依达拉奉的合成
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药物化学实验 依达拉奉的合成
一、目的要求
通过本实验，掌握依达拉奉的合成方法
二、反应式：
NH
O
O
+ NH2
C
C
H3C
CH2 O C2H5
O
N
H3C
N
三、原料规格及投药量
名称
规格
摩尔比
摩尔数 投料量
苯肼
C.P
1
0.25
27g
乙酰乙酸乙酯 C.P
1
0.25
32.5g
乙醇
ຫໍສະໝຸດ BaiduC.P
125mL
四、操作方法
1、缩合 将 40mL 乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入装有搅拌、温度计和回流冷凝管的 250ml 三口瓶。50℃滴加 32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应 5h 后 停止加热，反应毕，然后放置过夜析晶。将湿粗品直接以 75mL 乙醇回流下溶解， 稍冷，加入 0.5g 活性炭回流 15 分钟，热过滤，滤液室温放置析晶。滤集固体， 60℃干燥，得到白色结晶性粉状固体依达拉奉,计算收率。 2、精制 称取依达拉奉 10g，用乙醇加热溶解，热过滤，滤液室温放置析晶，滤集固 体，60℃干燥得 6g 白色结晶性粉状固体,m.p:128-129℃。
依达拉奉是一种自由基清除剂,其良好的脑保护作用已得到国内外临床研究 的证实.本品具有独特的清除自由基和减轻缺血再灌注的作用机制,还可进一步扩 大用于治疗心肌缺血、肾脏缺血和肝脏缺血等疾病.
依达拉奉
化学名：
3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮
English Name： 3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one
分子式： 分子量：
C H N 10 10 2O 174.20
结构式：
性 状：
规 格： 贮 藏：
本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭、无 味 本品依达拉奉含量≥98.5%（以干燥品计） 密闭贮存
一、目的要求
通过本实验，掌握依达拉奉的合成方法
二、反应式：
NH
O
O
+ NH2
C
C
H3C
CH2 O C2H5
O
N
H3C
N
三、原料规格及投药量
名称
规格
摩尔比
摩尔数 投料量
苯肼
C.P
1
0.25
27g
乙酰乙酸乙酯 C.P
1
0.25
32.5g
乙醇
ຫໍສະໝຸດ BaiduC.P
125mL
四、操作方法
1、缩合 将 40mL 乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入装有搅拌、温度计和回流冷凝管的 250ml 三口瓶。50℃滴加 32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应 5h 后 停止加热，反应毕，然后放置过夜析晶。将湿粗品直接以 75mL 乙醇回流下溶解， 稍冷，加入 0.5g 活性炭回流 15 分钟，热过滤，滤液室温放置析晶。滤集固体， 60℃干燥，得到白色结晶性粉状固体依达拉奉,计算收率。 2、精制 称取依达拉奉 10g，用乙醇加热溶解，热过滤，滤液室温放置析晶，滤集固 体，60℃干燥得 6g 白色结晶性粉状固体,m.p:128-129℃。
依达拉奉是一种自由基清除剂,其良好的脑保护作用已得到国内外临床研究 的证实.本品具有独特的清除自由基和减轻缺血再灌注的作用机制,还可进一步扩 大用于治疗心肌缺血、肾脏缺血和肝脏缺血等疾病.
依达拉奉
化学名：
3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮
English Name： 3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one
分子式： 分子量：
C H N 10 10 2O 174.20
结构式：
性 状：
规 格： 贮 藏：
本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭、无 味 本品依达拉奉含量≥98.5%（以干燥品计） 密闭贮存