原子吸收检测限
环境监测分析中火焰原子吸收法检出限测定的探讨
环境监测分析中火焰原子吸收法检出限测定的探讨环境监测工作中火焰原子吸收法是开展监测工作的主要方法，所以火焰原子吸收法检出限的测定显得尤为重要。
本文比较了几种方法测定火焰原子吸收法的检出限，这些方法均适用于环境监测分析，便于在工作中，根据工作的要求和目的进行選用。
关健词：检出限;标准偏差;火焰原子吸收法由于近年来国家对环境保护工作的重视，所以环境监测工作就显得尤为重要，而监测工作的重中之重就是数据的准确性、可靠性。
准确测定方法的检出限是保证监测数据的准确性和可靠性的必要条件。
检出限是原子吸收分光光度计最重要的技术指标，它反映了在测量中的总噪声水平大小，是灵敏度和稳定性的综合性指标[1]。
检出限在一定程度上更能反映了整个仪器的性能，也可作为仪器性能好坏的一种标志。
只有了解使用的仪器的性能，才能更好地利用仪器进行准确的监测。
1.检出限定义检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或是最小量。
就是说，只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才能将有效分析信号与空白信号的波动、噪声信号可靠地区分开[2]。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中的所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关[3]。
2.检出限的计算方法以曲靖市环境监测站的美国热电公司ice3500—DXl4原子吸收分光光度计测定结果为例。
2.1 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L作如下规定：D.L=K’ Sb/K式中：K’—根据一定置信水平确定的系数。
Sb—空白多次测得信息的标准偏差（实验次数必须至少20次）。
K—方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。
1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取K’=3，本次以铜为例测定检出限如下：K=0.1313Sb=0.00016检出限D.L=3×0.00016÷0.1313=0.0036mg/L2.2 一般火焰原子吸收分光光度计是不易测定到其空白样的信号值，可采取在接近空白的样品中加入极少量的待测物，以此来计算待测物的检出限D.L。
原子吸收检测限
AAS的检出限能以适当的置信度，测出被测元素的最小浓度（或质量浓度）或最小量称作检出限。
测定原子吸收光谱法的检出限时，选取一份标准溶液，浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍，在扩展10倍的条件下，连续测定10次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为s，按下式计算检出限（XDL）：XDL=2sc/A 检出限检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标，它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。
测定灵敏度越高、测量精密度越好，检出限值越低。
检出限可以浓度为单位表示（DLc），也可以绝对量表示（DLq），分别由（1）式和（2）式计算。
DLc＝kσ/Sc （l）DLq=kσ/Sq （2）式中：k为置信因子；σ为测定精密度（标准偏差）；Sc为以浓度为单位的灵敏度；Sq为以绝对量为单位的灵敏度（即标准曲线的斜率）。
原子吸收分析中计算检出限时重复测量次数一般不应少于10次。
测定所用溶液的浓度或绝对量不应大于计算出的检出限值的5倍。
为此，通常应使用仪器的标尺扩展功能，并根据信号增加优于噪声增加的原则确定扩展倍数。
在计算之前必须注意使σ的单位和S的单位统一。
计算检出限时，（1）、（2）式中的k值一般取3。
对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时，k=3的置信度为99. 86％，对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时，k＝3的置信度大约只有9 0％。
例检查一台原子吸收光谱仪火焰法测定铜的检出限。
测定溶液：Cu 0.020 μg/mL，标尺扩展X 1010次测量值：0.019，0.020，0.020，0.022，0.024，0.026，0.026，0.027，O. 027，0.030解计算平均值，Xa=0.0241计算10次测定的标准偏差，σ=0.003695计算测定灵敏度S=k取3计算检出限，DLc = 3σ/S = 0.0092μg/mL应该指出，检出限只是一个能够可靠地进行定性检出的最低浓度，即当上例中铜的浓度为0.009μg/mL 时，就有90％的把握（k＝3）确认该元素存在，但在这一浓度处该仪器还不能进行准确的定量测定。
原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准
吸 光 度 显 示 应 在 ０．１Ａ 以 上 ， 这 也 是 初
步判定检出限是否超标的简单办法。
石墨炉法：
选 用 ３．００ｎｇ／ｍｌ 的 镉 标 准 溶 液 进
行 ７ 次重复测量得到 ７ 次吸光度值，
算出其相对标准偏差， 即为仪器测镉
的 精 密 度 （ ＲＳＤ） 。
经过以上校准以后， 对检出限和
精密度经过计算给出实际测量结果，
并给出相应的不确定度， 出具一份完
整的校准证书。
５８
量， 有裂缝时用刀片或滤纸清洁燃烧 头。
以上工作完成后， 用空白溶液调 零 ， 分 别 对 三 种 （ 一 般 选 ０．５０μｇ／ｍｌ， １．００μｇ／ｍｌ，３．００μｇ／ｍｌ） 铜 标 准 溶 液 进 行三次重复测定， 取三次测定平均值， 按线性回归法求工作曲线斜率 （ 灵敏 度 Ｓ）
Ｓ＝ｄＡ／ｄｃ［Ａ／（ μｇ／ｍｌ－１） ］ 对 空 白 溶 液 进 行 １１ 次 吸 光 度 测 量 ， 求 出 其 标 准 偏 差 （ ｓＡ） 其 检 出 限 ： ＣＬ （ Ｋ＝３） ＝３ｓＡ／Ｓ（ μｇ／ｍｌ） 石墨炉法： 将仪器的参数调至最佳工作状 态 ， 光 源 、波 长 调 整 同 火 焰 法 一 样 ， 石 墨 炉 升 温 程 序 按 仪 器 测 镉 （ Ｃｄ） 条 件 设 置 。吸 管 应 注 入 石 墨 管 中 间 位 置 ， 如 果位置不合适可调整进样头旁边的前 后上下调节旋扭， 然后通过小反射镜 观 察 ， 直 至 合 适 为 止 。检 测 以 前 对 石 墨 管进行空烧， 以便去除石墨管中的残 留成份。对手动进样的仪器为减少进 样过程中微量进样器重复测量引起的 误差 （ 其产生的原因是由于操作人员 使用微量进样器时， 压动微量进样器 快慢不同， 吸力不同， 进样量也不一 致）， 最好在微量进样器可移动套管 处， 按操作人员手感最好时， 用刀片在 吸入液上刻线处轻轻做一标记， 使每 次进样量基本保持一致， 以保证测量 工作曲线的线性较好。校准方法同火 焰法一致， 只是测量标准溶液为镉 （ Ｃｄ） 。
原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
原子吸收检出限不确定度评定
原子吸收分光光度计测量不确定度评估一、不确定度分析 1. 测量方法：根据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程，在仪器最佳条件下，铜溶液浓度(0.0-5.0)范围内测量，先用系列标准溶液测出浓度－吸光度工作曲线，测量11次空白溶液的吸光度值，并计算标准偏差S A ，再计算3倍S A 与工作曲线斜率比值，可得检出限。
2. 数学模型C L ＝b s A /33. 方差和灵敏系数式中：C L －检出限，A s －空白溶液吸光度值的标准偏差，Ab －最小二乘法求得回归曲线行程的斜率，A/－标准溶液浓度 －标准溶液吸光度值，A n －回归曲线测量点数)()()(22222b u C s u C C u b A s L c A +=灵敏系数23bs C Ab -= 4. 不确定度分析与计算设某次测量数据如下：标液浓度0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A0.0012 0.0524 0.10220.30210.4903空白溶液A0.00130.0014 0.00140.00120.00080.00140.00070.00140.00070.00130.0012用最小二乘法求回归曲线为：y ＝0.0035+0.0979xb=0.0979A/1)(2--=∑n y ys iA =2.8731×10-4 A求得检出限：0979.0108731.2334-⨯⨯==b s C A L ＝8.8042×10-34.1空白测量列单次测量值引入的不确定度 )1(2)(-=n s s u A A =6.4244×10-5A4.2 斜率b 吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u 1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u 2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u 3(b)。
4.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为1%，按正态分布k ＝2，其引入的不确定度标准溶液浓度A/0.0 0 0.01068 0.5 0.0025 0.007965 1.0 0.005 0.005166 3.0 0.015 -0.005990 5.00.025-0.017822.7711=4.5575×10-4A/4.2.2 斜率标准偏差引入的不确定度相关数据序 号 1 2 3 4 5 ()-1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 测量值y 1(A) 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 计算值y 0(A)0.00350.05250.10140.29720.4930回归曲线测量点数 5∑∑∑---=-==2222)(2)()()(x x n y yx xs s b u i iiyb=1.9=8.4945×10-4A/4.2.3 目前指针仪器已基本淘汰，数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的不确定度为：=1.5×10-4A/因、、各自独立，所以：=9.7559×10-4A/4.3不确定度汇总标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度 u( x i)C SA︱ci︱·u(x i) u(S A)空白测量列单次测量值6.4244×10-5A30.6435ug.mL/A 1.97×10-3 ug.mL u(b) 仪器斜率9.7559×10-4A/-0.089938.77×10-5 ug.mL u 1(b)检定用标准溶液定值4.5575×10-4A/——u 2(b) 斜率 b 8.4945×10-4A/u 3(b)仪器分辨力9.7559×10-4A/——4.4 合成不确定度)()()(2222buCsuCCubAsLc A+==-0.08993=1.97060×10-34.5 扩展不确定度k取3＝0.0059石墨炉法测镉检出限测量不确定度评定石墨炉法测镉检出限的测量方法和火焰法测铜相同。
原子吸收检测限
AAS的检出限能以适当的置信度，测出被测元素的最小浓度（或质量浓度）或最小量称作检出限。
测定原子吸收光谱法的检出限时，选取一份标准溶液，浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍，在扩展10倍的条件下，连续测定10次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为s，按下式计算检出限（XDL）：XDL=2sc/A检出限检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标，它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。
测定灵敏度越高、测量精密度越好，检出限值越低。
检出限可以浓度为单位表示（DLc），也可以绝对量表示（DLq），分别由（1）式和（2）式计算。
DLc＝kσ/Sc （l）DLq=kσ/Sq （2）式中：k为置信因子；σ为测定精密度（标准偏差）；Sc为以浓度为单位的灵敏度；Sq为以绝对量为单位的灵敏度（即标准曲线的斜率）。
原子吸收分析中计算检出限时重复测量次数一般不应少于10次。
测定所用溶液的浓度或绝对量不应大于计算出的检出限值的5倍。
为此，通常应使用仪器的标尺扩展功能，并根据信号增加优于噪声增加的原则确定扩展倍数。
在计算之前必须注意使σ的单位和S的单位统一。
计算检出限时，（1）、（2）式中的k值一般取3。
对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时，k=3的置信度为％，对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时，k＝3的置信度大约只有90％。
例检查一台原子吸收光谱仪火焰法测定铜的检出限。
测定溶液：Cu μg/mL，标尺扩展X 1010次测量值：，，，，，，，，，解计算平均值，Xa=计算10次测定的标准偏差，σ=计算测定灵敏度S=k取3计算检出限，DLc = 3σ/S = μg/mL应该指出，检出限只是一个能够可靠地进行定性检出的最低浓度，即当上例中铜的浓度为μg/mL 时，就有90％的把握（k＝3）确认该元素存在，但在这一浓度处该仪器还不能进行准确的定量测定。
所以检出限只能作评价仪器检出能力的指标。
zenit700p原子吸收光谱仪的技术指标
zenit700p原子吸收光谱仪的技术指标1.简介本文将介绍z en it700p原子吸收光谱仪的技术指标，包括其性能参数和应用。
2.技术指标2.1光学系统-光源类型：气体放电灯-波长范围：190-900n m-分辨率：0.2nm-光谱线性度：≤1.0%T2.2检测系统-探测器类型：光电倍增管-探测器线性范围：≥5个数量级-光程长度：100m m-本底稳定性：≤0.005A bs/h2.3仪器控制和数据处理-控制方式：计算机控制-数据处理软件：专业分析软件-数据输出格式：Exc e l、PD F2.4性能参数-检测限：≤0.1μg/L-荧光衰减常数：≤5%-精密度：≤1.0%-准确度：≤1.0%-进样量范围：0.1-100m l2.5其他功能-多元素分析能力-主从系统自动切换-自动校准和校正功能3.应用领域z e ni t700p原子吸收光谱仪是一种高性能的分析仪器，广泛应用于以下领域：3.1环境监测-水质检测：能够快速、准确地检测水中的金属元素含量，对于环境监测和水质评估非常重要。
-大气污染监测：通过分析大气中金属元素的含量，可以评估大气污染源和污染物的扩散情况。
3.2食品安全检测-食品中重金属检测：能够检测食品中微量重金属元素的含量，对于保障食品安全至关重要。
-农产品质量检测：通过分析农产品中的营养元素含量，提供农产品质量评估的依据。
3.3医药研究-药物分析：能够分析药物中微量金属元素的含量，帮助药物研究和质量控制。
-生物样本分析：可以用于分析生物样本中的微量元素含量，助力医学研究和临床诊断。
3.4科学研究-元素分析：用于科学研究中的元素分析，广泛应用于材料科学、地球科学等领域。
-环境地球化学：通过分析环境样品中的元素含量，研究地球系统的循环和动态变化。
结论z e ni t700p原子吸收光谱仪以其卓越的性能指标和广泛的应用领域，成为科学研究、环境监测和食品安全等领域中不可或缺的分析仪器。
该仪器的高精度、多元素分析能力以及自动化控制和数据处理功能，使其成为提高实验效率和数据可靠性的理想选择。
普析 石墨炉原子吸收光谱仪检出限
普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限在分析化学领域，石墨炉原子吸收光谱仪是一种非常重要的仪器。
它能够用来检测微量的化合物，对于环境监测、食品检测、生物医药等领域有着广泛的应用。
而石墨炉原子吸收光谱仪的检出限则是评价其性能的一个重要指标。
在本文中，我们将从浅入深地探讨石墨炉原子吸收光谱仪的检出限，以帮助读者更全面地了解这一主题。
一、石墨炉原子吸收光谱仪的基本原理在开始讨论石墨炉原子吸收光谱仪的检出限之前，首先需要了解它的基本原理。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种用来测定样品中微量金属离子浓度的仪器。
它利用原子的特定跃迁吸收特定的波长的光线来进行浓度分析。
而石墨炉则可以将样品中的金属离子转化为气态原子，以提高检测的灵敏度和准确性。
二、普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限的定义检出限是指在给定条件下，仪器能够检测到的最低浓度的物质。
在石墨炉原子吸收光谱仪中，检出限通常指的是在一定信噪比条件下，仪器可以稳定地测定出的最小浓度。
检出限的大小直接影响着仪器的灵敏度和可靠性，因此是对仪器性能的重要评价指标。
三、影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素了解了检出限的定义，我们可以进一步探讨影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素。
首先是仪器本身的性能，包括光源的稳定性、光路的清洁度、石墨炉加热的均匀性等。
其次是样品的性质，样品的基体成分、溶解性、稀释倍数等都会对检出限产生影响。
最后是操作过程中的因素，例如进样量、预处理方法等都会对检出限造成影响。
四、如何提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限针对上述影响因素，我们可以采取一些措施来提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限。
首先是优化仪器条件，保证光源的稳定性、光路的清洁度等。
其次是合理选择样品的预处理方法，确保样品中目标金属离子的有效释放和转化。
最后是合理设计操作流程，根据样品的特性和仪器的性能确定最佳的操作参数。
五、我对石墨炉原子吸收光谱仪检出限的个人理解作为一种重要的分析仪器，石墨炉原子吸收光谱仪的检出限在实际应用中起着至关重要的作用。
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定校准结果的测量不确定度
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定/校准结果的测量不确定度1 适用范围本文件适用于原子吸收、原子荧光光度计的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。
2 引用文件JJG 694—2009 原子吸收分光光度计JJG 939—2009 原子荧光光度计；JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示；CX/19/2002 测量不确定度评定与表示。
3 测量方法原子吸收、原子荧光光度计检测限采用直接比较法检定/校准。
即由原子吸收、原子荧光光度计连续11次测量空白样品，求出11次空白测量的标准偏差s，再测量系列浓度的标准物质，做出回归曲线，计算回归曲线斜率，根据公式DL=3s/b得到检出限的检定结果。
4 测量模型检出限量值由空白测量的标准偏差s的3倍和工作曲线斜率b计算得到：DL=b s3=dIVds)(3ρ⋅=aIVs-⋅⋅ρ3式中：s —空白溶液的标准偏差；b—标准曲线斜率，b=d I/d(ρV)；V—平均进样体积，mL；ρ—样品溶液平均质量浓度，ng/mL；I—响应平均荧光强度值。
曲线上实际I=I-a，a为曲线截距。
5 输入量进样量V =1 mL ，b =171.83 I/(ng/mL)，检测限：DL=b s /3=71.83I/ng1I3652.43⨯=0.0762 ng5.1 按公式bs3DL =评定 5.1.1 方差和灵敏系数由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。
人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
标准物质浓度的扩展相对不确定度U =2%，k =2。
相对标准不确定度u =1%，其对于检测限不确定度的贡献很小，可以忽略。
同时由于检出限接近仪器测量下限，仪器的分辨力也对检出限有影响。
检出限检定/校准测量结果不确定度主要由仪器测量响应曲线斜率的不确定度u (b )、空白测量的不确定度u (s )和仪器分辨力的不确定度u (d )三项组成。
原子吸收检测限测量不确定度评定(火焰+石墨炉)
∆ ( (
) )
= 0.40, 则自由度： ( ) = 3.1
2、输入量 b 标准不确定度 （ ）的评定 b 值的标准不确定度除了作为工作曲线斜率的标准不确定度 u1 外， 还应考虑标准溶液浓 度的不确定度 u2 和仪器显示值得变化量引入的不确定度 u3。 2.1 回归曲线斜率的标准不确定度 u1 的评定 回归曲线斜率的标准偏差可按下式计算得到：
原子吸收分光光度计检出限测量结果的不确定度评定
[开阳质量计量检验检测中心有限公司 袁哨兵]
A、火焰法测铜（Cu）的检出限测量结果不确定度的评定
一、测量过程的简述 1、测量依据：JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》 ； 2、测量环境条件：温度（5~35）℃，相对湿度≤85%； 3、测量标准：铜（Cu）标准溶液； 4、被测对象：原子吸收分光光度计； 5、测量方法：首先进行波长准确度、波长重复性的检定或校准，然后火焰法测量铜标 准溶液， 计算检出限， 检出限需要先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线， 得到曲线斜率， 并连续测量 11 次空白溶液的吸光度值并计算出 11 次空白测量的吸光度值标准偏差；以 3 倍空白标准偏差值与工作曲线的斜率之比作为该原子吸收分光光度计的铜（Cu）检测限； 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，可参照本不确定度的评定方法。 二、数学模型 =3∙ 式中： CL——检出限的测量结果，μg/mL; sA——空白溶液测量的吸光度值标准偏差； b——灵敏度（工作曲线的斜率） 。 三、各输入量的标准不确定度分量评定 1、输入量 sA 引入的标准不确定度 （ ）的评定 本次火焰法测铜的测量数据观测列如表 1 所示： 表 1 原子吸收分光光度计测量铜标准溶液的测量值 标准溶液浓度（μg/mL） 吸光度平均值 空白溶液吸光度测得值 0.00 0.000 0.0013 0.0012 0.0014 最小二乘法求回归曲线： 设：A=ac+b(A-吸光度；a—斜率；c—铜标准溶液浓度；b—截距） 则可得：A=0.0980c+0.0025；γ=0.99986 b=0.0980 μg/mL；n=11 空白溶液测量值的标准偏差： 0.50 0.052 0.0012 0.0006 1.00 0.102 0.0014 0.0009 3.00 0.302 0.0013 0.0008 5.00 0.490 0.0015 0.0016
原子吸收分光光度计检出限不确定度分析评定方法的探讨
关键词 ： 原子 吸收分光光度计 ； 检 出限 ； 不确定度分析
１ 前 言
原子吸收分光光度计是利用各元素的原子蒸气对光
选 择 吸收 的特 性 而制 成 的分 光 光 度计 ， 可 同时测 定 多 种 元素 ， 其 中火 焰 原 子 吸收 光谱 法测 量 灵 敏度 可达 ｌ Ｏ
ｍ Ｌ数 量级 ， 石 墨 炉 原子 吸 收法 测 量 灵 敏 度 可 达 １ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ数量 级 ， 广 泛 应 用 于冶 金 、 地质、 石油、 轻工 、 医药 、 卫
原子吸收分光光度计作为强制检定 的计量器具依据 Ｊ Ｊ Ｇ ６ ４ ９ —２ ０ ０ ９ （ 原子吸收分光光度计》 国家计量检定规程
进行检定 ， 其 中检出限是 当中非常关键的检定项 目， 现就
检 出 限 的不 确定 度 分析 评定 当 中的一些 问题 展开讨 论 。 ２ 问题 的提 出
＾ 、 ／ ［——
． ／ — ∑ （ 多 一 Ｙ ｉ ）
作为 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １ — ２ ０ １ ２附录 Ａ中 Ａ． ３ ． ２ ． ２的公 式 （ Ａ． ７ ｄ ）
生、 食 品及 环境 监测 等方 面 的常量 及微 痕量元 素分 析 。
计算的是最小二乘法 回归 曲线斜率 的方差 ， 表达的是 回 归曲线斜率与真实曲线（ 认为该曲线为直线） 斜率的偏离
为便于计算 ， 令： ％＝ Ｘ ｉ —Ｘ， ＝ —Ｙ
则式 （ ２ ） 转化 为 ：
∑忧／ ７ ，
来源进行评定 ， 其 中标准溶液浓度值 的不确定度是按等 权重引人 ， 而 回归 曲线 斜率 的标准偏 差按 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １ — ２ ０ １ ２ 公式 Ａ ． ７ ｄ 计算 ：
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作规程原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。
4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。
5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。
/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。
IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。
原子吸收分析条件设置
原子吸收分析条件铜1、原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 第一部分(1)参数设置：波长324.7nm 氧化性火焰（蓝火）(2)测定范围：0.05-5mg/L(3)标准曲线：0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 （mg/L、用1%GR硝酸配置）(4)样品处理：A、澄清水样可直接测定B、需要消解的水样：取100mL水样于200mL烧杯中，加5mL浓硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，继续消解，蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
2、火焰原子吸收分光光度法GB/T 5750.6-2006 4.2（1）参数设置：波长324.7nm 氧化性火焰（蓝火）（2）测定范围：0.2-5mg/L（3）标准曲线：0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 （mg/L、用1%GR硝酸配置）（4）样品处理：A、澄清水样可直接测定B、若需测定溶解的金属，用0.45µm滤膜过滤，酸化至pH<2 。
C、需要消解的水样：每升酸化的水样中加入5mL浓硝酸。
混匀后按每100mL水样加入5mL浓盐酸（GR）比例加入盐酸。
在电热板上加热10min。
冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至定量体积。
3、无火焰原子吸收分光光度法GB/T5750.6-2006 4.1（1）参数设置：波长324.7nm ＰＴ：0ｓＩＴ：5ｓ定量方式：ＰＨ（峰高）线型：Ｌ２干燥：120℃15S 25S 灰化：原子化：清洗：（2）测定范围：最低检测质量浓度为5µg/L（3）标准曲线：5.0 10 20 30 40 （µg/L、用1%GR锌1、原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 第一部分（1）参数设置：波长213.8nm 氧化性火焰（蓝火）（2）测定范围：0.05-1mg/L（3）标准曲线：0.05 0.10 0.30 0.50 1.00（mg/L、用1%GR硝酸配置）（4）样品处理：A、澄清水样可直接测定B、需要消解的水样：取100mL水样于200mL烧杯中，加5mL浓硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10mL左右，加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，继续消解，蒸至1mL左右。
火焰原子吸收法测定铜的检测限
火焰原子吸收法测定铜的检测限
随着社会的不断发展，我们的物质文化水平日益提升，新型材料已经成为研究领域的一个重要方向，铜就是其中之一。
铜是一种重要的成分，被用作生产很多物品，如家具、建筑和机器制造等。
为了正确了解它的特性，我们需要精确地测量它的含量。
因此，火焰原子吸收法就变得至关重要。
火焰原子吸收法是一种用于测定铜含量的实验技术，它依靠原子吸收技术来检测微量物质。
它在测定铜含量方面有着良好的性能，具有检测灵敏度高、操作简单等优点。
它的检测限为10μg/L，满足了对铜分析的检测要求。
火焰原子吸收法是实验室常用的一种技术，它可以用于完整的铜含量分析。
它的主要仪器组件有蒸发器、分离器和容积比调节器。
蒸发器分别接收试样浓溶液与标样，使其迅速分离。
分离器将混合试液细分为不同的溶剂，以确保检测结果的准确性。
最后，容积比调节器通过调整试液容积比来确定铜的检测限。
火焰原子吸收法在铜的检测限上表现出色。
它的灵敏度高，可以测量出低至10μg/L的低浓度铜，辅助实验室分析有助于更好地控制铜的污染物。
从上述内容可以看出，火焰原子吸收法可以用于测量铜的检测限，具有检测精度高、灵敏度高等优点，为解决特定行业、产业等环境污染问题提供了重要参考。
通过实验，可以更好地控制污染物的排放，为政府部门提供更多的有效保护手段，从而确保居民的健康、安全和生活质量。
岛津原子吸收检测限问题
1.1.1检测限（火焰分析的场合）使用空气-乙炔火焰测定样品（空白溶液或标准溶液，标准的浓度是预期检测限浓度的 3 ~ 5 倍）的吸收值，确认检测限。
重复测定指定次数和计算标准偏差，取标准偏差值为“s”；取Cu 2.0 ppm 标准溶液吸收值的平均值（该值可从7.3.4.得到）作为“A”。
使用下列方程获得吸收值相当于测定样品 3 倍标准偏差的Cu 浓度。
检测限计算如下。
检测限= （2.0 × 3 ×s）/A需要的工具和试剂：空心阴极灯（Cu）用于确认检测限的样品（空白溶液或标准溶液，标准的浓度是预期检测限浓度的 3 ~ 5 倍）蒸馏水1.2 性能规格注：表中的数值与作为“接受的标准”的默认值相同。
4.3 校准曲线的浓度通常在原子吸收光谱法中，吸收在0.5 以下校准曲线呈现线性，因此最好校准曲线的吸收在0.3 左右。
原子吸收光谱法中吸收灵敏度一般用1% 吸收值( 0.0044 Abs。
)或检测限值表示。
1% 吸收值是给出0.0044吸收的样品的浓度；检测限值是相对于 2 倍噪声高度的样品浓度。
因为1% 吸收灵敏度相当于0.004 Abs。
校准曲线的浓度设置，低限样品的浓度应该相当于10 倍的1% 吸收值的浓度，上限相当于70 ~ 80 倍的1% 吸收值的浓度，则吸收在0.04 ~ 0.3 之间，可认为是最优的校准曲线的浓度范围。
以Cd 举例，校准曲线的浓度范围0.12 ~ 0.96 ppm，因为火焰原子吸收法1% 吸收值是0.012 ppm 见表 4.1.如从检测限值决定校准曲线的浓度范围，校准曲线的最高浓度应该约1000 倍检测限值，因为检测限值相当于1/10 ~ 1/20 的1% 吸收值。
如果未知样品的浓度低于设置的校准曲线的浓度范围，则可考虑采用电热原子吸收法，因为电热原子吸收法的1% 吸收值是火焰原子吸收法的1/5 左右，虽然测定准确性将可能稍差些。
当未知样品的浓度高于设置的浓度范围，则可调节燃烧器的角度降低火焰原子吸收法的灵敏度。
原子吸收测镉检出限
原子吸收测镉检出限
原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的分析技术，可以用于测定
金属元素的含量。
对于镉元素的检测，其检出限取决于样品的基体、仪器的灵敏度以及分析条件等因素。
一般来说，AAS对于镉的检出
限可以达到ppb（微克/升）甚至更低的水平。
在AAS分析中，镉元素的检出限受到仪器的性能、光源的稳定性、光谱线的选择以及样品前处理等因素的影响。
为了提高镉元素
的检出限，可以采取一些方法，比如使用更灵敏的仪器、优化样品
前处理步骤、选择合适的光谱线等。
此外，还有一些其他的分析方法，如原子荧光光谱法（AFS）、
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱
法（ICP-MS），这些方法也可以用于镉元素的分析，并且具有更低
的检出限。
总的来说，原子吸收光谱法对于镉元素的检出限可以达到ppb
甚至更低的水平，而具体的检出限取决于实际的分析条件和仪器性能。
为了获得更低的检出限，可以采取一些优化方法或者考虑其他
更灵敏的分析方法。
火焰原子吸收光谱仪测量范围
火焰原子吸收光谱仪测量范围嘿，朋友们！今天咱们来聊聊火焰原子吸收光谱仪的测量范围这个事儿。
您知道吗，这火焰原子吸收光谱仪就像是一位超级精准的“神探”！它能探测到各种元素在样品中的含量，而且这探测的范围可是有讲究的。
比如说，像钠、钾这些常见的元素，它能轻轻松松就给测量出来。
可这范围就好比我们的衣柜，有大有小。
小的衣柜只能装几件衣服，而大的能装好多好多。
火焰原子吸收光谱仪也是这样，不同的型号、不同的配置，它能测量的范围就不一样。
有的时候，我们想要测量一些微量的元素，就像是在大海里找一颗特别小的珍珠，这就对光谱仪的测量范围提出了更高的要求。
要是测量范围不够宽，那这颗“小珍珠”可就找不着啦！您想想，如果我们要检测一种新的样品，结果因为光谱仪的测量范围不够，没法准确得出结果，那得多让人头疼啊！这就好比我们去参加一场比赛，结果因为装备不行，没法发挥出自己的实力，多憋屈呀！再比如说，对于一些重金属元素的测量，要是测量范围太窄，可能就会错过一些重要的信息。
这就好像我们在看一幅画，只能看到一小部分，却错过了大部分精彩的内容，那不是太可惜了吗？所以说，了解火焰原子吸收光谱仪的测量范围那是相当重要。
这就像我们出门要知道自己的脚能走多远，才能规划好路线，不然走到半路发现走不下去了，那多尴尬！在实际应用中，我们得根据具体的需求来选择合适测量范围的光谱仪。
比如说，要是检测的样品中元素含量变化比较大，那我们就得选一个测量范围宽的，这样才能应对各种情况。
要是检测的样品比较单一，元素含量比较稳定，那选择一个测量范围稍微窄一点，但精度高的也未尝不可。
总之，火焰原子吸收光谱仪的测量范围可不是一个能随便忽略的小问题。
只有选对了，才能让它发挥出最大的作用，为我们的实验和检测工作提供准确可靠的结果。
您说是不是这个理儿？。
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AAS的检出限
能以适当的置信度，测出被测元素的最小浓度（或质量浓度）或最小量称作检出限。
测定原子吸收光谱法的检出限时，选取一份标准溶液，浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍，在扩展10倍的条件下，连续测定10次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为s，按下式计算检出限（XDL）：XDL=2sc/A
检出限
检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标，它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。
测定灵敏度越高、测量精密度越好，检出限值越低。
检出限可以浓度为单位表示（DLc），也可以绝对量表示（DLq），分别由（1）式和（2）式计算。
DLc＝kσ/Sc （l）
DLq=kσ/Sq （2）
式中：k为置信因子；σ为测定精密度（标准偏差）；Sc为以浓度为单位的灵敏度；Sq为以绝对量为单位的灵敏度（即标准曲线的斜率）。
原子吸收分析中计算检出限时重复测量次数一般不应少于10次。
测定所用溶液的浓度或绝对量不应大于计算出的检出限值的5倍。
为此，通常应使用仪器的标尺扩展功能，并根据信号增加优于噪声增加的原则确定扩展倍数。
在计算之前必须注意使σ的单位和S的单位统一。
计算检出限时，（1）、（2）式中的k值一般取3。
对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时，k=3的置信度为99.86％，对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时，k＝3的置信度大约只有90％。
例 检查一台原子吸收光谱仪火焰法测定铜的检出限。
测定溶液：Cu 0.020 μg/mL，标尺扩展X 10
10次测量值：0.019，0.020，0.020，0.022，0.024，0.026，0.026，0.027，O.027，0.030
解
计算平均值，Xa=0.0241
计算10次测定的标准偏差，σ=0.003695
计算测定灵敏度S=
k取3
计算检出限，DLc = 3σ/S = 0.0092μg/mL
应该指出，检出限只是一个能够可靠地进行定性检出的最低浓度，即当上例中铜的浓度为0.009μg/mL 时，就有90％的把握（k＝3）确认该元素存在，但在这一浓度处该仪器还不能进行准确的定量测定。
所以检出
限只能作评价仪器检出能力的指标。
理论和经验表明，要想确定能够可靠地进行定量测定的浓度，还必须将检出限值再扩大3倍，这一数值称为测定下限。
3.4.3 特征浓度和检测限
1．特征浓度
原子吸收分光光度法中特征浓度是指产生1％
吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓
度或重量。
在火焰原子吸收法中，其表达式为：
S = C·0.0044 / A (ug/mL/1%)
在石墨炉原子吸收法中，其表达式为：
S = C·V·0.0044 / A (g/1%)
检出限表示在选定的实验条件下，被测元素溶
液能给出的测量信号两倍于标准偏差时所对应
的浓度。
D = C·2δ / A
式中D为检测限(ug/mL)，C为试液浓度
(ug/mL)，δ为用空白溶液进行10次以上的吸光
度测定所计算得到的标准偏差，A为试液的吸
光度。