5-中药的检查
中药饮片的检验标准
中药饮片的检验标准
首先，中药饮片的外观特征是检验的重要内容之一。
外观特征包括颜色、形态、气味等方面。
颜色应该鲜艳自然，无杂色、霉斑等现象；形态应整齐完整，无破碎、变形等情况；气味应纯正自然，无异味。
这些外观特征的检验可以直观地反映出中药饮片的质量。
其次，中药饮片的理化指标也是检验的重要内容之一。
理化指标包括水分、挥
发油、灰分、微生物限度等方面。
水分是反映中药饮片内在质量的重要指标，过高或过低的水分都会影响中药饮片的质量；挥发油是中药饮片的活性成分之一，其含量的高低直接关系到中药饮片的药效；灰分则是反映中药饮片的无机物含量，微生物限度则是反映中药饮片是否受到了污染。
这些理化指标的检验可以客观地评价中药饮片的质量。
最后，中药饮片的质量标准还包括了微生物指标。
微生物指标是检验中药饮片
是否受到微生物污染的重要内容，包括大肠菌群、霉菌和酵母菌等指标。
微生物污染会直接影响中药饮片的安全性和稳定性，因此微生物指标的检验也是中药饮片质量评价的重要内容。
综上所述，中药饮片的检验标准涉及到外观特征、理化指标和微生物指标等多
个方面。
只有严格按照这些标准进行检验，才能够保证中药饮片的质量，进而保证中药疗效的好坏。
因此，我们在使用中药饮片时，一定要选择正规生产厂家生产的产品，以保证中药饮片的质量和疗效。
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。
为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。
使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。
实验中如有仪器损坏应立即报告老师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。
7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。
9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。
低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。
10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。
11、实验台面要擦试干净，由值日生负责安全卫生工作，包括清理实验室，检查水、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。
药物检验技术第五章
干热灭菌法
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法
药剂生产的整个过程均控制在无菌条件下进 行的一种操作方法。该方法在技术上并非灭 菌操作，是避箘操作，尽量避免微生物污染。
注射剂 适用无菌 操作制备 滴眼液 海绵剂 其他
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制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 无菌操作法
1 2 3
释放量
每片(个)按标示量计算应不低于规定限度(Q)，限 度(Q)应为标示量的70%。 6片(个)中有1片(个)低于限度，但不低于Q－ 10%，且平均释放量不低于规定限度时，仍可判 为符合规定。 如6片(个)中有1片(个)低于Q-10%，应另取6片 (个)复试。 初复试的12片(个)中有2片(个)低于Q-10%，且 平均释放量不低于规定时，亦可判为符合规定。
注射剂的分析
溶液型注射液：澄明 装量，可见异物，不溶性微粒 无菌、细菌内毒素或热原
胶囊剂的分析
外观性状
应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破
裂现象，并应无异臭
装量差异，崩解时限，溶出度、释放度、含
量均匀度、微生物限度。
颗粒剂的分析
外观性状
应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
物
低温间歇灭菌法
方法
灭菌 60~80℃ 物体 1h
20~25℃ 24h
适用对象
反复3 次
•不宜高压灭菌的培养基 •不耐热的药物和营养物 •发酵车间的管道等
•中药注射剂
缺点：时间长、功效低，消灭芽孢效果差
29
制药工业中的消毒与灭菌 ̶ 原辅料药的消毒与灭菌－疫苗、菌苗等生物药
药材质量检测项目
药材质量检测项目
药材质量检测项目包括多个方面，具体如下：
1. 外观检验：包括药材的形状、大小、色泽、杂质、虫蛀等情况。
2. 水分检测：测定药材中的水分含量，以判断其干燥程度和储存过程中的质量变化。
3. 总灰分检测：测定药材燃烧后残留的矿物质和无机盐的含量，以评估药材的纯净程度。
4. 酸不溶性灰分检测：测定药材中不能被酸溶解的残留物的含量，以鉴别药材中泥土、沙子等杂质的含量。
5. 浸出物检测：通过一定溶剂浸泡药材，测定其中可溶性物质的含量，以评估药材的有效成分。
6. 挥发油检测：测定药材中挥发性油类的含量，以判断药材的气味和品质。
7. 重金属检测：检查药材中重金属的含量，以确保药材的安全性。
8. 农药残留检测：检查药材中农药残留的含量，以确保药材无农药污染。
9. 黄曲霉素检测：检查某些药材中黄曲霉素的含量，以预防霉变和毒素的产生。
10. 无机成分检测：测定药材中无机成分的含量，以了解药材的化学成分和药理作用。
这些检测项目涵盖了药材的外观、物理性质、化学成分和安全性等多个方面，以确保药材的质量和安全性。
中药制剂分析 第三章杂质的检查
§1 中药制剂杂质检查
二、杂质的限量检查
1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。 2、杂质限量检查及计算方法 1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不 超过此限度。 2）检查方法
对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品
配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下， 比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。
(玛瑙) 蒸发皿.
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
（三）第三法：硫化钠法 1、原理 在碱性介质中,以Na2S为显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成 PbS 的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比 较, 不得更深. 2、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但
能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
§2 一般杂质检查
3．讨论
⑤ 干扰物的排除方法
a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生混浊影响检查.
排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+.
2 操作方法 样品管
水、醋酸盐 buff(pH3.5 ) 2ml 样品
水 25ml 硫代乙酰胺 TS 2ml 2 比色 放置
对照管
标准液
（一定量）
同上
观察,采用本法. 3、方法 使重金属生
成的硫化物富集于微
孔滤膜上(铅斑)提高 检查的灵敏度.
§2 一般杂质检查
执业药师资格考试中药鉴定学5
第四章中药的鉴定第一节中药鉴定的依据中药鉴定的法定依据是《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）和《中华人民共和国卫生部药品标准》（简称《部颁药品标准》）。
一、国家药品标准1•《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2•《中华人民共和国卫生部药品标准》（简称《部颁药品标准》）：中药材部颁标准和进口药材部颁标准二、地方标准1. 各省、自治区、直辖市中药材标准2. 各省、自治区、直辖市中药材炮制规范第二节中药检验工作的一般程序一、中药检验的分类1. 抽查检验2. 委托检验3. 复核检验4. 仲裁检验5. 进口检验6. 自检二、中药检验的一般程序中药检定就是依据《中国药典》，部颁药品标准等，对中药检品的真实性、纯度、质量进行检定和评价。
1. 检品受理2. 检验①中药品种（真、伪）的鉴定；中药质量（优、劣）的鉴定②中药质量（优、劣）的检定。
•中药纯度（包括杂质、水分、灰分、重金属、砷盐、农残等）•优良度（浸出物、挥发油、有效成分）3. 检验记录及检验报告书（1）检验记录（2）检验报告书：是对药品质量作出的技术鉴定。
药品检验所出具的检验报告书，则是具有法律效力的技术文件，应长期保存。
4. 异议与仲裁第三节《中国药典》2005年版一部与药材鉴定相关内容简介、凡例《中国药典》“凡例”是解释和正确使用《中国药典》，正确进行质量检定的基本指导原则，并把有关的共性问题加以规定，同样具有法定的约束力。
1. 名称及编排2. 对照品、对照药材、对照提取物、标准品3. 精确度精确度中供试品与试药等“称重”或“量取”的量可根据数值的有效数位来确定。
如称取“0.1g ”系指称取重量可为0.06〜0.14g ;称取“ 2.00g ”系指称取量可为 1.995〜2.005g。
“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
中药鉴别知识点整理
中药鉴定学:是鉴定和研究中药的品种和质量，制定中药品质标准，寻找和扩大新药源的应用学科。
一、中药鉴定的一般程序➢检品登记(送检单位、产地、日期、数量等)➢取样1：登记。
2：取药原则。
3：取药量。
4：抽取平均样品量。
➢杂质检查➢真实性鉴定(基源、形状、显微、理化等方法)➢含量测定➢报告二、中药鉴定的方法1、真伪鉴定原动(植)物鉴定（确定生药正确学名）性状鉴定显微鉴定理化鉴定2、纯度鉴定杂质检查水分测定灰分测定3、品质优良度鉴定➢中药变质现象1）虫蛀-2）霉变-3）变色-药材固有颜色发生变化。
4）走油-又称“泛油”。
是指某些药材的油质泛出药材表面，或因药材受潮、变色、变质后表面泛出油样物质。
前者如a含脂肪油药材：柏子仁、苦杏仁、桃仁、郁李仁等；b含挥发油药材：当归、肉桂等。
后者如含糖质药材：天冬、太子参、枸杞子、麦冬等。
5）风化-矿物6）自燃-主要是富含油脂的药材，如柏子仁、紫苏子、海金沙等。
某些药材因吸湿回潮或水分含量过高→自然，如菊花、红花等。
4、有害物质的检查道地药材：将在同种药材中公认的具有明显地域性，品种良，质量优，疗效好的药材成为地道药材，有时又叫地道药材，即真资格的药材。
如：浙江：浙贝麦冬白术延胡索白芍温郁金玄参白芷蕲蛇乌梢蛇东北：人参鹿茸关木通关防风贯众五味子龙胆(关) 北细辛升麻东北铁线连(威灵仙)云南：三七坚龙胆云连炉贝木香熊胆天麻茯苓（云、安）猪苓（云、山）江苏：茅苍术薄荷四川：川芎川乌川黄柏厚朴黄连川贝五倍子川牛膝川木香金钱草麝香半夏大黄甘肃：当归大黄山西：党参。
海南：槟榔新疆：阿魏软紫草内蒙古：黄芪甘草紫草安徽：牡丹皮木瓜菊花宁夏：枸杞子。
湖南：朱砂。
湖北：石膏三、中药鉴别中药鉴别最常用的“四大鉴定”：.基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定常见中药药材鉴别术语1.一包针：药材千年健根茎的折断面，呈纤维束样外露，形似一包针。
2.大理石纹：某些药材的横断面，具有大理石样的纹理，如槟榔。
中药材及中药饮片质量验收
中药材及中药饮片质量验收一．中药材、中药饮片的验收通则：中药材入库验收的目的是保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材入库，中药材来源复杂、品种繁多，同名异物，同物异名的现象多，各地用药习惯的不同，因此中药材验收是一项技术性很强的工作。
二．质量验收依据：1、国家标准：??《中国人民共和国药典一部》，局颁标准（部颁标准）。
2、进口中药材依照《中国人民共和国进口药品标准》。
3、《部颁七十六种药材商品规格标准》。
4、进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
三．验收条件：1．验收场所：企业应配置与经营规模相适应的黄色待验区，待验台，验收应在待验区进行,验收场地必须光线充足，清洁干燥。
分别取样在公司的验收养护室进行操作检验。
2．设备：必备水分测定仪、澄明度检测仪、天平、白瓷盘、药匙、漏斗、刀子、剪刀、放大镜、紫外分析仪、环钵、以及必备的一些化学试剂。
检查细小的果实、种子类药材必须备有冲筒等。
四、抽样原则及方法：中药取样法是指选取供检定用药材样品的方法。
取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。
因此，必须重视取样的各个环节。
检查包件:取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件或样是否一致，检查包装的完整性，清洁程度以及无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。
凡有异常情况的包件，应单独检验。
1、从同批药材包件中抽鉴定用样品的原则:药材总包件数在100件以下的，取样5件。
不足5件的，逐件取样。
100-1000件，按5%取样。
超过1000件的，超过部分按1%取样。
贵重药材验收到最小包装，实行双人验收。
按总件数1%倒箱（包），不足100件者倒1件。
如遇质量有问题时，可增加抽取件数或倒箱（包）件数。
增抽样品质量有问题，另作检验。
2、破碎或粉末状药材的取样;对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采取器（探子）抽取样品，复一件至少在不同部位抽取2-3份样品，包件少的抽取总量应不少实验用量的3倍，包件多的每一包件的取样量一般按下列规定。
中药鉴定课件
（２）本身不产生荧光 法处理 如：枳壳
紫外光灯下产生荧光。 喷0.5%醋酸镁甲醇溶液 显淡蓝色
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（三） 一般理化鉴别
（３） 检查某些中药的变质情况
地衣、真菌
（４） 观察中药化学成分存在的部位。
如：黄连：小檗碱成分 木质部尤为显著
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金黄色荧光
（四）色谱法
纸、柱、薄层、气相、液相色谱等。
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（四）色谱法
皂苷
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（三） 一般理化鉴别
4. 微量升华； 利用中药化学成分可升华的性质鉴别
牡丹皮
５.显微化学反应
针状结晶 载玻片 化学试剂
粉末、切片等
沉淀、颜色等 如：黄连加硝酸变红（硝酸小檗碱）
6. 荧光分析
中药化学成分 紫外光、自然光 荧光
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（三） 一般理化鉴别
荧光分析的四种情况：
（１）中药饮片、粉末、浸出物 如：国产沉香与进口沉香 浙贝母粉末 显亮淡绿色 酸、碱或其它化学方 紫外光灯。
9
2、采收的一般原则（植物）
（1）根及根茎类：秋、冬 （2）茎木：秋、冬或全年 （3）皮类：春末夏初 （4）叶类：开花前；果实未成熟前 （5）花类：在花完全盛开前 （6）果实种子类： 果实---果实成熟：女贞子（冬季） 山茱萸（秋末冬初果皮变红 ） 种子---果实成熟 ：牵牛子 （7）全草：茎叶茂盛时 墨旱莲：夏秋季 10 （8）藻、菌、地衣：视品种而定 茯苓：立秋
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⑤图象的放大范围广，分辨率也比较高。 可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括 了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的 放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射 电镜之间，可达3nm。
⑥电子束对样品的损伤与污染程度较小。 ⑦在观察形貌的同时，还可利用从样品发 出的其他信号作微区成分分析。
新版GMP附录--5--中药制剂
附录5：中药制剂第一章范围第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输。
第二条民族药参照本附录执行。
第二章原则第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。
应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。
在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。
第四条中药材来源应当相对稳定。
注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。
第三章机构与人员第五条企业的质量管理部门应当有专人负责中药材和中药饮片的质量管理。
第六条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员应当至少具备以下条件：（一）具有中药学、生药学或相关专业大专以上学历，并至少有三年从事中药生产、质量管理的实际工作经验；或具有专职从事中药材和中药饮片鉴别工作八年以上的实际工作经验；（二）具备鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的能力；（三）具备中药材和中药饮片质量控制的实际能力；（四）根据所生产品种的需要，熟悉相关毒性中药材和中药饮片的管理与处理要求。
第七条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员主要从事以下工作：（一）中药材和中药饮片的取样；（二）中药材和中药饮片的鉴别、质量评价与放行；（三）负责中药材、中药饮片（包括毒性中药材和中药饮片）专业知识的培训；（四）中药材和中药饮片标本的收集、制作和管理。
第四章厂房设施第八条中药材和中药饮片的取样、筛选、称重、粉碎、混合等操作易产生粉尘的，应当采取有效措施，以控制粉尘扩散，避免污染和交叉污染，如安装捕尘设备、排风设施或设置专用厂房（操作间）等。
第九条中药材前处理的厂房内应当设拣选工作台，工作台表面应当平整、易清洁，不产生脱落物。
第十条中药提取、浓缩等厂房应当与其生产工艺要求相适应，有良好的排风、水蒸汽控制及防止污染和交叉污染等设施。
第十一条中药提取、浓缩、收膏工序宜采用密闭系统进行操作，并在线进行清洁，以防止污染和交叉污染。
中药鉴定实验报告范本
中药鉴定实验报告范本1. 实验目的本实验的目的是通过鉴定中药材的外观、性状、理化性质等特征，确定其品种和质量。
2. 实验原理中药材的鉴定可以通过外观、性状、理化性质等方面进行，包括外形、气味、口感、溶解性、灰分含量等。
3. 实验步骤3.1 样品采集本次实验选择了当归、川芎和太子参三种药材进行鉴定实验。
从市场上购买了这三种中药材样品。
3.2 外观鉴定将每种药材样品取出，进行外观观察。
发现当归为长而褐色的根茎，川芎为短而黑色的根茎，太子参为呈不规则块状的根茎。
3.3 性状观察将每种药材样品取出，进行性状观察。
当归的质地柔软，易断，川芎的质地坚硬，不易折断，太子参的质地硬且坚韧。
3.4 理化性质测试3.4.1 气味测试将每种药材样品取出，并将样品闻之。
当归具有淡淡的独特气味，川芎具有辛辣气味，太子参具有清香气味。
3.4.2 口感测试将每种药材样品取出，分别嚼食。
当归的口感辛辣而微苦，川芎的口感辛辣而麻，太子参的口感甘甜而涩。
3.4.3 溶解性测试将每种药材样品取出，分别放入水中搅拌，观察其溶解情况。
当归和川芎都能够溶解于水，而太子参不溶解于水。
3.4.4 灰分含量测试将每种药材样品取出，放入预热好的坩埚中，加热至灰尘全部燃烧完毕。
称取残留物的质量，并计算灰分含量。
测得当归的灰分含量为3.5 %，川芎的灰分含量为2.8 %，太子参的灰分含量为2.1 %。
4. 实验结果与分析通过对当归、川芎和太子参进行外观、性状、理化性质的观察与测试，得到如下结果：- 当归的外观为长而褐色的根茎，质地柔软易断，具有淡淡的独特气味，口感辛辣微苦，能够溶解于水，灰分含量为3.5 %。
- 川芎的外观为短而黑色的根茎，质地坚硬不易折断，具有辛辣气味，口感辛辣而麻，能够溶解于水，灰分含量为2.8 %。
- 太子参的外观呈不规则块状的根茎，质地硬且坚韧，具有清香气味，口感甘甜而涩，不溶解于水，灰分含量为2.1 %。
根据以上特征结果，初步判断所鉴定的药材样品分别为当归、川芎和太子参。
5-1中药储存基本养护方法与技术
使用时通常以燃烧熏蒸或以水、水醇混合液为溶剂，配成适当浓度的 溶液，用喷雾器喷洒在中药表面及霉菌、虫着生蛀蚀之处。
五、化学药剂养护技术
4、氨气熏蒸法 实验证明，含水量50%的瓜蒌4个，2个用氨水熏蒸，2个为对照物 ，同时置于
相对湿度75%以上的温箱内，对照物5d开始生霉，10d内败坏；而用氨水熏蒸过 的2个瓜蒌，经过40d无生霉现象。
5、醋酸钠喷洒 取无水醋酸钠以40%-50%的乙醇为溶剂，按1：7的比例配成防霉剂，喷洒在
药材垛的表面，以苇席封好。
慢慢升高，以防新鲜生药遇高热淀粉粒发生糊化。
一、干燥养护技术
（四）石灰吸湿
容易变色，价值贵重，质量娇嫩，容易走油、溢糖而生霉虫蛀，回潮后不宜 曝晒或烘干的中药品种，如人参、枸杞子、鹿茸等，可采用石灰箱、石灰缸 或石灰吸潮袋的干燥法。
如白糖参经曝晒或火烘后，内含的白糖即溶解外溢，有损质量，怀牛膝曝晒 易脆断变色等，采用石灰箱吸潮较为适合。
板蓝根
白芷
方法：容器底部先用沙子铺平，再将中药分层平放，每层均撒盖沙 子，沙子厚度约4～7㎝，但容器上下和四周沙子 应稍厚些，7～13 ㎝即可。贮藏容器应置于干燥通风处，如能垫高最好。
三、埋藏养护技术
（二）石灰埋藏法
适于肉性和部分昆虫类中药，如刺猬皮、熊掌、蜣螂虫、金钱白花 蛇等，因其在夏季稍遇湿气即易走油变味、腐烂败坏。
四、对抗同贮法
对抗同贮也称异性对抗驱虫养护，是利用不同性能的中药具有 相互制约虫害的作用来进行中药贮藏保管的一种养护方法。
中药常用检验方法介绍
中药常用检验方法介绍药品检验包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等;一性状：药材首先要从其来源进行判断,对于多品种来源的药材,要注意区分,因为有些检验项目的限度可能不同,比如砂仁,其来源有阳春砂、绿壳砂和海南砂,它们的挥发油含量测定限度就不同,阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于%ml/g,而海南砂种子团含挥发油不得少于%ml/g；其次要对药材进行以下几项特征的描述,如形状、大小长短、粗细、厚度等、色泽、表面、质地、断面折断面或切断面、气味等;制剂性状的描述要按颜色、外形、气、味依次描述;如有两种颜色,应先描述浅的,后描述深的如本品为无色或微黄色的澄清液体；如果用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主;如棕褐色,即以褐色为主,黄棕色即以棕色为主；中药在储存期间颜色往往变深,描述时可根据实际情况规定幅度如本品为黄色至棕褐色的水丸;二鉴别：包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别;1．经验鉴别：用简便易行的传统方法观察样品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征;如：麝香中的鉴别2取麝香粉末少量,置手掌中,加水润湿,用手搓之能成团,再用手轻柔即散,不应粘手、染手、顶指或结块;血竭的鉴别1取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色;以火燃烧则产生呛鼻的烟气;2．显微鉴别：显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物等特征;有些药材既有横切面的显微特征,又有粉末的特征,如黄芪；有些药材则仅有横切面的特征,如黄连、麻黄等;另外要注意多品种来源的药材,其显微上的差异,如黄连有味连、雅连、云连之分,味连在皮层、中柱鞘有石细胞,髓部无石细胞,雅连在皮层、中柱鞘、髓部均有石细胞,而云连在皮层、中柱鞘、髓部均无石细胞;3．理化鉴别：用化学和物理的方法,对药材中所含某些化学成分进行鉴别试验;色谱鉴别都归于理化鉴别;1用荧光法鉴别：将药材包括断面、浸出物等、制剂经酸、碱处理后,在紫外光灯下观察所产生的荧光;如芦荟,取粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯365nm下观察,显亮黄色荧光;2用微量升华法鉴别：如大黄微量升华后,可见菱状针晶或羽状针晶;3显色、沉淀、泡沫反应等：比如黄酮类的盐酸镁粉反应,生物碱的沉淀反应,皂苷类的泡沫反应等; 4一般鉴别试验：指钙盐、钠盐等鉴别反应,此类鉴别一般列有一项以上的试验,应逐项进行试验,不得任选其中之一作为依据,如硫酸盐的鉴别共有3项,第一项为与氯化钡试液生成白色沉淀,沉淀在盐酸或消酸中不溶解；第二项为与醋酸铅试液生成白色沉淀,在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中不溶解；加盐酸不能生成白色沉淀;最后一项是硫酸盐与硫代硫酸盐的区别,所以不能只做前1项或2项,否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论;5薄层色谱鉴别：采用最多的一种色谱鉴别方法;A．薄层板：市售薄层板：普通薄层板和高效薄层板,有硅胶薄层板,硅胶GF254薄层板,聚酰胺薄膜等,临用前110℃活化30分钟,聚酰胺薄膜不需活化;自制薄层板：常用固定相有硅胶G,硅胶GF254,硅胶H,硅胶HF254,微晶纤维素等,制备时,一般1份固定相和3份水在研钵中按同一方向研磨;铺好的薄层板室温晾干,110℃烘 30 分钟,置干燥器中备用; B．点样：一般为圆点状或窄细的条带状C．展开：浸入展开剂的深度为距原点5mm,上行展开;展开前如需溶剂蒸气预平衡,可在展开缸中加入适量展开剂,密闭,保持5-30分钟,溶剂蒸气预平衡后,展开；如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和状态,则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸,达到饱和后展开;此外,还有紫外鉴别香加皮、液相鉴别和气相鉴别安宫牛黄丸等;三检查：常见的有杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、砷盐、有机氯农药残留量、含氮量、总固体等;本版药典药材在杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分等四项有了大幅增长;1．杂质：包括来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质,如沙石、泥块、尘土等;计算时分别计算三者;如麻黄、银杏叶等;2．水分：供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径在3mm以下的可以不破碎；减压干燥法需要通过二号筛;第一法烘干法：首先将空称量瓶干燥至恒重,再称取2-5g一般取2g供试品于该称量瓶中厚度不超过 5mm ,疏松供试品不超过 10mm ,精密称重,100～105℃干燥5h,冷却30分钟,精密称重,再干燥1h,冷却时间与前一次相同,称重,后两次差异不超过5mg为止;恒重的概念：连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量;一般叙述为：干燥至恒重、炽灼至恒重;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行;注意：空称量瓶和取样后的称量瓶放入烘箱,应将瓶盖半开或打开,放入干燥器后应盖住瓶盖；称量瓶在干燥器中放置时间应严格掌握,几次称量放置时间应一致;以黄柏举例：水分： g 天平型号：天平编号：105℃空瓶恒重：取样：105℃干燥 5 小时：105℃干燥 1 小时：水分： %标准规定：不得过％结论：符合规定+计算：× 100% ＝%第二法甲苯法：以广藿香为例首先是如何取样：广藿香水分限度是不得过% ,按照规定取样约相当于含水1－4ml,那么最少要取10g,按照% 计算,相当含水;水分测定仪包括两部分,短颈圆底烧瓶和水分测定管全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干,将样品放入500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml必要时可加少许玻璃珠或沸石,防止暴沸,安装好后,从冷凝管顶端加入甲苯,使充满水分测定管;用电热套进行加热,注意回流速度2滴/秒,回流时间水分完全蒸馏出来,水分读数不再增加；这时用甲苯冲洗冷凝管,用铜丝将水分测定管支管壁的水分推下,继续蒸馏5分钟,最后应放置,使水分与甲苯完全分离后方可读数;计算比较简单,用出水量除以取样量即可;水分：天平型号：天平编号：取样： 15.0025 g出水量：水分： %标准规定：不得过％结论：符合规定第三法减压干燥法：样品应过二号筛,空称量瓶与加样后的称量瓶干燥条件应一致,减压至20mmHg以下持续半小时,室温放置 24 小时,分别只需称取一个数,不像烘干法每个至少需要两个数;注意：用五氧化二磷干燥时,干燥剂应保持在有效状态,结块或结膜时应更换;干燥失重与水分减压干燥法的区别：3．总灰分:首先确定一下炽灼的温度,要求是500-600℃,比如固定为550℃,将空的坩埚炽灼至恒重；将样品过二号筛后,称取2-3g如须测定酸不溶性灰分,取样3-5g,置上述恒重的坩埚中,称定重量,在电炉上炽热至完全炭化,再置马福炉中至灰化并恒重;根据残留量计算总灰分的百分含量;4．酸不溶性灰分在灰分的基础上做,取上述灰分,在坩埚中小心地加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,不断洗涤,至洗液不显氯化物反应为止将洗液滴至AgNO3溶液中,不再生成白色沉淀;滤渣和滤纸置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重;根据残留重量计算酸不溶性灰分的百分含量;以当归为例：实验中坩埚应加盖总灰分g：天平型号：编号：空坩埚550℃恒重：取样：缓缓炽灼,炭化,550℃完全灰化坩埚+样品恒重：结果： %标准规定：不得过%结论：符合规定计算：× 100% ＝%酸不溶性灰分：上项所得灰分,加入稀盐酸10ml,表面皿覆盖,水浴10分钟,洗涤,定量滤纸滤过,残渣用水洗于滤纸上,并洗至洗液不显氯化物反应;滤渣连同滤纸移至同一坩埚内,干燥,炽灼恒重;550℃坩埚+样品恒重：结果： %标准规定：不得过%结论：符合规定计算：× 100% ＝%5．重金属及有害元素按照附录铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,2005版药典收载的六个品种要做这一项,否则不能算全检,六个品种是：黄芪、甘草、白芍、丹参、金银花、西洋参;测定方法有两种任选其一：原子吸收分光光度法 AAS 和电感耦合等离子体质谱法 ICP-MS ;虽然后者最为先进,但其价格很高,所以目前还是以 AAS 应用最为普遍;按照原子化方式不同,分为四种测定方式, Cu 采用火焰法, Hg 采用冷吸收法, Pb, Cd 采用石墨炉法, As采用氢化物法;供试品消解的方法有三种：A. 微波消解 B. 湿法消化 C. 干法灰化三种消解方法：A：微波消解：取样 0.5g,加硝酸 5 ～ 7ml微波消解炉内进行消解以温度控制方式进行消解最好严格遵守操作规程和安全使用守则目前,最先进的元素分析样品前处理方法,在2005版药典中列为首选方法第一法;B：湿法消解：以硝酸-高氯酸4：1的混合溶液为消化液电加热板通过调整电压,控制反应液温度以硝酸-高氯酸4：1的混合溶液为消化液C：干法灰化：样品——干燥,除去水分——450~500℃高温灰化——放冷后加少量硝酸润湿——在450℃继续灰化——放冷,以2%硝酸溶解6．农药残留量测定：农药分类：按照用途：杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等;按照结构特点：有机氯类、有机磷类、菊酯类、氨基甲酸酯类,有机硫类、有机杂环类、砷汞类等;农药残留量测定：有机氯农药残留量、有机磷类农药残留量、拟除虫菊酯类农药残留有机氯类农药残留量按照附录农药残留量测定法中的有机氯类农药残留量测定法测定, 2005 版药典收载的品种有黄芪、甘草,测定六六六总BHC、滴滴涕总 DDT 、五氯硝基苯 PCNB 限度：六六六总BHC≤千万分之二滴滴涕总DDT ≤千万分之二五氯硝基苯PCNB ≤千万分之一附录农药残留量测定法中还有有机磷类农药残留量测定法和拟除虫菊酯类农药残留量测定法,但正文中尚未涉及相关品种;气相色谱法是目前农药残留分析中的最重要的检测手段,主要用于具有一定挥发性的农药检测,目前 70% 以上农药残留量分析是基于气相色谱法完成的;采用的检测器：电子捕获检测器ECD只对具有电负性的物质有响应,检测灵敏度可达1×10-14g/ml,线性范围可达104,在含有卤素的有机氯类,拟除虫菊酯类农药残留分析中获得广泛的应用;氮磷检测器NPD只对含氮,磷的化合物有响应,灵敏度较高,线性范围103~104,是有机磷类和有机氮类农药残留检测的首选检测器;火焰光度检测器 FPD 广泛用于含硫,含磷类农药残留量的检测;除重金属和农药残留问题外,中药用硫磺熏,以漂白、增艳、防虫虽是传统加工方法,但现代研究及As、Hg等重金属,本版药典将山药、葛根等加工方法中的硫黄证明由此会使中药材残留大量的SO2熏删除,即表示中药材以后不允许再用硫黄熏,并拟将在2005年版增补本中增加二氧化硫残留量测定法;四浸出物：分为水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发性醚浸出物,前两者中又包含有冷浸法和热浸法;样品均需过二号筛,挥发性醚浸出物中,样品需过四号筛;注意事项：加入的提取溶剂量与取样量有关,冷浸法取样4g,即加入溶剂100ml,热浸法取2g时加50ml溶剂,取4g时加100ml；挥发性醚浸出物原来采用的时硫酸干燥器,这次改为五氧化二磷干燥器；浸出物的计算药材一定要按干燥品计算;以当归为例：浸出物天平型号：编号：1 2取样：精密加入 70 ％乙醇 50ml ,密塞称重静置1小时,回流1小时,放冷,用70％乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取25ml蒸干空皿恒重：皿+样105℃3hr计算: 1 × 100% ＝%50× 25 ×%2 × 100% ＝%50× 25 ×%平均 % 符合规定不得少于 %需要注意的是,药材浸出物计算时一定要扣除水分,而制剂中按要求计算,如果在标准中提到：本品按干燥品计算……,则需扣除水分,否则不用;五含量测定：1.高效液相色谱法HPLC1色谱柱：最常用的填充剂为化学键合硅胶;反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基键合硅胶最为常用,即C18,其他还有C8柱,氰基柱,氨基柱等,正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等;使用时要注意流动相的pH应为2-8,大于8时可使载体硅胶溶解,小于2时与硅胶相连的化学键合相易水解脱落;对于新的色谱柱,一般采用甲醇进行洗脱;2检测器：最常用的检测器为紫外检测器,其他常见的有二极管阵列检测器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器;3流动相：可采用固定比例等度洗脱或按规定程序改变比例梯度洗脱的溶剂组成作为流动相系统;若使用C18柱,不管是分析还是冲柱子,流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%;柱子使用后要及时进行冲洗,一般冲柱子使用的溶剂为：5%甲醇—递增的不同浓度的甲醇—甲醇,最后柱子一般停留在甲醇或高浓度乙腈中,并将柱子两头封好,避免污染,损坏柱子;当我们使用含盐流动相测定样品时,应当先用低醇水洗脱,以免柱子中的甲醇与流动相中的盐作用,形成结晶,堵塞柱子,同样,使用后先以低醇水冲洗;试验中,除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱的内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成比例、梯度洗脱程序中的时间长度、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变;系统适用性试验中,要考察色谱柱的理论板数、分离度、重复性、拖尾因子;举例：A.等度洗脱：以黄芩为例;色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸47：53：配制,以1000ml为例,取甲醇470ml,加入超纯水530ml,再加磷酸2ml,混匀,脱气,如果仪器有在线脱气装置,混匀就可使用,无在线脱气就需要脱气,脱气的方式有多种,比如超声,过滤膜,通氦气,前两种比较常用,如果流动相中含盐或离子对时,即使有在线脱气也要过滤膜;对照品溶液的制备：黄芩苷对照品60℃减压干燥4小时,按规定浓度配制,标准操作规程要求配制2份,但中药对照品比较贵,目前可以配制1份,但遇到不合格样品时,需配2份复检;供试品溶液的制备,按标准制备;实验中,要考察系统适用性,首先是重复性,对照品连进5针,计算RSD相对标准偏差,一般要求RSD小于%；其次是理论板数,用供试品中主成分峰黄芩苷峰计算,有些仪器可自动给出,计算按下式：/W2n=tRn应大于规定的2500;分离度和拖尾因子有时根据峰形,即可判断,若两峰完全分离,分离度一定大于,这两项药典上都有公式,不再详细介绍了;黄芩苷的含量要按干燥品计算,所以随行要做水分,扣除水分即可;计算： A样品×对照品取样量/稀释倍数×进样量×100%A对照品×样品取样量/稀释倍数×进样量1-水分B．梯度洗脱：人参流动相：A：乙腈 B：水在这个流动相中,有等度,有梯度;2．薄层色谱扫描法TLCS使用市售薄层板;测定时可根据不同薄层扫描仪的特点,按照规定方式扫描测定,一般选择反射式,采用吸收法或荧光法;扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描,供试品斑点的量应在线性范围内,必要时可适当调整供试品溶液的点样量,供试品与对照品应同板点样、展开、扫描、测定和计算;通常采用线性回归二点法计算,供试品与对照品应交叉点样,供试品平行操作2份,每份点样不得少于2个,对照品每一浓度不得少于2个;扫描时,应沿展开方向扫描,不可横向扫描;注意：对于无须显色的样品来说比较简单,比如中青黛中靛玉红的测定,只须在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,而对于需要显色的样品来说,结果的准确与否与显色的均匀度有很大关系,如枸杞子中的甜菜碱,要喷以新配制的改良碘化铋钾,并放置1-3小时至斑点显色清晰;两点法的计算公式：A样品—A低对照品×高ul—低ul+低ul ×A高对照品—A低对照品对照品取样量/稀释倍数×100%样品取样量/稀释倍数×点样量3．气相色谱法 GC采用气体为流动相载气流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法;载气：氦气、氮气、氢气可用作载气,根据供试品的性质和检测器的种类选择载气,常用氮气;进样方式：直接进样和顶空进样;直接进样多采用微量注射器,进样量不超过数微升；顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定;色谱柱：填充柱或毛细管柱;新柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前也应老化处理,使基线稳定;柱温：温度控制分为恒温和程序升温两种;进样口及检测器的温度应比柱温高 30-50 ℃;检测器：火焰离子化检测器 FID ,热导检测器 TCD ,氮磷检测器 NPD ,火焰光度检测器 FPD ,电子捕获检测器 ECD 质谱检测器 MS 等, FID 检测器适用于大多数的药物,最为常用, ECD 检测器适用于含卤素的化合物,如有机氯农药残留量的检查就是采用 ECD 检测器;检验中应注意的问题：1供试品的制备方法应按照各药品项下规定,试药和试液的加入量等应依次按顺序进行;2供试液的前处理回流等应以沸腾开始计时,超声应不低于规定的功率频率；注意文字描述水浴上和水浴中;蒸干、挥干的区别;3柱分离,注意装柱方法干法或湿法,无特殊说明,以干法装柱,填料的品种氧化铝,聚酰胺,大孔树脂等,规格如大孔树脂有D101型,D201型等,目数必要时过筛,洗脱速度,大孔树脂等要经过处理后使用;4含量测定中取样：注意取样的代表性和均匀性,应混匀或研细后取样;要取两份样品平行操作,2份的取样量尽可能接近,这样其平行关系较好对照品要新称,尽量不在溶液中保存,否则应考察溶液的稳定性;。
中药材及中药饮片质量验收2017
中药材及中药饮片质量验收一．中药材、中药饮片的验收通则：中药材入库验收的目的是保证入库药材数量准确、质量完好、防止假冒、伪劣药材入库，中药材来源复杂、品种繁多，同名异物，同物异名的现象多，各地用药习惯的不同，因此中药材验收是一项技术性很强的工作。
二．质量验收依据：1、国家标准：??《中国人民共和国药典一部》，局颁标准（部颁标准）。
2、进口中药材依照《中国人民共和国进口药品标准》。
3、《部颁七十六种药材商品规格标准》。
4、进货合同，入库凭证上所要求的各项质量规定。
三．验收条件：1．2．11000100件者倒1210cm3、1/31、商品入库时，仓库验收员和保管员应根据原始凭证对品名、规格、产地，数量件数、外观质量、包装质量、生产批号等到进行验收，并做好入库记录本，准确无误，方可入库。
2、验收人员对货单不符，质量异常、包装破损，标志不清等商品有权拒收。
3、在质量验收时，对真伪，优劣对以确定或有质量疑问的商品，质量管理员、验收员应按规定抽样，送质管部门进行鉴定和检侧。
经检验不合格者，应根据质管部门所发检验报告书通知业务部门拒付货款，办理退货手续。
已承付的不合格商品应及时填写质量查询单，办理查询手续。
4、对验收中查出的伪劣或质量问题的商品应及时记录。
并单独存放不合格区。
标志要明显，妥善保管。
按规定及时处理。
六、验收内容：（一）中药材的验收：验收中药材应有包装，并附有质量合格的标志。
每件包装上，标明品名、产地、供货单位；实施文号管理的中药材，在包装上应标明批准文号。
1、数量验收：检查某货与原始凭证的货源单位，货物品名、数量是否相符，不符合的要查的原因。
2、等级规格验收，依照《76种中药材商品规格标准》和其他有关的质量标准检查来货等级规格是否与所签合同要求一致。
3、外观性状鉴定，观察药材的形状，大小、色泽、表面特征，质地、断面特征及气味。
发现性状异样，应及埋抽样送质管部门，进行显微和理化鉴别。
4、纯度检查：如中药材的含水量、灰分及杂质等。
中药分析考试试题
中药分析考试试题一,单项选择题第一章1.中药分析的任务是（）A.对中药的原料进行质量分析B.对中药的提取物进行质量分析C.对中药制剂进行质量分析D.对中药的各个环节进行质量分析2.中药分析的意义是（）A.保证中药有效成分的含量B.保证中药质量稳定、疗效可靠和使用安全C.保证中药有毒有害成分合格D.保证中药质量符合质量标准规定3.中药制剂分析的特点是（）A.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成4.中医药理论在中药分析中的作用是（）A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导制定合理的质量分析方案D.指导检测贵重药材5.中药制剂化学成分的多样性是指（）A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种同系化合物D.含有多种类型的有机和无机化合物6.中药分析的主要对象是（）A.中药制剂中的有效成分B.有毒有害元素C.中药制剂中的微量成分D.中药制剂中的无机成分7.中药分析与化学效分析的主要区别是（)A.中药被测成分含量较高B.影响中药含量测定的因素较少C.中药被测成分含量较低、干扰较多 E.中药成分简单8.中药质量标准应全面保证（）A.中药质量稳定和疗效可靠B.中药质量稳定和使用安全C.中药量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药疗效可靠和使用安全9.中药的质量分析是指（）A.对中药的定性鉴别B.对中药的鉴别、检查和含量测定等方面的评价C.对中药的检查D.对中药的含量测定10.中药分析中最常用的分析方法是（）A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.电化学分析法11.《中国药典》规定，室温（常温）温度系指（）A.0～10℃B.10~20℃C,10-30℃ D.20~30℃12.《中国药典》规定，热水温度是指（）A.70-80℃B.60~80℃C.65-85℃D.50-60℃13.《中国药典》规定，温水温度是指（）A.20~40℃B.30～50℃C.40~50℃D.50~60℃14.《中国药典》凡例中关于称重的精确度要求正确的是（）A.称取2g，指称取量可为1.8～2.2gB.称取2.0g，指称取量可为1.95～2.05gC.称取2.00g，指称取量可为1.99-2.01gD.称取0.1g，指称取量可为0.09 -0.11g15.下列说法错误的是（）A.精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一B.称取指称取重量应准确至所取重量的百分之一C.精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准对体积的精度要求D.取用量为“约”系指取用量不得超过规定量的±15%第二章1.中药材总件数是101件，根据抽取样品的原则，取样时应抽取的件数为（)A.5B.6C.11D.102.通常不用混合溶剂提取的方法是（)A.冷浸法B.回流提取法C.连续回流提取法D.超声提取法3.原辅料一般保存到最后一批使用的成品效期后（)A.1年B.2年C.3年D.1.5年4.中药鉴别中应用最为广泛的鉴别方法为（)A.紫外光谱法B.薄层色谱法C.高效液相色谱法D.气相色谱法5.中药的检查包括的范围是（)A. 安全性、有效性、均一性B.均一性和纯度C.安全性、有效性D.安全性、有效性、均一性和纯度6.中药粉碎后过筛时，对于通不过筛孔的部分颗粒的处理方法是（）A.可以弃去B.决不能丢弃，应将其并入已过筛的试样中C.要反复粉碎或研磨，让其全部通过筛孔 E.其他7.中药分析中最常用的现收方法是( )A.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.超临界流体萃取8.中药质量分析是指( )A.对中药的定性鉴别B.对中药的鉴别、检查和含量测定等方面的评价C.对中药的检查D.对中药的含量测定9.取样的原则是（）A.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理D.不能被污染10.粉末状样品的取样方法是( )A.抽取样品法B.圆锥四分法C.稀释法D.抽取样品法和圆锥四分法11.用于样品净化的方法是（)A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.固相萃取法12.无需过滤除药操作的提取方法是（）A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法13.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是（）A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.微柱色谱法14.对直接萃取法错误的描述是（）A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有CHCI、CHCl、CHCOOCH和El0等D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH=pK+215.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低( )A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成D.有利于离子对的萃取第三章1.中药制剂的显微鉴别最适用于（)A.中药醇提取物的鉴别B.水煎法制成制剂的鉴别C.制取挥发油方法制成制剂的鉴别D.含有原生药粉的中药片或制剂的鉴别2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中，海壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为（）的特征A.山药B.获苓C.熟地D.牡丹皮3.六味地黄丸巾牡丹皮的鉴别特征是（）A.花粉粒B.草酸钙簇晶C.菌丝D.以上均不是4.六味地黄丸显微鉴别时，淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24~40μm，脐点短缝状或人字状，是（）的特征A.山药B.获苓C.熟地D.牡丹皮5.六味地黄丸显微鉴别时，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色，直径24~40μm，是（）的特征A.山药C.熟地黄D.牡丹皮6.大黄流浸音的显微化学鉴别，发生升华的是（）物质A.酚酸B.游离蔥醒C.结合葱配D.揉质7.强极性、热不稳定、低挥发性和相对分子质量高的有机化合物如阿胶的鉴别宜采用（)A.HPLCB.LC-MSC.GC-MSD.UV8.中药的理化鉴别中，首选的方法为( )A.UV法B.TLC法C.HPLC法D.GC法第四章1.烘干法测定中药制剂的水分时，要求连续两次称量差异不超过（）A.0.2mgB.0.5mgC.2mgD.5mg2.在碱性溶液中检查重金属常用（）试剂作显色剂A.硫代乙酰胺B.氯化钒C.硫化钠3.在酸性溶液中检查重金属常用（）试剂作显色剂A.硫代乙酰胺B.氯化钾C，硫化钠 D.氯化铝4.硫代乙酰与重金属反应的最佳pH 值是（）A.2.5B.2.0C.3.0D.5.05.冷蒸气吸收法可以用于测定（)A.铅B.锅C.伸D.汞6.古蔡氏法的反应灵敏度为（）A.lμgB.2μgC.5μgD.10μg7.神盐检查法中的醋酸铅棉花的作用是（）A.除去 HSOB.除去HSC.除去 AgNOD.除去Ag2CO38.碑盐检查法中加入KI的目的是（）A.除H2SB.将五价碑还原为三价碑C.使碑斑清晰D.在锌粒表面形成合金9.重金属检查时，炽灼残度必须控制在（）A.500～600℃B.600～700℃C.700~800℃D.800～900℃10.氢化物法可用于测定（）A.铅B.锅C.神D.铜11.采用Ag-DDC法进行比色测定时，应采用的参比液为（）A.甲醇B.氯仿C.Ag-DDC试液D.水12.在氣化物检查中，如供试液不澄明，可用谜纸过迷，但速纸应事先用含硝酸的水冲洗干净，其目的是（）A.除去CLB.除去SOC.除去CO3D.除去纸纤维中的碱性杂质13.采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是（）A.减少甲苯的挥发B.增加甲苯在水中的溶解度C.避免甲苯与微量水混合D.减少水的挥发14.通常炽灼残渣法的炽灼温度须控制在（）A.500~600℃B.600～700℃C.700~800℃D.800-900℃15.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为（）A.丙酮B.中醇C.乙醇D.正丁醇16.黄曲霉毒素B1，具有毒性和致癌性，但易受紫外线和一些化学物质的破坏，下列试剂不能破坏黄曲霉毒素B1的是（）A.次氧酸钠B.过氧化氢C.氯仿D.高酸钾17.测定残留溶剂的方法为（）A.TLCB.GCC.HPLCD.LC-MS18.用分光光度法测定制川乌中酯型生物碱可选用的试剂是（)A.异泾厅酸铁盐B.改良碘化泌钾C.硫酸钼酸D.茆三酮19.乌头及其饮片、制剂需检查（）A.双酯型生物碱B.生物碱C.马兜铃酸D.節三酮20.总灰分与酸不溶性灰分均含有（）A.钙盐B.硅酸盐C.淀粉D.钾盐第六章1.化学分析法主要适用于测定中药中 ( )A.含量较高的一些成分及矿物药中的无机成分B. 微量成分C.某单一成分D. 紫外有吸收的成分2.酸碱滴定法适用于测定中药中 ( ) 的含量A、酸碱单体组分B.弱有机酸、生物碱C.水中溶解度较大的酸碱组分 D.总生物碱、总有机酸组分3. 测定总皂背采用的方法是（）A. HPLC法B. GC法C.原子吸收分光光度法D.紫外-可见分光光度法4.对某中药颗粒中黄连所含盐酸小樂碱进行测定，应采用的方法是（）A.直接荧光法B.制备荧光衍生物C. 化学引导荧光法D.荧光猝灭法5.气相色谱法用于中药的定量分析主要适用于（）A.含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂B.含酸类成分的制剂C.含昔类成分的制剂D.含生物碱类成分的制剂6.靡香中龐香桐的定量方法最常用的是（）A.紫外分光光度法B. 薄层扫描法C.气相色谱法D.荧光分析法7.应用CC 法进行中药制剂有效成分含量测定. 最常用的定量方法是（）A. 外标法B.内标法C.而积归一化法D.标准物质加入法8. 中药制剂分析中 GC 法应用最广泛的检测器是 ( ）A. FIDB. NPDC.ECDD. UVD/doc/5f17919227.html,法或HP4C接用于中药制料的含量测定时，定量的依据是（）A保留时间 B.峰面积C分离度 D.拖尾因子10. 中药检测中最常用的分析方法是（）A.紫外分光光度法B. 薄层扫描法C.气相色谱法D.液相色谱法11.中药分析中，采用 HPLC 法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是（）A. C18反相柱（ODS）B. C8反相柱C.氨基柱D.硅胶吸附柱12.紫外-可见分光光度法能测定的中药成分是（）A. 人参中人参皂昔 RgiB. 黄岑中黄苓音C.黄岑总黄酮D.丹参中丹酚酸 B13.中药分析中最适合采用HPLC法测定的成分是（）A. 冰片B. 黄苓苷、葛根素等单体成分C. 总生物碱D. 炽灼残14. 采用 RP-HPLC 离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸，分离及测定最重要的影响因素是（）A. 测定波长B. 流速C. 温度D. pH值15. 采用 HPLC 法进行含量测定，常采用的定量方法是（）A. 内标法B.外标法C.面积归一化法D. 内加法16.中药分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用的检测器是（）A. 荧光检测器（FD）B.紫外检测器（UVD)C.示差折光检测器（RID）D. 蒸发光散射检测器(ELSD)17.当采用 HPLC 法测定黄芪甲苷（紫外末端吸收）含量时，应采用的检测器是（）A. 禁外检测器（UVD）B. 荧光检测器（FD)C.蒸发光散射检测器（ELSD)D.电化学检测器（ECD)18. 原子吸收分光光度法在中药分析主要用于测定（）A.含水量B.重金属元素及微量元素C.黄酮类成分D.生物碱类成分19. “用原子吸收分光光度法測定中药制N中某金属元素含量时，最靠用的定量法是（）A. 标准加入法B.标准曲线法C.内标法D.外标法20.测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量应采用的方法是（）A. 化学分析法B.原子吸收分光光度法C. 高效液相色谱法D.可见分光光度法21，评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求（）A. 回收率在85%～115%、RSD≤5%（n≥5）B、回收率在95%～105%、RSD≤3%（n≥5）C. 回收率在80%～100%、RSD≤10%（n≥9）D. 回收率≥80%、RSD≤5%（n≥5）22.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则（）A. 回收率（%）=（C-BY/A×100%B.回收率（%）=（C-A）/B×100%C. 回收率（%）=B/（C-A）×100%D.回收率（%）=A/（C-B）×100%23，对下列含量测定方法验证指标描述正确的是（）A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度C.中药含量测定的准确度以回收率表示，精密度以标准偏差或相对标准偏差表示D.检测限是指信噪比达到10:124.分析方法的重复性考察因素有（）A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.同一分析人员在短的间隔时间进行测定的再现性25.考察分析方法的重现性需考虑的因素是 ( ）A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C. 不同分析环境D.同一分析人员在短的间隔时间测定的再现性第七章1.采用薄层色谱法鉴别生物碱成分，在碱性条件下常使用的固定相是（）A. 氧化铝B. 硅胶C. 硅藻土D.聚酰胺2.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A. 氯化汞试液B.硫酸铜试液C. 三氯化铁试液D. 苗三酮试剂3.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（)A.强碱性生物碱B.弱碱性生物碱C. 亲水性生物碱D. 挥发性生物碱4.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.丙酮D. 甲醇5. 生物碱雷氏盐比色法用于溶解沉淀的溶液是（）A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮 D、三氯甲烷6.苦味酸盐比色法的测定波长是（）A. 360nmB. 525nmC. 427nmD. 412nm7. 酸性染料比色法中影响生物碱及酸性染料存在状态的是（ )A. 溶剂的极性B.反应的温度C. 溶剂的 pHD.反应的时间8.酸性染料比色法中溶剂介质pH的选择根据是（）A.离子对的稳定性B. 染料的性质C. 离子对的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性9.高效液相色谱法中采用C。
中药饮片管理专项检查自查报告(精选5篇)
中药饮片管理专项检查自查报告（精选5篇）中药饮片管理专项检查自查报告1为加强我县医疗机构药品质量监督管理，健全药品质量保证体系，强化医疗机构药品质量意识，保障人民群众用药安全，按照文件要求，结合我县实际，开展了为期4个月的医疗机构药品质量专项检查，现将检查情况总结如下：一、基本情况(一)领导重视，周密部署局领导高度重视医疗机构药品质量专项检查工作，及时召开专题会议，认真学习文件精神，制定检查方案，分管领导亲自部署，全局动员，成立了2个专项检查领导小组，有计划、分步骤、有重点的开展了此项工作。
(二)突出重点，全面排查严格按照国家食品药品监督管理局《医疗机构药品监督管理办法(试行)》，重点检查了城乡结合部、车站、农村集贸市场、旅游风景区、偏远地区的医院、诊所。
从十一个重点检查项目着手，认真细致开展检查。
一是看医疗机构是否从具有合法药品经营资格的企业购进药品，是否查验并保存供货单位的相关资质证明文件;二是查看购进药品时是否索取留存供货单位的合法票据，票据内容是否齐全;是否建立购进记录，票、账、货是否相符，是否按规定保存;三是查看是否建立和执行进货验收制度，购进药品是否逐批验收，验收记录项目是否齐全，是否按规定保存记录;四是查看是否按照药品属性和类别分开存放，并实行色标管理，是否设置不合格区，临时存放药品是否配备药品存放专柜;五是看是否制定和执行药品养护管理制度;六是措施是否落实，特别是需阴凉、冷库保存的药品是否符合条件;六是查看是否配备药品养护人员，并建立养护档案;七是查看是否建立药品效期管理制度，药品发放是否遵循近效期先出的原则;八是查看需特殊管理的药品是否严格按照相关规定存放、调配和使用，是否具有相应的安全保障措施，是否存在套购流入非法渠道的行为;九是查看中药饮片购进是否符合规定;十是是否使用或变相销售未经批准的医院制剂;十一是发现假劣药是否就地封存并报我局。
二、检查情况此次检查共出动人员196人次，车辆65车次，检查医疗机构387家，下达责令通知书46份。
药品质量检查制度(五篇)
药品质量检查制度（一）药品的质量验收、陈列储存、养护制度1、库房发至药房的药品，领药人员应核对药名，清点数量，查对有效期，进行外观验收。
2、药品应按剂型、类别、性质、贮存条件分别进行摆放，如生物制品，酶制剂存放冰箱（温度维持在2℃-8℃）不得随意挪动位置。
3、每日上午和下午对室内温湿度、冰箱温度进行检查调控，并同时登记。
（二）效期药品的管理1、效期药品按国家有关规定进行管理，过期失效药品不得发给患者。
2、有效期低于半年的药品不得入药房。
3、做到每周计划领药，实行少量多次补充。
4、零发药品做到“先进先出、易变先出”。
5、将近效期药品填入《近效期药品登记表》，对于有效期在半年内的药品，各部门之间调剂使用，或通知临床尽量使用。
6、针对有效期在____个月内的药品，通知库房联系供货单位，协商予以退货或换货。
7、一季一大查，____月一小查，每季度对药品逐一过目，仔细检查药品的批号、有效期、外观，做到定期登记、杜绝药品过期失效。
（三）不合格药品的管理制度1、验收药品是，发现包装破损、渗漏、瓶口松动、霉变、异物等现象时，应联系库房，予以更换。
2、在调配过程中发现药品变色、裂片、沉淀、无标签等现象时，应联系库房，予以更换。
3、护士在配液过程中，应予仔细检查，若发现有变色、沉淀、异物、瓶口松动、瓶身裂纹等现象时应联系药房，药房予以更换。
4、将不合格药品进行登记，及时上报科主任。
（四）退回药品管理1、发至护士或患者手中的药品，若因特殊情况需要退回，对退回药品应问明原因，仔细检查外包装、内包装，并核对生产批号、有效期、生产厂家与药房药品是否一致。
一致方可办理退回手续，并进行登记；不一致不予退回。
2、院内自制制剂、拆零药品、已损坏内外包装的药品不予退回。
3、生物制剂不得退回。
4、对于退回药品属于质量问题的应通知库房联系更换或者报损，并查明原因进行登记，及时上报科主任，不得使用。
（五）卫生管理1、药品储存、陈列场所保持通风、整洁、明亮、墙壁不乱钉，禁止悬挂衣物，屋顶、墙壁、门窗、货架无积尘及蜘蛛网。
中药饮片抽样原则
中药饮片抽样原则
中药饮片总包件数在100件以下的，取样5件。
100—1000件,按5%取样。
超过1000件的，超过部分按1％取样。
不足5件的，逐件取样。
贵重药材,不论包件多少均逐件抽样.破碎或粉末状药材的取样，对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的中药饮片，包件少的抽取总量应不少实验用量的3倍,包件多的每一包件的取样量一般按下列规定:一般中药饮片100-500g 粉末状药材25g 贵重药材5-10g
中药饮片验收
中药饮片验收记录应当包括品名、规格、批号、产地、生产日期、生产厂商、供货单位、到货数量、验收合格数量等内容,实施批准文号管理的中药饮片还应当记录批准文号。
中药饮片养护
1.查看中药材和中药饮片是否有发霉、虫蛀等情况
（通过晾晒、通风、干燥、吸湿、熏蒸防止霉变、腐烂
通过暴晒、加热、冷藏、熏蒸预防虫害
通过密封、降温预防挥发
通过避光、降温等方法防止变色、泛油
包装严密的中药饮片应采用冷藏、避光等有效措施
2.检查养护中药材和中药饮片的方法、必须用具和记录，是否
有中药材和中药饮片的委托养护协议。
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五、水分测定法（附录ⅨH）
其中药品中的水分包括结合水和吸附水
（一）常用的方法有：
水分测定法
烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法
1.烘干法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
测定方法 :取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称 量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过1Omm，精密称 定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置 干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干 燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过3mg为 止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分度即融化时，应先将供 试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按 规定条件干燥。
(3)当用减压干燥器或恒温减压干燥器干燥时，除另有规
定外，压力应控制在2.67kPa（20mmHg）以下，但不
可太低，以免出现意外。
(4)干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、变色硅胶或五 氧化二磷，其中恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五 氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
一、药材中混存杂质检查法
取规定量样品，摊开，用肉眼或放 大镜（5-10倍）观察，将杂质检出。
筛选
将各类杂质分别称重，计算其在供 试品中的含量（%），如丁香中杂质
称重
不得过2%，女贞子中杂质不得过3%
1.外观难以鉴别时，可进行显微或理化鉴别试验， 证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药 材和饮片取样法称取。 3.需采用特殊方法进行检查的杂质，应给出具体方 法。
的马兜铃酸、乌头中的酯型生物碱等。内源性有 害物质检查方法一般列在该制剂的检查项下。
Eg:
阿胶
水不溶物
大黄
制川乌 桑寄生 寄生于夹竹桃
土大黄苷
酯型生物碱
检查“强心苷”
寄生于马桑
检查“印度防己毒素”
杂质的限量检查
从中药制中杂质的来源考虑，完全去除其中的杂质，目前尚 存在一定难度，而且成本也很高。因此，在不影响疗效、不 影响制剂的稳定性和不产生毒副作用的前提下，只须控制药 品中可能存在的杂质量在允许的限度内，仍然能够保证用药 的安全和有效。因此，药典中的杂质检查方法多为限量检查 （Limit Test）。 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。
中药中的杂质一般分为常规物质和有害物质。
常规物质检查：是指在自然界中分布比较广泛，在多
种中药原料的采集、收购、加工以及制剂的生产和贮藏过
程中容易引入的杂质，如水分、氯化物、铁盐、灰分等。 一般无毒，但常规物质含量的多少可反映出药物纯度 的情况，对生产工艺和生产质量控制有预警作用。 一般常规物质的检查方法收载在药典附录中。
2.甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药材 。
仪器装置 :
A：500ml短颈圆底烧瓶
B：水分测定管
C：直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
3.减压干燥法
范 围 ： 含 有 挥 发 性 成 分 的 贵 重 药 品
4.气相色谱法
范围：各类型中药制剂中微量水分的精密测定 测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：用直径为 0.25～ 0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球为
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第五章 中药的检查
本章目的要求
★掌握外源性有害物质重金属、砷盐等的检查
原理和方法。
▲ 熟悉常规物质的检查原理和方法以及一些
内源性有害物质的检查。
●了解《中国药典》 (2015年版)制剂通则的
检查项目。
中国药典检查项
制剂通则检查
重量差异、崩解时限、装量差异检查等
纯度检查（杂质检查）
限量检查分为限量检查法和定量测定两种 。
限量检查法：采用对照法，以一定量与被检杂质相同的
纯物质或对照品配制成标准溶液，与一定量供试品溶液，在
相同处理条件下比较反应结果，从而确定杂质含量是否超过 限量规定（注意“平行”原则）。 不要求准确测定杂质含量 只检查杂质是否超过规定限量
此外，药典中杂质检查还有灵敏度法和比较法，不用标准溶液平行
生产过程
原料中结构相似成分在 提取 时一并被提取出来 阿片提取吗啡时引入阿 扑吗啡、罂粟碱、其他 生物碱 生产设备、管道等引入 金属管道中脱落的Fe3＋、 Pb2＋、As3＋
贮藏过程
药物不稳定 水解、 氧化作用
贮存不当 湿度（水解、吸潮、霉变） 温度（分解） 光照（裂解） 包装破损（微生物污染）
杂质的种类
注意事项
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四、干燥失重测定法
定义：药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干 燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其 它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的 干燥失重
干燥失重测定法
1.常压加热干燥法
2.减压干燥法
3.干燥剂干燥法
为何需进行干燥失重或水分测定？ 药品中含有较大量的水分或其他挥发性物质时，
测定，灵敏度法是以该检测条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。
比较法是利用被检杂质的某些特征参数，与规定的限量比较，不得 更大，如吸光度值等。
玄明粉 【检查】重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适 量的水溶解使成25ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），与标 准铅溶液（10gPb/ml）2ml制备的对照液比较，不得更深。
第二次及其后的各次加热时间应保持1 小时以上 供试品如未达规定温度即融化时，先 其于较低温度下除去大部分水分，再 按规定温度干燥
2.干燥剂干燥法
供试品置干燥器内，利用干燥剂吸收水分至恒重 适用于 受热不稳定药物 受热易分解药物
受热易挥发药物
例 山楂叶提取物 Ch.P.（2010）
【检查】干燥失重 取本品1g，精密称定，置干 燥至恒重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥24小时， 减失重量不得过2.0%（附录Ⅸ G）。
载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无 水乙醇，照气相色谱法测定。
测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：应符合下列条件要求： 1.用水峰计算的理论踏板数应大于3000，用乙醇峰 计算的理论踏板数应大于200。
2.水和乙醇两峰的分离度应大于2
3.将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不 得大于2.0％
使药品的含量降低，影响服药剂量；
引起药品水解或发霉变质，而使药品失效；
含水量可反映出制剂的生产工艺是否稳定，包装
及贮存条件是否适宜等。
1.常压恒温干燥法
供试品置于烘箱中，在规定温度加热干燥至恒重
(称量瓶)
(烘箱)
(干燥器) (烘箱) 加热
已恒重 (干燥器)
适用于受热较稳定的药物
干燥温度一般为105℃
【检查】干燥失重 取本品约1g，精密称定，
置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，減失 重量不得過35.0%（附录Ⅸ G）。
例 三七三醇皂苷 【检查】干燥失重 7.0%（附录Ⅸ G）。
Ch.P.（2010） 取本品，以五氧化二磷为干
燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得过
（二）有关说明及注意事项
1. 供试品的颗粒大小及用量 一般情况下，取样量约 1g，颗粒控制在2mm以下较为合适。 2. 铺设的厚度 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶
六、炽灼残渣检查法
1.原理：药物经炭化后，加硫酸湿润，先低温再高 温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，有机物分解 挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化 物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣(BP称 硫酸灰分)，称重，判断是否符合限量规定。 2.炽灼残渣的计算见下式。 炽灼残渣=（残渣及坩埚重-空坩埚重）/（供试品 重）×100%
%
ppm ×10－6
药物中的杂质限量可用下式计算：
通过一定量的供试品（S）与一定量标准溶液进行比较, 杂 质限量计算可写成下式：
实例1
黄连上清丸中重金属检查 取本品水丸或水蜜丸15g，研
碎，精密称定1.0g，照炽灼残渣检查法（ 2010年版中国药
典附录Ⅸ J）炽灼至完全灰化，取残渣及2.0mL标准铅溶 液，依法（ 2010年版中国药典附录Ⅸ E第二法）检查重 金属（标准铅溶液每1mL含10µ gPb）。 黄连上清丸中重金属限量计算如下:
（二）注意事项
1.供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（破 碎时不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不 破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 2.甲苯法中为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结 果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后 放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。 3.进行减压干燥时，不可骤然大幅度减压。
4.GC法注意： 对照品溶液和供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水 乙醇 无水乙醇含水量约3％，标准溶液与供试品溶液的配置需 用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量应扣除。含水量的 计算采用外标法。 含水量扣除方法： 标准溶液中水峰面积＝标准溶液中总水峰面积－K×标准 溶液中乙醇峰面积 供试品中水峰面积＝供试品中水峰面积－ K×供试品中 乙醇峰面积 K＝无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积
供试液
对照液
样品杂质量
＜ 杂质限量 ＜ 样品杂质量
符合规定
杂质对照液
不符合规定
允许杂质存
在的最大量 V标×C标
供试品 杂质标 准溶液
供试液
平行操作 沉淀剂或显色剂
颜色 比色 浑浊 比浊 色斑 比色
对照液
定量测定：直接对被检杂质进行含量测定，结果不超限 度规定。 杂质限量通常用百分之几或百万分之几来表示。 百分之几 百万分之几
测定方法：
标准溶液的制备：取纯化水约0.2g，置25mL量瓶中， 精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约 0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中， 精密加入无水乙醇50mL,混匀，超声处理20min，放置 12h，再超声处理20min，离心，取上清液，即得。 测定法：取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5uL, 注入GC，计算，即得