容量分析法的验证

第四章药物定量分析与分析方法验证

1、含卤素有机药物
含卤素有机药物是指分子结构中所含卤素直接与芳环
如果测得理论板数低于规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱填充的优劣等），使理论板数达到要求。
(2)分离度(R)
在定量分析时，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。除另有规定外，分离度应大于1.5。
分离度（R）的计算公式见下式：
R 2 t R2 t R1
含量（CX）= f
AX AS / CS

式中，AX为供试品峰面积或峰高；CX为供
试品的浓度。
丙酸睾酮含量测定采用高效液相法：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每lmL中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（1．6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶液）各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录
例
取盐酸麻黄碱0.1532g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液 2ml与结晶紫指示液1滴，用HClO4滴定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1，空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）当于20.17mg的 C10H15ON·HCl。试计算盐酸麻黄碱的百分含量？（99.80％）
1.分离原理
吸附色谱分配色谱离子交换色谱排阻色谱
吸附色谱
根据填充剂吸附活性对样品的吸收系数不同而分离
充填剂：硅胶
分配色谱
根据固定相与流动相的极性不同而分为正相分配色谱和反相分配色谱两者的区别如下图所示：
固定相
流动相
正相分配
极性

药物的分析方法与验证

• （3）对于有机酸的碱金属盐，通常采用水-乙醚双相溶剂，用盐酸滴定液滴定。如苯甲酸钠的含量测定。
• （4）对于易水解的酯类药物，可采用定量过量加入碱滴定液水解后，用酸滴定液回滴的剩余滴定法。如氯贝丁酯、阿司匹林片的含量测定。
• 示例：氯贝丁酯(Clofibrate，降血脂药)的含量测定
• 取本品2 g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10mL与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)至显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20mL，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg的C12H15ClO3。
第二法：测定有机弱酸及其盐类（异维A酸、苄氟噻嗪、环吡酮等）
• 第二法：除另有规定外，精密称取供试品适量 [约消耗碱滴定液(0.1 mol/L)8 mL]，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液 1~2滴，用规定的碱滴定液(0.1 mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。
• 为消除这些酸性物质的干扰，采用两步滴定法：
第一步—中和供试品中的各种酸性杂质，消耗的氢氧化钠量较少，故采用较稀的碱滴定液(0.1mol/L)
第二步—水解后返滴定，加入定量过量较浓的碱滴定液(0.5mol/L)，进行加热回流1h，以保证水解完全，并可以准确滴定剩余量。
（三）氧化还原滴定法
• 该法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法，既可直接测定具有氧化性或还原性的物质，又可间接测定不具有氧化性或还原性的物质。

容量法

酸碱滴定中的缓冲溶液
缓冲溶液是一种对溶液的酸度起稳定左右的溶液，
它一般是由浓度较大的弱酸及其共轭碱所组成。衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度被称为缓冲容量。几种标准缓冲溶液：饱和酒石酸氢钾(pH3.56)， 0.05M邻苯二甲酸氢钾(pH4.01)， 0.025MKH2PO4(pH6.86)，0.01M硼砂(pH9.18)。几种常用的缓冲溶液：HAc-NaAc，NH3-NH4Cl，柠檬酸-Na2HPO4等。通过不同比例的混合，可以得到缓冲能力各异，缓冲区间不同的缓冲液。
克当量(1)
在滴定分析中，被测物质与滴定剂的反应不
一定是按照1：1的摩尔关系进行的。象 K2Cr2O7和Fe2+的反应， Fe2+ 消耗的摩尔数是K2Cr2O7的6倍。为了简化这种情况，引入了克当量的概念。克当量定义：是指反应中相当于1摩尔H或1 摩尔电子的某物质以克为单位的重量。
克当量(2)
非水溶液的酸碱滴定
为什么需要非水滴定：
1、酸度常数小于10-7的弱酸或弱碱，一般不能准确滴定。 2、许多有机化合物在水中的溶解度小，使滴定无法进行。 3、由于水的拉平效应，使强酸或强碱不能分别进行滴定。最常用的非水滴定：HClO4的冰HAc溶液为滴定剂。因为冰 HAc是高氯酸盐酸硫酸的分辨性溶剂，其中高氯酸酸性最强，而且滴定过程中生成的高氯酸盐具有较大的溶解度，所以一般选择高氯酸。为了除去由高氯酸带来的水分，一般需要加入一定量的醋酸酐，但对于滴定伯胺仲胺等易于乙酰化的样品，要避免加入过量醋酸酐，否则会破坏它的碱性，使滴定无法进行。
常用掩蔽剂
无机掩蔽剂：氰化物(KCN) 、氟化物(NH4F
或NaF) 有机掩蔽剂：乙酰丙酮、柠檬酸、酒石酸、草酸、磺基水杨酸、邻二氮菲、乙二胺、三乙醇胺等

药物分析方法学验证中各项指标的深度剖析

员、不同仪器，不同色谱柱型号、厂家，不同试剂等因素。这一点才是真正至关重要的！认证时不可能做到这一点，出现问题时往往要考虑到。
19
.
方法学认证中溶液稳定性的全面判定不能单从主成分入手！还要注意所有组分的百分比变化，
绝对值变化！
20
45002 22.729 0.42
mAU
mAU
160 150 140
元素测定法如定氮法，在其它方法均不适宜时可采用，但因不能反映化合物含量的变化情况，此法不可用于稳定性考察中。
27
.
药品含量测定方法的设计——制剂
应考虑辅料等的干扰，首选方法一般为HPLC法，在有关物质、辅料不干扰的情况下，也可选用 UV法或原料药项下的容量法。
复方制剂首选HPLC法。
22
.
质量标准中制订有关物质的原则
● 采用杂质对照品法、用于降解产物的准确测定，如氢氯噻嗪、对乙酰氨基酚等。
● 采用强破坏试验破坏出杂质。如中国药典中的氧氟沙星所有品种，均在HPLC法的色谱条件下拟定了：取供试品溶液，置紫外灯下（254nm）照射4 小时以上，使产生的紧邻主峰前的杂质峰与主峰的分离度应符合规定。
⑥灵敏度：作为常量分析法，此项可不作主要要求。
31
.
UV法的验证：①精密度：RSD≤1%（n＝5）；②准确度：方法同HPLC法，回收率应在98%～102%之间（n＝9, RSD≤2%），同时要求辅料、有关物质或降解产物在测定波长处无吸收。
③线性范围：用已知含量的精制品配制一系列浓度的溶液（n＝5～7，吸收度A在0.3～0.7间），用浓度C对A进行回归处理，线性方程的相关系数 r应≥0.9990，截距应趋于零，并提供线性关系图；

容量分析的概念和原理

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（2）重铬酸钾作氧化剂进行的滴定反应（见化学需氧量测定方法）
K2Cr2O7也是一种强氧化剂，在酸性溶液中，Cr2O72+被还原成Cr3+。重铬酸钾法的优点是：K2Cr2O7试剂易于提纯，可以直接称量后配制标准溶液，不必进行标定； K2Cr2O7相当稳定，可以长期保存；在酸性溶液中，Cr2O72-作氧化剂，不会把Cl–氧化，故不受溶液中的Cl－干扰。使用K2Cr2O7滴定时，需使用氧化还原指示剂，如二苯胺磺酸钠等。
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（二）络合滴定法（配位滴定法）
基本原理：络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合滴定所用的指示剂是金属指示剂，在酸性条件下可用二甲酚橙（XO）作指示剂，可测定Bi3+、Pb2+、Zn2+、Al3+等金属离子；在碱性条件下（pH=10），可用铬黑T（EBT）作指示剂，可测定Zn2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+等金属离子。
Ag
2CrO4↓（砖红色）
莫尔法中指示剂的用量和溶液的酸度是两个主要问题。
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①指示剂的用量
在实际工作中，若CrO42-的浓度太高，颜色太深，会影响终点的判断；但 CrO42-的浓度太低，又会使终点出现过缓，影响滴定的准确度。实验证明加入 K2CrO4的浓度以5.0 × 10–3 mol·L–1为宜。这样实际使用的CrO42-的浓度较计算值偏低，那么要使Ag2CrO4沉淀析出，必然要使AgNO3溶液过量得稍多一点。这样的话也不致引起较大的误差，完全可以满足滴定分析的要求。
KMnO4标准溶液浓度的确定是以草酸钠来标定的。在H2SO4溶液中， MnO4-C2O42-反应如下：

滴定分析法(容量分析法)概述

滴定分析法（容量分析法）概述滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，依据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。

在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。

滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件：（1）反应必需按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。

（2）反应能够快速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。

（3）共存物质不干扰重要反应，或用适当的方法除去其干扰。

（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定尽头）。

2.滴定分析的种类（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达尽头。

（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定：a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头┗————————————————————→b 回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液滴定液系指已知精准浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。

滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。

（一）配制1.直接法依据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。

精准称取并溶解后，置于量瓶中稀释至肯定的体积。

如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，依据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。

容量分析法

当反应完全时，被测药物的量（WA）与滴定剂的量（WB）之间的关系为WA/aMA=WB/bMB，被测药物的量可由下式计算： WA=WB/bMB*aMA=nB*a/b*MA=mB*VB*a/b*MA 式中， a与b:分别为被测药物与滴定剂进行反应的最简摩尔数（mol）; MA与MB分别为被测药物与滴定剂的摩尔量（分子量， g/mol）； nB为被测药物消耗的滴定剂的摩尔数（mol）; mB为滴定液的摩尔浓度（mol/l）； VB为被测药物消耗的滴定液的体积（ml）。
单位体积（VB=1ml）的滴定液相当于被测药物的量WA=mB*a/b*MA，被称为“滴定度”，以T表示，量纲为mg/ml. T是滴定液浓度的一种特殊表示形式。使用T可使滴定结果的计算简化， WA=T*VB 因为不同被测药物的摩尔质量以及与滴定剂反应的摩尔比不同，同一滴定液对不同被测药物的滴定度是不同的，计算通式： T（mg/ml）=m*a/b*M m为滴定液的摩尔浓度（mol/l）； a为被测药物的摩尔数； b为滴定剂的摩尔数； M为被测药物的毫摩尔质量（分子量，mg）.
等操作步骤，
含量（%）=（V0B-VsB）*FB* TA/W *100%
V0B为空白试验时消耗的滴定液B的体积（ml）； VsB为样品测定时消耗的滴定液B的体积（ml）； FB为滴定液B的浓度校正因数（mg/ml）； TA为滴定液A的滴定度； W为供试品的称取量。
容量分析法
概念
容量分析法（滴定法）：是将已知浓度的滴
定法（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。在进行容量分析时，当达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。其中，最常见的方法是借助指示剂的颜色或者电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。即，在滴定过程中，当反应体系中的指示剂（如甲基红或酚酞）的颜色或与反应体系相连的检测设备输出的电信号（如电流计的mA或者电位计的mV数）发生突变时终止滴定。指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，就需要选择合适的指示剂或者指示方法（如在非水溶液滴定中常用电位滴定法），使滴定终点尽可能地滴定反应的化学计量点。

容量法原理

容量法原理
容量法原理是指在流体力学中，通过对流体的容积变化进行研究，来分析流体的性质和行为的一种方法。

在流体力学中，对流体的容积变化进行研究是十分重要的，因为流体的容积变化直接影响着流体的压力、密度等性质，而容量法原理正是基于这一点展开研究的。

容量法原理的基本思想是，通过对流体在不同状态下的容积进行比较和分析，来揭示流体的性质和行为。

在实际应用中，容量法原理常常与连续性方程和动量方程等流体力学基本方程相结合，从而得出流体在不同条件下的压力、速度、流速等重要参数，为工程实践提供理论依据。

容量法原理的研究对象主要是流体的容积变化规律，而流体的容积变化受到多种因素的影响，如温度、压力、流速等。

因此，容量法原理的研究内容涉及到流体的热力学性质、动力学性质以及流体在不同条件下的行为特点等方面。

在实际工程中，容量法原理常常被应用于流体的输送、储存、控制等方面。

例如，在管道输送系统中，通过对流体容量的计算和分析，可以确定管道的尺寸、流速等参数，从而保证流体的正常输送。

在液压传动系统中，容量法原理也被用来分析液压缸的工作性能，优化系统的工作效率。

总之，容量法原理作为流体力学中的重要方法，对于揭示流体的性质和行为具有重要意义。

通过对流体容积变化的研究，可以为工程实践提供理论支持，指导工程设计和实际应用，促进流体力学理论的发展和应用。

药物的含量测定方法与验证

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(1) 直接滴定法
解：精密称取供试品Ws=0.4018g
NaOH实际浓度0.1002mol/L，则F=0.1002/0.1=1.002
消耗的NaOH滴定液体积：V样=22.20ml
V样 F T 100% 阿司匹林含量= WS
22.20 1.002 18.20 103 100% 0.4018
三色谱分析法
1.特点与适用范围
特点：高灵敏度：10-15～ 10-12g/ml，高专属性：高效能与高速度：适用范围：广泛应用于药物制剂的含量测定，尤其是复方制剂含量测定的首选方法。
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（二）荧光分析法
2.干扰及排除
(1)溶剂——空白试验 (2)溶液：药物浓度不宜过高，悬浮物——过滤，溶氧——通惰性气体除去溶液pH。 (3)玻璃仪器及测定池——高度洁净 (4) 温度：控制测定温度
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（二）荧光分析法
3.测定方法与含量计算
在一定实验条件时，在较稀浓度范围内药物的荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比。
1% 1cm
品相当于标示量的百分含量
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A D V 1% C X D V E1cm L 100 标示量% = 100% V B V B 0.521 200 100 2 1000 5 4211100 100% 99.0% 50 2
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（二）荧光分析法
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二、光谱分析法
（2）吸光度的准确度校正 60mg重铬酸钾用0.005mol/L的硫酸溶液稀释至 1000ml，在规定波长处测定并计算吸收系数，与规定值比较。规定值：235nm 123.0～126.0
257nm
313nm
142.8～146.2

药物的含量测定方法与验证-定量分析方法的分类与特点

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T=m×a/b×M=0.05×1/1×260.23 =13.01(mg/ml)
含量（％）＝[（V0-VS）Ｂ× FB×TA ]/W×100% =[(23.21-15.73)×1.038×13.01]
×1000/0.1022 ×100% =98.8%
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二、光谱分析法
（一）紫外-可见分光光度法
可以避免样品前处理及进样体积误差对结果的影响
28Βιβλιοθήκη 地塞米松的HPLC法测定：取本品精密称定，质量为0.0697g，置50ml量瓶中，加30ml乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加 0.2mg/ml甲基睾丸素液5.0ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20µl进样，测得地塞米松的峰面积为1313，甲基睾丸素的峰面积为1032，质量校正因子为 1.05，求其含量。
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地塞米松% =（f×AX ）/AS×Cs × D/W× 100% =（1.05×1313） /1032×0.2×250/69.7×100%
=96.8%
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三、色谱分析法—HPLC
(2)外标法含量：
C供＝（A供/ A对） C对
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用外标法测定某胺类药物的含量。对照品溶液的制备：精密称取对照品50.0mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度。供试品溶液的制备：精密称取供试品50.5mg，照对照品溶液制备方法制备。取对照品溶液和供试品溶液各10μL进样，测得对照品溶液中，对照品的峰面积分别为1350，供试品溶液的峰面积分别为1313。试计算样品的百分含量
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已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.23，司可巴比妥钠与溴反应的摩尔比为1：1；供试品的量 W=0.1022g ，硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 浓度校正因数F=1.038；供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液 15.73ml ，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21ml。

药品质量标准分析方法验证

A. 相对标准差
B. 相对平均偏差
C. 相对误差 D. 绝对误差
E. 标准差
例8. 检测限的表示方法有（ABC）
A. 百分数
B. ppm
C. ppb D. µ g
E. ng
例9. 用信噪比法表示检测限时，信噪
比一般应为（BC） A. 1∶1
B. 2∶1
C. 3∶1 D. 4∶1
E. 5∶1
例10. 用碘量法测定维生素C原料药
已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含己知量被测物的各组
分混合物进行测定，即采用在空白辅
料中加入原料药对照品的方法。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测
定，或与另一个已建立准确度的方法
比较结果。
中药分析的准确度一般用加样回
收试验衡量。中药回收率一般要求在 95～105%范围内，有些方法操作步骤
（七）范围（Range）：
指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。范围的确定可因测定项目不同而有不同要求：含量测定范围为80%-120%；含量均匀度范围为70%-130%；杂质测定应为被测杂质限度的50%-120%；溶出度应为测定范围的±20%。
97：126．药物杂质检查所要求的效能指标为（CDE）
A. 准确度
B. 精密度
C．选择性 D. 检测限
E. 耐用性
98：138．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（BCD） A. 含量均匀度
B. 精密度 C. 准确度
D. 粗放度 E. 溶出度
例[1～5] A．精密度 C．两者皆是 B．定量限 D．两者皆不是
第三节

药物的含量测定方法和验证1

0.1015 37.25 （24.68 14.20 ） 0.1 100% 98.54% 青霉素钾% 0.4021 1000
一、容量分析法（滴定分析法）
含量的计算：（2）制剂标示量百分含量的计算
VTF 平均片重标示量% W 100% 标示量
例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取 0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
二、光谱分析法
（二）荧光分析法某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外还会发射出比原来所吸收的光的波长更长的光；当激发光停止照射后，这种光线也随之消失，这种光称为荧光。从样品池出来的荧光是各方向发射的，在与激发光光源排成直角的方向测荧光强度可以避免透射的激发光的干扰。
三、色谱分析法
一、容量分析法（滴定分析法）
例题：滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为： A.化学计量点 B.滴定分析 C.滴定等当点 D.滴定终点 E.滴定误差答案：D
一、容量分析法（滴定分析法）
酸碱滴定氧化还原滴定滴定分析法配位滴定沉淀滴定非水滴定
三、色谱分析法
例题：HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指 A.测定拖尾因子 B.测定回收率 C.测定保留体积 D.测定分离度 E.测定柱的理论板数

容量法测矿物中硫含量的分析与讨论

容量法测矿物中硫含量的分析与讨论容量法是一种常用于测定矿物中硫含量的分析方法。

该方法基于硫酸与硫含量的化学反应，通过对反应产生的副产物进行定量测定来确定硫的含量。

容量法的原理是将待测样品与过量的标准硫酸溶液反应，直至反应完全停止。

反应完成后，剩余未反应的硫酸会与可溶性硫酸盐反应生成带有不同颜色的沉淀。

通过同时进行一系列已知浓度的标准试剂的反应，可以得到一组浓度与颜色之间的关系曲线。

然后，测定待测溶液的颜色并与曲线进行比较，可以确定硫含量。

容量法的步骤如下：1.准备标准试剂：使用已知浓度的标准硫酸溶液，通过逐渐稀释得到一系列不同浓度的试剂。

2.准备待测样品：将待测样品称重并转移到反应容器中。

如果待测样品中存在有机物，需要事先进行恰当的处理以去除干扰物。

3.添加试剂：加入过量的标准硫酸溶液到待测样品中，使得反应全部进行。

4.反应停止：在反应产生的沉淀开始变色时，加入适量的指示剂以停止反应。

5.比色：用分光光度计测定反应溶液的吸光度，并与标准溶液进行比较。

6.计算：通过比色结果与标准曲线进行比对，计算出待测样品中硫的含量。

容量法具有许多优点，如操作简便、仪器设备简单、分析时间快等。

然而，容量法也存在一些局限性。

首先，该方法仅适用于测定溶液中的硫含量，不适用于固体样品的测定。

其次，容量法在测定过程中对于反应停止时间的选择有较高的要求，停止时间的选择不准确会导致结果的偏差。

另外，该方法对于含有其他干扰物的样品的测定也较为困难，需要先进行样品预处理以去除掉干扰物。

综上所述，容量法是一种常用于测定矿物中硫含量的分析方法。

通过测定反应产物的颜色与标准溶液之间的比较，可以准确地确定矿物样品中的硫含量。

然而，在使用容量法进行分析时，需要注意反应停止时间的选择和样品的预处理，以确保结果的准确性。

容量分析的原理和应用

容量分析的原理和应用1. 前言容量分析是一种用来评估系统、设备或产品性能的方法，通过分析其能够处理的数据量或负载能力，以确定其性能瓶颈和优化方案。

本文将介绍容量分析的原理和应用，帮助读者了解如何运用容量分析来优化系统性能。

2. 容量分析的原理容量分析的原理是基于对系统中各个组件的性能指标和数据负载进行测量和分析，以评估系统的性能能力和资源利用情况。

以下是容量分析的原理的几个重要方面：2.1 确定系统组件首先，需要确定系统中的各个组件，包括服务器、存储设备、网络设备等等。

每个组件都可能成为系统性能的瓶颈，因此需要对其进行详细的分析。

2.2 收集性能指标对于每个系统组件，需要收集一些关键的性能指标，例如处理速度、响应时间、吞吐量等。

这些指标可以通过不同的监测工具和技术进行测量，从而获得准确的数据。

2.3 测量和分析负载接下来，需要对系统的负载进行测量和分析。

负载可以包括用户请求、数据传输量、并发连接数等等。

通过分析负载的特点和规律，可以确定系统性能的瓶颈和优化方向。

2.4 构建模型和预测基于已有的性能指标和负载数据，可以构建系统的性能模型，并使用该模型进行性能预测。

这可以帮助系统管理员或开发人员快速了解系统的性能边界，并制定相应的优化策略。

3. 容量分析的应用容量分析可以应用于各种场景和领域，以优化系统性能并满足业务需求。

以下是容量分析的几个常见应用场景：3.1 服务器容量规划在建设或维护服务器环境时，容量分析可以帮助确定服务器的数量和配置。

通过分析负载和性能指标，可以确定所需的服务器数量，以及每台服务器的配置要求，从而确保系统能够支撑业务的需求。

3.2 网络资源管理对于网络设备和带宽资源，容量分析可以帮助管理人员确定合理的资源分配方式。

通过分析网络负载和预测未来的需求，可以规划网络设备的数量和带宽容量，以应对日益增长的网络流量。

3.3 存储容量规划存储容量是现代系统中一个重要的考虑因素。

容量分析可以帮助管理员确定适当的存储容量，并规划数据存储和备份策略。

容量分析法资料

氧化还原反应电子得失
在一个氧化还原反应中得到电子的物质 → 氧化剂失去电子的物质 → 还原剂
Cu2 Zn Cu Zn 2
氧化的氧化能力越强还原态的还原能力越强
氧化剂可氧化电极电位比它低的物质还原剂可还原电极电位比它高的物质
常见氧化还原滴定方法
碘量法铈量法
溴酸钾法亚硝酸钠法
高锰酸钾法
高碘酸钾法
重铬酸钾法
氧化还原反应中常用的滴定液
碘液溴液草酸液硫酸铈液
硫代硫酸钠液溴酸钾液高锰酸钾液
（一）亚硝酸钠滴定法
1、原理
利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据滴定时消耗亚硝酸钠的量可计算药物的含量。
芳酸类：如苯甲酸酚类：如苯酚磺酰胺类：如磺胺嘧啶巴比妥类：如苯巴比妥
例4：标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是
A、酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B、酚酞、重铬酸钾 C、淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾 E、结晶紫、重铬酸钾
例5：可选择的方法为
A、非水碱量法 B、非水酸量法
碱滴定液可直接滴定强酸、弱酸、混合酸、多元酸、强酸弱碱盐。
酸滴定液可直接滴定强碱、弱碱、强碱弱酸盐。
（三）间接滴定法
用定量过量的滴定液A与待测物质反应完全后，再用另一种滴定液B来滴定剩余滴定液A，根据A、B的消耗量来计算药物含量。
适用于难溶于水的酸性或碱性药物、化学反应速度慢或直接滴定时难以选择指示剂的物质。
等当点（化学计量点）消耗的滴定液的摩尔数＝被测物摩尔数
滴定终点指示剂的变色点（允许与化学计量点的误差≤0.1％）
滴定终点与等当点不符——滴定误差，需要选择合适的指示剂指示终点。

药物定量分析与分析方法验证-综合

药物定量分析与分析方法验证第一节定量分析样品的前处理方法分析样品的前处理：就是根据分析方法的要求，对不符合测定条件的原始样品，选用适当的方法进行处理，使其符合分析方法的要求。

在测定前进行的一切处理，都可以当作样品的前处理。

第二节定量分析方法一、容量分析法容量分析法（也称滴定法），是将已知浓度的滴定液(标准物质溶液)由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全(通过适当方法指示)，然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。

（一）容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点（1）简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便、快速。

（2）耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。

（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2％以下。

（4）专属性(选择性)较差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性。

（5）灵敏度低：不适于微量分析。

2、容量分析法的适用范围一般适用于含量较高的试样的分析。

被广泛应用于化学原料药的含量测定，较少用于药物制剂的含量测定。

（二）容量分析法的有关计算1、滴定度系指每lml 规定浓度的滴定液相当于被测药物的质量。

《中国药典》一般直接给出，用毫克(mg)表示。

如，用碘量法测定维生素C 的含量时，《中国药典》规定：每lml 碘滴定液(0.05mol ／L)相当于8.806mg 的维生素C 。

2、滴定度的计算在容量分析中，被测药物(A)与滴定液(B)之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为：aA+bB →cC+Dd滴定度计算通式如下：C ba M ml mg T ⨯⨯=)/(式中，C ：滴定液的摩尔浓度；a ：被测药物的摩尔数；b ：滴定液的摩尔数；M ：被测药物的毫摩尔质量(分子量)。

备注：滴定度计算推导MC ml T b a ⨯⨯=1 如，用碘量法测定维生素C 时【M=176.13】的含量时，碘滴定液的摩尔浓度为0.05mol ／L(以I 2为单元)，化学反应式如下：由反应式可知，维生素C 与碘(I 2)的摩尔比为1:1，滴定度(T)计算如下：)/(806.805.01113.176)/(ml mg C ba M ml mg T =⨯⨯=⨯⨯= 再如，用溴酸钾法测定异烟肼【M=137.14】的含量时，溴酸钾滴定液的摩尔浓度为0.01667mol ／L(以KBrO 3为单元)，化学反应式如下：3C 6H 7N 3O+2KBrO 3→3C 6H 5NO 2+3N 2↑+2KBr+3H 2O则，滴定度：)/(429.301667.02314.137)/(ml mg C ba M ml mg T =⨯⨯=⨯⨯= 3、含量的计算用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。

容量分析法测定硅酸钠

第１４卷　第１期四　川　轻　化　工　学　院　学　报Ｖｏｌ．１４　Ｎｏ．１　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＳＩＣＨＵＡＮ　ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ　ＯＦ　２００１年３月ＬＩＧＨＴ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　ＡＮＤ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＭａｒ．２００１　文章编号２００１西南科技大学应用技术系　摘要并进行了测量条件的选择与国家标准法相比精密度好的特点　关键词硅酸钠Ｏ６５文献标识码二氧化硅含量的分析在国内外现行标准中前者终点由红变黄后者由紫红色变绿色为终点灰绿因而终点同样不易判断笔者查阅了有关资料发现可用硅氟酸钠容量分析法测定二氧化硅的含量　１原理　以甲基红为指示剂用盐酸标准溶液滴定硅酸钠水解产物氢氧化钠以氧化钠的百分含量表示加入过量的氟化钠生成硅氟酸钠沉淀和氢氧化钠＋４ＮａＯＨ　由于沉淀物的溶解度较大将沉淀物过滤生成氢氟酸ＨＦ＋ＮａＯＨ＝ＮａＦ＋Ｈ２Ｏ　由所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数　２实验　２．１试剂　硅酸钠９Ｈ２Ｏ，Ｎａ２Ｏ１９．３０．０３０．１％酚酞２００１－０２－２０　作者简介１９６３－男讲师 22 四　川　轻　化　工　学　院　学　报２００１年３月　氟化钠氯化钠０．５ｍｏｌ０．５ｍｏｌ２．２测量条件的选择　用本法对硅酸钠中二氧化硅含量的分析以及氟化钠和氯化钠的用量有关　（１）　固定硅酸钠１．４克左右氯化钠６克见表１ｇ氟化钠用量必须大于３克（２）　固定硅酸钠１．４克左右氯化钠６克见表２　表２盐酸过量与测得二氧化硅含量的关系　序号　１　２　３　４　５　ＨＣｌ（ｍｌ）　ＳｉＯ２％　１　１８．８０　３　１９．８８　４　１９．８９　５　１９．９１　６　１９．９１　由表２可见可用４毫升氟化钠5克加入不同量氯化钠的试验氯化钠用量多少对测定结果影响不太大６克最佳加水５０毫升加甲基红３滴溶液由黄变橙为终点由此求得氯化钠含量用搅棒充分搅碎再过量４毫升搅匀待沉淀物沉降后内含该种滤纸纸浆过滤将带沉淀物的滤纸放入原烧杯中２滴酚酞用５０毫升蒸馏水代替试样根据试样实际消耗氢氧化钠标准溶液的体积求算二氧化硅的含量ＧＢ－４２０９－８４Ｎａ２ＳｉＯ３　·９Ｈ２Ｏ５置信水平９５％第１４卷　第１期杜利成置信水平９５％５可知１即氧化钠含量为１９．３％氧化钠与二氧化硅的比值为１．０３±　０．０３２这是由于测定方法基本相同所致３标准偏差标准偏差且本法测定结果落在国家标准法测定结果的范围内本法测定的准确度较高具有终点明显测定结果精密度好的特点　本法与重量法测定结果的比较　参考文献伤害化工采购供应站技术室［Ｍ］化学工业出版社．　化工商品检验方法２１５－２１７分析化学［Ｍ］高等教育出版社２４８－２４９Department of Applied Technology ,Southwest University of Sciences and TechnologyAbstract: The mothed of quantitative analysis of silicon dioxide with silico-fluoride natrium volumetry is introduled and conditions are chosen.The method compared with state standard(GB4209-84) have better accuracy. So it may be used in production .Key words: volumetry; natrium silicate; accuracy。