苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
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药物成分苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
药物成分苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析苯乙胺类拟肾上腺素药物是一类重要的神经递质类药物，其主要作用是刺激交感神经系统，从而产生类似于肾上腺素的生理效应。
这类药物通常用于治疗心血管疾病、注意力不集中症和嗜睡症等疾病。
本文将从药物的作用机制、药物分类、主要药物成分及其药理学特性等方面进行分析。
一、药物的作用机制苯乙胺类拟肾上腺素药物主要通过作用于神经递质的转运体，选择性地进入神经元内部，并与前体神经递质或储存颗粒中的神经递质进行交换。
这类药物与神经元内部的两种酵素，单胺氧化酶和多巴胺β-羟化酶结合，从而抑制了神经递质的降解和代谢过程，延长其存在时间。
此外，这类药物还可以直接与神经元内部的前体神经递质相互作用，增加神经递质的合成和释放。
二、药物分类苯乙胺类拟肾上腺素药物可分为非选择性和选择性两大类。
非选择性苯乙胺类药物作用于多种神经递质，包括多巴胺、去甲肾上腺素和肾上腺素等。
而选择性苯乙胺类药物则只作用于一种或几种具体的神经递质。
常见的非选择性苯乙胺类药物包括麻黄素、肾上腺素和去甲肾上腺素等。
麻黄素是一种中草药，其主要成分是麻黄素碱。
麻黄素可作为一种强效的兴奋剂，能够促使交感神经系统兴奋，引起心跳加速、血压升高等生理效应。
肾上腺素和去甲肾上腺素是两种重要的内源性神经递质，它们在机体内主要通过交感神经系统发挥作用，调节血压、心率等生理功能。
选择性苯乙胺类药物包括多巴胺激动剂、去甲肾上腺能神经元特异性摄取抑制剂和去甲肾上腺素α-受体阻滞剂等。
多巴胺是一种重要的神经递质，其作用于多巴胺能受体，参与调节运动、情绪和认知功能等。
多巴胺激动剂通过增强多巴胺能神经系统的活动，从而产生兴奋、抗抑郁、减肥等效应。
去甲肾上腺能神经元特异性摄取抑制剂抑制多巴胺神经元摄取去甲肾上腺素，从而增加去甲肾上腺素的存在时间，减少其代谢和清除。
去甲肾上腺素α-受体阻滞剂通过阻断去甲肾上腺素与α-受体的结合，从而产生抗高血压、抗心律失常等作用。
苯乙胺类药物的分析
)3 HCl OH
盐酸克仑特罗
OH NHCH3 CH CH CH3 HCl
盐酸麻黄碱
结构与化学性质：
1. 弱碱性 有烃氨基侧链, 仲胺氮 游离碱溶于有机溶剂而盐溶于水
2. 光学活性 手性碳原子
3. 酚羟基特性 与重金属离子络合（FeCl3） 易氧化呈色
4. 其他取代基（如芳伯氨基）
水分的影响： 冰醋酸及高氯酸中含有水分，影
响滴定突跃。应加计算量的乙酸酐。
高氯酸滴定液的稳定性： 冰醋酸具有挥发性和膨胀系数大的
特点，受温度影响大。温差10度以内校 正浓度，超过10度则重新标定。
3. 终点指示
电位法 玻璃-甘汞电极。 指示终点准确，但操作不便
指示剂 结晶紫、喹哪啶红等
结晶紫：
碱式
第七章
苯乙胺类拟肾上腺素药物 的分析
第一节 结构与性质
R1 CH CH NH R2
OH R3
R1：苯环取代基
R2 , R3 ：脂烃侧链
苯乙胺类基本结构
HO HO
OH C CH2NHCH3 H 肾上腺素
HO HO
OH
COOH
C CH2NH2 H C OH
H
HO C H
COOH
重酒石酸去甲肾上腺素
而在HAc中转移质子的能力为： HClO4 ＞ H2SO4 ＞ HCl ＞ HNO3。
该法为半微量法。 中国药典（2010年版）方法：精密称取 供 试 品 适 量 〔 约 消 耗 高 氯 酸 滴 定 液 （ 0.1 mol/L）8 ml〕，加冰醋酸10～30ml使溶解， 加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高 氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色以 电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结 果用空白试验校正。
盐酸克仑特罗
OH NHCH3 CH CH CH3 HCl
盐酸麻黄碱
结构与化学性质：
1. 弱碱性 有烃氨基侧链, 仲胺氮 游离碱溶于有机溶剂而盐溶于水
2. 光学活性 手性碳原子
3. 酚羟基特性 与重金属离子络合（FeCl3） 易氧化呈色
4. 其他取代基（如芳伯氨基）
水分的影响： 冰醋酸及高氯酸中含有水分，影
响滴定突跃。应加计算量的乙酸酐。
高氯酸滴定液的稳定性： 冰醋酸具有挥发性和膨胀系数大的
特点，受温度影响大。温差10度以内校 正浓度，超过10度则重新标定。
3. 终点指示
电位法 玻璃-甘汞电极。 指示终点准确，但操作不便
指示剂 结晶紫、喹哪啶红等
结晶紫：
碱式
第七章
苯乙胺类拟肾上腺素药物 的分析
第一节 结构与性质
R1 CH CH NH R2
OH R3
R1：苯环取代基
R2 , R3 ：脂烃侧链
苯乙胺类基本结构
HO HO
OH C CH2NHCH3 H 肾上腺素
HO HO
OH
COOH
C CH2NH2 H C OH
H
HO C H
COOH
重酒石酸去甲肾上腺素
而在HAc中转移质子的能力为： HClO4 ＞ H2SO4 ＞ HCl ＞ HNO3。
该法为半微量法。 中国药典（2010年版）方法：精密称取 供 试 品 适 量 〔 约 消 耗 高 氯 酸 滴 定 液 （ 0.1 mol/L）8 ml〕，加冰醋酸10～30ml使溶解， 加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高 氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色以 电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结 果用空白试验校正。
苯乙胺类药物
本类药物分子结构中多数具有酚羟基， 易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化剂氧 化而呈现不同的颜色。
药品
条件
氧化剂
现象
肾上腺素
中性或酸性 碘或过氧化 生成肾上腺
氢
素红，放置
可变为棕色
多聚体
盐酸异丙肾 偏酸性 上腺素
碘试液
生成异丙肾 上腺素红， 溶液显淡红 色
重酒石酸去 加酒石酸氢 加碘试液放 无色或仅显
鉴别试验
(一) 与三氯化铁反应---酚羟基
与Fe3+ 离子络合，加入碱性溶液，随即被 高铁离子氧化
肾上腺素＋ FeCl3→翠绿色（加氨试液变 紫色）
盐酸去氧肾上腺素＋ FeCl3→紫色
(二) 与甲醛－硫酸反应
肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素等药物与 甲醛在硫酸中反应，形成具有醌式结构的 有色化合物。
(三) 氧化反应
含量测定
非水溶液滴定法
脂烃胺基侧链，显弱碱性,属于酸碱滴定。所列 14种药物中有11中采用此法。常用测定条件为： 冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞试液以消除氢卤酸的 干扰，并用结晶紫指示液指示终点。
注意：有机碱的盐酸盐不能直接用高氯酸滴定，
要加醋酸汞消除氢卤酸的干扰。
游离碱的碱性弱时，可加入醋酐提高碱性 使终点突跃明显，若终点突跃不明显，故用电位 法指示终点。
甲肾上腺素 钾饱和溶液 置5分钟后， 微红色或淡
（pH3.56） 加硫代硫酸 紫色
溶解
钠试液
（四) 紫外特征吸收
药物
溶剂 浓度(mg/ml) λmax (nm) 吸收度 (A)
重酒石酸间羟胺 水 0.10
272
盐酸异丙肾上腺素 水 0.05 280
0.5
盐酸多巴胺
0.5％硫酸 0.03
药品
条件
氧化剂
现象
肾上腺素
中性或酸性 碘或过氧化 生成肾上腺
氢
素红，放置
可变为棕色
多聚体
盐酸异丙肾 偏酸性 上腺素
碘试液
生成异丙肾 上腺素红， 溶液显淡红 色
重酒石酸去 加酒石酸氢 加碘试液放 无色或仅显
鉴别试验
(一) 与三氯化铁反应---酚羟基
与Fe3+ 离子络合，加入碱性溶液，随即被 高铁离子氧化
肾上腺素＋ FeCl3→翠绿色（加氨试液变 紫色）
盐酸去氧肾上腺素＋ FeCl3→紫色
(二) 与甲醛－硫酸反应
肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素等药物与 甲醛在硫酸中反应，形成具有醌式结构的 有色化合物。
(三) 氧化反应
含量测定
非水溶液滴定法
脂烃胺基侧链，显弱碱性,属于酸碱滴定。所列 14种药物中有11中采用此法。常用测定条件为： 冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞试液以消除氢卤酸的 干扰，并用结晶紫指示液指示终点。
注意：有机碱的盐酸盐不能直接用高氯酸滴定，
要加醋酸汞消除氢卤酸的干扰。
游离碱的碱性弱时，可加入醋酐提高碱性 使终点突跃明显，若终点突跃不明显，故用电位 法指示终点。
甲肾上腺素 钾饱和溶液 置5分钟后， 微红色或淡
（pH3.56） 加硫代硫酸 紫色
溶解
钠试液
（四) 紫外特征吸收
药物
溶剂 浓度(mg/ml) λmax (nm) 吸收度 (A)
重酒石酸间羟胺 水 0.10
272
盐酸异丙肾上腺素 水 0.05 280
0.5
盐酸多巴胺
0.5％硫酸 0.03
78苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
78苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析苯乙胺类药物是指一类具有类似于肾上腺素（肾上腺素和去甲肾上腺素）结构和作用的药物，常用于治疗心血管系统疾病和呼吸系统疾病。
本文将对苯乙胺类药物进行分析，包括其药理作用、临床应用和不良反应等方面。
一、药理作用：苯乙胺类药物通过刺激肾上腺素能受体，增强交感神经活性，从而产生以下作用：1.血管收缩作用：能够收缩血管，提高血压，增加心脏收缩力和心率。
2.改善心脏供氧：通过扩张冠状动脉和增加冠状血流，改善心脏供氧。
3.改善呼吸道症状：通过扩张呼吸道平滑肌，缓解呼吸困难。
4.抗过敏作用：能够减少组织和血管通透性，缓解过敏反应。
二、临床应用：苯乙胺类药物广泛应用于以下疾病的治疗：1.心肌缺血和梗塞：苯乙胺类药物可以改善心脏供氧，减少心肌缺血，并可以用于急性心绞痛和心肌梗塞的治疗。
2.心力衰竭：通过增加心脏收缩力和心率，提高心输出量，从而改善心力衰竭症状。
3.高血压：苯乙胺类药物可以通过收缩血管，提高血压，用于治疗高血压患者。
4.哮喘和慢性阻塞性肺病（COPD）：苯乙胺类药物可以扩张呼吸道平滑肌，缓解呼吸困难。
三、不良反应：苯乙胺类药物的应用可能会出现以下不良反应：1.心血管系统不良反应：包括心悸、心律不齐、血压升高等。
2.中枢神经系统不良反应：可能会出现头痛、神经过敏、失眠等。
3.消化系统不良反应：包括恶心、呕吐、腹泻等。
4.免疫系统不良反应：可能会引起过敏反应，包括皮肤瘙痒、荨麻疹等。
四、注意事项：在使用苯乙胺类药物时需要注意以下事项：1.避免长期大剂量使用，以防止心血管系统不良反应的发生。
2.心脏病患者、高血压患者和甲亢患者慎用。
3.孕妇、哺乳期妇女和儿童禁用。
4.在使用过程中需要密切观察患者的心率、血压和呼吸状况，如有不适及时停药并就医。
综上所述，苯乙胺类药物是一类具有类似肾上腺素结构和作用的药物，主要通过刺激肾上腺素能受体，产生血管收缩、改善心脏供氧、缓解呼吸困难等药理作用。
苯乙胺类药物分析
盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查
有关双胍 取本品1.00g ，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至 刻度，摇匀，照纸色谱法（附录Ⅴ A）试验，精密吸取上述溶 液0.2ml ，分别点于两张色谱滤纸条(7.5cm ×50cm) 上，并以 甲醇作空白点于另一色谱滤纸条，样点直径均为0.5 ～1cm ； 照下行法，将上述色谱滤纸条同置展开室内，以醋酸乙酯－乙 醇－水(6:3:1) 为展开剂，展开至前沿距下端约7cm 处，取出， 晾干，用显色剂（取10％铁氰化钾溶液1ml ，加10％ 亚硝基铁 氰化钠溶液与10％氢氧化钠溶液各1ml ，摇匀，放置15min， 加水10ml与丙酮 12ml，混匀）喷其中一张点样纸条（有关双 胍显红色带，Rf值约为0.1 ），参照此色谱带，在另一张点样 及空白纸条上，剪取其相应部分并向外延伸1cm ，并分剪成碎 条，精 密吸取甲醇各20ml分别进行萃取后，照分光光度法
（五）HPLC法
盐酸肾上腺素注射液、重酒石酸去甲肾上腺素注
射液、硫酸沙丁醇片、缓释片、盐酸氨溴口服、片
剂、胶囊、缓释胶囊等
【硫酸沙丁醇片测定】
色谱条件: 柱C18, 流动相:甲醇-NaH2PO4 (pH 3.10)(15:85)检测 波长:276nm n：大于3000
取10片片剂,精密称定。称取其质量 ，流动相 溶解定容至50 ml ，过滤 ，取续滤液10 ml 定容至50 ml ,得供试液,精密量取20 μl 进样, 得AX .取浓度96 μl /ml对照品溶液,同法测 定,得AS.
检查方法：避光操作。取本品，加甲醇制成每1ml含20mg的
溶液，作为供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加甲醇稀 释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。吸取上述两 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇－ 氯仿－浓氨溶液(80:5:15)为展开剂，展开后，晾干，喷以重 氮苯磺酸试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶 液的主斑点比较，不得更深。
(优选)苯乙胺类似肾上腺素药物的分析
例如：肾上腺素本项检查 配2.0mg/ml λ=310nm A≤0.05 盐酸去氧肾上腺素 配2.0mg/ml λ=310nm A≤0.02 盐酸异丙肾上腺素 配2.0mg/ml λ=310nm A≤0.15
紫外分光光度法检查酮体的条件及要求
药物 肾上腺素
杂质
溶剂
C(mg/ ml)
肾上腺酮
HCl(9→200 0)
0.05
280
0.03
280
0.25
263, 270
0.01
234
0.03
243, 296
0.08
274
0.50
251, 257, 263
吸收度 (A) 0.50
0.60
第三节 特殊杂质与检查 一、酮体检查
杂质来源 原料残存 检查方法 含量测定法（UV法）
一、酮体检查
➢生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体 杂质。
2.0
λ(nm) 310
盐酸去氧肾上腺素
酮体
水
2.0 310
重酒石酸去甲肾上腺素
去甲肾上腺 酮
水
2.0 310
盐酸异丙肾上腺素
酮体
水
2.0 310
A ≤0.05 ≤0.20 ≤0.05 ≤0.15
盐酸甲氧明
酮胺
水
1.5 347 ≤0.06
例 中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查
酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液
（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于
310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知
酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，
肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中
紫外分光光度法检查酮体的条件及要求
药物 肾上腺素
杂质
溶剂
C(mg/ ml)
肾上腺酮
HCl(9→200 0)
0.05
280
0.03
280
0.25
263, 270
0.01
234
0.03
243, 296
0.08
274
0.50
251, 257, 263
吸收度 (A) 0.50
0.60
第三节 特殊杂质与检查 一、酮体检查
杂质来源 原料残存 检查方法 含量测定法（UV法）
一、酮体检查
➢生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体 杂质。
2.0
λ(nm) 310
盐酸去氧肾上腺素
酮体
水
2.0 310
重酒石酸去甲肾上腺素
去甲肾上腺 酮
水
2.0 310
盐酸异丙肾上腺素
酮体
水
2.0 310
A ≤0.05 ≤0.20 ≤0.05 ≤0.15
盐酸甲氧明
酮胺
水
1.5 347 ≤0.06
例 中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查
酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液
（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于
310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知
酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，
肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中
第八章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱法（PC）
分离后，甲醇萃取，紫外-可见分 光光度法于232nm波长处测定吸 光度，控制吸光度以控制有关双 胍的量
供试样品制备：本品→流动相溶解（1mg/ml）
对照样品制备：供试品溶液→对照溶液（0.01mg/ml）
系统适用性样品：本品→甲醇溶解→加甲醛溶液→加热→ 吹干溶剂→用水和流动相溶解→HPLC分析（R＞4）
药物
肾上腺素
I2
在中性或酸性条件,红色,放置可变 为棕色多聚体
重酒石酸去甲 肾上腺素
加酒石酸氢钾 饱和液(pH=3.56)
+
I2
Na2S2O3
无色 微红色 淡紫色
盐酸去氧肾上 腺素
盐酸异丙肾上 腺素
加盐酸 +
(pH=3~3.5)
I2
Na2S2O3
红棕色
脂肪族伯胺的专属反应
重酒石酸间羟胺的脂肪伯氨基
对照法定量
偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇 亚硝酸也能显色，干扰比色测定， 所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵 将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶 合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。
取本品20粒，精密称定，切成小片，精密称取适量（约相 当于盐酸克仑特罗0.36mg），置分液漏斗中，加温热的三氯甲 烷20ml使溶解，用盐酸溶液（9→100）振摇提取3次（20ml、 15ml、10ml），分取酸提取液，置50ml量瓶中，用盐酸溶液 （9→100）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品 溶液；另取盐酸克仑特罗对照品适量，精密称定，加盐酸溶液 （9→100）溶解并定量稀释制成每1ml中含7.2g的溶液，作为 对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各15ml，分别 置25ml量瓶中，各加盐酸溶液（9 →100）5ml与0.1%亚硝酸钠 溶液1ml，摇匀，放置3分钟，各加0.5%氨基磺酸铵溶液1ml， 摇匀，时时振摇10分钟，再各加0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml， 摇匀，放置10分钟，用盐酸溶液（9→100）稀释至刻度，摇匀， 照紫外-可见分光光光度法（附录IV A），在500nm的波长处分 别测定吸光度，计算，即得。
药物分析第五章 胺类药物分析-第三节 苯乙胺类药物的分析
五、含量测定
非水滴定法 硫酸沙丁胺醇
OH CH2OH OH CH2OH
·H2SO4
CHOHCH2NHC(CH3)3
+ HClO4
CHOHCH2NH2C(CH3)3 OH
·HSO4
2
CH2OH
+
· ClO4
CHOHCH2NH2C(CH3)3
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
五、含量测定
非水滴定法 硫酸沙丁胺醇
三、鉴别
红外吸收光谱法 中国药典（2005 年版）收载盐酸多巴胺，盐酸克伦 特罗，硫酸沙丁胺醇及其片剂、胶囊均可采用红外吸收
光谱法鉴别，供试品的红外吸收谱图与对照谱图比较，
应一致。
返 回
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
四、检查
酮体
有关物质
返
回
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
硫酸在冰醋酸中呈一元酸，故高氯酸只能滴定药物分子中
的一个碱基。 放冷的条件下加醋酐，以防止氨基被乙酰化。乙酰化物碱 性很弱，不能被滴定第三节 苯乙胺类药物的分析
五、含量测定
溴量法 原理
方法
计算
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
五、含量测定
溴量法-原理
第三节 苯乙胺类药物的分析
三、鉴别
硫酸铜配位反应
某些苯乙胺类药物，例如盐
酸去氧肾上腺素，具有氨基醇结 构，可将其水溶液在碱性条件下 与硫酸铜溶液反应，生成溶于水 而不溶于乙醚的紫色配位化合物
OH
H C CH2 O NH CH3 Cu OH
H3C NH O H2C C H
。
非水滴定法 硫酸沙丁胺醇
OH CH2OH OH CH2OH
·H2SO4
CHOHCH2NHC(CH3)3
+ HClO4
CHOHCH2NH2C(CH3)3 OH
·HSO4
2
CH2OH
+
· ClO4
CHOHCH2NH2C(CH3)3
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
五、含量测定
非水滴定法 硫酸沙丁胺醇
三、鉴别
红外吸收光谱法 中国药典（2005 年版）收载盐酸多巴胺，盐酸克伦 特罗，硫酸沙丁胺醇及其片剂、胶囊均可采用红外吸收
光谱法鉴别，供试品的红外吸收谱图与对照谱图比较，
应一致。
返 回
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
四、检查
酮体
有关物质
返
回
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
硫酸在冰醋酸中呈一元酸，故高氯酸只能滴定药物分子中
的一个碱基。 放冷的条件下加醋酐，以防止氨基被乙酰化。乙酰化物碱 性很弱，不能被滴定第三节 苯乙胺类药物的分析
五、含量测定
溴量法 原理
方法
计算
第五章 胺类药物分析
第三节 苯乙胺类药物的分析
五、含量测定
溴量法-原理
第三节 苯乙胺类药物的分析
三、鉴别
硫酸铜配位反应
某些苯乙胺类药物，例如盐
酸去氧肾上腺素，具有氨基醇结 构，可将其水溶液在碱性条件下 与硫酸铜溶液反应，生成溶于水 而不溶于乙醚的紫色配位化合物
OH
H C CH2 O NH CH3 Cu OH
H3C NH O H2C C H
。
苯乙胺类药物的分析一基本结构与典型药物
低血糖反应
总结词
苯乙胺类药物可能导致低血糖反应，表现为 头晕、乏力、出汗等症状。
详细描述
苯乙胺类药物通过刺激胰岛素分泌和增强外 周组织对葡萄糖的摄取来降低血糖，因此可 能导致低血糖反应。症状可能出现在服药后 1-2小时，但也可能延迟至服药后数小时或 更长时间。低血糖反应通常可以通过及时补 充葡萄糖来缓解。
其他常见取代基
1 2
甲基
甲基是一种常见的取代基，可以出现在苯环的邻 位或对位上，对药物的稳定性、药理活性及理化 性质具有一定影响。
氨基
氨基是一种常见的取代基，可以出现在乙胺基团 上或苯环上，对药物的生物活性具有重要影响。
3
氯原子
氯原子是一种常见的取代基，可以出现在苯环上 或乙胺基团上，对药物的理化性质和生物活性具 有一定影响。
盐酸溴己新
总结词
盐酸溴己新是一种用于治疗慢性支气管炎、哮喘等疾病的苯乙胺类药物，具有稀释痰液、 促进排痰的作用。
详细描述
盐酸溴己新通过作用于气道粘液细胞，抑制痰液中酸性粘多糖的合成及分泌，同时促进 气道纤毛摆动，增强气道清洁功能，从而稀释痰液、促进痰液排出。它主要用于治疗慢 性支气管炎、哮喘等呼吸道疾病引起的痰液粘稠、排痰困难等症状。盐酸溴己新可能引
苯乙胺类药物的分析 一基本结构与典型药 物
目 录
• 苯乙胺类药物的基本结构 • 苯乙胺类药物的典型药物 • 苯乙胺类药物的药理作用 • 苯乙胺类药物的合成方法 • 苯乙胺类药物的副作用与注意事项
01
苯乙胺类药物的基本结 构
苯环结构
苯环是苯乙胺类药物的基本骨架，通 常与药物的其他部分通过共价键连接 ，对药物的稳定性、药理活性及理化 性质具有重要影响。
起胃肠道不适、过敏反应等不良反应，使用时应遵循医生指导。
苯乙胺类药物的分析
03
合成路线的优化是提高苯乙胺类药物生产效率和降 低成本的关键。
苯乙胺类药物的合成条件
苯乙胺类药物的合成条件需要考虑到温度、压力、溶剂和催化剂等因素的 影响。
选择适当的合成条件可以提高反应速率和选择性，减少副产物的生成，提 高产物的纯度和收率。
苯乙胺类药物的合成条件还需要满足环保和安全性的要求，以降低对环境 和操作人员的危害。
苯乙胺类药物的药理作用实例
盐酸多巴胺
用于治疗休克和低血压，通过增加心肌收缩力和心输出量来改善休 克症状。
盐酸普萘洛尔
用于治疗心律失常和心绞痛，通过抑制心肌收缩和减慢心率来缓解 症状。
盐酸肾上腺素
用于治疗过敏性休克和心脏骤停，通过激活交感神经系统来增加心肌 收缩力和心输出量，同时舒张支气管平滑肌来改善呼吸功能。
优化药物结构
03
联合用药研究
通过结构优化，提高苯乙胺类药 物的疗效、降低副作用和耐药性， 以满足临床治疗的需求。
探索苯乙胺类药物与其他药物的 联合应用，以提高疗效、降低不 良反应或克服耐药性。
苯乙胺类药物的作用机制研究
深入了解作用机制
深入研究苯乙胺类药物的作用机制，包括其 在体内的代谢、分布、活化等过程，有助于 发现新的治疗靶点。
其他应用
苯乙胺类药物还具有镇痛、镇静、抗惊厥等作用，可用于缓解疼痛、 改善睡眠和抗癫痫等治疗。
苯乙胺类药物的发展历程
早期发展
苯乙胺类药物最早于20世纪50年代开 发，主要用于治疗精神疾病。
结构优化
新药研发
近年来，随着药物设计和合成技术的 发展，苯乙胺类药物的新药研发取得 了一定的进展，针对不同适应症的苯 乙胺类药物不断涌现。
确保反应的高效性和选择性。
苯乙胺类药物的合成原理还需要 考虑原料的来源和成本，以及合 成过程中的环保和安全性问题。
合成路线的优化是提高苯乙胺类药物生产效率和降 低成本的关键。
苯乙胺类药物的合成条件
苯乙胺类药物的合成条件需要考虑到温度、压力、溶剂和催化剂等因素的 影响。
选择适当的合成条件可以提高反应速率和选择性，减少副产物的生成，提 高产物的纯度和收率。
苯乙胺类药物的合成条件还需要满足环保和安全性的要求，以降低对环境 和操作人员的危害。
苯乙胺类药物的药理作用实例
盐酸多巴胺
用于治疗休克和低血压，通过增加心肌收缩力和心输出量来改善休 克症状。
盐酸普萘洛尔
用于治疗心律失常和心绞痛，通过抑制心肌收缩和减慢心率来缓解 症状。
盐酸肾上腺素
用于治疗过敏性休克和心脏骤停，通过激活交感神经系统来增加心肌 收缩力和心输出量，同时舒张支气管平滑肌来改善呼吸功能。
优化药物结构
03
联合用药研究
通过结构优化，提高苯乙胺类药 物的疗效、降低副作用和耐药性， 以满足临床治疗的需求。
探索苯乙胺类药物与其他药物的 联合应用，以提高疗效、降低不 良反应或克服耐药性。
苯乙胺类药物的作用机制研究
深入了解作用机制
深入研究苯乙胺类药物的作用机制，包括其 在体内的代谢、分布、活化等过程，有助于 发现新的治疗靶点。
其他应用
苯乙胺类药物还具有镇痛、镇静、抗惊厥等作用，可用于缓解疼痛、 改善睡眠和抗癫痫等治疗。
苯乙胺类药物的发展历程
早期发展
苯乙胺类药物最早于20世纪50年代开 发，主要用于治疗精神疾病。
结构优化
新药研发
近年来，随着药物设计和合成技术的 发展，苯乙胺类药物的新药研发取得 了一定的进展，针对不同适应症的苯 乙胺类药物不断涌现。
确保反应的高效性和选择性。
苯乙胺类药物的合成原理还需要 考虑原料的来源和成本，以及合 成过程中的环保和安全性问题。
苯乙胺类药物的分析
苯乙胺类药物的分析
一、苯乙胺类药物的结构与性质
（二）性质 3.光学活性
手性碳原子，具有旋光性 4.共轭取代苯环特性
芳伯氨基－克伦特罗、氨溴索
苯乙胺类药物的分析
二、苯乙胺类药物的鉴别
（一）与三氯化铁试剂反应
药物
三氯化铁
肾上腺素 Adrenaline
0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，加氨试液显紫色、紫红色
苯乙胺类药物的分析
二、苯乙胺类药物的鉴别
（四）与甲醛-硫酸反应
具有酚羟基取代的本类药物，可与甲醛在硫酸中反应，
形成具有醌式结构的有色化合物。
药物 肾上腺素 Adrenaline 盐酸异丙肾上腺素 Isoprenaline hydrochloride 重酒石酸去甲肾上腺素 Noradrenaline bitartrate 盐酸去氧肾上腺素 Phenylephrine hydrochloride
△
➢ 脂肪伯氨基的专属反应 ➢ 丙酮必须不含有甲醛
苯乙胺类药物的分析
二、苯乙胺类药物的鉴别
（六）紫外-红外分光光度法
药物紫外吸收特征。红外略。
药物 盐酸异丙肾上腺素 盐酸多巴胺 硫酸特布他林 重酒石酸间羟胺 硫酸沙丁胺醇 盐酸苯乙双胍 盐酸克仑特罗 盐酸伪麻黄碱
溶剂 水 0.5%硫酸 0.1mol/L 盐酸 水 水 水 0.1mol／L 盐酸 水
加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml，即显蓝紫色， 加乙醚1ml振摇、放置，乙醚层显紫红色，水层变为蓝色。
苯乙胺类药物的分析
OH
2
+ CuSO4 + 4NaOH
H3C
NH2+ Cl-
CH3
CH3
HN
CH3
苯乙胺类药物分析
水
盐酸麻黄碱
水
盐酸伪麻黄碱 水
样品浓度 (mg/ml) 20
20
50 50 50
比旋度（。） -50.0~-53.5 -42~-47 -10.0~-12.0 -33~-35.5 +61.0~62.5
对于手性药物光学纯度检查的最佳方法是实现对映 体分离分析，常用色谱法和电泳法。
（二）有关物质检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇,
（附录Ⅳ A），在232nm 的波长处测定吸收度，不得过0.48。
检查方法： HPLC法
盐酸氨溴索的检查方法: 流动相: 0.01 mol/L NH4H2PO4-乙腈(50:50);柱C18, 检测波长: 248 nm
检查方法： HPLC法
盐酸氨溴索的检查方法: 流动相: 0.01 mol/L NH4H2PO4-乙腈(50:50);柱C18, 检测波长: 248 nm
2.0
310 不得大于0.15
盐酸甲氧明
酮胺
水
1.5
347 不得大于0.06
（二）光学纯度的检查 大多数苯乙胺类拟肾上腺素药物分
子结构中存在手型碳原子，具有光学 活性特征。需要做光学纯度检查。 检查方法：比旋度值测定
药物
溶剂
肾上腺素
HCl(9→20 00)
盐酸去氧肾上腺 素
水
重酒石酸去甲肾 上腺素
【硫酸沙丁醇片测定】
色谱条件: 柱C18, 流动相:甲醇-NaH2PO4 (pH 3.10)(15:85)检测
波长:276nm n：大于3000
取10片片剂,精密称定。称取其质量 ，流动相 溶解定容至50 ml ，过滤 ，取续滤液10 ml 定容至50 ml ,得供试液,精密量取20 μl 进样, 得AX .取浓度96 μl /ml对照品溶液,同法测 定,得AS.
第07章胺类药物的分析.ppt定课件
（二）非水溶液滴定法 盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、盐酸妥卡尼和盐酸布比卡因分子结构中，有脂烃胺侧链，具弱碱性，ChP采用非水滴定法测定含量。 本类药物为盐酸盐，故滴定前应加醋酸汞溶液，以消除盐酸对滴定的干扰
盐酸利多卡因 ChP（2005） 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl
3. 指示终点的方法 （1）永停滴定法 ChP（2005）
永停滴定法（附录ⅦA） 用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂—铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
盐酸用量 理论上: 芳胺∶盐酸＝1∶2mol 实际上: 芳胺∶盐酸＝1∶2.5～6mol 加入过量盐酸作用： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果
（3）室温条件下滴定 10～30℃ （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定，须在最后一滴加入后，要搅拌1～5分钟，再判断终点是否真正到达。
对乙酰氨基酚各种制剂中对氨基酚的检查ChP（2005）均采用HPLC法。
盐酸利多卡因 ChP（2005） 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl
3. 指示终点的方法 （1）永停滴定法 ChP（2005）
永停滴定法（附录ⅦA） 用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂—铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
盐酸用量 理论上: 芳胺∶盐酸＝1∶2mol 实际上: 芳胺∶盐酸＝1∶2.5～6mol 加入过量盐酸作用： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果
（3）室温条件下滴定 10～30℃ （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定，须在最后一滴加入后，要搅拌1～5分钟，再判断终点是否真正到达。
对乙酰氨基酚各种制剂中对氨基酚的检查ChP（2005）均采用HPLC法。
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型课件
盐酸苯海拉明
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
48
H
OH
C O CH2CH2N(CH3)2 CH3 N
N Cl
N ON
CH3
茶苯海明
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
49
一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. UV和IR 3. 茶苯海明含卤素
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
50
二、鉴别试验
1. 与硫酸反应呈色
2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔 点
2. 水解反应
3. 与AgNO3反应形成沉淀
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
51
三、含量测定
（一）非水溶液滴定法 原料 （二）银量法
茶苯海明中8-氯茶碱的测定
8 氯茶碱 NH3H2O、 Cl
间接银量法测定
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
52
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
37
例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项 目是（E）
A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
38
第三节 芳氧丙醇胺类药物的分析
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
39
以β-肾上腺素受体阻制剂氧烯 络尔和卡替络尔为例，作简单介绍。
54
2. 测定对象 有机碱性药物 3. 测定条件 （1）酸性溶液
苯乙胺类药物的分析基本结构与典型
55
（2）本法应用前提：药物与滴定剂的
反应优于滴定剂与指示剂的反应。若滴
定剂不能先与药物作用而先与指示剂作
用，则滴定无法进行。即使药物与滴定
剂先反应，若滴定剂不在反应完成的等
当点稍后与指示剂反应，则纵使可以滴
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第二节 苯乙胺类药物的分析
一、基本结构与典型药物
精品医学ppt
1
苯乙胺类药物的基本结构
R1 C* H CH NH R2 OH R3
精品医学ppt
2
常见的苯乙胺类药物
HO HO
OH C CH2NHCH3 H 肾上腺素
精品医学ppt
3
HO HO
OH
COOH
C CH2NH2 H C OH
H
HO C H
CH CH2NHCH3 +3Br2 OH HO
Br
Br HO
CH CH2NHCH3 +3HBr
OH Br
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26
在酸性条件。用碘量法滴定剩余 的溴。根据消耗硫代硫酸钠的量来计
算。 测定方法：
取本品0 .1g，至碘量瓶。加水20 ml，精密加溴液50 ml，密塞，放置， 振摇。加碘化钾10ml。硫代硫酸钠。 滴定使淀粉蓝色消失。 1ml溴滴定液 （0。1mol/l）相当于3。395mg。
COOH
重酒石酸去甲肾上腺素
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4
H C CH2NHCH3 HCl OH HO 盐酸去氧肾上腺素
精品医学ppt
5
HO HO
H C CH2NHCH(CH3)2 HCl OH
盐酸异丙肾上腺素
精品医学ppt
6
Cl H2N
Cl
H C CH2 NH C(CH3)3 HCl OH
盐酸克仑特罗
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红紫色
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15
（六） 双缩脲反应 盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱
侧链具有氨基醇的结构，可显双
缩脲特征反应。 中国药典2000盐酸麻黄碱的鉴别： 方法：本品1%水溶液，1 ml，加 硫酸铜试液2滴，20%氢氧化钠1ml， 加乙醚，乙醚显紫红，水变兰色。
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16
三、特殊杂质检查
（一）酮体的检查
7
HO CH2OH
H
CCH2NHC(CH3)3 H2SO4 OH
2
硫酸沙丁胺醇
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8
（二） 主要化学性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性
2. 酚羟基，或两个，易氧化变色， 与重金属络合成色（三氯化铁反应）
3. 具手性碳原子，具旋光性
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9
4. 溶解性 游离碱难溶于水，易 溶于有机溶剂，其盐可溶于水
杂质来源 原料为酮体。残存。医学 中的酮体的概念是脂肪酸代谢的重要中 间产物，包括：乙酰乙酸，β-羟基丁 酸和丙酮三种。这些药物是酮体还原而 成的,还原不完全,易引入酮体杂质.
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17
检查方法 比较法（含量测定法） 检查原理 利用酮体在310nm波长
处有最大吸收，而药物本身在 此波长处几乎没有吸收，规定 一定浓度溶液在310nm波长处的 吸收度限制酮体的量。
对照法定量
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29
偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺
遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定， 所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵 将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶
合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。
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30
（四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂
依据性质 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂
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18
（二）有关物质检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺
醇等药物中的有关杂质进行检查。 检查方法：TLC中高低浓度对比法。 配制两种浓度，稀的作对照，杂质斑 点不得更深。两液相差100-200倍。
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19
（三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱分离洗脱法。
显色后确定位置。与对照一起剪下洗 脱 。 照 分 光 光 度 法 于 232nm 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 控 制 吸 收 度 0.48, 以 控 制 有关双胍的量。
5. 取代基：具芳伯氨基的盐酸克 仑特罗可用重氮化—偶合反应鉴别、 亚硝酸钠滴定法测定含量。
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10
二、鉴别试验
（一）三氯化铁反应 在 碱 性 溶 液 中 与 三 价 Fe 成紫或紫红。
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11
（二）与甲醛—硫酸反应 (氧化?)成醌式有色物（P156）
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12
（三）氧化反应 有酚羟基，易被碘，过
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20
四、含量测定
（一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性,属于酸
碱滴定。所列14种药物中有11中采用 此法。
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21
1 重酒石酸去甲肾上腺素的测定 0.2g加冰醋酸10ml，微温溶解，
加结晶紫指示剂一滴，高氯酸滴定至 溶液显蓝绿。空白实验校正。1ml高 氯酸滴定液（0。1mol/l）相当于31。 93mg。
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24
3 硫酸沙丁胺醇的测定 0.4 g加冰醋酸10ml，微温溶解，
加醋酸酐15ml，和结晶紫指示剂一滴。 用高氯酸滴定。至溶液显蓝绿。空白 实验校正。
游离碱的碱性弱时，终点突跃不 明显，故用电位法指示终点。
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25
（二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射 液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为1∶6
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22
2 盐酸克仑特罗的测定 0.25 g加冰醋酸20ml，微温
溶解，加醋酸汞试液5mຫໍສະໝຸດ ，照电位 滴定法，高氯酸滴定。空白实验 校正。1ml高氯酸滴定液（0。 1mol/l）相当于31。37mg。
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23
有机碱的盐酸盐不能直接 用高氯酸滴定，要加醋酸汞消 除氢卤酸的干扰。
游离碱的碱性弱时，终 点突跃不明显，故用电位法指 示终点。
氧化氢，铁氰化钾等氧化剂 氧化成不同颜色。
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13
（四）. UV与IR
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14
（五）. 与亚硝基铁氰化钠反应
（Rimini反应），脂肪族伯胺的专 属反应。
HO
H CH(OH)COOH
C CH NH2 CH(OH)COOH OHCH3
重酒石酸 亚 间 硝 羟 基 胺 铁 丙氰 酮 N 化 aH 钠 3CO
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31
硫酸苯丙胺NaO碱H、化NaCl苯丙胺 有 机溶乙醚剂提提取取乙醚层（苯丙胺）
定量过量的H2SO4 低温蒸去乙醚
H2SO（4 过量）甲基红、NaOH滴定终点
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27
（三）比色法 酚羟基与亚铁离子络合显色，
测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐 酸多巴胺注射液的含量。
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28
比色法测定实例，盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应
盐酸克仑 特 氯 罗 仿 栓 盐 酸 盐酸克仑特
N a N2 O H 、 N（ 1 萘 基 乙 ） 二 胺ma5x 0n0m 测定 A
一、基本结构与典型药物
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1
苯乙胺类药物的基本结构
R1 C* H CH NH R2 OH R3
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2
常见的苯乙胺类药物
HO HO
OH C CH2NHCH3 H 肾上腺素
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3
HO HO
OH
COOH
C CH2NH2 H C OH
H
HO C H
CH CH2NHCH3 +3Br2 OH HO
Br
Br HO
CH CH2NHCH3 +3HBr
OH Br
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26
在酸性条件。用碘量法滴定剩余 的溴。根据消耗硫代硫酸钠的量来计
算。 测定方法：
取本品0 .1g，至碘量瓶。加水20 ml，精密加溴液50 ml，密塞，放置， 振摇。加碘化钾10ml。硫代硫酸钠。 滴定使淀粉蓝色消失。 1ml溴滴定液 （0。1mol/l）相当于3。395mg。
COOH
重酒石酸去甲肾上腺素
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4
H C CH2NHCH3 HCl OH HO 盐酸去氧肾上腺素
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5
HO HO
H C CH2NHCH(CH3)2 HCl OH
盐酸异丙肾上腺素
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6
Cl H2N
Cl
H C CH2 NH C(CH3)3 HCl OH
盐酸克仑特罗
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红紫色
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15
（六） 双缩脲反应 盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱
侧链具有氨基醇的结构，可显双
缩脲特征反应。 中国药典2000盐酸麻黄碱的鉴别： 方法：本品1%水溶液，1 ml，加 硫酸铜试液2滴，20%氢氧化钠1ml， 加乙醚，乙醚显紫红，水变兰色。
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16
三、特殊杂质检查
（一）酮体的检查
7
HO CH2OH
H
CCH2NHC(CH3)3 H2SO4 OH
2
硫酸沙丁胺醇
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8
（二） 主要化学性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性
2. 酚羟基，或两个，易氧化变色， 与重金属络合成色（三氯化铁反应）
3. 具手性碳原子，具旋光性
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9
4. 溶解性 游离碱难溶于水，易 溶于有机溶剂，其盐可溶于水
杂质来源 原料为酮体。残存。医学 中的酮体的概念是脂肪酸代谢的重要中 间产物，包括：乙酰乙酸，β-羟基丁 酸和丙酮三种。这些药物是酮体还原而 成的,还原不完全,易引入酮体杂质.
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检查方法 比较法（含量测定法） 检查原理 利用酮体在310nm波长
处有最大吸收，而药物本身在 此波长处几乎没有吸收，规定 一定浓度溶液在310nm波长处的 吸收度限制酮体的量。
对照法定量
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29
偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺
遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定， 所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵 将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶
合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。
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30
（四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂
依据性质 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂
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18
（二）有关物质检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺
醇等药物中的有关杂质进行检查。 检查方法：TLC中高低浓度对比法。 配制两种浓度，稀的作对照，杂质斑 点不得更深。两液相差100-200倍。
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19
（三）盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法：纸色谱分离洗脱法。
显色后确定位置。与对照一起剪下洗 脱 。 照 分 光 光 度 法 于 232nm 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 控 制 吸 收 度 0.48, 以 控 制 有关双胍的量。
5. 取代基：具芳伯氨基的盐酸克 仑特罗可用重氮化—偶合反应鉴别、 亚硝酸钠滴定法测定含量。
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10
二、鉴别试验
（一）三氯化铁反应 在 碱 性 溶 液 中 与 三 价 Fe 成紫或紫红。
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11
（二）与甲醛—硫酸反应 (氧化?)成醌式有色物（P156）
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12
（三）氧化反应 有酚羟基，易被碘，过
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20
四、含量测定
（一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性,属于酸
碱滴定。所列14种药物中有11中采用 此法。
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21
1 重酒石酸去甲肾上腺素的测定 0.2g加冰醋酸10ml，微温溶解，
加结晶紫指示剂一滴，高氯酸滴定至 溶液显蓝绿。空白实验校正。1ml高 氯酸滴定液（0。1mol/l）相当于31。 93mg。
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3 硫酸沙丁胺醇的测定 0.4 g加冰醋酸10ml，微温溶解，
加醋酸酐15ml，和结晶紫指示剂一滴。 用高氯酸滴定。至溶液显蓝绿。空白 实验校正。
游离碱的碱性弱时，终点突跃不 明显，故用电位法指示终点。
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（二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射 液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为1∶6
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2 盐酸克仑特罗的测定 0.25 g加冰醋酸20ml，微温
溶解，加醋酸汞试液5mຫໍສະໝຸດ ，照电位 滴定法，高氯酸滴定。空白实验 校正。1ml高氯酸滴定液（0。 1mol/l）相当于31。37mg。
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有机碱的盐酸盐不能直接 用高氯酸滴定，要加醋酸汞消 除氢卤酸的干扰。
游离碱的碱性弱时，终 点突跃不明显，故用电位法指 示终点。
氧化氢，铁氰化钾等氧化剂 氧化成不同颜色。
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（四）. UV与IR
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（五）. 与亚硝基铁氰化钠反应
（Rimini反应），脂肪族伯胺的专 属反应。
HO
H CH(OH)COOH
C CH NH2 CH(OH)COOH OHCH3
重酒石酸 亚 间 硝 羟 基 胺 铁 丙氰 酮 N 化 aH 钠 3CO
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硫酸苯丙胺NaO碱H、化NaCl苯丙胺 有 机溶乙醚剂提提取取乙醚层（苯丙胺）
定量过量的H2SO4 低温蒸去乙醚
H2SO（4 过量）甲基红、NaOH滴定终点
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（三）比色法 酚羟基与亚铁离子络合显色，
测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐 酸多巴胺注射液的含量。
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比色法测定实例，盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应
盐酸克仑 特 氯 罗 仿 栓 盐 酸 盐酸克仑特
N a N2 O H 、 N（ 1 萘 基 乙 ） 二 胺ma5x 0n0m 测定 A