阿司匹林的重结晶
阿司匹林的实验室制备流程
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实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的重结晶分析课件
核磁共振氢谱分析
通过测定氢原子核的共振频率， 分析产物中氢原子的化学环境，
进一步验证产物结构。
元素分析
对产物进行元素组成分析，与 理论值进行比较，以确定产物
的组成。
产物纯度测定
高效液相色谱法
利用高效液相色谱技术， 分离产物中的杂质，通过 色谱峰的面积和峰高比值 计算产物的纯度。
薄层色谱法
阿司匹林的重结晶分 析课件
• 阿司匹林简介
目录
PART 01
阿司匹林简介
药物概述
01
化学名称：乙酰水杨酸
02
03
04
分子式：C9H8O4
结构式：具有一个羧基和一个 酯基
外观：白色针状或叶状结晶
药物作用与用途
抑制前列腺素合成
通过抑制环氧化酶和脂氧酶来发 挥作用，减少炎症和疼痛。
解热镇痛
用于缓解轻至中度疼痛，如头痛、 牙痛、关节痛等，以及感冒和流感 等疾病的发热。
随着自动化和智能化技术的发展，重结晶过程将实现智能化控制， 提高生产效率和产品质量。
阿司匹林重结晶的深入研究
01
深入研究阿司匹林重结晶的机理 和过程，探索更加优化的重结晶 条件和工艺参数，以提高阿司匹 林的重结晶效果和纯度。
02
研究阿司匹林重结晶过程中可能 出现的杂质和副产物的形成机理 和去除方法，以提高产品的纯度 和质量。
04
过滤析出的晶体，用少量溶 剂冲洗，收集滤液和冲洗液。
01 03
将阿司匹林粗品放入烧杯中， 加入适量的溶剂，加热至沸 腾并持续搅拌。
02
待阿司匹林完全溶解后，将 溶液冷却至室温，观察晶体 析出。
PART 03
阿司匹林的重结晶实验操 作
乙醚在阿司匹林重结晶中的作用
Ｌ Ｉ ｈ ｎ ｈ ａＬ ｉｈ ａＵＵ Ｌ— ｉ，Ｅ Ｇ Ｌ— ｕ ，Ｉ ｈ ｎ —ｈ Ｅ ｕ — ｕ ，Ｉ — ｕ ， ｉｍ ｎＺ Ｎ ｉｈ ａ Ｌ ｅｇ ｚｉ Ｃ Ｑ Ｃ
（ ｏ ｅｅｏ ｈｍｉｒ ｎ ｈｍｉａ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ， ｎｎＮ ｒ ｌ ｎｖｒｉ ，ｈ ｎｓａ４ ０ ８ ， ｈｎ ） Ｃ ｌ ｇ ｆ ｅ ｓ ｙａｄＣ ｅ ｃ ｎ ｉｅｒ ｇＨｕ ａ ｏｍａ Ｕ ｉｅｓｙ Ｃ ａｇｈ １０ １Ｃ ｉａ ｌ Ｃ ｔ ｌ ｉ ｔ
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｉ ｌ Ｅ ｇ ｅｒ ｈ ｍｃ ｎ ｉ ｅ ａ ｎ
文章编号 ：０２ １ ２ （０ ０）２ ０ １— ３ １０ — ４ ２ １ ０ — ０ ６ ０ １
２ １ 年第 ２ ００ 期
科 研 与 并
乙醚在 阿司匹林重结晶中的作用
雷春华， 李其华 ， 刘利民， 曾立华 ， 李承志
（ 湖南师 范大学 化学化工学院。 湖南 长沙 ４ ０ ８ ） １ ０ １
发
摘
Ｅ Ｌ。）：
要 ： 乙醇 ／ 利用 甲醇 ， 异丙醇 一 乙醚 一 水三元混合溶 剂对阿司匹林粗产 品进行重 结晶 ， 用紫外分光
ｖ
光度法检测重结 晶样品 中游离水杨酸的含量。 测试结果表明 ： 粗产 品与溶剂用量 的最佳配 比为 ｍ（ ： 醇 ： 删 ） ￣）ｌ ｌ Ｌ： ． ｍ ４ ；适量 乙醚的加入 能除去阿司匹林 粗产品中 ８ ％一 ２ ｏ ｇ： ｍ ０８ Ｌ： ｍＬ ＝ １ ９ ％的水杨酸杂质 ，
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｎ ｏ ｄ ｒｔ ｂ ａ ｎ ｐ ｒ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｏ ｅ ａａ ｉ ｇ ｆ ｅ ｓ ｌ ｙ ｉ ｃｄ ｆｏ ｔ ｅ ａ ｐ ｒ ａ ｓｒ ｃ ：Ｉ ｒ ｅ ｏ ｔｉ ｕ ｅ ａ ｐ ｒ ， ｈ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆ ｒｓ ｐ ｒ ｔ ｒ ａｉ ｌ ａ ｉ ｒ ｍ ｈ ｓ ｉ ｎ ｒｗ ｏ ｉ ｉ ｎ ｅ ｃ ｃ ｉ ｐ ｏ ｕ ｔ ｂ ｅ ｒ ｓａｌ ａ ｉｎ ｉ ｔ ａ ｏ ｜ ｔ ａ ｏ ｜２ ｐ ｏ ａ ｏ－ｄ ｅ ｈ ｌ ｔ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ａ ｙ ｍｉｔ ｒ ｏｖ ｎ ｓ ｒ ｄ ｃｓ ｙｒ ｃ ｙ ｔ ｌ ｚ ｔ ｅ ｈ ｎ ｌ ｍｅ ｈ ｎ ｌ － ｒ ｐ ｎ ｌ ｉｔ ｙ ｈ ｒａ ｄ ｗａｅ ｒ ｒ ｘ ｕ ｅ ｓ ｌ ｅ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｔｎ ｗａ ｓ ｄ ｅ ． ｈ ｒｅ ｓ ｌ ｙｉ ｃｄ ｏ ｓ ｉ ｎ ｓ ｍｐ ｅ ｓｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｌ ａ ｉｌｔ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅ ｅ ． ａ ｕ ｉ ｇ ｒ － ｔ ｉ ｄ Ｔ ｅ ｆｅ ａ ｉ ｌ ａ ｉ ｆａ ｐ ｒ ａ ｌ ｓｗａ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ ｕ ｔ ｖｏ ｅ ｐ ｃ ｒｐ ｏ ｏ ｔｒ Ｍｅ ｓ ｒ ｅ ｕ ｃ ｃ ｉ ｒ ｎ ｓ ｉ ｈ ｗ ｔ ａ ｈ ｅ ｔ ｒ ｓ ｒ ｔ ｎ ｏ ｗ ｐ ｏ ｕ ｔ ａ ｄ ｃ ｓ ｌｅ ｔ ｓｍ（ Ｐ ： ｕ ｔ ｓ ｏ ｈ ｔ ｅ ｂ ｓ ｐ ｅ ｃ ｐ ｉ ｆｒ ｒ ｄ ｃ ｓ ｎ ｏ ｏｖ ｎ Ａ ） ｓ ｔ ｉ ｏ ａ ｗａ ｓ ｄ： ） ０ ： Ｈ ） １ｇ：１ ｍＬ ） ， ０
阿司匹林结晶的原理是什么
阿司匹林结晶的原理是什么阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，被用来缓解疼痛、退烧和减轻炎症等症状。
它的原理主要涉及到两个方面：作为非选择性COX抑制剂，阿司匹林通过抑制环氧化酶（COX）酶的活性，抑制前列腺素的生成；此外，它还可以干扰血小板的黏附和聚集，从而抑制血栓的形成。
阿司匹林的结晶原理主要涉及到它的物理和化学性质。
阿司匹林是一种非极性有机酸，其结晶过程主要受物质间相互作用的影响。
首先，阿司匹林分子之间存在着分子间力的相互作用。
阿司匹林分子之间主要通过范德华力和氢键相互作用。
范德华力是分子间的吸引力，主要由于电子云的运动引起的不均匀分布而产生。
这种相互作用会导致阿司匹林分子之间的靠近和排列，有助于形成结晶体。
其次，阿司匹林还形成了氢键。
氢键是由于氢原子与氧、氮、氟等原子的电负性差形成的强相互作用力。
阿司匹林分子中，有两个氢键供体和一个氢键受体。
每个分子中的一个酯基氧原子就是一个氢键供体，可以与其他分子的氧或氮原子形成氢键。
这种氢键的形成使阿司匹林分子之间更加有序地结合在一起，从而促进结晶的发生。
阿司匹林的结晶过程可以分为两个主要步骤：核化和晶体生长。
核化是指在溶液中发生初步固化的过程，形成微小的晶核。
而晶体生长是指晶核在溶液中聚合和生长的过程，逐渐形成可见的晶体。
在核化过程中，溶液中的阿司匹林分子会通过相互作用形成较小的晶核。
这个过程主要受溶液中的浓度、温度、溶剂选择和搅拌等因素的影响。
如果溶液中的阿司匹林浓度较高且溶剂选择适当，核化过程就会快速进行。
晶体生长是指溶液中的阿司匹林晶核逐渐增大，最终形成大型晶体的过程。
在这个过程中，阿司匹林分子会沿着晶体表面择优排列，从而形成有序的结构。
晶体生长的速度取决于溶液中的阿司匹林浓度和温度等因素。
总的来说，阿司匹林的结晶原理主要与范德华力、氢键和阿司匹林分子之间的相互作用有关。
这些相互作用促使阿司匹林分子在溶液中形成有序的结晶体，最终得到可用的阿司匹林片剂。
药物化学实验报告(阿司匹林)
《药物化学》实验报告曹宗玥2011年2月14日【实验名称】阿司匹林的制备及鉴别【实验目的】1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作2、掌握重结晶的原理及操作技术3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护【实验原理】1、合成：2、纯化：因合成过程中，生成少量的聚合物，此聚合物不溶于NaHCO3，而与阿司匹林分离。
3、鉴别：【仪器】100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平【药品】水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl【实验内容】（一）阿司匹林的合成：1、酯化：在100ml干燥的锥形瓶中，加入2g水杨酸和5ml醋酐，边摇边滴加浓H2SO4，加至水杨酸全部溶解后，在水浴锅加热10分钟，控制水浴温度为80℃左右。
2、析晶：将锥形瓶冷却至室温后，至于冰上冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁，析出阿司匹林。
3、过滤：加入50ml蒸馏水，使结晶完全，减压过滤，并用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有结晶全部收集到布式漏斗上。
4、洗涤：用少量冷水（约2ml），洗涤晶体3-4次，并将溶剂抽干。
（二）阿司匹林的纯化：1、溶解：将粗品转移至150ml烧杯中，边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3，并继续搅拌至无CO2气泡产生。
2、过滤：将溶液抽滤，用5-10ml水冲洗漏斗，并继续抽滤（要滤液）。
3、结晶：滤液加入15ml稀HCl溶液（5mlHCl和20ml水），搅拌均匀，并置于冰上，既有阿司匹林结晶。
4、抽滤：将结晶抽滤，用少量水洗涤2-3次，尽量抽干水份。
5、称重：将结晶转移至干燥的表面皿上，干燥后称重。
（三）阿司匹林的检查及鉴别1、检查：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有5ml水的试管中，加入1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。
2、鉴别：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有3ml水的试管中，酒精灯加热后，加入2滴1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。
阿司匹林的制备方案
阿司匹林的制备阿司匹林的制备默认分类2009-05-0410:25:27阅读517评论0字号：大中小订阅壹、目的要求1、熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。
2、掌握抽滤装置的安装和操作。
3、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
二、实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。
常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下：生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、仪器和药品锥形瓶(100mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、水浴锅、电炉水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）四、实验步骤1、酰化于干燥的锥形瓶（若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置，三颈瓶中口安装电动搅拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计）中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。
反应需加热至150～160℃才能进行。
若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。
混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至75℃。
保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。
最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
2、结晶抽滤稍冷后拆下温度计。
于充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
3、重结晶于盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45~50℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解）。
阿司匹林结晶实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林结晶的原理和方法。
2. 了解阿司匹林的物理性质，如溶解度、熔点等。
3. 熟悉重结晶操作，提高纯化固体有机物的能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
其化学结构中含有酯键和羧基，这使得它在水中的溶解度较低，而在有机溶剂中的溶解度较高。
利用这一性质，可以通过重结晶的方法将阿司匹林从反应混合物中分离出来。
实验中，首先将水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应，生成乙酰水杨酸。
反应结束后，通过加水使反应混合物中的过量乙酸酐分解，然后冷却结晶，最后通过过滤和洗涤得到纯净的阿司匹林晶体。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液、蒸馏水、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 反应制备- 在100mL干燥的单口烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。
- 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使反应混合物均匀混合。
- 参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
- 将反应液放入水浴锅中，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20分钟。
- 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
2. 结晶- 稍冷后，拆下冷凝装置。
- 在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
- 待结晶析出完全后，减压过滤，收集晶体。
3. 洗涤- 将收集到的晶体用少量无水乙醇或丙酮洗涤，以去除表面的杂质。
- 再次进行减压过滤，收集纯净的阿司匹林晶体。
4. 干燥- 将收集到的阿司匹林晶体放在干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 结晶现象- 实验过程中，观察到反应液由无色逐渐变为淡黄色，并伴随着固体析出。
- 冷却结晶过程中，晶体逐渐增多，最终形成白色针状或板状结晶。
阿司匹林的制备
一、实验目的和要求1．了解阿司匹林的合成原理和操作方法。
2．掌握重结晶操作方法。
二、基本概念和实验原理阿司匹林有退热止痛作用。
纯品为白色针状或片状晶体，溶解于37℃水中，口服后在肠内开始分解为水杨酸。
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，由水杨酸和乙酸酐在酸催化下酰基化反应制得。
在反应过程中会形成聚合物，利用阿司匹林和碳酸氢钠反应形成水溶性的钠盐，可与聚合物分离。
通过过滤将聚合物除去，加酸酸化得到阿司匹林，再重结晶纯化。
水杨酸含有酚基，能与稀三氯化铁溶液反应，产生深紫色的溶液。
纯净的阿司匹林不会产生紫色。
所以通过对未反应的水杨酸的点滴试验，很容易检测产物的纯度。
产品可通过熔点，红外，核磁共振和液相色谱等鉴定。
本实验以水杨酸和乙酸酐为原料，在磷酸催化下酰基化反应制得乙酰水杨酸，通过溶解，过滤，结晶，重结晶等纯化得到阿司匹林产品。
三、仪器和材料仪器：恒温水浴槽，搅拌器，温度计，冷凝管，三口瓶，烧杯，量筒，天平，砂芯漏斗，过滤瓶。
材料：水杨酸，乙酸酐，浓磷酸，饱和碳酸氢钠溶液，18%盐酸溶液，无水乙醇。
四、实验内容实验装置图如下：CO O H O H +CH 3C O O C O CH 3CO O H O C OCH 3+ CH 3COOH 浓硫酸或磷酸实验步骤1.开启水浴恒温槽的电源，使水浴温度控制在60℃。
2.在三口瓶中加入5g水杨酸，14ml（15g）乙酸酐，1.8ml浓磷酸，按图的实验装置安装好。
3.在60℃的水浴中，搅拌，反应15min，取出，冷却至室温，在瓶中加入70ml水，继续搅拌5min，再放在冷水浴中静置5—10min，加入冰块，在冰水浴中静置10—20min，充分冷却，直至结晶完全，真空抽滤，用少量冰水洗涤二次。
4.将晶体放在250ml烧杯中，并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到无二氧化碳放出为止。
真空抽滤除去聚合物固体。
5.将滤液放在250ml烧杯中，边搅拌边慢慢滴入18%盐酸溶液，直至PH值1.5.烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。
药学阿司匹林实训报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的制备原理和实验步骤。
2. 掌握阿司匹林制备过程中各步骤的操作技巧。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 了解阿司匹林的药理作用和临床应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的非甾体抗炎药（NSAID），具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。
其制备原理是通过水杨酸与乙酰酐在酸性条件下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再通过中和、洗涤、干燥等步骤得到纯品。
三、实验材料与仪器材料：- 水杨酸- 乙酰酐- 冰醋酸- 硫酸- 氢氧化钠- 无水乙醇- 二氧化硅- 阿司匹林纯品- 红外光谱仪- 紫外可见光谱仪- 精密天平- 滤纸- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 真空干燥器四、实验步骤1. 水杨酸与乙酰酐的混合- 称取一定量的水杨酸，加入适量的冰醋酸溶解。
- 将溶解后的水杨酸溶液转移至烧瓶中，加入乙酰酐，控制温度在50-60℃。
- 搅拌反应，直至溶液变为无色或淡黄色。
2. 酯化反应- 继续加热搅拌，保持反应温度在60-70℃，反应时间约为1小时。
- 反应结束后，冷却至室温。
3. 中和反应- 向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至6-7。
- 搅拌均匀，使乙酰水杨酸充分溶解。
4. 重结晶- 将溶液过滤，去除杂质。
- 将滤液转移至烧瓶中，加入适量的无水乙醇，搅拌溶解。
- 将溶液冷却至室温，使乙酰水杨酸结晶析出。
- 抽滤，收集晶体，并用无水乙醇洗涤。
5. 干燥- 将收集到的晶体放入真空干燥器中，干燥至恒重。
6. 纯度鉴定- 使用红外光谱仪和紫外可见光谱仪对干燥后的阿司匹林进行结构鉴定和纯度分析。
五、实验结果与讨论1. 阿司匹林的制备- 通过实验，成功制备了乙酰水杨酸，实验产物与标准品相符。
2. 重结晶- 重结晶技术有效地提高了阿司匹林的纯度，实验产物的纯度达到了99%以上。
3. 纯度鉴定- 红外光谱和紫外可见光谱分析结果表明，实验产物为纯乙酰水杨酸。
阿司匹林的制备
3、重结晶
在盛有粗产品的烧杯中加入25 mL35 ％乙醇， 置于45~50 ℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时， 加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生 水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出 后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 产品外观 实际产量 理论产量 产率
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气 冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生 成。 3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的 固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用， 并注意不要粘在皮肤上。
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
实 验 流 程 图
仪器:
锥形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计
（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、
水浴锅、电炉
药品:
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
1、酰化
在干燥的锥形瓶中加入4.3 g水杨酸和6mL乙酸酐， 再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若 加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度 降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带 有100 ℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后 置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75 ℃。保持 此温度反应15 min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度 至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
阿司匹林的制备
一、实验目的
1、通过了解阿司匹林制备的原理和方法，加 深对酰基化反应的理解； 2、初步掌握重结晶技术。
二、实验原理
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是一种广泛使用具有解 热、镇痛、治疗感冒、预防心血管疾病等多种疗效的药物。 由于水杨酸是一个既具有酚羟基又具羧基的双官能团化合 物，因此它能与乙酐作用，得到乙酰水杨酸。
四、实验步骤
1、阿司匹林粗产品的制备
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸、乙酐， 并滴入五滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解，在 80℃～90℃水浴中加热约15分钟，从水浴中移出锥形 瓶，当内容物温热时慢慢地入3～5ml冰水，此时反应 放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40ml水，用冰 水浴冷却，并用玻璃棒不停搅拌，使结晶完全析出。 抽滤，用少量冰水洗涤两次。
COOH
+
OH
(CH3CO)2O
H+
COOH
+ CH3COOH
OOCCH3
三、基本操作与技术
重结晶技术 重结晶是分离和提纯固态有机化合物的简单 而行之有效的方法。 重结晶就是将要纯化的固体有机化合物在溶 剂沸点附近溶解，制成过饱和溶液，再在室温或 更低温度下冷却析出晶体的方法。
重结晶的基本操作步骤： 1、选择合适的溶剂 溶剂选择的原则：不与被提纯的有机化合物发生 反应；被提纯的有机物在该热溶剂中易溶，在该冷溶 剂中不溶或微溶；对杂质的溶剂度非常大或非常小； 对提纯的有机物能产生较好的晶体；沸点不宜太低， 也不宜过高。
六、思考题
1、本实验中，所弃去的滤渣是什么？ 2、本实验中，加硫酸的目的是什么？
3、重结晶技术的关键是什么？
五、注意事项
1、在配制热的过饱和溶液的过程中，当固体完 全溶解后，再加入5％～10％的溶剂将溶液稀释， 以免趁热抽滤时析出晶体。 2、重结晶时，将热滤液在室温下静置，慢慢冷 却、结晶。在冷却过程中一般不要振摇滤液，也 不要放在冷水甚至冰水中快速冷却。否则，形成 的晶体颗粒细，表面积大，容易吸附杂质。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备实验报告
一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：冷却70度左右浓硫酸摇匀抽滤水杨酸，醋酸酐粗产物20min15min洗涤乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤乙酰水杨酸沸石抽滤回流干燥测熔点三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：OOOHOH浓HSO24CHCOOH(CHCO)O3++32OHOCOCH3副反应：OOHOHHO2+2COOHOHOOOOOCOCH3OHOH+COOHOCOCH3OHOO表1 主要试剂和产品的物理常数名称分子量 m.p.或b.p. 水醇醚水杨酸 138 158(s) 微易易醋酐 102.09 139.35(l) 易溶 ? 乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热溶微四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70?左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
阿司匹林的合成(1)
实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、实验方法（一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。
开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。
停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。
抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。
（二）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。
将滤液慢慢倾入75 mL 热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。
待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
（三）水杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL溶液。
立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。
对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。
精密吸取1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。
阿司匹林提取实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质及其在药物中的应用。
2. 掌握阿司匹林提取的实验原理和方法。
3. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
阿司匹林在体内可以抑制前列腺素的合成，从而起到解热镇痛的作用。
本实验采用溶剂提取法，从阿司匹林片剂中提取阿司匹林，通过重结晶等方法纯化，最后测定其含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、烘箱、恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林提取（1）取一定量的阿司匹林片剂，研细后过筛，准确称取0.1g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至60℃，恒温搅拌30min，使阿司匹林充分溶解。
（4）将溶液过滤，滤液收集于烧杯中。
2. 阿司匹林纯化（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH至9.0。
（2）将溶液静置过夜，使阿司匹林沉淀。
（3）用漏斗过滤，收集沉淀。
（4）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次10mL。
（5）将沉淀置于烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
3. 阿司匹林含量测定（1）准确称取烘干后的阿司匹林0.01g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将溶液过滤，滤液收集于容量瓶中，定容至10mL。
（4）取适量滤液，在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
（5）根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林提取结果通过实验，成功从阿司匹林片剂中提取出阿司匹林，提取率约为95%。
2. 阿司匹林纯化结果通过重结晶等方法，将提取的阿司匹林纯化，纯度达到98%以上。
3. 阿司匹林含量测定结果根据紫外-可见分光光度计测定的吸光度，计算出阿司匹林含量为99.3%。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的药物，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个步骤。
首先，水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的关键步骤。
水杨酸在乙酸酐的存在下与硫酸为催化剂进行乙酰化反应，生成乙酰水杨酸。
具体反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH。
在这个反应中，水杨酸中的羟基和乙酸酐中的乙酰基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
乙酰水杨酸即为阿司匹林的化学名称，它是一种白色结晶固体，具有药用价值。
其次，结晶纯化是制备阿司匹林的重要步骤。
在乙酰化反应后，需要对产物进行结晶纯化，以获得高纯度的阿司匹林。
结晶纯化的过程中，可以利用溶剂结晶法或者重结晶法，通过适当的溶剂选择和控制结晶条件，使得产物以纯净的结晶形式析出，去除杂质，提高产物的纯度。
总的来说，阿司匹林的制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
通过这些步骤，可以高效地制备出纯度较高的阿司匹林，从而保证其药用效果和安全性。
这也为阿司匹林的大规模生产提供了技术支持。
在实际生产中，制备阿司匹林的工艺条件、催化剂选择、反应控制等都需要精确把握，以确保制备过程的高效、安全和环保。
同时，对产物的结晶纯化工艺也需要进行优化和改进，以提高产物的纯度和产率。
总之，阿司匹林作为一种重要的药物，其制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
这些步骤的精确控制对于保证阿司匹林的质量和产量具有重要意义，也为相关药物的研发和生产提供了技术支持。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
阿司匹林精制实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林精制的原理和方法。
2. 掌握重结晶、抽滤等基本操作技术。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种白色针状晶体，具有解热、镇痛、消炎等作用。
在实验室中，阿司匹林通常通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应制得。
然而，粗品阿司匹林中往往含有未反应的水杨酸、乙酸、硫酸等杂质，需要通过精制过程将其纯化。
阿司匹林精制主要采用重结晶法。
首先，将粗品阿司匹林溶解于适量的溶剂中，加入适量的活性炭脱色，过滤后，将滤液进行冷却结晶，最后通过抽滤分离出纯净的阿司匹林晶体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 粗品阿司匹林- 乙醇、活性炭、蒸馏水- 滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、冰水浴等2. 实验仪器：- 电子天平、酒精灯、铁架台、蒸馏装置、水浴锅、烘箱等四、实验步骤1. 称取一定量的粗品阿司匹林，溶解于适量的乙醇中，加入适量的活性炭脱色。
2. 将溶液倒入锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，待活性炭吸附完全后，过滤。
3. 将滤液倒入烧杯中，置于冰水浴中冷却结晶。
4. 待晶体完全析出后，用布氏漏斗和滤纸进行抽滤，收集纯净的阿司匹林晶体。
5. 将收集到的阿司匹林晶体放入烘箱中，在60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 称量干燥后的阿司匹林晶体，计算其纯度。
- 通过熔点测定，验证阿司匹林晶体的纯度。
2. 结果分析：- 纯度：根据阿司匹林的理论纯度（约100%）与实验纯度（实际测得的纯度）进行比较，分析精制效果。
- 熔点：根据阿司匹林的理论熔点（约135℃）与实验测得的熔点进行比较，进一步验证阿司匹林晶体的纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，活性炭的加入可以有效地去除溶液中的杂质，提高阿司匹林的纯度。
2. 在重结晶过程中，控制溶液的冷却速度对晶体的纯度有较大影响。
过快的冷却速度可能导致晶体过细，不利于抽滤；过慢的冷却速度可能导致晶体过粗，影响实验结果。
阿司匹林的重结晶
思考题
1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程 中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现 什么情况？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急 冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。 2、两步抽滤分别除去什么杂质？
答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质， 第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。
三、实训用品 1.主要仪器 天平、布氏漏斗、滤纸、锥形瓶、水浴锅 、温度计（100℃）、量筒、烧杯。 2.实训药品 蒸馏水 95％乙醇
一般基本步骤
一定量和溶液
放入一定量的溶剂中
加热后，溶解度增大，溶液变为饱和溶液
加热使固体全部溶解
趁热过滤
去除杂质
冷却析晶
冷却析晶，抽滤
慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽 滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结 晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。
！
注意事项：
不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出， 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较 快地析出。
阿司匹林的重结晶
• • • •
阿司匹林 中文名称：乙酰水杨酸 分 子 式：C9H8O4 分 子 量：180
一、实验目的
1、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过 滤的方法。 2、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和 方法。 3、了解重结晶的意义。
二、基本原理
从有机化学反应分离出来的固体粗产物往 往含有未反应的原料、副产物及杂质，必 须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用 的方法之一就是重结晶，其原理是利用混 合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不 同，而使它们相互分离。
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思考题
1、为什么选用乙醇－水为溶剂进行重结晶？在精制过程 中，为什么要使滤液温度自然下降？若下降太快会出现 什么情况？ 答：阿司匹林能溶于乙醇热溶液中，不要急 冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。 2、两步抽滤分别除去什么杂质？
答：第一步除去在热的溶液中也不溶的杂质， 第二步除去在冷的溶液中也能溶的杂质。
冷却析晶，抽滤
慢慢析出针状结晶，白色结晶析出完全后抽 滤，用10ml 50%乙醇洗涤滤饼，抽干，将结 晶小心转移至洁净的表面皿上，自然晾干。
！
注意事项：
不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、 表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出， 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶， 引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较 快地析出。
随温度下降，溶解度 下降，固体慢慢析出
抽气过滤
2016年11月26日
较纯固体
溶解，过滤，冷却
将所得粗产品放入 锥形瓶中，加入 95%乙醇30ml于水 浴上微热溶解，另 取75ml蒸馏水于锥 形瓶中预热至 70℃，将乙醇溶液 倒入热水中，如有 固体析出则加热至 澄清（如有不溶物 须趁热过滤），溶 液放置、冷却 （60min以上）。
三、实训用品 1.主要仪器 天平、布氏漏斗、滤纸、锥形瓶、水浴锅 、温度计（100℃）、量筒、烧杯。 2.实训药品 蒸馏水 95％乙醇
一般基本步骤
一定量和溶液
放入一定量的溶剂中
加热后，溶解度增大，溶液变为饱和溶液
加热使固体全部溶解
趁热过滤
去除杂质
冷却析晶
阿司匹林的重结晶
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阿司匹林 中文名称：乙酰水杨酸 分 子 式：C9H8O4 分 子 量：180
一、实验目的
1、掌握配制饱和溶液、抽气过滤、趁热过 滤的方法。 2、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和 方法。 3、了解重结晶的意义。
二、基本原理
从有机化学反应分离出来的固体粗产物往 往含有未反应的原料、副产物及杂质，必 须加以分离纯化。提纯固体有机物最常用 的方法之一就是重结晶，其原理是利用混 合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不 同，而使它们相互分离。