中药制剂的常规检查技术 ppt课件
合集下载
中药制剂检测技术中药制剂的常规检查技术
1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其
他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分 别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样 品中的含水量。
2.仪器与试剂
气相色谱仪
3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验
? 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置 25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。
减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
课堂活动
? 《中国药典》对“恒重”是如何定义的？
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度
不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖 在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥 1小时，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
《中国药典》收载了四种水分测定法：
第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法
测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据
根据减失的重量，计算供试品中含水量。
4. 注意事项
称量瓶干燥至恒重。
5. 计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
6. 结果判断
他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分 别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样 品中的含水量。
2.仪器与试剂
气相色谱仪
3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验
? 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置 25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。
减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
课堂活动
? 《中国药典》对“恒重”是如何定义的？
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度
不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖 在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥 1小时，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
《中国药典》收载了四种水分测定法：
第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法
测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据
根据减失的重量，计算供试品中含水量。
4. 注意事项
称量瓶干燥至恒重。
5. 计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
6. 结果判断
中药制剂检验技术
3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用 试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法 定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括 “中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中 药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作 为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质 量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
中国药典
国家药品标准
三、药品标准的性质
药品标准由国家药典委员会制定和修定，国 家食品药品监督管理局颁布。《药品管理法》规 定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标 准为法定的、强制性的国家技术标准。 【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方 标准）自2004年1月1日起作废(中药材和饮片除 外)。
细胞。
(2) 取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10分钟， 分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 滴，振摇1 分 钟，红色即消失。
(3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟， 滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照 药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照液。照薄层色 谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同 一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试 液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有 关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检 工作。
63年版药典牛黄清心丸标准
二妙丸
Ermiao Wan
中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术
三、烧杯法
仅适用于泡腾片。 1. 仪器及试剂 250ml烧杯6个、温度计（分度值1℃）、水等。 2. 操作方法 取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，
水温为15～25℃）中，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的
气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的 颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有1片
不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
一、概述
定义：相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度
与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即
d 20 。
20
意义：液体药品相对密度值会随着含药量的变化而改变 。测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度， 考查药品的含药量，从而保证药品的质量。
4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气 泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法 调节环境温度至略低于规定的温度。 5.应用实例
银黄口服液相对密度的测定
益母草膏相对密度的测定
五、韦氏比重秤法
适用于供试品量较多且易挥发的液体药品。 1.测定原理 根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于 物体排开液体的重量，即： F=ρgV
《中国药典》收载了四种水分测定法： 第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据 减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
《中药制剂技术》课件
药材筛选
制作中药干粉制剂时需要 选用质量稳定、无虫蛀、 无污染的中药材。
粉碎加工
将干净的中药材烘干，研 磨成一定粒度的粉末，以 增大药物的表面积，便于 浸提成药液。
混合造粒
将干粉和粘剂一起混合， 通过造粒机械设备制粒， 造粒完毕后形成颗粒状的 中药干制剂。
中药片剂制备技术
1
丸剂制备
2
制成压制型的药丸，保证压片的质量
中药炮制技术
1
蒸制
蒸制是把中药材放入锅中，用蒸汽使之逐渐变软、破损，有助于煮出药材的有效 成分，如黄芪等。
2
炙制
炙制是把中药材放置在火上烘炙，除去水分，加强药材的温热能力，如红枣等。
3
曝制Байду номын сангаас
曝制是将多种干燥中药材混合在一起，曝晒后制成的制剂，如麝香、没药等。
中药饮片制备技术
1 炮制加工
炮制前必须要经过严格的检查，杂质必须清除且各个地方和温度都要严格把握。
和完整性。
3
前处理
包括原料处理、粉末筛选等，确保中 药片剂的药材品质。
压片制剂
将丸剂通过压片机进行压制，使其成 形。然后将干燥后的压片制剂进行风 干。
《中药制剂技术》PPT课 件
通过这个PPT课件，你将会了解中国传统中医药制剂技术的概况和各类中药制 剂的制备技术。希望这份课件能为你对中药制剂技术的了解提供一定的帮助。
中药制剂概述
概念
中药制剂是指将中药或中 药制剂制成固态、液态或 半固半液态制剂的一类制 剂。它是中医药学的一个 重要分支。
历史
中药制剂的历史悠久，中 药炮制技术和饮片制备技 术的技术纪录已可追溯到 公元前二千多年前的著作 《黄帝内经》。至今历代 医家不断发展中药制剂技 术。
中药制剂的含量测定技术高效液相色谱法系统适应性实验 中药制剂检测技术课件
3 13.345 2.34 2500 0.96
4 13.589 6.89 8467 1.02
5 14.489 12.56 8906 1.15
（4）拖尾因子（T）：
T应在0.95～1.05之间。
高效液相色谱法系统适应性实验
本节任务：——判断1-5号峰是否符合系统适应性试验？并指出原因
规定的理论塔板数不低于2500
峰 保留 分离 理论塔 拖尾因子 号 时间 度 板数
1 12.745 6.78 12367 0.98
2 12.845 0.98 9807 1.02
高效液相色谱法系统适应性实验
系统适应性试验
（4）拖尾因子（T）： T应在0.95～1.05之间。
T W0.05h 2d1
高效液相色谱法系统适应性实验
系统适应性试验
（1）色谱柱的理论塔板数（ n ）：应符合各项下规定的理论塔板数。
（2）分离度（R）：
分离度应大于1.5。
（3）重复性： 相对标准偏差不大于2.0%。
n 5.54( t R ) 2 W1
2
意义：评价色谱柱效能——n越大，效能越好。
高效液相色谱法系统适应性实验
系统适应性试验
（2）分离度（R）： 分离度应大于Байду номын сангаас.5。
R 2(tR2 tR1 ) W1 W2
高效液相色谱法系统适应性实验
系统适应性试验
（3）重复性： 相对标准偏差不大于2.0%。
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 分析方法验证 任务二 紫外-可见分光光度法 任务三 高效液相色谱法 任务四 气相色谱法
高效液相色谱法
中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术
异物识别与排除方法
异物识别：异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质，如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂，可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置， 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查，防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品，其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查， 可以及时发现并处理潜在的安全隐患，保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平，可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程，提子等，用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等，这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺，控制粒度分布，选择适当的溶出介质和条件，以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时，加强质量管理和控制，确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果，应采取相应的处理措施，如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ，以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时，对于不符合规定的制剂，应按规定进行 报废或返工处理，防止不合格产品流入市场
。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等，根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理
中药制剂的常规检查技术外观均匀度和粒度检查法 中药制剂检测技术课件
（3）操作方法及实例 冰硼散的外观均匀度检查：取冰硼散适量，置光滑纸上，
平铺约5cm2 ，用玻璃板将其表面压平，在明亮处观察其色泽 是否均匀，有无色斑、花纹等，并做出是否符合规定的判断。
粒度测定法
粒度测定法
《中国药典》收载了两种粒度测定方法，第一法（显微
镜法）和第二法（筛分法）。
粒度测定法
（1）概述 ①粒度：颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布。 ②粒度测定：测定药物制剂的粒子大小或限度。 ③可保证制剂颗粒粒径的均一性。 ④适用于颗粒剂、散剂（用于烧伤或严重创伤的外用散 剂）、软膏剂、眼用制剂、喷雾剂、气雾剂等。
外观均匀度检查法
外观均匀度检查法
（1）概述 ①散剂的检查项目，成品外观要求干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
②目的：控制生产中的混合工序，保证药品质量。 ③通过视力，观察色泽，判断药物分布均匀程度。 ④主观性误差较大。
外观均匀度检查法
（2）仪器与用具 光滑纸、短尺20cm、玻璃板10cm×10cm等。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
外观均匀度和粒度检查法
药品安全，重于泰山
粒度测定法
第一法（显微镜法）
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一 镜台测微尺及其中央部分的放大
粒度测定法时的情况
粒度测定法
第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴 眼剂等制剂。
平铺约5cm2 ，用玻璃板将其表面压平，在明亮处观察其色泽 是否均匀，有无色斑、花纹等，并做出是否符合规定的判断。
粒度测定法
粒度测定法
《中国药典》收载了两种粒度测定方法，第一法（显微
镜法）和第二法（筛分法）。
粒度测定法
（1）概述 ①粒度：颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布。 ②粒度测定：测定药物制剂的粒子大小或限度。 ③可保证制剂颗粒粒径的均一性。 ④适用于颗粒剂、散剂（用于烧伤或严重创伤的外用散 剂）、软膏剂、眼用制剂、喷雾剂、气雾剂等。
外观均匀度检查法
外观均匀度检查法
（1）概述 ①散剂的检查项目，成品外观要求干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
②目的：控制生产中的混合工序，保证药品质量。 ③通过视力，观察色泽，判断药物分布均匀程度。 ④主观性误差较大。
外观均匀度检查法
（2）仪器与用具 光滑纸、短尺20cm、玻璃板10cm×10cm等。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
外观均匀度和粒度检查法
药品安全，重于泰山
粒度测定法
第一法（显微镜法）
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一 镜台测微尺及其中央部分的放大
粒度测定法时的情况
粒度测定法
第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴 眼剂等制剂。
中药制剂的检查
× 100%
L=
V×C S
× 100%
L — 杂质限量 V — 标准溶液体积 C — 标准溶液浓度 S — 样品量
中药制剂的检查
12
第12页
阿胶砷盐检验
取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少许水， 搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～ 600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3mL与适量 水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加盐酸4mL 与水14mL，依法检验其砷盐（中国药典版附录 ⅨF)。假如标准砷溶液（每1mL相当于1μgAs）取 用量为2mL，杂质限量计算方法以下，
检验方法中国药典普通采取气相色谱法
中药制剂的检查
33
第33页
第五节 农药残留量检验
常见农药
➢ 有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDT、狄氏剂等 ➢ 有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷、内吸磷、敌敌
畏、乐果等 ➢ 苯氧羧酸类除草剂：2，4-D；2，4，5-T ➢ 氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威） ➢ 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、代森锰、代森钠、福
中药制剂的检查
10
第10页
比较法 将杂质测得量或信号对应值与一 标准数值比较，从而判断含量是否合格。
灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，在 一定反应条件下，观察有没有正反应出现， 即从该测定条件下反应灵敏度来控制杂质 限量。
中药制剂的检查
11
第11页
杂质限量计算方法
杂质最大允许量
杂质限量=
样品量
中药制剂的检查
3
第3页
第二节 杂质检验
一、药品纯度
药品纯净程度，由质量标准“检验”项下 杂质检验来控制。
杂质 药品中除了含有治疗作用活性成份 和加入各种辅料外其它物质。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术崩解时限检查法 中药制剂检测技术课件
吊篮法操作方法
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。
中药制剂的常规检查技术—重(装)量差异检查法
求出每份的平均装量。 3. 装量差异限度规定
（四）判定原则
每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比较 1、均不超过限度；或超过限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判 为符合规定。 2、超过限度的多于2份；或超过限度的虽不多于2份，但其中1份超过限度的1 倍，均判为不符合规定。 3、遇有超出允许丸重范围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较 ，计算出该份重量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定 有效位，再根据规定的限度重新判定。
例：某片剂：
称量瓶重+20片重 42.505g
➢ 称量瓶重 36.505g
➢ 20片重
5.900g
➢ 平均片重 0.295g
➢ 重量差异限度为±5%
➢ 若有三片重分别为0.279g、0.311g、0.312g，请问是否符合规定？
四、其他剂型 （一）颗粒剂的装量差异检查 （二）胶囊剂的装量差异检查
➢ 装量差异检查（颗粒分散）:丸剂（水丸、糊丸等）、散剂、颗粒剂、胶囊剂 、注射用无菌粉末（粉针剂）等。
➢ 最低装量检查:糖浆剂、合剂、酒剂、注射剂（注射液、静脉输液、注射用浓 溶液）、滴鼻剂、滴眼剂、气雾剂等须做。
二、丸剂
（一）仪器与用具 分析天平、称量瓶、镊子等。
（二）操作步骤 1.确定检查份数及每份丸数 2.称定并记录每份重量 3.确定重（装）量差异 4.求算允许重（装）量范围 5.结果判定
（三）操作方法 1. 重量差异检查
以10丸为1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸为1份），取供试品10份，分别置 已称定重量的称量瓶中，称定总重量，求出每1份供试品重量。必要时求出每 份平均重量。 2. 装量差异检查 ➢ 水丸、糊丸等单剂量包装的丸剂大多做装量差异检查。 ➢ 检查份数：供试品每1袋（瓶）为1份，取10份； ➢ 分别将每份内容物倾至称量瓶中，称定重量，记录重量（即装量）。必要时
（四）判定原则
每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比较 1、均不超过限度；或超过限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判 为符合规定。 2、超过限度的多于2份；或超过限度的虽不多于2份，但其中1份超过限度的1 倍，均判为不符合规定。 3、遇有超出允许丸重范围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较 ，计算出该份重量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定 有效位，再根据规定的限度重新判定。
例：某片剂：
称量瓶重+20片重 42.505g
➢ 称量瓶重 36.505g
➢ 20片重
5.900g
➢ 平均片重 0.295g
➢ 重量差异限度为±5%
➢ 若有三片重分别为0.279g、0.311g、0.312g，请问是否符合规定？
四、其他剂型 （一）颗粒剂的装量差异检查 （二）胶囊剂的装量差异检查
➢ 装量差异检查（颗粒分散）:丸剂（水丸、糊丸等）、散剂、颗粒剂、胶囊剂 、注射用无菌粉末（粉针剂）等。
➢ 最低装量检查:糖浆剂、合剂、酒剂、注射剂（注射液、静脉输液、注射用浓 溶液）、滴鼻剂、滴眼剂、气雾剂等须做。
二、丸剂
（一）仪器与用具 分析天平、称量瓶、镊子等。
（二）操作步骤 1.确定检查份数及每份丸数 2.称定并记录每份重量 3.确定重（装）量差异 4.求算允许重（装）量范围 5.结果判定
（三）操作方法 1. 重量差异检查
以10丸为1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸为1份），取供试品10份，分别置 已称定重量的称量瓶中，称定总重量，求出每1份供试品重量。必要时求出每 份平均重量。 2. 装量差异检查 ➢ 水丸、糊丸等单剂量包装的丸剂大多做装量差异检查。 ➢ 检查份数：供试品每1袋（瓶）为1份，取10份； ➢ 分别将每份内容物倾至称量瓶中，称定重量，记录重量（即装量）。必要时
第三章 中药制剂的检查
铁盐检查法
硫氰酸盐法 巯基醋酸法
硫氰酸盐法
原理：利用硫氰酸盐在酸性溶液中与Fe3+生成 红色可溶性硫氰酸铁的配位离子，与一定量标 准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较 。
Fe 3 6 SCN
H
Fe ( SCN ) 6
3
注意事项
方法灵敏度：溶液中含Fe3+为20～50μg时，色泽梯 度明显易于区别，低于或高于时，色泽太深或太浅， 均不利于比较。 加入稀盐酸的目的：在中性和碱性溶液中， Fe3+水解 形成棕色的水合羟基铁离子或红棕色的氢氧化铁沉淀， 故反应应在酸性溶液中进行。 加入过硫酸铵的目的：它是一种氧化剂可氧化供试品 中的Fe2+成Fe3+ ，同时可防止由于光线使硫氰酸铁 还原或分解褪色。 光线和温度影响颜色的稳定性：光线强或温度高均使 得硫氰酸铁还原或分解褪色。
供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰 胺试液以前如带色，可用稀焦糖液调整标准溶 液，使两者颜色一致，而后加入硫代乙酰胺试 液。若滴加稀焦糖溶液，仍不能使颜色一致， 可加其他对测定无干扰的试液来调色。 中药制剂中重金属检查的前处理：先将药品灼 烧破坏，使有机物分子中的重金属游离，灼烧 温度控制在500℃～600℃。
检查方法
常压恒温干燥法：又叫烘干法，是指将样品放在烘箱 中，在规定温度下进行干燥，适用于受热较稳定中药 制剂的测定。 干燥剂干燥法：适用于受热易分解或挥发的供试品检 查。常用的干燥剂有：变色硅胶、五氧化二磷、硫酸。 减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及较难赶除 水分的供试品检查。 热分析法：是测定物质的物理化学性质与温度关系的 一类仪器分析方法。常用的有热重分析法、差热分析 法、差示扫描量热法等。
中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术解读
课堂活动
本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗？为什么？
2.仪器与试剂
甲苯法
3. 操作方法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲 苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方 法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝 管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法， 将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装 置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置， 使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便 分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。
课堂活动
《中国药典》对“恒重”是如何定义的？
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度 不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖
在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却
30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥 1小时，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中含水量。
20
比重瓶和供试品总重- 比重瓶重量 比重瓶和水总量- 比重瓶重量
四、比重瓶法(3)
稀释法，此法适用于煎膏剂。
1.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。 2. 操作方法 （1）除另有规定外，取供试品适量，精密称定（m1），加水
约2倍，精密称定（m2），混匀，作为供试品溶液。
（2）照上述方法一或方法二测定。
3-中药制剂的检查
重金属检查法（注意事项）
前处理 需将药品灼烧破坏，使有机物分子中的重金属游离。 灼烧时炽灼温度必须控制在500～600℃。 其他 1. 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液 新鲜稀释配制 2. 硫化钠试液应采用分析纯的硫化钠配制，贮存 在棕色瓶中可保存1～2个月。 3. 含有Pb2+的中性或弱酸性溶液，如需过滤，可 加入对酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后用直 径较小的定量滤纸滤过，或者选用玻砂漏斗过滤。 4. 如供试品本身能生成不溶性硫化物时，影响重 金属的检查，可加入适当的掩蔽剂。
2. 当使用盐酸超过1.0mL、氨试液超过2 mL，以及 用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处 理者，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。
3.铁盐供试品，可利用Fe3+在比重为1.103-1.105的 盐酸（盐酸9mL与蒸馏水6mL的混合液）中成为络合 物，可用乙醚提取而除去，再将酸性溶液加氨试液使 呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫 化钠试液测定。
本法灵敏度高，使用本法需加入20%的枸 橼酸溶液与铁配位，避免在与氨碱性溶液 作用时生成氢氧化铁沉淀
硫酸盐检查法
SO42- + Ba2+ → BaSO4 (白色混悬液)
（pH ~1，25-30℃，+25%BaCl2)
※ 适宜的浓度范围：100-500 µ g SO42- /50ml
氯化物检查法 Cl-+Ag+ → AgCl (白色混悬液) （5ml HNO3/50ml，30-40℃，置暗处反应)
砷盐检查：
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
注意事项
有机碱液的选择： 1.吡啶（DL=0.5 µgAs/30mL）) 2.三乙胺 (0.75-7.5 µg范围内, A∝C) 温度和时间： 25～40℃水浴，45min
中药制剂的常规检查技术—相对密度测定法
3. 计算
相对密度= 比重瓶中煎膏的重量
同体积水的重量
= W1 - W1 × f
W2 - W1 × f
式中，W1为比重瓶内供试品稀释液的重量（g）； W2为比重瓶内水的重量（g）；
f = m2 - m1 m2
m2-m1为加入供试品中的水重量； m2为供试品与加入其中水的总重量； m1为供试品的重量。
4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；
如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法调节
环境温度至略低于规定的温度。
5.应用实例 ➢ 银黄口服液相对密度的测定 ➢ 益母草膏相对密度的测定
01
目录
01
水分测定法
02
三、方法二：比重瓶法(2)
1. 仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。 2. 操作方法 （1）比重瓶重量的称定：洗净、干燥、精密称定重量， 精确至0.001g。
比重瓶2
（2）供试品重量的测定： 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，插入中0℃恒温水浴中，放置若干分 钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶 塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述方 法一，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
5. 记录与计算
当左右两臂平衡时，可照此例读取测定数值： 1号游码（重量比为1）在刻度8处 0.1号游码（重量比为0.1）在刻度7 0.01号游码（重量比为0.01）在刻度9 0.001号游码（重量比为0.001）在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
6. 结果判断 测定结果在药品标准规定的范围内则符合规定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥 发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水 分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水 分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计 算出制剂中的含水量（%）。
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
中药制剂的常规检查技术
一、定义
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
二、意义
固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及 医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。 《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘干 法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四 法（气相色谱法）。
2.对照溶液的制备
取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶 中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得.
3.供试品溶液的制备
取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶 剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超 声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。
三、常规检查的项目
主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时 限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等 十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的 检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查 项目亦不尽相同。
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
中药制剂的常规检查技术
2.操作方法 3.注意事项 4.计算
水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g
5.结果判断
中药制剂的常规检查技术
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如， 麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用 过的样品可以回收再利用。
1.测定原理
4.测定法
取 无 水 乙 醇 、 对 照 溶 液 及 供 试 品 溶 液 各 1~5μl 注入气相色谱仪，计算，即得。
在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧 化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计 算含水量（%）。
2.操作方法
取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g，置已在 供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定 (m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室 温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙 干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干 燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2）， 计算供试品中的含水量（ %）。
3.注意事项
干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
4.计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
5.结果判断
将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或 等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指标，对
药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。 二、常规检查的意义
剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评 价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的 基本属性都不具备，那就很难说它是一个合格的药品。 常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能够在 一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药品质 量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药制剂， 则显得尤为重要。
中药制剂的常规检查技术
（一）预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不
超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时， 需将供试品过二号筛。
中药制剂的常规检查技术
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根 颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理
供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分， 根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。 2.操作方法
减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜五 氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放入直 径 30cm 的减压干燥器中。
中药制剂的常规检查技术
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分的干 扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分 的测定。
1.测试原理
首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他 组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别 测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品 中的含水量。
2.操作方法
（1）.色谱条件与系统适用性试验
用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应 符合下列要求：
①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的理 论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。
③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大 于5.0%。
取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中， 厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定， 打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至 干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度 下干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超 过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。
6.应用实例
板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定 其水分含量。
中药制剂的常规检查技术
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成分 的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的 干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能回 收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
中药制剂的常规检查技术
一、定义
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
二、意义
固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及 医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。 《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘干 法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四 法（气相色谱法）。
2.对照溶液的制备
取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶 中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得.
3.供试品溶液的制备
取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶 剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超 声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。
三、常规检查的项目
主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时 限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等 十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的 检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查 项目亦不尽相同。
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
中药制剂的常规检查技术
2.操作方法 3.注意事项 4.计算
水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g
5.结果判断
中药制剂的常规检查技术
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如， 麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用 过的样品可以回收再利用。
1.测定原理
4.测定法
取 无 水 乙 醇 、 对 照 溶 液 及 供 试 品 溶 液 各 1~5μl 注入气相色谱仪，计算，即得。
在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧 化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计 算含水量（%）。
2.操作方法
取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g，置已在 供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定 (m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室 温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙 干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干 燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2）， 计算供试品中的含水量（ %）。
3.注意事项
干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
4.计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
5.结果判断
将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或 等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指标，对
药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。 二、常规检查的意义
剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评 价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的 基本属性都不具备，那就很难说它是一个合格的药品。 常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能够在 一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药品质 量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药制剂， 则显得尤为重要。
中药制剂的常规检查技术
（一）预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不
超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时， 需将供试品过二号筛。
中药制剂的常规检查技术
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根 颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理
供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分， 根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。 2.操作方法
减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜五 氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放入直 径 30cm 的减压干燥器中。
中药制剂的常规检查技术
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分的干 扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分 的测定。
1.测试原理
首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他 组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别 测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品 中的含水量。
2.操作方法
（1）.色谱条件与系统适用性试验
用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应 符合下列要求：
①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的理 论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。
③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大 于5.0%。
取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中， 厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定， 打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至 干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度 下干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超 过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。
6.应用实例
板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定 其水分含量。
中药制剂的常规检查技术
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成分 的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的 干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能回 收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理