容量、库仑、点位滴定法的比较
中国药典水分测定法
中国药典水分测定法
《中国药典》规定的水分测定法包括以下五种：
1.第一法（费休氏法）包括容量滴定法和库仑滴定法。
2.第二法（烘干法）适用于不含和少含挥发性成分的药品，如三七、广枣等。
3.第三法（减压干燥法）适用于含挥发性成分的贵重药品，如厚朴花、蜂胶等。
4.第四法（甲苯法）适用于含挥发性成分的药品，如肉桂、肉豆蔻、砂仁等。
5.第五法（气相色谱法），适用于辛夷等药材。
具体操作步骤因方法不同而异，可以参考《中国药典》中的方法进行操作。
在应用这些水分测定法时，需要注意以下几点：
1.样品的前处理：根据药品的性质和种类，选择合适的样品处理方法，如粉碎、研磨、干燥等。
2.实验条件的控制：水分测定过程中，温度、湿度、压力等条件对实验结果有很大影响，需要严格控制。
3.方法的适用性：不同的水分测定法适用于不同的药品和情况，需要根据实际情况选择合适的方法。
4.仪器的使用和维护：水分测定需要使用各种仪器设备，如天平、烘箱、滴定管等，需要正确使用和维护。
5.实验数据的记录和处理：实验过程中需要记录各种数据，如样品质量、时间、温度等，需要对数据进行处理和分析，以得出准确的实验结果。
6.结果的判定：根据实验结果，判定药品的水分含量是否符合规定要求，需要对判定结果进行解释和说明。
水分测定是药品质量控制中的重要项目之一，需要按照《中国药典》的规定进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
仪器分析考前复习题答案
1、指示电极和工作电极有何区别？如何定义？（5分）用来指示电极表面待测离子的活度，用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极，称为指示电极。
用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号，用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极，称为工作电极。
主要区别是：测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。
因此，在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。
在电解分析法和库仑分析法的铂电极上，因电极反应改变了本体溶液的浓度，故称为工作电极。
2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。
（5分）普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。
如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。
而电位滴定法是在滴定过程中，通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电拉法。
但是在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
库仑滴定是指在特定的电解液中，以电极反应的产物作为滴定剂（电生滴定剂，相当于化学滴定中的标准溶液）与待测物质定量作用，借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。
与其他的滴定相比，库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量，简化了操作过程；库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量；沉定剂来自于电解时的电极产物，可实现容量分析中不易实现的沉定过程；方法的灵敏度、准确度较高；易于实现自动滴定等特点。
3、极谱定性、定量的依据是什么。
（5分）极谱定性分析的依据是：在一定条件下，每种物质的半波电位是个固定值，不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。
定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式 极谱扩散电流方程⎰==ττ0613221607)(1)(c t m nD dt i i t d d 平均 当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。
KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨
河南科技Henan Science and Technology 能源与化学总767期第三十三期2021年11月KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨张伟杰陈佳（航宇救生装备有限公司，湖北襄阳441003）摘要：本文根据KF库仑法与KF容量滴定法测定原理的区别与联系，并通过试验，研究比较两种方法测试液体石油产品不同水分含量的准确度和精密度。
试验结果表明：KF容量滴定法适用于水分含量相对较高样品的测量，含水量在500～10000ppm时具有很高的准确度和精密度；KF库仑法适用于微量或痕量水分含量样品的测量，含水量在10～1000ppm时具有很高的准确度和精密度。
关键词：KF库仑法；KF容量滴定法；水分测定中图分类号：O661文献标识码：A文章编号：1003-5168（2021）33-0101-03A Discussion about the Determination of Moisture in Liquid Petroleum Products by Coulometry and Volumetric TitrimetryZHANG Weijie CHEN Jia(Hangyu life saving equipment Co.,Ltd.,Xiangyang Hubei441003)Abstract:This article has introduced the differences and connections between coulometry and volumetric titrime⁃try.At the same time,this article has compared the accuracy and precision of moisture in liquid petroleum prod⁃ucts by the two methods.The experiment result shows that coulometry is more suitable for the samples with high⁃er moisture content.When the moisture content of the sample is between500ppm~1000ppm,the result tested by cou⁃lometry is more accurate and precise.Volumetric titrimetry is more suitable for the sam⁃ples with trace amount of moisture.When the moisture content of the sample is between10ppm~1000ppm,the re⁃sult tested by volumetric titrimetry is more accurate and precise.Keywords:coulometry;volumetric titrimetry;determination of moisture德国人卡尔·费休（Karl Fischer，全文简称KF）1935年发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应，再通过含碘的试剂不断滴定样品，观察碘过量时的颜色变化进而判断滴定终点。
化学实验中的常见电化学分析方法
化学实验中的常见电化学分析方法电化学分析是一种常见的化学分析方法，通过应用电化学原理，利用电流、电势、电解质溶液等参数来进行物质的检测和分析。
它能够快速、灵敏地检测出微量物质，并且具有较高的准确性和重现性。
本文将介绍几种在实验室中常见的电化学分析方法。
一、电解电位法电解电位法是最常见的电化学分析方法之一，它通过测量电极在电解质溶液中产生的电位变化来分析物质。
在实验中，通常采用参比电极和工作电极的组合，参比电极用于提供一个标准的电势参考，而工作电极用于与待测物质发生反应。
主要包括极谱法、库仑分析法和电势滴定法等。
1. 极谱法极谱法是通过控制电解质溶液中的电流，测量电极的电势变化来分析物质。
常见的极谱法包括阳极极谱和阴极极谱。
阳极极谱常用于有机化合物的分析，如药物、农药等，而阴极极谱常用于金属、合金等无机物质的分析。
2. 库仑分析法库仑分析法是通过测量电解质溶液中的电流大小和时间，计算出反应物质的含量。
它常用于分析氧化还原反应、电沉积和电解等过程中的物质。
3. 电势滴定法电势滴定法是利用电解电位的变化来进行滴定分析的方法。
它常用于测定银离子、溶氧量、氟离子等物质的含量。
二、电化学传感器法电化学传感器法是基于电化学原理的一种常见的快速检测方法，它通过改变电极电位来检测待测物质。
电化学传感器的结构一般由工作电极、参比电极和引用电极（或对电极）组成。
1. 离子选择电极离子选择电极通过选择性地与某种特定离子发生反应，从而改变电极电位来检测离子的浓度。
常见的离子选择电极包括氢离子选择电极、钠离子选择电极等。
2. 气体传感器气体传感器是使用气敏电极或半导体电极来检测气体成分的一种电化学分析方法。
它广泛应用于环境监测、工业安全等领域，能够快速、灵敏地检测气体的浓度。
三、电化学阻抗法电化学阻抗法是通过测量电化学电路中的阻抗变化来分析物质。
它主要用于表征电极界面的电化学过程，包括界面电容、界面电导、界面电阻等参数。
电化学阻抗法常用于金属腐蚀、电池性能评价、涂层质量检测等领域。
浅析溴价溴指数测试仪的测试原理及参数设置
浅析溴价溴指数测试仪的测试原理及参数设置摘要：利用微量库仑分析仪，对石油制品中的溴价和溴指数进行了测量。
阐述了用电位法表示终点和用微库仑滴定方法具有操作简单、节省溶剂、灵敏度高、分析速度快、不需要使用离子膜等优点。
关键词溴价溴指数测定电位法1序言目前，国际上常用的方法是采用溴价和溴指数的大小来表征原油的不饱和度。
目前，已有一种用于测定石油产品的溴价和溴指数的库伦法溴价标准，但该方法中采用的是双铂电极，其噪声较大，灵敏度较低；用离子膜来隔离电解阳极阴极，故障率高，离子膜更换不便；所以，改善这一点是非常必要的。
我们对电流法和电位法这两种指示终点的方法进行了对比，结果表明，电位法噪声低，灵敏度较高，因此，选择电位法作为指示终点，对石油产品的溴指数来说，是一种更好的选择。
同时，我们还使用了微库仑滴定仪来测定石油产品的溴价和溴指数,因此，该方法的灵敏度和准确度都得到了提高。
2实验原理2.1溴价溴指数测定仪溴价溴指数测定仪是以微库仑滴定原理为基础，引进了最新的科学研究成果，利用计算机对其进行测量、电解，并对其进行数据处理的一种新一代智能仪器。
本项目创新性地提出了以电位作为测量终点的方法，其测量结果与传统的电流方法相比，具有较好的稳定性；同时，本项目还提出了一种新型的人工砂芯，以代替传统的玻璃砂芯、离子薄膜，具有良好的可操作性。
与国内外同类仪器相比较，它在自动化程度、灵敏度和准确度方面都位居第一。
在石油化工工艺过程控制和产品质量检测中，它是测定溴价和溴指数最有效的工具，它拥有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处理等优点。
本装置适用于汽油，煤油，柴油，润滑油，轻，重芳烃等石化产品中的溴价和溴指数的测定。
溴价溴指数是用来衡量物质的不饱和度的，它的含量也反映出了油品性能的好坏，溴价、溴指数越高，油品中不饱和烃的含量就越高，安定性就越差，因此，在石油化工的生产过程中，经常会对溴价、溴指数展开严格的控制和分析，以确保油品的质量。
容量法库仑法卡氏试剂
容量法库仑法卡氏试剂
容量法、库仑法和卡氏试剂都是化学分析中常用的方法和试剂。
让我逐一来解释它们。
首先，容量法是一种常用的化学分析方法，它通过溶液中特定
物质的滴定来确定该物质的含量。
通常会使用标准溶液来滴定待测
溶液，通过滴定过程中的化学反应来确定待测溶液中特定物质的含量。
这种方法通常用于测定酸碱度、氧化还原物质的含量等。
其次，库仑法是一种用于测定溶液中特定物质含量的分析方法。
它基于库仑定律，通过测定电解质溶液中的电导率来确定其中特定
物质的含量。
库仑法通常用于测定水中的离子含量，例如测定水中
的氯离子浓度等。
最后，卡氏试剂是一种用于测定铜离子含量的化学试剂。
它通
常是指卡氏试剂I和卡氏试剂II。
卡氏试剂I是含有对氨基甲酸钠
和氢氧化钠的溶液，用于将铜离子还原为氧化态；卡氏试剂II是含
有碘化钾和碘的溶液，用于滴定还原后的铜离子。
通过卡氏试剂I
和II的反应，可以测定溶液中铜离子的含量。
综上所述，容量法、库仑法和卡氏试剂在化学分析中都有各自的应用，它们为化学分析提供了重要的手段和方法。
希望以上解释能够对你有所帮助。
浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用
浅谈卡尔费休法在丙烯酸及酯中水分测定终的应用1.概述卡尔费休法是测量水分最为专业、最为经典的方法其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH32.卡尔费休法反应原理水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2+ SO2+H2O→2HI+H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.卡尔费休容量滴定法3.1卡尔费休容量滴定法基本原理反应生成的硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
当无甲醇存在或甲醇量不足时，可产生副反应，而影响结果的准确性。
因此试剂中必须加进甲醇或另一种活泼OH基的溶剂。
滴定的总反应为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶3.2 卡尔费休容量滴定法溶剂约翰逊（Johansson）提出的两组分卡尔费休液（甲、乙）分开使用测定样品中的水，这两种组分卡尔费休试剂氛围溶剂（甲）和滴定剂（乙）两部分。
溶剂置于反应瓶中的水分。
它的优点是反应瓶中含有过量的二氧化硫和吡啶，可以加速卡尔费休反应的速度，并缩短滴定时间，是终点稳定，且滴定终点明显，C 组分反应速度慢，且终点不太明显。
当20mg水时，也得出同样结论。
仪器分析习题
《仪器分析》习题电化学部分一、选择题。
1、电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ ）。
A 、玻璃电极B 、甘汞电极C 、银电极D 、铂电极2、 E ︒Fe3+/Fe2+=0.77V ，当[Fe 3+]=1mol/L 、[Fe 2+]=0.001mol/L 时，电极电位通过能斯特方程计算为0.95V ，电极电位增加则表明( )。
A 、[Fe 3+]夺取电子的能力降低B 、[Fe 3+]夺取电子的能力增强C 、[Fe 2+]夺取电子的能力增强D 、[Fe 2+]失去电子的能力降低3、 在离子选择性电极分析法中，( )说法不正确。
A 、参比电极电位恒定不变B 、待测离子价数愈高，测定误差愈大C 、指示电极电位与待测离子浓度呈能斯特响应D 、电池电动势与待测离子浓度成线性关系4、 在下列电位分析法中，( )要以多次标准加入法制得的曲线外推来求待测物的含量。
A 、格氏作图法B 、标准曲线法C 、浓度直读法D 、标准加入法5、 用Ce 4+电位滴定Fe 2+，可用下列( )作指示电极。
A 、玻璃电极B 、Ag 2S 电极C 、Pt 电极D 、氟电极6、在电位滴定中，若以作图法（E 为电位、V 为滴定剂体积）确定滴定终点，则滴定终点为( )。
A 、E-V 曲线的最低点B 、∆∆E V V -曲线上极大值点C 、∆∆22E VV -为负值的点 D 、E-V 曲线最高点 7、 在电导分析中，使用交流电源使电容对测定的影响不能忽视，消除办法是( )。
A 、加大电极间的距离B 、提高交流电的频率C 、恒定温度不变D 、使用高纯度蒸馏水8、库仑滴定法和普通容量滴定法的主要区别在于( )。
A 、滴定反应原理B 、操作难易程度C 、准确度D 、滴定剂是通过恒电流电解在试液内部产生的9、 在薄膜电极中，基于界面发生化学反应而进行测定的是( )。
A 、玻璃电极B 、气敏电极C 、固体膜电极D 、液体膜电极10、 在直接电位法的装置中，将待测离子活度转换为其对应的电极电位的组件是( )。
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容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法的比较容量分析法是化学分析中的一种，而电位分析法和库仑分析法是仪器分析中的一种。
容量滴定法、电位滴定法、库仑滴定法都是对物质组成进行分析的方法。
容量滴定法和电位滴定法、库仑滴定法在原理、仪器装置、应用范围等方面都存在差异，现比较如下：
1、原理
容量滴定法（又称滴定分析法）原理：滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
电位分析法的实质：电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定。
电位分析法包括电位测定法和电位滴定法。
电位测定法依据：能斯特方程。
测定了电极电位就可确定离子的活度（或在一定条件下确定其浓度）。
电位滴定法原理：在滴定分析中，滴定进行到化学计量点附近时，将发生浓度的突变。
如果在滴定过程中在滴定容器内浸入一对适当的电极，则在化学计量点附近可以观察到电极电位的突变，因而根据电极电位突跃可确定终点的到达。
库仑滴定法的理论基础：法拉第电解定律。
2、主要仪器装置
容量滴定法的仪器装置：移液管、容量瓶、滴定管、锥形瓶、指示剂等。
电位滴定法的仪器装置：参比电极、指示电极、电位差计。
库仑滴定法的仪器装置：电解系统（电解池、计时器、恒电流电源）和指示系统。
3、应用范围
容量滴定法：一般的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、配位滴定都可适用，但对滴定反应有一定的要求：
（1）反应要按一定的化学方程式进行，即有确定的化学计量关系；
（2）反应必须定量进行——反应接近完全（>99.9%）；
（3）反应速度要快——有时可通过加热或加入催化剂方法来加快反应速度；
（4）必须有适当的方法确定滴定终点——简便可靠的方法：合适的指示剂。
电位滴定法：容量分析法适用的范围，此外，尤为适用于有色的或浑浊的、荧光性的、
甚至不透明的溶液，以及没有适当指示剂的滴定中（例如在一些非水滴定中）。
库仑滴定法：凡与电解时所产生的试剂能迅速反应的物质，都可用库仑滴定测定，故一般容量分析中的酸碱、沉淀、络合和氧化还原等反应都可进行库仑滴定。
4、特点
容量滴定法特点：
（1）加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；
（2）此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；
（3）该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；
（4）用途广泛。
电位滴定法特点：
（1）可用于有色或混浊的溶液的滴定，使用指示剂是不行的；
（2）在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决；
（3）还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；
（4）灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。
（5）用途十分广泛。
库仑滴定法特点：
(1)灵敏度高，准确度好。
测定10-10～10-12mol/L的物质，误差约为1％。
(2)不需要标准物质和配制标准溶液，可以用作标定的基准分析方法。
(3)对一些易挥发不稳定的物质如卤素、Cu（Ⅰ）、Ti（Ⅲ）等也可作为电生滴定剂用于容量分析，扩大了容量分析的范围。
(4)易于实现自动化。
5、影响因素
容量滴定法的误差来源：称量误差、量器误差、方法误差（主要是终点误差）。
（1）指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色；
（2）标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束；
（3）指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验；
（4）杂质消耗标准溶液。
电位滴定法的误差来源：电极性能、测量系统、温度、溶液组成等。
库仑滴定法的误差来源：影响电流效率的因素（溶剂的电极反应；溶液中杂质的电解反应；水中溶解氧；电解产物的再反应；充电电容）
6、滴定剂产生方式
容量滴定法：滴定剂由滴定管直接滴入。
电位滴定法：滴定剂由滴定管直接滴入。
库仑滴定法：滴定剂由恒电流通过电解在试液内部产生。
7、终点判断方式
容量滴定法：指示剂变色。
电位滴定法：随着滴定剂的加入，测量电池电动势的变化，绘E-V图或△E/△V-V图或绘二级微商法曲线找出终点。
库仑滴定法：根据测定溶液的性质选择适宜的方法确定，例如各种伏安法，电导法及比色法，甚至化学指示剂都可应用。
总体来讲，容量滴定法、电位滴定法及库仑滴定法存在的主要差别在于原理的不同，原理的不同从而导致使用仪器，应用范围及特点等的不同。