5-中药的检查
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重金属、砷盐检查、pH测定等
安全性检查
异常毒性、热原检查等
有效性检查 坎离砂的热效应检查等
第一节 概述
一、药物的纯度要求
药物的纯度，即药物的纯净程度，是反映药品质量
的一项重要指标。药物的纯度主要由杂质控制。所以中
药的纯度检查又可称为杂质检查。
中药制剂的原料来源多种多样，处方组成、组分性质、
中药中的杂质一般分为常规物质和有害物质。
常规物质检查：是指在自然界中分布比较广泛，在多
种中药原料的采集、收购、加工以及制剂的生产和贮藏过
程中容易引入的杂质，如水分、氯化物、铁盐、灰分等。 一般无毒，但常规物质含量的多少可反映出药物纯度 的情况，对生产工艺和生产质量控制有预警作用。 一般常规物质的检查方法收载在药典附录中。
【检查】干燥失重 取本品约1g，精密称定，
置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，減失 重量不得過35.0%（附录Ⅸ G）。
例 三七三醇皂苷 【检查】干燥失重 7.0%（附录Ⅸ G）。
Ch.P.（2010） 取本品，以五氧化二磷为干
燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得过
（二）有关说明及注意事项
1. 供试品的颗粒大小及用量 一般情况下，取样量约 1g，颗粒控制在2mm以下较为合适。 2. 铺设的厚度 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶
五、水分测定法（附录ⅨH）
其中药品中的水分包括结合水和吸附水
（一）常用的方法有：
水分测定法
烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法
1.烘干法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
测定方法 :取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称 量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过1Omm，精密称 定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置 干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干 燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过3Baidu Nhomakorabeag为 止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。
(称量瓶) 已恒重
(干燥器) 干燥 (干燥器)
常用干燥剂 A. 硅胶
变色硅胶 无水氯化钴
含有氯化钴（CoCl2）
含水氯化钴
（可反复使用）
105~120℃
B. 五氧化二磷 C. 硫酸 D. 无水氯化钙
3.减压干燥法
适用于 受热不稳定药物
较难赶走水分的药物
(称量瓶)
(烘箱)
(干燥器)
例 麝香
Ch.P.（2010）
%
ppm ×10－6
药物中的杂质限量可用下式计算：
通过一定量的供试品（S）与一定量标准溶液进行比较, 杂 质限量计算可写成下式：
实例1
黄连上清丸中重金属检查 取本品水丸或水蜜丸15g，研
碎，精密称定1.0g，照炽灼残渣检查法（ 2010年版中国药
典附录Ⅸ J）炽灼至完全灰化，取残渣及2.0mL标准铅溶 液，依法（ 2010年版中国药典附录Ⅸ E第二法）检查重 金属（标准铅溶液每1mL含10µ gPb）。 黄连上清丸中重金属限量计算如下:
六、炽灼残渣检查法
1.原理：药物经炭化后，加硫酸湿润，先低温再高 温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，有机物分解 挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化 物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣(BP称 硫酸灰分)，称重，判断是否符合限量规定。 2.炽灼残渣的计算见下式。 炽灼残渣=（残渣及坩埚重-空坩埚重）/（供试品 重）×100%
有害物质检查：分内源性有害物质和外源性有害物质。 这些杂质是能引起不良生物作用的杂质。 外源性有害物质：是在中药的生产或贮藏等过程中产生 的有毒杂质，如重金属、砷盐、黄曲霉毒素等。外源性有害物 质的检查方法收载在药典附录中。 内源性有害物质：是对某些个别中药中存在的杂质
因药物本身的特殊性而产生的杂质。如含马兜铃属植物中
第二次及其后的各次加热时间应保持1 小时以上 供试品如未达规定温度即融化时，先 其于较低温度下除去大部分水分，再 按规定温度干燥
2.干燥剂干燥法
供试品置干燥器内，利用干燥剂吸收水分至恒重 适用于 受热不稳定药物 受热易分解药物
受热易挥发药物
例 山楂叶提取物 Ch.P.（2010）
【检查】干燥失重 取本品1g，精密称定，置干 燥至恒重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥24小时， 减失重量不得过2.0%（附录Ⅸ G）。
测定方法：
标准溶液的制备：取纯化水约0.2g，置25mL量瓶中， 精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约 0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中， 精密加入无水乙醇50mL,混匀，超声处理20min，放置 12h，再超声处理20min，离心，取上清液，即得。 测定法：取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5uL, 注入GC，计算，即得
一、药材中混存杂质检查法
取规定量样品，摊开，用肉眼或放 大镜（5-10倍）观察，将杂质检出。
筛选
将各类杂质分别称重，计算其在供 试品中的含量（%），如丁香中杂质
称重
不得过2%，女贞子中杂质不得过3%
1.外观难以鉴别时，可进行显微或理化鉴别试验， 证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药 材和饮片取样法称取。 3.需采用特殊方法进行检查的杂质，应给出具体方 法。
使药品的含量降低，影响服药剂量；
引起药品水解或发霉变质，而使药品失效；
含水量可反映出制剂的生产工艺是否稳定，包装
及贮存条件是否适宜等。
1.常压恒温干燥法
供试品置于烘箱中，在规定温度加热干燥至恒重
(称量瓶)
(烘箱)
(干燥器) (烘箱) 加热
已恒重 (干燥器)
适用于受热较稳定的药物
干燥温度一般为105℃
2.甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药材 。
仪器装置 :
A：500ml短颈圆底烧瓶
B：水分测定管
C：直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
3.减压干燥法
范 围 ： 含 有 挥 发 性 成 分 的 贵 重 药 品
4.气相色谱法
范围：各类型中药制剂中微量水分的精密测定 测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：用直径为 0.25～ 0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球为
测定，灵敏度法是以该检测条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。
比较法是利用被检杂质的某些特征参数，与规定的限量比较，不得 更大，如吸光度值等。
玄明粉 【检查】重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适 量的水溶解使成25ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），与标 准铅溶液（10gPb/ml）2ml制备的对照液比较，不得更深。
已知
S=1.0×1000mg
C = 0.01mg/ml
V=2.0ml
第二节 常规物质检查
一般杂质检查方法
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 杂质检查法 水分 灰分测定法 铁盐 干燥失重 炽灼残渣 重金属 砷盐 9. 树脂残留 10. 农药残留 11. 黄曲霉素 12. S02 13. 有害元素
中，厚度一般不可超过5mm，如为疏松物质，厚
度一般不可超过10 mm。
3. 瓶盖的放置 供试品放入烘箱或干燥器进行干燥 时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进 行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥 的供试品，应在干燥后取出置干燥器内放冷至室温， 然后称定重量。
4. 其他
(1) 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量 差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及 以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后 进行。
的马兜铃酸、乌头中的酯型生物碱等。内源性有 害物质检查方法一般列在该制剂的检查项下。
Eg:
阿胶
水不溶物
大黄
制川乌 桑寄生 寄生于夹竹桃
土大黄苷
酯型生物碱
检查“强心苷”
寄生于马桑
检查“印度防己毒素”
杂质的限量检查
从中药制中杂质的来源考虑，完全去除其中的杂质，目前尚 存在一定难度，而且成本也很高。因此，在不影响疗效、不 影响制剂的稳定性和不产生毒副作用的前提下，只须控制药 品中可能存在的杂质量在允许的限度内，仍然能够保证用药 的安全和有效。因此，药典中的杂质检查方法多为限量检查 （Limit Test）。 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。
(2)供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供 试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按 规定条件干燥。
(3)当用减压干燥器或恒温减压干燥器干燥时，除另有规
定外，压力应控制在2.67kPa（20mmHg）以下，但不
可太低，以免出现意外。
(4)干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、变色硅胶或五 氧化二磷，其中恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五 氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
生产过程
原料中结构相似成分在 提取 时一并被提取出来 阿片提取吗啡时引入阿 扑吗啡、罂粟碱、其他 生物碱 生产设备、管道等引入 金属管道中脱落的Fe3＋、 Pb2＋、As3＋
贮藏过程
药物不稳定 水解、 氧化作用
贮存不当 湿度（水解、吸潮、霉变） 温度（分解） 光照（裂解） 包装破损（微生物污染）
杂质的种类
载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无 水乙醇，照气相色谱法测定。
测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：应符合下列条件要求： 1.用水峰计算的理论踏板数应大于3000，用乙醇峰 计算的理论踏板数应大于200。
2.水和乙醇两峰的分离度应大于2
3.将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不 得大于2.0％
注意事项
our text
四、干燥失重测定法
定义：药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干 燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其 它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的 干燥失重
干燥失重测定法
1.常压加热干燥法
2.减压干燥法
3.干燥剂干燥法
为何需进行干燥失重或水分测定？ 药品中含有较大量的水分或其他挥发性物质时，
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第五章 中药的检查
本章目的要求
★掌握外源性有害物质重金属、砷盐等的检查
原理和方法。
▲ 熟悉常规物质的检查原理和方法以及一些
内源性有害物质的检查。
●了解《中国药典》 (2015年版)制剂通则的
检查项目。
中国药典检查项
制剂通则检查
重量差异、崩解时限、装量差异检查等
纯度检查（杂质检查）
供试液
对照液
样品杂质量
＜ 杂质限量 ＜ 样品杂质量
符合规定
杂质对照液
不符合规定
允许杂质存
在的最大量 V标×C标
供试品 杂质标 准溶液
供试液
平行操作 沉淀剂或显色剂
颜色 比色 浑浊 比浊 色斑 比色
对照液
定量测定：直接对被检杂质进行含量测定，结果不超限 度规定。 杂质限量通常用百分之几或百万分之几来表示。 百分之几 百万分之几
生产过程也各不相同，因此，不可避免地会引入杂质。
随着现代分析检测技术的提高，人们对药物纯度的认识
和要求也在不断提高。
什么是药物中的杂质？
无治疗作用 对人体有害
氯化物、硫酸盐 水分, pH
影响药物疗效和稳定性
砷盐、重金属
杂质从哪来？
杂质主要来源
中药原料
大黄药材中混有伪品大黄 用劣质驴皮生产阿胶 乌头未炮制好 农药、化肥、砂石、泥土 药材中混有非药用部位等
限量检查分为限量检查法和定量测定两种 。
限量检查法：采用对照法，以一定量与被检杂质相同的
纯物质或对照品配制成标准溶液，与一定量供试品溶液，在
相同处理条件下比较反应结果，从而确定杂质含量是否超过 限量规定（注意“平行”原则）。 不要求准确测定杂质含量 只检查杂质是否超过规定限量
此外，药典中杂质检查还有灵敏度法和比较法，不用标准溶液平行
（二）注意事项
1.供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（破 碎时不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不 破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 2.甲苯法中为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结 果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后 放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。 3.进行减压干燥时，不可骤然大幅度减压。
4.GC法注意： 对照品溶液和供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水 乙醇 无水乙醇含水量约3％，标准溶液与供试品溶液的配置需 用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量应扣除。含水量的 计算采用外标法。 含水量扣除方法： 标准溶液中水峰面积＝标准溶液中总水峰面积－K×标准 溶液中乙醇峰面积 供试品中水峰面积＝供试品中水峰面积－ K×供试品中 乙醇峰面积 K＝无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积
安全性检查
异常毒性、热原检查等
有效性检查 坎离砂的热效应检查等
第一节 概述
一、药物的纯度要求
药物的纯度，即药物的纯净程度，是反映药品质量
的一项重要指标。药物的纯度主要由杂质控制。所以中
药的纯度检查又可称为杂质检查。
中药制剂的原料来源多种多样，处方组成、组分性质、
中药中的杂质一般分为常规物质和有害物质。
常规物质检查：是指在自然界中分布比较广泛，在多
种中药原料的采集、收购、加工以及制剂的生产和贮藏过
程中容易引入的杂质，如水分、氯化物、铁盐、灰分等。 一般无毒，但常规物质含量的多少可反映出药物纯度 的情况，对生产工艺和生产质量控制有预警作用。 一般常规物质的检查方法收载在药典附录中。
【检查】干燥失重 取本品约1g，精密称定，
置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，減失 重量不得過35.0%（附录Ⅸ G）。
例 三七三醇皂苷 【检查】干燥失重 7.0%（附录Ⅸ G）。
Ch.P.（2010） 取本品，以五氧化二磷为干
燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得过
（二）有关说明及注意事项
1. 供试品的颗粒大小及用量 一般情况下，取样量约 1g，颗粒控制在2mm以下较为合适。 2. 铺设的厚度 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶
五、水分测定法（附录ⅨH）
其中药品中的水分包括结合水和吸附水
（一）常用的方法有：
水分测定法
烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法
1.烘干法 本法适用于不含或含少量挥发性成分的药品。
测定方法 :取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称 量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过1Omm，精密称 定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置 干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干 燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过3Baidu Nhomakorabeag为 止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。
(称量瓶) 已恒重
(干燥器) 干燥 (干燥器)
常用干燥剂 A. 硅胶
变色硅胶 无水氯化钴
含有氯化钴（CoCl2）
含水氯化钴
（可反复使用）
105~120℃
B. 五氧化二磷 C. 硫酸 D. 无水氯化钙
3.减压干燥法
适用于 受热不稳定药物
较难赶走水分的药物
(称量瓶)
(烘箱)
(干燥器)
例 麝香
Ch.P.（2010）
%
ppm ×10－6
药物中的杂质限量可用下式计算：
通过一定量的供试品（S）与一定量标准溶液进行比较, 杂 质限量计算可写成下式：
实例1
黄连上清丸中重金属检查 取本品水丸或水蜜丸15g，研
碎，精密称定1.0g，照炽灼残渣检查法（ 2010年版中国药
典附录Ⅸ J）炽灼至完全灰化，取残渣及2.0mL标准铅溶 液，依法（ 2010年版中国药典附录Ⅸ E第二法）检查重 金属（标准铅溶液每1mL含10µ gPb）。 黄连上清丸中重金属限量计算如下:
六、炽灼残渣检查法
1.原理：药物经炭化后，加硫酸湿润，先低温再高 温(700~800℃)炽灼，使完全灰化，有机物分解 挥发，残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化 物或无机盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣(BP称 硫酸灰分)，称重，判断是否符合限量规定。 2.炽灼残渣的计算见下式。 炽灼残渣=（残渣及坩埚重-空坩埚重）/（供试品 重）×100%
有害物质检查：分内源性有害物质和外源性有害物质。 这些杂质是能引起不良生物作用的杂质。 外源性有害物质：是在中药的生产或贮藏等过程中产生 的有毒杂质，如重金属、砷盐、黄曲霉毒素等。外源性有害物 质的检查方法收载在药典附录中。 内源性有害物质：是对某些个别中药中存在的杂质
因药物本身的特殊性而产生的杂质。如含马兜铃属植物中
第二次及其后的各次加热时间应保持1 小时以上 供试品如未达规定温度即融化时，先 其于较低温度下除去大部分水分，再 按规定温度干燥
2.干燥剂干燥法
供试品置干燥器内，利用干燥剂吸收水分至恒重 适用于 受热不稳定药物 受热易分解药物
受热易挥发药物
例 山楂叶提取物 Ch.P.（2010）
【检查】干燥失重 取本品1g，精密称定，置干 燥至恒重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥24小时， 减失重量不得过2.0%（附录Ⅸ G）。
测定方法：
标准溶液的制备：取纯化水约0.2g，置25mL量瓶中， 精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约 0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中， 精密加入无水乙醇50mL,混匀，超声处理20min，放置 12h，再超声处理20min，离心，取上清液，即得。 测定法：取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5uL, 注入GC，计算，即得
一、药材中混存杂质检查法
取规定量样品，摊开，用肉眼或放 大镜（5-10倍）观察，将杂质检出。
筛选
将各类杂质分别称重，计算其在供 试品中的含量（%），如丁香中杂质
称重
不得过2%，女贞子中杂质不得过3%
1.外观难以鉴别时，可进行显微或理化鉴别试验， 证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药 材和饮片取样法称取。 3.需采用特殊方法进行检查的杂质，应给出具体方 法。
使药品的含量降低，影响服药剂量；
引起药品水解或发霉变质，而使药品失效；
含水量可反映出制剂的生产工艺是否稳定，包装
及贮存条件是否适宜等。
1.常压恒温干燥法
供试品置于烘箱中，在规定温度加热干燥至恒重
(称量瓶)
(烘箱)
(干燥器) (烘箱) 加热
已恒重 (干燥器)
适用于受热较稳定的药物
干燥温度一般为105℃
2.甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药材 。
仪器装置 :
A：500ml短颈圆底烧瓶
B：水分测定管
C：直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
3.减压干燥法
范 围 ： 含 有 挥 发 性 成 分 的 贵 重 药 品
4.气相色谱法
范围：各类型中药制剂中微量水分的精密测定 测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：用直径为 0.25～ 0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球为
测定，灵敏度法是以该检测条件下的反应灵敏度来控制杂质限量。
比较法是利用被检杂质的某些特征参数，与规定的限量比较，不得 更大，如吸光度值等。
玄明粉 【检查】重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适 量的水溶解使成25ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），与标 准铅溶液（10gPb/ml）2ml制备的对照液比较，不得更深。
已知
S=1.0×1000mg
C = 0.01mg/ml
V=2.0ml
第二节 常规物质检查
一般杂质检查方法
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 杂质检查法 水分 灰分测定法 铁盐 干燥失重 炽灼残渣 重金属 砷盐 9. 树脂残留 10. 农药残留 11. 黄曲霉素 12. S02 13. 有害元素
中，厚度一般不可超过5mm，如为疏松物质，厚
度一般不可超过10 mm。
3. 瓶盖的放置 供试品放入烘箱或干燥器进行干燥 时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进 行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥 的供试品，应在干燥后取出置干燥器内放冷至室温， 然后称定重量。
4. 其他
(1) 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量 差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及 以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后 进行。
的马兜铃酸、乌头中的酯型生物碱等。内源性有 害物质检查方法一般列在该制剂的检查项下。
Eg:
阿胶
水不溶物
大黄
制川乌 桑寄生 寄生于夹竹桃
土大黄苷
酯型生物碱
检查“强心苷”
寄生于马桑
检查“印度防己毒素”
杂质的限量检查
从中药制中杂质的来源考虑，完全去除其中的杂质，目前尚 存在一定难度，而且成本也很高。因此，在不影响疗效、不 影响制剂的稳定性和不产生毒副作用的前提下，只须控制药 品中可能存在的杂质量在允许的限度内，仍然能够保证用药 的安全和有效。因此，药典中的杂质检查方法多为限量检查 （Limit Test）。 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。
(2)供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供 试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按 规定条件干燥。
(3)当用减压干燥器或恒温减压干燥器干燥时，除另有规
定外，压力应控制在2.67kPa（20mmHg）以下，但不
可太低，以免出现意外。
(4)干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、变色硅胶或五 氧化二磷，其中恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五 氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
生产过程
原料中结构相似成分在 提取 时一并被提取出来 阿片提取吗啡时引入阿 扑吗啡、罂粟碱、其他 生物碱 生产设备、管道等引入 金属管道中脱落的Fe3＋、 Pb2＋、As3＋
贮藏过程
药物不稳定 水解、 氧化作用
贮存不当 湿度（水解、吸潮、霉变） 温度（分解） 光照（裂解） 包装破损（微生物污染）
杂质的种类
载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无 水乙醇，照气相色谱法测定。
测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：应符合下列条件要求： 1.用水峰计算的理论踏板数应大于3000，用乙醇峰 计算的理论踏板数应大于200。
2.水和乙醇两峰的分离度应大于2
3.将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不 得大于2.0％
注意事项
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四、干燥失重测定法
定义：药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干 燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其 它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的 干燥失重
干燥失重测定法
1.常压加热干燥法
2.减压干燥法
3.干燥剂干燥法
为何需进行干燥失重或水分测定？ 药品中含有较大量的水分或其他挥发性物质时，
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第五章 中药的检查
本章目的要求
★掌握外源性有害物质重金属、砷盐等的检查
原理和方法。
▲ 熟悉常规物质的检查原理和方法以及一些
内源性有害物质的检查。
●了解《中国药典》 (2015年版)制剂通则的
检查项目。
中国药典检查项
制剂通则检查
重量差异、崩解时限、装量差异检查等
纯度检查（杂质检查）
供试液
对照液
样品杂质量
＜ 杂质限量 ＜ 样品杂质量
符合规定
杂质对照液
不符合规定
允许杂质存
在的最大量 V标×C标
供试品 杂质标 准溶液
供试液
平行操作 沉淀剂或显色剂
颜色 比色 浑浊 比浊 色斑 比色
对照液
定量测定：直接对被检杂质进行含量测定，结果不超限 度规定。 杂质限量通常用百分之几或百万分之几来表示。 百分之几 百万分之几
生产过程也各不相同，因此，不可避免地会引入杂质。
随着现代分析检测技术的提高，人们对药物纯度的认识
和要求也在不断提高。
什么是药物中的杂质？
无治疗作用 对人体有害
氯化物、硫酸盐 水分, pH
影响药物疗效和稳定性
砷盐、重金属
杂质从哪来？
杂质主要来源
中药原料
大黄药材中混有伪品大黄 用劣质驴皮生产阿胶 乌头未炮制好 农药、化肥、砂石、泥土 药材中混有非药用部位等
限量检查分为限量检查法和定量测定两种 。
限量检查法：采用对照法，以一定量与被检杂质相同的
纯物质或对照品配制成标准溶液，与一定量供试品溶液，在
相同处理条件下比较反应结果，从而确定杂质含量是否超过 限量规定（注意“平行”原则）。 不要求准确测定杂质含量 只检查杂质是否超过规定限量
此外，药典中杂质检查还有灵敏度法和比较法，不用标准溶液平行
（二）注意事项
1.供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片（破 碎时不得使用高速粉碎机）。直径和长度在3mm以下者可不 破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛。 2.甲苯法中为减少因甲苯与微量水混溶引起水分测定结 果偏低，在测定前甲苯需先加少量水，充分振摇达饱和后 放置，将水层分离弃去，经蒸馏后方可使用。 3.进行减压干燥时，不可骤然大幅度减压。
4.GC法注意： 对照品溶液和供试品溶液的配制需用新开启的同一瓶无水 乙醇 无水乙醇含水量约3％，标准溶液与供试品溶液的配置需 用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量应扣除。含水量的 计算采用外标法。 含水量扣除方法： 标准溶液中水峰面积＝标准溶液中总水峰面积－K×标准 溶液中乙醇峰面积 供试品中水峰面积＝供试品中水峰面积－ K×供试品中 乙醇峰面积 K＝无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积