Agilent微流路二维气相色谱(中心切割)技术在复杂石化分析中的应用

Agilent 微流路二维气相色谱(中心切割)技术在复杂石化分析中的应用管振喜应用支持工程师GC在分析复杂基质样品时:• 即使高效的色谱柱,也常存在很多感兴趣化合物的峰的重叠, • 必须采用一些方法,增加选择性– 选择性样品制备如SPE – 选择性固定相如PEG – 选择性检测器如 FPD, AED, NPD 等 – 光谱检测器如 GC-MS 或 GC-IR – 多维 (如 2-D) GC2D(二维) GCCut7683 Autosampler FID1 FID2Column 1 6890N GCColumn 2Deans Switch6890用于2D GC 的优势• 6890GC 使 2D GC 非常容易实现和使用– 柱联接容易, 零死体积接头, 惰性好, 可靠 – 用EPC和流量计算软件对平衡气进行操作 – 优异的柱箱温度控制和EPC保证了保留时间的漂移大大减小 – 用表面钝化(Sulfinert)的切换硬件保证了系统的惰性 – 由于 RT 的控制很精确和切割时间很快, 可避免两个 GC 柱温箱和低温冷却装置Deans switch示意图FIDrestrictor solenoid valveS/S InletPCMColumn 1FIDColumn 2对大多数应用性能良好,但是…第一代Deans switch 硬件• 较长气体流路/死体积大• 石墨/vespel 密封连接Deans switch 硬件用传统的三通(零死体积) 接头> 高温下会泄漏> 可能造成峰展宽和峰拖尾> 对一些溶剂吸附，造成拖尾第二代 Deans Switch 设计气相微流路Deans Switch硬件微流路Deans Switch 的连接UDFS Restrictor Nut Metal Ferrule Primary Column Secondary ColumnChannel• 简单,方便的连接部件---特殊设计的金属密封垫> 比石墨/vespel更加惰性 > 高温下不会泄漏 (>400 oC)Plate2D GC 的一些应用A. 汽油中的氧化物和芳烃 B. FID分析柴油4,6-二甲基二苯唑噻吩(DMDBP) (低ppm级) C. FID分析苯中的痕量(ppb) 噻吩 D. 变性燃料乙醇纯度的分析A.Deans Switch 系统: 汽油中的氧化物和芳烃用 “中心切割” 使每个峰从 TCEP 柱切到 DB-1 柱FIDrestrictor 0.77m x .1 mm UDFS solenoid valve restrictorS/S InletTCEPPCMFIDDB-1 Oven Wall新配方汽油中 11.01 wt% MTBETCEP ColumnMTBE cut 5.47-5.62 min. DME cut 13.26-13.55 min.468MTBE101214161820 min11.10 wt% found DMEDB-1 Column468101214161820 min汽油中氧化物和芳烃分析TCEP 柱468101214161820 HP-1 柱标准值 (重量%) 1 2 3 4 5 苯甲苯 1.18 11.62测定值(重量%) 1.21 11.85 4.70 na 4.78 110 12 14 16 18 3 2 454.65 乙苯 2-已酮 (内标) 10.87 邻-二甲苯4 64.71820B. 柴油中4,6-DMDBT426 ppm wt/wt 总硫, GC-AEDC 1794,6-Dimethyldibenzothiophene (162 ng/uL)S 18105101520Deans Switch设置用 “中心切割” 将4,6-DMDBT 从 HP-5 切到 Innowax 柱FIDrestrictor solenoid valveS/S InletHP-5PCMFIDInnowax柴油中4,6-DMDBT4,6-DMDBT 在FID上得到完全检测. 该法对低 ppm 级含量结果也很好,而且与AED结果一致.Cut window 6.40-6.65 min HP-54,6-DMDBT 165 ng/uL (162 on AED) Innowax0 2 4 6 8 10 12 14 16 18C. 苯中痕量噻吩需要检测苯中 0.02 to 2.00 mg/kg 的噻吩苯2.09 mg/kg 噻吩HP-Innowax Column 60m x 0.53mm x 0.5um456789101112苯中痕量噻吩Dean Switch设置用 “中心切割” 将噻吩从 Innowax柱切到PLOT Q柱FIDrestrictor solenoid valveS/S InletInnowaxPCMFIDHP-PLOT Q苯中痕量噻吩用FID可分析20 ppb 到 2 ppm 含量1200 800 400 0 2 2.0 1.5 1.0 0.5 0 2 4 6 8 10 12 14 16Column 2 HP Plot Q Column 1 InnowaxCut window 7.78 7.79 min4 6 8 10 12 14 16分析精度 (5天内运行15次)Avg Amt: 152 ppb Std Dev: 0.003 ppb152 ppb thiopheneRSD: 1.9%D. 变性燃料乙醇纯度测定ASTM 方法 D5501乙醇柱: HP-1 100m x 0.25mm x 0.5um 柱温: 15 oC to 250 oC 总运行时间： 60 分钟实际 “分析时间” <12 分钟.甲醇1015202530354045变性燃料乙醇纯度(标准方法)C4 烃和甲醇,乙醇共流出EthanolMethanol0.9511.051.11.151.2C4 hydrocarbons变性燃料乙醇纯度用 “中心切割” 将甲醇,乙醇从HP-1柱切到Innowax柱FIDrestrictor solenoid valveS/S InletHP-1PCMFIDInnowax变性燃料乙醇纯度(2D GC)用 “中心切割” 将醇类从HP-1切到Innowax石脑油Column 1 HP-1Cut window 0.97 - 1.10 minEthanol C4 hydrocarbons MethanolColumn 2 Innowax23456Run time is less than 7 minutes2D GC 分析痕量组分的新应用• 苯乙烯中的微量苯 (ppm)> 聚苯乙烯作为食品包装材料时要求很低的苯含量 > 苯与苯乙烯中的微量 C8和C9烃共流出• 原油中的微量甲醇 (ppm)> 非常复杂的本体 > ASTM 审议方法苯乙烯中微量苯pA 60 50 40 30 20 4 pA 60 50 40 30 20 4 pA 60 50 40 30 20 4 6 6 8 10 12 min 6 8 10 12 minColumn 1: HP-1 no cut1 ppm benzene co-elutes with trace hydrocarbons StyreneCut time: 5.83 - 6.34 min.Column 1: HP-1 after cutColumn 2: Innowax after cutHydrocarbons cut with benzene8 101 ppm Benzene12 min原油中微量甲醇pA600 500 400 300 200 100 0 1 2 3 4 5 6 7 Min.Cut time: 1.70 – 2.35 min.Primary Column (HP-1) – FID1Crude Oil HydrocarbonsbackflushpA1.5 1 0.5 0 -0.5 1 2Second Column (LowOx) – FID2Crude Oil HydrocarbonsMethanol (10 ppm)1-propanol (500 ppm ISTD)backflush34567Min.方法开发人员的工具计算软件用于正确设置流量和阻尼大小总结• 2D GC系统的应用:> 提高复杂基质中目标化合物的分离度 > 对复杂基质中预分析组分具有非常高的选择性（不需特殊选择性检测器） > 提供快速分析解决方案 > 复杂样品中痕量组分的分析 > 其它• 2D GC 是强有力的分析工具，与其它技术结合可以解决非常困难的分析分离题谢谢!Questions?。

色谱分析技术在工业化学中的应用

色谱分析技术在工业化学中的应用概述色谱分析技术是目前应用较广的一种分离和检测方法，它在工业化学中的应用也非常广泛。

本文将主要从气相色谱（GC）和液相色谱（LC）两个方面来介绍色谱分析技术在工业化学中的应用。

气相色谱在工业化学中的应用1. 油品化学分析气相色谱广泛应用于石油化工产业中，包括石油勘探、开采、精炼、加工等环节。

它可以用于分析原油、烷烃类产品（如汽油、柴油、煤油等）、芳香烃、脂肪酸酯、生物柴油等。

采用气相色谱分析，可以快速、准确地确定油品的组分、组成和含量，具有很高的实用价值。

2. 食品工业中的应用气相色谱技术在食品工业中也得到广泛应用，如食品添加剂、食品污染物和残留物等的检测。

其中，化学品添加剂主要包括香精、色素、甜味剂、防腐剂等，它们为食品提供了颜色、香味、口感和保险等效果。

但是，过量使用、不合适的使用或者使用劣质化学品，可能会对人体带来危害。

因此，气相色谱技术可以快速、准确地检测食品中的添加剂，保障人们身体健康。

液相色谱在工业化学中的应用1. 药品分析和质量控制液相色谱在制药行业中的作用主要体现在药品质量控制方面。

药品的纯度、杂质和微量成分的含量需要进行准确的测定。

使用液相色谱技术可以对药品中含量微小的化学物质进行分离和检测。

液相色谱技术的出现，让药品生产中流程更加简单，节省了许多的时间和人力，同时也使得药品质量有了较大程度的提高。

2. 化妆品化学分析液相色谱在化妆品行业中同样具备重要的地位。

化妆品的制造需要保证它们不仅对肌肤无害，而且其成分和配方应该满足相关法律法规的要求。

液相色谱技术可以对化妆品中微量成分进行快速、准确的检测，帮助生产厂商进行产品配方中的优化。

结论色谱分析技术准确、快速、高效的特点在工业化学中得到广泛应用。

从液相色谱应用的医药行业到气相色谱应用的食品行业，色谱分析技术在现实生产中深刻地展现了自己的价值，具有重大的意义。

未来，人们对色谱分析技术的需求将不断提高，公司也将不断努力，将其相关领域应用的深度和广度不断拓展。

全二维气相色谱

他们在油品族组成分析中药挥发油的组成表征卷烟烟气的组成表征石油馏分中硫化物的组成分布等方面开展了多项研1烟草由于烟草制品和烟气化学成分极为复杂采用一维色谱技术分析有些成分可能分离不彻底一个峰里包含几种成分或者痕量组分无法检测出
全二维气相色谱
汇报(huìbào)人：long未来加油
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1.发展历程 (fāzhǎn) 2.方法原理 3.方法特点 4.全二维气相色谱的调制器 5.影响因素及条件的选择 6.最新进展及应用
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（2）柱系统(xìtǒng)
柱系统的选择(xuǎnzé)对GC×GC分离影响
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（3）柱参数(cānshù)
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为了实现(shíxiàn)二维的正交分离，在选择合适的柱系统并且柱温采用程序升温方式时，还应选择恰当的初始柱温。初始柱温过高会影响正交分离，特别对先流出的同系物成员影响较大。程升速率增加，同系物组分的流出温度同步长增加，不同的程序升温速率对正交分离影响不大。对于未知样品的全分析，增加柱长不是改善二维分离的最好办法。
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同时总的分析时间最短。1DGC柱温智能最佳化是围绕最难分离物质对及其交叉点的预测展开。全二维气相色谱需综合考虑两维的分离能力。组分(zǔfèn)的总分离效能指标包括第一维的总分效能指标和第二维的总分离效能指标。
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程序(chéngxù)升温速率对GCGC分离影
响
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程序(chéngxù)升温对GC×GC分离速n)
全二维气相色谱技术(jìshù)发展历史
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2.方法原理全二维气相色谱是把分离机理不同且互相独
立的两根色谱柱以串联方式结合成的二维气相色谱，两根色谱柱由调制器连接，调制器起捕集、聚焦、再传送的作用(zuòyòng)。经第一根色谱柱分离后的每一个色谱峰，都经调制器调再以脉冲方式送

色谱分析方法在石化分析领域的应用

色谱分析方法在石化分析领域的应用发布时间：2021-06-01T10:30:46.747Z 来源：《基层建设》2021年第2期作者：孙伟[导读] 摘要：文章阐述了石油化工领域对色谱分析方法的需求，分析了色谱分析方法在石油化工领域的实际应用及实施情况。

大庆石化公司质量检验中心摘要：文章阐述了石油化工领域对色谱分析方法的需求，分析了色谱分析方法在石油化工领域的实际应用及实施情况。

在综述色谱分析方法的基础上，简要介绍了色谱分析方法的作用，指出了色谱分析方法应用于石油化工分析的优点。

色谱分析方法在石油化工分析领域的实际应用以及如何做好色谱分析工作。

1．色谱分析方法综述色谱分析法是20世纪发展起来的一种有效的分析分离方法，又称色谱法。

石化产品的制造有许多不可避免的缺陷,色谱分析方法在石油化工分析领域有可行性和实用性。

2色谱分析法是基于不同物质特性（溶解度、极性、离子交换容量、分子大小等）的分析方法。

如果移动相通过固定相进行样品，则应分两步连续重新分配样品成分，以获得分离和纯化，以便于对样品进行定性和定量分析。

对于分类，有两种常用的色谱法，即液相色谱法和气相色谱法；色谱分析法通常用于各种石化工业组合中的原料、试剂和产品的色谱分析和样品检测。

它还可以很容易地分离和纯化样品，并通过内部分子量标准对化合物进行单独和定性定量的鉴定，以实现对石化工业各个环节的有效控制。

在生产中监控产品质量，色谱分析法基于特定的色谱分析工具，属于石油化学分析中使用的仪器分析。

由于色谱分析法是一种常见的、样品分析精度高的分析方法，在我国石油化工分析领域得到了广泛的应用，对石油化工生产具有重要的指导意义。

2.1.节约成本，提高经济效益色谱分析方法在国内外比较成熟。

色谱分析法可应用于化工产品的生产，减少或避免石化企业的经济损失，提高经济效益。

另外，对目前比较成熟、比较齐全的色谱分析设备也进行了改进。

在方法和控制水平上都具有较高的精度，提高经济效益。

气相色谱法在化学分析中的应用

气相色谱法在化学分析中的应用一、气相色谱法简介气相色谱法是一种分析科学中常用的技术手段，属于物质分离和检测的局部。

根据分子的极性、大小、吸附性质、传递性质等特征，在一定的条件下，用气体作为载气，将待分离物样品进样到毛细管柱中，然后在柱中加入载气，利用分子在载气中散开的基础上，经过在毛细管柱中不断地物质分离、扩散和传递，最终得到不同的物质成分，进而进行检测和分析。

二、气相色谱法的分类根据分离机理和应用场景，气相色谱法可以分为以下几个子类：1. 一维气相色谱法（GC）：采用单一类型的毛细管柱，用非极性载气来分离挥发性物质。

2. 二维气相色谱法（GCxGC）：采用两种不同类型的毛细管柱，两列柱之间的装置是一个压缩机，用极性和非极性载气将样品分离。

3. 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：该技术广泛应用于物质的分析和鉴别，采用质谱仪对气相色谱法分离出的成分进行检测。

4. 程序升温气相色谱法（PTGC）：即温度变化在运行过程中而不是在样品进入柱前就进行预热处理的基础上进行的气相色谱法。

5. 脱氧糖色基气相色谱法（GCPS）：基于多糖分子的吸附作用及其大小的分离规律，对多种糖进行分离和检测。

三、气相色谱法在化学分析中的应用1. 分析石油和炼油产品中的成分和含量。

气相色谱法对于石油和炼油产物中的残留物、附加物、杂质等成分的分离和检测具有重要的应用价值。

通过GC技术，可以分离出成分，得到含量数据，实现对石油产品的化学分析。

2. 研究环境污染物的鉴别和检测。

环境污染物包括大气、土壤、水体中的各类污染物，如重金属、有机化合物等。

GC技术在对这些污染物进行检测中能够具有较高的灵敏度和分辨能力，可以准确地鉴别出多种环境污染物的成分和含量，有利于环境保护和治理。

3. 分析食品中添加剂、污染物等化学成分。

食品中的添加剂、色素、污染物等成分对于健康有较大的影响，而使用GC技术可以对这些成分进行分析和检测。

从而使得食品工业得以保障食品质量安全。

气相色谱在石化分析中的应用

气体分析
气体样品的采集方式
不锈钢采样瓶（可带压）玻璃瓶(饱和盐水排水取气法) 铝箔采气袋对待测组分有良好惰性，且密封性好的采样器注：样品采集的典型性是气体分析的关键
气体分析
特殊设计的注射器（大体积且配密封装置）
1. 易发生气体渗、漏 2. 某些气体组分易被吸附于针管壁 3. 定量准确性低
气体分析
气体分析
用微型气相色谱进行炼厂气分析
每一个通道或模块都是一台完整的GC 一次进样，同时在四根不同的色谱柱上分别采用四组不同的分析条件分析样品 3min之内，样品分析完成，生成四张谱图采用专用的分析软件，可对分析结果进行归一化处理，从而得出气体组分的含量（V%）采用专用的分析软件，可进行天然气热值计算
气体分析
气体分析
改进型多维气相色谱进行炼厂气分析毛细柱系列) (TCD/FID +双阀、预柱、
以氢气为载气，样品经十通阀连接的定量管置换后，用Poropak Q柱做预柱分离空气混合峰和CO2，流入分子筛柱与阻尼柱，再经TCD检测被完全分离的永久性气体和C1，重组分被反吹出系统。样品经六通阀连接的定量管置换后，采用氧化铝填充毛细管柱及FID可分析C1-C6的烃类。工作站全程控制，根据双检测器给出的单一谱图由专用数据处理软件给出各组分含量（氢气除外）
汽油的单体烃组成测定法（概况）
•汽油分析方法(O-PIONA) ASTM D6839 (2002年）两篇重要文献： •早期的PNA分析系统（1980年） H.Boer,P.van Arkel,andW.J. Boersma, Chromatographia1980,13:500 • 带可逆烯烃吸附阱的PIONA系统（1988年） J.Curversand P.van den Engel，J. Chromatogr. Sci., 1988, 26:271

气相质谱仪原理及用途

气相质谱仪原理及用途气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。

它可以将复杂物质分解成单一的分子，进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。

本文将介绍气相质谱仪的原理、结构和应用。

一、气相质谱仪的原理气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤，即气相色谱分离（Gas Chromatography，GC）和质谱分析（Mass Spectrometry，MS），分别分析溶液中的各种成分。

GC分离将混合物中的各种成分分开，并送入MS设备进行分析。

1.气相色谱分离（GC）GC是一种物理分离技术，它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为，将混合物中各种化合物物质分离开来。

GC通常使用毛细管柱，将混合物注入进来，各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。

GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。

2.质谱分析（MS）在GC未被完全分离的基础上，由相对流的不同物质逐一进入，被质量分析仪所脱离带电，产生各种质谱峰，质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来，进而推断出样品中的各种成分。

质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。

二、气相质谱仪的结构气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和控制系统等五个主要组成部分。

1.样品供应和处理装置样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。

进样器是将样品导入GC列之前的一个模块，因此它非常重要。

目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。

样品前处理模块是对样品进行前处理的设备，旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体带有针的GC进样。

样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。

2.气相色谱分离装置气相色谱分离装置是将混合物分离成各组分的主要手段。

主要包括样品注入口、色谱柱和梯度温控系统，其中色谱柱是最为重要的部分。

色谱柱的选择应明确所需分析度的大小，例：分析度只需要较粗略时可选择通用柱（5%-10%）；而分析度较高时（1%-5%）需要选择高效柱。

气相色谱技术在化工分析中的应用探讨

气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术是一种常用的化学分析技术，在化工领域有着广泛的应用。

本文将详细探讨气相色谱技术在化工分析中的应用。

气相色谱技术可以用于分析和鉴定化工原料和产品中的各种有机成分。

对于石化行业来说，气相色谱可以用于分析和鉴定石油产品中的各种烃类化合物，例如烷烃、烯烃和芳香烃等。

对于高分子聚合物工业来说，气相色谱技术可以用于分析和鉴定聚合物中的单体残留物、附加剂和其他杂质。

气相色谱还可以用于分析和鉴定化工废水和废气中的有机物含量，以及环境监测中的有机污染物。

气相色谱技术还可以用于化工过程中的质量控制和在线监测。

通过在生产过程中采集样品，并利用气相色谱技术对样品进行快速分析，可以实现对化工过程中的原料和产品质量的实时监测和控制。

这对于化工行业来说非常重要，可以避免不合格产品的生产和质量事故的发生。

气相色谱技术在化工分析中还可以与其他分析技术相结合，以提高分析的灵敏度和准确性。

可以将气相色谱仪与质谱仪（GC-MS）相结合，实现对复杂样品的准确定性和定量分析。

还可以将气相色谱仪与红外光谱仪（GC-FTIR）相结合，实现对样品中有机物的结构分析。

气相色谱技术在化工分析中具有广泛的应用。

它可以用于分析和鉴定化工原料和产品中的各种有机成分，实现定量分析和质量控制，以及与其他分析技术相结合，提高分析的准确性和灵敏度。

气相色谱技术在化工领域中是一种非常重要的分析工具。

气相色谱中心切割系统在煤基石脑油含氧化合物分析中的应用

气相色谱中心切割系统在煤基石脑油含氧化合物分析中的应用摘要：针对现有分析方法检出限高、测定组分过少、烃类干扰严重等问题。

经过试验，采用两根色谱柱串联的方式，使用一根大口径二甲基聚硅氧烷毛细柱作为预分离柱进行氧化物与重烃及芳烃类的分离，采用一根高选择性的LOWOX的色谱柱用于轻烃与含氧化合物的分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，使用中心切割系统实现两根色谱柱之间的切换。

使用外标法进行定量分析，此方法检出限可达到10.0mg/kg且分离度高、无烃类干扰。

关键词：煤基石脑油；气相色谱；中心切割系统；含氧化合物1 实验部分1.1 仪器和材料1.1.1色谱仪：安捷伦7890A（带中心切割系统），流路图见图1。

1.1.2色谱柱：柱1为RTX-1(30m×0.53mm×3um)色谱柱；柱2为LOWOX（10m×0.53mm×10um），柱3为（0.5m×0.25mm×0.0um）空柱。

1.1.3试剂：色谱纯乙基叔丁基醚色谱纯甲基叔丁基醚色谱纯叔戊基甲基醚色谱纯甲醇色谱纯丙酮色谱纯乙醇色谱纯正庚烷（底液）[2]1.2 实验方法样品通过自动进样器进入分流进样口，进样时同时打开中心切割PCM流量控制器，确保通过RTX-1色谱柱的组分全部进入高选择性的LOWOX色谱柱，进一步分离后进入后部氢火焰检测器进行检测，当叔戊基甲基醚进入LOWOX色谱柱时关闭中心切割PCM流量控制器，使从RTX-1色谱柱流出的组分进入阻尼管并进入前部氢火焰检测器进行检测 [1] 。

典型色谱图见图21.3 色谱条件柱1流量：1.75mL/min;柱2流量：10.0mL/min;柱3流量：根据柱2流量进行计算;分流比：3:1;柱箱温度：40℃保持5分钟-10℃每分钟的;速率升到240摄氏度保持0分钟;PCM流量控制器事件：0.01分钟打开，16.0分钟关闭;出峰顺序如下：1：RT 19.801min 乙基叔丁基醚2：RT 20.981min 甲基叔丁基醚3：RT 22.409min 叔戊基甲基醚4：RT 25.691min 甲醇5：RT 26.617 min丙酮6：RT 29.214min 乙醇2 结果讨论2.1 色谱仪配置确认为了验证最佳配置，在强极性的INNOWAX色谱柱及中等极性的PLOT-Q色谱柱和高选择性LOWOX色谱柱上进行试验。

Agilent-GCMS

安捷伦GCMS1、Agilent 5975C GCMSAgilent 5975C系列GC/MSD构建在行业领先、高可靠性和高性能的色谱分析技术坚实的基础之上，配置三轴HED-EM检测器，大大增强了产品性能，因此显著地提高了分析性能，将您的实验室的GC分析效率推向新的高度。

高温整体惰性离子源提升仪器的性能专利的惰性离子源满足三个基本要求。

化学惰性将活性组分和中性化合物的损失降至最低。

高温（350 °C）有助于高沸点组分的峰形改善，最大程度地降低了由于高沸点组分导致的离子源的污染。

延伸至四极杆内的新颖设计的透镜，将优化的传输离子聚焦到RF/DC 场中，得到业内最佳的信噪比。

顶级标准的四极杆设计和性能独特的四极杆具有无与伦比的性能和可靠性。

真正双曲面石英结构的场误差最低，分辨率更高和在任何工作温度下都具有优异的质量轴稳定。

事实上，这个非凡的整体稳定性的石英镀金四极杆允许200°的温度，从而保证质量分析器在整个生命周期都保持干净状态。

三轴检测器三轴检测器将从四极杆传输过来的离子束在进入到电子倍增器之前转两次弯。

这个创新的的设计使得离子的捕集效率提高（信号增强）而中性信号被过滤。

检测器采用新型的三通道倍增器，其放大倍数和寿命都有显著的提升。

安捷伦新型的电子倍增器归一化调谐优化功能保证了离子数、线性和电子倍增器寿命三者之间达到了最优的平衡。

而且归一化调谐使得在倍增器老化之后还能得到一致的灵敏度以及有利于不同气质之间的结果比对。

微量离子检测和第二代的解卷积报告软件（DRS）对于复杂样品的痕量组分的分析达到了新的水平。

微量离子检测（TID）从基线，峰和谱图中过滤掉噪音以提高检测灵敏度，它可以配或不配解卷积报告软件（DRS）。

对于复杂样品分析中常见的共流出问题，NIST AMDIS的解卷积计算是气质分析复杂样品中痕量组分的终极工具。

在解卷积处理之后，“干净”的谱图可以提供更准确的谱库检索结果，基于解卷积分析的定量分析结果降低了目标离子定量分析结果的误差。

微板流路控制技术 5 in 1

图 5. 十次使用反吹连续分析结果的重叠显示没有因为样品残留或色谱柱流失造成的鬼峰
5
反吹过程中保持 MSD 灵敏度
反吹
使用微板流路控制技术装置需要利用尾吹气，它在样品气流中引入额外的气流。因为大部分现代 GC 检测器比典型应用所需的灵敏度高，这一小的稀释效应可以忽略，特别是与采用微板流路控制技术所获得的好处相比更是如此。然而，当使用低流速检测器如 MSD 时，必须考虑这个问题。
吹扫进样口，比如分流/不分流或 PTV，具有可更换的分流出口捕集阱，其设计是要处理通过进样口的各种气体 — 包括反吹的高沸点化合物。因为所有进入色谱柱的样品组分已经经过了进样口一次，所以第二次通过也不应当有问题。
缩短循环时间
图 1 显示使用带微板流路控制技术吹扫三通分流器的 Agilent 7890A GC/5975C MSD 分析牛奶萃取物的三张总离子流色谱图。最上面的色谱图显示所有的目标化合物均在 42 min 之前流出（柱箱温度到 280°C）。然而，要将高沸点组分流出色谱柱还需要在 320°C 烘烤 33 min 的时间。这一烘烤时间几乎与流出所有目标化合物的时间一样长。中间的色谱图是再次分析同样的牛奶萃取物的结果，在 42 min 停止，让然后加上在 280°C 反吹 7 min 的后运行。最下面的色谱图显示空白运行结果，可见，7 min 的反吹净化色谱柱效果与 33 min 烘烤的结果相当。
实现反吹的独特的替代方法是在分析柱中间使用微板流路控制装置。换言之，不是使用一根 30 m 的色谱柱，而是使用两根 15 m 的色谱柱，通过一个 QuickSwap 或者吹扫两通接头连接起来（见图 6）。辅助 EPC 加入的尾吹气刚好与第一根色谱柱的流速相匹配，因而只有很少的流速增加（稀释），灵敏度减低很少。这一配置的反吹是通过降低第一根色谱柱的流速/压力和增加第二根色谱柱的流速/压力实现的。这一配置还允许

全二维液相色谱分离技术及应用-ThermoFisherScientific

分析型液相色谱系统全二维液相色谱分离技术及应用前言赛默飞液相色谱特色技术——双三元（DGLC ）梯度分离技术众所周知，全二维液相色谱分离技术峰容量大、动态范围宽、分辨率高，具有更好的分离能力。

因此，在利用液相色谱对复杂样品的化学组成及其含量进行分析时，基于各种接口技术结合正交分离模式的全二维液相色谱分离技术，可获得更好更多的结果，尤其是分析时间不受限制的离线全二维分离模式，在获得更高峰容量的同时兼具应用灵活的特点。

2D-LC 的峰容量 (n) = n1x n2整合进样、分离、切换、收集，并完成二维或多维自动化分离分析是色谱分析仪器的发展趋势，赛默飞世尔科技早在Ultimate Famos Switchos 微流液相系统上就实现了多维模式的分离分析，2006年就在Ultimate3000 nano and Cap 系统上配置Comprehensive 2D LC kits 实现了全二维分析，现在将在线、离线全二维分析进一步推广在常规分析型液相系统上以满足日益增长的各种分析需求。

赛默飞能将在线、离线全二维分析推广在常规分析型液相系统上正是得益于独特的双三元（DGLC ）梯度分离技术。

该技术采用双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon 变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，使一套常规分析型液相色谱系统即可以轻松实现二维及全二维液相色谱分离。

此外该技术还可轻松实现在线固相萃取、流动相在线除盐、在线柱后衍生和反梯度补偿、并联/串联色谱等高级应用。

值得一提的是该技术不仅可应用于常规液相，而且还AValve126543BValve126543二维液相色谱分离原理引自: Giddings, J. Chromatogr. A, 703 (1995), 3n 2p e a k sn 1peaks3在线全二维分离技术应用实例中药刺五加刺五加（Acanthopanax senticosus ）是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参，是中药五加皮的一种。

二维中心切割气相色谱法分析电池中产生的气体成分

二维中心切割气相色谱法分析电池中产生的气体成分随着日常生活中电池的普及，人们在使用过程中发现电池在使用过程中会产生的各种气体。

了解这些气体的组成、浓度等特性对于深入了解电池内部发生的反应和电池使用中产生的危害有重要的作用。

本文将介绍一种能够较好的分析和检测电池中产生的气体的方法--二维中心切割气相色谱法。

二维中心切割气相色谱法(2D GC)是一种用于研究复杂气体系统的仪器分析技术，它能够分析混合物中小分子的成分，用于物质的结构分析。

常见的气体分析仪主要包括气相色谱(GC)和质谱(MS)。

和气相色谱的一维分析方法相比，它在一定程度上提高了分析精度。

二维分析可以更有效地分离气体混合物中的成分，并准确测定混杂组分的含量。

2D GC是由气相色谱和质谱仪结合而成的，它有两个独立的检测系统，可以分别检测不同的信号。

气相色谱可以用来分离混杂的气体，测定混合物中所含各成分的比例，不仅测量高质量的气体样品，而且还可以测量低质量的气体样品。

在2D GC中，MS质谱仪可以根据各成分的质量浓度范围，确定混杂气体中的有机物，同时可以用来测定混合物中各种物质特性参数，如分子量、密度等。

由于2D GC的高效分析能力，它成为分析电池中产生的气体的有效工具。

一般电池在使用过程中，会不断释放出各种气体，这些气体组成非常复杂，以肉眼观察或常规测试难以精确分析。

但使用2D GC可以很好地分析混合气体中各种成分，从而得出每种成分的浓度、密度等信息，深入了解电池使用过程中产生的气体组成和特性，有助于更好地掌握电池中发生的反应，预防电池使用过程中产生的危害。

此外，2D GC还用于食品和环境检测，用来测定气体的毒性和其他污染物的浓度。

在这些领域中，2D GC为检测和分析提供了便利，有助于提高检测精度，并准确测定含量。

综上所述，二维中心切割气相色谱仪是一种用于分析和检测复杂系统中气体的仪器分析技术，在电池使用过程中产生的气体的分析检测中有广泛的应用。

二维气相色谱

二维气相色谱
二维气相色谱（Two-Dimensional Gas Chromatography，2D-GC）是一种高效液相色谱（HPLC）技术的变种，用于分离和分析复杂混合物中的化合物。

与传统的气相色谱（Gas Chromatography，GC）相比，二维气相色谱提供了更高的分离能力和更好的峰容量。

在传统的气相色谱中，样品组分通过固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离。

而在二维气相色谱中，样品首先经过一维柱进行分离，然后被导入到第二个柱中进行进一步分离。

这两个柱通常具有不同的固定相和极性，以便更好地分离样品中的化合物。

二维气相色谱的关键是通过一个称为转移线（transfer line）的装置将第一维柱的进样引导到第二维柱上。

转移线通常使用快速的冷却和加热装置，以便控制挥发性物质的转移速度。

通过使用两个不同的柱和固定相，二维气相色谱可以提供比传统气相色谱更高的分离能力。

它可以有效地分离复杂混合物中具有相似保留时间的化合物，提供更详细和准确的分析结果。

二维气相色谱在许多领域中都有广泛的应用，包括环境分析、食品安全、药物分析和石油化工等。

它可以用于定性和定量分析，以及化合物的结构确认。

总之，二维气相色谱是一种强大的分析技术，通过结合两个不同的柱进行连续分离，提供了更高的分离能力和更详细的分析结果。

浅析微板流控技术在化工分析中的应用前景

浅析微板流控技术在化工分析中的应用前景摘要：本文对微板流控技术进行分析，以“工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定”为例，探讨该技术在复杂基质样品分析中应用的可行性和效果。

该技术的应用，提高组分分离效果，组分定性定量可靠性增强，很好的解决目前分析方法中的一些技术难题，且系统建立容易，能够广泛应用在化工分析中。

关键词：微板流控技术色谱检测一、微板流控技术概述微板流控技术是气相色谱一项新的应用技术。

它是通过一块小板子上面有很小的管路，以实现气路连接、切换、反吹、分流等技术，可以把不需要检测或流出高沸点的组分反吹到柱子的进口，可以将一路色谱柱出来的组分分到多个检测器，实现同时检测不同的检测信号。

微板流控技术的中心切割功能允许实现简单的、快速的和精确的二维（2-D）GC分析。

来自第一根色谱柱的感兴趣的色谱峰可以“切割”到具有不同固定相的另一根色谱柱上。

这样，在第一根色谱柱上可能与被分析物共流出的化合物就在第二根色谱柱上得到了分离。

气体流路和样品流路的变化是通过一个流量控制模块（PCM）来实现的。

需要反吹时，还改变压力设置，使PCM压力大于进样口压力，色谱柱1的组分被反吹到进样口的分流出口放空[1]。

二、微板流控技术的意义在复杂基质样品中，常常有化合物的峰重叠，不能实现完全分离或者不能与感兴趣的化合物分离，这些会对检测结果产生一定干扰。

为了提高组分分离效果，保证检测数据的真实可靠性，分析人员必须完善分析方法。

目前，常采用的技术有使用选择性检测器、增加样品处理步骤、选择较长的色谱柱、选择不同极性的色谱柱等等。

但是，在长期实践中发现，这些方法均存在一定的缺陷，如会导致分析过程复杂化，分析成本太高，可能对色谱柱和仪器提出了更高的要求，对整个分析过程提出了苛刻的条件要求，这些均成为色谱分析中的技术难题，而微板流控技术的应用将是这一技术难题有效解决的良好途径。

微板流控技术不但具有传统阀切割技术切换、反吹功能，而且更具明显的优势，样品越复杂，其优势越明显。

安捷伦7890B气相色谱仪说明书

成就您对可靠性的追寻成就您对气相色谱技术变革的追寻最新推出 Agilent 7890B 气相色谱仪制造世界上最值得信赖的气相色谱系统一直是我们不断努力的方向。

我们在每个环节都注重提高速度、改善功能并融入新的分析能力，同时永远不会忽略最重要的目标：卓越的分析结果。

如今，安捷伦已将 GC 性能与 GC/MSD 系统的集成提升到了一个新的高度安捷伦全新的 7890B 旗舰气相色谱系统具备您所需要的一切，助您提高分析效率、通过更好的资源管理保护环境、生成可靠性更高的数据。

此外，它与 Agilent 5977A 系列 GC/MSD 之间的直接通信可以加快放空速度，在氢气作载气时有利于保护系统。

的“智能”功能，将气相色谱平台的性能提升到了业界领先的水平久经考验的可靠性满足性能改进的需求安捷伦第五代电子气路控制 (EPC) 和数字电路以及改进的检测器性能，使 Agilent 7890B 气相色谱的可靠性及分析性能达到了前所未有的高度。

更高的样品分析通量快速柱箱降温、新的反吹功能和先进的自动化性能使分析时间更短，使每个样品分析的成本降到最低。

所有这些都能容易地整合到您现有的方法中。

新的集成智能化功能早期维护反馈功能可使您快速更换部件，在小问题导致停机前就加以解决。

内置的计算器和方法转换软件同时也被集成到数据系统软件中，使方法建立和系统运行得以简化。

更重要的是，改进的 GC MSD 间直接通讯将放空时间缩短了高达 40%，并可防止停机事件中由于载气断流对系统造成的损坏。

扩展的色谱功能灵活的 EPC 设计可进行复杂的分析，可选择第三台检测器（TCD 或 ECD ）实现一机多用。

更快速、更直观的软件新的 Agilent OpenLAB CDS 高了 40 倍，并增添了更多工具和向导，助您将结果更快地转变成答案。

第从始至终保护活性化合物安捷伦现已将专有的去活化技术应用到新型分流分流进样口选件、超高惰性衬管柱以及改进的检测器中，从而确保从进样口到检测器的全流路惰性。

安捷伦7890A气相色谱仪使用说明

Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置Agilent 7683 自动进样器控制功能。

如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可。

可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况，监测色谱峰形变化，在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流（SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管- 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级，以满足不断变化的应用和分析通量的需求·强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法,您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器（第三个检测器是TCD）四个检测器信号柱温箱最大升温速率：120°C/min（如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min，参见表1）。

•最长运行时间：999.99 min（16.7 h）。

•柱箱冷却降温（22°C 室温），从450°C 到50°C 需要4.0 min （采用柱箱插入附件时为3.5 min）电子压力控制范围：0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。

Agilent 7890A 气相色谱仪说明书

Agilent 7890A 网络化气相色谱仪性能指标安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章，可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC 柱温箱程序升降温往复循环。

7890A GC 具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能，以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。

这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易，而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。

7890A GC 有先进的监控系统资源（计数、电子记录和诊断）的内置功能。

众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点，安捷伦承诺保证仪器使用十年，使仪器在使用期间低成本运行。

系统性能•支持同时安装：- 两个进样口- 三个检测器（第三个检测器是TCD ）- 四个检测器信号•先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出，使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围（FID 为107）的峰实现定量分析。

•所有的进样口和检测器全面使用EPC ，对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化。

•可以安装多达六个EPC 模块，提供多达16个通道的EPC 控制。

•压力设定值和控制精度达到0.001 psi ，对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定。

•用于毛细管柱的EPC 具有四种色谱柱流量控制模式：恒压模式和梯度压力（三阶梯度）模式，恒流模式或梯度流量（三阶梯度）模式。

可计算色谱柱的平均线流速。

•标准化的大气压和温度补偿，即使实验室环境有变化时，检测结果也不会有改变。

2分流/不分流进样口（S/SL）•适用于所有毛细管柱（内径从50 µm 到530 µm）。

•分流比可达7500:1，避免色谱柱超载。

•不分流模式用于痕量分析，压力脉冲不分流模式易于获得最佳的性能。

•最高使用温度：400°C。

•EPC 可在两个压力范围下使用：0 –100 psig（0 至680 kPa），对£ 0.200 mm 直径的色谱柱可获得极好的控制；0 –150 psig 对<0.200 mm直径的色谱柱可获得极好的控制。

气相色谱在石油化工中的应用

气相色谱在石化工中的应用
一、进样应注意问题

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积 0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响

氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰” 的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
八、怎样防止进样针不弯
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
四、使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。