磷总磷磷酸盐的测定作业指导书

如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐

如何测定溶解性总磷和溶解性正磷酸盐
一、溶解性总磷的测定
1、采取样品：根据测定对象的不同，可采取含磷的自来水、污水、土壤、固态矿物样品等。

2、准备样品：若采取固态样品，可先用水把样品溶解，然后施加下列萃取液：1）盐酸-氯化钠溶液：8.0 mol/L；2）稀硝酸-磷酸混合溶液：将一定量的稀硝酸与次强硫酸钠按照1:1的容量比稀释至0.1 mol/L； 3）盐酸-磷酸混合溶液：将一定量的盐酸或稀盐酸与次强硫酸钠按照1:1
的容量比混合溶解；
3、分离液：将上述溶液置于萃取盘中，可使采样的物质从水相中分离
出来；
4、测定溶解性总磷：将萃取液中溶解出的总磷计算出来，其中可包括
游离磷酸盐、硝酸盐、磷化物等；
5、校核计算：将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核，确定其
精准度。

二、溶解性正磷酸盐的测定
1、采取样品：同溶解性总磷的样品采集；
2、准备萃取液：将某一容量的硼酸和次强硫酸钠以1:1的容量比按规定的浓度混合，将一定量的柠檬酸混入，混合溶解，以与磷相反溶；
3、分离液：将上述萃取液置于萃取盘内，使磷酸盐分离出来；
4、测定溶解性正磷酸盐：将萃取液中溶解出的正磷酸盐计算出来，其中包括磷酸二钠、磷酸三钠等；
5、校核计算：将实验得到的吸附率以及磷的存在量进行校核，确定其精准度。

IL500P总磷分析仪作业指导书

IL500P总磷分析仪作业指导书1.适用范围Ganimede P适用于分析实验室中正磷酸盐和总磷酸盐的自动序列分析。

样本pH范围2 – 11。

2.仪器概述Ganimede P 可依据1996年12月公布的DIN EN 1189 标准对总磷酸盐或正磷酸盐进行快速自动串行分析。

总磷酸盐的消解为高温消解。

在880 nm时磷酸盐含量确定为磷钼蓝。

3.环境条件3.1气压：75 ～106 kpa；3.2温度：15～35ºC；3.3湿度：＜75% ，无冷凝；3.4确保无液体进入仪器；3.5避免仪器受到振动、日光直射和腐蚀性气体以及强磁场或电场的影响。

4.操作步骤4.1开机过程（1）把仪表阀门上的传输安全螺丝卸下，把泵管接上去然后把试剂装上，主机部分工作结束；（2）把采样器清洗取样针的蒸馏水准备好，把废液管放到废液桶里；（3）通电后，开主机开关和采样器开关然后打开控制器。

4.2冲洗过程（1）在控制器上点Analysis；（2）选择rinse，回车；（3）大概1min左右冲洗结束，把试剂瓶取下看试剂有没被抽上去即可。

4.3建立标准曲线流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器上点“Calibration”；（3）选择“Phosphorus”，回车；（4）选择标准曲线名称（曲线1、曲线2、曲线3）；（5）根据所配置的总磷标准样品数量，通过add键输入所有的总磷标样浓度；（6）从1号位开始，将标准样品依次放在自动进样器上；（7）点击控制器的“Measure”；（8）仪器将自动运行，结束标准样品测试后会有“滴”的提示音（3次）；（9）将控制器界面返回到最上层目录，点击“Data”，点击“Current”，控制器将自动读取暂存在主机上的数据，所建立的标准曲线数据会显示在屏幕上，可以通过“Graph”查看所得到的标准曲线信息。

至少要达到3个9合格。

（10）建立标准曲线结束。

4.4分析样品流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器主界面上选择“edit”；（3）选择“program”；（4）选择仪器种类：“Phosphorus”；（5）在弹出的界面中，输入A、样品批次的名称（比如2009年1月）；B、操作人员；C、测量模式（单次测量还是平行样测量）；D、选择校准曲线（可以选择上面流程中建立的曲线）。

磷酸盐检验操作细则

磷酸盐检验操作细则方法与原理在酸性条件下，正磷酸盐与(NH 4)6Mo 7O 24、K(SbO)C 4H 4O 6反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗怀血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。

干扰及消除As 含量大于2mg/l 有干扰，可用Na 2S 2O 4去除。

硫化物含量大于2mg/l 有干扰，在酸性条件下通N 2可去除，Cr +6大于50mg/l 有干优，用Na 2SO 3去除。

亚硝酸盐大于1mg/l 有干优，用氧化或加氨磺酸去除。

铁浓度为20mg/l 使结果偏低5％。

仪器分光光度计。

试剂（1＋1）H 2SO 4。

10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸与水中，并稀释至100ml 。

钼酸盐溶液：溶解13g((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)于100ml 水中。

溶解0.35g （K(SbO)C 4H 4O 6·1/2H 2O ）于100ml 水中。

在不断搅拌下，将(NH 4)6Mo 7O 24溶液徐徐加到300ml （1＋1）H 2SO 4中，加K(SbO)C 4H 4O 6溶液并且混合均匀。

贮存在棕色的玻璃瓶中于4℃保存。

至少稳定两个月。

浊度－色度补偿液：混合两份体积的（1＋1）H 2SO 4和一份体积的10％的抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

磷酸盐贮备溶液：将优级纯KH 2PO 4于1100C 干燥2h ，在干燥器中放冷。

称取0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中。

加（1＋1）H 2SO 45ml,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0μg 磷。

磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml 磷酸盐贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg 磷。

临用时现配。

步骤校准曲线的绘制:取数支50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s 后加2ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.测量：用10mm 或30mm 比色皿,于700nm 波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.样品测定：分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.计算磷酸盐(P,mg/l)= m/v式中:m—由校准曲线查得的磷量(μg);v—水样体积(ml).注意事项：1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.2、室温低于130C时,可在20-300C水浴中显色15min.3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.。

总磷的作业指导书

总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。

总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。

当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。

2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。

该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。

2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。

除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。

2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。

2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。

2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。

2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·½H20]。

2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。

2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。

2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。

2.3.8 氯化钠（NaCl）。

2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。

总磷的测定作业指导书

1.目的和适用范围1.1目的根据GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,制定水中总磷的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。

1.2适用范围适用于公司各种用水及污水的监测。

4.2水样的采集与保存总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至pH≦1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。

4.3水样预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷5 总磷的分析监测方法——过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法5.1目的及原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

5.2方法的适用范围本方法最低检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

5.3分析仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。

②电炉2kW。

③调压器，2kVA，0~220V。

④50ml（磨口）具塞刻度管。

⑤分光光度计。

5.4分析试剂①5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

②（1+1）硫酸。

③10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

④钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。

城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法

水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含
量过高(如0.2mg/L超过)，可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程
度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的
重要指标。
1、方法选择
水中磷的测定Leabharlann 通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)
测定方法
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸
盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂
等)，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或者水生生物中。
普通天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废
溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法
(灵敏度较低，干扰较多)，而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及
的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐
的测定，不加任何保存剂，于2~50C冷处保存，在24h内进行分析。
(一)水样的预处理
采集的水样即将经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

总磷、磷酸盐作业指导书

总磷、磷酸盐作业指导书依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)1含义及有关质量或排放标准1.1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1.2 总磷(以P计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L1.3磷酸盐(以P计)的污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法钼酸铵分光光度法(GB11893-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.3.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/ml。

2.3.2硝酸（HNO3），密度为1. 4g/ml。

2.3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/ml。

磷(总磷、磷酸盐)的测定

磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

总磷实验操作规程细节要点

总磷测定细节注意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位5000mg/L，处理后不超过0.5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。

2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。

例如：客户原水总磷浓度比较高，为4mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。

然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。

就是原水总磷浓度。

3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L，酸性条件下，砷、铬、硫干扰试测定，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度一下，在进行操作实验。

例如：客户水样硫离子含量比较高，干扰测定，加入过硫酸钾后，溶液消解完，或者未消解后就发浑浊，先期要稀释一下，找几个稀释倍数点，测定结果中不会产生浑浊的话，再测定。

二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。

加入过硫酸钾，看哪一个倍数的无浑浊，继续加热消解30分钟，再看哪一个倍数无浑浊。

该稀释倍数，以及大于该稀释倍数的稀释合适。

三、客户未知的高浓度总磷，合理稀释的倍数大概判定。

稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。

加入过硫酸钾消解30分钟，最后加入P1P2试剂显色后，看哪一个倍数蓝色显示，颜色为淡蓝色，测定结果不超过0.5为宜，吸光度A值不大于1为合适。

该稀释的倍数合适。

注：以上是工作经验所得，如果蓝色还是很深，需要再相应多加倍数稀释。

四、总磷水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。

总磷的检测方法作业指导书

总磷的检测方法作业指导书1参考标准GB11893-1989《水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法》2范围可适用于测定地表水，生活污水及工业废水，总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

取25mL样品，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

3原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

4仪器和设备4.1紫外可见分光光度计4.250ml比色管4.3立式压力蒸汽灭菌器5试剂与溶液5.1硝酸，密度1.4g/mL。

5.2硫酸，密度1.84g/mL。

5.3硫酸1+15.4硫酸（c=1/2H2SO4）=1mol/L，将27mL硫酸（6.2）加入到973mL水中。

5.5氢氧化钠溶液：1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。

5.6氢氧化钠溶液：6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。

5.7酚酞指示液（10g/L）：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

5.8抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配，如不变色则可长时间使用（有时购买来的试剂呈淡黄色，此试剂为不合格产品，会影响实验测定。

）5.9钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，贮存于棕色的玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳定两个月。

5.10过硫酸钾（50g/L）溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100mL，过硫酸钾不易溶于水，可超声波溶解。

5.11浊度-色度补偿液：混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的抗坏血酸溶液（6.8），使用当天配制。

城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法

城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长必需的元素之一。

但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。

正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。

罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。

2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。

（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。

取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。

②电炉2K W。

③调压器，2KVA，0～220V。

④50（磨口）具塞刻度管。

2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。

磷(总磷、磷酸盐类)的测定

磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

实验十二水质总磷的测定

实验⼗⼆⽔质总磷的测定实验⼗⼆⽔质总磷的测定(钼酸铵分光光度)6学时⼀、实验⽬的1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定⽅法2. 掌握分光光度计的使⽤、标准曲线的绘制及计算⽅法3. 熟悉⽔样预处理的⽅法4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程⼆、实验原理⽔中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。

应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同，转化成⽆机磷酸盐的难易程度也不相同，故采⽤的消化⽅法也不相同。

有⾼氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。

⼀般⼯业废⽔及⽣活污⽔，尤其是养殖⽤⽔，⼀般可⽤浓硫酸消化。

本实验采⽤在中性条件下⽤过硫酸钾(或硝酸－⾼氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，消化后⽔样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应，在锑盐存在下⽣成淡黄⾊磷钼杂多酸(磷钼黄)：PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在⼀定酸度下，可⽴即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏⾎酸或称维⽣素C、亚硫酸钠等)还原成蓝⾊络合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝⼤致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过⾼、溶液酸度⼜太低时，则过量钼酸铵也能还原⽣成“钼蓝”。

反之，溶液酸度过⾼、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝⾊就会⼤⼤降低。

氯化亚锡不能⽤量过多，否则“钼蓝”会进⼀步还原，使溶液呈浅绿⾊，妨碍测定。

⼀般100mL溶液氯化亚锡⽤量为0.01~2.1mg 之间均可。

显⾊速度和颜⾊强度与溶液的温度有关，温度每升⾼1℃颜⾊强度约增加1%，故⽐⾊溶液间的温差不能超过2℃。

显⾊温度最好在20~30℃范围内。

本⽅法在1厘⽶⽐⾊杯中，最低检出浓度为0.2mg磷/L。

水中磷和磷酸盐的测定(二)

水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。

水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。

应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。

钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。

1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。

本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。

移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。

注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。

②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。

总磷检测作业指导书

总磷检测作业指导书1.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

1.1硫酸1.2高氯酸1.3抗坏血酸1.4 50%（V+V）氨水溶液：取50ml浓氨水用水稀释到100ml。

1.5 20%（V+V）硫酸溶液：取20ml浓硫酸加入水中稀释到100ml。

1.62.5%（m+V）钼酸铵酸性溶液：将2.5g钼酸铵溶解在100ml浓度为0.10mol/l的硫酸溶液中，用时现配。

1.7硫酸溶液：浓度为20mol/l。

1.8总磷标准贮备溶液：将磷酸二氢钾于105℃干燥，然后再干燥器内冷却后，称取（0.2195±0.0002）g溶于水冰稀释至100ml，此贮备液1ml含0.5mg总磷。

1.9总磷标准使用溶液：移取磷贮备溶液10.0ml，用水稀释至500ml，此溶液1ml含0.010mg总磷。

1.10 0.5%（m+V）酚酞-乙醇溶液：称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中。

2.测定2.1取20.0ml实验室样品作为试料，移入100ml开氏烧瓶中，加入硫酸及高氯酸各1ml，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上，加热30min至1h，直到冒白烟后再继续10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至50ml。

2.2取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水调节到微红，用水稀释至45ml左右。

2.3加入1ml硫酸溶液，再加2ml钼酸铵酸性溶液，摇匀后加约0.1g抗坏血酸，摇动使之溶解，定容到50ml。

2.4把比色管放入沸水中，加热5min，冷却至室温。

在670nm波长下，用10mm比色皿，用水作参比，测定吸光度。

2.5用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。

3.工作曲线的绘制取7支100ml开氏烧瓶，分别加入磷标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml，其中消解液取25ml，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度为横坐标绘制工作曲线。

总磷国标法测定与步骤

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总磷国标法测定与步骤（大纲）一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。

随着我国社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，其中水体富营养化问题备受关注。

总磷、磷酸盐作业指导书

总磷、磷酸盐作业指导书依据标准：GB／T11893—89、GB1737８.4—98（４0。

１）1含义及有关质量或排放标准1。

1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐(焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一,但水体中磷含量过高,可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏.磷是评价水质的重要指标。

1。

2 总磷(以P计）的地表水质量１、污水排放标准2—３单位：mg/Ｌ１。

3磷酸盐（以P计)的污水排放标准3—４单位:ｍg/Ｌ注:1—地表水环境质量标准（GB3838—2０02）2－中华人民共和国污水综合排放标准（ＧＢ89７8－19９６）3—上海市污水综合排放标准(ＤB３1/199—1９９7)2分析方法钼酸铵分光光度法（GB118９3－89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25ｍl试料,本标准的最低检出浓度为0。

０1mg/L，测定上限为0。

6mg/Ｌ.在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。

2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.２。

３。

1硫酸(H2SO４）,密度为1.84ｇ/mｌ。

2．3.2硝酸(HＮO3）,密度为１。

4ｇ／ｍl．2.3。

3高氯酸（HClO４)，优级纯，密度为1。

城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法

城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长必需的元素之一。

但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。

正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。

罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。

2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h进行分析。

（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。

取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。

②电炉2K W。

③调压器，2KVA，0～220V。

④50（磨口）具塞刻度管。

2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。

总磷的作业指导书

总磷的作业指导书总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。

总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。

当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。

2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。

该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。

2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。

除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。

2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。

2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。

2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。

2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·?H20]。

2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。

2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。

2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。

2.3.8 氯化钠（NaCl）。

2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。

磷酸盐检验操作细则

磷酸盐检验操作细则方法与原理在酸性条件下，正磷酸盐与(NH 4)6Mo 7O 24、K(SbO)C 4H 4O 6反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗怀血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。

干扰及消除As 含量大于2mg/l 有干扰，可用Na 2S 2O 4去除。

硫化物含量大于2mg/l 有干扰，在酸性条件下通N 2可去除，Cr +6大于50mg/l 有干优，用Na 2SO 3去除。

亚硝酸盐大于1mg/l 有干优，用氧化或加氨磺酸去除。

铁浓度为20mg/l 使结果偏低5％。

仪器分光光度计。

试剂（1＋1）H 2SO 4。

10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸与水中，并稀释至100ml 。

钼酸盐溶液：溶解13g((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)于100ml 水中。

溶解0.35g （K(SbO)C 4H 4O 6·1/2H 2O ）于100ml 水中。

在不断搅拌下，将(NH 4)6Mo 7O 24溶液徐徐加到300ml （1＋1）H 2SO 4中，加K(SbO)C 4H 4O 6溶液并且混合均匀。

贮存在棕色的玻璃瓶中于4℃保存。

至少稳定两个月。

浊度－色度补偿液：混合两份体积的（1＋1）H 2SO 4和一份体积的10％的抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

磷酸盐贮备溶液：将优级纯KH 2PO 4于1100C 干燥2h ，在干燥器中放冷。

称取0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中。

加（1＋1）H 2SO 45ml,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0μg 磷。

磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml 磷酸盐贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg 磷。

临用时现配。

步骤校准曲线的绘制:取数支50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s 后加2ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.测量：用10mm 或30mm 比色皿,于700nm 波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.样品测定：分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.计算磷酸盐(P,mg/l)= m/v式中:m—由校准曲线查得的磷量(μg);v—水样体积(ml).注意事项：1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.2、室温低于130C时,可在20-300C水浴中显色15min.3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.。