二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进
水中六价铬测定实验报告
水中六价铬测定实验报告一、实验目的本次实验旨在准确测定水样中六价铬的含量，了解其在水环境中的污染状况，为环境保护和水质监测提供可靠的数据支持。
二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测量溶液的吸光度，从而确定六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）刻度吸管烧杯（50mL、100mL）玻璃棒电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液（1000g/L）二苯碳酰二肼溶液（2g/L）：称取 02g 二苯碳酰二肼，溶于 50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
硫酸溶液（1+1）磷酸溶液（1+1）四、实验步骤1、标准曲线的绘制准确吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL 和 1000mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中，加水至标线。
向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液（1+1）和 05mL 磷酸溶液（1+1），摇匀。
再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。
5 分钟后，在 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
以六价铬的质量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2、水样的预处理若水样清澈无色，可直接进行测定。
若水样浑浊或有色，需进行预处理。
取适量水样于烧杯中，加入硫酸和磷酸，加热消解，直至溶液澄清。
冷却后，转移至容量瓶中，定容。
3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中，按照标准曲线绘制的步骤进行操作，测定吸光度。
五、实验数据及处理1、标准曲线数据｜六价铬质量（μg）｜ 000 ｜ 200 ｜ 500 ｜ 1000 ｜ 2000 ｜4000 ｜ 6000 ｜ 8000 ｜ 10000 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0042 ｜ 0105 ｜ 0210 ｜ 0420 ｜ 0840 ｜1260 ｜ 1680 ｜ 2100 ｜根据以上数据，绘制标准曲线，得到回归方程：y ＝ 0021x ＋ 0002，相关系数 R²＝ 0999。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度评定
由求 出 的 ｒ 可 看 出 Ｙ与 ｘ成 线 性 关 系 ， 值 其
收 稿 日期 ：０ ６０ －９ ２ ０ － １ ２
６ ９
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青 海环境
ｃ ａ ＝ａ ／ ａ＝ 一 １ （） ｘｉ ３
． ，
第 ｌ 第２ （ 第６ ） ６卷公式 （） ２计算 ：（） ６ ９９ １ 。 Ｓ ａ ＝ ．８ × ０ 由公式（ ） ３计算 ：（） ．９ ×１ Ｓ ｂ ＝１９３ ０
２ 计算标 准 不确定 的分量 及 自由度
ｕ
ｃ ｂ ＝Ｏ ／ ｂ＝ 一 （ ） ｘ￣
标 准 工 作 曲线 绘 制 结 果
１１ 根 据测 量数 据 及 线 性 回归 法求 出 标 准工 作 ．
曲线 。
ｂ＝０． ０８ ａ＝ １． ６ ４ ２ ５ ９× １ ０～ ｒ ＝０． ９ ９ ９９
回归直 线方 程为 ：＝１５９×１ ＋Ｏ４８ｘ反 推 Ｙ ．６ ０ ．０２ ，
得到 ： ＝ Ｙ ａ／，、 和 ｂ ｘ （ — ） Ｙａ ｂ 的传播系数分别为 ：
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二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度评定 严伟 胡 伟 张志勇 路兴军 孙力 张艳丽
二苯碳 酰 二肼 分光光 度 法测 定水 中 六 价 铬 的不 确 定 度 评 定
严 伟 ， 胡 伟 ， 志 勇 ， 兴 军 ， 张 路 孙 力 ， 张艳 丽
价铬为代表对测量不确定度进行初步分析…。
１ 监 测方法及 数学 计算 模式
１０ ｍｔ ．０ ｅＥ的 ９个 铬 标 准 溶 液 ， 个 样 品 测 定 两 每
在 酸性溶 液 中， 六价 铬 与 二苯 碳 酰 二 肼 反 应
不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)
不同pH值对六价铬测定（二苯碳酰二肼分光光度法）的影响从以上三个反应式看出，当pH值减小的时候，溶液的酸度增加，的浓度增大，平衡反应会向右进行从而导致Cr(Ⅵ)的含量下降，Cr（Ⅲ）的含量则升高，因此吸光度值降低会计毕业论文范文。
3.2结果分析采用灰色系统模型一阶一维模型GM（1化学论文，1）对已知实验序列数据进行处理分析。
设X0=[X(0)(1),X(0)(2),X(0)(3),……，X(0)(n)]为一列原始数据，作一次累加生成：X(1)=[X(1)(1),X(1)(2),X(1)(3),……，X(1)(n)]=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] 将实验原始数据进行一次累加，以 3.0ml的水样为例，步骤如下：X(0)=[0.07，0.068，0.064，0.055，0.058，0.047，0.049，0.047，0.049，0.04，0.034，0.03，0.03，0.019] 对X(0)作一次累加生成数列X(1)=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)]=[0.07,0.138,0.202,0.257,0.315,0.362,0.411,0.458,0.507,0.547,0.581,0.611,0.641,0.66] 以加酸量为横坐标，X(1)数列为纵坐标，使用EXCEL作图，并通过计算得到直线方程组公式(3)： Y=-0.001x2+0.067x+0.071,x=1,2； Y=-0.003x2+0.377x+0.273,x=3,4,……13。
（3）采用公式(3)计算出3.0ml 水样在不同酸度下的吸光度分别为：0.07，0.067，0.064，0.051，0.058化学论文，0.054，0.050，0.046，0.042，0.038，0.034，0.030，0.026，0.022。
水中六价铬-二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法六价铬的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）；3. 硫酸溶液溶液（1+7）；4. 六价铬标准溶液[ρ（Cr）=1ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.120mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.010 mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.120mg/L、0.160mg/L、0.200mg/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数3．方法精密度实验（见表3）精密度用空白加标0.120mg/L（六价铬）标准工作液测试。
分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性
112管理及其他M anagement and other分析水环境监测中六价铬的检测方法与可靠性张启珍（厦门水务中环污水处理有限公司排水监测站，福建 厦门 361004）摘 要：水资源对于人类的生存环境而言，其重要性、珍贵性不言而喻。
为了得到全面保护水资源，必须对水质进行多方位的监测，以保证水质的健康。
其中，金属元素——六价铬具有明显的毒害性。
经实验数据检测，六价铬对动植物，尤其是人体具有明显的致癌性，是水环境监测的重点之一。
因此，必须对六价铬检测方法进行全面的探讨。
本文将就分析水环境监测中六价铬的检测方法以及可靠性展开讨论。
利用分光光度法、原子吸收分光光度法、光离子色谱法等进行讨论，并就六价铬的检测方法进行细致分析。
关键词：水环境监测；六价铬；检测方式；可靠性分析中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）17-0112-2收稿日期：2021-09作者简介：张启珍，女，生于1973年，汉族，福建连城人，本科，化学工程师，研究方向：检验检测。
作为一种金属元素，铬在自然界中广泛存在。
铬一般分布在水体、大气、岩石、土壤中，因此水中通常含有铬。
此外，动植物体内亦有微量的铬，但在正常情况下不会对动物机体产生影响。
但铬是一种具有明显危害性的金属元素，经实验数据证实，当铬在体内积散到一定限度时，便可以形成三价铬、六价格。
三价铬是一种有益元素，是人体必不可少的微量元素之一。
但六价铬具有明显的致癌性。
目前，关于六价铬对于机体的危害性，世界卫生组织已将其列为第1类致癌物。
因此，必须对水质进行检测，以确保水质中的六价铬能够全面去除，确保水质安全。
1 常见的检测方法分析1.1 原子吸收光谱法根据原子吸收光谱法的检测原理，可以得知在检测过程中，对水体中的六价铬进行有效测量。
此种检测方式具有明显的应用特性，可以广泛地应用于环境、食品、药品等多领域的重金属测定。
通过原子吸光谱法，可以对水体中的微量元素以及重金属含量进行综合分析测定，是一种较为优越的测量方式。
二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素分析
多因素都会对地表水环境中六价铬准确地测定造成影响。
其中最主要干扰因素以下几种：水样的采集和保存，水样的酸碱性，水样的颜色和浑浊程度，水样中的金属离子的浓度，氧化性物质的浓度以及程色时间等，而影响水样测量结果的主要因素之一是水样的收集和存储方法。
因此，在水样采集和储存方面，一定要考虑这些因素的影响。
化学物质在酸性溶液中容易还原，所以可以把六价铬还原成三价铬。
在进行测定时应该选择无色透明玻璃瓶，保证没有刮痕，用普通的pH 试纸进行水样的pH 值测试收集，将氢氧化钠或稀硝酸适量添加到瓶中，控制水样pH 在8～9。
保持水样的方法是将其放入温度为0～4℃的冷藏运输箱中，并尽快测量水样。
将水样保存在冷藏室中的最佳时间是24h 之内。
2.2 彩色显影剂的选择和制备彩色显色剂对于水样中金属离子测定结果的准确性，以及测试过程是否顺利有十分重要的影响作用，因此，选择或制备优良且合适的显色剂显得尤为重要。
在用于水样测试的试剂中，水样测试的结果会受到水样自身含有的物质影响，优质的二苯碳酰二肼通常为白色或透明状。
长期放置在空气中的红色晶体粉末容易被空气氧化而变红并变质。
通常，国内生产的分析纯药物可以满足日常测试的需求。
在准备解决方案时，在要求的生产期限内选择新制造的产品。
当测试要求高时，需要选0 引言近年来，各种科学检测手段和仪器都突飞猛进地发展，与此同时，分析技术也不断发展的背景下，检测六价铬的技术也在不断扩张。
但目前最为常用的技术和方法还是分光光度法。
二苯碳酰二肼分光光度法具有以下特点：干扰少，操作简单，灵敏度高，应用范围广。
因此，到目前为止，确定样本中六价格含量的主要实验方法仍是分光光度法。
本文重点了讨论和分析二苯碳酰二肼分光光度法，解释了影响其测定的常见因素，并提出消除该影响的具体措施，有助于将来改善水生环境中六价铬的测定。
1 方法原理在酸性环境下，由于六价铬具有强氧化性，能够把二苯碳酰二肼通过氧化作用转化为二苯缩二氨基脲，再通过结合三价铬，变成紫红色络合物，紫红色络合物在一定浓度范围内的色度与六价铬呈现正相关，当波长达到540nm 波长处出现极限值吸收时，确定水样中是否含有六价铬[1]。
《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(gb 7467–87)存在的
【分析表征】DOI: 10.19289/j.1004-227x.2019.22.011 《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议赖永忠1, 2, 3（1.海洋生物研究所，汕头大学，广东汕头515063；2.广东省海洋生物技术重点实验室，汕头大学，广东汕头515063；3.汕头市环境保护监测站，广东汕头515041）摘要：讨论了GB 7467–87标准在实际使用中存在的问题，包括色度校正法的准确度和精密度，氧化性及还原性干扰的消除，以及氢氧化锌共沉淀分离−消解法的适用范围。
在综合现有文献研究成果及实验结果的基础上，提出如下修订建议：(1)核实所有水样的pH为8 ~ 9后，移取上清液并经慢速滤纸过滤，取滤液检测；(2)非工业废水要经色度校正法和双波长法(参考波长660 nm)对样品显色后的吸光度进行校正；(3)所有工业废水都要采用氢氧化锌共沉淀分离−消解法进行前处理，以提高准确度。
关键词：六价铬；检测；干扰；过滤；色度校正；消解；标准；修订中图分类号：O657.32; O661.1 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019) 22 – 1246 – 08Problems in national standard GB 7467-87 Water Quality—Determination of Chromium(VI)—1,5-Diphenyl- carbazide Spectrophotometric Method and recommendations for its revision // LAI Yong-zhong 1, 2, 3Abstract: Some problems in application of GB 7467-87 standard in daily work were discussed, including the accuracy and precision of chromaticity correction method, the elimination of oxidative and reductive interferences, and the scope of zinc hydroxide coprecipitation-digestion method. Some recommendations for revision of the standard were presented based on related literatures and experimental results as follows: a) the pH of all environmental water samples should be in the range of 8-9, and the supernatants should be taken and filtered with slow filter papers for further detection; b) the absorbance of the nonindustrial samples after color development should be corrected by combination of chromaticity correction method and dual-wavelength determination method (reference wavelength: 660 nm); and c) all industrial wastewater samples should be pretreated by zinc hydroxide coprecipitation-digestion method to improve accuracy. Keywords: hexavalent chromium; determination; interference; filtration; chromaticity correction; digestion; standard; revision Author’s address: 1. Institute of Marine Sciences, Shantou University, Shantou 515063, China; 2. Guangdong Provincial Key Laboratory of Marine Biotechnology, Shantou University, Shantou 515063, China; 3. Shantou Environmental Monitoring Station, Shantou 515041, China国家重金属污染综合防治“十二五”规划中，界定重金属污染具有长期性、累积性、潜伏性、不可逆性等特点，危害大、治理成本高，其中铬是重点控制的5 种金属之一，在重点区域实施总量控制制度。
水中六价铬测定方法的优化分析
身体健康及环境造成损伤。
由于二苯碳酰二肼微溶于水，溶于热醇及丙酮，分析乙醇、丙酮两种溶剂的对比测试效果。
(2)反应酸度来源：国标法用硫酸溶液和磷酸溶液共同提供反应酸度。
为保持最佳显色酸度[3]，分析实验室常用酸(硫酸、磷酸、盐酸)在与国标法同等酸度条件下的对比测试效果。
1.3 主要仪器与试剂(1)仪器：7230G 可见分光光度计，E300H 超声波清洗器，50 mL 具塞比色管等。
(2)试剂：硫酸(ρ=1.84 g/mL ，优级纯)，磷酸(ρ=1.69 g/mL ，优级纯)、盐酸(ρ=1.19 g/mL ，优级纯)、二苯碳酰二肼(优级纯)，丙酮、95 %乙醇均为分析纯，铬标准溶液(生态环境部标准样品研究所)，实验用水为去离子水。
1.4 实验方法在50 mL 具塞比色管中，加入一定体积的铬标准溶液或水样，用去离子水稀释至标线，分别加入一定量的酸和二苯碳酰二肼显色剂，摇匀，放置10 min ，在波长540 nm 条件下用30 mm 比色皿，以实验用水为参比，测定吸光度值。
(1)显色剂的配制国标法：称取0.2 g 二苯碳酰二肼，溶于50 mL 丙酮中，加水稀释至100 mL ，摇匀，储于棕色试剂瓶中，置于冰箱。
乙醇法：称取0.2 g 二苯碳酰二肼，溶于50 mL95 %乙醇中，0 引言六价铬是第一类污染物，具有很强的生物蓄积性，对人体健康和环境都极具危害，因此对六价铬的准确测定在生态环境监测工作中具有重要意义。
目前，GB/T 7467—1987《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》[1]测定地表水和工业废水中六价铬是日常监测分析中经典且应用普遍的方法。
方法中所使用的丙酮和浓硫酸对人体健康有害[2]。
目前，探索对人体和环境都无毒无害的分析方法已成为生态环境监测领域的重要任务及大势所趋。
本文依据GB/T 7467—1987的测定原理，运用回归分析及方差分析对国标法的显色剂溶剂和反应酸度来源进行优化分析，并对优化方法的检出限、精密度和准确度进行验证。
分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度
分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度计量天地分析二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的不确定度锦州市环境监测中心站口黄海英国家标准规定了用于地面水和工业废水中六某一浓度点对应的六价铬质量,g价铬的测定的方法是二苯碳酰二肼分光光度法.其式中的1.0g/ml六价铬标准使用液是由储备液稀释原理是在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反得到,用公式表示为:C.=c储/(6)应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,C储:六价铬标准储备液的准确浓度,g/ml;fl:稀释摩尔吸光系数为4×104L?tool?cm-.而为了保证因子,代表储备液稀释至中间液的稀释倍数.测定结果的准确性,我们对其不确定度进行了如下准确配制100g/ml 的储备液,并按1:100稀释到分析.1.0g/ml标准使用液.稀释是采用5ml无分度吸管和1数学模型的建立c=旦(1)其中1TI:水中六价铬的质量,g;v:水样体积,ml;c:六价铬的浓度,mg/1.=,/【r+【】(2)2各量值不确定度的计算(1)u(n1)的计算六价铬校准曲线方程表示为:y=bx+a(3)式中,X:溶液中六价铬的质量,g;Y:六价铬质量为x时对应的吸光度;b:校准曲线的斜率,b=O.0363,a:校准曲线的截距,a=一0.0017.对m进行六吸光度测量,由校准曲线方程取得:m=(2.91+3.05+3.00+3.08+3.05+3.05)/6=3.02g则tl1 (m一.u1(隋)式中::i~[Y-(a+bxi)]2_: (22)P=6,对1TI进行6次测量;N=9,校准曲线浓度点总测量次数.譬s2,窆(,z钏9s6.将上述各值代入公式(4)得出:U(m)=0.018,堡2::墨:0.0060nl3.02(2)1.1:(11”1)的计算绘制校准曲线的标准系列,其六价铬的质量可用下式来表示:m.=c.×V标(5)C.:六价铬标准使用液的浓度,1.0g/ml;V标:度点对应的加入六价校准曲线标准系列中500ml的容量瓶来完成.fl=L=100(7),将公式(7)代入V5OO公式(6)得到:C.:c赭×(8),再将公式(8)代入公式V500(5)得到下式mi=V标×C储×(9)V500则相对不确定度计算为:生:【】z+【】:+【】z+[]z(10)C储V标iV5V500其中:u(储)=0.606%.U(V标)=X/O.02892+0.02892+0.00242=0.041ml; =0.0041;=0.0033;9.将以上四项不确定度分量代人(10),得到:u2=rni,/【【【r+[】=0.00853当V标=10ml,对应的mi=10g.u2(Jni)=O.00853×10=0.0853(g)(3)U(1TI)计算对六价铬样品进行六次分析的结果标准偏差S(m)=0. o612,所以u(m):V=6旦043,nV2IJlJ?U二:0.0143.将,,)-合成得到:nlmim:v[uxm(m)12+[u2(mrni)12+[u~m(m)12=().0177,u(m)=0.0127×3.02=0.038(g)(4)v的标准测量不确定度分量v的标准测量不确定度由三部分构成.(1)50ml比色管的不确定度分析结果为=0.0047.(2)lOrrd无分度VSO吸管不确定度分析结果是_vln_J=0.0031.(3)250ml容量V10瓶不确定度分析结果是=0.0030.V250将三项合成得到:电能表接线方式的规范化盘锦市计量测试所口姜寅丰当前,全国电能表生产厂家众多,其生产的电能表安装尺寸和接线方式各不相同,互换性比较差,给供电企业和电力客户的安装,维护,使用以及计量部门检定电能表带来很多问题和麻烦.电能表安装尺寸和接线方式不同带来的问题电能表互换性很差,给电能表定期更换,事故更换带来困难,并给电力客户及计量部门工作造成不便.由于各厂家生产的电能表外型尺寸不同,接线方式不同,特别是机械表,电子表,多功能表和磁卡表之间相差就更大.这对使用单位按一种类型电能表设计的电能表箱或计量柜,在更换不同厂家的电能表或更换不同功能的电能表时,造成很大的困难,耗用更多的人力,物力,无疑给使用单位增加了维护费用和成本,造成浪费.同时,由于各厂家生产的电能表电量显示方式不尽相同,加之客户文化水平参差不齐,一旦熟悉了～种电能表型的抄读方式,再换成另一种电量显示方式的电能表,就不会读,继而产生抱怨和不理解,给供电企业的优质服务工作也带来压力.可开启的接线方式,为用户提供了窃电和违章用电的机会.我国电能表的下端都有一个接线端子盒,这种接线方式虽然方便接线和现场检定试验,但也同时为用户窃电和违章用电提供了可乘之机.多年来的查处窃电实践经验表明,通过摘电压线或短路电能表电流线圈等方式窃电,都是在这个地方操作的.接线方式不同,容易发生误接线.由于各电能表厂家生产的电能表接线方式不尽相同,使得在进行电能表定期更换,事故更换以及计量检定工作时,容易发生误接线,造成计量差错,甚至酿成营业责任事故,给电费收缴带来不必要的麻烦.如DSSD331型威盛多功能电能表第5孔接线为B相电压线,而ZMC型兰吉尔多功能电能表第11孔位B相电压线,如果不注意,两块表型互换时就会发生误接线,甚至发生烧表,伤人事故.电能表外型尺寸和接线方式应统一建议统一电能表外型尺寸,使之标准化,使得全国各电能表厂家生产的各类功能不同的电能表都采用相同的外型尺寸,使其具有良好的互换性.建议改革并统一电能表接线方式.把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用如同继电器接线方式一样带有接线底版,电能表与底版间采取钢片插接方式.接线底版背面接线柱为外接线端子,统一规定电压,电流,通讯485接口及其他接口的位置,能与不同功能的电能表配合接线;接线底版可固定在电能表箱内预制高位垫块上,可保护电能表接线不受侵害.接线底版正面为与电能表插片相匹配的插口.电能表背面为与底版插口相匹配的插片,电能表内部接线通过插片与底版接线端子一一对应.要求电能表安装在底版上后,能够有效加装封印.此项改革建议的优缺点电能表统一外型尺寸和接线方式,具有了良好的互换性,方便了使用单位的定期换表和事故换表,并方便不同功能和型式电能表之间的互换.电能表与底版的插片连接,是更换电能表时断开插接即可换表,不用再改动接线.电能表采用底版背面接线方式固定后,接线藏在底版后面,可减少或防止窃电行为的发生.由于电能表装,换的简易操作,提高了电能表定期更换,事故更换的工作效率.由于电能表装,换通过插接即可完成,缩短了对客户的停电时间,提高了供电可靠率,也有助于保证计量检定人员现场作业时的安全.此项改革建议,将有利于各电能表厂家之间的竞争,规范计量管理.缺点是要增加电能表厂家的研发成本.改革电能表接线方式,把电能表接线由底端接线改为背后接线,采用插接方式连接,会极大方便不同类型,不同功能电能表之间的互换.同时,还能提高防窃电和误接线能力.i12=0.0047+0.0031.+0.0030=O.00638.3合成标准不确定度的计算=硒一o.8U(C)=0.0188×0.302=0.006mg/L4扩展不确定度的计算取包含因子k=2(近似95%置信概率)则U=0.006X2=0.012mg/L六价铬删量302mg/1,不J经过计算得到六价铬的测量结果为0.,不J确定度为..叭2mk=2:!!!!___。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
稀释到标线．显色剂（Ｉ型）根据《水和 废水监测分析方法》第四版，注入量为 ２ｍＬ，并摇匀；在５至１０ｍｉｎ之后。在 ５４０ｎｍ的波长处。利用３０ｍｍ比色皿， 以水当做参比。测量器吸光度；将所测出 的吸光度进行空白校准后，绘制出吸光度
进而影响了试剂品质，使其变为红色，对 水样的测试结果产生巨大的影响。目前我 国国内分析纯药品就可以满足日常检测的
有二苯碳酰二肼的显色剂（１型）贮存棕 色瓶中并放在冰箱冷藏保存，使用前应事 先检查显色剂颜色。如果颜色变深应停止 使用，需要重新进行配制。所有能使用到 的玻璃仪器（包括采样用的）不得用重铬
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；分析
在水环境中六价铬是重要的污染物， 利用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六 价铬时，具备简单易操作，灵敏度高．干 扰因素少等诸多优点。因此，在水环境测 定六价铬得到广泛应用。
一、原理分析 在酸性溶液之中，二苯碳酰二肼在 六价铬强氧化的作用下形成二苯缩二氨基 脲。该物质又会和三价铬（六价铬的还原 产物）发生络合反应。然后形成紫红色络 合物，受一定浓度的影响，六价铬的含量 与这种络合物的色度呈现线性关系，即吸 光度与浓度二者之间的关系与朗伯一比尔 定律相符合，最大吸收率保持在５４０ｎｍ 波长处，达到测定水样中六价铬的目的。 二、六价铬校准曲线和有证密码样 测定 １六价铬标准曲线
前沿理论与策略
区域治理
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬方法的分析
杨艳丽
云南省昆明市官渡区环境保护监测站，云南 昆明 ６５０２００
涂料中六价铬检测方法的优化与改进
涂料中六价铬检测方法的优化与改进伦伟灿，陈少丽，蔡义兰，侯 珊，高 捷，彭 军广州合成材料研究院有限公司Ὃ广东广州510665Ὀ摘要：六价铬属于第一类致癌物。
目前，国家标准方法测涂料中的六价铬含量具有一定的局限性，当涂料成分中存在大量三价铁时，会导致测试结果出现假阳性现象或检测结果偏高的现象。
该研究对国标方法进行优化改进，用低毒、危害性低的二甲基亚砜（DMSO）、磷酸分别代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用，既消除了三价铁离子对显色效果的干扰，又减少了试剂对人体和环境的危害。
此外，我们通过三个实际涂料样品验证了优化后的方法的可靠性，其测试结果的相对标准偏差（<10%）和加标回收率（85.65% ~ 105.42%）均满足测试要求。
关键词：涂料；六价铬；分光光度法中图分类号：TQ 630.7+2；O 657Optimization and Improvement of Detection Methods for Hexavalent Chromium in CoatingsLUN Wei-can, CHEN Shao-li, CAI Yi-lan, HOU Shan, GAO Jie, PENG Jun（Guangzhou Synthetic Materials Research Institute Co., Ltd., Guangzhou 510665, Guangdong, China）Abstract: Hexavalent chromium belongs to the first group of carcinogens. At present, the national standard method to measure the content of hexavalent chromium in coatings has certain limitations. When there is a large amount of ferric iron in the paint composition, it will lead to false positive test results or high test results. In this study, the national standard method was optimized and improved, and dimethyl sulfoxide (DMSO) and phosphoric acid with low toxicity and low harm were used instead of acetone, sulfuric acid and nitric acid, which not only eliminated the interference of ferric ion on the color development eff ect, but also reduced the harm of the reagent to the human body and the environment. In addition, we verifi ed the reliability of the optimized method with three actual coatings samples. The relative standard deviation (<10%) and standard recovery (85.65%~105.42%) of the test results met the test requirements.Key words: coatings; hexavalent chromium; spectrophotometry六价铬（Cr(VI)）毒性极大，被世界卫生组织列为第一类致癌物[1]。
二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬
二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬韩超;孙国娟【摘要】通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法.改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5％,加标回收率为98.8％～100％,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)004【总页数】3页(P16-18)【关键词】PCB废水;六价铬;二苯碳酰二肼;分光光度法【作者】韩超;孙国娟【作者单位】安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000;安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12前言PCB是当今全球三大污染工业之一。
其电镀工序往往会产生含铬废水。
铬是一种重要的环境污染物。
六价铬的毒性比三价铬高100倍，因此，对六价铬的检测是很有必要的。
目前，PCB废水中六价铬的测定主要采用国家标准(GB/T 7467—1987)[1]二苯碳酰二肼分光光度法。
其原理是：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，用分光光度法于波长540 nm处进行测定。
在实际检测过程中可能会遇到一些问题，比如废水中一些还原性物质在酸性条件下可能对六价铬产生消耗、显色剂的乙醇溶液不够稳定等，本文对国家标准方法进行了一些改进，改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%，加标回收率为98.8%～100%，能更好地完成PCB废水中六价铬的测定。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂UV1102分光光度计(上海天美仪器公司)。
铬标准储备溶液(100 μg/mL)：称取于120 ℃干燥2 h的重铬酸钾基准试剂(0.282 9±0.000 1) g，用水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
浅谈测定水中六价铬分析方法的改进
浅谈测定水中六价铬分析方法的改进作者：赵翔来源：《绿色科技》2014年第03期摘要：针对六价铬分析实验中显色剂保存较易变色和操作不够简便的问题，提出了在显色剂配制时，用95%乙醇作为溶剂加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。
实验过程加酸的步骤中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸。
通过实验对比发现：改进的方法能延长的显色剂的保存时间，简化实验操作步骤，并且保证了实验分析的精密度和准确度。
关键词：六价铬；显色剂；二苯碳酰二肼；改进方法1引言以二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的Cr6+，由于其方法灵敏，选择性好，目前被环境监测实验室广泛使用，但在实际工作中，存在着显示剂保存时间较短、较易变色的问题。
另外实验过程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及显示剂3种溶液，分析时依次加入后进行显示测定，尚不够简便、快速，不利于成批样品的监测分析。
为此，提出改进显示剂配制和使用混合酸的方法，将二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制显色剂，实验加酸过程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸代替两种酸。
实验结果表明改进方法能延长显色剂保存时间，实验过程中只用加一次酸，简化了操作步骤，提高了分析速度。
4理论依据二苯碳酰二肼长时间放置易变色。
其丙酮溶液相对于固体更易变色。
改进方法中用95%乙醇较丙酮稳定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸环境条件下可抑制溶液中络合物产生速度，在避光低温保存条件下可延迟显色剂变色，保存时间更久。
另外，根据六价铬的显色的反应机理，磷酸和硫酸都是提供氢离子（H+）[3]，两者都是较稳定的中强酸和强酸，二者混合不会产生化学反应。
对实验结果没有影响。
5结语改进方法测定六价铬与原方法测定结果基本一致，无显著差异，保证了实验的精密度和准确度。
改进方法使用混合酸实验操作步骤较原方法简单，提高了分析速度。
用95%乙醇作为溶剂，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液这种改进方法配制的显色剂较原显色剂稳定，30d仍能保证测定结果在范围内，显色剂保存时间较原方法长。
GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987方法验证报告编制: 日期：校核: 日期：审核: 日期：广东XX检测技术XXX水质六价铬的测定方法验证报告1 方法依据依据《水质六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987》。
2 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂和材料3.1 水：纯水3.2 AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠3.3显色剂（Ⅰ）称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.4显色剂（Ⅱ）称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。
3.5 六价格有证标准溶液、六价格有证标准样品4仪器4.1 检测实验室常用仪器设备。
4.2 双光束紫外可见分光光度计：UV28005 采样和样品保存5.1 现场测定与采样用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。
5.2测试步骤1）样品预处理不含悬浮物，清洁水样直接测定混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml 初滤液，取其中50ml滤液供测定。
2）标准曲线校准向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm 波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。
测定六价铬水样预处理方法的探讨
１ 试验
１ １主要 仪 器 与试剂 ．
三种阴离子形式存在 ，受水中 ｐ Ｈ值、有机物 、氧化还原物
质 、温 度及 硬度 等条 件影 响 ，三价 铬和六 价 锵的 化合 物可 以 互 相转 化 。通常认 为 六价 铬 的毒 性 比三价 铬高 １０ ，而且 ０倍 六价 铬更 易 为人 体吸 收并 在 体 内蓄积 ，导致 肝癌 。 因此 ， Ｊ 在地 表 水 和 许 多废 水监 测 分 析 都 把 六 价 铬作 为 一 个 必 测 指 标 。而要 准 确分 析 出六价 铬浓 度 ，水 样 预处理 方 法的 选择是 关键 。 水 中 六 价 铬 的 国 标 方 法 为 二 苯 碳 酰 二 肼 分 光 光 度 法 （ Ｂ ４７８ ），该 测定 方法 对 样 品预处 理 的表 述有 五点 ， Ｇ ７６ ．７ 其 中第一 、二 点 是这 样写 的 ：①样 品 中不含悬 浮物 ，低 色度 的清洁地 表水 可 直接测 定 。② 色度校 正 ：如水 样有 色但 不太 深 ，则 另取 一份水 样 ，在 待测水 样 中加入 各种试 液进 行 同样
中 ，用 水样 ｌ 来定 容 。从 表 １中可知 ： 自制水 样 采用 色 度校
２２ 加标 回收试验 ．
自制 水 样 做 加标 回收 试验 （ 样 同样 用 上 述两 种 方 法进 水 行 预处 理 ） 。结果 见 表 ２ 。水样 用 色度 校正 法进 行预 处理 的测 定 回收率 高于 水样 未进 行 预处 理 ，可 能是 水样 中有 少许 肉眼
７３ ２ ０分光 光 度计 ；
铬标 准贮 备液 ：称 取 １０干燥 ２ ２ ｈ的重铬酸钾 （ 优级纯 ） ０ ８ ９ ，用 水 溶 解后 ，移 入 １０ 容量 瓶 中定 容 、摇 匀 ； ． ２ｇ ２ ００ １ ０ｔｍ 铬 标 准使 用 液 ：吸 取 ５ ０ Ｌ 铬 标 准 贮 备 液 至 ． ￣／ Ｌ ０ ｇ ．ｍ ０
六价铬自动在线监测仪测定水中六价铬含量
六价铬自动在线监测仪测定水中六价铬含量摘要：以二苯碳酰二肼（DPC）为显色剂，测试六价铬的自动在线监测仪经实验研究对比具有较好的精密度和稳定性，易于操柞，且能得到令人满意的结果，具有实用价值。
关键词：六价铬在线监测仪测定铬是生物体所必需的微量元素之一，铬通常以三价和六价的形式存在。
Cr(Ⅵ) 却有致畸、致突变、致癌作用[1]。
国内有对水和废水中六价铬含量的监测[2]。
以二苯碳酰二肼（DPC）为显色剂的分光光度法是目前测试六价铬的常用方法。
本方法采用氨基磺酸替代硫酸和磷酸的自动在线监测仪[2]稳定性好；从水样导入至六价铬质量浓度计算的全部过程均由自动在线检测仪控制完成，实现了六价铬含量监测的自动化。
仪器试剂费用低,每一次测试所需试剂费用为0.10元左右；仪器试剂方面的运行维护简单；试剂稳定性好。
配好的试剂溶液没有明显的颜色且配置好的溶液置冰箱可保存3个月不会变色，保证了测试的不被背景色干扰而影响测试结果。
1 实验部分1.1 试剂和仪器紫外可见分光光度计：752N 上海精科仪器有限公司二苯碳酰二肼、氨基磺酸氯化钠：分析纯。
六价铬标准贮备液：上海市计量测试技术研究院六价铬质量浓度为1000.0mg/L的溶液，临用时用蒸馏水逐级稀释。
实际水样：取自某印染厂废水处理车间。
六价铬自动在线检测仪：自制，由蠕动泵、多联体阀、检测装置、LED光源及显示屏等部件组成；AL104型电子天平：梅特勒-托利多公司。
1.2 测定原理在酸性条件下，水样中的Cr（Ⅵ）与二苯碳酰二肼发生反应，生成紫红色络合物，进而显色。
1.3测定方法在六价铬自动在线检测仪中，通过蠕动泵先后推入5 mL六价铬标准液、一定量的显色剂溶液后在比色皿中混合均匀，在30℃反应10min后于波长540 nm光源的照射下测定溶液吸光度（A）。
2 结果与讨论2.1 显色剂加入量对吸光度的影响设置显色剂的用量为0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0、3.0ml,随显色剂溶液加入量的增加，吸光度先增大后趋于稳定；因此选择显色剂的加入量为1.0 mL。
实验五 水中六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法标准GB T 7467-1987水质六价铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法标准：GB/T 7467-1987一、应用范围本标准适用于地下水、地表水、饮用水、工业水等样品中六价铬浓度的测定。
二、原理样品中的六价铬与酸性二苯碳酰二肼反应生成紫色络合物，利用分光光度法测定其吸光度。
根据标准曲线计算出样品中六价铬的浓度。
三、试剂和仪器试剂：二苯碳酰二肼、硫酸、碳酸氢钠、NaCl、乙醇等。
仪器：分光光度计、pH计。
四、样品的处理将样品过滤并调节pH值至1.5~2.0。
取适量样品及一定量的稀释液放入比色皿中。
五、操作步骤1.取一定量的样品，加入适量的硫酸和二苯碳酰二肼溶液，混匀均匀。
2.用NaOH溶液调节pH值至6.0~6.5。
3.用碳酸氢钠溶液调节pH值至8.5~9.0，校正至常数值。
4.间歇选址，在波长540nm处测定吸光度，记录数据。
5.按照以上步骤分别操作标样和样品，计算出样品中六价铬的浓度。
六、计算公式样品中六价铬浓度 (mg/L) = A/V×C×D其中，A为样品吸光度值，V为样品体积 (mL)，C为标准曲线中相应浓度的六价铬浓度 (mg/L)，D为样品的稀释倍数。
七、结果的表示按照计算公式计算出样品中六价铬的浓度，保留两位小数。
八、质量控制1.标准曲线的绘制：用不同浓度的六价铬标准溶液分别操作，绘制出标准曲线，检查标准曲线的线性关系和相关系数是否符合标准要求。
2.精密度检测：用同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差是否符合要求。
3.回收率检测：将已知浓度的标准溶液加入一定量的样品中，按上述方法进行测定，计算回收率是否符合要求。
九、注意事项1.样品应尽量避免光照，保持稳定性。
2.试剂的质量应该严格控制，确保实验结果的准确性。
3.要按照操作规程进行实验，确保结果的可靠性。
十、附录样品浓度 | 吸光度 |0.005mg/L | 0.035 |0.010mg/L | 0.071 |0.020mg/L | 0.135 |0.050mg/L | 0.341 |0.100mg/L | 0.698 |0.200mg/L | 1.355 |0.500mg/L | 3.320 |1.000mg/L | 6.770 |除了注意事项和附录内容以外，以下是其他一些需要注意的事项：1. 对于样品的制备，需要注意保持稳定性，样品中可能存在的杂质会干扰测定结果。
分光光度法测定六价铬及其影响因素
分光光度法测定六价铬及其影响因素摘要：二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。
本文针对常见的测定干扰因素进行分析，并且提出了消除建议。
关键词：分光光度法；六价铬；影响因素在分析技术不断发展的背景下，六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现，如化学传感器法、分离富集一原子吸收／发射光谱法、电化学方法等。
化学研究者针对此方向也做了大量的研究，但是这些方法发展尚不成熟，与分光光度法相比还是有一定的差异性，在进行分光光度法检测时，对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多，所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。
1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法1.1绘制标准的工作曲线1.1.1制备标准测量溶液（1）制备六价铬的标准储存溶液：将清水放入到0．283g铬酸钾中，使其溶解，之后把其放入到1000ml容量的瓶中，继续加水至标线位置，在进行摇晃时要放轻力度，直到溶液均匀。
（2）制备铬的标准使用液：吸取5ml上述溶液，放入到容量为500ml瓶中，为了把浓度降为1mg/L，要加入清水稀释到标准线，然后轻轻摇晃均匀。
1.1.2绘制工作曲线将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中，为了得到标准溶液，需要加入量分别为0ml、0．2ml、0．5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml，均用水稀释到标准线。
然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去，混合均匀后把显色剂加入，再次摇晃均匀，等待5～10min静置后进行颜色的对比，依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。
1．2测量样品用50ml的比色管取10ml测量样品，进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法，然后在工作曲线中将其比色的结果代入，根据公式进行样品浓度计算：C=m/v。
其中样品浓度用C表示，六价铬在水中的含量用m表示，取样标本的体积用v表示。
2常见的测定干扰因素分析与消除方法2.1水样的采集和保存不同行业，不同领域，水样六价铬的浓度含量不同。
提高二苯碳酰二肼试液的稳定性
提高二苯碳酰二肼试液的稳定性
王惠;塞纳瓦尔;王慧;师雅丽;张志贵
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2004(016)004
【摘要】用二苯碳酰二肼光度法测定水中的六价铬，所用二苯碳酰二肼试液不够稳定，一周后颜色变深，便不能使用。
今在其中加入一定量的乙酸或乙酸乙酯，可稳定3个月。
【总页数】1页(P38-38)
【作者】王惠;塞纳瓦尔;王慧;师雅丽;张志贵
【作者单位】克拉玛依市环境监测中心站,新疆,克拉玛依,834000;克拉玛依市环境监测中心站,新疆,克拉玛依,834000;克拉玛依市环境监测中心站,新疆,克拉玛
依,834000;克拉玛依市环境监测中心站,新疆,克拉玛依,834000;克拉玛依市环境监测中心站,新疆,克拉玛依,834000
【正文语种】中文
【中图分类】O652.3
【相关文献】
1.醋柳黄酮在Krebs-Ringer试液中的稳定性研究 [J], 谢燕;周丽峰;曾晓丽;李国文
2.对中国药典中碱性β—萘酚试液、糠醛试液、铜吡啶试液的稳定性观察 [J], 孙蓉;徐作刚;等
3.头孢唑啉皮试液的稳定性观察 [J], 张希宁
4.改良配制方法下青霉素钠皮试液稳定性考察 [J], 宛霞;潘静;肖伟;张永;王惠冰
5.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时试剂的稳定性探讨 [J], 曹晓红;蔡裕丰
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CN53- 1205 /X ISSN1673- 9655
二苯碳酰二肼光度法测定 水中六价铬方法的改进
苏文海 (新乡市环境保护监测站, 河南 新乡 453000)
摘 要: 对比了 6种酸体系对二苯碳酰二肼光度法测量六价铬的影响, 得出盐酸体系步骤简化, 分析 速度快, 易操作。线性关系、精密度、准确度能得到保证。
由六价铬与二苯 碳酰二肼显色 的基本原理 [ 3] 可知, 加酸只起提供氢离子作用, 即改变提供氢离 子的体系不影响显色 反应。从而可 选择曲线线性 好, 精密度、准确度高的酸体系用于实际检测。由 以上实验数据可知, 醋酸曲线高点弯曲明显, 且加 标回收不符合要求, 故不能用于实际检测。其他 5 种酸体系, 线性关系、精密度、加标回收均得到很 好的结果, 符合要求, 但硝酸体系、硫酸和磷酸的 混酸体系在曲线高点出现了弯曲趋势, 而盐酸、硫 酸、高氯酸 3种酸体系中, 浓盐酸虽易挥发, 但比
加标回收, 国标方法和张东云已经详细论述, 这里 不再赘述。这里对其余 4种酸体系下, 六价铬不同 的标样进行了重复测量, 数据见表 2。
表 2中对两种标样进行了重复测定, 实验数据 的标准偏差均小于 5% , 结果良好。 1 4 准确度实验
! 77 !
环境科学导刊 第 28卷 第 5期 2009年 10月
表 3 不同酸体系下的准确度
样品
样品 1盐酸体系 样品 1硝酸体系 样品 1高氯酸体系 样品 1醋酸体系 样品 2盐酸体系 样品 2硝酸体系 样品 2高氯酸体系 样品 2醋酸体系
取样量 ( m l)
25 25 25 25 25 25 25 25
原样 A值
0 0 0 0 0 060 0 059 0 061 0 063
参考文献: [ 1] 翟庆洲, 张晓霞, 于 辉, 等 近年来 铬光度 分析的 某些进
展 [ J] 湿法冶金, 2006, 25 ( 4) [ 2] 张东云 测定水中六价铬分析方 法的改进 [ J ] 内蒙古环
境保护, 2006, 18 ( 2 ) [ 3] 周凤文 电镀废水中六价铬含量 的测定 [ J] 西 北轻工学
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硫酸体系 A值 0
0 010 0 022 0 051 0 096 0 189 0 281 0 374 0 472 a= 9 4 10- 4 b = 0 0469 r= 0 9999
盐酸体系 A值 0
0 007 0 021 0 044 0 091 0 187 0 281 0 375 0 470 a= - 2 2 10- 3 b= 0 0472 r= 0 9999
ห้องสมุดไป่ตู้
2 0 045 0 047 0 048 0 046 0 423 0 423 0 427 0 414
3 0 045 0 047 0 048 0 045 0 423 0 423 0 427 0 414
4 0 045 0 047 0 048 0 046 0 423 0 423 0 427 0 414
5 0 045 0 047 0 048 0 045 0 423 0 423 0 427 0 414
关键词: 二苯碳酰二肼; 六价铬; 测定; 方法; 改进 中图分类号: X83 文献标识码: A 文章编号: 1673- 9655 ( 2009) 05- 0077- 02
铬污染源主要来自矿石加工、金属表面处理、 印染等的废水, 是水质污染控制的重要指标。铬的 测定方法很多 [ 1] , 目 前, 水中 六价铬的 测定主要 采用二苯碳酰二肼分光光度法 ( GB7476- 87) , 即 六价铬在混合酸性环境下 显色, 张东 云 [ 2] 改进国 标法用硫酸替换混酸使用, 效果良好。本文研究了
原样 C r6+ 含量 ( g)
0 0 0 0 1 32 1 29 1 25 1 36
加标 C r6+ 含量 ( g)
2 00 2 00 2 00 2 00 2 00 2 00 2 00 2 00
加标 后 A值
0 094 0 092 0 096 0 085 0 155 0 152 0 155 0 148
六价铬在几种不同单一酸条件下显色, 尤以盐酸效 果最好。 1 实验部分 1 1 试剂与仪器
硫酸、磷酸、重铬酸钾为 GR, 丙酮、二
4 00、 6 00、 8 00、 10 00m ,l 加水 定 容 至 50m ,l 加入 0 5m l硫 酸和 0 5m l 磷酸 ( 单一酸为 1m l), 混匀, 加入 2m l配好的二苯碳酰二肼溶液, 摇匀, 5~ 10m in后 ( 醋酸要 30~ 40m in) , 于 540nm 波长 处, 用 30mm 比色皿, 以水做参比, 测定 吸光度。
加标后 C r6+ 含量 ( g)
2 04 2 00 1 98 1 84 3 33 3 29 3 23 3 21
加标回收 率 (% )
102 100 99 92 100 100 99 92
表中六价铬含量为得到的吸光度带入相应标准曲线得到的值。
从表 3中可看出, 盐酸、硝酸、高氯酸体系加 标回收 符合要求, 醋 酸加标回收偏 低, 不符合要 求。 1 5 实验分析
均值 0 045 0 0468 0 0478 0 0456 0 4232 0 4232 0 4272 0 4142
s
0 4 5 10- 4 4 5 10- 4 5 5 10- 4 4 5 10- 4 4 5 10- 4 4 5 10- 4 4 5 10- 4
cv (% ) 0
0 96 0 94 12 0 10 0 10 0 10 0 11
取六价铬含量不同的两种水样, 在不同酸体系 下, 进行加标回收实验, 结果见表 3。
表 2 不同酸体系下的精密度
标样 标样 1盐酸体系 标样 1硝酸体系 标样 1高氯酸体系 标样 1醋酸体系 标样 2盐酸体系 标样 2硝酸体系 标样 2高氯酸体系 标样 2醋酸体系
1 0 045 0 046 0 047 0 046 0 424 0 424 0 428 0 415
苯碳酰二肼为 AR。以上试剂配置依据 GB7476- 87 标准曲线见表 1。
表 1 不同酸体系下的标准曲线
C r6+ 含量 ( g) 0
0 20 0 50 1 00 2 00 4 00 6 00 8 00 10 0
方程系数
硫、磷酸体系 A 值 0
0 009 0 022 0 047 0 093 0 187 0 276 0 371 0 464 a= - 9 9 10- 5 b= 0 0464 r= 0 9999
线性关系仍保持良好。 1 3 精密度实验
硫酸和磷酸的混酸体系及硫酸体系的精密度和
高点有弯曲趋向, 尤以醋酸弯曲最明显, 易影响高 浓度测量结果, 而硫酸、盐酸和高氧酸体系最高点
收稿日期: 2009 - 04- 01 作者简介: 苏文海 ( 1968- ), 男, 河南辉 县市人, 新乡市 环境 保护监测站工程师, 研究方向: 环境监测与污染防治。
方法: 硝酸、盐 酸、高 氯 酸为 GR, 醋 酸 为 AR, 配置为与水体积 1 1混匀。分光光度计: v is- 723, 北京瑞利分析仪器公司。
1 2 标准曲线的绘制 取数只 50m l具塞 比色管, 分别 加入 1 g /mL
六价 铬标 准使 用液 0、 0 20、 0 50、 1 00、 2 00、
醋酸体系 A 值 0
0 010 0 023 0 046 0 094 0 183 0 278 0 372 0 454 a= 9 1 10- 4 b = 0 0458 r= 0 9998
从表 1可以看出, 各种酸体系下的标准曲线吸 光度值基本无差别, 线性关系均良好。但硫酸和磷 酸的混酸体系、硝酸体系和醋酸体系在标准曲线最
起高氯酸的爆炸腐蚀灼烧性和浓硫酸的强氧化腐蚀 灼伤性等相对便于操作和运输。故综合考虑以上因 素, 盐酸用于六价铬测量的酸体系最佳。 2 结论
本文采用不同的酸体系对六价铬进行测量, 通 过对比分析线性关系、精密度、准确度等因素, 得 出盐酸体系分析六价铬最佳, 结果符合分析要求, 步骤简单, 速度快, 优点明显, 便于实际操作。
Abstract: T he im pacts w ith six k inds o f acid system on d ipheny lcarbohydrazide spectrophotom e tric m e thod used to determ ine hexavalent chrom ium in the w ater are com pared. The resu lts indicate that hydroch lor ic ac id system is sim ple to operate w ith rap id speed, w hich can guaran tee the high precision and accuracy. K ey w ord s: d ipheny lcarbohydrazide; hexavalen t chrom ium; determ ination; m ethod; im provem ent
院学报, 1996, 14 ( 2 )
Improvem en t of D iphenylcarbohydrazide Sp ectrophotom etric M ethod used to D eterm ine H exavalent Chrom ium in the W ater
SU W en- ha i ( X inx iang Env ironm entalM onitoring Stat ion, X inx iang H enan 453000 Ch ina)
硝酸体系 A 值 0
0 008 0 022 0 045 0 093 0 185 0 278 0 371 0 462 a= - 6 4 10- 4 b = 0 0464 r= 0 9999