葡萄糖含量测定——碘量法
葡萄糖含量测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。
其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO-定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。
所用指示剂为淀粉。
根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词葡萄糖注射液间接碘量法返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法方案一:旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。
置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
方案二:间接碘量法。
碘与NaOH作用能生成NaIO,而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。
在酸性条件下,未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出,只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2,便可计算C6H12O6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。
过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。
在酸性条件下,NaIO3和NaI作用析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出葡萄糖的含量。
其反应如下:1、I2与NaOH作用:I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O2、C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI3、总反应式:I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32-32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S NaV c V cV c ⨯⨯=⨯=2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -VV c 322322O S Na O S Na c 2/1=3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式:%100506126⨯=Lg O H C W 标示量葡萄糖含量3实验仪器及材料3.1 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶3.2 药品K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖注射液(5%)4 实验方法4.1 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 4.1.1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。
葡萄糖含量测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。
其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO -定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。
所用指示剂为淀粉。
根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。
置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
方案二:间接碘量法。
碘与NaOH 作用能生成NaIO ,而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。
在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出,只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2,便可计算C 6H 12O 6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。
水果中葡萄糖含量的测定
实训二:水果中葡萄糖含量测定一、目的要求1.学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法2.学会标准溶液的配制及标定方法3.严格控制滴定条件二、实验原理三、实验步骤1.Na2S2O3标准溶液的标定(1)精密称取基准物K2Cr2O7约1.2g,搅拌使完全溶解,定量转移至250ml容量瓶中,稀释定容(2)准确移取K2Cr2O7溶液20.00ml3份分别于锥形瓶中,各加蒸馏水25ml,4ml硫酸,碘化钾7.5ml,摇匀,密封,在暗处放置10min。
(3)各加蒸馏水50ml用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时(淡黄色),加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色,即为终点。
记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。
2.I2标准溶液的配制和标定(1)准确移取20ml每份的I2溶液3份于锥形瓶中,加25ml蒸馏水稀释,加2ml淀粉溶液,用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点(蓝色消失)。
3.葡萄糖含量测定准确吸取已制备好的滤液20ml于锥形瓶中,加0.5mol/ml的NaOH溶液调至中性,加入I2标准溶液25.00ml,在不断振摇的情况下滴加0.5mol/ml的NaOH溶液5ml,密封,在暗处放置10分钟,然后加0.5mol/ml硫酸溶液6ml,摇匀,用标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
记录所消耗标准溶液的体积。
平行三次。
四、计算公式m K2Cr2O7×20.00/250.00C Na2S2O3= _______________________________________________V Na2S2O3×M K2Cr2O7/60001/2C Na2S2O3V Na2S2O3×10-3C I2= _______________________________________________20.00×10-3[C(I2)V(I2)-1/2C(Na2S2O3)V (Na2S2O3) ] M (C6H12O6)×10-3ρ葡萄糖= ___________________________________________________________100.00×20.00/250.00五、数据记录与处理组员:林燕茹黄碧薇虞聪辉娄丹露。
碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
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碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
闻金玲
【摘要】 目的 分析碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。方法 建立一种快速在葡萄糖注 射液中测定葡萄糖的方法 , 采用碘量法准确测定葡萄糖含量。结果 碘量法测定葡萄糖含量 , 得出相对 标准偏差 (RSD) 为 0.09%。结论 该方法操作简便 , 实验结果准确可靠 , 可用于质量检验机构和生产厂 家对葡萄糖的快速测定。
【Key words】 Glucose injection; Determination of glucose content; Iodine method
葡萄糖 (glucose) 又称玉米葡糖或血糖 , 是自然界分布 最广也是最为重要的一种单糖 , 属多羟基醛类[1, 2]。其结构 于 19 世纪由德国化学家费歇尔确定。葡萄糖在生命科学领 域具有非常重要的地位 , 是生物细胞的能量来源和新陈代谢 的中间产物。现代医学和病理学研究表明 , 许多如糖尿病、 肾病、视网膜和神经系统的并发症等疾病 , 与人体内长期的 糖份累积有着非常密切的关系[3-6]。游离的葡萄糖存在于植
间接碘量法测定食品中葡萄糖含量的注意事项
二、结果与讨论 2.1氢氧化钠用量对测定结果的影响 在实验中。需要加氢氧化钠让碘单质 在碱性环境下歧化成次碘酸根从而氧化葡 萄糖成葡萄糖酸。尽管葡萄糖和碘混合溶 液中滴加氢氧化钠直至变浅黄色,但是从 棕色突变到浅黄色后,继续滴加氢氧化钠, 颜色会继续变浅.然后有一个较长的阶段 一直是浅黄色。对这个颜色的模糊界定导 致实验者无法准确判断是否该停止滴加氢 氧化钠,使得不同的人之间以及同一个人 平行样品之间测定结果出现较大差异。针 对这一现状,本文系统研究了氢氧化钠的 加入量对碘虽法测定葡萄糖含量的影响。 整个实验过程除了氢氧化钠用量不同外, 其余的条件都完全一样,因此不用计算出 葡萄糖的含量,只需要记录消耗的硫代硫 酸钠溶液的用置即可看出氢氧化钠用量对 测定结果的影响。 2.2滴定前的注意事项 碘量法的误差主要源于12的挥发和l一 的氧化。其实,这一误差主要发生在滴定 反应进行之前,为区别于滴定引入的误差. 暂将其称为“滴定前误”。可以说,12的 挥发和I一被空气氧化是不可避免的,怎样 减小这两个因素带来的误差,教材中部讨 论较多.此处不再赘述。但作者认为.称 这两点误差是间接碘量法的主要误差来源 是不全面的,因为还有滴定误差及指示剂 误差.况且上述因素引入的误差恰好是相 反的.在一定程度上可以相互抵消.结果 造成的误差不是很严重。 2.3滴定过程中震荡速度对测定结果的 影响 当加入盐酸溶液后,过量的次碘酸根 又生成碘单质,然后用硫代硫酸钠对其进 行滴定。碘单质易挥发,因此如果滴定过 程中震荡太剧烈,则会使溶液中碘单质因 挥发而减少.消耗的硫代硫酸钠溶液减少, 从而使测定结果偏高。取两份样品,保持
其余因素不变。仅改变滴定过程中碘量瓶 震荡的速度.结果发现.剧烈摇晃的一份 样品比温柔摇晃的样品少消耗10%的硫代 硫酸钠溶液。此外因碘单质要挥发,平行 样只能一份一份的做,且放置时间应相同, 否则结果也会有显著性差异。
碘量法测定葡萄糖的含量
实验序号08项目名称碘量法测定葡萄糖的含量学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.11.05实验地点分组序号同组人数实验类型验证□综合□设计☑创新□一、实验目的1.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。
2.掌握间接碘量法中指示剂的使用方法。
二、实验原理将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液,I2与OH-作用可以生成IO-,而葡萄糖分子中的醛基能够定量的被IO-氧化成羧基,反应为:I2 +2OH-=IO-+I-+H2OCH2OH(CHOH)4CHO+IO-+OH-=CH2(CHOH)4COO-+I-+H2O过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性介质中进一步歧化为IO3-和I-,它们在溶液酸化时又反应生成I2:3IO-=IO3-+2I-IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2:2S2O32-+I2=2I-+S4O62-根据所加入的I2标准溶液的物质的量和滴定所消耗的Na2S2O3标准溶液的物质的量,以及上述反应中的各个物质之间的计量关系,便可计算出葡萄糖的质量分数。
三、实验主要仪器与试剂实0.050mol·L-1 I2标准溶液,0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液,1mol·L-1NaOH溶液,1:1HCl溶液,5g·L-1淀粉溶液,葡萄糖(固体)或葡萄糖试液。
四、实验步骤准确称取约0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中,加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中,定容并摇匀。
用移液管吸取该试液20.00ml于250ml锥形瓶中,再用移液管准确加入20.00mlI2标准溶液。
在摇动下缓缓滴加1mol·L-1NaOH溶液,直至溶液变成浅黄色。
盖上微表面皿,放置约15min,使之完全反应。
用少量水冲洗微表面皿和锥形瓶内部,然后加入2mlHCl溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
碘量法测定葡萄糖实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除碘量法测定葡萄糖实验报告篇一:实验一葡萄糖含量测定实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法)一、目的要求1、复习碘量法的原理及操作。
2、掌握还原糖的测定方法。
3、学习样品的前处理方法。
二、原理果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。
碘与naoh作用能生成naIo(次碘酸钠),而c6h12o6(葡萄糖)能定量地被naIo氧化。
在酸性条件下,未与c6h12o6作用的naIo可转变成I2析出,析出的I2可用na2s2o3标准溶液滴定。
反应应用2:碘量法测定葡萄糖含量(返滴定法)示意如下:46三、试剂基本单元:1/(:碘量法测定葡萄糖实验报告)2(葡萄糖)I2标准溶液(0.05mol·L-1)na2s2o3标准溶液(0.1mol·L-1)naoh溶液(2mol·L-1);hcl溶液(6mol·L-1);淀粉指示剂(w为0.01)。
四、实验步骤1、样品准备水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250mL容量瓶中定容。
于40~50℃的水浴中提取30min后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。
2、葡萄糖含量的测定用移液管吸取25mL滤液置于碘量瓶中,准确加入25mLI2标准溶液。
一边摇动,一边慢慢滴加2mol/Lnaoh溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量naIo来不及氧化c6h12o6而歧化为不与葡萄糖反应的naIo3和naI,使测定结果偏低)。
将碘量瓶加塞于暗处放置10~15min后,加2mL6mol·L-1hcl溶液酸化,立即用na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。
记录读数。
再重复测定二次。
计算样品中葡萄糖的质量分数。
篇二:14葡萄糖含量的测定碘量法。
实验五葡萄糖注射液的含量测定
实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1.利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。
2.学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。
二、操作方法与要求(一)旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄糖(C 6H 12O 6·H 2O )应为标示量的95.0~105.0%。
1.原理:指参阅中国药典2000年版附录半阴式(三阴式)旋光计使用。
2.操作方法:取出旋光计的测定管,用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。
置于旋光计内,缓缓旋转检偏镜检视。
至视野中均匀明亮。
读取刻度盘上表示的度数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示。
用同法读旋光度三次。
取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。
用下式计算葡萄糖注射液的含量:LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α:比旋度 α:测得的旋光度D :钠光谱的D 线 C :每100ml 溶液中含有被测物质的质量t :测定时的温度L :测定管长度(dm )以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ,所以 标示量%=%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量( 3.操作要点①钠光灯有一定的寿命,连续使用时间不宜超过2小时。
②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁,防止灰尘油污玷污。
用毕最好立即将光学系统用布套套上。
③测定时应先调整焦距,俟视野清楚为度。
④测定管使用后,必须立刻洗涤,避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
⑤测定管二端的圆玻片,为光学玻璃,必须小心用软纸擦拭。
实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法)
六、思考题
1.配置I2溶液时为何要加入KI?为何要先用少量 水溶解后再稀释至所需体积? 2.碘量法主要误差有哪些?如何避免?
实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法)
主讲: 楚刚辉 讲师
实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法)
一、实验目的 了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、实验原理 1.I2与 NaOH 作用 I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O 2.C6H12O6 和 NaIO 定量作用 C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI 3.总反应式
I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 + 2NaI
三、 实验试剂
1.2mol/L HCl 2.0.2mol/L NaOH溶液 3.0.05mol/L Na2S2O3标准溶液 4.0.05mol/L I2溶液 5.0.5%淀粉溶液。 6.KI(固体)分析纯。
四、实验步骤
1、0.05M碘标准溶液配制 称取6.5g碘于500ml烧杯中,加入10g碘化钾, 加适量水溶解后,加水至500ml,摇匀,存于棕色 瓶。 标定:
准确量取20ml碘液,加50ml水,摇匀,用 0.1 M(Na2S2O3)的标准溶液滴定近终点(微黄色)时 加2ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液兰色消 失。
附:0.1M硫代硫酸钠标准溶液的配制 称取13gNa2S2O3·5H2O或16g Na2S2O3,溶于 500ml新煮沸的冷蒸馏水中,加0.1克碳酸钠, 于棕色瓶,放置一周后过滤备用。
溶液的标定:称取0.15g(精确到0.0001g) 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶 中,溶于25ml水,加2g碘化钾及6MHCl5ml,摇 匀,盖表面皿,于暗处放置10min,加50ml水, 用配制好的Na2S2O3(0.1mol/L)滴定,近终点 时(浅黄绿)加3ml淀粉指示剂(5g/L),继续 滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
水果中的葡萄糖含量测定
实训二:水果中的葡萄糖含量测定1、学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法2、学会标准溶液的配制及标定3、严格控制滴定条件二、实验原理I 2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下:1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI:I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O2) C6H12O6与 NaIO定量作用:C6H12O6 + NaIO == C6H12O7+ NaI3)C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO == NaIO3+ 2NaI4)在酸性条件下:NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2+ 6NaCl + 3H2O5)析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定:I2 + 2Na2S2O3== Na2S4O6+2NaI三、实验所需仪器、试剂洗仪器:袁驰仪器:水浴锅、搅拌机、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、量筒、电子天平、移液管、小纸片、洗耳球、烧杯、干燥的纱布、锥形瓶、酸碱滴定管、棕色瓶、铁架台试剂:0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液、0.05000mol/L的I2标准溶液、重铬酸钾、无CO2的蒸馏水、3mol/L硫酸溶液、0.5mol/L的NaOH溶液、0.5mol/L硫酸溶液、淀粉指示剂、碘化钾、水果试样、四、实验步骤1、0.1000mol/LNa2S2O3溶液标定(1)精密称取基准物K2Cr2O7约1.2g于烧杯中加100ml的水搅拌使完全溶解,定量转移至250ml容量瓶中,稀释定容,摇匀。
(2)准确移取K2Cr2O7溶液20.00ml 3份分别于锥形瓶中,各加无CO2的蒸馏水25ml,15ml硫酸,碘化钾7.5ml,摇匀,密封,在暗处放置10min。
实验三 注射液中葡萄糖含量的测定
实验三注射液中葡萄糖含量的测定实验目的1.掌握碘标准溶液、Na2S2O3的配制、保存及标定方法。
2.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。
主要试剂及仪器试剂:KI固体;10%KI溶液;Na2S2O3标准溶液(0.1 mol・L-l):称取13 g Na2S2O3·5H2O溶于500 mL新煮沸且刚冷却的蒸馏水中,加入约0.1g的Na2CO3; HCl溶液(6 mol・L-l);NaOH溶液(0.2 mol・L-l);葡萄糖注射液(0. 50%);K2Cr2O7标准溶液;淀粉溶液(0.5%):称取0.5 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到100 mL沸腾的蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
仪器:50mL碱式滴定管,25.00mL移液管,100mL烧杯,250.00mL容量瓶实验内容碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一,在碘量法中,常用的两种试剂I2和Na2S2O3。
纯I2可以作为基准物质使用,按照直接法来配制标准溶液。
碘量法均采用淀粉溶液指示终点,本实验使用的是间接碘量法,使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的达到,指示剂应该在临近终点时加入。
碱性溶液中,I2可歧化成IO-和I-,IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸( C6H12O7),未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO3-和I-,溶液酸化后,IO3-又与I-作用析出I2,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,由此可计算出C6H12O6的含量,有关反应式如下:I2的歧化:I2 +2OH- =IO- +I- +H2OC6H1206和IO-定量作用:C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7总反应式:I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2OC6H12O6作用完后,剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应:3IO-= IO3- +2I-在酸性条件下:IO3- +51- +6H+ =3I2 +3H2O析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定:I2 +2S2O32- =2I-+ S4O62-由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分子I2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。
6碘量法测定葡萄糖含量
三、试剂:
0.017mol· L-1K2Cr2O7标准溶液 Na2S2O3· 5H2O分析纯 I2 ( s) KI(s) 100g· L-1 KI Na2CO3(s) 0.05mol· L-1I2标准溶液 1mol· L-1NaOH溶液 1:1HCl溶液 5g· L-1淀粉溶液 葡萄糖(s)C6H12O6∙H2O
四、实验步骤:
1、0.050mol· L-1I2溶液的配制
2、0.10mol· L-1Na2S2O3溶液的配制
3、Na2S2O3溶液的标定
4、I2溶液的标定 5、葡萄糖含量的测定
五、注意事项: 1、K2Cr2O7与KI的反应需放置一定时间 2、淀粉指示剂临近终点时加入 3、氧化葡萄糖滴加稀NaOH速度要慢 碱性溶液中:
数据记录及处理
w葡萄糖
葡萄糖含量的测定
1 M 葡萄糖 [(cV ) I 2 (cV ) Na S O ] 2 2 3 2 100% 20.0 m葡萄糖 100.0
2 3
1
m葡萄糖(g) V葡萄糖(mL) VI2 (mL) VNa2S2O3 (mL) 20.00 20.00
20.00 20.00
实验15 I2和Na2S2O3标准溶液的配制和标定 实验17 碘量法测定葡萄糖的含量
一、实验目的:
1.掌握I2,Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法、保存条件 2.了解显色指示剂淀粉的作用原理及使用方法 3.掌握碘量法测定葡萄糖含量的原理和步骤 4.熟悉碘价态变化的条件
二、实验原理:
1、I2溶液的配制和标定
2 2 3
(cV )Cr O 2
2 7
VNa S O
2 2 3
先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量 Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。
实验二十八药用葡萄糖含量的测定
实验二十八药用葡萄糖含量的测定(间接碘量法)一、 预习要点1. 间接碘量法测定葡萄糖含量的原理。
1. 操作要点和注意事项。
一、 目的要求1. 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的原理、方法,进一步掌握返滴定法技能。
2. 掌握I 2标准溶液的配制与标定。
3. 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、 实验原理葡萄糖是人体主要的热量来源之一,每1克葡萄糖可产生4大卡热能,故被用来补充热量。
葡萄糖注射液有保肝、解毒、强心、利尿、消肿、补充体液等作用,葡萄糖注射液又分有等渗溶液、中渗溶液、高渗溶液,其浓度不同,医疗的作用也不同,因而常常需要测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量。
其测定原理为:I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下: I 2与NaOH 作用生成NaIO 和NaI :I 2 + 2OH - = IO - + I - + H 2OC 6H 12O 6和NaIO 定量作用:C 6H 12O 6 + IO - = C 6H 12O 7 + I -总反应式为:I 2 + C 6H 12O 6 + 2OH - = C 6H 12O 7 + 2I - + H 2O未与葡萄糖作用的NaIO 在碱性溶液中歧化成NaI 和NaIO 3: 3IO - = IO 3- + 2I -在酸性条件下,NaIO 3又恢复成I 2析出: IO 3- + 5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O用Na 2S 2O 3滴定析出的I 2I 2 + 2S 2O 32- = S 4O 62- + 2I - 因为1mol 葡萄糖与1molI 2作用,而1molIO -可产生1molI 2从而可以测定出葡萄糖的含量。
葡萄糖含量测定
葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1.利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。
2.学习旋光法、快速检验法的基本原理和操作方法。
二、操作方法与要求(一)旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄糖(C 6H 12O 6·H 2O )应为标示量的95.0~105.0%。
1.原理:葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
2.操作方法:取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。
置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
LC t D αα⨯=100][L C tD ⨯⨯=][100αα][α:比旋度α:测得的旋光度 D :钠光谱的D 线 C :每100ml 溶液中含有被测物质的质量t :测定时的温度L :测定管长度(dm )以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M OH M L C ∙⨯⨯⨯=αα 标示量%=(三)快速分析—剩余碘量法1.原理:I 2+2NaOH NaIO+NaI+H 2OCH 2OH(CHOH)4CHO+NaIO+NaOH CH 2OH(CHOH)4COONa+NaI+H 2O3NaIO NaIO 3+2NaINaIO 3+5NaI+6HCl 3I 2+6NaCl+3H 2OI 2+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6 16.18018.19875.52100⨯⨯=α%100)100/⨯ml g C 标示量(2、操作方法:取5%葡萄糖注射液 2.0ml ,置25ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。
取出稀释液5.0ml ,准确加入0.05mol/L 碘溶液5.0ml ,滴加约2mol/L 氢氧化钠溶液7~8滴,至溶液呈淡黄色。
1-2 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定原理和方法。
2、掌握间接碘量法的操作。
二、实验原理氧化还原滴定法就是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它的应用范围非常广泛,但由于氧化还原反应比较复杂,有些反应的反应速率较慢,有些反应副反应较多,因此应用时应严格控制反应条件。
根据滴定剂的不同,氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法和溴酸钾法等。
其中碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种,常用淀粉作为指示剂。
本实验采用间接碘量法和Na2S2O3溶液滴定析出的I2从而实现对葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
I2在水中的溶解度很小,且易挥发,见光易分解,I-很容易被空气中的O2氧化,因此应在反应完全后立即滴定,且勿剧烈摇动。
葡萄糖分子中所含有的醛基,能在碱性条件下用过量的I2氧化成羧基,发生的反应为:I2 + 2OH- = I- + IO- + H2OCH2OH(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O过量的IO-在碱性溶液中歧化为IO3-和I-:3 IO-= IO3- +2 I-此溶液经酸化后又析出I2:IO 3-+5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O 然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的I 2: 2S 2O 32-+I 2=S 4O 6+2I - 由上述反应关系式可知:n(I 2)=n(C 6H 12O 6)+ 12 n(Na 2S 2O 3)即:n(C 6H 12O 6) = n(I 2) –122S 2O 3)葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的计算公式为:222366126126(CHO )()1[cV -(cV )]M 2=V N a S O CH O I 式样()式中:ρ(C 6H 12O 6)为葡萄糖的质量浓度;V (试样)为滴定过程中所消耗的葡萄糖注射液试样的体积;M(C 6H 12O 6)的摩尔质量;(CV)(I2)为I 2消耗的物质量;(CV)(Na 2S 2O 3) 为Na 2S 2O 3消耗的物质量 三、实验用品仪器:容量瓶(250mL ) 移液管(25mL ) 碱式滴定管(50mL ) 锥形瓶(250mL ) 碘量瓶(250mL ) 小烧杯 小量筒 洗瓶药品:K 2Cr 2O 7(A.R) Na 2S 2O 3·5H 2O(固) I 2(固) KI(固) 葡萄糖注射液(50g/L) HCl(6mol/L) NaOH(1mol/L) H 2SO 4(1mol/L) 淀粉指示剂(5g/L ) 四、实验步骤1、 0.1mol ·l -1Na 2S 2O 3溶液的配制与标定(1)K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.0~1.2gK 2Cr 2O 7分析纯于小烧杯中,加少量水溶解并转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定实验报告
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定实验报告设计性实验报告题目:葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称:姓名:学号:系别:专业:班级:指导教师(职称):实验学期:至学年第学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(,,班,学号)摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握223Na S O 及2I 标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。
其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO-定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化,用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。
所用指示剂为淀粉。
根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词葡萄糖注射液样品(5%)2I (0.05mol/L)标液223Na S O (0.1mol/L) 标液间接碘量法返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种:第一种方案:间接碘量法:移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ,再加入25.00mL2I 标准溶液。
一边摇动,一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液,直至溶液呈浅黄色。
将碘量瓶加塞放置10~15min 后,用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶壁,然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性,立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂,继续滴定蓝色恰好消失且半分钟不褪色即为终点[1]。
根据滴定消耗223Na S O 溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。
这种方法简便易行,且准确度较高。
第二种方案:旋光法:由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
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实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法
一、 实验目的
1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。
2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、 实验原理
I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 与NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下:
1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O
2、C 6H 12O 6与NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI
3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O
4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI
5、在酸性条件下NaIO 3与NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O
6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI
实验还涉及到Na 2S 2O 3与 I 2溶液的标定
1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O
I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -
Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 3
2- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ⨯⨯=⨯=
2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -
V V c 322322O S Na O S Na c 2/1=
3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
计算式:%100506126⨯=L g O H C W 标示量葡萄糖含量
三、实验仪器及材料
1、 仪器
称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、量筒(10ml)、锥形瓶(25ml,3个)、酸式滴定管(50ml)、烧杯(50ml)、玻璃棒、碘量瓶
2、 药品
K 2Cr 2O 7(S)、盐酸(6mol/L)、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0、1mol/L)、I 2溶液(0、05mol/L)、NaOH 溶液(1mol/L)、葡萄糖注射液(5%)
四、 实验步骤
1、 0、1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定
()()()()())(100000.25100021101612632232222-⋅⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅-⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=
(1) K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取1、2~1、3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。
并计算其准确浓度
(2) Na2S2O3溶液的标定
准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加5mL 6mol/L HCl溶液与10mL 100g/LKI,立即密塞摇匀,置暗处5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右,用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时,加2mL 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录所需体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
2、0、05mol/L I2溶液的标定
准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,溶液呈无色即为终点。
3、葡萄糖含量的测定
用移液管移取5%葡萄糖注射液25、00ml于250ml容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。
然后移取25、00ml上述溶液于碘量瓶中,准确加入I2标准溶液25ml,慢慢滴加NaOH边加边摇,直至溶液呈浅黄色,将碘量瓶加塞摇匀,于暗处放置10~15min,加2ml 6mol/L HCl 酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点,记录数据,平行滴定3次,计算其含量。