乳品及肉制品工艺学
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乳品及肉制品工艺学实验指导书
周存六、林琳
2007年12月
实验一原料乳验收和掺假掺杂检验
1 实验目的
本实验综合了原料乳验收的质量检验方法;掺假掺杂乳的检验方法等方面的知识,同时对学生进行以下技能的训练:
(1) 了解造成原料乳质量不合格的要紧缘故;
(2) 把握原料乳验收的质量检验的方法;
(3) 了解在原料乳检验中常遇到的掺假掺杂方法有哪些;
(4) 把握检验掺杂掺假乳的常用方法。
2 实验仪器设备及材料
2.1 实验仪器设备
乳稠计、水浴锅、电炉、电子秤、离心机、碱式滴定管及其它玻璃仪器。
2.2 原辅材料
新奇牛乳、0.1000mol/L的标准氢氧化钠、酒精等
3 实验步骤
3.1原料乳新奇度检验
(1) 煮沸试验
取约10mL牛乳,放入试管中,置于沸水浴中并保持5分钟。然后取出试样,观看试管壁有无絮片的显现或发生凝固现象。如显现上述现象,表示牛乳不新奇,其酸度大于260T。
(2) 滴定酸度
吸取10mL牛乳,放入150mL三角瓶中。然后加入20mL蒸馏水,再加入0.5mL0.5%的酚酞指示剂,小心摇匀。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,持续摇匀。当体系出现微红色,且在1分钟内不消逝,即为滴定终点。运算消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。(注:氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10,即为样品的酸度0T。)
(3) 酒精试验
取试管3支且编号,用2mL的中性酒精68%、70%和72%与等量牛乳混合。摇振后,如不显现絮片的牛乳符合表1所列酸度标准。如显现絮片
的牛乳为酒精试验阳性乳,表示其酸度较高。试验温度为20℃为准,不同温度需要进行校正。
酒精浓度(%)68 70 72
无絮状沉淀的酸度(0T)20 19 18
(4) 相对密度的测定
取牛乳样品200mL,置于锥形瓶内加热,然后加入20%乙酸溶液4mL,放于40℃水浴锅恒温。待干酪素凝固之后,置于室温冷却。用滤纸过滤后,用乳稠计进行相对密度的测量。
3.2掺假掺杂乳的检验
3.2.1 掺水乳的检测方法:硝酸银法
(1)原理:正常乳中氯化物含量专门低,一样不超过0。14%,但各种天然水中都含有专门多的氯化物,故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高,利用硝酸银与氯化物反应可检测之,其反应式如下:AgNO3 + Cl- →AgCl↓+ NO3-
检验时,先在被检乳中加2滴10%重铬酸钾溶液,硝酸银与乳中氯化物反应完后,剩余的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银:2AgNO3 + K2Cr2O7 →Ag2Cr2O7 + 2KNO3
由于氯化物的含量不同,则反应后的颜色也有差异,据此鉴别乳中是否掺水。
(2)试剂:(1)10%重铬酸钾溶液(2)0.5%硝酸银溶液
(3)仪器:吸管、试管
(4)操作方法:取2ml乳样放入试管中,加入2滴10%重铬酸钾溶液,摇匀,再加入4ml0.5%硝酸银溶液,摇匀,观看颜色,同时用正常乳作对比。
(5)结果判定:正常乳呈柠檬黄色;掺水乳呈不同程度的砖红色,此法反应比较灵敏,在乳中掺水5%即可检出。
3.2.2 掺淀粉(米汁)、豆浆乳的检验
掺水后牛奶变稀薄,为了增加乳的稠度,作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质,从而达到掩盖掺水的目的。
(Ⅰ)掺淀粉和米汁乳的检测方法
(1)原理:一样淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构,其中直链淀粉可与碘生成稳固的络合物,出现深蓝色,藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。
(2)试剂:碘溶液:将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100mL即可;20%醋酸。
(3)仪器:试管、1mL、5mL吸管。
(4)操作方法
①甲法:适用于加入淀粉或米汁较多的情形。取5mL乳样入试管中,稍煮沸,待冷却后,加入3-5滴碘溶液,观看试管内颜色变化。
②乙法:适用于加入淀粉、米汁较少的情形。取5mL乳样注入试管中,再加入0.5mL20%醋酸,充分混合后过滤于另一试管中,适当加热煮沸,以后操作同甲法。
(5)结果判定:如果牛奶中掺有淀粉、米汁,则显现蓝色或蓝青色;如掺入糊精类,则为紫红色。
(Ⅱ)掺豆浆乳的检测方法
(1)原理:豆浆中含有皂角素,可溶于热水或酒精中,然后可与氢氧化钠(或氢氧化钾)生成黄色化合物,据此进行检测。
(2)试剂:醇醚混合液:乙醇和乙醚等量混合;25%氢氧化钠(钾)溶液。
(3)仪器:200×20mm试管、2mL、5mL试管
(4)操作方法:取2mL乳样于试管中,加入3mL醇醚混合液,充分混匀,加入5mL25%氢氧化钾(钠)液,混匀,在5-10min内观看颜色变化。同时用纯牛乳做对比实验。
(5)结果判定:如掺入10%以上豆浆,则试管中液体呈微黄色;纯牛乳呈乳白色。
3.2.3 牛乳中掺碱的检测
为了掩盖牛乳的酸败、降低牛乳的酸度,作伪者向生鲜牛乳中加入少量的碱,但加碱后的牛奶味道不味,也宜于腐败菌生长,同时还将乳中某些维生素破坏,因此,对生鲜牛乳中掺碱的检测具有一定的卫生学意义。
玫瑰红酸定性法
(1)原理:鲜牛乳中加碱后,氢离子浓度发生变化,可使酸碱指示剂变色,由颜色的不同,判定加碱量的多少。
(2)试剂:0.05%玫瑰红酸乙醇溶液
(3)操作方法:取5mL乳样于试管中,加入5滴玫瑰红乙醇溶液,用手指堵住管口,摇匀,观看结果,同时用已知未掺碱乳做空白对比试验。
(4)结果判定:掺入碱时呈玫瑰红色,且掺入越多,玫瑰色越深;未掺碱者呈黄色。
3.2.4 牛乳中掺中性盐及弱碱性盐的检测
牛乳中掺入中性盐或弱碱性盐,是为了增加乳的比重或中和牛乳的酸度,以掩盖乳中掺水或酸败牛乳。常见的有食盐、芒硝、碳酸铵等。
掺碳酸铵的检测
(1)原理:牛乳中的NH4+或NH3与碘化汞的复盐试液。本法检测灵敏度为600ppm。
(2)试剂
纳氏试剂:称取45.5g碘化汞,34.9g碘化钾溶于约100mL水中,在另一大烧瓶内加约500mL水,加112g氢氧化钾,混匀,使溶解,此液会发热,待冷至室温时将上述两液混合,并用水补足至1000mL,静置2-3天后,取上清液贮于聚乙烯塑料瓶中,备用。
(3)操作方法:取5mL被检测牛乳于试管中,加6-7滴纳氏试剂,摇匀,观看颜色及混浊情形。同时做空白对比试验。
(4)结果判定:如牛奶中掺有碳酸铵,则试管中溶液呈黄色或淡橙色,正常乳颜色无变化。
3.2.5 牛乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检测