第三章 中药制剂分析技术之常规检查
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中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术
异物识别与排除方法
异物识别:异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质,如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂,可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置, 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查,防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品,其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查, 可以及时发现并处理潜在的安全隐患,保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平,可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程,提子等,用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等,这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺,控制粒度分布,选择适当的溶出介质和条件,以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时,加强质量管理和控制,确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果,应采取相应的处理措施,如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ,以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时,对于不符合规定的制剂,应按规定进行 报废或返工处理,防止不合格产品流入市场
。
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06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等,根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理
中药制剂的检查
银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,
与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的
氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯
化物是否超过了限量。
检查方法
注意事项
1.方法灵敏度:50ml中含50~80ug的氯离子
2.加入硝酸的目的和用量:避免弱酸银盐及氧 化银沉淀的形成而干扰检查,同时可加速氯化 银沉淀的生成并产生较好的浑浊。50ml供试液 中含稀硝酸10ml为宜 3.观察方法:暗处放置5min,避免光线使银析 出。氯化银为白色,黑色背景,由上至下观察。
第二节 中药制剂中的杂质检查
4、来源: 中药材原料中带入 在生产制备过程中引入 贮存受外界条件的影响使理化性质改变而产生
二、杂质限量的控制
1、杂质限量计算 2、药典中检查杂质: 供试液加试剂,观察有无正反应 如:肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml,加水
10ml与盐酸1滴,振摇后,通硫化氢饱和,水层
第三章 中药制剂检查
[目的要求] 掌握中药制剂检查的内容 掌握重金属检查法,砷盐检查法,干燥失重 测定法,水分测定法,灰分、酸不溶灰分检 查,中药制剂的特殊杂质检查 熟悉制剂通则检查 熟悉杂质及其来源,杂质限量的控制,氯化 物检查法,铁盐检查法
中药制剂检查
检查内容
制剂通则检查:各种剂型的检查 杂质检查:重金属、砷盐等 安全性检查:热原检查等 有效性检查:针对特殊制剂,坎离砂的热效应
第一节 制剂通则检查
一、概念和意义
根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法、不同释药方式等特点,为保证药物安全、 有效及稳定,对制剂进行的理化检查或微生物学检查。
二、常见剂型的制剂通则检查
第二节 中药制剂中的杂质检查
3中药制剂的检查PPT课件
§1 中药制剂杂质检查
杂质限量检查及计算方法
例. 肉桂油中重金属检查 取肉桂油10mL,加水10mL与盐酸1滴,振摇后,
通硫化氢气使饱和,水层与油层均不得变色。
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法
重金属:在指在实验条件下能与硫代乙酰胺 或硫化钠作用呈色的金属. 如:Ag、Pb、Hg 、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等 。
➢ 一般杂质(如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、 重金属、砷盐)
➢ 特殊杂质
杂质来源
中药材原料中带入 生产制备过程中引入 贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变
§1 中药制剂杂质检查
杂质的限量检查
杂质限量:指药物中所含杂质的最大允许量 ,通常用% 或ppm来表示。
杂质限量检查及计算方法
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法(注意事项)
方法灵敏度: 适用于含铅量在10µg-30µg之间。 标准铅液的用量以20µg(相当于标准铅溶液 2mL)为宜。
反应条件: 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最 佳pH值是3.5,硫代乙酰胺试液加入量以2mL时 呈色最深,最佳显色时间为2分钟。
有色供试液的处理 供试品在加硫代乙酰胺试液 以前如带色,可用稀焦糖液或加常用的指示剂调 整标准溶液,使两者颜色一致。
重金属存在影响药物的稳定性及安全性。 铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表。 硫代乙酰胺法、炽灼残渣法、硫化钠法、微
孔滤膜法
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法
重金属检查法基本原理:
C3 C HS 2 N H 2 O H p 3 H .5 C3 C HO 2 H N 2 SH P2 b H 2 S H Pb 2 S H
中药制剂检查-ppt课件
三、 铁盐检查法
(二) 巯基醋酸法(英国药典) •原理 : 巯基醋酸+铁盐 如氨试液使呈碱性 红色化合物(二 价铁与三价铁均有)
比较 一定量标准溶液经同法处理后产生的颜色 •加入20%(g/ml)的枸橼酸溶液使与铁络合,以免 在碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀
氯化物Chloride检查法 原理
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸 银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的 氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯 化物是否超过了限量。
(9)其他 试验所用材料,均不应生成砷斑 新购装置应符合要求。 标准砷溶液:当天稀释,存放时间不宜过久。 酸性氯化亚锡试液:以新鲜配制较好。
2.二乙基二硫代甲酸银法(Ag-DDC 法)
• 原理: AsH3+6Ag-DDC吡啶溶液 →AsAg3·3Ag-DDC+3HDDC
AsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC →Ag(DDC)3+6Ag红色的胶态+3C5H5N-HDDC
酸性溶液法(第一法):适用于供试品不经有机 破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查
纳氏比色管
甲管
+标准铅溶液+醋酸盐
缓冲液2ml+水or规定 25ml 的溶剂
+供试品溶液
乙管
25ml
+硫代乙酰胺2ml,摇匀,放 置2min,置白纸上,自上向 下透视,乙管浅于甲管
中药检查法(第二法)
适用范围:供试品需灼烧破坏,取灼烧残渣项下遗留的残
弱酸性条件下(pH3~3.5) 与硫代乙酰胺:
Ag+ 、 As3+ 、 As5+ 、 Bi3+ 、 Cu2+ 、 Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、 Sb2+、Sn2+、Sn4+
中药制剂的常规检查技术—其他常规检查法
➢ 溶化性检查适用于颗粒剂和含糖块茶剂,不溶物检查适用于煎膏剂。 ➢ 可溶性颗粒和泡腾性颗粒需做溶化性检查。 ➢ 加药材细粉的煎膏剂,应在未加入药粉前检查不溶物,加入药粉后不再检
查。 注1:热水温度按《中国药典》凡例中规定应为70℃~80℃。
注2:结果判定
➢ 溶化性检查 1.不含药材原粉的可溶性颗粒应全部溶化,可有轻微浑浊,但无焦屑等异物,
判为符合规定。 2.泡腾性颗粒能迅速产生气体而呈泡腾状,5分钟内3袋颗粒均应完全分散或溶
解在水中,并无焦屑等异物,判为符合规定。
➢ 不溶物检查 煎膏剂全部溶化或有微量细小纤维、颗粒判为符合规定;烧杯底部如有焦屑等 不溶性异物应判为不符合规定。
03
添加文字
PH值测定法 01
标题、正文等都可以通过点击进行
2. 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇5ml) ,置于100ml量瓶中,再精密量取恒温至20℃的正丙醇5.00ml,加水稀释至刻度 ,摇匀即得。
3. 色谱条件与系统适用性试验 (1)第一法毛细管柱法 色谱柱:键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱
起始温度为50℃,维持7分钟,再以每分钟10℃的速度升温至110℃; 进样口温度:190℃; 检测器温度:220℃; 指标:n≥8000;R>2,所得校正因子的RSD<1.5%。
剂、气雾剂等。
(二)第一法(显微镜法)
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂等制剂。 1. 仪器及用具:显微镜、测微尺等。 2. 操作方法 (1)目镜测微尺的标定 (2)测定法
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一
镜台测微尺及其中央部分的放大
镜台测微尺校准目镜测微尺时的情况
查。 注1:热水温度按《中国药典》凡例中规定应为70℃~80℃。
注2:结果判定
➢ 溶化性检查 1.不含药材原粉的可溶性颗粒应全部溶化,可有轻微浑浊,但无焦屑等异物,
判为符合规定。 2.泡腾性颗粒能迅速产生气体而呈泡腾状,5分钟内3袋颗粒均应完全分散或溶
解在水中,并无焦屑等异物,判为符合规定。
➢ 不溶物检查 煎膏剂全部溶化或有微量细小纤维、颗粒判为符合规定;烧杯底部如有焦屑等 不溶性异物应判为不符合规定。
03
添加文字
PH值测定法 01
标题、正文等都可以通过点击进行
2. 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇5ml) ,置于100ml量瓶中,再精密量取恒温至20℃的正丙醇5.00ml,加水稀释至刻度 ,摇匀即得。
3. 色谱条件与系统适用性试验 (1)第一法毛细管柱法 色谱柱:键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱
起始温度为50℃,维持7分钟,再以每分钟10℃的速度升温至110℃; 进样口温度:190℃; 检测器温度:220℃; 指标:n≥8000;R>2,所得校正因子的RSD<1.5%。
剂、气雾剂等。
(二)第一法(显微镜法)
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂等制剂。 1. 仪器及用具:显微镜、测微尺等。 2. 操作方法 (1)目镜测微尺的标定 (2)测定法
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一
镜台测微尺及其中央部分的放大
镜台测微尺校准目镜测微尺时的情况
中药制剂的常规检查技术乙醇量测定法 中药制剂检测技术课件
乙醇量测定法
一、气相色谱法
(三)测定方法
2.填充柱法(第二法) (1)色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:采用直径为0.18 ~ 0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小 球为载体的填充柱,柱温为120~150℃。 理论板数按正丙醇峰计算应不低于700;乙醇峰和正丙醇峰的分离度应大于 2.0。
乙醇量测定法
一、气相色谱法
(三)测定方法
1.毛细管柱法(第一法)
(2)校正因子测定 f 为校正因子
f AS / CS AR / CR
(式3-16)
AS为正丙醇的峰面积(或峰高); AR为无水乙醇的峰面积(或峰高); CS为正丙醇的浓度; CR为无水乙醇的浓度。
取三次测定所得校正因子的平均值作为供试品溶液测定时的校 正因子,规定三次测定所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
乙醇量测定法
一、气相色谱法
(三)测定方法
1.毛细管柱法(第一法)
(3)供试品溶液的制备与测定 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量 瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀(必要时 可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中, 密封,顶空进样,记录供试品中待测成分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积, 按下式计算供试品中乙醇的含量。
乙醇量测定法
一、气相色谱法)校正因子测定
精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密 加入恒温至20°C的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精 密量取该溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可 进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中, 密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,按下式计算校正 因子。
中药制剂分析:03-中药制剂的检查-2
正品大黄 含有极少量土大黄苷 伪品大黄 含有较大量土大黄苷
glu O
OH O OH
HO
COOH O
CH CH
土大黄苷
OH OCH3
检查原理 土大黄苷 UV灯 亮蓝紫色荧光
365nm
检查方法 色谱法(PC、TLC)
药材新鲜折断面在紫外光灯下显蓝紫色荧光
例 大黄
Ch.P.(2010)
【检查】土大黄苷 取本品粉末0.2 g,加甲醇
千里光主要含有吡咯里西啶生物碱 (pyrrolizidine alkaloids,PAs),金丝桃苷、 蒙花苷等黄酮类,羽扇豆烯酮、齐墩果烷等三萜 类,β-谷甾醇、胡萝卜苷等甾体类,千里光内酯 和挥发油等成分。
例 千里光
Ch.P.(2010)
【检查】阿多尼弗林碱 照高效液相色谱-质
谱法(附录VI D和二部附录IX J)测定。
液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,
以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)5~10℃放置 12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热 至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,不得显 与对照药材完全相一致的斑点。
二、土大黄苷的检查 正品大黄(泻热通肠、凉血解毒)
氢火焰离子化检测器检测,检测器温度220℃, 进样口温度200℃。理论板数按苯乙烯峰计算, 应不低于20000;正己烷、苯、甲苯、苯乙烯 的分离度应大于1.5;二甲苯类峰、二乙烯苯 类峰与其他峰之间的分离度应大于1.5。
在阿胶生产过程中,如果应用硬度偏 高的水煎煮驴皮,使胶沫不易提出,煎煮 液过滤效果不理想;
原料驴皮炮制处理不洁净,掇皮不彻 底,均可使阿胶中水不溶物增加。
中药制剂分析 第三章 中药制剂鉴别
第一节 性状鉴别
一、性状鉴别的主要项目:
①颜色: 从单一色到组合色不等,如红色、深褐色、黄棕色等。 ②形态: 如液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。 ③形状: 如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等。 ④大小: 指中药制剂外观的大小。如丸剂有大蜜丸、小蜜丸。 ⑤气: 指中药制剂被形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等。 ⑥味: 可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等 ⑦表面特征: 指中药制剂表面的光滑或粗糙,以及表面是否均一完整等。 ⑧其他: 光泽感、滑腻感等。
显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少,是《中国药典》鉴别含饮 片粉末中药制剂的常用方法之一。
第二节 显微鉴别
一、中药制剂显微鉴别的特点
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成,制剂中各原药材和辅 料的显微特征会产生相互影响或干扰。 ②由于制备工艺不同,有些药材本身原有的组织结构特征已不存在。
第二节 显微鉴别
一、化学反应鉴别法
1.原理 利用中药制剂中单一药味中的化学成分或成分群与适宜试剂发
生化学反应,根据所产生的颜色变化或生成沉淀等现象,来判断该 药味或成分(群)的存在,以此判断该制剂的真实性。
一、化学反应鉴别法
2.样品提取 ①以50%~70%乙醇回流提取:提取出多数成分。 ②以酸性乙醇回流提取:检验酚类、有机酸、生物碱等。 ③以水提取:室温浸泡:检验氨基酸、蛋白质;60℃热水提 取:检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其他苷类。 ④以乙醚提取:滤液检验酯、内酯、苷元;药渣挥去乙醚, 甲醇回流提取:检验各种苷类。 ⑤以水蒸气蒸馏法提取:挥发性成分。
三、光谱鉴别法
1.原理 光谱鉴别法是利用中药中特定的光谱特性,对中药制剂进行 真伪鉴别的方法。 2.常用方法 荧光法(FS) 紫外-可见分光光度法(UV-Vis) 红外光谱法(IR) X-射线衍射法(XRD)等。
中药制剂分析:03-中药制剂的检查-2
正品大黄 含有极少量土大黄苷 伪品大黄 含有较大量土大黄苷
glu O
OH O OH
HO
COOH O
CH CH
土大黄苷
OH OCH3
检查原理 土大黄苷 UV灯 亮蓝紫色荧光
365nm
检查方法 色谱法(PC、TLC)
药材新鲜折断面在紫外光灯下显蓝紫色荧光
例 大黄
Ch.P.(2010)
【检查】土大黄苷 取本品粉末0.2 g,加甲醇
2 ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10 l ,点于
滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10
分钟,置紫外光灯(365nm)下观察,不得显持
久的亮紫色荧光。
例 三黄片
Ch.P(2000)
【检查】土大黄苷 取本品粉末加热回流30
分钟后的滤液,点样于硅胶G-CMC-Na板上,以
酯酸丁酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)展开,置紫外
第三节 特殊杂质检查方法 检查方法列在该药品标准项下
一、西洋参中人参的检查 TLC 西洋参 (补气养阴,清热生津)
人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、 Rf、Rg1、F3、F11等
人参 (大补元气,复脉固脱,生津)
人参皂苷R0、Ra、Rb1、Rb2、Rc、Rd、 Rg1、Rg2、Rh1、Rh2、Rh3等
5~9 A. 一般杂质 B. 特殊杂质 C. 两者均可 D. 两者均不可
5. 阿胶需检查“挥发性碱性杂质”B 6. 复方鸡血藤膏需检查“干燥失重”A 7. 正品大黄药材、大黄流浸膏和三黄片需
检查“土大黄苷”B 8. 肉桂油需检查“相对密度”和“折光率”D 9. 杂质检查 C
三、阿胶中水不溶物的检查
亮蓝紫色荧光斑点。
中药制剂分析第03章_中药制剂的检查
(三)检查方法
第一法(硫代乙酰胺法) 本法适用于供试品不需有机破坏,在酸性溶 液中显色的重金属限量检查。 1.测定原理 硫代乙酰胺在弱酸条件下水解,产生硫化氢, 可与供试品中重金属离子生成有色的金属硫化物 的均匀混悬液,再与一定量标准铅溶液经同法处 理所呈颜色进行对照比较,检查药品中重金属是 否超限。 CH3CSNH2+H2O Pb2+ + H 2S
指一些中药制剂中单独存 在的杂质,在制备过程或贮 存中可能产生的某一杂质, 而非其他制剂均能产生的。 在药典中列入个别制剂的检 查项下。
第一节 中药制剂检查
杂质的来源
• 中药制剂中杂质的来源
中药材原料中带入
在生产制备过程中引入 贮存过程受外界条件的影响而使理化性质改变而产生
第一节 中药制剂检查
25mL
2×0.000010 = = 0.8 (g) 0.000025
(二)准确测定法
采用重量法、仪器分析法等测定杂质的准确含量,并
与杂质限量比较做出判断。灰分(泥沙)、农残、铅等有 害元素、甲醇等杂质的检查均采用此法。
Hale Waihona Puke (三)灵敏度测定法该法不用标准溶液进行对比分析,而是在供试品 溶液中加入检测试剂,在一定条件下,观察有无反应 发生,即以该反应的灵敏度来控制杂质限量。
由于样品(S)中所含杂质的含量是通过与杂质标准溶液进行比较 来确定的,杂质的最大允许量也就是杂质标准溶液的体积(V)与其浓 度(C)的乘积,因此杂质限量(L)可按下式计算:
阿胶砷盐限量检查
取本品2.0g,加氢氧化钙1g,混合,加少量水,搅匀,干燥
后先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化, 放冷,加盐酸3ml与适量水使溶解成30mL,分取溶液10mL,加 盐酸4mL与水14mL,依法检查(中国药典2000版附录Ⅸ F)。 如果标准砷溶液(1µ gAs/ml)取用量为2ml,杂质限量的计 算如下:
中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术解读
课堂活动
本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗?为什么?
2.仪器与试剂
甲苯法
3. 操作方法 取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A 瓶中,加甲苯约200ml,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲 苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方 法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。 待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不在增加时,将冷凝 管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法, 将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放凉至室温,拆卸装 置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置, 使水分和甲苯完全分离(可加亚甲蓝少许,使水染成蓝色,以便 分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量。
课堂活动
《中国药典》对“恒重”是如何定义的?
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g ,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度 不超过5mm,疏松供试品不超过 10mm,精密称定,打开瓶盖
在100℃~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却
30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥 1小时,冷却, 称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量,计算供试品中含水量。
20
比重瓶和供试品总重- 比重瓶重量 比重瓶和水总量- 比重瓶重量
四、比重瓶法(3)
稀释法,此法适用于煎膏剂。
1.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。 2. 操作方法 (1)除另有规定外,取供试品适量,精密称定(m1),加水
约2倍,精密称定(m2),混匀,作为供试品溶液。
(2)照上述方法一或方法二测定。
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第三章 中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性(通
性)为指标,对药品的有效性、稳定性进行 控制和评价的一项检验工作。 包括:制剂通则检查 水分、最低装量、
崩解(溶散)时限、 pH值、乙醇量 相对密度、
一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查
第一节 水分测定法
一、定义
计算供试品中含水量
注意事项
预处理 测定时,一般先将制剂供试品破碎
成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干 燥法测定时,需将供试品过二号筛。
编码 瓶与瓶盖编码一致;称量的顺序前后
一致
融化 未到干燥温度提前融化,于较低的温度
下干燥致大部分水分出去后,按规定条件 继续干燥
计算 水分含量(%)=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量,g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量,g ms 为供试品重量,g
取样量 取供试品 2-5g,平铺于干燥至恒重的
扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供 试品不超过10mm,
精密称定,干燥 打开瓶盖100℃-105℃干燥5
小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30钟,
精密称定重量,再干燥 在上述温度下干燥1小时,
冷却,
称重 至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根
据减失的重量,
第三法(减压干燥法)
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例
如,麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消
耗量少,用过的样品可以回收再利用。
测定原理
在室温减压条件下,供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷(P2O5)干燥剂吸收,根据减 失的重量,计算含水量(%)。
仪器与用具
直径30㎝的减压干燥器、12 ㎝左右的培养 皿、扁形称量瓶、分析天平(万分之一)
恒温水浴锅、分析天平
试剂与试药
新鲜煮沸后放冷的纯化水。
操作方法
一般液体药品相对密度的测定
取干净比重瓶→称重→装满样品后→于 20℃水浴中浸泡30分钟→使瓶温达到 20℃→插入毛细管的玻璃塞→取出→用 滤纸擦干外部水→于天平称量→记录→将 样品倒出→洗净比重瓶→在同一温度同一 个比重瓶测定蒸馏水的重量。
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
二、意义 固体制剂中含水量的多少,对其理化性质、
稳定性以及医疗作用等均有影响,而且可以 反应制剂的生产工艺是否稳定,包装及贮存 条件是否适宜。是控制制剂质量的一项重要 指标。
《中国药典》收载了 第一法(烘干法) 四种水分测定法 第二法(甲苯法) 第三法(减压干燥法) 第四法(气相色谱法)
《中国药典》规定需要测定水分的剂型丸剂、 散剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定: 在100~105℃的温度下连续干燥,挥 尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算 出供试品中的含水量(%)。
仪器与用具 恒温干燥箱、扁形称量瓶、干燥箱、分析天平
操作方法
结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较, 若低于或等于限度则符合规定,若高于限 度则不符合规定。
原始记录
分析天平的型号、干燥条件(温度、干燥 时间)、各次称量(应作平行试验2份)及 恒重数据(包括空称量瓶及其恒重值、取 样量、干燥后的恒重值)及计算等
检验报告
第二法(甲苯法)
本法适用于蜜丸类(大蜜丸、小蜜丸) 制剂和含挥发性成分的药品,例二陈丸、六 味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰 ,准确度较高。但样品的消耗量大,且用过 的样品不能回收利用,不适合贵重药材的水 分测定。
方法 比重瓶法
韦氏比重称法,易挥发液体 ▪ 比重计法
二、意义 某些液体药品具有一定的相对密度,当其含药
量改改变。因此,测定药品的相对密度,可以 控制浓缩液(物)的浓度,考查药品的含药量, 从而保证药品的质量。
▲《中国药典》要求测定相对密度的剂型有糖浆剂 (如急支糖浆应不低于1.17)、合剂(如银黄口 服液不低于1.05)、煎膏剂(如益母草膏应为 1.10~1.12)以及部分清膏(如精制冠心片的清 膏应为1.35~1.40)。
比重瓶法 测定原理
在相同温度、压力条件下选用同一比重瓶, 依次装满供试品和水,分别称定供试品和 水的重量,供试品与水的重量之比即为供 试品的相对密度。
因为 ρ供= m供/v供,ρ水= m水/v水, v供=v水
所以 d 供=ρ供/ρ水= m供/m水
仪器与用具
比重瓶 5ml、10ml、25ml、50ml 附带温度计
1.比重瓶重量的称定
将比重瓶洗净、干燥、精密称定重量,准确至
试剂与试药
新鲜无氧化二磷和无水氯化钙干燥剂
操作方法
五氧化二磷 取直径 12cm 左右的培养血,加入 新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成 0.5~1cm的 厚度,放入直径 30cm 的减压干燥器中。
操作 取供试品2~4g,混合均匀,分取约
0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并 称重的称量瓶中,精密称定(m1),求出供 试品重量(ms),打开瓶盖,放入上述减压干 燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下 持续0.5小时,室温放置24小时。在减压干 燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打 开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开 干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密 称定重量(m2),计算供试品中的含水 ( %)。
计算
水分含量(%)=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量,g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量,g ms 为供试品重量,g
注意事项
新的减压干燥器 初次使用,宜先将外部用较
厚的布包好,再行减压。
开盖 减压干燥器开盖时,因器内压力小于外
部,必须先将活塞旋开,使干燥的空气进 入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以 免造成气流,吹散供试品。
称量瓶 选用单层玻璃盖称量瓶。
干燥剂 五氧化二磷和无水氯化钙应为有效状
态。
原始记录
分析天平的型号、干燥条件(真空度、干 燥剂名称、干燥时间)、各次称量(应作 平行试验2份)及数据(包括空称量瓶及其 恒重值、取样量、干燥后的恒重值)及计 算等
检验报告
第二节 相对密度的测定
一、定义
相对密度系指在相同的温度、压力条件下, 某物质的密度与水的密度之比。除另有规 定外,均指20℃时的比值。
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性(通
性)为指标,对药品的有效性、稳定性进行 控制和评价的一项检验工作。 包括:制剂通则检查 水分、最低装量、
崩解(溶散)时限、 pH值、乙醇量 相对密度、
一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查
第一节 水分测定法
一、定义
计算供试品中含水量
注意事项
预处理 测定时,一般先将制剂供试品破碎
成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干 燥法测定时,需将供试品过二号筛。
编码 瓶与瓶盖编码一致;称量的顺序前后
一致
融化 未到干燥温度提前融化,于较低的温度
下干燥致大部分水分出去后,按规定条件 继续干燥
计算 水分含量(%)=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量,g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量,g ms 为供试品重量,g
取样量 取供试品 2-5g,平铺于干燥至恒重的
扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供 试品不超过10mm,
精密称定,干燥 打开瓶盖100℃-105℃干燥5
小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30钟,
精密称定重量,再干燥 在上述温度下干燥1小时,
冷却,
称重 至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根
据减失的重量,
第三法(减压干燥法)
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例
如,麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消
耗量少,用过的样品可以回收再利用。
测定原理
在室温减压条件下,供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷(P2O5)干燥剂吸收,根据减 失的重量,计算含水量(%)。
仪器与用具
直径30㎝的减压干燥器、12 ㎝左右的培养 皿、扁形称量瓶、分析天平(万分之一)
恒温水浴锅、分析天平
试剂与试药
新鲜煮沸后放冷的纯化水。
操作方法
一般液体药品相对密度的测定
取干净比重瓶→称重→装满样品后→于 20℃水浴中浸泡30分钟→使瓶温达到 20℃→插入毛细管的玻璃塞→取出→用 滤纸擦干外部水→于天平称量→记录→将 样品倒出→洗净比重瓶→在同一温度同一 个比重瓶测定蒸馏水的重量。
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
二、意义 固体制剂中含水量的多少,对其理化性质、
稳定性以及医疗作用等均有影响,而且可以 反应制剂的生产工艺是否稳定,包装及贮存 条件是否适宜。是控制制剂质量的一项重要 指标。
《中国药典》收载了 第一法(烘干法) 四种水分测定法 第二法(甲苯法) 第三法(减压干燥法) 第四法(气相色谱法)
《中国药典》规定需要测定水分的剂型丸剂、 散剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂
第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定: 在100~105℃的温度下连续干燥,挥 尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算 出供试品中的含水量(%)。
仪器与用具 恒温干燥箱、扁形称量瓶、干燥箱、分析天平
操作方法
结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较, 若低于或等于限度则符合规定,若高于限 度则不符合规定。
原始记录
分析天平的型号、干燥条件(温度、干燥 时间)、各次称量(应作平行试验2份)及 恒重数据(包括空称量瓶及其恒重值、取 样量、干燥后的恒重值)及计算等
检验报告
第二法(甲苯法)
本法适用于蜜丸类(大蜜丸、小蜜丸) 制剂和含挥发性成分的药品,例二陈丸、六 味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰 ,准确度较高。但样品的消耗量大,且用过 的样品不能回收利用,不适合贵重药材的水 分测定。
方法 比重瓶法
韦氏比重称法,易挥发液体 ▪ 比重计法
二、意义 某些液体药品具有一定的相对密度,当其含药
量改改变。因此,测定药品的相对密度,可以 控制浓缩液(物)的浓度,考查药品的含药量, 从而保证药品的质量。
▲《中国药典》要求测定相对密度的剂型有糖浆剂 (如急支糖浆应不低于1.17)、合剂(如银黄口 服液不低于1.05)、煎膏剂(如益母草膏应为 1.10~1.12)以及部分清膏(如精制冠心片的清 膏应为1.35~1.40)。
比重瓶法 测定原理
在相同温度、压力条件下选用同一比重瓶, 依次装满供试品和水,分别称定供试品和 水的重量,供试品与水的重量之比即为供 试品的相对密度。
因为 ρ供= m供/v供,ρ水= m水/v水, v供=v水
所以 d 供=ρ供/ρ水= m供/m水
仪器与用具
比重瓶 5ml、10ml、25ml、50ml 附带温度计
1.比重瓶重量的称定
将比重瓶洗净、干燥、精密称定重量,准确至
试剂与试药
新鲜无氧化二磷和无水氯化钙干燥剂
操作方法
五氧化二磷 取直径 12cm 左右的培养血,加入 新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成 0.5~1cm的 厚度,放入直径 30cm 的减压干燥器中。
操作 取供试品2~4g,混合均匀,分取约
0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并 称重的称量瓶中,精密称定(m1),求出供 试品重量(ms),打开瓶盖,放入上述减压干 燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下 持续0.5小时,室温放置24小时。在减压干 燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打 开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开 干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密 称定重量(m2),计算供试品中的含水 ( %)。
计算
水分含量(%)=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量,g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量,g ms 为供试品重量,g
注意事项
新的减压干燥器 初次使用,宜先将外部用较
厚的布包好,再行减压。
开盖 减压干燥器开盖时,因器内压力小于外
部,必须先将活塞旋开,使干燥的空气进 入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开,以 免造成气流,吹散供试品。
称量瓶 选用单层玻璃盖称量瓶。
干燥剂 五氧化二磷和无水氯化钙应为有效状
态。
原始记录
分析天平的型号、干燥条件(真空度、干 燥剂名称、干燥时间)、各次称量(应作 平行试验2份)及数据(包括空称量瓶及其 恒重值、取样量、干燥后的恒重值)及计 算等
检验报告
第二节 相对密度的测定
一、定义
相对密度系指在相同的温度、压力条件下, 某物质的密度与水的密度之比。除另有规 定外,均指20℃时的比值。