瑞士万通卡尔费休水份测定方法
卡尔费休水份仪操作及保养规程容量法
卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)1 仪器信息仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪测量分辨率：0.1mV/0.1μA测量精确度：±0.2 mV滴定管加液误差（10mL）：±20μL水分测量范围：10ppm到100%滴定管加液分辨率：1/10000滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H20/mL环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85%2 操作方法2.1 滴定前准备正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查：a)每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。
b)试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。
c)滴定杯液位：1)调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。
2)滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。
3)’可以添加或排空滴定杯试剂。
d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。
2.2 滴定剂标定每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定：a)接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后，点击屏幕b)20μL/min），注射器抽取10μL纯水，精密称量3，仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。
c)尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。
注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中，采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。
注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。
d)平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1.0%。
e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度，每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。
f)测定完成后点击[统计]-[细节]，会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。
可在‘系统▶滴定剂▶编辑’查看。
2.3 操作说明在仪器操作过程中，应注意以下内容：a)平衡正常时，溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL/min且大于0，否则，应调整滴定杯溶液。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法【1】卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔费休水分测定原理基础
特别适合于易玷污样品 清洗很方便!
清洗困难、耗时!
推荐绝大多数的应用
发生电流 I: 400 uA 仅有氢气产生
低电导下的测定 醛酮测定 特低含水量下的准确测定 发生电流 I: auto
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KF Titration
电量法KF试剂类型
• 单组分试剂：
– 阳极液和阴极液复合
容量法KF试剂类型二
• 双组分试剂：
– 滴定剂中含有碘 – 溶剂含有缓冲剂和二氧化硫
优点: – 溶剂的pH 值最佳 – 反应迅速 – 滴定度很稳定
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终点指示
双伏安法
Ipol = 50 uA
在双Pt 电极上施加恒定的电流
KF Titration
终点以前:
滴定池中存在H2O
电量法KF 滴定原理
• KF试剂预先直接加入测定池中 • 双铂电极指示电位变化（水含量多
少） • 试剂在发生电极上通过阳极氧化产
生碘，进而与水反应 • 发生电极的电解速度受双铂电极电
位变化控制
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KF Titration
电量法KF 滴定程序
1 在滴定池中加入KF试剂 2 启动仪器中和滴定池中预存的水份
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KF Titration
有隔膜电极
两种发生电极
需要两种试剂（阴极液、阳极液）
平衡较慢
处理清洗麻烦
特定情形的应用： 1 含醛酮样品的测定 2 低电导介质下的测定 3 特低含水量下的准确测定
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KF Titration
卡尔费休水分测定仪不同方法的测量
卡尔费休水分测定仪不同方法的测量卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，（4）注入测试样品，（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。
每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。
在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。
全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。
卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。
测量速度快。
电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。
试剂消耗低，测量成本低，操作简单。
根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。
测量更精确，成本更低，更环保。
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传
卡尔-费休水分测定操作规程（最终版）20151209-上传目的：建立915 KF Ti-Touch 卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。
范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch 卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。
职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。
检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。
内容： 1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA ； 1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差（10mL ）：± 20μL （0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN 的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm 到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC ； 2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。
2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。
2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD ，仪器会自动平衡。
文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程文件编码 SOP-QR-001-00起草人日期颁发部门质量研究部审核人日期生效日期批准人日期颁发数量2份分发部门质量部经理（1份）、分析室（1份）2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。
用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。
2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。
注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法
卡尔费休法及其样品中微量水分测定方法一、背景：1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。
这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。
这就是最初的卡尔费休水分滴定法。
发展历：1.手动滴定、肉眼判断终点。
这是最初的卡尔费休滴定法。
2.手动滴定、电极极化判断终点。
在浸入溶液的双铂电极间加上一适当电压，因溶液中存在水而使阴极极化，电极间无电流通过。
滴定终点无水时，阴极去极化，电流突然增加至一最大值，并长久保持（电流表指针突然由0打到max，并保持在这个位置）。
这就是所谓的“永停法”判断终点。
3.自动滴定、自动判断终点。
所谓的全自动滴定仪，仪器内部都由精密的电路控制，滴定自动控制，漂移自动补偿，终点自动判断。
4.卡尔费休库仑法：这次测量方法本质的一个改进。
1959 年Meyer 和Boyd 将库仑法与卡尔费休法联立起来，改变试剂的成分，用碘离子替换了碘单质。
通过电解产生碘2I-— 2e —— I2。
其他过程不变。
10.71库仑电流相当于1mg的水。
由于计量方式由计量试剂体积到计量电流量，精确度大幅提高，可达1ppm。
而且不用预先确定试剂的滴定度，可以直接测量，也被称为一种“绝对方法”。
另外具有消耗试剂少，反应时间短等优点。
所以狭义的微量水分测定仪就是指的卡尔费休库仑法水分测定仪。
5.技术成熟的后仪器时代。
基本测量方法已经非常成熟了，相应的附加改进技术以及相关衍生产品层出不穷。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔费休水分测定原理与测定方法The latest revision on November 22, 2020卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。