混合物的分离和提纯(过滤与洗涤)精品PPT课件

[知识整合三] 关于洗涤的几种特殊情况
[案例6] （2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，
可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后 加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水 溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况
[案例4] 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸 铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、 冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附 着的水分。
酒精洗涤—— 减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀
[案例5] （2010浙江卷）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为
【案例1】P88 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制 备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中， 搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤， 并用酒精洗去晶体表面附着的水分。
减压过滤（抽滤或吸滤）
布氏漏斗
吸滤瓶
抽气泵
安全瓶
和普通过滤相比,减压过滤有什么优点? 速度快、得到的沉淀较干燥
《实验化学》P.14
[概念升华]过滤的本质是什么？ 筛子原理
过滤——是“筛分”混合物的方法之一。主要利 用颗粒大小不同进行分离的操作。
[知识整合二]当沉淀的颗粒较大——倾析法
【案例3】 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制备”。放置有 铁屑的烧杯中注入15ml 1mol/L的Na2CO3溶液，浸泡数分 钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。
保温漏斗
般不用玻璃棒引流，以免加速降温； 接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却 析出晶体，堵塞漏斗口。
[交流与讨论]还有哪些分离方法的原理与过滤相似？
1、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜
2、氯碱工业所用的阳离子交换膜
3、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法（《化学与技术》 4、许多硅酸盐具有多孔的结构，孔的大小与一般分子的大小 相当，所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用，人们把它们称为 分子筛。(《化学必修1》p80页)
（4）上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶分性离杂质提？纯（趁热过滤）
（5）…薄层色谱…跟踪反应进程，…用毛细管取样、点样…展开后的斑点如下图所
示。…比较合适的回流时间是____。 分离提纯（纸层析）
[考试说明要求] 能根据物质的特性，应用过滤、蒸发、蒸馏、
结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解 层析是一种分离和提纯物质的方法。
（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯 基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：
O OH C CH
＋2FeCl3
OO
CC
＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后
加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水
Cu[(NH3)4]SO4·H2O，是一种重要的染料及农药中间体。 设计的合成路线为：
相关信息如下： ①（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ②[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度 随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
下列最适合洗涤抽滤所得的Cu[(NH3)4]SO4·H2O的是 。 A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液
减压过滤，………
[知识整合一]关于过滤的几种特殊情况
[案例 2] 《实验化学》“硝酸钾晶体的制备”。 将20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加水35mL。 加热、搅拌、浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液 体积减小到原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液 的烧杯应先预加2mL蒸馏水，以防止降温时氯化钠 溶液达到饱和而析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时分，离杯提壁上纯往（往抽还粘滤有、少倾量晶析体后，的洗涤）
需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
（3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，
需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_D_。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液
《实验化学》P.93 阿司匹林的合成
向150ml干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐和 5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85~90℃水浴中加热 5~10min，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析 出（如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶 置于冰水中冷却，促使晶体析出）。向锥形瓶中加50ml 水，继续在冰水中冷却使其结晶完全。
溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
适用范围：当沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部
[思考] 硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？
样 加水溶解 浊 过滤 、洗涤 干燥得硫酸钡
品
液
[问题1 ]沉淀为什么要洗涤？ 除去…… [问题2 ]沉淀用什么洗，如何操作？ 浸没 ；静置； 2-3次
[问题3 ]怎样判断沉淀洗涤干净？ 取最后一次洗涤液，滴加……，现象…… ，结论……
[本课教学目标] 熟练掌握过滤和洗涤的基本操作，理解减压
过滤、热过滤、倾析法等“筛分”物质的基本原 理及适用对象。
[思考] 硫酸钡中混有氯化钠杂质，如何将其提纯？
样 加水溶解 浊 过滤、洗涤 干燥得硫酸钡
品
液
普通过滤
1、使用范围：分离固体与液体互不相溶的混合物
2、注意事项
[知识整合一] 关于过滤的几种特殊情况