热重分析技术简介—TG

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0
升温速度对聚酰亚胺分解温度和速度的影响
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实验结果的影响因素
气氛的影响
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实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /% 110
100
90
5℃/min 10℃/min
80
70
20℃/min
50
100
150
200 Temperature /°C
250
300
升温速度对聚酰亚胺内溶剂和单体挥发速度的影响
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实验结果的影响因素
样品注意事项
1. 避免会受热爆炸的样品以及会产生爆炸性气体混 合物的样品； 2. 可升华的固体小分子应尽量避免； 3. 热降解期间会产生大量炭黑烟雾的样品应避免； 4. 腐蚀性样品，特别是强酸应避免，测试必须用Pt 坩埚。
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热分析
国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理
性质与温度关系的一种技术。
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仪器校正
基线校正
TG /mg
0.5
0.0
5K/min -0.5 10K/min 15K/min -1.0 100 40K/min 200 300 400 500 600 Temperature /°C 700 800
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80
40
0 100 200 300
Peak: 455.5 °C 400 500 Temperature /°C
PA的TG曲线
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脱水、脱酸
草酸钙和草酸镁的TG曲线
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仪器校正
基线校正
TG /mg
0.5
基线测试条件 气氛：N2 气体流速：保护气10ml/min 吹扫气20ml/min 升温速率：10k/min
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近代分析测试技术
热分析技术简介— 热重分析仪（TG）
高分子材料分析测试中心
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TG209F1
温度范围： 10-1000℃ 升温速率： 0.001-100k/min 称重量程： 1g 最大样品重量： 500mg 分辨率： 0.1ug
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仪器校正
温度和天平校正
温度校正的方法 测定标准物质熔点，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌、铝等。 天平校正的方法 天平自校准系统。 什么时候需要校正？ 1. 样品支架进行过清理或更换； 2. 仪器移位和重新安装。

TG测试使用动态气氛，气氛密度的任何变 化都会对TG曲线产生影响，注意基线扣除； 一般使用惰性气体，如Ｎ2，He等； 研究氧化降解和氧化稳定性时使用空气； 空气切换惰性气体时应需要较长排空时间， 避免产生氧化； 气体流速恒定（保护气10ml/min，吹扫气 20ml/min）。
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0
100
200
300
400 Temperature /°C
500
600
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TG的应用
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TG的应用
热稳定性研究
TG /% 100
80
60
NR SBR BR
40
20
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TG的定义

热重分析法：研究样品在程序升温时，样品 失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。 所有与重量变化有关的物理及化学过程都可 以用TG表征。 热稳定性 原材料鉴定 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性
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实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /% DTG /(%/min) 0 -5 80 -10 -15 60 -20 -25 40 -30 -35 -40 -45 360 380 400 420 440 Temperature /°C 460 480 500
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热分析
ICTA 热分析方法
T G TM A
DTA 温度
电学 力学
质量
光学 热量 DS C
尺寸
磁学 声学
DM A
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5. 样品量不低于1mg，一般5-10mg。
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TG的应用
原材料鉴定 热稳定性
一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产 物信息） 升温速度过慢耗时。（一般选5-20℃/min)


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基本原理
TG内部示意图
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基本原理
零位法热重天平工作原理
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脱水、脱酸
组分分析
分解动力学
TG-IR联用简介
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TG的应用
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仪器校正
基线校正

TG必须定期做基线校正，保证测试结果准 确。 原因：浮力效应以及仪器内部结构因素， 使TG基线并不是水平线，如果不扣除，会 产生质量上的偏差。
气体管路和气体流量改变，以及升温速率 改变都会对基线产生影响。
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TG的应用
热稳定性研究
PVC、PMMA、HDPE、PTFE和PI 的热稳定性比较
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TG的定义
TG曲线表示方法
TG /% 100 Onset: 431.5 °C DTG /(%/min) c-DTA /K exo 0 1.5 -5 1.0 -10 0.5 60 Peak: 219.2 °C Peak: 455.2 °C 0.0 -0.5 Mass Change: -100.00 % 20 End: 472.9 °C 600 700 -1.0 -1.5 -2.0 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45
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实验结果的影响因素
样品的影响
样品制备要求 样品几何形状尽可能细； 样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部； 样品尽量少，合适的样品量：5-10mg； 样品过多或粒度过大会造成：分解反应移 向高温！

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原材料鉴定
TG /% 100
Onset: 393.6 °C
DTG /(%/min) 0 -5 -10
80
60
Mass Change: -100.02 %
-15 -20
40
20
Peak: 414.0 °C
-25 -30 500 600
0 100 200 300
400 Temperature /°C
纯PS的TG曲线
0.0
-0.5
-1.0 100 200 300 400 500 600 Temperature /°C 700 800
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实验结果的影响因素
升温速度的影响

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分解反应随升温速率的加快而移向高温区。 分解速度随升温速率加快而增大；对样品检 测的灵敏度增大，分辨率降低。
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主要内容



热分析简介 TG的定义 仪器和基本原理 仪器校正 实验的影响因素 TG的应用 TG-IR联用简介
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