新工艺小试、中试、工业化试验的报告

甲基牛磺酸工艺

工艺简介：

1、投料：

按照工艺参数，投入一定量的氢氧化钠、羟乙基磺酸钠、回收母液、水（或氨水），在常温下搅拌，待全部溶解后，控制空压≤0.2MPa，将物料压入物料储存罐内。

2、调整

将物料在调整罐内循环，并向里面通入甲胺。按照工艺要求，补加定量甲胺后，利用吸收的胺水，将物料体积补加到一定量，然后再将调整好的物料，转入高压进料储罐，等待下步合成。

3、合成

合成塔提前走纯水升温，待合成塔出口温度达到240℃时，切换至物料储罐，开始进物料；进料速度控制2000L/h，合成塔物料出口控制在240-260℃。

4、离子交换

离子交换：合成出来的物料进过树脂柱，进行Na+离子交换，全部转换成甲基牛磺酸，进料时速度控制2000-4000L/h，出料温度≤50℃，最终控制成品物料PH=6.0-6.5（混合均匀后，出料PH值是从低到高），再停止进料，将树脂柱内的残留物料利用氮气压入原料罐内。

树脂物料清洗：待树脂柱内物料吹干净后，往里面进满纯水，浸泡1-1.5h后，将洗水压出，收集投料套用。

树脂再生：再生罐内注入2000L纯水，开启循环泵，往里通SO2，形成H2SO3直至PH=2.0左右（在再生循环过程中，不断消耗H2SO3的同时，补充SO2），开启H2SO3再生泵，下进上出的进料方式，不断循环，直至出口PH=2.0-2.5，停止再生。此时，让H2SO3在树脂柱内浸泡1-1.5h，再将H2SO3压至再生罐内（此再生液可以不断通SO2利用，直至检测亚钠含量达到25%左右，将再生液转入亚钠储罐储存，制备羟乙基磺酸钠用）。

树脂再生清洗：氮气吹干净树脂柱后，往里打满纯水，浸泡1.5h 后，再将洗水用氮气压出收集储存（以备下次再生换水使用，或者羟乙基磺酸钠投料使用）。清洗完成后，树脂柱待下批物料使用。

5、产品提取

浓缩：将通过离子交换后的成品液，转入一定量至脱色釜内，升温加入活性炭脱色后，转至浓缩釜内。控制真空度0.06以上，蒸汽压力≤0.4MPa条件下，浓缩至固含量80%-85%后，停止浓缩；再缓慢进行降温析晶，析晶时间保证≥3小时，降温温度控制到25-35℃。

产品离心：离心时，提前将滤袋、离心机、管线清洗干净。放料时，低速均匀放料，保证离心机的平稳运转，再能继续进料。离心时温度，控制在25-35℃。母液收集，进行回收套用。

6、干燥包装

将中控检测合格物料，放入干燥机内，控制温度100-105℃，进行干燥1-1.5h，取样检测，合格后包装入库。

7、主要化学反应式

化学反应方程式：CH5N+C2H5NaO4S→C3H8NO3SNa+H2O C3H8NO3SNa +H+→C3H9NO3S +Na+

甲基牛磺酸工艺流程图