单晶拉制工艺

1、目的

为正确、规范地操作单晶炉，确保生产作业正常，特制订本规范。

2、适用范围

适用于TDR-70A/B和JRDL-800型单晶炉的操作。

3、单晶炉操作工艺流程

作业准备→热态检漏→取单晶和籽晶→石墨件取出冷却→真空过滤器清洗→真空泵油检查更换→石墨件清洗→单晶炉室清洗→石墨件安装→石英坩埚安装→硅料安装→籽晶安装→抽空、检漏→充氩气、升功率、熔料→引晶、缩颈、放肩、转肩→等径生长→收尾→降功率、停炉冷却

4、主要内容

A. 作业准备

a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。

b. 开炉前，按工艺要求检查水、电、气，确认无误后方能开炉。

c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、

吸尘管、防尘口罩。

d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。

e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈

钢小车，并处理干净。

f. 用毛巾将炉体从上到下一遍，擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰

坏，并把炉子周围清扫干净。

B. 热态检漏

a. 检查上一炉功率关闭时间，在单晶冷却4.0小时（TDR-70A/B型单晶炉）、5.0

小时（JRDL-800型单晶炉）后，关闭氩气（只关闭氩气阀门，主、付室流量计调节阀打开并分别调节到30L/Min），开始抽高真空，并作时间记录。

b. 待炉内压力到达极限（要求达到3Pa以下）后，先关闭主室球阀而后关闭真空

泵电源进行检漏，并作相应时间记录，若0.5小时内抽不到3Pa以下时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。

c. 检漏要求3分钟以上，漏气率<0.34Pa/min为正常，同时作好漏气率记录，若

漏气率＞0.34Pa/min时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。

C. 取单晶和籽晶

a. 热态检漏后，旋松付室小门4个螺丝，打开氩气阀门充氩气至常压，关闭氩气，

旋开付室小门4个螺丝，打开付室小门。

b. 提升单晶至付室，从付室小门内确认单晶升至所需高度，若无异常，盖住翻板

阀，打开液压泵，升起付室。

c. 把安全接盘移到炉筒口处，缓慢转动付室至侧面。

d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方，准备接单晶。

e. 稳定单晶，移开安全接盘，按下籽晶快降，将单晶降入架子内。

f. 确认单晶完全入架子内后，按住籽晶，用钳子将籽晶从细径处钳断，钳断籽晶

后，应稳定重锤，防止重锤快速转动，损坏钢丝绳。

g. 将籽晶从重锤上取下，放在指定场所，再将重锤升至付室内适当位置。

h. 将单晶移到中转区，及时、准确的将单晶编号写在单晶上，待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。

D. 石墨件取出冷却

a. 石墨小件取出

1) 打开液压泵电源，按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后，再旋转炉盖

到侧面。

2) 戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车

上，注意要拿稳并轻放。

3) 戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起，使其松动，将石英

坩埚取出。若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒；若不能则将先取出石英坩埚，剩下的埚底料随三瓣埚一并取出后，再将埚底料放入不锈钢筒内。若出现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出，直至彻底取出。最后将不锈钢筒移到指定地方，并写上单晶编号，自然冷却。冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。

4) 戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上，错

误！链接无效。放上后要注意放稳当。

5) 用埚杆板手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝，取出埚杆板手，再将埚

杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上，注意堆放稳当。

6) 取出的石墨件一并放在不锈钢小车上，在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉

号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。

b. 石墨大件的取出（一般5炉做一次，须作好大清记录）

1) 取出上保温罩放在不锈钢小车上。

2) 取下热电锥，将其及对应的密封及玻璃放到适当的位置以放损坏丢失。

3) 打开油泵开关，按住炉筒升按纽，升起炉筒至限位，旋转炉筒，并降至适

当位置。

4) 取出中保温罩放在不锈钢小车上。

5) 先取下加热器螺丝盖，再用专用工具取下加热器螺丝后，取下加热器螺丝

和加热器放在不锈钢小车上。

6) 依次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下

小石墨碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。

E. 真空过滤器清洗

a. 准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手，带好手套、防尘口罩。

b. 用扳手打开真空过滤器盖螺丝，取出过滤网。

c. 用吸尘刷仔细清洗过滤网及过滤器内的挥发物。

d. 将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。

e. 用吸尘刷清洗过滤器盖，用沾酒精的纸巾擦净密封圈，并检查密封圈是否完全就位，防止出现脱落或出槽影响抽空。

f. 盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。

F. 真空泵油检查更换

a. 确认关闭主泵球阀和真空泵，在放油单晶炉上挂检修牌，将废油桶置于真空泵

放油口下方，打开上下腔放油开关，放完油后关闭上下腔放油阀，废油倒入指定油桶。

b. 清洗真空泵（每5炉清洗一次），用扳手打开真空泵侧盖，置于适当位置，用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污，清洗完毕后，安装好滤网，安装好侧盖。侧盖在打开、安装时小心操作，防止损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物，不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。

c. 打开真空泵注油口，将真空泵油注入真空泵注油孔，观察真空泵油位至油位观察窗1/2位置，停止注油，打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油，关闭油口。

d. 启动真空泵工作5min后关闭泵侧的油路管道阀门，察看油位是否处于油位观察窗1/3----1/2位置，关闭真空泵，在放油单晶炉上移去检修牌。若低于下限重复c、d操作。

G. 石墨件清洗

a. 石墨件清洗

1) 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗，准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸

尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等)戴好手套、防尘口罩。

清洗好清洗台及周围环境。

2) 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物，沟槽及接口等吸附挥发物

较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。

3) 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅，有损坏及粘硅要及时更换和

处理。

4) 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。

5) 清理完毕的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加，移动

不锈钢小车要稳当。

6) 清洗后垃圾放入垃圾指定处，清洗好清洗台及周围环境。

b. 石墨大件炉内清洗（适用于每炉小清，石墨大件未取出时在炉内清洗）。

1) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。

2) 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩，加热器所能触及到的部位。

3) 取出加热器螺丝盖，检查电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。有松动须拧紧，

有胶落或粘硅须更换。再盖好加热器螺丝盖。

4) 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称，测温

孔要重新校正。如果侧温孔有偏离会影响测光信号，导致欧陆表数值过小，无法对炉内温度进行自动控制无法成晶。

5) 用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。

6) 用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。

H. 单晶炉室清洗

a. 付室的清洗安装

1) 准备好清洗棒、纸巾、酒精。

2) 在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾，清洗付室内部至上部，直至确认无污物。

3) 快速降下籽晶夹头，用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。需要时要

将重锤摘下用研磨布认真打磨，并清洗干净。摘下重锤时要慎重作业，防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏，若有应截去一截钢丝绳，防止在拉晶过程中单晶掉下。清洗好上升重锤到一定位置，升重锤时，不要使重锤晃动，防止重锤挂住付室下沿，拉断钢丝绳。

b. 小付室的清洗