铝盐中铝含量讲义的测定(置换滴定)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
铝盐中铝含量的测定
5.和碱溶液反应：主要和NaOH、KOH强碱溶液反应 可看做是碱溶液先溶解掉铝表面氧化铝保护膜 Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O 铝和水发生置换反应： 2Al+6H2O=2Al(OH)3+3H2↑ Al(OH)3溶解在强碱溶液中 Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O 一般可用下列化学方程式或离子方程式表示这一反应 2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ 2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑ 注：1.铝和不活动金属氧化物（主要是难熔金属氧化物如 Cr2O3、V2O5以及Fe2O3等）的混合物，都叫铝热剂， 在反应中铝做还原剂。反应过程放大量热，可将被还原的 金属熔化成液态 2.铝在加热时可以跟浓硫酸或硝酸反应， 情况较复杂不做要求
主要试剂
NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤 烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 铝合金样品 0.10-0.11g
有关反应如下： 有关反应如下： pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝ 3.5时 Al3+（试液）＋ Y4- 过量）＝ AlY- Y4AlY- , Y4- (剩) pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标 5加入二甲酚橙指示剂， Zn2+盐标 液滴定剩余的Y4液滴定剩余的Y4Zn2+ ＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后 Y4ZnY2- 加入NH4F后 置换反应: AlY- 6F- AlF63- Y4- 置换) 置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换) 滴定反应: Y4- 置换)+ Zn2+＝ZnY2滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2终点：Zn2+(过量 过量）＋ XO＝ Zn终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫 红色
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。
铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法
准溶液滴定置换 出的Ｅ Ｔ Ｄ Ａ至终点 。 由消耗锌标准溶液的体积和 浓度计算铝 的含量 。其反应 式为 ：
加入量太少 ，一部分 Ａｌ 没有参与反应 ，加入二甲酚橙 指示 剂
【 收藕 日期 】 ２０ ．７１ ０６０．７ 【 简介 】 师玉 荣 （９５） 作者 １６ ．，女 ，河 南沈 丘人 ，主 要从事 化学 化工的 科研和 教 学工作 。
Ａ ＋Ｈ Ｙ （ 量 ） ＡＩ一 Ｈ ｌ ２ 过 一 Ｙ ＋２
Ｈ２ ＋ｚ ２ 一 Ｚ Ｙ 一 Ｈ （ Ｙ 一 ｎ＋ ｎ ＋２ 滴定剩余 的 Ｅ Ｔ ） Ｄ Ａ
ＡＩ ＋６ ＋２ 一 ＡＩ ６一 Ｙ一 Ｆ Ｈ Ｆ ３ ＋Ｈ２ ‘ Ｙ
ＨＹ’ ｎ ２ ＋ｚ — Ｚ Ｙ ’ Ｈ ｎ ＋２ 滴定置换出的 Ｅ Ｔ ） Ｄ Ａ …
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广第 ９期 ０６ 第３ ３卷 总第 １ １ ６ 期
Ｗ ＷＷ．ｄｃ ｅｍ．ｏｒ ｇ ｈ ｃ ｎ
铝盐中铝含量的测定中出现的问题及解决方法
师玉荣
（ 河南化学工业高级技工学校 ，河南 开封 ４ ５０ ） ７０２
【 摘 要Ｊ Ｅ Ｔ 的加入量、ｐ 的调整、缓冲溶液 的选择、终点 的判断四个 方面 ，阐述了铝盐 中铝含量的测定中经常 出现 的 从 ＤＡ Ｈ
色的变化 不够明显 ，不容易判断 ，使 ｐ 调整得不准确导致实 Ｈ 验的失败 。 经过反复实验 ， 采用 ０１ 酚蓝做指示剂效果 较好 。 ．％溴 溶液 的 ｐ 由一 点几被 调整到 ４左右时 ，溴酚蓝指示溶液 的颜 Ｈ
不准确 。那么加入 多少 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ是合适 的呢？要通过下面 计算来
ａ ｏ ｎ ｆ Ｄ Ａ， ｅ ｄｕｔ ｎ ｏ Ｈ ｔ ｈ ｉ ｆ ｕｆ ｌｔ ｎａｄｔ ｌｍ ｔｊｄ ｍｅｔＴ ｅ ｏ ｔ ｎ ｅｅａ ｏｐｏ ｉｅ ． ｍ ｕ ｔ Ｔ ｔ ｊｓ ｏＥ ｈａ ｍｅｔ ｆ ，ｈ ｃｏｃ ｏ ｆ ｒ ｏｕｉ ｅｕｔ ａｅ ｕｇ ｎ． ｈ ｌ ｉ ｓ ｒ ｌ ｒｖｄｄ ｐ ｅ ｅ ｂ ｅｓ ｏ ｎ ｈ ｉ ｓ ｕｏ ｗ ｓ
铝盐中铝含量测定
• 加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红 色，还需滴加（1+3） HCl ，使其变黄。 • 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合， 当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 • 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流 水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+标液滴液所消耗的体积v，计 算铝的质量。
结果计算
ω ( Al2 SO3 ) =
CZnVZn × M 1 Al2 SO3
2
m
×100%
0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案 0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案
• 0.02mol/L锌离子标准溶液的制备 称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于 小烧杯中，称准至0.01g。用少量水湿润，加1+4 盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时 略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL 容量瓶中定容。
(cV ) Zn Al % = ×100% 25.00 m× 250
试剂与仪器
• • • • • • • • NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA溶液(0.02mol/L); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（200g/L); Zn标准溶液 (0.02mol/L); NH4F(200g/L)；
• (3)铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍， 工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊 具等。 • (4)铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)， 在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm的铝箔。 这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成 铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。 • (5)铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到 腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷 冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。
实验59铝盐中铝的测定（置换滴定法）
实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。
（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。
（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。
2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。
本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。
再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。
反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。
3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。
）。
仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。
铝合金中铝含量的测定实验报告
铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。
实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。
本实验采用滴定法测定。
实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。
2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。
5.根据计算公式计算出铝的含量。
实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。
2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。
则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。
在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。
铝盐中铝含量的测定(费先锋)
3.明矾试样的测定
1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标 准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热 板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷 却至室温.
结果计算
6 按下式计算铝的含量，以质量分数表示： 式中：WAl /％——铝的质量分数，%； c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L； c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L； V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL； V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶 液的体积，mL； V5——试液总体积，mL； V——分取试液体积，mL； m——试料的质量，g。
沉淀分离
5.3 沉淀分离 将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g 氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至 250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合 洗液洗 涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。
分析测定
5.3 测定 移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入 10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙 醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色， 加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮 沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜 标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点， 记录滴定的毫升数。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。
用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。
返滴法测铝含量及过氧化氢含量测定的实验步骤
返滴法测定铝盐中铝含量&过氧化氢含量的测定实验步骤：一.实验原理及步骤过氧化氢含量的测定1. KMnO4的配制:c(KMnO 4)=0.02mol/L,c(21KMnO 4)=0.1mol/L 计算称取KMnO 4的质量m （KMnO 4）=c （KMnO 4）VM （KMnO 4）=0.02mol/L*0.5L*158.03g/mol=1.0853g称取，溶于500mL 蒸馏水，盖上表面皿，加热煮沸1h ，静置一周，用G 4号玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色玻璃试剂瓶中。
2.KMnO4的标定准确称取Na 2C 2O 4(0.15--0.20)配制成250ml 溶液，再移取25ml 在锥形瓶中，加水约20ml ，再加15mLH 2SO 4（2mol/L)并加热至70——85摄氏度，立即用KMnO4标定。
3.测定用移液管移取10.00mlH 2O 2配制成250ml ，再用移液管移取25.00ml 在锥形瓶中，加水20-30ml 和20mlH 2SO 4（2mol/L)，用KMnO 4滴定至呈粉红色。
返滴法测定铝盐中铝含量1. Zn 2+标液的配制c （Zn 2+）=0.02mol/L计算称取ZnO 的质量m(ZnO)= c （ZnO ）VM （ZnO ）=0.02mol/L*0.25L*81.41g/mol=0.4071g称取，置于烧杯中，改好表面皿，逐滴加入5ml （1：1）HCl ，溶解，加水配制成250ml 。
2. EDTA 的配置c （EDTA ）=0.02mol/L称取3.6gEDTA ，置于烧杯中加水溶解，配制成500mL 。
3．EDTA 的标定取25.00mL Zn 2+标液置于锥形瓶，加水30mL ，二甲酚橙指示剂5滴，用EDTA 标定至由紫红变成亮黄色。
3. 试样配制称取0.6528g 试样，加30mL 水溶解，配制成250mL 。
4. 测定取25.00mL 试样，置于锥形瓶，加25.00mLEDTA ，煮沸5min 。
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量的测定一、实验目的1.掌握置换滴定法测定铝盐中含量的原理和方法2.掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断3.了解复杂试样的分析方法，提高分析问题、解决问题的能力二、实验原理Al3+与EDTA的配合反应比较缓慢，需加过量的EDTA并加热煮沸才能反应完成，Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不高时Al3+又要水解，所以不能直接滴定，采用置换滴定法测定。
在pH为3-4的条件下，在铝盐试液中加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸使Al3+配位完成。
调节溶液pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定剩余的EDTA。
然后，加入过量NH4F,加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐（或铝盐）标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
有关反应如下：H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2+→ZnY2-+2H+H2Y2-（置换生成反应）+Zn2+→ZnY2-+2H+ 三、实验试剂1.盐酸（1+1）2.EDTA标准滴定溶液c（EDTA)=0.02mol/L3.Zn2+标准滴定溶液c（Zn2+）=0.02mol/L4.百里酚蓝指示剂（lg/L）,用20%乙醇溶解5.二甲酚橙水溶液（2g/L）6.氨水（1+1）7.六亚甲基四胺溶液（20%），20g（CH2）6N4溶于少量水中，稀释至100mL8.固体NH4HF9.铝盐试样（如工业硫酸铝）四、实验步骤准确称取铝盐试样0.5-1.0g，加少量盐酸（1+1）及50mL 水溶解。
定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。
用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c （EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30mL，加4~5滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好成黄色（pH为3~3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液10mL,使pH为5~6。
用力振荡，用水冷却，加二甲酚橙指示剂2滴，用c（Zn2+）=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，加NH4F 1~2g,加热煮沸2min，冷却，用c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，记下Zn2+标准溶液体积。
铝盐中铝含量的测定(置换滴定)
m( ZnO) 1000 C ( Zn ) M ( ZnO) 250
2
• 铝含量的测定
C (Zn 2 ) V实 (Zn 2 ) 10-3 M (Al) （Al)= 100 0 0 25 ms 250
数据处理
项目
序号
• EDTA标准溶液的标定
1 2 3 4
m(ZnO）倾样前/g m (ZnO）倾样后/g m（ZnO）/g C(Zn2+)/(mol/L) V （EDTA）消耗/ml 温度/℃
杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，
转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 EDTA二钠 300 ml去离子
四、实验步骤
• 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准
溶液
准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧 杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完 全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量 瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水 HCl溶液
四、实验步骤 • 3、铝含量的测定 • 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固 体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中， 加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶 解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸 馏水稀释，定容，摇匀，待用。
水 HCl溶液
铝盐试样
实验步骤
准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里 酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5）， 煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6， 用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加 NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液 滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的 标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。
铝盐中铝含量的测定
子任务1：铝盐中铝含量的测定 含量测定方案
3.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈
红色，还需滴加（1+1） HCl ，使其变黄。把 Zn2+ 标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余的 EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止 滴定。 4.于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸， 流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+ 标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红 色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计 算铝的质量。 平行测定三次，同时作空白试验。
主要试剂
NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤 烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 铝合金样品 0.10-0.11g
子任务1：铝盐中铝含量的测定 含量测定方案
1.用减量法准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL 烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全 溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮 状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于 250mL容量瓶中。 2.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加 30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色， 加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液， 使之呈黄色，煮沸3min，冷却。
任务分析
铝的化学性质
1和氧气反应：铝粉可燃铙 4Al+3O2==2Al2O3（发强白光） 和非金属 反应：2Al+3S==Al2S3 和热水反应： 2Al+6H2O==2Al(OH)3+3H2↑（反应缓慢） 2.和较不活动金属氧化物反应： 3Fe3O4+8Al==9Fe+4Al2O3
铝合金中铝含量的测定
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：铝合金中铝含量的测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：实验题目：铝合金中铝含量的测定一、摘要采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH4F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。
二、实验目的1.了解返滴定法，掌握置换滴定。
2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。
3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
三、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。
然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩)pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH4F后置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4- (置换)滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色→紫红色四、主要试剂NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水，NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L ,六亚甲基四胺200g/L , Zn2+标准溶液0.02mol/L , 铝合金样品0.10-0.11g五、实验内容1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。
铝合金中铝含量的测定（返滴定、XO）
铝合⾦中铝含量的测定（返滴定、XO）铝合⾦中铝含量的测定⼀、实训⽬的1．了解返滴定⽅法。
2．掌握置换滴定⽅法。
3．接触复杂试样，以提⾼分析问题、解决问题的能⼒。
4．动脑、动⼿设计实验⽅案。
⼆、实训原理由于Al3+易形成⼀系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采⽤返滴定法测定铝。
加⼊定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸⼏分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继⽽在p H为5～6时，以⼆甲酚橙为指⽰剂，⽤Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA⽽得铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离⼦都⼲扰。
对于像合⾦、硅酸盐、⽔泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采⽤置换滴定法以提⾼选择性，即在⽤Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加⼊过量的N H4 F，加热⾄沸，使A1Y -与F -之间发⽣置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2⼀(EDTA)再⽤Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA⽽得铝的含量。
⽤置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离⼦时，亦会发⽣与AP+相同的置换反应⽽⼲扰AP+的测定。
这时，就要采⽤掩蔽的⽅法，把上述⼲扰离⼦掩蔽掉，例如，⽤苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。
铝合⾦所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常⽤HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再⽤HN03酸化。
三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。
2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。
3．EDTA(0.02mol／L)o4．⼆甲酚橙(2 g／L)。
5．氨⽔(1+1)。
6．六亚甲基四胺(200 g／L)。
7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。
9．铝合⾦试样。
四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合⾦于50 mL塑料烧杯中,加⼊1 0mLNaOH，垄沸⽔浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液⾄有絮状沉淀产⽣，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。
铝盐中铝含量的测定
子任务1：铝盐中铝含量的测定 含量测定方案
1.用减量法准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL 烧杯中，加10mL NaOH ，在沸水浴中使其完全 溶解，稍冷后，加（1+1） HCl盐酸溶液至有絮 状沉淀产生，再多加10 mLHCl溶液，定容于 250mL容量瓶中。 2.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加 30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色， 加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1） HCl溶液， 使之呈黄色，煮沸3min，冷却。
主要试剂
NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水 ， NH4F 200g/L , EDTA 0.02mol/L , 六亚甲基四胺 200g/L , Zn2+标准溶液 0.02mol/L 准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL 烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤 烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。 铝合金样品 0.10-0.11g
3.和酸反应：在常温下浓硫酸和浓硝酸可使铝 钝化。 盐酸和稀硫酸可跟铝发生置换反应，生成盐 并放出氢气。 2Al+6H2O=2AlCl3+3H2↑ 2Al+3H2SO4(稀)=Al2(SO4)3+3 H2↑ 4和盐溶液反应： 2Al+3Hg(NO3)2=3Hg+2Al(NO3)3
任务分析
铝的化学性质
任务分析
铝的化学性质
1和氧气反应：铝粉可燃铙 4Al+3O2==2Al2O3（发强白光） 和非金属 反应：2Al+3S==Al2S3 和热水反应： 2Al+6H2O==2Al(OH)3+3H2↑（反应缓慢） 2.和较不活动金属氧化物反应： 3Fe3O4+8Al==9Fe+4Al2O3
设计实验用络合滴定法测定铝盐中氧化铝含量(杂质离子有钙离子 镁离子)
用EDTA络合滴定法1 范围本法适用于金属铝中铝含量的测定。
2 原理试样盐酸溶解。
在 pH5.3～5.6 时，加入过量 EDTA ，煮沸 2min，使铝与 EDTA 完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准滴定溶液返滴定过量的 EDTA，由所消耗的铅标准滴定溶液和加入EDTA 标准溶液的体积，计算铝的含量。
铜、铁可使二甲酚橙产生僵化现象，可以采取在微酸性介质中，加入邻菲啰啉掩蔽。
3 试剂3.1 盐酸，约 1.19g/mL。
3.2 盐酸，1＋2。
3.3 硫酸，1＋1。
3.4 乙酸钾溶液，400g/L。
3.5 麝香草酚蓝溶液，1g/L称取 0.1g 麝香草酚蓝溶于乙醇（1＋4）溶液中。
3.6 邻苯二甲酸二氢钾-盐酸缓冲溶液，pH2.2量取 500mL 邻苯二甲酸二氢钾（0.1mol/L）于1000mL 容量瓶中，加入 467mL 盐酸（0.1mol/L），以水稀释至刻度，摇匀。
3.7 六次甲基四胺溶液，300g/L，pH 为 5.3～5.6。
3.8 邻菲啰啉溶液，2g/L。
3.9 二甲酚橙溶液，2g/L。
3.10 EDTA 标准溶液，约 0.05mol/L称取 18.6130gEDTA 二钠盐，置于 1000mL 容量瓶中，加约 400mL 水，用氢氧化钠溶液（200g/L）调整酸度值 pH5.0～5.5，以上稀释至刻度，摇匀。
3.11 铅标准滴定溶液，0.0200mol/L称取6.6250g 优级纯硝酸铅于事先放有1mL 硝酸的500mL 蒸馏水中，溶完后，移入1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
3.12 铝标准溶液，0.1515mg/mL称取 0.1515g 金属铝（质量分数为 99.999％）溶于少量盐酸（必要时加 1mL 硝酸）。
加5mL 硫酸（1＋1），加热冒烟，取下冷却，移入盛有少量水的 1000mL 容量瓶中，以上稀释至刻度，摇匀。
4 试样试样为长度小于 5mm 的钻屑。
5 分析步骤5.1 称样称取约 0.10g 试样，精确至 0.0001g 5.2试液制备将试料置于 250mL 三角烧杯中，盖上表面皿。
铝盐中铝含量的测定(置换滴定) - 2
5
任务五 铝盐中铝含量的测定
素质目标
在学习中形成团队合作意识，并提高交流、 沟通的能力；
能按照“6S”的要求，清理实验室，检测工 作完成后恢复仪器初始状态；注意环境卫生， 关注健康；
养成求真务实、科学严谨的工作态度。
2019/10/2
6
复习回顾
镍盐中镍含量的测定原理和 注意事项。
序号
场地
1
S515
2
S520
22
活动过程 任务五 铝盐中铝含量的测定
学习活动1 制定检测方案 2、确定分工与步骤 （4）溶液清单（以1个小组4人计）
序号 名称 1 EDTA标准滴定溶液
浓度 0.02mol/L
用量 2000mL
2
Zn2+标准溶液
0.02mol/L
3 盐酸
1+1
4 氨水
1+1
5 二甲酚橙（或PAN)指示剂 2g/L(1g/L)
任务五 铝盐中铝含量的测定
活动过程
学习活动1 制定检测方案
1、查阅国标
参照实验教材、GB/T 6730.11-2007 铁矿石 铝含 量的测定 EDTA滴定法，讨论并与指导教师沟通 确认检测任务和检测方法。
2019/10/2
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任务五 铝盐中铝含量的测定
活动过程
学习活动1 制定检测方案
1、查阅国标
201912141查阅国标16任务五铝盐中铝含量的测定活动过程学习活动1制定检测方案201912142确定分工与步骤edta配制工作任务单序号工作内容完成时间参与人员负责人17活动过程学习活动1制定检测方案任务五铝盐中铝含量的测定2确定分工与步骤测定铝盐中铝含量工作任务单序号工作内容完成时间参与人员负责人18活动过程学习活动1制定检测方案任务五铝盐中铝含量的测定2确定分工与步骤4溶液准备单以1个小组4人计19活动过程学习活动1制定检测方案任务五铝盐中铝含量的测定2确定分工与步骤1仪器清单以1个小组4人计分类名称规格数量名称规格数量公用共用一份个人用人均一20活动过程学习活动1制定检测方案任务五铝盐中铝含量的测定2确定分工与步骤2试剂清单以1个小组4人计名称规格用量名称规格用量铝盐试样固体al50g铝盐05g三氯化铁定容1000ml烧杯中