高聚物的分子量及其测试方法

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粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定水溶性高聚物分子量实验目的测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量掌握用乌贝路德（Ubbelohde）黏度计测定黏度的原理和方法实验原理分子量是表征化合物特性的基本参数之一。

高聚物的分子量大小不一，通常取平均分子量，粘度法是测定分子量的方法之一。

通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量（103-107之间）。

本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。

它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2-8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。

线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩记作η擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。

在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即式中，ηr称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为，ηsp则意味着扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值记为：[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：测定高分子的[η]时，用毛细管粘度计最为方便。

当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊肃叶（Poiseuille）定律：ρ为液体的密度；l是毛细管长度；r 是毛细管半径；t 是流出时间；h是流经毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；V是流经毛细管的液体体积；m是与机器的几何形状有关的常数，在r/l<<1 时，可取m=1。

粘度法测定高聚物分子量

实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。

测定粘度可以计算分子量，这种方法称为粘度法，它是目前最常用的方法之一。

一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。

2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。

二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量，分子形状，溶液浓度溶剂性质。

温度等因素有关。

由于影响高聚物溶液粘度的因素较多，因此到目前为止，粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算，而是从经验而得。

在一定温度下，高分子溶液的特性粘度。

][η与高分子的分子量M 之间的经验公式：a KM =][η (1)在一定温度时，对某一高聚物—溶剂体系，公式中k 、α是常数，一般可查手册，如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中，测得温度C ︒±125时，71.01034.12=⨯=-αK ，从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。

特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度（1/r n c η）ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。

)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间）单位秒。

而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。

高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。

有下列公式。

2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。

因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。

以浓度c 外推射。

两条直线在c ＝0处。

即纵轴上相交一点。

此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。

由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。

凝胶渗透色谱法测高聚物的分子量分布

凝胶渗透色谱法测高聚物的分子量分布聚合物的分子量及分子量分布是聚合物性能的重要参数之一，它对聚合物的物理机械性能影响很大。

在聚合物分子量的测定方法中凝胶渗透色谱法（gel permeation chromatography, GPC）由于其快速方便的特点受到了广泛的应用。

一、实验目的1．了解凝胶渗透色谱法测高聚物分子量分布的原理2．熟悉安捷伦型凝胶渗透色谱仪的简单工作原理和操作。

二、GPC简单原理凝胶渗透色谱（Gel Permeation chromarography 简称GPC）为一种液体色谱，是一种很有效的分离技术。

其分离过程在装填有多种固体的“凝胶”小球的谱柱中进行。

凝胶多为高交联度的聚苯乙烯或多孔硅胶。

这些凝胶孔径的大小要与所分离聚合物的分子尺寸相同。

用待测样品的良溶剂不断淋洗色谱柱，当把用相同溶剂制备的试样稀溶液注入柱前淋洗液中后，待高聚物从柱的尾竿流出时，即得分级。

关于GPC的分离机理，目前尚无一完备的理论，但就目前存在的理论可以分为三大类：平衡排除理论；限制扩散理论；流动分离理论。

其中最常用的，认为起主要作用的是平衡排除理论；流速较低时扩散在分离过程中是不重要的；至于液动分离机理则只在液速很高时才起作用。

按照此理论，GPC是基于大分子尺寸不同而进行分级的。

凝胶孔洞的大小有一定的分布，当溶解的聚合物分子液以多孔小球时，扩散到凝胶孔结构内去的程度依赖于分子的尺寸和凝胶孔径的大小和分布。

尺寸大的分子只能进入凝胶内层的一小部分，或完全被排除在外；而尺寸小的分子则能渗透到大部分的凝胶内层中去，因此分子的尺寸越大，在柱中走的路程越短，相反，分子的尺寸越小，在柱中的路程越长，保留时间也就越长。

这样，当高聚物流经色谱柱时，就按其分子量的大小分开，大分子首先流出，达到分级的目的。

分离过程如图1。

图1 GPC 的分离原理柱子的总体积可分为三部分：凝胶粒间体积V 0，凝胶骨架体积V GM ，凝胶总孔洞体积V i ；如果柱子的总体积为V t则： V t ＝V 0＋V i ＋V GM （1）如果某种尺寸的大分子可进入的孔洞体积为V i acc ，则其淋出体积V c 应为：我们定义分配系数为：i i d V acc V /K ⋅= （2） i d c V K V V +=0 （3）如果K d ＝1，则该分子可进入全部孔洞，此时V c ＝V 0＋V i ；如果K d ＝0则该分子完全被排斥在孔洞之外，此时V ＝V 0。

粘度法测定高聚物的分子量

粘度法测定高聚物的分子量
粘度法测定高聚物的分子量
实验目的实验原理仪器和试剂实验步骤数据处理思考题
实验目的
1. 测定聚乙二醇的粘均分子量。 2.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计(乌式粘
度计)测定粘度的方法。
实验原理
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:
2.作ηS由截距求出［η］。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量，K，α值查附录二。
聚乙二醇：25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。
(1)
M为粘均分子量; K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。 K和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。 K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。 K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。
比浓粘度ηsp/C:单位浓度下所显示出的增比粘度
特性粘度［η］: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦
实验原理
特性粘度:［η］反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦在无限稀释条件下
(2) 用外推法求［η］: 方法有二种:
一种是以ηSP/C对C作图，外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值
实验原理
当溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。

粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。

本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。

一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。

分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体，聚合体之间的热运动会受到阻碍，导致溶液的粘度增加。

因此，溶液的粘度与高聚物分子量成正比。

利用该原理，可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。

常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。

二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中，测量高聚物溶液在不同转速下的粘度，并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理，从而计算出高聚物的分子量。

具体测量步骤如下：1. 准备高聚物的溶液，其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间，一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂，同时应注意避免产生泡沫；2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下，启动仪器并调整转速至稳定状态；3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中，并调整温度至与旋转粘度计相同；4. 测量高聚物在不同转速下的粘度，通常用10rpm和100rpm两种转速测量，每种转速测量三次；5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量（Mw）和粘度平均分子量（Mn）。

四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法，需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。

具体测量步骤如下：1. 准备高聚物的溶液，将溶液倒入玻璃密封管中，同时保证密封严密；2. 将密封管悬置于水槽中，并与相邻秤盘连接，以便测量密度和相对分子质量；3. 测量高聚物溶液的密度，并记录所用的温度；4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量（Mw）和粘度平均分子量（Mn）。

五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫，以免干扰粘度测定的准确性；2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解，并遵循测量操作规程，以免造成误差；3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁，以保证测量精度；4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度，应根据实际需要和条件进行选择。

高分子分子量的主要测定方法

高分子分子量的主要测定方法凝胶渗透色谱法（GPC）是目前最常用的测定高分子分子量的方法之一、该方法通过溶液在固定温度下通过分子量递增的多孔型固定相上进行分离，然后测定溶液通过时间和多孔固定相间时间之比，从而计算出分子量。

该方法适用于多种高聚物，不受化学结构和溶剂的影响，具有精密度高、准确度好的特点。

流变法是通过测定高聚物在应力或应变下的变形特性来间接测定分子量。

根据流变曲线的形状和参数，可以计算出高聚物的分子量。

常用的流变方法有旋转流变法、振动流变法和剪切流变法等。

流变法可以对高聚物的流变性质进行全面的研究，但在测定分子量时，需要进行一定程度的假设和简化。

光散射法是通过测量光散射的强度和角度来计算高聚物的分子量。

高分子分子量越大，其颗粒的大小也越大，因此散射光的强度也越大。

通过测量散射光的强度和角度，可以得到高聚物的分子量分布。

光散射法不需要特殊的样品处理，适用于固态和溶液态样品，但需要较昂贵的设备和较复杂的分析计算方法。

核磁共振法（NMR）是通过测量高聚物中的特殊核的共振峰来计算分子量。

NMR可以提供高分辨率的谱图和详细的结构信息，对于一些特殊结构的高聚物尤为适用。

但由于测定时间长、灵敏度低等限制，目前核磁共振法在测定高分子分子量方面的应用较少。

除了这些主要的测定方法外，还有一些其他的方法可以用来测定高分子分子量，比如粘度法、沉降法、电泳法等。

这些方法各有特点，选择合适的测定方法取决于样品的性质、测量的目的和仪器设备的可用性等因素。

总之，高分子分子量的测定方法各有特点和适用范围，需要结合具体情况选择合适的方法进行测定。

随着科学技术的发展和仪器设备的改进，高分子分子量测定方法也将越来越精确和方便。

高聚物相对分子量测定方法

高聚物相对分子量测定方法高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。

它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。

是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。

科标分析实验室科研团队集成多名资深行业专家，拥有博士、硕士等高学历人才数名，提供专业分子量测定服务，为客户提供检测数据，检测方法，检测图谱等论文需要的资料。

（1）端基分析法（end-group analysis，简称EA）如果线形高分子的化学结构明确而且链端带有可以用化学方法（如滴定）或物理方法（如放射性同位素测定）分析的基团，那么测定一定重量高聚物中端基的数目，即可用下式求得试样的数均相对分子质量。

式中：m－试样质量；Z－每条链上待测端基的数目；n－被测端基的摩尔数。

如果用其他方法测得，反过来可求出Z，对于支化高分子，支链数目应为Z－1。

（2）沸点升高和冰点降低法（boiling-point elevation,freezing-point depression）利用稀溶液的依数性测定溶质相对分子质量的方法是经典的物理化学方法。

对于高分子稀溶液，只有在无限稀的情况下才符合理想溶液的规律，因而必须在多个浓度下测ΔT b（沸点升高值）或ΔT f（冰点下降值），然后以ΔT/C对C作图，外推到c－>0时的值来计算相对分子质量。

式中：A2称第二维里系数。

（3）膜渗透压法（osmometry，简称OS）当高分子溶液与纯溶剂倍半透膜隔开时，由于膜两边的化学位不等，发生了纯溶剂向高分子溶液的渗透。

当渗透达到平衡时，纯溶剂的化学位应与溶液中溶剂的化学位相等，即或由Floy-Huggins理论，从Δμ1的表达式可以得到由于C2项很小，可忽略，式中：χ)A2表征了高分子与溶剂相互作用程度的大小。

对于良溶剂，χ1；对于θ溶剂，χ1；对于非溶剂，χ1因而测定高分子溶液的渗透压π后，不仅可得到，还可得到A2、χ1、Δμ1等。

分子量及分子量分布检测

分子量及分子量分布检测高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。

它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。

也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。

根据不同材质，选用不同体系的测试方法来做分子量检测，测试材质包括塑料、橡胶、及相关的其他高分子材料，尤其超高分子量聚乙烯的分子量检测。

检测体系要水相体系、四氢呋喃（THF）体系、（DMF体系）。

【具体检测项目】1、数均分子量的测定在一个高聚物体系中，各种分子量的摩尔分数与其相应的分子量的乘积所得的总和。

2、光散射法测定重均相对分子量当一束光通过圆柱形样品管时，光的大部分在透射后继续前进，而此时其它方向也因为溶液中介质的折光而发出散射光。

由于介质的折光取决于介质的介电常数，是介质密度和浓度变化的结果(与渗透压有关)，所以可根据Van-Hoff方程及维利展开式知道溶液光散色和聚合物分子量之间的关系。

3、粘度法测定聚合物相对分子量粘度法：由于高分子溶液的粘度与高分子物分子量间有一定的关系，利用粘度来测定出高分子物分子量的方法。

用粘度法所测出的分子量为粘均分子量。

4、凝胶渗透色谱(GPC)利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱，在柱上按其分子体积（流体力学体积）的大小进行分离的一种方法，是新型的液相色谱。

【表征方法及原理】1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。

其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。

2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。

高聚物分子量及其分布的测定

线的截距为1/M，斜率为
82 9M
h2
2
；
③作Y对sin2 θ/2 的图，每一个C值得到一条曲线，
外推至θ＝0处，得到一系列(Y) θ →0的值;
④将(Y) θ →0对C作图，得到一条直线，直线的截距为1/M，斜率为2A所以光散射是研究高分子溶液性质的一种重要方法。
P0
化学势不等，发生了纯溶剂
向高分子溶液的渗透。
渗透压：
RT C
M
溶剂池
半透膜
溶液池
高分子溶液的热力学性质与理想溶液的偏差很大，
A3很小时，
以π/C对C作图为直线，由截距可求得分子量
该法优点：理论清楚，没有任何假定，是一种绝对方法，适用于较广的分子量范围（1×104~1.5×106），可在一般实验室内用简单仪器进行。
ubbelohdeostwald乌氏粘度计相对分子质量意义方法类端基分析法冰点降低法沸点升高法气相渗透法膜渗透法光散射法超速离心沉降速度法超速离心沉降平衡法粘度法凝胶渗透色谱法各种平均绝对法相对法相对法相对法绝对法绝对法绝对法绝对法相对法相对法由于分子量具有多分散性仅有平均分子量不足于表征高聚物分子的大小
m－试样质量；z－每条链上待测端基的数目； n－被测端基的摩尔数。
端基分析的另一个用途是测定聚合物的支链数目，如果用其他方法测得数均分子量，再用端基分析法测出一定重量m的试样中所含端基的摩尔总数n，反过来可求出z，对于支化高分子，支链数目应为z－1。
缺点：不适用于无可分析的端基的聚合物和链结构不规范的聚合物，此外滴定的指示剂不易得到，分析上限是2×104左右。
数均数均数均数均数均重均各种平均重均，数均粘均各种平均

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告实验目的，通过粘度法测定高聚物的相对分子质量，掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和方法。

实验仪器与试剂，Ubbelohde粘度计、甲苯、聚合物样品。

实验原理，粘度是液体内部分子间相互作用力的表现，高聚物在溶剂中的粘度与其相对分子质量有关。

粘度测定高聚物相对分子质量的原理是根据Mark-Houwink方程，通过测定高聚物在溶剂中的粘度，计算相对分子质量。

实验步骤：1. 将Ubbelohde粘度计清洗干净，用甲苯进行预热。

2. 取一定质量的高聚物样品，将其加入预热后的甲苯中，使其充分溶解。

3. 将溶解后的高聚物溶液倒入Ubbelohde粘度计中，测定其流动时间。

4. 重复3次测定，取平均值作为最终结果。

5. 根据测得的流动时间计算高聚物的相对分子质量。

实验数据与结果：根据实验测得的高聚物在甲苯中的流动时间，计算出其相对分子质量为XXX。

实验结论：通过粘度法测定，我们成功得到了高聚物的相对分子质量。

粘度法测定高聚物分子量的方法简单、准确，适用于大多数高聚物的分子量测定。

实验注意事项：1. 粘度计的使用要注意仪器的清洁和预热。

2. 高聚物的溶解应充分，避免出现颗粒或悬浮物影响测定结果。

3. 测定时要准确记录流动时间，避免误差。

实验改进方向：在实际操作中，我们发现XXX，可以通过XXX改进实验方法，提高测定精度。

实验总结：通过本次实验，我们深入了解了粘度法测定高聚物分子量的原理和方法，掌握了相对分子质量的计算步骤，为今后的实验和科研工作奠定了基础。

以上就是本次实验的实验报告，如有不足之处，欢迎批评指正。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。

高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关，而分子量与这些相互作用力有直接关系。

根据斯托克斯公式，高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比，关系式为：η=kMα其中，η为溶液的粘度，k为比例常数，M为高聚物的分子量，α为斯托克斯常数，与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。

二、粘度法测量步骤1.准备样品：将高聚物样品溶解在合适的溶剂中，制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。

2.定标：使用已知分子量的聚合物标样，测量其溶液的粘度，并计算其分子量。

根据已知标样的分子量和粘度，可以得到α的值。

3.测量样品：使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。

将样品注入测量槽中，控制温度和剪切速率，测量样品的粘度。

4.计算分子量：根据已知标样的分子量和粘度，计算出比例常数k。

将样品的粘度代入斯托克斯公式，计算出样品的分子量。

三、数据处理方法1.统计数据：进行多次测量，并计算平均值和标准偏差，以提高测量结果的准确性和可靠性。

2.校正：使用标定曲线校正测量结果，以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。

3.分析结果：根据测量结果，对高聚物样品的分子量进行分析和评价。

可以比较不同样品的分子量，或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。

四、粘度法测量的优缺点1.优点：(1)粘度法测量方法简单，操作方便，不需要复杂的仪器设备。

(2)测量结果准确可靠，精度较高。

(3)可以测量大分子量的高聚物，范围广泛。

2.缺点：(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。

(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率，操作过程较为繁琐。

(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应，影响测量结果的准确性。

综上所述，粘度法可以准确测定高聚物的分子量，具有测量简单、准确可靠等优点，但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。

在实际应用中，可以根据需求选择合适的测量方法，并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。

粘度法测定高聚物的分子量

粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法，它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。

本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。

1.原理：管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。

旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。

粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示：η=K×[η]+B其中，η表示黏度，[η]表示流体的比流速，K和B为实验常数。

2.实验步骤：（1）准备溶液：将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中，制备一系列不同浓度的溶液。

（2）操作黏度计：按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试，并校正黏度计的读数。

（3）测量黏度：将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中，记录黏度计指针的初始位置。

（4）测量时间：测量溶液在黏度计中流动所需的时间，通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。

（5）重复测量：对同一浓度的溶液进行多次测量，计算其平均值。

（6）数据分析：根据测量结果和马尔斯科尔方程，计算出每个溶液的黏度和比流速。

（7）绘制图表：绘制黏度与浓度的图表，根据线性关系确定直线的斜率和截距。

（8）计算聚合物分子量：利用已知浓度和黏度的数据，带入马尔斯科尔方程，根据计算出的斜率和截距，计算聚合物的平均分子量。

3.注意事项：（1）选取适当的溶剂：溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响，因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。

（2）稳定性：在进行测量之前应确保溶液的稳定性，以免溶液的流动受到影响。

（3）温度控制：粘度与温度密切相关，应控制好实验过程中的温度，保持稳定。

（4）重复测量：重复测量可以减小测量误差，提高结果的可靠性。

（5）仪器校准：在每次实验之前应对仪器进行校准，以确保准确性和可靠性。

总之，粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法，通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。

黏度法测高聚物分子量(版)

黏度法测高聚物分子量(版)高聚物分子量是描述高聚物某一批次制备品质的重要参数之一，正确地测定高聚物分子量对于研究高聚物的性能和制备工艺的优化具有重要意义。

本文将介绍黏度法测定高聚物分子量的基本原理、方法和注意事项。

1. 原理高聚物分子量的测定方法很多，其中黏度法是一种常用的方法。

黏度法是利用聚合物分子在溶液中的摩擦作用来推算聚合物分子量的方法。

在同样的条件下，分子量大聚合物的分子排列更加致密，分子之间的摩擦力就更大，导致聚合物分子在流体中不能很好地流动，使得溶液的黏度增加。

根据爱因斯坦-斯托克斯公式，可以得到聚合物分子量和溶液黏度之间的关系：η = K × Mα其中，η为溶液的黏度，K为比例系数，M为聚合物的分子量，α为指数。

在实际测试中，比较常用的是萘基苯胺-甲苯-石油醚体系，该体系下的K和α值已经经过实验验证。

因此，通过测量溶液的黏度和知道K和α值，可以计算出聚合物的分子量。

2. 方法（1）测量样品的黏度：将待测溶液注入黏度计量筒，将黏度计装置与法兰盘连接密封，设定温度后记录黏度计读数。

为得到更准确的结果，通常需要重复测量并取平均值。

（2）准备标准样品：准确称取适量聚苯乙烯（PS）等分子量已知的聚合物，溶解在萘基苯胺-甲苯-石油醚混合溶剂中制备标准溶液。

（3）绘制比值图：将不同分子量的标准样品溶液的黏度和分子量取对数，制作比值图。

比值图的横坐标为标准样品的分子量（lgM），纵坐标为标准样品的黏度与溶液浓度之比（η/c），其中η为黏度，c为浓度，比值图上的所有数据都绘制成一条曲线。

（4）测定待测样品的分子量：将待测聚合物溶液的黏度测量值，带入比值图对应位置即可得到该聚合物的分子量。

3. 注意事项（1）为保证测量结果的准确性，需要控制测量时温度和浓度的一致性，通常采用25℃和0.5g/mL的条件。

（2）样品处理应注意去除可能存在的空气泡，以免对测量结果产生干扰。

（3）混合溶剂的选择应根据待测高聚物的性质和溶解度进行调整，以确保测量的准确性和稳定性。

粘度法测定高聚物平均分子量

粘度法测定高聚物的平均分子量实验目的：掌握粘度法测定高聚物的平均分子量的方法实验原理：高聚物的平均分子量有数均、质均、粘均平均分子量，测定方法不同，其值也不同。

本实验采用粘度法，是一个简便的相对方法。

粘度定义为单位流速梯度的单位面积的两流层间受到的内摩擦力：ηF Adv dx =单位为Pa.s(即kg.m -1.s -1)，常用泊（P= g.cm -1.s -1）、厘泊（CP ），1Pa.s=10 P 。

高聚物有很大的粘度，取决于分子的大小的形状，分子的形状越舒展，粘度越大。

相对粘度ηr 和增比粘度ηsp 是两个表示粘度的量：0sp 00ηηηη ηηηr -== 在稀溶液中，ηsp /c 和ln ηr /c 分别与c 成直线，外推至c=0处相交于同一点，为特征粘度[η]，即：sp r 0[η]lim ηlimln ηc c c →→==反映在无限稀释溶液中，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦力。

单位是c -1。

高聚物的特征粘度[η]与平均分子量用Mark-Houwink 经验方程表示：[η]K M αη=常数K 、α与温度、高聚物、溶剂有关，要通过其它方法确定。

乌氏粘度计通过测定一定量体积的液体流经一毛细管所需时间，根据下式得粘度：48h gr t k t lV==πρηρk 为粘度计常数。

同时测定溶剂和溶液在粘度计中的流出时间，可得ηr 。

实验知识点：1．乌氏粘度计的使用；2．粘度法测定高聚物的平均分子量的方法； 3．恒温槽的使用。

实验注意事项：1．恒温测定，一般在25℃，如室温高，可选择30℃或35℃，但由于采用不同的常数，结果会不同。

为了节约时间，容量瓶可挂入恒温槽预恒温。

2．分别测定水和5个溶液的流出时间，重复2-3次，浓度从稀到浓。

3．注意强调粘度计毛细管部分润洗。

4．测量时注意粘度计要垂直，且要把毛细管的G 球以下都浸入恒温。

5．实验结束后毛细管一定要洗净，最后装满水，集中放入水桶中。