气相色谱测定甲烷等永久性气体
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最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改 变色谱柱温和载气流速，其中柱温对分离 结果的影响要比载气的影响大。
定性和定量分析
• 定性：对于简单的样品,可通过标准物质对 照来定性。对于复杂的样品,则要通过保留 指数定性或GC/MS来定性。
• 定量：气相色谱定量方法包括面积百分比 法、归一化法、外标法、内标法、标准加 入法。基层监测站最常用的方法是外标
• 分离目的：分离出填埋气里的CH4、CO2、O2 、 N2 、 N2O并进行定量测定 • 样品性质：垃圾填埋气不需要预处理，可直 接进样 • 仪器配置： 进样装置：医用注射器或六通阀 载气：氢气或氦气 色谱柱：选用碳分子筛 检测器：TCD
确定初始操作条件：
色谱柱：2m×3mm的不锈钢柱； 固定相：60~80目的TDX-01； 载气：高纯氢气（条件允许的话采用氦气）； 柱流量：50ml/min； 柱温：80℃； 进样口温度：120℃ 汽化室温度：120℃； 检测器温度：150℃； 池电流：50mA； 进样量：4ml。
• 以填埋气的五种永久性气体的测定为例子
• 王海燕等在垃圾监测实验的气相色谱方法 研究中采用北京分析仪器厂生产的 SP3420型气相色谱仪,利用热导检测器( TCD ) 分析CO2和CH4, 以氢气为载气,色谱柱内装 固定相 GDX-104。
• 邹建文等在稻田 CO2、CH4 和 N2O排放通量 测定方法研究中改装配有火焰离子检测器 (FID) 和电子捕获检测器 (ECD)的气相色谱仪 Agilent 4890D可同步分析稻田 CO2、CH4 和 N2O的排放通量
包括进样口温度、色谱柱温度和检测器温度。进样口温度 即要保证待测样品全部气化；色谱柱温度则要保证短时间 内样品全部分离，包括恒温分析和程序升温检测器；检测 器温度要满足检测器灵敏度的要求。
开始按各种载气流速高10%来设定，再根据分离 情况进行调节
载气 流速
分离条件优化
在实际工作中,一般是首先满足分离度的要 求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能 缩短分析时间。
方法的验证
• 方法的验证就是证明所开发方法的实用性 和可靠性。
• 实用性一般指所用仪器配置是否全部可购 得，样品处理方法是否简单易操作，分析 时间是否合理，分析成本是否可被同行接 受等。 • 可靠性则包括定量的线性范围、检测限、 方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
实例
• 开始确定测定方法前，应该进行文献的查 阅，若文献中已有相同样品的分析方法， 那就会大大加快方法开发的过程，只要在 此基础上做一些必要的优化即可。
推荐
• 网站：仪器信息网 • 书籍：色谱技术系列丛书（化学工 业出版社） 图解气相色谱技术与应用（科学出 版社）
气相色谱方法的开发
目录
1
前言 方法开发的一般步骤
2 • 3
实例
一、前言
对于分析人员,当接到一个分析任务时,有时没有 现成的分析方法,这就需要分析人员针对所使用 的色谱仪,所要分析的样品,建立一套完整的分析 方法; 鉴于色谱法的飞跃进展,有时分析人员对现成的 分析方法需要做某些变更以改变分离效果,取得 了可接受的准确度和精密度后应用于分析工作 中,这就是气相色谱分析方法的开发。
二、方法开发的一般步骤
பைடு நூலகம்
样品来源分析 确定仪器配置 确定初始条件
分离条件优化 定性与定量分析 方法的验证
样品来源分析
分离目的 • 是否已知样品所有成分的化学性质，即是否 需要定性分析？ • 是否需要解析出样品的所有成分？ • 是否需要定量分析，需要多高的精密度？ 样品性质 • 样品的形态：固体、液体还是气体? • 样品可能含有的组分：是否需要预处理？ • 样品的沸点范围？
确定仪器配置
进样装置和进样方式 依据分析目的、样品性质以及所选色谱柱 色谱柱类型 色谱柱的选择是确立监测分析有机污染物方法的关键。 载气的选择 气相色谱法最常用的载气是氢气、氮气、氦气
.
检测器的选择
根据所分析物质的特定性质差异
确定初始条件
进样 量
要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来 确定。可适当考虑加大进样量 温度 设置
定性和定量分析
• 定性：对于简单的样品,可通过标准物质对 照来定性。对于复杂的样品,则要通过保留 指数定性或GC/MS来定性。
• 定量：气相色谱定量方法包括面积百分比 法、归一化法、外标法、内标法、标准加 入法。基层监测站最常用的方法是外标
• 分离目的：分离出填埋气里的CH4、CO2、O2 、 N2 、 N2O并进行定量测定 • 样品性质：垃圾填埋气不需要预处理，可直 接进样 • 仪器配置： 进样装置：医用注射器或六通阀 载气：氢气或氦气 色谱柱：选用碳分子筛 检测器：TCD
确定初始操作条件：
色谱柱：2m×3mm的不锈钢柱； 固定相：60~80目的TDX-01； 载气：高纯氢气（条件允许的话采用氦气）； 柱流量：50ml/min； 柱温：80℃； 进样口温度：120℃ 汽化室温度：120℃； 检测器温度：150℃； 池电流：50mA； 进样量：4ml。
• 以填埋气的五种永久性气体的测定为例子
• 王海燕等在垃圾监测实验的气相色谱方法 研究中采用北京分析仪器厂生产的 SP3420型气相色谱仪,利用热导检测器( TCD ) 分析CO2和CH4, 以氢气为载气,色谱柱内装 固定相 GDX-104。
• 邹建文等在稻田 CO2、CH4 和 N2O排放通量 测定方法研究中改装配有火焰离子检测器 (FID) 和电子捕获检测器 (ECD)的气相色谱仪 Agilent 4890D可同步分析稻田 CO2、CH4 和 N2O的排放通量
包括进样口温度、色谱柱温度和检测器温度。进样口温度 即要保证待测样品全部气化；色谱柱温度则要保证短时间 内样品全部分离，包括恒温分析和程序升温检测器；检测 器温度要满足检测器灵敏度的要求。
开始按各种载气流速高10%来设定，再根据分离 情况进行调节
载气 流速
分离条件优化
在实际工作中,一般是首先满足分离度的要 求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能 缩短分析时间。
方法的验证
• 方法的验证就是证明所开发方法的实用性 和可靠性。
• 实用性一般指所用仪器配置是否全部可购 得，样品处理方法是否简单易操作，分析 时间是否合理，分析成本是否可被同行接 受等。 • 可靠性则包括定量的线性范围、检测限、 方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
实例
• 开始确定测定方法前，应该进行文献的查 阅，若文献中已有相同样品的分析方法， 那就会大大加快方法开发的过程，只要在 此基础上做一些必要的优化即可。
推荐
• 网站：仪器信息网 • 书籍：色谱技术系列丛书（化学工 业出版社） 图解气相色谱技术与应用（科学出 版社）
气相色谱方法的开发
目录
1
前言 方法开发的一般步骤
2 • 3
实例
一、前言
对于分析人员,当接到一个分析任务时,有时没有 现成的分析方法,这就需要分析人员针对所使用 的色谱仪,所要分析的样品,建立一套完整的分析 方法; 鉴于色谱法的飞跃进展,有时分析人员对现成的 分析方法需要做某些变更以改变分离效果,取得 了可接受的准确度和精密度后应用于分析工作 中,这就是气相色谱分析方法的开发。
二、方法开发的一般步骤
பைடு நூலகம்
样品来源分析 确定仪器配置 确定初始条件
分离条件优化 定性与定量分析 方法的验证
样品来源分析
分离目的 • 是否已知样品所有成分的化学性质，即是否 需要定性分析？ • 是否需要解析出样品的所有成分？ • 是否需要定量分析，需要多高的精密度？ 样品性质 • 样品的形态：固体、液体还是气体? • 样品可能含有的组分：是否需要预处理？ • 样品的沸点范围？
确定仪器配置
进样装置和进样方式 依据分析目的、样品性质以及所选色谱柱 色谱柱类型 色谱柱的选择是确立监测分析有机污染物方法的关键。 载气的选择 气相色谱法最常用的载气是氢气、氮气、氦气
.
检测器的选择
根据所分析物质的特定性质差异
确定初始条件
进样 量
要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来 确定。可适当考虑加大进样量 温度 设置