰击出来的核外电子。
扫描电镜SEM讲解
入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等 于或大于入射斑的尺寸 。因此，用不同的物理信号调 制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分 辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为 6-10nm ， 背散射电子为 50-200 nm ，吸收电子和 X射线为1001000nm 。
影响分辨本领的因素还有 信噪比、杂散电磁场和机械 震动等。
SEM 样品制备大致步骤：
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到 表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。
11.3.6 SEM像衬度
SEM 像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌 、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在 着差异。
1 、表面形貌衬度
2
材料表面形态（组织）观察
断样品的形貌观察
老鼠内耳
2 原子序数衬度
原子序数衬度又称为 化学成分衬度 ，它是利用对样 品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为 调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度 。这些信号主要有 背散射电子、吸收电子和特征 X射 线等。
背散射电子像衬度 背散射电子信号强度随原子序数 Z增大而增大 ，样品 表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号， 在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据
背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 ? 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。? 角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大 100-500倍，比TEM景深大10倍。
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b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组 成，主要用于产生一束能量分布极窄的、 电子能量确定的电子束用以扫描成像。
c.成像系统
成像系统和电子束系统均内置 在真空柱中。真空柱底端用于 放置样品。
2、原理
如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 像。 二次电子 ◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。 ◆ 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二 次电子而背景电子很少，称为二次电子成像 (SEI)
高分辨率场发射扫描电镜 ΣIGMA HD/VP
品牌：卡尔· 蔡司
德国蔡司公司始创于1846年
蔡司推出的ΣIGMA HD/VP是一款高分辨 率场发射扫描电子显微镜，拥有第三代 GEMINI镜筒，可变压强性能加上多种纳 米工具的使用，不用花费大量时间，使高 分辨率成像和非导体样品的分析成为可能， 该场发射电镜适用于材料领域、失效分析、 过程控制、纳米技术等。ΣIGMA HD/VP 超大的样品室适合各种类型探头及配件的 选择。
五、同类仪器的比较
美国FEI 卡尔·蔡司
安捷伦
日本电子株式会社
美国FEI扫描电子显微镜
美国FEI公司是一家在美国NASDAQ上市的高科技 公司，主要面向材料科学、生命科学、半导体、 数据存储和工业领域。FEI公司秉承原飞利浦电 子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结 合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观 分析带入三维新世界!公司在北美和欧洲拥有研 究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和 提供维修服务，凭借其出色的透射电子显微镜、 扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电 子束＋离子束）设备等产品.
2、实验部分
扫描电子显微镜的样品制备
扫描电子显微镜常见的制样方法有:
金属涂层法 离子刻蚀 化学刻蚀法
金属涂层法
应用对象是导电性较差的样品，如高聚物 材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使 样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电 现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减 小样品的辐照损伤。
离子刻蚀
安捷伦的8500场发射扫描 电子显微镜
操作简便，结构小巧，可以方便的配置应用于常 规实验室中。该系统创造性地优化了低压成像技 术，最大程度的提高了图像的表面对比度。安捷 伦8500安装快速，操作简便。该系统无需额外的 辅助设备，仅需要一个外接电源插头，且其大小 仅如常用的镭射打印机，但是其功能强大，完全 可以媲美其他需要安装在中央实验室中的、昂贵 的大型场发射扫描电子显微镜。安捷伦8500场发 射扫描电子显微镜的性能稳定，再现性高，是行 业内性价比最高的场发射扫描电子显微镜。
◆
的 基 本 原 理
SEM
二、SEM的操作
1、基本参数 2、实验部分
1、基本参数
分辨率
2nm
SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这 里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射 点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径 越小，越得到好的分辨效果，电子束直径越小， 信噪比越小 。
放大倍数
在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和 在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比 值
焦深
SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚 焦。 △F——焦深； d ——电子束直径； 2a——物镜的孔径角
d F＝ 2a
衬度
表面形貌衬度 原子序数衬度
工作距离
从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下 获得更大的场深。 如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况 下获得更高的分辨率。 通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
三、SEM在高分子研究中的应用
近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接 观察分子和一些原子。
但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只 有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料 的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使 高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽 管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。
作用体积
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上 与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在 一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同
注意
1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩 短照射时间，凃导电层 2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降 低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部 3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子 束损伤、边缘效应 4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率， 但焦点的深度变浅
应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部 分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于 两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细 微结构。
喷金装置
化学刻蚀法
应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻 蚀两种方法。
◆
酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发 烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相 氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。
扫描电子显微镜的工作内容
微区形貌观测
①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
微是，扫描电子显 微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进 行特定的定性或定量分析。
超高分辨热场发射扫描电 子显微镜
JSM-7600F是日本电子株式会社2008年下半年推出 的兼顾冷场的高分辨率和热场大束流为一体的热场 发射扫描电镜，它几乎集成了当今扫描电镜的全部 前沿技术，最大200nA的大电流在保证高分辨率的 同时，得到高速样品分析结果，空间分辨率极高， 对导电性差的样品也有很多解决办法。JSM-7600F 自动化程度高，操作直观方便，可以称得上是一款 高档次的场发射扫描电镜。
样品展示
纺丝
球晶
多孔隔膜
能谱
四、仪器的最新进展
SU8000系列
8010
SU8010，它继承了S-4800的优点，性能有进一 步提高，1kv使用减速功能后，分辨率提升到 1.3nm，相对于S-4800可以在更低的加速电压下 呈高分辨像，明显提升了以往很难观测的低原 子序数样品的观测效果。 日立专利的ExB设计，不需喷镀，可以直接 观测不导电样品
a.真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。
用真空主要原因： 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效， 所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或惰性气体 充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使 得用于成像的电子更多。
◆ ◆ 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料
中的一个相，而暴露出另一相的结构。
SEM VS TEM 优点
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究 ★放大倍数范围广，从20倍到50万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围 ★分辨率高，表面扫描二次电子像的分辨率已达 100埃，透射电镜可达5埃 ★制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段
扫描电镜
Scanning Electron Microscope SEM
2013-04-18
主要内容
一、SEM的结构、原理
二、SEM的操作 三、SEM在高分子研究中的应用 四、仪器最新进展
五、同类仪器比较
S4800
冷场
一、SEM的结构、原理
1、结构
• 扫描电子显微镜由三大部分组成： 真空系统 电子束系统 成像系统