大连理工大学仪器分析11.2 核磁共振谱仪
大连理工大学科技成果——天然气水合物的磁共振成像(MRI)可视化检测及分析技术
大连理工大学科技成果——天然气水合物的磁共振成像
（MRI）可视化检测及分析技术
一、产品和技术简介：
天然气水合物存在于高压、低温的环境中，传统的实验室可视化检测需要配以耐高压透明视窗，不但降低了压力容器的耐压范围并且可视化效果也不理想。
采用非光源性的可视化检测技术——磁共振成像解决了这一难题。
并且通过对天然气水合物生成/分解过程图像亮度的变化分析得到被测样品中自由水的含量以及天然气水合物饱和度。
能够对被测样品中所包含的天然气水合物资源量进行评价。
技术指标如下，样品管压力15MPa；温度控制范围：常温～-15℃；样品尺寸：φ15mm；图像分辨率：0.125mm/pixel。
二、配图：。
仪器分析试题及答案
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
布鲁克 核磁共振光谱仪器介绍
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR）是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司，其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后，会吸收或发出特定频率的辐射，从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境，共振信号的频率和强度也会有所不同，通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度：布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点，可以探测低浓度的样品，并且在高分辨率下获取共振信号，能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学：布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验，可以通过多种角度观察样品的共振信号，从而获取更全面的信息，提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制：布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统，可以进行多组样品的连续分析，提高实验效率，并且可以自动记录和处理数据，减少人为误差。
4. 多样化样品支持：布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析，包括溶液样品、固体样品和生物样品等，广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面：1. 化学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等，对化合物的结构和性质进行详细研究，为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发：在药物研发过程中，布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性，保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能，对于生物医学领域的研究具有重要意义。
仪器分析实验_大连理工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年
仪器分析实验_大连理工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.核磁共振波谱法中，三个不同质子a、b、c的屏蔽常数的大小顺序为b > a >c，则它们的化学位移大小顺序为 c > a > b。
（）答案:正确2.在核磁共振氢谱图中，氢键的形成使质子的化学位移变大。
（）答案:正确3.如果外加磁场强度变大，则自旋-自旋偶合常数也变大。
（）答案:错误4.在异丙醇的核磁共振氢谱中，若羟基上质子是快速交换的，则下列说法中正确的是（）答案:甲基是二重峰，次甲基是七重峰，羟基质子是单峰5.对CH3CH2OCH2CH3化合物的核磁共振谱，以下说法正确的是（）答案:谱图上将出现两组信号6.如果脱气温度设置过高，会发生样品的结构变化，烧结会升高样品的比表面积，分解会降低样品的比表面积。
( )答案:错误7.本实验中，如果提前在干燥箱中将MCM-41干燥好，去除水分，则可以省略将其放置在脱气站进行脱气的过程。
( )答案:错误8.如果用氮气作为吸附气体，选择液氮冷却的一个原因是液氮相对易得且价格较低。
( )答案:正确9.本实验中，MCM-41的质量最少不能少于，否则影响测试的准确度。
( )答案:100 mg；10.在不确定脱气温度的情况下，可以进行下列哪项操作来确定脱气温度？( )答案:以上都可以。
11.本实验中，若将放置待测物和参比物的小坩埚顺序颠倒，则热重曲线有影响，差热曲线无影响。
( )答案:错误12.差热曲线可以很好的进行定量分析。
( )答案:错误13.原子吸收中背景干扰主要来源于（）答案:分子吸收14.本实验中，升温速率过快对差热曲线有影响而对热重曲线无影响。
( )答案:错误15.下列哪一项不是热重-差热分析法选择参比物的标准？( )答案:使用前不能在实验温度下预煅烧。
16.实验中升温速度增大，差热曲线中峰位向方向迁移，峰形。
( )答案:高温，变窄；17.离子色谱抑制柱上发生的化学反应是再生液转变为中性溶液。
仪器分析大连理工大学红外光谱分析基础PPT学习教案
伸
Ｃ－Ｏ
１１００
指
缩 振 动
Ｃ－Ｎ Ｃ－Ｃ
１０００ ９００
纹
Ｃ－Ｃ－Ｃ
＜５００
吸 收 带
变 形 振
Ｃ－Ｎ－Ｏ Ｈ－Ｃ＝Ｃ－Ｈ
５００ ９６０（反）
对称性差偶极矩变化大吸收峰强度大 符号：s(强)，m(中)；w(弱) 红外吸收峰强度比紫外吸收峰小2～3个数量级。
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C2H4O
1730cm-1
O
1165cm-1
H
C
CH
H 2720cm-1
H
（ CH3） 1460 cm-1， 1375 cm-1。 （ CH3） 2930 cm-1， 2850cm-1。
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10.1.5 基团特征振动频率
一、红外吸收频率类型
1. 基频 = 0 → = 1，跃迁概率最大，吸收峰的强度最
强。一般特征峰都是基频吸收。
2. 倍频（又称泛频） = 0 → = 2或 = 3，…，所产生的吸收峰。振
动的非谐性，则能级间隔非等距，故倍频不是基频波数 的整数倍，而是略小些 。
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２．峰位、峰数与峰强
（1）峰位
化学键的力常数k越大，原子折合质量越小，键的振 动频率越大，吸收峰将出现在高波数区(短波长区)；反 之，出现在低波数区(高波长区)。
例１ 水分子 （非对称分子）
(动画)
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（2）峰数
峰的数目与分子自由度有关。无瞬间偶极矩变化时， 无红外吸收。
例2 CO2分子
四种振动类型，两 个吸收峰。
（对称振动无红外 活性，两变形振动 吸收峰简并）
大连理工大学现代分析化学第三章第五节
第三章 氢核磁共振波谱
-OH或-NH2等中的活泼氢被重氢D交换后。核磁谱图中相应 或 等中的活泼氢被重氢 交换后。 交换后 质子的峰）将消失,确定活泼氢谱峰 确定活泼氢谱峰. 的峰（ 的峰（-OH和-NH2质子的峰）将消失 确定活泼氢谱峰 和 重氢D交换反应速度 重氢 交换反应速度: 交换反应速度
OH>NH>SH
现代分析化学 OCH3 Ha OH
第三章 氢核磁共振波谱 Hc Hb Ha
Hc
Hb CHO
照射 OCH3 Ha峰的强度比照射前增加了23％
现代分析化学
第三章 氢核磁共振波谱
2.氢核磁共振谱图解析步骤和注意事项
(1)注意事项 ① 旋转边带和卫星信号
旋转边带 卫星信号 卫星信号
13C,29Si与质子偶合 与质子偶合
现代分析化学 (4) 确定结构
第三章 氢核磁共振波谱
O HC O O
CH 2 CH CH 2 CH CH 2 CH
3 3 3
现代分析化学
第三章 氢核磁共振波谱
表3-3 常用试剂残余蜂的化学位移和裂分数
1
H NMR残留质子 残留质子 多重峰数 5 5 5, 1 br, br 3 1 1 1 1.54 0.50 － 残留水峰 2.85 3.32 － 5.26
13
C NMR 多重峰数 7, 1 7 7 7, 5 5 3 3 －
溶剂 化学位移 丙酮－ 丙酮－d6 二甲基亚砜－ 二甲基亚砜－d6 甲醇－ 甲醇－d4 乙醇－ 乙醇－d4 二氯甲烷－ 二氯甲烷－d2 三氯甲烷－ 三氯甲烷－d1 苯－d6 重水－ 重水－d2 2.05 2.50 3.31, 4.84 1.1, 3.55 5.35 7.26 7.16 4.79 化学位移 29.8, 206.1 39.5 49.0 17.2, 56.8 53.8 77.2 128.5 －
核磁共振谱仪的操作步骤与信号处理方法
核磁共振谱仪的操作步骤与信号处理方法核磁共振谱仪是现代化学分析中不可或缺的仪器之一。
它通过利用核磁共振现象来测定化学物质的结构和组成，在有机合成、药物研发、化学品分析等领域具有广泛的应用。
本文将介绍核磁共振谱仪的操作步骤与信号处理方法。
核磁共振谱仪的操作步骤一般包括样品制备、样品装填、谱图采集和分析等几个基本环节。
首先是样品制备。
核磁共振谱仪所测定的样品通常是溶液态，因此首先需要将固体样品溶解在适当的溶剂中。
溶剂的选择要符合谱图分析的要求，通常选用无水乙醇、二甲基甲酰胺等溶剂。
然后将样品溶液转移到核磁共振管中，保证样品的浓度适中，以获得较好的谱图质量。
接下来是样品装填。
核磁共振管是一根长而细的玻璃管，能够容纳样品溶液。
在装填样品之前，需要先清洁核磁共振管，在氮气或空气中进行彻底干燥，以避免杂质的影响。
然后将样品溶液用吸管装入核磁共振管中，确保样品密封完好，以避免氧气和湿气的进入。
接下来是谱图采集。
在进行核磁共振谱测量之前，需要先设置核磁共振谱仪的参数。
包括选择合适的核磁共振谱仪频率、选择合适的脉冲序列等。
然后，将核磁共振管放入核磁共振谱仪中，并进行标定。
标定步骤主要包括标定化学位移参考物质和调整剧烈强度等。
最后，通过控制谱仪的电子学部分，收集核磁共振信号，得到核磁共振谱图。
最后是信号处理。
核磁共振信号处理是核磁共振谱仪操作的最后一步，用于提取和解析核磁共振谱图中所包含的信息。
主要包括线宽调整、积分、拟合等处理方法。
线宽调整是将谱图中的峰变窄，以提高分辨率。
积分是对谱图中的峰进行面积计算，用于定量分析和定性分析；拟合是通过曲线拟合方法，将谱图中的峰与特定的化学结构联系起来，帮助确定样品的组成和结构。
需要指出的是，核磁共振谱仪的操作需要具备一定的理论基础和实际经验。
不同的样品和实验目的可能需要不同的操作方法和参数设置。
此外，还需要注意核磁共振谱仪的维护和保养，以确保其工作状态良好。
通过学习核磁共振谱仪的操作步骤与信号处理方法，我们可以更好地利用这一仪器来进行化学分析与研究。
核磁共振氢谱详解
核磁共振氢谱详解核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。
1945年Bloch和Purcell分别领导两个小组同时独立地观察到核磁共振（NMR），二人因此荣获1952年诺贝尔物理奖。
历经半个多世纪，NMR已从最初发现到最终发展成为成熟的医用的MRI影像学检测手段，期间6次被授予诺贝尔奖（物理、化学、生理／医学），堪称史上获奖次数最多的技术。
自1953年出现第一台核磁共振商品仪器以来，核磁共振在仪器、实验方法、理论和应用等方面有着飞跃的进步。
谱仪频率已从30MHz发展到1100MHz。
谱图已从一维谱到二维谱、三维谱甚至更高维谱。
所应用的学科已从化学、物理扩展到生物、医学等多个学科。
总而言之，核磁共振已成为最重要的仪器分析手段之一。
核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。
70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。
由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。
解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。
如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。
2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinningsidebands)、13C 卫星峰(13Csatellitepeaks)(1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。
(2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27ppm处。
(3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。
仪器分析大连理工大学101红外光谱分析基础
X—Y伸缩， X—H变形振动区
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三、基团特征频率
与一定结构单元相联系的、固定在一定范围内出现的 化学键振动频率——基团特征频率（特征峰）；
例： 2800 3000 cm-1 —CH3 特征峰； 1600 1850 cm-1 —C=O 特征峰；
基团所处化学环境不同，特征峰出现位置变化：
—CH2—CO—CH2— 1715 cm-1 酮
—CH2—CO—O—
1735 cm-1 酯
—CH2—CO—NH— 1680 cm-1 酰胺
基团特征频率区： 4000 1300 cm-1
指纹区： 1300 400 cm-1
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1． X—H伸缩振动区（4000 2500 cm-1 ）
（1）—O—H 3650 3200 cm-1 确定醇、酚、酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，
强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。 —N — H伸缩振动： 3500 3100 cm-1 注意区分： NH比OH稍弱、稍尖。
受氢键影响大，氢键使吸收峰向低波数方向移动。
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碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。
饱和醛(酮)1740 1720 cm-1 ，强、尖；不饱和向低波移动。 醛，酮的区分？
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酸酐的C=O
双吸收峰：1820～1750 cm-1 ，两个羰基振动偶合 裂分。
线性酸酐：两吸收峰高度接近，高波数峰稍强。 环形结构：低波数峰强。
羧酸的C=O
1820～1750 cm-1 ， 氢键，二分子缔合体。
振动能级跃迁应遵守选择规则，对于谐振子体系只
仪器分析核磁共振波谱分析课件
2024/4/7
仪器分析核磁共振波谱分析课件
图12.9
·共轭效应：影响电子云密度，如，甲氧基苯环上的H，邻位的化学位移为 6.84，对位的化学位移为6.99，间位的化学位移为7.81。杂化影响：若无其它 效应的影响，杂化轨道随S成分增加而电子云密度降低，屏蔽作用减小，化
学位移增大
2024/4/7
仪器分析核磁共振波谱分析课件
2024/4/7
仪器分析核磁共振波谱分析课件
因此，处于高能级的核必须回到低能态，才能维持处
于低能态的核的微弱的数量优势，使得核磁共振信号得以 检测。这一过程以非辐射的形式实现，称为驰豫过程，可 分为： 1、自旋--晶格驰豫，又称纵向驰豫:
自旋核与周围分子交换能量的过程，如固体的晶格， 液体则为周围的同类分子或溶剂分子。用弛豫时间T1 示。 2、自旋--自旋驰豫，又称横向驰豫:
2024/4/7
（a）在CDCl3中 (b)~(d)中为逐步加入苯 4 二甲基甲酰胺的溶剂效应
仪器分析核磁共振波谱分析课件
2024/4/7
图12.15 苯环对二甲基甲酰胺甲基的屏蔽
仪器分析核磁共振波谱分析课件
交换反应： 1.位置交换: 活泼氢，如-OH, -SH,-COOH, -NH2 2.构象交换: 环己烷平伏键与直立键
2024/4/7
图12.13 单键的各向异性
仪器分析核磁共振波谱分析课件
（二） 氢键的影响：分子形成氢键后，使质子周围电子云密度降低，产生去屏
蔽作用而使化学位移向低场移动，如醇类、胺类和酸类等。
1． 分子间氢键：受溶液浓度、温度和溶剂的影响较显著； 2． 分子内氢键：几乎不受溶液浓度、温度和溶剂的影响。 溶剂效应：如二甲基甲酰胺，随各向异性溶剂苯的加入，两个甲基化学位移 发生变化
大连理工大学磁光克尔单一来源采购公告
大连理工大学磁光克尔单一来源采购公告
一、项目名称：XXX
二、项目编号：XXX
三、项目联系方式：XXX
项目联系人：XX
项目联系电话：XXX
四、拟采购的货物或者服务的说明：
拟采购北京理波光谱物理科技有限公司提供的太阳能电池测试系统，包含IV及IPCE测试系统。
五、谈判时间：X年X月X日
六、拟定的唯一供应商名称及其地址：
进口制造商：XXX
代理商名称：XXX地址：XXX
七、单一来源采购原因及相关说明
所调研的公司中，只有Newport公司IV测试系统输出光强可实现0.1-1Sun机械可调，0.8-1.2Sun电控可调，可实现未来的光强依赖光电响应效率测试实验。
其他公司的的IV系统光强输出只能通过电控实现0.8-1.2Sun可调，不利于实验开展。
所调研的公司中，只有Newport公司IPCE测试系统是全模块化系统，包括光源，单色仪，锁相放大器在内的所有设备均是独立设备，未来即可独立使用也可集成系统使用，更适合多种实验的展开，调研的其他品牌均是集成一体化的设备，不利于未来实验设备的开发及更新。
综上所述，只有Newport的IV测试系统完全满足采购人使用需求，故采用单一来源方式采购。
八、其他补充事宜：XXX。
核磁共振波谱仪的原理与分类
核磁共振波谱仪的原理与分类
核磁共振波谱法是材料表征中最有用的一种仪器测试方法，它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”。
下面本文就给大家介绍下核磁共振波谱仪的原理与分类，希望本小编的讲解对将要使用核磁共振波谱仪的朋友有所帮助！
原理：
核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。
只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂，当吸收的辐射能量与核能级差相等时，就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。
用一定频率的电磁波对样品进行照射，可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到核磁共振谱。
核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构（如官能团，分子构象等），信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。
核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种：
（1）连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品，可得到频率谱；
（2）脉冲傅立叶变换谱仪（PET-NMR）射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品，得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。
连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。
仪器分析大连理工大学123有机化合物电子轰击质谱图
12.3.3 醚的质谱图
1.脂肪醚的分子离 子峰弱。
2. 发生i 裂解(正 电荷保留在氧原子 上)形成m/z 45； 59；73；
3.α裂解形成烷氧 基碎片m/z 29； 43；57；71 等碎 片离子。
正丙醚质谱图
醚的质谱图
12.3.4 醇
1.醇类分子离子峰 很弱； 2.易发生α 断裂，生 成极强的特征碎片， 如
分子离子峰 明显。
发生麦氏重 排和α 断裂。 失去较大烷基。
脂肪醛质谱图
脂肪醛的M-1峰强 度与M相近。
H-C=O+(m/z 29) 往 往很强。
长链脂肪醛易失 去醛基形成(M29)+峰。
C7H6O2
1.不饱和度5，基峰 m/z122；
2. m/z 76，66，65，39 表明苯衍生物；
3. 特征峰m/z122，121 (强度接近)， m/z29，判 断醛。
内容选择：
12.1 质谱仪类型及构成 12.2 质谱中的各种离子 12.3 有机化合物电子轰击质谱图 12.4 EI质谱图解析与化合物 结构鉴定
结束
12.3.1 饱和烃
1.直链烷烃
43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
43
正癸烷
57
29 15
71 85 99 113 142
m/z
❖分子离子：C1(100%)， C10(6%)， C16(小)， C45(0) ❖有m/z ：15, 29，43，57，71，…CnH2n+1 奇数系列峰(σ-断裂) ❖m/z ： 43(C3H7+)，57(C4H9+) 最强，基峰 ❖有m/z ：27，41，55，69，……CnH2n-1 系列峰
仪器分析大连理工大学104红外光谱的应用
10.4.4 红外光谱的 定量分析
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10.4.1 红外谱图解析的一般步骤
1. 解析前应了解尽可能多的信息 2.计算不饱和度 3.确定所含的化学键或基团 4.根据频率位移值考虑邻接基团及其连接方式 5.与标准谱图对照 6.配合其他分析方法综合解析
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谱图解析 ：1） u = n4 +（n3-n1）/2 + 1 = 8 + 1 - 8/2 = 5 2）峰归属 3）可能的结构
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解析过程：C8H8O u = 5
可能结构：
O CH2 C H
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8. 推测化合物C8H8O2的结构
解：1） u =5 2）峰归属 3）可能的结构
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解析过程： C8H8O2 ， u =5
可能结构：
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9. 化合物C6H12的结构确定
解：1） u = 1 2）峰归属 3）可能的结构
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可能结构：b
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10. 化合物C8H7N的结构确定
解：1） u = 1+（1-7）/2+8 = 6 2）峰归属 3）可能的结构
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可能结构：
H3C
CN
11. 化合物C3H7NO的结构确定
解：1） u = 1 2）峰归属 3）可能的结构
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10:54:40
可能结构：
O H3C C NH CH3
3294cm-1,1655 cm-1， 1563cm-1三个峰是仲 酰胺的特征。
羰基倍频：
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内容选择：
11.1 核磁共振原理
11.2 核磁共振波谱仪
11.3 1H核磁共振波谱
11.4 13C核磁共振波谱
11.5 二维核磁共振波谱
结束
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11.2.2 核磁共振波谱仪
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核磁共振波谱仪
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核磁共振波谱仪主要部件
1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不 均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 ．射频振荡器：
线圈垂直于外磁场，
发射一定频率的电 磁辐射信号。60 MHz或100 MHz。
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11.2.1 仪器发展历程
（1）20世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。
（2）20世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波 谱仪。
（3）20世纪80年代末600 MHz的超导谱仪 。 （4） 现在磁场强度为800 MHz的超导核磁共振波谱仪 也已经商品化。
（5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D-NMR） 方法的发展。用于解决复杂结构问题。
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11.2.5 超导核磁共振波谱仪
永久磁铁和电磁铁：磁场强度<25 T 超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导 材料制备的超导线圈；在低温4K， 处于超导状态；磁场强度>100 T 开始时，大电流一次性励磁后， 闭合线圈，产生稳定的磁场，长年 保持不变；温度升高，“失超”； 重新励磁。 超导核磁共振波谱仪： 200～400MHz；600～800MHz。
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3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与 辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应
线圈中产生毫伏级信号。
吸收前，在y轴上
的矢量和为零,无信
号；吸收后，产生样管：外径5 mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场 作用均匀。
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11.2.3 试样的制备
第十一章 核磁共振波谱法
Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR
11.2.1 仪器发展历程 11.2.2 核磁共振谱仪 11.2.3 试样制备 11.2.4 傅里叶变换核 磁共振波谱仪 11.2.5 超导核磁共振 波谱仪
第二节 核磁共振波谱仪
Nuclear magnetic resonance spectrometer
试样浓度：5%～10%；需要纯试样15～30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯试样品 1 mg 。 标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。 溶剂：1H谱，四氯化碳，二硫化碳。 氘代溶剂：氯仿、丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。
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11.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪
不是通过扫场或扫频 产生共振； 恒定磁场，施加全频 脉冲，产生共振，采集 产生的感应电流信号， 经过傅里叶变换获得一 般核磁共振谱图。 （类似于一台多道仪）