5《仪器分析》显色(1课时)
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。
2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液。
（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。
用时现配。
（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。
四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100µg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
《仪器分析实验 I 》指导书
实验一邻二氮菲分光光度法实验条件的研究一、目的要求1．了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法；2．学习722分光光度计和酸度计的使用方法。
二、实验原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。
为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。
其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。
三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。
2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。
（2）0.1％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取1g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：称取136g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。
（5）NaOH溶液：0.5 mol∕L（6）HCl溶液：0.5 mol∕L四、实验步骤1．酸度影响于9只50 mL容量瓶中，用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。
仪器分析：紫外-可见分光光度法-影响显色反应的因素与反应条件
仪器分析
紫外-可见分光光度法(三)
测量条件的选择 Ａ的测定范围
当Ｔ％＝３６．８％即Ａ＝０．４３４时，△ｃ／ｃ最小
当Ｔ％在１５－６５％之间，即Ａ在０．２－０．８范围内，
△ｃ／ｃ较小
实际测定时，可通过控制溶液的ｃ及ｂ使得Ａ在０．２－０．８
仪器分析
目
录
Contents
1 2 3
紫外-可见分光光度法(三) 光度法分析中的显/褪 色反应
判断波长
光度法的运用
仪器分析
影响显色反应的因素与反应条件
紫外-可见分光光度法(三)
显色剂用量
参比溶液
溶液酸度
测定时波长
显色时间
பைடு நூலகம்
显色温度
仪器分析
紫外-可见分光光度法(三)
影响显色反应的因素与反应条件
显色剂的用量
影响显色反应的因素与反应条件 显色温度：
显色反应一般在室温下进行，但反应速度太慢或常温下不易
进行的显色反应需要升温或降温；
选择方法：作A-T（℃）曲线，选择在Ａ较大的时间进行。
溶剂：实验确定—选择合适的溶剂（多为有机溶剂），提高
反应的灵敏度及加快反应速度。
仪器分析
紫外-可见分光光度法(三)
测量条件的选择 测量波长的选择—根据吸收光谱一般选择Ａｍａｘ测定，考虑 到此波长下灵敏度高、Ａ随波长变化小。若有干扰，根据 “
M + R ⇋ MR
合适的CR通过实验确定
仪器分析
紫外-可见分光光度法(三)
影响显色反应的因素与反应条件 显色时间： 各种显色反应的速度不同，反应完全所需时间不同；有些
仪器分析平面色谱法(1)
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实例
判断合成反应进行的程度—盐酸普鲁卡 因合成过程
药品的鉴别和纯度检查—硫酸长春碱的 杂质检查
天然药物的鉴别和定量测定—六应丸中 有效成分的定性和定量
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第三节 纸色谱法
一、分离原理 纸色谱法（paper chromatography）是以 纸为载体的平面色谱法。纸色谱法分离 原理属于分配色谱的范畴。与薄层色谱 相同，纸色谱也常用比移值Rf来表示各 组分在色谱中位置。
分离酸碱组分时，展开中加入少量酸、碱。
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皮肌炎图片——皮肌炎的症状表现
皮肌炎是一种引起皮肤、肌肉、 心、肺、肾等多脏器严重损害的， 全身性疾病，而且不少患者同时 伴有恶性肿瘤。它的1症状表现 如下：
1、早期皮肌炎患者，还往往 伴有全身不适症状，如-全身肌肉 酸痛，软弱无力，上楼梯时感觉 两腿费力；举手梳理头发时，举 高手臂很吃力；抬头转头缓慢而 费力。
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（二）展开剂
薄层色谱中的展开是在一个具有一定空间和 形状的密闭容器中，展开剂沿薄层（固定相） 运动。
通过组分分子与展开剂分子争夺吸附剂表面 活性中心而达到分离。
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展开剂的选择
主要是根据被分离物质的极性、吸附剂的活 度和展开剂的极性三者的相对关系进行选择
先用单一溶剂展开，然后根据分离效果进行 调整，经常使用混合展开剂
比移值（Rf） Rf = L/ L0
最佳范围 0.3~ 0.5 可用范围 0.2~ 0.8
相对比移值（Rr） Rr = Rf(i) / Rf(s) = Li / Ls
8
（二）相平衡参数
分配系数（distrabution coefficient; K ）
容量因子（capacity factor; k）
仪器分析课程标准
《仪器分析》课程标准适用专业：化学所属教研室：分析化学课程代码：ZBB092021课程名称：仪器分析课程性质：专业必修学分学时： 1 学分/ 18学时一、课程概述（一）课程性质《仪器分析》是四年制化学教育本科专业类的专业选修课，是在学生学过分析化学课程的基础上进行的，根据化学教育专业教学的要求，本课程教学以解决化合物的结构鉴定为主，讲述紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光分光光度法、原子吸收法、核磁共振波谱法、质谱法的基本原理以及在化合物结构鉴定上的应用。
（二）基本理念1.面向全体学生，注重素质教育、能力培养本课程面向化学专业全体学生，注重专业基础素质教育，激发学生的学习兴趣，提高他们的抽象思维能力，增强他们的理论联系实际的能力等。
2.突出学生主体，尊重个体差异本课程在目标设定、教学过程、课程评价和教学资源的开发等方面都突出了以学生为主的思想。
课程实施理应成为学生在教师指导下构建知识、提高技能、活跃思维、拓宽视野的过程。
3.注重教学过程、促进学生发展建立能激发学生兴趣和自主学习能力发展的评价体系。
该评价体系由形成性评价和终结性评价构成。
在教学过程中应形成性评价为主，注重培养和激发学生的学习积极性和自信心。
终结性评价应注重检测学生的知识应用能力。
评价要有利于促进学生的知识应用能力的发展；促进教师不断提高教育教学水平；促进本门课程的不断发展与完善。
4. 改变教学方式、运用现代教学技术积极利用多媒体技术，改变传统的教学方式，增加学生对知识的感性认识，培养学生分析问题、解决问题的能力。
（三）设计思路1．教学改革基本思路本课程在设计过程中，根据针对专业培养计划和人才培养规格，本着为地方经济、教育服务的原则，本着宽基础、多方向的就业思路，根据专业岗位技能要求，从而确定教学内容、教学时数和教学方法。
2．总体设计原则本课程让学生了解并熟练掌握有机、无机化合物的基本波谱知识、原理，为实践教学打下良好的基础。
仪器分析课程辅导教案
（光学分析和色谱分析）山东大学公共卫生学院卫生检验研究室邵丽华仪器分析是根据物质的物理和化学性质来获取物质化学组成、含量、结构及相关信息的科学；它是分析化学的重要组成部分。
随着科学技术的发展，分析化学已由过去的经典分析方法为主转向以仪器分析方法为主。
仪器分析在医学科学和生命科学中，对揭示生命起源、从分子水平上研究生命的过程；临床检验中的配合诊断和治疗疾病；预防医学领域内的环境监测；卫生检验领域的职业中毒检验、营养成分分析等都起着重要作用。
仪器分析是卫生检验专业的重要的专业基础课。
仪器分析课程的特点是基本理论与实践紧密结合，通过严格的实验训练，培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技巧，提高分析问题和处理问题的能力，为后继课程的学习以及从事医药卫生和科学研究打下良好的基础。
章学时数累计学时数紫外可见分光光度法7 7原子吸收分光光度法 5 12分子荧光分析法 4 16色谱分析导论 4 20气相色谱法 6 26高效液相色谱法 4 30合计30《仪器分析》武汉大学化学系编.高等教育出版社出版2001年3月，第1版《仪器分析》方惠群，于俊生，史坚编. 科学出版社出版2002年2月，第1版《仪器分析》郭永等编. 地震出版社出版2001年4月，第1版1. 本教案源自现山东大学卫生检验专业和预防医学专业使用教材《分析化学》，邹学贤主编.人民卫生出版社出版，第1版. 教案中如有错漏，请以该教材中内容为准。
2. 每章中都备有“基本要点”，共阅读时参考。
3. 为便于阅读，教案目录中的各个条目均与相应章节链接，点击目录中想要阅读的条目，即可跳转至相应位置以供阅读（想要返回目录页时，建议使用word 工具栏的“返回”符号）。
紫外可见分光光度法 (4)光学分析法 (4)电磁波 (4)分子吸收光谱 (6)光的吸收定律 (10)分光光度计 (13)定性及定量分析方法 (16)光度法显色反应条件和测量条件的选择 (18)紫外-可见分光光度法应用 (21)自测题 (21)原子吸收分光光度法 (23)基本原理 (23)原子吸收分光光度计 (30)定量分析方法 (31)原子吸收分光光度法干扰及消除 (32)原子吸收实验技术及应用 (34)自测题 (36)分子荧光分析法 (37)基本原理 (38)溶液的荧光强度 (41)测量荧光的仪器 (43)应用与示例 (44)自测题 (45)色谱分析导论 (46)色谱法及其分类 (46)色谱流出曲线和术语 (48)色谱分析基本原理 (50)自测题 (60)气相色谱法 (62)概述 (62)气相色谱分离条件的选择 (63)色谱柱 (65)气相色谱检测器 (67)气相色谱定性定量分析 (71)毛细管柱气相色谱法 (75)顶空气相色谱法 (76)气相色谱法的应用 (77)自测题 (78)高效液相色谱法 (79)概述 (79)高效液相色谱仪 (80)色谱分离条件选择 (84)液-固色谱法 (85)化学键合相色谱法 (86)离子交换色谱法 (87)尺寸排阻色谱法 (88)高效液相色谱法的应用 (89)自测题 (90)紫外可见分光光度法∙ 光学分析法光学分析法—利用辐射与物质间相互作用进行定性、定量的分析方法。
仪器分析实验讲义
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究及微量铁测定一、实验目的1．通过本实验学会分光光度法测定条件的选择方法2．联系分光光度计的使用方法二、实验原理应用分光光度法进行定量分析时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤，其中显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。
显色反应条件包括显色剂用量、溶液酸度、显色反应时间和温度、试剂加入顺序及干扰物质的影响等，均需一一加以研究，以便拟定出最佳分析方案，使测定既准确又快速。
本实验通过对Fe（Ⅱ）-邻二氮菲显色反应条件的研究，初步了解拟定分光光度法测定条件的方法。
邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂，邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。
在酸度为pH 2~9的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成橘红色配合物：该化合物的lgK稳= 21.3（20℃），在510 nm 处有最大吸收，摩尔吸收系数ε510 = 1.1×104L•mol-1•cm-1。
三、试剂和仪器100 μg/mL铁标准溶液：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.0 mol/L)及少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
作为储备液。
用时稀释成10.0μg/mL的工作液。
1.0 mol/L pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液：称取分析纯NaAc.3H2O 32 g，溶于适量水中，加入6 mol/L HAc 68 mL, 稀释至500 mL。
1.0 mol/L HCl 溶液；0.4 mol/L NaOH 溶液；10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）；0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。
紫外—可见分光光度计，酸度计。
四、实验步骤（一）测定条件的研究（1）吸收曲线的绘制吸取分别取铁工作液（0.0010 mol/L）3.0 mL于50 mL 容量瓶中，加入1 mL的10% 盐酸羟胺溶液；振荡后，放置2 min。
《仪器分析》练习题(色谱部分
经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( F )2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。
( T )3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。
( F )4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。
( F )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ）A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载气种类D 气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A 使色谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提高分离度D 使色谱峰变宽6．可作为气液色谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的无机化合物C 有机离子交换剂D 硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃气C 加热检测器D 接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰高D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太大C 内标物与样品的色谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。
仪器分析技术课程标准
《仪器分析技术》课程标准课程代码：适用专业：食品营养与检测学时/学分：56/4编制人：1．课程概述1.1课程性质《仪器分析技术》是食品营养与检测专业的一门专业核心课程，是根据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的。
是在学完《无机及分析化学》、《有机化学》、《生物化学》等专业通用技术课程后开设的后续课程，是综合了化学、物理、机械、仪表等多门学科知识，进行仪器分析方法的实际应用、研究和操作技能训练的一门专业技术课程，是一门技术性、实践性非常强的课程。
通过本课程的学习，使学生掌握无机、有机物质进行定性和定量分析的各种仪器分析方法及高效分离技术；使学生掌握仪器的操作、维护和简单故障排除的基本技能；掌握仪器分析中各种分析测试方法的应用。
培养学生会根据分析任务选择合适方法的能力，能将仪器分析的基础知识、基本技能、基本计算技巧和基本实验技术综合应用于工业生产的物料（原材料、中间产品、产品、副产品及生产工程中产生的各种废物）的分析测试能力；要求学生掌握将个别孤立物质的分析方法应用于复杂多变的实际样品分析的方法技巧，从而较全面、系统的认识仪器分析的本质与规律；要求学生熟练掌握进行工业样品分析的基本实验操作技能和方法；具有进行分析方法研究的基本知识和基本能力。
使学生能适应食品及相关专业岗位群的分析检测及品质管理等岗位的工作要求。
它是以《无机及分析化学》、《有机化学》、《电工技术》、《高等数学》等课程的学习为基础，也是进一步学习《食品理化检测技术》、《综合实训》等课程的基础，同时也为顶岗实习、毕业设计等后续课程提供理论和技能支撑，为食品检验工高级工技能考证打下必要的基础。
本课程内容对学生职业能力培养和职业素养养成起主要支撑作用，且与前、后续课程衔接得当。
1.2设计思路本课程是依据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的，根据职业分析和职业标准确定课程的职业能力，以职业能力为目标，建构主义理论，多元智能理论为基础，构建由实践情境构成，工作过程为中心，任务驱动的“理论-实践”一体化的教学过程；以职业能力为目标进行课程各环节的评价和调控；以多种教学形式注重学生职业能力的培养，并将素质教育贯穿整个教学过程中。
仪器分析实验
《仪器分析》实验教学大纲编写：胡继勇 审核：一、课程简介《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《仪器分析》理论课程同步且紧密联系的实验课程。
本课程的任务是培养学生的手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。
具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。
二、课程实验教学目的与要求1、实验教学目的通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。
2、实验教学要求通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、气象色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高，扩大学生对仪器分析方法的知识面。
三、实验项目实验一、 邻二氮菲分光光度法测定水中总铁 一、目的要求1. 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。
2. 掌握721型分光光度计的使用方法。
二、实验原理根据朗伯-比尔定律，用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。
若有两种不同成分的混合物共存，但一种物质的存在并不影响另一共存物的光吸收性质，则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性，通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。
紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。
中南大学《仪器分析》网上(课程)作业一及参考答案
(一) 单选题1. 吸光度读数在范围内，测量较准确。
(A)0～1(B)0.15～0.7(C)0～0.8(D)0.15～1.5参考答案：(B)2. 邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入（）(A)邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺(B) 盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲(C) 盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc(D) NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲参考答案：(B)3. 分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是(A)吸光度A(B) 透光度(C) 浓度C(D) 浓度参考答案：(A)4. 下列因素，能使荧光强度变大的是(A)升高温度(B)形成氢键(C)共轭效应(D)重金属离子参考答案：(C)5. 用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为：(A)石英(B)塑料(C)硬质塑料(D)玻璃参考答案：(D)6. 下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是：(A)没有用参比液进行调零调满(B) 比色皿外壁透光面上有指印(C) 缸差(D) 比色皿中的溶液太少参考答案：(C)7.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(A)形状和荧光强度都相同(B) 形状和荧光强度都不同(C) 形状相同，荧光强度不同(D) 荧光强度相同，形状不同参考答案：(C)8. 用邻二氮杂菲测铁时，为测定最大吸收波长，从400nm～600nm，每隔10nm进行连续测定，现已测完480nm处的吸光度，欲测定490nm处吸光度，调节波长时不慎调过490nm，此时正确的做法是：(A)反向调节波长至490nm处(B) 反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处(C) 从400nm开始重新测定(D) 调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值参考答案：(B)9. 分光光度计控制波长纯度的元件是：(A)棱镜＋狭缝(B)光栅(C)狭缝(D)棱镜参考答案：(A)10. 物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(A)分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级(B) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级(C) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级(D) 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级参考答案：(D)11. 荧光光度计中第一滤光片的作用是（）(A)消除杂志荧光(B) 得到合适的单色激发光(C) 消除激发光产生的反射光(D) 消除瑞利散射、拉曼散射参考答案：(B)12. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（）(A)光源的种类(B)检测器的个数(C)吸收池的个数(D)使用单色器的个数参考答案：(D)13. 测铁工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是：(A)参比液缸比被测液缸透光度大(B) 参比液缸与被测液缸吸光度相等(C) 参比液缸比被测液缸吸光度小(D) 参比液缸比被测液缸吸光度大参考答案：(D)14. 有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为( )(A)a 是b 的1/3(B)a 等于b(C)b 是a 的3倍(D)b 是a 的1/3参考答案： (D)15.下列化合物中，同时有跃迁的化合物是（）(A)一氯甲烷(B)丙酮(C)1，3－丁二醇(D)甲醇参考答案： (B)16. 下述操作中正确的是（）(A) 比色皿外壁有水珠(B) 手捏比色皿的磨光面 (C) 手捏比色皿的毛面(D) 用报纸去擦比色皿外壁的水参考答案： (C)17. 荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度更高的原因是（）(A)分子发射荧光的强度大于其吸收光的强度(B) 荧光的波长比吸收光的波长稍长(C) 提高检测器灵敏度可提高荧光法的灵敏度，而不能提高吸收光谱法的灵敏度(D) 荧光分析法入射光和发射光不在同一方向参考答案： (C)18. 对吸收带不产生影响的因素是（D ）(A) R 带(B) E 带 (C) B 带 (D) K 带参考答案： (A)19. 待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？()(A)取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容(B) 取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容(C) 取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容 (D) 取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容参考答案： (A)20. 不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为（）。
7《仪器分析》课程实施方案
《仪器分析》课程实施方案课程名称：仪器分析适用专业：三年制中等职业学校《环境监测技术》专业制订时间：2014.02《仪器分析》课程实施方案1．课程性质和地位本课程是中等职业学校环境监测技术专业的一门重要的专业核心课程，是一门技术性、实践性非常强的课程，是根据环境监测技术专业的人才培养目标，对应工作岗位的需求整合教学内容，是学生学习《基础化学》、《化学分析》之后，必须掌握的仪器分析技术。
通过本课程的学习，使学生基本掌握常用仪器分析方法，熟练使用分析仪器，学会正确选择分析方法解决相应问题，具备从事环境监测能力，为学生将来从事环境监测及相关工作打下良好的技术基础，是学习后续专业课程的基础。
2.课程设计思路以职业能力培养为重点，本课程总体设计思路是以环境监测专业相关工作任务为依据，与行业企业合作，根据行业企业发展需要，结合职业能力分析和化学分析工职业资格四级标准的相关要求，确定课程目标；本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心设计课程内容，突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要，并让学生在完成具体项目的过程中完成相应的任务，构建相关的理论知识，发展职业能力，培养适应工作变化的知识型、发展型技能人才。
为了充分体现任务引领、实践导向的课程思想，将课程的教学内容设计成若干个项目若干个工作任务，以工作任务为中心引出相关专业知识和职业技能。
以情境教学为主，任务驱动，按职业活动顺序的每一个过程环节来传授相关的技术知识，使学生在实施任务过程中传授相应的技术知识和完成操作技能训练，实现操作技能和理论知识的有机整合，教师在整个教学行动过程中，扮演着一个组织者、协调人的角色，勤于提供咨询、帮助，学生在教师的指导下，通过感知、体验、实践、参与和合作等方式，实现完成任务所要达到的目标，感受成功，使学生体会到学习的乐趣，培养学生积极的学习态度和情感，使学生得到全面发展。
3．课程能力目标通过本课程学习使学生掌握常用仪器分析基本操作技能，初步了解仪器的基本构造，学会对测试仪器设备基本维护和保养技术，培养学生使用分析仪器，对样品进行定性、定量分析测试的能力，使学生具备从事仪器分析测试技术所必备的素质、知识与技能，树立全面质量管理意识，具备提出和解决问题的能力，逐步培养学生的辩证思维和严格的科学作风，创新思维和创新能力，以及团队合作精神，为后续的专业职业能力培养打下扎实基础。
初中化学显色反应教案
初中化学显色反应教案
学科：化学
年级：初中
课时：1课时
教学目标：
1.了解化学反应中显色反应的基本概念和原理。
2.掌握几种常见显色反应的观察方法及相关化学方程式。
3.培养学生观察、实验、分析和总结等能力。
教学重点：
1.显色反应的基本概念和原理。
2.几种常见显色反应的观察方法。
教学难点：
1.掌握观察显色反应时的注意事项。
2.理解显色反应的化学方程式。
教学准备：
1.化学实验器材和试剂：硫酸亚铁、硫化氢、铜硫化物、重铬酸钾等。
2.显色反应的实验操作步骤和化学方程式。
教学过程：
一、导入（5分钟）
教师简要介绍显色反应的概念和意义，引出相关的实验内容。
二、实验操作（25分钟）
1.让学生观察实验过程中发生的显色变化，并记录下来。
2.指导学生根据观察结果写出化学方程式。
三、讨论总结（15分钟）
1.学生根据实验结果和化学方程式进行讨论。
2.总结几种常见的显色反应，并讨论其原因。
四、作业布置（5分钟）
布置相关作业，巩固本节课所学内容。
教学反思：
1.本节课实验内容丰富、生动，并能够引起学生的兴趣和好奇心。
2.学生在观察实验过程中要注意安全，遵守实验守则，避免发生意外。
3.教师要及时纠正学生可能出现的错误，引导学生正确理解显色反应的原理与方法。
通过本节课的学习，学生能够掌握显色反应的基本概念和原理，培养观察、实验、分析和总结等能力，从而在化学学习中取得更好的成绩。
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②助色团：含有孤对电子的基因，显然本身没有颜色，当它与某生色团相联时，(与其不饱和键相互作用)，能使该生色团的吸收波长位置向长波方向移动(即红移)，且光谱强度有所增大。
如：胺基：—NH2R—NH—R2N—
（1）颜色鲜明。一般ε>104,灵敏度高。
（2）稳定，离解常数小。
（3）选择性高，专属性强。（4）可Leabharlann 有机溶剂萃取，广泛应用于萃取光度法。
⑷有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大。这样显色时的颜色变化鲜明，而且在这种情况下，试剂空白一般较小。一般要求有色化合物的最大吸收波长与显色剂最大吸收波长之差在60nm以上。
⑸显色反应的条件要易于控制。如果要求过于严格，难以控制，测定结果的再现性差。
2、显色反应条件的选择
1.显色剂用量
吸光度A与显色剂用量cR的关系会出现如图所示的几种情况。选择曲线变化平坦处。
章节名称
第一篇分子光谱技术
授课安排
授课
时数
1
授课时间
授课
方法
讲授
授课教具
教学目的
掌握显色反应的分类、显色反应的条件优化和条件的选择
教学重点
显色反应的条件优化和条件的选择
教学
难点
显色反应的条件优化和条件的选择
装订线
项目六无色（浅色）物质可见光区的吸收光谱分析
一、认识显色反应
在无机分析中，很少利用金属水合离子本身的颜色进行光度分析，因为它们的吸光系数值都很小。一般都是选适当的试剂，将待测离子转化为有色化合物，再进行测定。这种将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应，叫显色反应。显色反应有氧化还原反应和配位反应。而配位反应最主要，对于显色反应，一般应满足下列标准。
装订线
2.反应体系的酸度
在相同实验条件下，分别测定不同pH值条件下显色溶液的吸光度。选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。
3.显色时间与温度
升温加快显色，但温度偏高，有色物质分解，由实验来确定。总之：通过实验，分别作出A～[R]，pH，t，T曲线，找出合适的[R]，pH，t，T，即找出平坦区。
如：铌、钽都可与邻苯三酚生成二元络合物，但在草酸介质中只有钽－邻苯三酚－草酸。
3、无机显色剂
许多无机试剂能与金属离子起显色反应，如与氨水反应生成深蓝色的配离子，但多数无机显色剂的灵敏度和选择性都不高。其中性能较好。
4、有机显色剂
大多数有机显色剂常与金属生成稳定螯合物，有机显色剂中一般都含有生色团和助色团。有机化合物中的不饱和键基团能吸收波长大于200nm的光。这种基团称为广义的生色团。例如偶氮基(- N=N-)，醌基等。某些会有环对电子的基团，它们与生色团上的不饱和键相互作用，可以影响有机化合物对光的吸收，使颜色加深。这些基团称为助色团。例如：胺基（-NH2），羟基（-OH）等，以及卤代基（X-)等,它们能与生色团上的不饱和键相互作用，引起永久性的电荷移动，从而减小了分子的激化能，促使试剂对光的最大吸收向长波方向移动。所以这些基团称为助色团。有机显色剂是一般分析工作中常用的显色剂，它能与金属离子生成螯合物。具有以下优点：
⑴选择性好。一种显色剂最好只与被测组分起显色反应。干扰少，或干扰容易消除。
⑵灵敏度高。分光光度法一般用于微量组分的测定，故一般选择生成有色化合物的、吸光度高的显色反应。但灵敏度高后，反应不一定选择性好。故应全面加以考虑。对于高含量组分的测定，不一定选用最灵敏的显色反应。(应考虑选择性)
⑶有色化合物的组成要恒定。化学性质稳定，对于形成不同显色反应配位比的配位反应，必须注意控制试验条件，使生成一定组成的配合物，以免引起误差。
(2)选择适当的显色反应条件
(3)分离干扰离子
三、显色剂(R)
1．无机显色剂：
无机显色剂在光度分析中应用不多，这主要是因为生成的络合物不够稳定，其灵敏度与选择度也不够高，目前，有价值的仅有硫氰酸盐、钼酸铵、H2O2等。
2．有机显色剂：R
大多数有机显色剂R与金属离子生成稳定的螯合物，显色反应的选择性和灵敏度都较高。在吸光光度法中应用广泛。
4.溶剂
一般尽量采用水相测定。
5．副反应的影响
6．共存离子的影响。
(1)加入掩蔽剂
选择掩蔽剂的原则是：掩蔽剂不与待测组分反应；掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。例：测定Ti4＋，可加入H3PO4掩蔽剂使Fe3+(黄色)成为Fe(PO４)23-(无色)，消除Fe3+的干扰；又如用铬天菁S光度法测定Al3+时，加入抗坏血酸作掩蔽剂将Fe3+还原为Fe2+，消除Fe3+的干扰。
羟基：— OH—OR—SH—CL等。
③常用的有机显色剂：
有机显色剂的类型、品种都非常多。
A：偶氮类显色剂：含有偶氮基— N=N —
凡含有偶氮结构的有机化合物，都是带色的。
偶氮类显色剂：性质稳定，显色反应灵敏度高，选择性好，对比度较大。
如：偶氮胂Ⅲ：
③选择性高(比二元体系)
一种配体常可与多种金属离子产生类似的络合反应，而当形成三元络合物时，就减少了形成类似络合物的可能性。