重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn_2_和Sn_4_的含量
重铬酸钾标准液的滴定
重铬酸钾标准液的滴定重铬酸钾标准液的滴定是化学实验中常见的一种操作，它通常用于测定一些物质的浓度或者含量。
在实验中，我们需要按照一定的步骤和条件来进行滴定操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
接下来，我将详细介绍重铬酸钾标准液的滴定操作步骤及注意事项。
首先，准备好实验所需的试剂和仪器。
在进行重铬酸钾标准液的滴定前，我们需要准备好待测溶液、重铬酸钾标准液、指示剂、滴定管、烧杯等实验器材和试剂。
确保试剂的纯度和浓度符合实验要求，仪器的清洁和准确度也要得到保证。
其次，进行滴定操作。
首先，取一定量的待测溶液置于烧杯中，加入适量的指示剂，然后用重铬酸钾标准液从滴定管中滴加到待测溶液中，直至出现指示剂的颜色变化。
在滴定过程中，需要轻轻摇动容器，以确保试剂充分混合。
当出现颜色变化时，停止滴定，并记录下所需的滴定体积。
最后，计算出待测溶液的浓度或含量。
根据滴定时所需的重铬酸钾标准液的体积和浓度，以及待测溶液的体积，可以通过化学计算方法来计算出待测溶液的浓度或含量。
在计算过程中，需要考虑到滴定反应的化学方程式和摩尔比，以确保计算结果的准确性。
在进行重铬酸钾标准液的滴定操作时，有一些注意事项需要特别注意。
首先，要注意实验操作的精确性，尽量避免实验中的误差。
其次，要注意试剂的保存和使用条件，确保试剂的稳定性和纯度。
另外，还要注意滴定操作中的安全措施，避免发生意外。
最后，在实验结果的处理和分析中，也要注意数据的准确性和可靠性。
总之，重铬酸钾标准液的滴定是一项常见的化学实验操作，它在化学分析和实验室工作中具有重要的应用价值。
通过本文的介绍，相信大家对重铬酸钾标准液的滴定操作有了更深入的了解，希望能够在实验操作中做到严谨、准确，获得可靠的实验结果。
重铬酸钾外加热滴定法
重铬酸钾外加热滴定法重铬酸钾外加热滴定法，是一种常用的化学检测方法。
本文将从以下几个方面进行讲解。
一、实验原理重铬酸钾外加热滴定法是通过滴定重铬酸钾溶液来测定样品中可滴定物质的含量。
具体实验原理如下：将待测样品溶解于水中，然后加入过量的硝酸银溶液反应，产生氯化银沉淀，并将剩余的硝酸银滴定。
之后，将滴过硝酸银的溶液与硝酸钾和硫酸混合加热，使其产生的硝酸还原为氮气，并把氯化银溶解为氯离子。
然后再滴定产生的氯离子，直到硝酸银完全被滴定为止。
根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度，就能够计算出待测样品中可滴定物质的含量。
二、实验流程1.将待测样品溶解在少量水中，加入过量的硝酸银溶液反应，产生氯化银沉淀。
2.将剩下的硝酸银滴定，得出滴定的初值。
3.将滴过硝酸银的溶液与硝酸钾和硫酸混合加热，使其产生的硝酸还原为氮气，并把氯化银溶解为氯离子。
4.再滴定产生的氯离子，直到硝酸银完全被滴定为止。
5.根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度，计算出待测样品中可滴定物质的含量。
三、实验注意事项1.样品溶解应尽可能彻底，以免影响后续的滴定结果。
2.硝酸银应用非金属容器保存，避免与其他物质反应。
3.在钛合金或石英反应器中加热反应液，避免产生金属离子影响滴定结果。
4.实验操作应仔细、安全，确保使用合适的防护设备。
四、实验应用重铬酸钾外加热滴定法广泛应用于环境监测、食品卫生、医药、冶金等领域。
例如，可以用来测定环境中重金属物质的含量，确定食品中的营养成分含量等。
总之，重铬酸钾外加热滴定法是一种简单、准确、广泛应用的化学检测方法，具有重要的现实应用价值。
在进行实验时，需要严格按照实验流程和注意事项操作，以确保实验结果准确、可靠。
COD重铬酸钾法测定
重铬酸钾法测定（CODCr）一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
滴定重铬酸钾实验报告
滴定重铬酸钾实验报告实验目的本实验旨在通过滴定法测定未知溶液中重铬酸钾（K2Cr2O7）的浓度。
实验原理滴定法是一种常用的定量分析方法，通过溶液的定滴量和滴定液的浓度计算待测物质的浓度。
本实验中，我们使用硫酸铁铵（Mohr's salt，Fe(NH4)2(SO4)2）作为滴定剂，反应方程式如下所示：3Fe(NH4)2(SO4)2 + Cr2O7^2- + 8H+ →3Fe^3+ + Cr^3+ + 6NH4+ + 7H2O + 2SO4^2-在反应过程中，重铬酸钾的钾离子被硫酸铁铵的铁离子氧化成铬离子。
实验步骤1. 取一定量的未知溶液，加入适量的盐酸（HCl）溶解样品中的杂质。
2. 将样品转移到滴定瓶中，加入适量的硫酸铁铵溶液，溶解剂可以使用蒸馏水等纯净水。
3. 用铁铵铬钾指示剂（Diphenylamine sulfonic acid，DPAS）作为指示剂，加入滴定瓶中。
4. 开始滴定，滴定溶液中加入0.1mol/L的硝酸银溶液而出现由橙色变成灰蓝色的终点为滴定终点。
5. 记录滴定瓶中滴加的溶液体积v1，银氨溶液的体积v2。
数据处理1. 用硝酸银溶液滴定终点后，首先计算滴定液体积：Vmoor = v2 - v1。
2. 根据滴定反应方程式，可以计算出待测物质的物质的量n2 = n1 * 3 / 2。
3. 计算待测物质的质量：m2 = n2 * M2。
4. 计算待测物质的浓度：C2 = m2 / V（V为待测物质所置样品的体积）。
实验结果经过滴定实验得到的结果如下所示：- 标准溶液体积v1 = 25.0 mL- 硝酸银溶液体积v2 = 47.5 mL- 待测物质的质量m2 = 1.5 g- 待测物质的浓度C2 = 0.025 mol/L结论与讨论通过滴定法测定重铬酸钾的浓度，我们得到了待测物质的浓度为0.025 mol/L。
实验结果符合预期，并且误差控制在可接受范围内。
在实际实验中，需要注意的是滴定过程中滴定剂和样品的摇匀程度、溶液的容积测量等一些细节操作。
镍精矿—铁含量的测定—重铬酸钾滴定法
FCLYSKYYNJK0007 镍精矿 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法F-CL-YS-KYY-NJK-0007镍精矿—铁含量的测定—重铬酸钾滴定法1 范围本方法适用于镍精矿中10％～30％的铁含量的测定。
2 原理试样用盐酸，硝酸、硫酸溶解处理后，加入过量氨水，使铁（Ⅲ）生成氢氧化物沉淀与铜、钴、镍等元素分离，沉淀用盐酸溶解。
在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ），然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
由所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。
3 试剂3.1 氯化铵3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 盐酸，1+13.5 硫酸，ρ约1.84g/mL3.6 硫酸，1+13.7 磷酸，ρ约1.69g/mL3.6 硫-磷混酸酸将150mL 硫酸慢慢地加入盛有500mL 水的1000mL 烧杯中，冷后加入150mL 磷酸，用水稀释至1000mL ，混匀。
3.7 氨水，ρ约0.90g/mL3.8 氯化铵-氨水洗涤溶液称取10g 氯化铵于500mL 烧杯中，加入100mL 水溶解后，加入10mL 氨水，用水稀释至500mL ，混匀。
3.9 二氯化锡溶液，100g/L称取10g 二氯化锡于150mL 烧杯中，加入10mL 盐酸溶解，用水稀释至100mL ，混匀。
3.10 二氯化汞饱和溶液3.11 二苯胺磺酸钠指示剂，5g/L3.12 铁标准溶液，2.00mg/mL称取2.8594g 三氧化二铁（质量分数大于99.99%）置于250mL 锥形瓶中，加100mL 盐酸，盖表皿加热溶解（勿煮沸），冷却后移入1000mL 容量瓶中，加400mL 盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
3.13 重铬酸钾标准滴定溶液，0.002000gFe/mL称取1.7559g 重铬酸钾（基准试剂，预先在150℃烘干lh 并置干燥器中冷却至室温）于250mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
重铬酸钾滴定法测定红土镍矿中全铁含量
ｒｉｄｅ． Ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｉｒｏｎ ｉｎ ｎｉｃｋｅ１．ｂｅａｒｉｎｇ ｌａｔｅｒｉｔｅ—ｉｓ ｔｉｔｒａｔｅｄ ｂｙ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｄｉｃｈｒｏｍａｔｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｄｉ— ｐｈｅｎｙｌａｍ ｉｎｅ ｓｕｌｆ ｏｎａｔｅ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｈｉｇｈ ｃｏｎｔｅｎｔ ｃｏｅｘｉｓｔ ｉｏｎｓ ｉｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｍ ｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｆ ｆ ｏ ｌｌｏｗｉｎｇ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ：ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｓｈｏｒｔ ｐｒｏｃｅｓｓ，ｌｅｓｓ ｉｎｔｅｒｆｅｒ— ｅｎｃｅ，ａｎｄ ｇｏｏｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｌａｔｅｒｉｔｅ ｎｉｃｋｅｌ ｏｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｉｒｏｎ． Ｋ ＥＹ Ｗ Ｏ ＲＤ Ｓ：ｌａｔｅｒｉｔｅ ｎｉｃｋｅｌ ｏｒｅ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｄｉｃｈｒｏｍａｔｅ；ｔｏｔａｌ ｉｒｏｎ； ｔｉｔｒｉｍ ｅｔｒｙ
钢制成 ；马弗炉 ，温度适 于 控制在 ５００～１０００ ｏＣ的范 了氯化 亚锡 的水解 ，又为 下 一 步采 用 三 氯 化钛 还 原
围 。
时提供 了足够 的酸 度 ，有 利于还 原终 点 的判断 。
以上 所 有试 剂 除 特殊 标 明外 均 为分 析 纯 ，实 验 ２．１．３ 二 苯胺磺 酸钠 指示 剂溶 液浓度 的确 定
通过 大量 的实验 ，选择 采用 ３ ｇ过 氧化 钠 ，将 样
重铬酸钾滴定法测定铁量
重铬酸钾滴定法测定铁量1 方法提要：试样酸溶后，以钨酸钠作指示剂，用硫酸亚钛将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
2 试剂2.1高锰酸钾 1％2.2磷钨酸（称取25克钨酸钠，加95mL 水，加热溶解后，加入5mL 磷酸）2.3硫磷混酸 P ：S ：H 2O ＝1：2：32.4硫酸铜 4％2.5硫酸亚钛：量取40mL 15％三氯化钛溶液于1000mL 烧杯中，量取40mL 浓硫酸，在低温电炉上加热，为防止崩跳，可用金属烧杯夹子夹住烧杯不断摇动，至开始冒白烟约1～2分钟后，取下冷却，加入200mL 水，加热使盐类溶解，冷却后移入棕色瓶中，加几粒无砷锌粒。
2.6二苯胺磺酸钠：0.5％2.7重铬酸钾标准溶液：0.025mol/L ，用铁标准溶液标定。
3 分析步骤3.1称取0.1克试样（试样应通过0.100mm 孔筛，预先在105℃±5℃烘1h ，置于干燥器中冷至室温）置于250mL 锥形瓶中，用水冲洗瓶壁并摇散后，加入10mL 盐酸，加热溶解2～3分钟，加入15mL 硫磷混酸（2.3），加热到刚冒白烟时，加入4滴硝酸（或用1：1硫硝混酸），再加热至冒白烟，取下，冷却。
3.2加入50mL 水，冷却后滴加高锰酸钾（1：1）至红色，加入2滴硫酸铜（2.4），加10～12滴磷钨酸（2.2），用硫酸亚钛（2.5）还原至兰色，用水冲洗瓶壁，摇动溶液至兰色消失，加2滴二苯胺磺酸钠（2.6）指示剂，用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液（2.7）滴定至紫色不褪为终点。
4 结果计算： 100%⨯⨯=mV T Fe 式中：T －重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度mg/mLV －滴定时消耗的重铬酸钾的体积，mLm －试样重，mg 。
7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
甲基磺酸锡中二价锡的滴定方法(重铬酸钾)
甲基磺酸锡中二价锡的滴定方法（K2Cr2O7法）一、溶液的配制1.硫酸铁铵溶液(100g/L)称取50g硫酸铁铵,加125 mL浓盐酸,稍加热,待全溶后移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,用500mL试剂瓶中贮存。
2.二苯胺磺酸钠(5g/L)称取0.50g二苯胺磺酸钠,溶于水,稀释到100mL即可。
3.硫磷混酸量取75mL硫酸，置于已加入100mL纯水的烧杯中，再加入75mL磷酸，充分搅拌混匀。
转移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。
4.重铬酸钾标准溶液（0.1N）称取4.9032g烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g置于250mL的烧杯中,用水溶解后,移至1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度。
因用基准物配制,故不需要标定.C1/6K2Cr2O7=M/294.18/6 (mol/L)式中M为基准重铬酸钾的质量，单位g。
5.待测溶液的准备吸取10mL样品溶液至100mL容量瓶，加入10mL浓盐酸，再加水稀释至刻度，摇匀备用。
二、二价锡的测定1.试剂和溶液硫酸铁铵100g/l, 硫酸（1.83-1.84g/ml）,磷酸（1.69g/ml）,二苯胺磺酸钠指示剂5g/l,重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7约为0.1mol/l）。
2.分析步骤吸取5.00ml待测溶液，置于已盛有25ml的硫酸铁铵溶液的250ml的锥形瓶中，加入10ml硫磷混酸，再搖動至少2min,再加入100mL纯水，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由无色经绿色变成蓝紫色。
3.分析結果的计算以g/L表示的二价锡含量，按下式计算：二价锡（g/L）=CV*0.05935*1000/5.00=11.87CV 式中：C表示重铬酸钾标准溶液的实际浓度，mol/l；V 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积， ml；0.05935 与1.00ml重铬酸钾标准溶液相当的以g表示的二价锡的质量。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。
例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。
2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验原理本实训采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的Fe3+，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。
随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
本方法适宜测定范围:10%及以上。
二、药品和仪器仪器：酸式滴定管（50ml）、移液管（50ml）、锥形瓶、量筒、洗耳球、电子天平、水浴锅药品：①硫磷混酸:将500ml硫酸(p=1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500m水中，再加入500ml磷酸(p=1.70g/ml)混匀。
②盐酸(1+1)③氯化亚锡(10%):称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(p1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀④钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(p=1.70g/ml)用水释至100ml，混匀⑤三氯化钛(1+9):取三氯化钛溶液(15%-20%)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀三、操作步骤①用减量法准确称取适量的在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾2.5g，溶于蒸馏水定容至250mL容量瓶中摇匀②移取未知铁试样溶液(l)25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸(1+1)，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，如果氯化亚锡过量，补加高锰酸钾溶液至溶液呈现淡黄色③再加钨酸钠指示液15滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色后，多加三氯化钛1-2滴，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失④冷却至室温，立即加20mL硫磷混酸和5滴二苯胺磺酸钠指示液，液呈现绿色或者无色⑤用重铬酸钾溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾溶液消耗的体积。
重铬酸钾滴定法测定亚铁离子和全铁的操作规程
Fe2+和全铁的测定—重铬酸钾滴定法1. 全铁原理：试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铬酸钾滴定计算铁含量。
2. 试剂2.1 氯化亚锡溶液10%：称取10g氯化亚锡，加入20ml浓盐酸，加热溶解，冷却后加水稀释至100ml，混匀。
2.2 饱和氯化高汞5%：称取5g氯化高汞溶于100ml水中。
2.3 硫磷混合酸(1+1)：150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水2.4 二苯胺磺酸钠0.5% ：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100ml。
2.5 重铬酸钾标准液[c(1/6K2Cr2O7=0.02mol/L)]：称取1.7559g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾于500ml烧杯中，加入适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml相当于0.002g铁。
3.测定Fe2+的测定取试样20ml于锥形瓶，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，4-5滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。
全铁测定准确称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加少许水润湿样品，加10-15ml 盐酸，加15ml 硫磷混合酸，摇匀。
于高温电热板上加热分解，并加以摇动，直至分解到冒SO 3白烟，SO 3白烟冒到锥形瓶三分之二处时立即取下（加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结果报废），待试液冷却后，加入10ml （1+1）盐酸，加入2-3g 氯化铵，边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量15ml ，加100ml 水，加热至近沸，趁热滴加10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量2滴。
用少许水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入5%氯化高汞10ml ，摇匀放置3-5分钟，用水稀释至150ml ，加入20ml 硫磷混酸，加4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终点。
《重铬酸钾法测定》课件
对实验结果进行误差分析，判断实 验的准确性和可靠性。
结果讨论与解释
结果解释
根据实验结果，解释重铬酸钾法的原理和反应机制，说明实验中 各步骤的作用和意义。
影响因素分析
分析实验过程中可能影响结果的因素，如温度、浓度、反应时间等 ，并讨论其对实验结果的影响。
实验改进与优化
根据实验结果，提出对实验的改进和优化建议，以提高实验的准确 性和可靠性。
溶液配制步骤
总结词：步骤清晰
详细描述：配制重铬酸钾标准溶液需要遵循一系列步骤，包括称量、溶解、冷却、转移和定容等，每一步都需要严格按照操 作规程进行。
注意事项
总结词：安全第一
详细描述：在配制重铬酸钾标准溶液的过程中，需要注意安全问题，如佩戴防护眼镜、手套和实验服 等，同时要避免试剂接触到皮肤和眼睛。
身体部位。
实验过程中，应保持室内通风 良好，以防有害气体积累。
定期检查实验仪器的密封性和 完好性，确保实验安全。
在实验室内设置紧急洗眼器和 灭火器等安全设施。
意外情况处理
如果发生化学试剂溅到身体部位的情 况，应立即用大量清水冲洗，并及时 就医。
如果发生气体泄漏等有害气体泄漏的 情况，应立即撤离现场，并采取通风 等措施。
数据转换与拟合
根据需要，将数据转换为更易于理解 的形式，如将浓度转换为吸光度，并 进行数据拟合，以得出最佳拟合曲线 。
根据实验原理和公式，对整理后的数 据进行计算，并绘制相应的图表和曲 线。
结果分析
显著性检验
对实验结果进行显著性检 验，判断实验组与对照组 之间的差异是否具有统计 学意义。
数据分析
根据实验目的和假设，对 实验结果进行分析，得出 相应的结论。
验环境干净整洁。
重铬酸钾滴定法测定铁
重铬酸钾滴定法测定铁3+2+ 用碱分解试样，在HCl介质中，用SnCl将Fe还原至Fe，过量的SnC1用HgC1除去，以二苯胺磺酸钠作指示222剂，用KCrO标准溶液滴定。
Cu、W、Co、Ni量高时干扰，可用氨水分离，Mo、As、Sb干扰测定，大量V影响测227 3+-2定铁的准确度，HNO影响还原Fe及终点观察．本法可测定铁矿、锰矿及其它矿石中ω（Fe）/10>1的测定。
3SnCI溶液：称取l0g SnCI?2HO溶于100mL盐酸（1+4）中。
222KCrO标准溶液：c(1/6 KCrO)＝0. 02 (0.05) mol/L,称取0. 9807g (2. 4518g )已在150?~160?干燥过2h的优级227227纯KCrO于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
或配成大约相当浓度的KCrO227227溶液，用标准铁矿石试样按分析步骤进行标定,KCrO标准溶液对Fe的f按计算。
227T称取0. 2~0. 5g(精确至0.000lg)试样于垫有1~2g NaO的高铝坩埚中，混匀，再加入2~3g NaO于表面，于2222650~700?熔融l0min，冷后将坩埚放入250mL烧杯中，加入30mL热水浸取熔融物，用热HCl(5+95)洗净坩埚，取出。
加HCl至沉淀溶解，加氨水至铁沉淀完全并过量l0mL,加热至微沸，取下，将沉淀趁热用中速滤纸过滤，并用氨化的20g/L3+NHCl热溶液沉淀5~6次，用热HCl (1＋1)将沉淀溶解在原烧杯中，并用热水与HCl (1＋9)交替洗涤至滤纸无Fe。
将43+烧杯放在砂浴上，低温浓缩至小体积，用热水吹洗表皿及烧杯壁，趁热滴加SnCl溶液至Fe的黄色消失，并过量1~22滴，流水冷却至室温后，加入l0mL HgCl 饱和溶液，搅匀后，放置3~5min,用水稀释至100~120mL ,加入15mL硫-磷2 混酸(HSO+HPO+HO=1.5+1.5+7.0)，加入3~4滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用KCrO标准溶液滴定至出现蓝紫24342227色为终点。
重铬酸钾标定
重铬酸钾标定
重铬酸钾（K2Cr2O7）是一种常见的氧化剂，常用于实验室中对物质进行氧化还原滴定。
重铬酸钾的标定是指确定重铬酸钾溶液的准确浓度，以便用于滴定分析。
标定重铬酸钾的方法有多种，其中最常用的方法是间接碘量法。
间接碘量法的原理是：先用基准物（通常为硫代硫酸钠）与过量的重铬酸钾反应，生成三价铬离子和碘离子；然后用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘离子，从而计算出重铬酸钾的浓度。
具体的标定步骤如下：
1. 称取一定量的基准物（硫代硫酸钠），溶解于适量水中，配制成一定浓度的基准物溶液。
2. 移取一定量的重铬酸钾溶液，加入过量的基准物溶液，摇匀，静置一段时间。
3. 用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定上述反应后的溶液，直到溶液颜色由橙色变为淡黄色。
4. 记录滴定所用的硫代硫酸钠溶液的体积，根据硫代硫酸钠溶液的浓度和体积，计算出重铬酸钾溶液的浓度。
需要注意的是，重铬酸钾具有较强的氧化性，容易与还原性物质发生反应，因此在标定过程中要避免与其他还原性物质接触。
同时，重铬酸钾溶液具有一定的腐蚀性，使用时要注意安全。
通过重铬酸钾的标定，可以确定重铬酸钾溶液的准确浓度，以便用于滴定分析。
标定过程中的准确性和精度对滴定分析结果的影响非常重要，因此需要严格按照操作步骤进行，并进行多次平行实验以确保结果的准确性。
重铬酸钾标定硫代硫酸钠的方法
重铬酸钾标定硫代硫酸钠的方法重铬酸钾标定硫代硫酸钠，听上去挺复杂的，但其实不然，咱们可以轻松搞定！想象一下，化学实验就像是一场冒险，每一步都充满了惊喜。
今天我们就来聊聊这个过程，顺便打个趣，轻松一下。
重铬酸钾，这个家伙可不是普通的化学试剂。
它是个强氧化剂，颜色鲜艳得像是秋天的枫叶，让人一眼就能认出来。
把它放在实验室里，就像是给大家准备了一道色香味俱全的盛宴。
不过，别小看它，重铬酸钾可是我们实验的主角，它在这里可发挥着重要作用。
咱们要用它来标定硫代硫酸钠，听着就有点神秘对吧？别着急，慢慢来。
我们得准备一些工具和材料。
你想，实验室就像厨房，得有好用的锅碗瓢盆，才能做出美味的菜肴。
先得准备好重铬酸钾溶液，浓度得恰到好处，不然可就玩不转了。
硫代硫酸钠，想想它的化学性质，咱们还得保证它的纯度，毕竟，谁也不想吃到夹生饭。
准备好一切之后，咱们就可以开始了，兴奋吧！好了，开始的时候，咱们需要将重铬酸钾溶液逐滴加入到含有硫代硫酸钠的溶液中。
这就像是调味料，慢慢加，不要急，看看颜色的变化。
这个过程可是需要耐心的哦，心急吃不了热豆腐，慢慢来，观察着，享受着，仿佛自己是一个化学魔法师。
随着重铬酸钾的加入，溶液的颜色会发生变化，渐渐变得透亮，真是美得像一幅画。
每一滴都像是在为你准备一场精彩的化学秀。
当你看到颜色从黄色转变为红色时，那一刻，心里可真是美滋滋的。
就在这个瞬间，恍若置身于化学的奇幻世界。
继续加，继续观察。
直到颜色稳定在你想要的那个点，就像是找到了一条通往成功之路的金钥匙。
然后呢，别忘了记录下这个过程，没准将来能成为一篇伟大的实验报告呢。
当你成功标定了硫代硫酸钠的浓度，心里的成就感是无与伦比的！那感觉就像是小鸟展翅高飞，肆意翱翔，真的特别爽。
完成实验后，记得收拾好工具，毕竟，实验室也是一个讲究整洁的地方。
要让它干干净净，就像刚打扫过的家一样。
好啦，重铬酸钾和硫代硫酸钠的故事就到这里，今天的化学小冒险是不是很有趣呢？下次再来一起探讨更多化学的秘密吧！。
重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn_2_和Sn_4_的含量
2. 2 干扰元素的影响 用锌粉作还原剂 ,使溶液中可能存在的少量的
砷 、铜 、锑等元素被还原为元素状态 ,减少了干扰 。 采用加入硫酸铁铵氧化 Sn2 + 方法 ,使测量变成重铬 酸钾滴定 Fe2 + 的反应 ,减轻了空气中氧和标准溶液 中氧的干扰 。试验表明 ,当测定 50 mg 左右的锡时 , 小于 0. 5 mg 的 Cu2 + 、Sb3 + ,1 mg V5 + 、Mo5 + ,5 mg Cr6 + 、As5 + 、W5 + , 7 mg TiO2 对 测 定 结 果 无 影 响 。 但 Cu 含量高时 ,被还原的金属铜会吸附锡 ,使测定 结果偏低 。因此 ,当杂质含量高时 ,应预先进行分 离 ,然后测定 。为了提高测定准确度 ,应在锌粉充分 还原溶液后 ,迅速加入硫酸铁铵溶液 ,并立即滴定 。 2. 3 锡回收试验
1 试验部分
1. 1 主要试剂 重铬酸钾 ,基准试剂 ;硫酸铁铵 、硫酸 、磷酸 、盐
酸 、锡粉 、锌粉等均为分析纯试剂 ;试验用水为去离 子水 。 1. 2 试剂配制 11211 0. 01 mol/ L 重铬酸钾标准溶液 将基准 K2Cr2O7 在 150～180 ℃电烘箱中干燥 2 h 后 ,放入 干燥器中冷却至室温 。准确称取 0. 980 6 g 重铬酸 钾于小烧杯中 ,加入去离子水溶解 ,然后移入 2 L 容 量瓶中 ,用去离子水定容至刻度 。 11212 150 g/ L 硫酸铁铵溶液 称取 150 g FeNH42 (SO4) 2·12 H2O 于小烧杯中 ,加入去离子水 500 ml , 慢慢加入浓硫酸 50 ml ,加热使其溶解 ,冷却 ,稀释 至1 L。 11213 硫磷混酸 将 150 ml 浓硫酸缓缓加入 700 ml 去离子水中 ,冷却后加入 150 ml 浓磷酸 ,混匀 。 11214 二苯胺磺酸钠指示剂 称取 0. 2 g 二苯胺 磺酸钠 ,溶于 100 ml 水中 ,配成 0. 2 %水溶液 。
实验7 重铬酸钾滴定法测铁
25.00mL试液
Fe3+Fe2+ 溶液由橙变红
五、实验步骤
8mL浓HCl 锥形瓶
加热近沸
趁热边摇锥形瓶边逐滴 加入100g·L-1SnCl2
6滴甲基橙
再慢慢滴加
50g·L-1SnCl2 溶液变 为淡粉色
再摇几下
粉色 褪去
50mL去离子水 基准溶液K2Cr2O7滴定
20mL硫磷混酸
4滴二苯胺磺 酸钠指示剂
但此时不能用玻璃器皿分解试样。
五、实验步骤
• （2）移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加 8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙， 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2还 原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪 去。立即流水冷却，加50mL去离子水，20mL 硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7 基准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测 定3次，计算矿石中铁的含量(质量分数)。
三、滴定条件
1. 预处理——甲基橙指示SnCl2还原反应
CH3 2 NC6H4N NC6H4SO3Na（甲基橙） 2H CH3 2 NC6H4NH - NHC6H4SO3Na（氢化甲基橙） 2H CH3 2 NC6H4H2N（N, N二甲基对苯二胺）
NH2C6H4SO3Na（对氨基苯磺酸）
三、滴定条件
• HCl溶液浓度应控制在4mol·L-1 • 若大于6mol·L-1，Sn2+会先将甲基橙还原
为无色，无法指示Fe3+的还原反应。 • HCl溶液浓度低于2mol·L-1，则甲基橙褪
色缓慢。
三、滴定条件
• H3PO4作用
甲基磺酸亚锡中锡含量
甲基磺酸亚锡中锡含量甲基磺酸亚锡是一种有机锡化合物，化学式为CH3SnR3SO3，其中R代表有机基团，通常为烷基、芳基或萜基等。
它是由甲基磺酸与三价有机锡化合物反应生成的，因此也被称为锡(IV)磺酸。
甲基磺酸亚锡中锡含量是指甲基磺酸亚锡分子中锡的重量占整个分子的百分比。
锡是一种化学元素，属于第14族，原子序数为50，化学符号为Sn。
在甲基磺酸亚锡中，锡的含量可以通过实验方法来测定。
常用的方法包括原子吸收光谱法、ICP-MS法以及燃尽法等。
原子吸收光谱法是一种常用的分析手段，可用于测定甲基磺酸亚锡中锡的含量。
该方法基于原子吸收光谱的原理，通过测量样品中吸收的特定波长的光线来确定浓度。
在测定甲基磺酸亚锡中锡含量时，首先需要将样品溶解并稀释至适宜的浓度，然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光线的强度，进而计算出锡的含量。
ICP-MS法是一种高灵敏度的分析方法，可用于测定甲基磺酸亚锡中锡的含量。
该方法基于质谱的原理，通过将样品离子化并加速，然后利用质谱仪测定离子的质量与相对丰度的关系。
在测定甲基磺酸亚锡中锡含量时，首先将样品溶解，并使用ICP-MS仪器进行测定，得到离子的质量与相对丰度的数据，然后根据这些数据计算出锡的含量。
燃尽法是一种常用的方法，可用于测定甲基磺酸亚锡中锡的含量。
该方法基于样品在高温和氧气的作用下进行完全燃烧的原理，通过收集产生的气体并进行进一步分析来确定锡的含量。
在测定甲基磺酸亚锡中锡含量时，首先需要将样品完全燃烧，然后将产生的气体收集并测定，进而计算出锡的含量。
甲基磺酸亚锡中锡的含量可以通过以上方法来测定，这些方法都具有一定的优缺点。
原子吸收光谱法操作简单、灵敏度较高，但需要使用标准品进行校准；ICP-MS法灵敏度非常高，能够同时测定多种元素，但仪器成本较高；燃尽法适用于含锡化合物的样品，但需要样品完全燃烧，避免引入干扰物。
根据实际需要和实验条件，可以选择适合的方法来测定甲基磺酸亚锡中锡的含量。
钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁
钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁Dertermination of Iron by Dichroic Titration after Titanous Reduction一、方法原理试样经硫磷混酸分解后加入适量的盐酸，加热至近沸，用SnCl2还原大部分Fe3+，以钨酸钠为指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+为Fe2+，出现钨蓝时表示Fe3+已被还原完全，再滴加稀K2Cr2O7至蓝色消失，立即加入2-3滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色为即为终点，反应式如下：硝酸的存在严重影响滴定终点的观察，因此在分解试样后必须用硫酸将硝酸完全赶净。
本法适用于含砷锑较高矿石中0.5%以上铁的测定。
二、试剂配制1 TiCl3：取15%-20%TiCl3（市售）溶液，用5%盐酸稀释，放入棕色瓶中，加一层液体石腊保护（10mlTiCl3+5mlHCl+85mlH2O）。
2 Na2WO3：称取25g Na2WO3溶于适量水中，加入5ml磷酸，稀释至100ml，若混浊需过滤。
3 SnCl2(10%)：称取10g二氯化锡溶于20ml盐酸中，溶解完全后用水稀释至100ml。
4 二苯胺磺酸钠（0.5%水溶液）。
5 K2Cr2O7标准溶液：对于高低铁分别使用0.0060和0.0030mol/L浓度的重铬酸钾溶液。
三、分析步骤称取0.2000g（0.1500-0.2000g）样品于250ml三角瓶中，少量水润湿后加磷酸15-20ml（样品难溶解时加25ml）、硫酸（1+1）10-15ml，于电热板上加热分解，滴加HNO助溶，待样品分解完全后加热至冒白烟，赶净硝酸。
白烟冒至3瓶颈时取下（不能加热过久，以免产生结底现象影响测定结果），冷却，加水20ml、至溶液呈淡黄色（接近无色，若加多时可盐酸20ml，加热至沸，滴加10%SnCl2加5%高锰酸钾溶液氧化至无色），加水60-80ml，冷却，加钨酸钠1ml，滴加TiCl3至出现蓝色并过量1-2滴，放置2min，用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色（接近无色，此溶液不计体积），滴加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，继续滴定至紫红色为终点。
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372. 60 ( ×2) 371. 34 372. 53 371. 66
310. 63 311. 47 310. 42 310. 58
平均值 标准 相对标准 / (g·L - 1) 偏差 偏差/ ‰
322. 18 0. 75 2. 31
200. 66 0. 32 1. 59
336. 60 0. 41 1. 22
图 1 还原反应装置示意图
2. 2 干扰元素的影响 用锌粉作还原剂 ,使溶液中可能存在的少量的
砷 、铜 、锑等元素被还原为元素状态 ,减少了干扰 。 采用加入硫酸铁铵氧化 Sn2 + 方法 ,使测量变成重铬 酸钾滴定 Fe2 + 的反应 ,减轻了空气中氧和标准溶液 中氧的干扰 。试验表明 ,当测定 50 mg 左右的锡时 , 小于 0. 5 mg 的 Cu2 + 、Sb3 + ,1 mg V5 + 、Mo5 + ,5 mg Cr6 + 、As5 + 、W5 + , 7 mg TiO2 对 测 定 结 果 无 影 响 。 但 Cu 含量高时 ,被还原的金属铜会吸附锡 ,使测定 结果偏低 。因此 ,当杂质含量高时 ,应预先进行分 离 ,然后测定 。为了提高测定准确度 ,应在锌粉充分 还原溶液后 ,迅速加入硫酸铁铵溶液 ,并立即滴定 。 2. 3 锡回收试验
1 试验部分
1. 1 主要试剂 重铬酸钾 ,基准试剂 ;硫酸铁铵 、硫酸 、磷酸 、盐
酸 、锡粉 、锌粉等均为分析纯试剂 ;试验用水为去离 子水 。 1. 2 试剂配制 11211 0. 01 mol/ L 重铬酸钾标准溶液 将基准 K2Cr2O7 在 150～180 ℃电烘箱中干燥 2 h 后 ,放入 干燥器中冷却至室温 。准确称取 0. 980 6 g 重铬酸 钾于小烧杯中 ,加入去离子水溶解 ,然后移入 2 L 容 量瓶中 ,用去离子水定容至刻度 。 11212 150 g/ L 硫酸铁铵溶液 称取 150 g FeNH42 (SO4) 2·12 H2O 于小烧杯中 ,加入去离子水 500 ml , 慢慢加入浓硫酸 50 ml ,加热使其溶解 ,冷却 ,稀释 至1 L。 11213 硫磷混酸 将 150 ml 浓硫酸缓缓加入 700 ml 去离子水中 ,冷却后加入 150 ml 浓磷酸 ,混匀 。 11214 二苯胺磺酸钠指示剂 称取 0. 2 g 二苯胺 磺酸钠 ,溶于 100 ml 水中 ,配成 0. 2 %水溶液 。
[ 2 ] Charles A S ,Bartlesville O. Drilling fluids having enhan2 ced lubricating properties [ P ] . US : 3219580 , 19622042 26.
[ 3 ] 鄢国强 ,刘瑾 ,孙乃仁. 三氯化钛存在下磺酸钾滴定法 测定锡 1 理化检验 —化学分册 [J ] 11996 ,32 (5) : 2782 281.
参考文献 :
[ 1 ] Massaki Seiji , Takeuchi Takao ,Matsuda Yoshiharu. Elec2 trochemical manufacturing of metal salt of organic sulfon2 ic acid using anion exchanger [ P ] . J P : 01262488 ,19892 03208.
23. 15
13. 21 13. 23 + 0. 02 100. 15
34. 55
20. 00 20. 00
0. 00 100. 00
52. 75
30. 83 30.0
37. 25 37. 30 + 0. 05 100. 13
68. 20
40. 00 39. 96 - 0. 04 99. 90
ml ,再加入 4 滴二苯胺磺酸钠指示剂 ,用0. 01 mol/ L
重铬酸钾标准溶液滴定 ,溶液由淡绿色变为紫色为
终点 ,记下消耗的体积 V 2 。同时做空白试验 ,空白
消耗体积为 V 0 。
Sn2 + (g/ L) = ( V 2 -
V 0) c ×591345
V
Sn4 + (g/ L) = ( V 1 -
V 2) c ×591345
V
式中 c ─重铬酸钾标准溶液的浓度 , mol/ L ;
V 0 —空白消耗 K2Cr2O7 的体积 , ml ;
V 1 ———总锡消耗 K2Cr2O7 的体积 , ml ;
V 2 ———Sn2 + 消耗 K2Cr2O7 的体积 , ml ;
V ─取样体积 , ml ;
[ 4 ] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析 [ M ] . 北京 :地 质出版社 ,1973.
取 V ml 试样置于 500 ml 三角瓶中 ,加入 50 ml
6 mol/ L 盐酸及还原剂锌粉 ,加热至微沸 ,待锌粉及
置换出的锡被完全溶解后 ,迅速加入 150g/ L 硫酸
铁铵溶液 10 ml ,并加热至沸 。取下三角瓶稍冷后 ,
加入 20 ml 硫磷混酸 ,用去离子水将溶液稀释至 300
摘 要 :研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中 Sn2 + 和 Sn4 + 含量的方法 。在 6 mol/ L 盐酸中用锌粉把 Sn4 + 还原为 Sn2 + ,加入硫酸铁铵快速氧化 Sn2 + ,硫酸铁铵中的 Fe3 + 被还原为 Fe2 + 。用重铬酸钾滴定 Fe2 + 来 间接测定 Sn2 + 和 Sn4 + 含量 。方法相对标准偏差为 1. 65 ‰,回收率 99. 98 %。该方法简便 ,快速 ,结果准确可 靠。 关键词 :甲基磺酸锡 ;锡 ;锌 ;重铬酸钾滴定法 中图分类号 :O 612. 4 文献标识码 :A 文章编号 :1671 - 3206 (2003) 04 - 0051 - 03
以甲基磺酸锡为主盐的电镀液具有溶液稳定 、 毒性低 、低腐蚀 、低泡性 、镀层质量优良等众多优点 , 被广泛应用于电子元器件的镀锡[1 ,2 ] 。发达国家早 已广泛应用 ,我国现正处于开发应用阶段 。甲基磺 酸锡为二价锡盐 ,易水解及被空气氧化成四价锡 ,而 四价锡更易水解 ,四价锡的存在会影响镀层质量 。 为了保证溶液的稳定性 ,提高镀层质量及电镀液的 利用率 ,准确测定甲基磺酸锡中二价锡和四价锡的 含量是十分必要的 。
第4期
李 峰等 :重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中 Sn2 + 和 Sn4 + 的含量
53
表 1 回收率试验
重铬酸钾 用量/ ml 7. 85
取锡量 锡测得量
/ mg
/ mg
4. 16 4. 15
偏差/ g 回收率/ % - 0. 01 99. 76
12. 00
6. 61
6. 62 + 0. 01 100. 15
在高含量锡的测定中 ,多使用氧化还原滴定法 。 二价锡具有强还原性 ,易被空气中的氧及标准溶液 中的溶解氧氧化 ,使锡的测量结果不准确 。目前高 含量锡的测定多采用三氯化钛保护 ———碘酸钾滴定 法 ,测定周期较长 ,需用较贵的三氯化钛作还原剂 , 成本较高 。本文采用锌粉作还原剂 ,硫酸铁铵氧化 二价锡 ,使二价锡快速转化为四价锡的同时还原三 价铁为相对稳定的二价铁离子 。用重铬酸钾标准溶 液滴定二价铁 ,按标准溶液理论值计算 ,达到了定量 回收率 。该方法的精密度及准确度较高 ,成本较低 , 适于快速的分析 。
收稿日期 :2003201201 作者简介 :李峰 (19662) ,男 ,辽宁瓦房店人 ,大连化工研究设计院工程师 ,从事精细化工研究及分析检测工作 。电话 :
(0411) 4672072 , E2mail : lifengdalian @163. com
52
应用化工
第 32 卷
1. 3 分析方法
ml ,再加入 4 滴二苯胺磺酸钠指示剂 ,用0. 01 mol/ L
重铬酸钾标准溶液滴定 ,溶液由淡绿色变为紫色为
终点 ,记下消耗的体积 V 1 。
另取 V ml 试样 ,迅速置于已加入 10 ml 硫酸铁
铵溶液的 500 ml 三角瓶中 ,加热至微沸 。取下 ,加
入 20 ml 硫磷混酸 ,用去离子水将溶液稀释至 300
372. 15 0. 60 1. 61
310. 78 0. 47 1. 51
结果表明 ,测定甲基磺酸锡的相对标准偏差平 均值为 1. 65 ‰,具有良好的精密度 。
3 结论
试验结果表明 :用锌粉作还原剂 ,用重铬酸钾间 接滴定法测定锡盐中 Sn2 + 、Sn4 + 含量 ,方法简便 、快 速 、准确度高 。通过对不同产地的甲基磺酸锡产品 测定证明 ,具有良好的准确度和精密度 。
59. 345 ─与 1 ml 重铬酸钾标准溶液相当的以
克表示的 Sn 的质量 。
2 结果与讨论
2. 1 还原方式的选择 镁 、铝 、锌 、铁 、铅 、镍及次磷酸钠均是测定锡常
用的还原剂[3 ] 。其中铁 、铅 、镍三种金属还原能力 较弱 ,反应时间长 ,只能将 Sn4 + 还原为 Sn2 + ;而镁 、 铝 、锌还原作用较强 ,可将 Sn4 + 和 Sn2 + 均还原为单 质锡 ,镁 、铝在还原 Sn4 + 时放出大量的热 ,反应十分 剧烈 ,并且其作用时间短 ,还原不完全 ;采用次磷酸 钠作还原剂时 ,需加入剧毒的氯化汞作催化剂 ,危害 环境 ,目前一般不采用此方法 。本试验采用较温和 的锌粉作为还原剂 ,具有还原作用强 、放热少 、反应 充分 、易于控制等特点 ,缩短了还原时间 ,提高了分 析速度 。锌粉的加入量应视溶液中 Sn4 + 含量而定 , 加入量少 ,溶液中 Sn4 + 还原不充分 ;加入过多 ,会使 溶液中锡离子完全转化为金属锡 ,而将金属锡再次