工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量讲解学习
GBZ_192.1__工作场所空气中粉尘测定
ICS 13.100（一）C 52GBZ国家职业卫生GBZ/T 192.1－2007————————————————————————工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度Method for determination of dust in the air of workplacePart 1: Total dust concentration06月18日发布 12月30日实施————————————————————————卫生部发布GBZ/T 192.1－2007前言GBZ/T192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度——第2部分：呼吸性粉尘浓度——第3部分：粉尘分散度——第4部分：游离二氧化硅含量——第5部分：石棉纤维浓度本部分是GBZ/T XXX的第1部分，是在GB5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》基础上修订而成的。
主要修改如下：增加了总粉尘时间加权平均浓度的测定。
本部分由全国职业卫生会提出。
本部分由卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司劳动卫生职业病防治所、东风职业病防治所、职业病防治研究院、疾病预防控制中心、疾病预防控制中心、疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。
本部分主要起草人：杨磊、刘占元、陈卫红、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、祁成、彭开良、刘家发、叶丙杰。
本部分所代替的历次版本发布情况为：——GB5748-85。
G BZ/T 192.1－2007工作场所空气中粉尘测定第一部分：总粉尘浓度1 范围本部分规定了工作场所空气中总粉尘（简称总尘）浓度的测定方法。
本部分适用于工作场所空气中总粉尘浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本的引用而成为本的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本，然而，鼓励根据本达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
工作场所空气有毒物质检测规范讲义
讲述内容
职业卫生名词术语 工作场所空气中粉尘测定（总粉尘浓度、呼吸性粉尘、
粉尘分散度、游离二氧化硅含量 ）
无机含碳化合物（一氧化碳、二氧化碳） 无机含氮化合物（一氧化氮、二氧化氮） 氧化物（臭氧） 硫化物（二氧化硫、硫化氢） 氯化物（氯气） 金属及其化合物（铬、铅、锰） 醇类化合物（甲醇） 芳香烃类化合物（苯系物）
3. 滤膜的准备 称量前干燥器2h以上 滤膜经除静电器除去静电 安装时滤膜毛面朝进气方向
4.采样 现场采样按照GBZ 159执行，并参照本部分附录A。
气密性检查： ①将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放于盛水的烧杯中， 向采样头内送气加压，当压差达到1000Pa时，水中应无 气泡产生； ②或用手掌完全堵住采样头的进气口，转子应迅速下降 到流量计底部；自动控制流量的采样器，则进入停止运 转状态。
采样位置选择在接近操作岗位的呼吸带高度。
工作场所空气中粉尘测定（呼吸性粉尘浓度）
1. 原理 空气中粉尘通过采样器上的预分离器，分离出的 呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上，由采 样后的滤膜增量和采气量，计算出空气中呼吸性 粉尘的浓度。
2.仪器 滤膜：过氯乙烯滤膜 、醋酸纤维酯滤膜 预分离器：采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07
名词术语
1.工作场所： 劳动者进行职业活动、并由用人单位直接或间接控制的
所有地点。 2.职业性有害因素： 又称职业病危害因素，在职业活动中产生或存在的、可
能对职业人群健康、安全和作业能力造成不良影响的因 素或条件，包括化学、物理、生物等因素。 3.生产性粉尘： 在生产过程中形成的粉尘。按粉尘性质分为无机粉尘 （含矿物性粉尘、金属性粉尘、人工合成的无机粉尘）； 有机粉尘（含动物性粉尘、植物学粉尘、人工合成的有 机粉尘）；混合型粉尘（混合存在的各类粉尘）
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法
焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法目前国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》其测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。
后两法所使用的仪器昂贵，标准ａ－石英尘（纯度在99%）国内未见生产等因素，难以普及。
焦磷酸法是测定游离二氧化硅含量首选方法。
通过对现场采样到实验室检测各个关键点了解和掌握，结合参加中疾控职业卫生所组织的质控样考核，焦磷酸的制备：磷酸加热过程中控制温度不超过250℃是关键点，时时监控磷酸的温度，加热不冒泡为止，放冷备用。
温度过高易形成偏磷酸，造成过滤速度太慢，样品无法洗涤。
样品的前处理：将样品放在105±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器内备用。
卫生标准要求用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，有时难掌握好，我们的经验是：⑴不能有肉眼看见的颗粒物，⑵用能做几次样品的量研磨1.0ｈ，⑶按标准方法加入15mL 焦磷酸湿润样品，混匀、迅速加热到245℃～250℃时，用玻璃棒不停搅拌样品，此时玻璃棒轻触锥形瓶底部若有未磨好的粉尘颗粒有很明显感觉。
若有较大的颗粒存在样品溶解不完全，测定结果也会偏高，做平行测定时相对偏差也较大。
有文献报道用分样筛，这点值得商榷。
我们在测第一次质控考核样时由于处理不当，测定结果偏高，所做相对偏差高达10～20%，我们认真查找原因后认为：主要是粉尘颗粒粒径较大，样品在焦磷酸中溶解不完全所造成，经再次研磨后，重测结果在允许范围内，相对偏差也有效控制在5%以内。
样品的主要成分：要注意样品的来源，弄清样品的主要成分，因不同的样品成分处理方法也不同。
实验人员应多了解这方面的信息，与现场采样人员多勾通。
测定时有的样品可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分造成测定结果不准。
如粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物需在800～900℃下灰化30 min以上，使碳及有机物完全灰化，含有硫化矿物应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中进行前处理，或含有焦磷酸难溶物质还需加氢氟酸在铂坩埚中处理。
作业场所空气中粉尘的测定方法
作业场所空气中粉尘的测定方法【GB/T 5748—1985】为了评价作业场所空气中粉尘的危害程度，加强防尘措施的科学管理，保护职工的安全和健康，促进生产发展，特制订本标准。
本标准适用于测定作业场所空气中的粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅含量和粉尘分散度。
1 术语1.1 作业场所工人在生产过程中经常或定时停留的地点。
1.2 粉尘悬浮于作业场所空气中的固体微粒。
1.3 粉尘浓度单位体积空气中所含粉尘的质量(mg/m3)或数量(粒/cm3)。
本方法采用质量浓度。
1.4 游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅。
1.5 粉尘分散度各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。
本方法采用数量分布百分比。
1.6 测尘点受粉尘污染的作业场所中必须进行监测的地点。
2 测尘点的选择原则2.1 测尘点应设在有代表性的工人接尘地点。
2.2 测尘位置，应选择在接尘人员经常活动的范围内，且粉尘分布较均匀处的呼吸带。
有风流影响时，一般应选择在作业地点的下风侧或回风侧。
移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，或将采样器架设于移动设备上。
3 粉尘浓度的测定方法3.1 原理 抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的增量，求出单位体积空气中粉尘的质量(mg/m3)。
3.2 器材3.2.1 采样器 采用经过产品检验合格的粉尘采样器，在需要防爆的作业场所采样时，用防爆型粉尘采样器，采样头的气密性应符合附录A的要求。
3.2.2 滤膜 采用过氯乙烯纤维滤膜。
当粉尘浓度低于50mg/m3时，用直径为40mm的滤膜，高于50mg/m3时，用直径为75mm的滤膜。
当过氯乙烯纤维滤膜不适用时，改用玻璃纤维滤膜。
3.2.3 气体流量计 常用15～40l/min的转子流量计，也可用涡轮式气体流量计；需要加大流量时，可提高到80l/min的上述流量计，流量计至少每半年用钟罩式气体计量器、皂膜流量计或精度为±1%的转子流量计校正次。
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制韩小红【摘要】分析了目前工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测方法,对焦磷酸法各个控制要点和控制方法进行了探讨。
结果表明,焦磷酸法分析粉尘中游离二氧化硅含量是目前采用的易操作且科学可行的检测方法。
但该法存在过程控制复杂、严格,影响数据准确性的因素多,数据不准确等问题,直接影响粉尘检测结果合格与否的判定。
认为应加强分析过程的质量控制,降低各个分析过程的误差,保证结果的科学和准确。
%In the current,the method of pyrophosphate,which was easy to operate,scientific and feasible,was used to analyze the content of free silica in dust.However,there were many problems,such as control process complexity and rigor,many factors influencing the accuracy of the data and large deviation of data of this method,which directly influenced the determination result of dust whether or not qualified.Strengthening quality control of analysis process,reducing the error in every of analysis process and ensuring scientific and accurate results should be proposed.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P43-44,52)【关键词】粉尘;二氧化硅;焦磷酸法;质量控制【作者】韩小红【作者单位】山西兴新安全生产技术服务中心,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O611.6引言目前，尘肺病已经成为严重威胁接触粉尘劳动者身体健康的主要职业病之一。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
重要性
环境保护
准确测定粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估粉尘对环境 的污染程度，为制定有效的环境保护措施提供科学依据。
公共卫生
游离二氧化硅是导致尘肺病的主要因素之一，准确测定粉尘中 游离二氧化硅含量有助于评估尘肺病的风险，为制定预防措施
和保护劳动者健康提供有力支持。
安全生产
了解生产环境中粉尘中游离二氧化硅含量有助于评估生产过程 的安全性，为预防事故发生和保障生产安全提供重要依据。
损害。
03
CATALOGUE
测定方法
化学分析法
原理
化学分析法基于不同化学反应 对游离二氧化硅的提取和测定
。
步骤
通常包括样品溶解、沉淀、过 滤和洗涤等步骤，以分离游离 二氧化硅。
优点
操作简单，可用于大量样品分 析。
缺点
耗时长，试剂消耗大，对操作 人员技能要求较高。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用特定仪器对游离二氧 化硅进行测定，如红外光谱法、X射 线衍射法等。
，并向上级领导报告。
对于废弃物和废水等污染物， 应按照相关规定进行妥善处理
，避免对环境造成污染。
THANKS
感谢观看
长期吸入游离二氧化硅粉尘可引起尘肺病、支气管炎等疾病，严重时可
能导致肺部纤维化。
02
对皮肤和眼睛的影响
游离二氧化硅粉尘对皮肤和眼睛有刺激作用，可能导致皮肤瘙痒、红肿
、眼痛等症状。
03
对环境的影响
游离二氧化硅粉尘在大气中沉积，可能对植物造成危害，影响光合作用
和生长。此外，游离二氧化硅粉尘还可能对建筑物、文物等造成腐蚀和
02
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粉尘中游离二氧化硅的特性
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点
准确 测定 一个粉 尘的 游离 二氧化 硅含 量 ， 要 进行 多次 实验 ， 每
次采 取 同时做两 到三 个平 行样并 且 同时 做一 到两 个 已知含 量 质控样进 行质控 。
参 考文献 ：
［ １ ］ 徐 伯 洪， 闫惠芳 ， 工 作场所 有 害 物质检 测 方法 ， 北京 ：
中国人 民公安 大学 出版 社 ， ２ ０ ０ ３： ２ ８ ６ — ２ ９ ０ 。 ［ ２ 】 Ｇ Ｂ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７工作 场 所 空 气 中粉 尘测 定 第４部
间过 短 硅酸 盐及 金 属氧 化物 可 能还 没有 完 全溶 解 ， 影 响结 果
偏大 。
（ ＧＢ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７ ） 中焦磷酸 法是 大家使 用 比较 多 的一种 方法 ， 也是 不容易掌握 的一种方法 。 该 方法属于手 工操作 ， 十分 讲究 操作者的熟 练程度和 相关经验 ， 而且 方法使用 了非 常简练 专业 的语 言 ， 对于新 手或者 非化 学分 析专 业的 人来说 ， 其难 度 较大 。 本文将 对这一方法 的一些操作要 点进行分析和 探讨 。
若粉 尘 中含有焦磷 酸难溶的物 质时 ， 如碳 化硅 、 绿柱石 、 电
气石 、 黄玉等 ， 需用氢氟酸处 理 。
由于我 们 不知 道样 品 中有 无上 述干 扰 物 ， 所 以应 做平 行
样， 按 上述方法处理 。
差可以精 准到相差０ ． １ ｎｇ ｉ 。 （ ２ ） 样 品粉 尘 可称 取０ ． １ ０ ０ ０～０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ， 也可 以 根 据游 离 二 氧化 硅 含 量 大 小进 行 调 整 ， 如 游 离 二 氧化 硅 含 量很 低 （ 如
粉尘中游离二氧化硅的几点思考
粉尘中游离二氧化硅的几点思考桑圣凯;周文正;刘兴鲁;张潇月【摘要】该文讨论了游离二氧化硅在职业卫生领域的含义,几种与游离二氧化硅有关的粉尘以及游离二氧化硅检测方法的适用范围.明确职业卫生领域所称的"游离二氧化硅"是专指结晶二氧化硅.焦磷酸法测定粉尘中的游离二氧化硅含量有其方法局限性,因为这个方法不能区分无定型二氧化硅和结晶二氧化硅,而红外分光光度法和X线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅含量的检测,应当大力研究和推广.【期刊名称】《中国卫生产业》【年(卷),期】2017(014)009【总页数】3页(P184-186)【关键词】游离二氧化硅;结晶二氧化硅;工作场所;粉尘【作者】桑圣凯;周文正;刘兴鲁;张潇月【作者单位】济南华源安全评价有限公司,山东济南 250100;济南华源安全评价有限公司,山东济南 250100;济南华源安全评价有限公司,山东济南 250100;济南华源安全评价有限公司,山东济南 250100【正文语种】中文【中图分类】R135工作场所空气中含有大于10%游离二氧化硅的粉尘俗称矽尘，长期接触矽尘会导致矽肺，这是我国最为严重的职业病。
自1934年Dible博士首先提出石英致癌的假说后，80多年来关于这方面的研究层出不穷[1]，1997年世界卫生组织下属的国际癌症研究机构在“致癌物质对人类风险的评估”中确认职业性吸入以石英或方石英形式存在的结晶二氧化硅对人类具有致癌作用。
2014年国家安监总局在《职业卫生技术服务机构工作规范》（安监总厅安健〔2014〕39号）第十四条第（二）款规定：对于二氧化硅成分不明的粉尘或含游离二氧化硅的粉尘，应进行游离二氧化硅含量测定，确定粉尘性质。
作者结合所在团队的工作经验，尝试对工作场所粉尘中的“游离二氧化硅”做一次有益的探讨。
游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅。
游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型（crystalline）、隐晶型（crypto crystalline）和无定型（amorphous）三种。
粉尘中游离二氧化硅的几点思考
粉尘中游离二氧化硅的几点思考作者：桑圣凯周文正刘兴鲁张潇月来源：《中国卫生产业》2017年第09期[摘要] 该文讨论了游离二氧化硅在职业卫生领域的含义，几种与游离二氧化硅有关的粉尘以及游离二氧化硅检测方法的适用范围。
明确职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶二氧化硅。
焦磷酸法测定粉尘中的游离二氧化硅含量有其方法局限性，因为这个方法不能区分无定型二氧化硅和结晶二氧化硅，而红外分光光度法和X线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅含量的检测，应当大力研究和推广。
[关键词] 游离二氧化硅；结晶二氧化硅；工作场所；粉尘[中图分类号] R135 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2017）03（c）-0184-03[Abstract] The paper discusses the identification of free silicon dioxide in the occupational health filed， some kinds of dusts related to the free silicon dioxide and the application scope of test method of free silicon dioxide and makes sure that the free silicon dioxide in the occupational health filed exclusively refers to the crystalline silica， the method of pyrophosphate in measuring the free silicon dioxide content in dust is limited，because the method can’t distinguish the amorphous silica from crystalline silica， and infrared spectrophotometry and X-ray stress method are generally applicable to the test of free silicon dioxide in all kinds of dusts， which should be greatly promoted and researched.[Key words] Free silicon dioxide； Crystalline silica； Workplace； Dust工作场所空气中含有大于10%游离二氧化硅的粉尘俗称矽尘，长期接触矽尘会导致矽肺，这是我国最为严重的职业病。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
焦磷酸法是一种常用的测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法，其操作要点和注意事项如下：
1. 样品的制备：将待测样品加入适量的焦磷酸中，放置数小时后过滤，将残渣洗净，然后在105℃下干燥至恒重。
2. 操作前准备：取适量的焦磷酸，加入足量的蒸馏水中，制成浓度为70%的焦磷酸溶液；准备好浸泡酸洗管、吸水滤纸等实验器材。
3. 操作步骤：
（1）将样品加入浸泡酸洗管中，加入一定量的焦磷酸溶液，然后将管子放入加热器中进行升温。
（2）当管子中出现白色烟雾时，说明样品中的游离二氧化硅已经转化为硅酸酐。
此时，继续加热5-10分钟，使得管内的水分蒸发完毕。
然后将管子取出，冷却至室温。
（3）加入100ml的蒸馏水，并用吸水滤纸过滤，过滤得到的液体放入干净的锥形瓶中。
4. 注意事项：
（1）样品应当充分研磨均匀，以保证测定结果的准确性。
（2）在加热过程中，要注意控制温度，以免烧毁样品。
（3）操作时应当注意安全，避免焦磷酸的溅出和吸入。
（4）测定结果应当与标准值进行比较，以判断样品中含有的游离二氧化硅的含量是否合格。
工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析
作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析[摘要] 目的调查了解郧县粉尘作业场所粉尘中游离二氧化硅(SiO2)的含量，为预防矽肺病提供基础资料。
方法采集不同类型作业场所呼吸带粉尘，用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量。
结果游离SiO2＜10%的有煤尘、大理石尘、石灰石尘、水泥尘、重晶石尘，10%≤游离SiO2≤50%的有砂轮尘、50%＜游离SiO2≤80%的有铸造车间混合尘，≥80%的有铸造尘、石英砂；游离SiO2含量以石英砂尘为最高（91.1±3.4%），以重晶石为最低（3.4±0.4%），230份粉尘游离SiO2含量平均值为26.3%。
结论作业场所中不同种类粉尘中游离二氧化硅含量差异较大，在进行粉尘浓度监测时，要根据游离二氧化硅的含量,才能确定是否超过职业接触限值。
生产性粉尘中游离二氧化硅含量的多少是决定粉尘危害程度的关键性因素，游离二氧化硅含量的高低对矽肺的发生起着重要的作用[1]。
我国工作场所粉尘的职业接触限值也主要是根据粉尘中游离二氧化硅含量而制定的[2]。
测定游离二氧化硅含量是粉尘检测的一项重要内容。
郧县地处湖北省西北部，全县有较为发达的汽车机械加工，水泥制造工业，大理石、重晶石、石灰石等矿产资源丰富，采矿业初具规模。
粉尘是郧县目前危害劳动者健康最为常见的因素。
按照《湖北省职业病监测哨点与职业病防治监管示范点工作实施方案》的要求，郧县监测的职业病危害因素是粉尘、矽肺病。
2010-04/2011-09,根据哨点企业产生粉尘危害的特点，在全县选择有粉尘作业危害的厂矿企业38家，采集粉尘样品230份进行游离二氧化硅的含量调查，现将结果报告如下。
1 对象与方法1.1 调查对象根据不同种类粉尘的作业场所，选择有粉尘作业危害的机械加工、水泥生产、矿山开采等厂矿企业38家，设采样点230个，采集作业场所悬浮尘或沉降尘230份，每份1-5g。
1.2 采样方法采集工人工作地点呼吸带附近的悬浮尘或沉积尘样品，连续收集3天的粉尘样品，混匀后测定[3]1.3 测定方法取平行样品按照GBZ2.1-2007，《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量测定--焦磷酸质量法》[4]进行测定，结果以均值表示。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
工作场所空气中粉尘测定-第4部分游离二氧化硅含量讲解学习
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air of workplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；部分：石棉纤维浓度。
5——第本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996。
GB 16245-1996——．工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量范围1本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
GBZT 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-游离二氧化硅含量
GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Method for determination of dust in the air of workplacePart 4: Content of free silica in dust2007-6-18 发布2007-12-30 实施中华人民共和国卫生部发布前言GBZ/T 192根据工作场所空气中粉尘测定的特点，分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度——第2部分：呼吸性粉尘浓度——第3部分：粉尘分散度——第4部分：游离二氧化硅含量——第5部分：石棉纤维浓度本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》为基础修订而成的。
本部分由全国职业卫生标准委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、武汉钢铁公司工业卫生技术研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂。
本部分主要起草人：杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、彭开良、刘家发、叶丙杰。
GBZ/T 192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
中华人民共和国国家标准作业场所空气中粉尘测定方法-
中华人民共和国国家标准作业场所空气中粉尘测定方法正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 中华人民共和国国家标准作业场所空气中粉尘测定方法（１９８６年１月２７日ＧＢ５７４８－８５）为了评价作业场所空气中粉尘的危害程度，加强防尘措施的科学管理，保护职工的安全和健康，促进生产发展，特制订本方法。
本方法适用于测定作业场所空气中的粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅含量和粉尘分散度。
１术语１．１作业场所工人在生产过程中经常或定时停留的地点。
１．２粉尘悬浮于作业场所空气中的固体微粒。
１．３粉尘浓度单位体积空气中所含粉尘的质量（毫克／立方米）或数量（粒／立方厘米）。
本方法采用质量浓度。
１．４游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅。
１．５粉尘分散度各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。
本方法采用数量分布百分比。
１．６测尘点受粉尘污染的作业场所中必须进行监测的地点。
２测尘点的选择原则２．１测尘点应设在有代表性的工人接尘地点。
２．２测尘位置，应选择员在接尘人经常活动的范围内，且粉尘分布较均匀处的呼吸带。
有风流影响时，一般应选择在作业地点的下风侧或回风侧。
移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地方，或将采样器架设于移动设备上。
３粉尘浓度的测定方法３．１原理抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的增量，求出单位体积空气中粉尘的质量（毫克／立方米）。
３．２器材３．２．１采样器采用经过产品检验合格的粉尘采样器，在需要防爆的作业场所采样时，用防爆型粉尘采样器，采样头的气密性应符合附录Ａ的要求。
３．２．２滤膜采用过氯乙烯纤维滤膜。
当粉尘浓度低于５０ｍｇ／立方米时，用直径为４０ｍｍ的滤膜，高于５０ｍｇ／立方米时，用直径为７５ｍｍ的滤膜。
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工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量Determination of dust in the air ofworkplace－Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分：——第1部分：总粉尘浓度；——第2部分：呼吸性粉尘浓度；——第3部分：粉尘分散度；——第4部分：游离二氧化硅含量；——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。
本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5748-85——GB 16225-1996——GB 16245-1996。
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量1 范围本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定第1部分：总粉尘浓度GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度3 焦磷酸法3.1 原理粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃~250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。
然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。
3.2 仪器3.2.1 采样器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。
3.2.2恒温干燥箱。
3.2.3干燥器：内盛变色硅胶。
3.2.4分析天平：感量为0.1mg。
3.2.5锥形瓶：50mL。
3.2.6可调电炉。
3.2.7高温电炉。
3.2.8瓷坩埚或铂坩埚：25mL，带盖。
3.2.9 坩埚钳或铂尖坩埚钳。
3.2.10玛瑙研钵。
3.2.11慢速定量滤纸。
3.2.12玻璃漏斗及其架子。
3.2.13温度计：0℃~360℃。
3.3 试剂实验用试剂为分析纯。
3.3.1 焦磷酸：将85%（w/w）的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。
3.3.2氢氟酸：40%。
3.3.3硝酸铵：结晶。
3.3.4盐酸溶液，0.1mol/L。
3.4 样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。
本法需要的粉尘样品量一般应大于0.1g，可用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘，也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘，并记录采样方法和样品来源。
3.5 测定步骤3.5.1将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。
如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
3.5.2准确称取0.1000g~0.2000g（m）粉尘样品于25mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸摇动，使样品全部湿润。
将锥形瓶放在可调电炉上，迅速加热到245℃~250℃，同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌，保持15min。
3.5.3若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂坩埚中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有机物完全灰化。
取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。
若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中。
再按照3.5.2加焦磷酸加热处理。
3.5.4取下锥形瓶，在室温下冷却至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸馏水约至40mL ~ 45mL，一边加蒸馏水一边搅拌均匀。
将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯，并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶，洗液倒入烧杯中，加蒸馏水约至150mL~200mL。
取慢速定量滤纸折叠成漏斗状，放于漏斗中并用蒸馏水湿润。
将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热过滤，滤液不超过滤纸的2/3处。
过滤后，用0.1mol/L盐酸溶液洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3~5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（用pH试纸试验）。
如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗3次。
上述过程应在当天完成。
3.5.5将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。
然后放入高温电炉内，在800℃~ 900℃灰化30min；取出，室温下稍冷后，放入干燥器中冷却1h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。
3.5.6结果计算粉尘中游离二氧化硅的含量按式（1）及进行计算：w=（m2-m1）/m×100 (1)式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；m1——坩埚质量数值，单位为克（g）；m2——坩埚加游离二氧化硅质量数值，单位为克（g）；m——粉尘样品质量数值，单位为克（g）。
3.5.7焦磷酸难溶物质的处理若粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时，如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等，需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
方法如下：将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内，如步骤3.5.5灼烧至恒量（m2），然后加入数滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部湿润。
在通风柜内加入5mL~10mL 40%氢氟酸，稍加热，使沉渣中游离二氧化硅溶解，继续加热至不冒白烟为止（要防止沸腾）。
再于900℃下灼烧，称至恒量（m3）。
氢氟酸处理后粉尘中游离二氧化硅含量按式（2）进行计算：w=（m2-m3）/m×100 (2)式中：w——粉尘中游离二氧化硅含量，%；m2——氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶物质的质量数值，单位为克（g）；m3——氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数值，单位为克（g）；m——粉尘样品质量数值，单位为克（g）。
3.6 说明3.6.1焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃，否则容易形成胶状物。
3.6.2酸与水混合时应缓慢并充分搅拌，避免形成胶状物。
3.6.3样品中含有碳酸盐时，遇酸产生气泡，宜缓慢加热，以免样品溅失。
3.6.4用氢氟酸处理时，必须在通风柜内操作，注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。
3.6.5用铂坩埚处理样品时，过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应，否则会损坏铂坩埚。
磷酸根检验方法如下：原理：磷酸和钼酸铵在pH4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色。
试剂：①乙酸盐缓冲液（pH4.1）：0.025mol/L乙酸钠溶液与0.1mol/L乙酸溶液等体积混合，②1%抗坏血酸溶液（于4℃保存），③钼酸铵溶液：取2.5g 钼酸铵，溶于100mL0.025mol/L硫酸溶液中；用试剂①分别将试剂②和③稀释10倍（临用时配制）。
检验方法：取1mL样品处理的过滤液，加上述稀释试剂各4.5mL，混匀，放置20min，若有磷酸根离子，溶液呈蓝色。
4 红外分光光度法4.1 原理α-石英在红外光谱中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4μm （694cm-1）处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。
通过测量吸光度，进行定量测定。
4.2 仪器4.2.1瓷坩埚和坩埚钳。
4.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。
4.2.3 分析天平：感量为0.01mg。
4.2.4干燥箱及干燥器。
4.2.5玛瑙乳钵。
4.2.6 压片机及锭片模具。
4.2.7 200目粉尘筛。
4.2.8红外分光光度计。
以X轴横坐标记录900cm-1~600cm-1的谱图，在900cm-1处校正零点和100%，以Y轴纵坐标表示吸光度。
4.3 试剂4.3.1溴化钾：优级纯或光谱纯，过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃干燥后，贮于干燥器中备用。
4.3.2无水乙醇：分析纯。
4.3.3标准α-石英尘：纯度在99%以上，粒度<5μm。
4.4 样品的采集现场样品采集按GBZ 159执行，总尘的采样方法按GBZ/T 192.1执行，呼吸性粉尘的采样方法按GBZ/T 192.2执行。
滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。
4.5 测定4.5.1样品处理：准确称量采样后滤膜上粉尘的质量（m）。
然后放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（低于600℃）内灰化，冷却后，放入干燥器内待用。
称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛瑙乳钵中研磨混匀后，连同压片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。
将干燥后的混合样品置于压片模具中，加压25MPa，持续3min，制备出的锭片作为测定样品。
同时，取空白滤膜一张，同上处理，制成样品空白锭片。
4.5.2石英标准曲线的绘制：精确称取不同质量（0.01mg ~1.00mg）的标准α-石英尘，分别加入250mg溴化钾，置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀，同样品处理，制成标准系列锭片。
将标准系列锭片置于样品室光路中进行扫描，分别以800cm-1、780cm-1和694cm-1三处的吸光度值为纵坐标，以石英质量为横坐标，绘制三条不同波长的α-石英标准曲线，并求出标准曲线的回归方程式。
在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。
4.5.3 样品测定：分别将样品锭片与样品空白锭片置于样品室光路中进行扫描，记录800cm-1（或694cm-1）处的吸光度值，重复扫描测定3次，测定样品的吸光度均值减去样品空白的吸光度均值后，由α-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量。
4.5.4结果计算粉尘中游离二氧化硅的含量按式（3）进行计算：w=m1/m×100 (3)式中：w——粉尘中游离二氧化硅（α-石英）的含量，%；m1——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量数值，单位为毫克（mg）；m——粉尘样品质量数值，单位为毫克（mg）。