吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物
吹扫捕集—气相色谱质谱法监测分析水中苯系物及卤代烃
吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测分析水中苯系物及卤代烃梁荣辉，章洁怡，罗肖丽(茂名市环境保护监测站，广东茂名 525000)[摘要]通过吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水中苯系物及卤代烃，对吹扫时间、解吸温度、解吸时间等吹扫条件进行优化。
在最优条件下，各组分的校准曲线线性相关系数为0.9955~0.9999，加标回收率为88.2 %~113.8 %，相对标准偏差为0.8 %~4.9 %，具有较好的线性关系、良好的重现性、较高的准确度和精密度。
[关键词]吹扫捕集—气相色谱/质谱；水；苯系物；卤代烃[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)05-0207-03Purge-And-Trap Coupled with Gas Chromatography/Mass Spectrometry Monitored Bens and Volatile Halogenated HydrocarbonsLiang Ronghui, Zhang Jieyi, Luo Xiaoli(Maoming Environmental Protection Monitoring Station, Maoming 525000, China)Abstract: 25 kinds of bens and volatile halogenated hydrocarbons were monitored with purge-and-trap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. Under the optimized conditions, components acquired linear correlation coefficient of 0.9955~0.9999, recovery of 88.2 %~113.8 % and relative standard deviation of 0.8 %~.9 %Keywords: purge-and-trap coupled with gas chromatography/mass spectrometry；water；bens；volatile halogenated hydrocarbons苯系物及卤代烃被广泛应用于涂料、制药、农药等化工领域，因其生物毒性及致癌、致突变、致畸作用，国内外都对其工业排放[1]及环境含量[2-3]有着严格的规定。
吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物
吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物薛东霞【摘要】利用吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物,对苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、苯乙烯等项目进行了测试.实验结果表明,在实验条件下,待测物质在气相色谱中可以较好的得到分离,峰面积与实验使用溶液浓度具有良好的线性关系;测试的检出限、加标回收率等指标满足分析测试要求.吹扫捕集-气相色谱法测定电泳废水中的苯系物可较好的应用于日常监测.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)009【总页数】3页(P38-40)【关键词】吹扫捕集;气相色谱;电泳废水;苯系物;检出限;加标回收率【作者】薛东霞【作者单位】宜宾市环境监测中心站,四川宜宾644000【正文语种】中文【中图分类】TO657.7电泳主要是在机械、建材、五金等行业中应用较多的一种特殊形式的镀膜方法，具有较好的水溶性、毒性小、自动化控制方便的优点，已经得到广泛的应用。
但是，涂装过程中，涂料中的水溶性物质极易残留在载体的水中，污染物成分种类多、污染因子复杂。
苯系物是涂料中的一种污染物，且容易残留在水中。
苯系物具有一定的生物残留特性，特别是苯系物中的苯，具有强烈的“三致”作用，对人体危害较大［1，2］。
以前，我国测定废水中的苯系物有CS2萃取-气相色谱法、顶空-气相色谱法等方法［3-5］。
CS2具有一定的毒性，在萃取过程中易于挥发，对人体造成一定的伤害；且CS2的纯度对测定的结果也有一定的影响，如纯度不够需要进行提纯处理，萃取后的CS2在分析完毕后需要进行无害化处理，增加实验成本。
另一种方法顶空法是在顶空仪器中形成气液平衡后，吸取气相部分进行分析，两项形成的平衡极易被打破，对测定结果产生重要影响。
吹扫捕集法是近年来发展较快的一种前处理方法，不需要对样品进行前处理，直接进入吹扫仪器中，样品经过吹扫、富集、解析等过程，直接进入仪器中进行测试。
省去了繁重的前处理工作，结果也令人满意。
目前，吹扫捕集-气相色谱法测定样品中的苯系物主要集中在较清洁的水体样品，对于电镀废水这种复杂的水质，利用吹扫捕集-气相色谱法测定的却相对较少［6，7］。
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯
吹扫捕集GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物—苯乙烯摘要：吹扫捕集GC-MS气相色谱-质谱法测定水中苯乙烯,通过对吹扫捕集、GC-MS等条件的优化，分析了吹扫时间、吹扫温度对吹扫捕集效率的影响。
分析结果表明，在此条件下，苯乙烯的线性相关系数为0.9974，加标回收率为78.9%~115.6%，相对标准偏差为2.53~2.58%，该方法具有较好的线性关系，操作简单，灵敏度高，准确性及重现性好；方法检出限为0.5 ug/L，远低于《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中限值20ug/L。
关键词：GC-MS；苯乙烯；生活饮用水苯乙烯属于挥发性有机物，地表水和饮用水中的苯乙烯一般来自于化工企业排放的废水、废气。
另外，水中的腐植酸、富里酸及藻类代谢产物等经过加氯消毒后也会产生一些，会经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，如果浓度过大将对人体的健康造成危害，《地表水环境质量标准》和《生活饮用水卫生标准》中均对苯乙烯提出了限值要求[1-2]，目前我国对地表水和生活饮用水中苯乙烯的测定采用的是静态顶空气相色谱法[3]，该法的灵敏度低，精密度差，本文采用的吹扫捕集法主要有无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且取样量少、富集效率高、受机体干扰小、操作简便快捷等优点[4-5]。
质谱的选择离子监测（SIM）可以消除于目标化合物保留时间接近的其他化合物干扰，对于成分较复杂的样品可以得到好的测定结果[6]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A-5975C气相-质谱联用仪；P&T9800和AQUATEK100;苯乙烯标准溶液：中国计量科学研究院，质量浓度为100ug/ml；氯化钠（优级纯），在马弗炉中于450℃条件下烘烤2h，然后置于干燥器中备用；微量注射器，规格为1ul、10ul和100ul等。
1.2试验方法1.2.1 仪器条件谱柱：DB-624毛细管色谱柱（60m*0.250mm*1.40um）。
吹扫捕集气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物
第48卷第2期当代化工Vol.48，No.2收稿日期：2018-05-28作者简介：章勤（1986-），男，浙江省宁波市人，工程师，硕士，研究方向：从事环境监测工作。
E-mail：zhangqin6042@。
吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章勤，黄酉腊，舒天阁，王曙兴，包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江宁波315200）摘要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。
结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，检出限在0.03~0.49μg/L 之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，具有很好的线性和精密度。
方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具有很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中有机物的测定。
关键词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671-0460（2019）02-0403-07Synchronous Determination of Volatile Halohydrocarbons,Chlorobenzenesand Benzene Homologs in Water by Gas Chromatography/MassSpectrometry Coupled With Purge and TrapZHANG Qin,HUANG You-la,SHU Tian-ge,WANG Shu-xing,BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre,Zhejiang Ningbo 315200,China ）Abstract :A method was established to determine volatile halohydrocarbons,chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge and trap gas chromatography/mass spectrometry.The purge and trap conditions were optimized.The results showed that the correlation coefficient of calibration curve was between 0.995~0.9995,the detection limit was 0.03~0.49μg/L and RSD of the method was 1.28%~7.29%.The method was applied to analyze surface water and domestic sewage and industrial wastewater.Average recovery of surface water samples was 97.2%~109.9%,average recovery of domestic sewage samples was 93.2%~113.1%and average recovery of industrial wastewater samples was 93.1%~106.4%The method has good accuracy,so it can be used for synchronous determination of volatile halohydrocarbons,chlorobenzenes and benzene homologs in surface water,sewage and wastewater.Key words :Purge and trap;Gas chromatography/mass spectrometry;V olatile halohydrocarbons;Chlorobenzene;Benzene homologs近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。
吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物
载气 （ 氮气 ）压强 ：８ ｓ。 ｐｉ
河 水 中各组 分 的含 量分 析 ，准确度 和 重现 性令 人满
意。
尾 吹气压 强 ：６ ｓ。氢气 压强 ：２ ｐ ｉ ｐｉ ０ ｓ。空气 压
强 ：５ ｓ。 ｐｉ
１ 试验 部分
序 号
１ 苯
表 １ 苯 系物 的校 准 曲线 及检 出 限
名 称
甲苯
乙 苯
校 准 曲 线
ｙ 一 ７３１ｘ ．３６
相 关 系 数 检 出 限 ｔ ／ ￣ Ｌ ｇ
Ｏ ９ ９ ．９９ Ｏ ４３ ．
２
３
Ｙ 一 ６４２ｘ ．４６
０ ４３ ； １ ０ ０
４０ ０ ） ５ ０ ４
【Байду номын сангаас摘
要】 利用 吹扫 捕 集 富 集 样 品 ， 过 Ｐ ａ ｓ ｌ 通 ｅｋ ｉ ｅ软件 进 行 控 制 ； 热 进 样 口 ， Ｉ 测 器 同 时测 定 水 中 ７种 苯 ｍｐ 加 Ｆ Ｄ检
系物 。通 过 对 捕 集 柱 吸 附材 料 、 色谱 柱 等 条 件 的研 究 ， 定 了最 佳 分 析 条 件 ， 给 出 了方 法 的 检 出 限 在 确 并 ０ ４ ～ １ １ｇ ／ ． ３ ． ８ ｇ Ｌ之 间 ， 标 回收 率 在 ９ ． ～ ９ ． 之 间 ， 样 测 定 准 确 度 在 ９ ． ～ ９． 之 间 。 加 Ｏ４ ８９ 盲 ０ｏ ８６ 该 方 法 无 有 机溶 剂再 污染 ， 作 简 单 ， 敏 度 、 确 度 均 能 满 足 分 析要 求 ， 用 于 饮 用 水 和 地 表 水 中 苯 操 灵 准 可
苯系物 标准 物 质 ：均 购 自国家标 准 物 质 中心 ；
吹脱捕集 热解析 气相色谱法测定 水中苯系物含量的探讨
·45 ·
图 1 吹脱捕集( P &T) 原理图
Time) : 3 min , 干 吹 时 间 (Dry Purge Time) : 2100
min ,色谱开始 ( GC Start) : 解析开始 (Desstart) ,线
温 (Line Temp ) :150 ℃,阀温 (Valve Temp ) :150 ℃。
348050
μg/ L 苯系物 171403 174103 87012 348015
4400 17403
1141213 标准使用液分析 在吹脱捕集仪和气相色谱仪各项性能指标稳
定的情况下 ,用气密性注射器准确量取 3 mL 标准 系列溶液由低浓度到高浓度依次进样分析 。 115 样品分析
同标准使用液分析 ,高浓度样品如化纤装置 污水需适当稀释后再分析 。
表 4 苯系物以及各组分的穿透浓度
组分
穿透浓度
苯
> 41390
甲苯
> 41335
乙苯
> 81670
间对二甲苯
> 81610
邻二甲苯
> 81800
苯系物
> 34180
mg/ L
由表 4 知 ,在本捕集柱上 ,苯系物以及各组分 的穿透浓度比较大 ,可以充分满足苯系物以及各 组分的分析需要 ,也就是说本捕集管的捕集能力 较强 ,与该色谱柱的柱容量相匹配 。 214 方法的精密度和回收率
若干 。
射器分别准确量取 510 μL 的苯和甲苯 ,1010 μL
(7) 样品瓶 :40 mL 棕色螺口玻璃瓶若干 。
的乙苯 、对二甲苯 、邻二甲苯 , 用纯水定容至刻度
(8) 试剂 :高纯氮气 、氢气 、压缩空气 ,色谱纯 线 。那么 ,混标贮备液的各组分浓度如表 1 。
吹脱捕集_毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物_百度文库.
[作者简介 ]陈斌生 (1958- , 男 , 主管检验师 , 主要从事水质卫生检验工作。
【化学测定方法】吹脱捕集 -毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物陈斌生 , 陶晶 , 韩志宇 , 杨丽华(北京市疾病预防控制中心 , 北京 100013[摘要 ]目的 :建立吹脱捕集 -毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物检测方法。
方法 :采用美国 O I 4660吹脱捕集仪 , 极性毛细管柱 (HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm ×0125μm , 程序升温的方式。
结果 :8种苯系物分离良好 ,检测限在01587~1165μg/L之间 , 方法线性为 01999以上 , 相对标准偏差在2%~9%, 回收率在 8110%~119%之间。
结论 :该方法灵敏、准确及简便。
[关键词 ]苯系物 ; 饮用水及水源水 ; 气相色谱 ; 吹脱捕集[中图分类号 ] O657 [文献标识码 ] A [文章编号 ]1004-8685(2009 2008-02D eter m i n a ti on of BTEX i n dr i n k i n g wa ter trap w ith ga s chroma tographyCHEN B in 2sheng, 2L i (Beijing Center f Preventi on, Beijing 100013, China[Abstract] O bjecti ve:To establish the deter m inati on method f or BTEX in drinking water and water s ource by purge and trap with gas chr omat ography 1M ethods:The BTEX in drinking water and water s ource were deter m ined by O I4660purge and trap, po 2lar cap illary colu mn (HP -I N NOWAX, 30m ×0125mm×0125μm and te mperature p r ogra mm ing 1Results:BTEX were separa 2ted well 1The method detecti on li m its (MDL of BTEX were 01587~1165μg/L1The linear rang of BTEX standard curve were 2~100μg/L(r ≥ 01999 1The relative standard deviati on and the recovery of BTEX were 2%~9%and 8110%~119%, res pec 2tively 1Conclusi on:The method is sensitive, accurate, rap id and si m p le 1[Key words] BTEX; D rinking water and water s ource; Gas chr omat ography; Purge and trap 由于工业废水的排放 , 增加了苯系物对饮用水及水源水污染的机会 , 同时由于人们对该类物质尤其苯对人体健康危害的认识 , 提高了人们对该类物质污染的关注 , 2006年我国《生活饮用水卫生标准》(G B5749-2006 中已将苯系物正式纳入饮用水监测指标 , 同时建立了与之相配套的《生活饮用水检验标准》(G B5750-2006 。
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物，特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。
在室温下分析时，当进样体积为25.0 mL，吹扫时间为11 min，解析时间为3 min，采用全扫描方式定量分析时，方法检出限为0.02~1.50μg/L。
不同浓度水平的加标回收率为86.0％~113％，相对标准偏差为1.3％~17.5％；实际样品加标回收率为84.4％~119％，相对标准偏差为2.2％~18.9％。
该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点，适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定，并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。
%A protocol for the rapid determination of twelve chlorobenzenes( CBs) in surface water was developed based on purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry, which could be extended to the determination of somesemi-volatile CBs such as pentachlorobenzene and hexachlorobenzene. The effects of purge temperature and purge time and detection limits were investigated. When the sample was purged under room temperature for11 minutes and the injection volume was 25. 0 ml with deabsorbing timefor 3 minutes using scan mode as quantitative analysis, the detection limits reached as low as 0. 01-1. 50μg/L. Recoveries in pure water were 86. 0%-113% with the RSD of 1. 3%-17. 5%. Recoveries in spiked surface water samples were 84. 4%-119% with the RSD of 2. 2%-18. 9%. This technology has the advantages such as easy to operate with high sensitivity, fast and toxic organic solvents free. The method affords an effective way for thedetermination of CBs in drinking and surface water especially in emergency.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P111-114)【关键词】氯苯类化合物;五氯苯;六氯苯;吹扫捕集;气相色谱-质谱联用法【作者】田艳;黄宁;梁柳玲;张敏;潘泳羽;邓超冰【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028;广西大学化学化工学院，广西南宁530004;广西大学环境学院，广西南宁530004;广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028【正文语种】中文【中图分类】X832.02氯苯类化合物(Chlorobenzenes，简称CBs)是重要的化工原料和中间体，在化工、纺织、电子、医药、农药和制造等行业应用广泛，化学性质比较稳定，难以通过污水处理厂的生物降解法去除［1］。
吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物
Ｔ ｅ ｒｌｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ（ ｈ ｅａｉ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｎ＝７） ａ ｇ ｄ ｆ ｍ １ ８ ～４ ３ ；Ｔ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａｅ ｗａ ８ ３～１ ７ ； ｖ ｏ ｒｎ ｅ ｒ ． ％ ｏ ．％ ｈ ｅ ｏ ｅ ｒｔ ｓ８ ． ｙ ０％ Ｔ ｅ ｄ ｔｃｉｎ ｌ ｔ ｗ ｓ０ ５ ｈ ｅｅｔ ｉ ｓ ａ ． ０～１ ０ ｇ ｌ＿ ｏ ｍｉ ． ／ Ｊ
第４ ２卷 第 １ ０期
２１ ０ ２年 １ ０月
涂 料 工 业
ＰＡＩ ＮＴ ＆ Ｃ０ＡＴＩ ＮＧＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ
Ｖｏ． ２ Ｎｏ １ １４ ．０
０ｃ． ｔ ２Ｏ１ ２
吹 扫 捕 集 气 相 色 谱 法 测 定 水 性 涂 料 中 的 苯 系 物
张瑞 平 ， 江瑛 ， 胡 方德 明 （ 建德 市质 量技 术监 督局 质监 中心 ， 浙江建德 ３ ０ ） １６ ０ １
Ｃ ＨＥＮ Ｊ Ｏ，ＣＨＥＮ ，Ｚ Ｈ ＨＡＮＧ Ｗ ．Ｐｒ ｄ ｃ ｉｎ ｏ ｎ ｉ ｎｍｅ ｔ ｌ Ｈ ｏ ｕ ｔ ｆｅ ｖｒ ｏ ｏ ｎ ａ
ｐ ｏｅ ｔ ｎ ｔｐ ａ ｕ ｍ ｕ ｎ ｍ —ｐｌｔ ｇ ｐ ｐ ｒａ ｄ ｉ ｅ ｒ ｄ ｔｏ ｒｔ ｃ ｉ ｙ ｅ ｖ ｃ ｕ ａ ｍｉ ｕ ｏ ｌ ａ ｉ ａ ｅ ｎ ｔ ｄ ｇ ａ ａ ｉｎ ｎ ｓ
关 键 词 ： 扫 捕 集 ； 相 色谱 ； 性 涂 料 ； 系 物 吹 气 水 苯
中图 分 类 号 ： Ｑ６ ０７ Ｔ ３． ２
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｂｅ ｚ ｎ ｒ ｅ ｎ Ｗ ａ ｅ ｂ ｒ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ ｅ Ｓｅ ｉ ｓ ｉ ｔ ｒ ｏ ｎｅ
苯 、 二 甲苯 、 丙 苯 ） 甲 醇 中苯 乙烯 标 准 样 品 （ ３７ １ ： 对 异 、 ４ ８ ０ ） 环
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中硝基苯的研究讨论
浓度为 10 ～ 500μg/L 范围内，硝基苯线性相关系数为 0.9996，检出限为 0.09μg/L。此方法能简单、快速地测定水中硝基苯的含量，极
大地提高检测的效率。
关键词：硝基苯；吹扫捕集；气相色谱 - 质谱联用法
中图分类号：X832
文献标识码：A
文章编号：2095-672X(2019)08-0092-02
吹扫捕集 - 气相色谱 - 质谱联用法，具有取样量少、无有机溶剂再污 染、操作快捷等优点 [5-7]。此方法简化了预处理过程，且检测结果回收 率较高。 1 实验 1.1 仪器及试剂
气相色谱 - 质谱联用仪：7890B-5977B；安捷伦。 吹扫捕集装置：ATOMX；Teledyne Tekmar。 吹扫捕集进样瓶：40mL。 色谱柱：HP-5MS UI；30m*0.25mm*0.25um。 超纯水：电阻值不低于 18.2Ω。 硝基苯标准溶液：1000μg/mL；北京坛墨。
500μg/L，内标浓度为 50μg/L。
1.3 仪器参数设定
1.3.1 吹扫捕集条件
取样体积：5mL，吹扫气体：N2, 起始温度 45℃，吹扫流速 45mL/ min，吹扫时间 7min，干扫流速 100mL/min，干扫时间 0.5min，解吸预
加热温度 245℃，解吸温度 250℃，解吸时间 2min，烘烤温度 230℃，
烘烤流速 200mL/min，烘烤时间 5min。
1.3.2 气相色谱工作条件
柱温 60℃ (2min)，10℃ /min 上升至 200℃；气化温度 250℃；载
气 (He) 流量 1.0mL/min，分流比 10:1。
1.3.3 质谱工作条件
溶剂延迟 3min；全扫描 40-500amu；传输线温度 280℃；离子源温
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中苯系物的方法研究
吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中苯系物的方法研究发布时间：2021-06-07T11:44:32.090Z 来源：《基层建设》2021年第4期作者：曾琴[导读] 摘要：为了测定地表水中的苯含量，使用了质谱法和捕集色谱法，改善了测试条件（例如拍摄时间，清洁时间，清洁时间和研究），并且在准备好的条件下对地表水样品进行了测试和分析。
湖南省衡阳生态环境监测中心湖南衡阳 421001摘要：为了测定地表水中的苯含量，使用了质谱法和捕集色谱法，改善了测试条件（例如拍摄时间，清洁时间，清洁时间和研究），并且在准备好的条件下对地表水样品进行了测试和分析。
结果表明，当烘烤时间为20分钟，清洁时间为11分钟，液体去除时间为1分钟时，可以实现最高的检测率和非常低的检测限，该方法适用于分析地表水中的一系列苯，平均回收率为1.0〜40.0μg/L，最低采集浓度可达到0.101〜0.145μg/L，标准附加回收率为85.1-94.9％。
关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱；苯系物引言苯系列是苯及其产品的通用名称，广泛用于农药，医药，化工和其他行业。
苯化合物对人类和动物有剧毒，并且极为危险，这是在我国环境内首先要控制的一种污染。
地表水中苯系列的过滤通常很低，需要扩大。
最广泛使用的施肥技术包括液体提取，静置空间，解剖闭环和强大的吸附分析。
但是，这些预处理方法的工作流程非常困难，需要使用有机溶剂。
自1974年T.A.Belar等人，提出了革命和捕获方法以来，因为样品不需要预处理，所以没有溶剂污染，具有样品体积小，灵敏度高和检测限低，变化快的优点。
本文使用吹扫气相色谱-质谱法检测地表水中的一系列苯以及测试条件—清洗和捕集时间，清洗时间，分析时间以及其他测试条件—已准备好并且还准备了测试条件，用于地表水样品的条件，执行测试分析。
1实验部分1.1仪器气相色谱质谱仪TSQ 8000 Evo（赛默飞世尔科技）；吹扫捕集仪P＆T4660（美国OI公司）；色谱柱HP-624ms（60 m×0.25mm×1.4μm）1.2标准溶液与主要试剂苯储备溶液100 mg/l（环保部标准溶液）；甲醇（色谱纯，美国CNW公司）；载气：高纯度氦气（纯度为99.999％），高氮纯度（99.999％）。
吹扫捕集-气相色谱法快速分析水中苯系物和氯苯类化合物
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ． １２ ３
水
资
源
保
护
２１ ０ ２年 ５月
Ｍａ ０１ ｖ２ ２
ＷＡ ＴＥＲ Ｒ］Ｓ０ＵＲＣＥＳ Ｐ Ｒ Ⅱ ｌ ＣｎＯＮ
Ｄ ：０ ３ ６／ ． ｓ ．０ ４６ ３ ．０２ ０ ．１ ＯＩ １ ．９９ ｊｉ ｎ １０ —９ ３ ２ １ ．３０ ５ ｓ
ｓｒｎ — ｏａ ｉ ａ ｉｌｒ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｃ ｃ ｌ ｍｎ，ｐ ｏ ａ ｔｏ ｇ ｐ ｌｒｔ ｃ ｐ ｌ ｙ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｉ ｏｕ ｙ ａ ｒ ｇ ｍｍｅ ｅ ｅ ａｕ ｅｒｓ ｎ ｄ Ｆ Ｄ ｅｅ ｔｒ ｒ ｄ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｅ，ａ Ｉ ｄ ｔｃｏ ，ｗｅ ｅｄ ｔｒ ｎ ｄ．Ｔ ｅ ｉ ｒ ｅｅｍｉｅ ｈ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔｏ ｅ ｅｏ ａ ｕ ｇ － ｎ ・ｒ ｐ ａ ｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｓｒ ｃ ： ｄ ｖ ｌｐ ｐ ｒ ｅ－ ｄ・ ａ ｇ ｓ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｍｅｈ ｄ ｏ ｉｅ ｔ ｉａｉｎ ｆ ａ ｔ ｔｏ ｆｒ ｄ ｎ ｉ ｃ ｔ ｏ ＢＴ ｆ ｏ ＥＸ ａ ｄ ｈｏ ｂ ｎ ｅ ｅ ｎ ｃ ｌｒ ｅ ｚ ｎ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｎ ｗａｅ ，ｔｅ ｐ ｒ ｅ ａ ｄ ｔａ ｏ ｄｔｏ ｓ ｎ ｌ ｄｎ ｕ ｇ ｉ ｆｔｎ ｍｉ ｕｅ ，ａ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒｔｒ ｆ ｏ ｏ ｎ ｓ ｉ ｔｒ ｈ ｕ ｇ ｒ ｐ ｃ ｎ ｉｉｎ ，ｉ ｃｕ ｉｇ ａ ｐ ｒ ｅ ｔ ｎ ｍｅ ｏ ｅ ｎ ｔ ｓ ｅ ｏ ｐ ｉ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｏ ｏ
ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｉ ｅ ａａ ｉｎ ｔ ｓｏ ｌ ６ ｍｉｕｅ ｏ ２ ｋｎ ｓｏ ｏ ｏ ｎ ｓ ｎ ｈ ａ ｙｉ ｉ ｏ ｉ ｇｅ ｓｍｐ ｅ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｃ ｓ ｐ ｒｔａ ｄ ｔｅａ ｌｓｓｔ ｏ ｍｅ ｎ ｍｅ ｆｒａ ｓｎ ｌ ａ ｌ
吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物
的 温 用２ ℃。 解吸 度采 ５ ０
２ １８ 解吸时间 ．． 吹扫气体流量为 ４ ｍ ｉ， ５ 口ｍ 吹扫时间为 ９ ｎ
ｍ ， ｎ ｉ 解吸温度为 ２０ 改变解吸时间进行试验。 ５℃， 由试验得知， 解吸时间为 １ ６ｍ 时， 一 ｉ 各组分的回 ｎ 收率变化不大， 解吸时间的长短对分析影响不大， 而 缩短解吸时间能减少水分传输到分析柱， 从而改进 色谱峰的形状和提高灵敏度， 故采用解吸时间为 ２
冷却备用。 １２ 色谱条件 ．
毛细管色谱柱： Ｗ Ｄ Ｗ Ｘ ３ Ｊ ＆ Ｂ一 Ａ （０ｍｘ ．５ ０２
ｍ ．． ０３ ｍ ； ｍｉ ， ．２卜 ）载气流量：． ｍ ｉ， ｄ ０ｓ Ｕｍｎ分流 比为１ １检测器： Ｄ 温度为１ ℃；Ｚ ： ０； Ｉ Ｆ ， ６ ０ Ｈ流量为３ ５
ｍ ｍｎ空气流量为 ３０ｍ ｍｎ 尾吹流量为 ３ ／ ｌ ｉ， ５ ｌ ｉ， ／ ０ ｍ ｍｎ进样口 ／ ； Ｌ ｉ 温度为 １ ℃， ５ 压力为２． ｋ （． ０ １ Ｐ ３９ ｇａ
ｔ ｍｉ ／ ｎ
图１ 混合标准使用液的色谱图
表 １ 各组分的保留时间 组分
苯
时间为ｇ ｉ ｍ。 ｎ
２１６ 捕集温度 ．．
保 石 石而｛ 组 南于 币 ｝ 分一｝ 留 间币 向 保 时 ５０ ／ｉ ｎ ’ 认
－了 ，
温度越低越有利于捕集有机物， ｋａｖ ｏ ｅ Ｔ ｍ： ｅ ｉ ｌｔ ｃ
卢明伟 ： 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物
吹扫捕集气相色谱法测定水 中苯 系物
卢明伟
（ 广东茂名市自 来水公司， 茂名 ５ 创 〕 ５ ２ 洲）
摘要 采用吹扫捕集一 气相色谱法测定生活饮用水中苯系物（ 甲苯、 苯、 乙苯、 间、 邻、 对二甲苯、 异丙苯、 乙 苯
吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物
气相色谱仪 ： 岛津 Ｇ 一 ０ ０ 配氢火焰 离子化检测器 ； Ｃ２１， 吹扫捕集浓 缩仪 ：ｅ ｍ ｒ美 国安普 科技 中心 ； Ｔａ Ｔ ｋ ａ， 配 ｒｐ Ｖ ｃｒ３０ ｏａｂ ０ ０捕集阱、ｍｌ ５ 吹扫管 、Ｏ 注射器 ； ｌｍｌ 氮气 ： 高纯氮（９９ ９ ； ９ ．９ ％）
前分析水 中挥发性有机物最有效的方法。
采样时 ， 使水样在瓶 中溢流出而不 留气泡 。 采样后须将 样 品冷却 至 ４ ，并 维持此温度直到分 析。样品在采样后 ℃
１ｄ内分 析 。 ４
省水环境 监测 中心业 务考 核 ， 证上 岗 ， 持 为做好各项 工作
打下坚 实基础 。
２５ 务 领 域 不 断扩 大 ．服
质量稳 步提高 ， 推动了检 测工作的标准化和规范化 ， 市场竞
争力不断增强 ，为进入市场 、拓宽业务领域创造 了 良好条
件， 但也存在一些不容忽视 的问题 。 ： 如 部分仪器设备 陈旧， 急需更新换代 ； 管理体系还存在需要进一步完善 的地方 ； 新
进人员 的业务技术水平还不 能完全适应 工作 的需要 ，人员
量 少、 灵敏度 高、 出限低 、 检 简便 快速、 结果准确等优 点。方 法检 出限分别为 ： ０３ ｇＬ 甲苯 ０ ｇＬ 乙苯 ０５ ｇＬ 对 苯 ． ／， ． ５ ／， ． ／， 间二 甲苯 ０７ ｎ ／ ． ｇＬ，邻二甲苯 ０ ｇＬ ． ／ ，苯 乙烯 ０６ ｇＬ；本法测定苯 系物的 ＲＳ 为 ０９ ％一２ ４ ７ ． ／ Ｄ ． ４ ． ％，加标 回收 率为 ６ ９ ．％ ～１５３ 适 用于 自来水 中低浓度苯 系物的分析 。 ５７ ０ ．％，
３ 计量 认证 工作 中存 在 的 问题 及 改进措 施
气相色谱法测定水中苯系物
气相色谱法测定水中苯系物作者：薛晓庆卢鹏宇来源：《科学与财富》2015年第13期摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。
关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱引言随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。
近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。
水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。
因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。
以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。
本文主要对两种测定方法进行对比研究。
1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1.1测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。
采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。
1.2测定方法利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。
吹扫捕集气相色谱质谱法对饮用水源地中痕量苯系物的测定
1.2 吹扫捕集条件 吹扫时间为 11.0 min，吹扫温度为 40℃，吹扫气体压力为 15 psi，吹扫气体流量 40 mL/min，吸附阱
第 44 卷第 1 期 2019 年 2 月
文章编号：1009-220X(2019)01-0052-05
广州化学 Guangzhou Chemistry
DOI: 10.16560/ki.gzhx.20190108
Vol. 44 No. 1 Feb. 2019
吹扫捕集-气相色谱/质谱法对饮用水源地中痕量苯系物的测定
用水源地水中苯系物的浓度痕量变化情况，便于预警预报。
关键词：吹扫捕集；气相色谱/质谱法；苯系物；饮用水源地
中图分类号：O657
文献标识码：A
饮用水安全问题越来越受到重视，其中苯系物对饮用水的安全随着当地化学工业、印染、合成材料的 发展受到不同程度的威胁，甚至给当地水体已造成严重污染。所谓苯系物是指苯及其衍生物的统称，目前 在环境水体中已广泛存在，对人体的主要毒性体现在致畸性、致突变和致癌等，且《生活饮用水卫生规范》 对城市饮用水中的苯系物含量已作了限值规定[1]。苯系物属于我国水环境监测优先控制的一类主要污染物， 因此对城市生活饮用水源地的苯系物监测受到各国水质检测科学工作者的广泛关注。
别取标准储备液适量加入至装有 25 mL 重蒸水的手 动进样针中（使其浓度为 0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 μg/L）， 再通过吹扫捕集仪后，用气相色谱质谱仪进行分析， 选择离子扫描（SIM）方式定性定量，采用外标法制 作标准曲线，图 1 给出了研究条件下 0.5 μg/L 浓度的 标准样品色谱图。
吹扫捕集-_气质联用法测定饮用水中苯系物
分析检测吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中苯系物马淑青，聂丹丹（潍坊市疾病预防控制中心，山东潍坊 261061）摘 要：目的：建立一种用吹扫捕集（Purge & Trap）联合气相色谱-质谱联用技术同时测定饮用水体中10种苯系物的方法。
方法：水样中的苯系物经吹扫捕集仪提取、浓缩并解析，用GC-MS检测，以保留时间和选择离子定性，外标法定量。
结果：10种苯系物在实验范围内分离效果好，标准曲线相关系数（R）大于0.996，检出限为0.30～0.80 μg·L-1。
平均加标回收率为89.3%～101.2%，相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD）为2.9%～8.7%。
结论：该方法简便快速，水样无需前处理，准确度、精密度、回收率等各项指标均符合国家标准要求，可用于饮用水体中苯系物的检测。
关键词：苯系物；吹扫捕集；气相色谱-质谱；饮用水Determination of Benzene Homologues in Drinking Water by Purge Trap Combined with Gas Chromatography/MassSpectrometryMA Shuqing, NIE Dandan(Weifang District Center for Disease Control and Prevention, Weifang 261061, China) Abstract: Objective: To establish a method for the simultaneous determination of 10 benzene homologues in drinking water using purge trap (Purge & Trap) combined with gas chromatography-mass spectrometry. Method: The benzene homologues in water samples were extracted, concentrated, and analyzed by a purge and trap instrument. They were detected by GC-MS. Qualitative analysis was performed using retention time and selective ions, and quantitative analysis was performed using external standard method. Result: The separation effect of the 10 benzene homologues was good within the experimental range, the correlation coefficient(R) of the standard curve was greater than 0.996, and the detection limit was 0.30 μg·L-1 to 0.80 μg·L-1. The average spiked recovery was 89.3% to 101.2%, and the relative standard deviation (RSD) was 2.9% to 8.7%. Conclusion: This method is simple, rapid, and does not require pre-treatment of water samples. The accuracy, precision, recovery, and other indicators meet the requirements of national standards, and can be used for the detection of benzene homologues in drinking water.Keywords: benzene homologues; purge and trap; gas chromatography-mass spectrometry; drinking water苯系物是苯及其衍生物的总称，被广泛应用于工业生产领域，其可通过泄露、污水排放等途径进入自然界水环境中[1-2]。
吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物
ａａ ｚ ｙ ｕ ｅａｄｔ ｐ—ｇｓｃｒ ａ ｇ ｐｙ Ｄ ｔ ｍｎｔｎｏｔ ｕ ｏｄｔｎａｄｉ ｕｎｅｆ ｔｒ ｗ ｒ ｉ ｕｓｄａ ｏ Ｔｅ Ｉｌｅ ｂ ｒ ｎ ａ Ｉｙ ｄ ｐ ｇ ｒ ａ ｈ ｍ ｔ ｒ ｈ ． ｅ ｒ ｉ ｉ ｐｉ ｍ ｃｎ ｉ ｎ ｆ ｅｃ ｃ ｓ ｅｅｄ ｃｓ ｌ ． ｈ ｏ ｏａ ｅ ａｏ ｍ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ ｏ ｓ ｅ ｓ ｒ ｕｓ ｈｗｄｔ ｔｈ ｅ ｏ ｒａｐ ｉ ｒ ｋｎ ａ ｒｓｒｃ ａ ｒ ｎ ｅ ｓｅｗ ｓｅｓ ｐｒ ｏ ， ｉ ｓｍｉｖｙ ｏｄ ｅ ｌ ｏ ｅ ａ ｔ ｍ ｔ ｄｆ ｐｌｎ ｔ ｄｉ ｉｇｗ ｔ ，ｕｆ ｅｗ ｔ ｄ８ｗ ｇ ａ ａ ｏｅ ｔｎ ｈ ｃ ｔｉ ，ｇｏ ｓ ｔｓ ｈ ｅ ｈ ｏ ｙｇｏ ｎ ｅ ａ ｅａ ｙ ａ ｉ ＃ ｉｔ
－
ｌ６ ・ １
干旱环境监测
第 ２ 卷 ５
地下 水 、 地表 水样 品时 ， 用 ２ ｌ吹 扫管 ， 选 ５Ｉ Ｔ ｌ 进样
量为 ２ ｌ ５Ｉ 。 Ｉ ｌ
１３ 吹扫 捕集 条件 ．
吹扫 时 间 为 ９ｍ ｎ 捕 集 管 温 度 ２ ｉ， ０℃ ， 附 脱 温度 ２５℃ ， 附 时 间 ３ｒ ｎ 烘 培 温 度 ２０ ｏ ４ 脱 ｉ， ａ ７ Ｃ，
ｒｐ ｔ ｉｎ ｅ ｉｏ． ｅ ｔ
Ｋｅ ｒ ｓ ｕｇ ｎ ａ — ａ ；ｃｒｍａｏｒｐ ｙ ｅｚ ｎ ｙｗｏ ｄ ：ｐ ｒｅａ ｄｔ ｐ—ｇ ｒ ｓ ｈｏ ｔ ａ ｈ ；ｂ ｎｅ ｅ ｇ
苯系物为单环芳烃 ， 水环境中最常见的苯系 物通常为苯 、 甲苯 、 乙苯 、 甲苯等 ， 二 苯系物是苯
摘
要： 对吹扫捕集气相色谱法分析水 中苯 系物 （ 、 、 苯 甲苯 乙苯、 、 一二 甲苯 、 一二甲苯、 对 间 邻 异丙苯 ） 的方 法进行 了
吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物
吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物霍庭秀;罗虹;李欣庆;戴宝成;张勇【摘要】利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID 检测器同时测定水中7种苯系物.通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43～1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%～98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%～98.6%之间.该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定.【期刊名称】《水利技术监督》【年(卷),期】2010(018)001【总页数】3页(P16-18)【关键词】扫扑捕集;车载气相色谱仪;苯系物【作者】霍庭秀;罗虹;李欣庆;戴宝成;张勇【作者单位】黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030;黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030;河南黄河水文勘测设计院,郑州,450004;黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030;黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物是现代工业中的重要原料和有机溶剂,容易污染水体,在环境中也不易降解 ,对人体的危害极大。
采用氯化工艺去除饮用水中致病细菌的过程中也会产生氯化副产物,我国许多城市的水源水、自来水已检测到苯系物的存在。
因此,建立快速高效的苯系物检测方法十分重要。
目前,车载气相色谱仪,吹扫扑捕集技术以其较高的富集效率和无需有机溶剂的优点,操作简便快速,灵敏度、准确度高的特点,已应用到江、河、湖、库等地表水和水源地水的有机物监测分析和突发水污染事件的应急监测中。
苯系物在水体中的溶解度小,易吹脱且热稳定性好,适用于吹扫捕集技术,笔者通过对SRI8610C型车载气相色谱仪的调试应用,从捕集柱吸附剂材料、毛细管色谱柱等方面进行了优化分析,确定了苯系物的最佳分析条件,缩短了分析周期,并应用于黄河水中各组分的含量分析,准确度和重现性令人满意。
吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃
吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃苟德国;束华勇【摘要】建立了吹扫捕集气相色谱法同步测定水中8种苯系物和5种挥发性挥发性卤代烃的分析方法。
对吹扫条件、色谱条件进行了优化并获得了最佳条件。
结果表明：8种苯系物的相对标准偏差在0.54%~2.27%之间，回收率在90.0%~106%之间，最低检出限在0.4~0.8μg/L之间。
5种卤代烃的相对标准偏差在1.46%~4.85%之间，回收率在92.0%~104%之间，最低检出限在0.01~0.05μg/L之间。
所建立的方法操作简单、快捷，具有较好的灵敏度和准确度，适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。
%A purge-and-trap gas chromatography analysis method was established for simultaneous determination of 8 kinds of benzene and 5 kinds of volatile halohydrocarbons in water. The purge condition and the chromatographic condition were optimized and the optimum conditions were obtained. The results showed that the relative standard deviations of 0. 54% ~2. 27%, recoveries of 90. 0% ~106% and the lowest detection limits of 0. 4~0. 8μg/L for 8 kinds of benzene were obtained. In addition, for 5 kinds of halogenated hydrocarbon, the relative standard deviations, recoveries and the lowest detection limits were in the range of 1. 46% ~4. 85%, 92. 0%~104% and 0. 01~0. 05 μg/L, respectively. The established method is simple, fast, and has good sensitivity and accuracy, it is suitable for determination benzene compounds and volatile halogenated hydrocarbon in water.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)007【总页数】4页(P134-136,149)【关键词】吹扫捕集;气相色谱;挥发性卤代烃;苯系物【作者】苟德国;束华勇【作者单位】江苏科易达环保科技有限公司，江苏盐城 224007;大丰市环境监测站，江苏大丰 224100【正文语种】中文【中图分类】X830.2苯系物和挥发性卤代烃均是环境优先控制污染物，在环境中具有一定的残留水平，易在生物体中富集和在人体中积累，具有较大的毒性，为“三致”物质，会造成普遍的、长期的和严重的中毒事件，对生态环境和人体健康构成严重的威胁[1]。