浓缩与干燥
第六章 食品浓缩、干燥机械与设备
一、浓缩于干燥的概念
●浓缩是从溶液中除去部分溶剂的操作过程,是使溶质和溶剂的均匀混合液实现部分分离的过程,旨在提高溶液的浓度。
常用的浓缩方法有常压加热浓缩、真空浓缩、冷冻浓缩、结晶浓缩等。
●干燥是在物料内部的溶剂借助于分子扩散作用从固相物料溶质相对完全除去的过程,即从食品或食品物料中除去水分的过程。
由于溶液中水分的去除不是采用加热蒸发方法,而是靠从溶液到冰晶的相间传递,所以可避免芳香物质因加热所造成的挥发损失。
3、对浓缩设备的要求
(1)适应物料性质,符合工艺要求和食品卫生。
(2)保证达到要求的浓度。
(3)合理使用加热蒸汽和二次蒸汽,降低全厂耗气量和燃料耗用量。
(4)在一定容积内尽量增大其加热面积,以减少金属耗量和占地面积。
(5)蒸发效能好,具有较高的传热系数,热能利用率高。
(6)结构简单,制造、安装、维修和清洗方便。
(5)在浓缩过程中,可提取果汁中的芳香物质。
2、干燥的目的
(1)去除物料中水分,减少其体积和重量,便于产品的贮藏和运输。
(2)满足食品含水量的要求,防止微生物在成品中繁殖,延长贮存时间。
(3)抑制贮藏中的生化反应,保证产品质量。
(4)经干燥和其他工艺处理,制成不同风味和形状的产品。
三、浓缩于干燥的一般方法
但浓缩盘管中心处的物料相对来说距加热管较远与同一液位物料相比密度较大呈下降趋势故受热蒸发的那部分物料不但密度大而且液位又高必向盘管中心处下落从而形成了料液自锅壁及盘管处上升又沿盘管中心向下的反复循环状态
第六章食品浓缩、干燥机械与设备
知识目标:
●掌握常用浓缩方法(真空浓缩、冷冻浓缩)的工作原理及特点。
(2)表面式冷凝器
(3)低水位冷凝器
中药提取液的浓缩与干燥
可用下式微分形式表示
U= dω’ /s dt
U为干燥速率,S为干燥面积, ω’ 为气化水分量 t为干燥时间
一、干燥的原理
• 物料干燥过程是被气
化的水分连续进行内 部扩散和表面气化的 过程 • 干燥速率取决于内部 扩散和表面气化速率, 可以用如图干燥速率 曲线来表示
三、干燥方法与设备
• 2.带式干燥法: • 湿物料平铺在传送带上传送入箱内 ,经箱
内干热气流或红外线、微波干燥物料后传 送出干燥箱外。 • 应用: 药材饮片生产、易结块物料、茶剂 干燥灭菌等湿固体物料
三、干燥方法与设备
• 3.吸湿干燥法: • 置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥 。 • 设备:干燥器(真空,常压)、电子吸湿干燥
一、干燥的原理
4. 平衡水分与自由水分: 物料与一定温度、湿度的空气相 接触,会发生排出水分或吸收水 分的过程。直到处于动态平衡状 态时所含的一定量的水分称为平 衡水分。其与物料性质空气状态 有关。
自由水包括全部非结合水和部分 结合水。
干燥过程中可除去自由水,不能 除去平衡水.
一、干燥的原理
• (二)干燥速率与干燥速率曲线
一、干燥的原理
• 等速阶段:发生在干燥的
初期,此时物料内部扩散 速率大于表面气化速率, 此时干燥速率主要由表面 气化速率决定,出现等速 现象。 降速阶段:发生在干燥的 中后期,此时物料内部扩 散速率小于表面气化速率, 物料没有足够水分满足表 面气化的需要,出现降速 现象。
•
二、影响干燥的因素
(一)被干燥物料的性质:是影响干燥速率的主
• •
二、浓缩方法与设备
• (四)多效蒸发设备: • 原理: 根据能量守恒定律:低温低压(真空)
中药提取液的浓缩与干燥
中药提取液的浓缩与干燥
• 引言 • 中药提取液的浓缩 • 中药提取液的干燥 • 中药提取液浓缩与干燥的工艺优化 • 中药提取液浓缩与干燥的质量控制 • 中药提取液浓缩与干燥的应用与发展
趋势
01
引言
中药提取液浓缩与干燥的意义
保护中药活性成分
便于储存和运输
通过浓缩与干燥,可以减少提取液中 水分和其他杂质的含量,保护中药中 的活性成分不被破坏。
利用溶剂和溶质之间的蒸气压差 ,使溶剂在加热过程中蒸发,而 溶质则被浓缩。
浓缩的方法和设备
方法
蒸发浓缩、冷冻浓缩、渗透汽化膜浓缩等。
设备
蒸发器、浓缩罐、真空浓缩装置等。
浓缩工艺流程
预处理
加热
对中药提取液进行过滤、 离心等操作,去除杂质
和大颗粒物。
将中药提取液加热至适 当温度,以促进溶剂的
蒸发。
蒸发
真空浓缩法
在真空条件下降低水的沸点, 使水分迅速蒸发,适用于热敏 性成分的提取液。
冷冻干燥法
将中药提取液冷冻后,利用升华 原理将水分直接从冰态转变为气 态,能够较好地保留活性成分。
02
中药提取液的浓缩
浓缩的目的和原理
目的
通过减少溶剂的量,提高中药提 取液的浓度,以便于后续的干燥 和制剂过程。
原理
动化控制,提高生产效率和产品质量。
05
中药提取液浓缩与干燥的质量控制
质量标准和控制方法
质量标准
制定中药提取液浓缩与干燥的质量标准,包括外观、气味、 杂质、重金属含量、微生物限度等方面的要求。
控制方法
采用合适的控制方法,如工艺参数控制、过程监控、成品检 验等,确保中药提取液浓缩与干燥的质量符合标准。
提取液的浓缩与干燥
第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义:应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。
二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等;蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品,或进一步制成成品,或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下,经传热过程,将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。
浓缩不以收集挥散的蒸气为目的;蒸馏必须收集挥散的蒸气。
影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差;蒸发面积;温差;搅拌;压力等;三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发:夹层蒸锅2、减压蒸发(真空浓缩):3、薄膜蒸发:使药液形成薄膜而进行的蒸发。
薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜,增加汽化表面进行蒸发的方法,又称薄膜浓缩。
其特点是:蒸发速度快,受热时间短;不受料液静压和过热影响,成分不易被破坏;可在常压或减压下连续操作;能将溶剂回收重复利用。
薄膜蒸发的进行方式有两种:一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
常见设备类型:升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。
反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义:利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去,从而获得干燥物品的工艺操作。
2、目的:提高稳定性,使成品具有一定规格,利于进一步处理。
3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它:红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。
生物活性物质的浓缩与干燥(精)
(一)减压干燥
减压干燥(真空干燥):在密闭容器中抽去空 气后进行干燥的方法.
优点:1.加速干燥,降低湿度 2.使产品疏松,易于粉碎 3.减少空气的影响
(二)喷雾干燥
待干燥的物质先浓缩成一定浓度的液体,经 喷雾后有极大的表面,在短时间内干燥.
优点:受热时间短,干燥成粉状,不需粉碎
干燥的效果取决于雾滴的大小:喷嘴愈小, 喷速愈高,雾滴就愈小,干燥愈易进行,效果愈好
(三)冷冻干燥
• 1.冷冻干燥:低温低压条件下,利用水的升 华性能进行干燥
• 2.冻干制品的质量要求 • 3.冻干工艺的三个阶段:预冻结,升华和再
干燥 • 4.预冻的两种方式 • 5.冻干工艺过程
冷冻干燥法的优点
• 1.适用于不耐热生物药物的干燥(温度在 最低共熔点以下)
• 2.能排出95%-99%以上的水分,能长期保 存
• 3.真空条件,物料的生物 活性
薄膜浓缩器的加速蒸发的原理
增加汽化表面积。使液体形成薄膜而蒸 发,成膜的液体具有极大的表面积,热 传播快而均匀,没有液体静压的影响, 能较好地防止物料的过热现象。
薄膜蒸发的进行方式:
1.使液膜快速流过加热面而蒸发 2.使物料剧烈沸腾,产生大量的泡沫,以泡 沫的内外表面为蒸发面进行蒸发(较为普 遍)
优点:溶剂易于回收,不必透析除盐, 低温操作,对多数生物大分子较为稳定
缺点:易使某些蛋白质或酶变性失活, 应小心操作
(三)用葡聚糖凝胶 (Sephadex)浓缩
• 向1L的样品稀溶液中,加入固体的干葡 聚糖凝胶G-25,缓慢搅拌30分钟,葡聚糖凝 胶吸水膨胀,进行吸滤,生物大分子留在溶液 中,重复数次,可在短时间内浓缩到100 ml. 每次凝胶加入量为溶液量的1/5,用过的凝胶 蒸馏水洗净,乙醇脱水,干燥后重复使用
中药药剂的浓缩与干燥
中药药剂的浓缩与干燥第一节浓缩一.浓缩的基本原理与影响因素常考题型为A.C型题.★(一)浓缩的基本原理蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行.又可在减压或常压下进行.为提高蒸发效率.生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发.沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量.蒸发器生产强度是指单位时间内.单位传热面积上所蒸发的溶剂量.★(二)影响浓缩的因素1.传热温度差(△t)的影响提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力.都有利于提高传热温度差.2.总传热系数学(K)的影响一般地说.增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径.由传热原理可知.增大K的主要途径是减少各部分的热阻.管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素.尤其是处理易结垢或结晶的物料时.往往很快就在传热面上形成垢层.致使传热速率降低.为了减少垢层热阻.除了要加强搅拌和定期除垢外.还可从设备结构上改进二.浓缩的方法与设备常考题型为B.C.X型题.(一)常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的.该法耗时较长.易使成分水解破坏.★★(二)减压浓缩优点是:①压力降低.溶液的沸点降低.能防止或减少热敏性物质的分解,②增大了传热温度差.蒸发效率提高,③能不断地排除溶剂蒸汽.有利于蒸发顺利进行,④沸点降低.可利用低压蒸汽或废气作加热源,⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂.但是.溶液沸点下降也使粘度增大.又使总传热系数下降.1.减压蒸馏器在减压及较低温度下使药液得到浓缩.同时可将乙醇等溶剂回收.2.真空浓缩罐用水流喷射泵抽气减压.适于水提液的浓缩.3.管式蒸发器★★(三)薄膜浓缩特点:①浸提液的浓缩速度快.受热时间短,②不受液体静压和过热影响.成分不易被破坏,③能连续操作.可在常压或减压下进行,④能将溶剂回收重复使用.1.升膜式蒸发器适用于蒸发量较大.有热敏性.粘度适中和易产生泡沫的料液.不适用高粘度.有结晶析出或易结垢的粒液.2.降膜式蒸发器适于蒸发浓度较高.粘度较大的药液.由于降膜式没有液体静压强作用.沸腾传热系数与温度差无关.即使在较低传热温度差下.传热系数也较大.对热敏性药液的浓缩更有益.3.刮板式薄膜蒸发器适于高粘度.易结垢.热敏性药液的蒸发浓缩.但结构复杂.动力消耗大. 4.离心式薄膜蒸发器适于高热敏性物料蒸发浓缩.★★(四)多效浓缩可节省能源.提高蒸发效率.按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程.①顺流加料法.②逆流加料法.③平流加料法.④错流加料法.注意:①真空度过大或过小.均影响浓缩效率.②浓缩至一定程度时.料液极易产生泡沫.出现跑料.③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内.若其压力明显升高.可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热.应打开加热器清除垢层.第二节干燥★一.干燥的基本原理与影响因素常考题型为A.C.X型题.(一)干燥的基本原理1.湿物料中水分的性质湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果.(1)总水分=平衡水分+自由水分(2)结合水与非结合水(3)平衡水分与自由水分自由水分=全部非结合水+平衡水分2.干燥速率干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度.干燥过程分成两阶段.恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线).在恒速阶段..干燥速率与物料湿含量无关.而在降速阶段.干燥速率近似地与物料湿含量成正比.物料湿含量大于C0时.干燥过程属于恒速阶段.当物料湿含量小于C0时.干燥过程属于降速阶段.(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关.降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关.二.干燥的方法与设备常考题型为C.X型题.(一)常压干燥1.烘干干燥干燥时间长.易引起成分的破坏.干燥品较难粉碎.为加快干燥.可加强翻动.及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时.先整粒再干燥).并应及时排出湿空气.2.鼓式干燥干燥品呈薄片状.易于粉碎.适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备.3.带式干燥中药饮片.茶剂常用.★★(二)减压干燥特点:干燥的温度低.速度快,减少了物料与空气的接触机会.避免污染或氧化变质,产品呈松脆的海绵状.易于粉碎.适于稠膏(相对密度应达1.35以上.摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥.但应控制好真空度与加热蒸汽压力.以免物料起泡溢盘.造成浪费与污染.★★(三)流化干燥1.沸腾干燥又称流化床干燥.主要结构:空气预热器.沸腾干燥室.旋风分离器.细粒捕集室和排风机等.特点:适于湿粒性物料的干燥,气流阻力较小.物料磨损较轻.热利用率较高,干燥速度快.产品质量好.干燥时不需翻料.且能自动出料.节省劳力.适于大规模生产.但热能消耗大.清扫设备较麻烦.2.喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法.主要结构:空气加热器.锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘.并有热风进口).旋风分离器.干粉收集器.鼓风机等.特点:在数秒钟内完成水分的蒸发.获得粉状或颗粒状干燥制品,药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥.特别适用于热敏性物料,产品质量好.为疏松的细颗粒或细粉.溶解性能好.且保持原来的色香味,操作流程管道化.符合GMP要求.是目前中药制药中最佳的干燥技术之一.★★(四)冷冻干燥又称升华干燥.特点:物料在高真空和低温条件下干燥.尤适用于热敏性物品的干燥,成品多孔疏松.易于溶解,含水量低.有利于药品长期贮存.但设备投资大.生产成本高.(五)红外干燥特点:干燥速率快.热效率较高.成品质量好.但电耗过大.其中隧道式红外干燥机.主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥.适于热敏性物料干燥.尤适用于中药固体粉末.湿颗粒及水丸等物料的干燥.(六)微波干燥特点:干燥时间短.对药物成分破坏少.且兼有杀虫及灭菌作用.。
化学实验教案溶液的浓缩与干燥
化学实验教案溶液的浓缩与干燥化学实验教案实验名称:溶液的浓缩与干燥实验目的:本实验旨在通过对溶液的浓缩与干燥操作,掌握浓缩与干燥的基本原理和操作技巧,以及学习如何制备高纯度的溶液。
实验原理:1. 浓缩:浓缩是指通过蒸发或其他方法,使溶液中溶质的相对含量增加的过程。
溶液浓缩的基本原理是根据溶液中溶质的挥发性差异,通过适当的加热或蒸发操作,使溶质挥发,从而使剩余溶液中溶质的浓度增加。
2. 干燥:干燥是指将溶剂或水分从溶液或固体物质中去除的过程。
溶液干燥的基本原理是通过加热、通风或其他方法,将溶剂或水分蒸发,从而得到干燥的溶液或固体。
实验器材和试剂:器材:蒸发皿、烧杯、加热板、玻璃棒、天平、滤纸等。
试剂:溶液(可选择盐酸溶液、硫酸溶液等)。
实验步骤:1. 浓缩操作:步骤一:取适量的溶液倒入烧杯中。
步骤二:将烧杯放置在加热板上,轻轻加热。
步骤三:通过适当调节加热板的温度,使溶液缓慢蒸发。
步骤四:持续观察溶液的变化,直到溶液中的溶质达到所需浓度,停止加热。
步骤五:等待溶液冷却后,可得到浓缩后的溶液。
2. 干燥操作:步骤一:将浓缩后的溶液倒入蒸发皿中。
步骤二:将蒸发皿放置在加热板上,加热溶液。
步骤三:通过加热使溶剂蒸发,直至皿中的溶液干燥。
步骤四:待溶液完全干燥后,关闭加热板,让蒸发皿冷却。
步骤五:使用天平称量干燥后的溶质,记录质量。
实验注意事项:1. 操作过程中需要佩戴实验手套和护目镜,以确保安全。
2. 在进行蒸发和干燥操作时,要适度控制加热温度,避免溶质的分解或溶剂的剧烈喷溅。
3. 实验前应仔细阅读试剂安全说明,并按照实验室安全规定正确操作。
4. 在称量溶质质量时,需谨慎操作,尽量减小误差。
实验结果与分析:通过浓缩操作,可以将溶液中溶质的浓度提高,以达到实验要求的目标浓度。
通过干燥操作,可以将溶液或固体样品中的溶剂或水分去除,得到高纯度的溶质或固体。
实验中需注意操作的仔细与精确,保证蒸发和干燥的过程中不出现失重或挥发物溅出等情况。
最新中药药剂学第五章浓缩与干燥习题药剂
第五章浓缩与干燥学习要点:1.掌握常用蒸发浓缩方法(常压浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩、多效浓缩)的特点与选用。
2.掌握常用干燥方法(常压干燥、减压干燥、沸腾干燥、喷雾干燥、冷冻干燥)的特点与选用。
3.熟悉浓缩与干燥的基本原理及影响因素。
4.了解常用浓缩与干燥设备的基本构造与操作要求。
[A型题]1.可使物料瞬间干燥的是()A冷冻干燥B沸腾干燥C喷雾干燥D减压干燥E鼓式干燥注解:喷雾干燥是利用雾化器将一定浓度的液态物料喷射成雾状,在一定流速的热气流中进行热交换,物料被迅速干燥。
2.下列对于流化干燥的论述那一项是错误的()A适用于湿粒性物料的干燥B热利用率高C节省劳力D干燥速度快E热能消耗小3.喷雾干燥的特点是()A干燥温度高,不适于热敏性药物B可获得硬颗粒状干燥制品C能保持中药的色香味D相对密度为1.0〜1.35的中药料液均可进行喷雾干燥E须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度注解:喷务干燥是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法,喷雾干燥是利用高速离心喷盘将一定浓度的液态物料、喷雾成雾状,在一定流速的热气流中进行热交换,物料被迅速干燥,喷雾干燥的特点是:在数秒钟内完成水分的蒸发,获得粉状或颗粒状干燥制品:药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥,特别适用于热敏性物料;产品质量好,为疏松的细颗粒或细粉,溶解性能好,且保持原来的色香味:操作流程管道化,符合GMP要求,是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。
4.冷冻干燥又可称为()A低温干燥B真空干燥C固态干燥D升华干燥E冰点干燥注解:冷冻干燥系先将湿物料冷冻至冰点以下(-40℃以下),使水分冻结成固态的冰,再在高真空条件下,适当加热升温,使固态的冰不经液态的水,直接升华为水蒸气排出,去除物料水分故又称升华干燥。
5.下列宜采用远红外干燥的物料是()A丹参注射液B人参蜂王浆C甘草流浸言D安甑E益母草膏注解:红外干燥系利用远红外辐射元件发出的远红外射能量,使湿物料中水分气化而干燥,尤适于中药固体粉末,湿颗粒及水丸等薄料层,多孔性物料的干燥,隧道式红外干燥机主要用于口服液及注射剂安瓶的干燥。
蒸馏、蒸发(浓缩)与干燥
(六)红外干燥
红外线照射而加热
波长范围
0.72∽1000m;
0.72∽5.6m近红外;
5.6∽1000m远红外。
优点:受热均匀、
红外线干燥器示意图
干燥快、质量好;
1-传送装置 2-红外线辐射器
缺点:电能消耗大。
3-反射集光装置
(七)冷冻干燥
(三)减压干燥
热敏性物料,或高温下易氧化,或 排出的气体有价值、有毒害、有燃烧 性等物料,可将这些气体回收
气流、减压干燥设备
厢式干燥器 厢式干燥器多采用
废气循环法和中间 加热法。 厢式干燥器设备简 单,适应性强,应 用于生产量少的物 料间歇式干燥中。
但劳动强度大,热 量消耗量大。
(四)喷雾干燥
吹散蒸汽、减压蒸发。 (2)液体蒸发面的面积:正比 (3)液体表面上的压力:反比,减压蒸发 (4)传热温度差
热源、溶液的温度差20℃。
❖ 蒸发的影响因素: (5)液面结膜:搅拌 (6)液面外蒸汽的温度:通入热风 (7)液体的静压力:
加大液面、沸腾蒸发 (8)沸点升高:
浓度,蒸发,搅拌、加稀溶液
蒸发 常压蒸发设备
A属于流化干燥
B雾滴小、受热面大
C雾滴受热时间长 D液滴受热时间短
E粒子上下移动受热时间长
3、下列中,( )属于蒸馏操作范畴。
A乙醇的精制 B乙醇液的回收 C挥发油提取
D水提液的浓缩
E 100%纯乙醇制备
4、在蒸发过程中,不断地搅拌可以促进蒸发
速度,其原因( )。
A可以破坏蒸发表面的结膜现象
B加快对流传热 C防止液面温度下降
❖使用的频率为915Hz和245Hz。 ❖优点:加热迅速、均匀、干燥快、热效
第七章 中药提取液的浓缩与干燥
第七章 中药提取液的浓缩与干燥
第一节 浓 缩
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概述
• 浓缩:浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单 元操作,蒸发是浓缩的重要手段,即经传热过程, 将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操 作。也就是说溶液经过受热,借助气化作用除去 溶剂。
①提高加热蒸气的压力,可提高Δtm,从而提高效率,但 热敏性药物易破坏,且不经济。
②常用减压蒸发,可降低溶液的沸点,可提高Δtm,但若温 度过低,真空度过高,易因溶液沸点降低引起黏度增加, 传热系数降低,故Δtm提高应有一定的限度;
③控制适宜的液层深度。因为下部溶液所受的压力(液柱静 压头)比液面处高,相应的溶液沸点随其深度的增加逐 渐升高,使Δtm逐渐变小,因此不宜过度加深液层的深 度。沸腾蒸发可改善液实柱用静文档压头的影响。
⑵使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫 内外表面为蒸发面进行蒸发。
应用较多
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2.薄膜蒸发特点
• 浸出液的浓缩速度快,受热时间短; • 不受液体静压和过热的影响,成分不易
被破坏,适用于热敏性成分;
• 能连续操作,可在常压或减压下进行; • 温度均匀; • 能将溶剂回收重复使用。
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(1)升膜式蒸发器(药液从列管蒸发器底部进 入)
(二)减压蒸发(减压浓缩)
• 使蒸发器内形成一定的真空度,抽掉液面上 的空气和蒸气,使溶液的沸点减低,进行沸 腾蒸发操作。由于溶液沸点降低,能防止或 减少热敏成分的分解,增大传热温度差(加 热蒸汽的温度与溶液的沸点之差),强化蒸 发操作,并能不断的排出溶剂的蒸气,有利 于蒸发顺利进行。
中药提取液的浓缩与干燥分析课件
沸腾干燥 将干燥的热空气以一定的速度通入 干燥室内将颗粒吹起呈悬浮状态,似开水 “沸腾状”的干燥方法。
原理 热空气在湿颗粒间通过,在 动态下进行热交换,带走水 分而达到干燥的目的。
适用于湿粒性物料的干燥,尤其适用于黏性较强 的干燥与除湿,颗粒剂、胶囊剂和片剂中的湿粒、 水丸。 不需翻料,能自动出料;热利用率高,速度快
二、常用的浓缩方法 1.常压蒸发 通常应用于药物水溶液的浓缩 采用的设备为敞口式可以倾倒的蒸发锅
浓缩速度慢、时间长,药物 成分容易破坏
适用于非热敏性药 物溶液的浓缩
2.减压蒸发 在密闭的容器内通过抽真空降低蒸发 器内部的压力,从而降低药液沸点的沸腾 蒸发。
特点
减少热敏性物质的分解 增大传热温度差,强化蒸发操作 能不断地排除溶剂二次蒸气, 有利于蒸发顺利经行 可回收有机溶剂 二次蒸汽可再利用
冷冻干燥
利用低温减压条件下冰的升华作用使物料 在较低温下脱水而被干燥的方法,又称升 华干燥。
在高真空,低温条件下干燥。适用于 热敏性药物干燥,成品多孔疏松易溶 解,含水量低,有利于储存。
红外线干燥
• 利用红外线辐射器所产生的电磁波,使物料分子 产生强烈振动,直接转变为热能,物料中水分汽 化而除去的一种干燥方法。
流化干燥
喷雾干燥
将浓缩至一定相对密度的药液,通 过喷雾器喷射成细而得以干燥 的方法。
特别适用于热敏性药物的干燥。 特点:在数秒钟完成水分蒸发,获 得的是粉末或干燥颗粒;药液不需 要长时间的浓缩,产品质量好,颗 粒大小均匀,并保持原味。操作流 程管道化,符合GMP标准。
滚筒式干燥
带式干燥
吸湿干燥
将物料放置于有干燥剂的干燥室内, 通过吸水性强的干燥剂吸收作用而使 物料干燥的方法。可以在常压和减压 干燥器中干燥。
提取液的浓缩与干燥
第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义:应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。
二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等;蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品,或进一步制成成品,或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下,经传热过程,将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。
浓缩不以收集挥散的蒸气为目的;蒸馏必须收集挥散的蒸气。
影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差;蒸发面积;温差;搅拌;压力等;三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发:夹层蒸锅2、减压蒸发(真空浓缩):3、薄膜蒸发:使药液形成薄膜而进行的蒸发。
薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜,增加汽化表面进行蒸发的方法,又称薄膜浓缩。
其特点是:蒸发速度快,受热时间短;不受料液静压和过热影响,成分不易被破坏;可在常压或减压下连续操作;能将溶剂回收重复利用。
薄膜蒸发的进行方式有两种:一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
常见设备类型:升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。
反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义:利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去,从而获得干燥物品的工艺操作。
2、目的:提高稳定性,使成品具有一定规格,利于进一步处理。
3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它:红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。
浓缩与干燥的方法
浓缩与干燥的方法浓缩与干燥是一种物质分离和处理的常见方法,主要用于将溶液、混合物或者悬浮液中的溶剂或者水分去除,使得样品得以浓缩或者干燥。
这两种方法常常在制药、食品加工、环境监测、化学实验等领域中得到广泛应用。
下面将详细介绍浓缩与干燥的方法以及其原理和应用。
一、浓缩的方法:1.蒸发浓缩法:蒸发浓缩法是最常见的浓缩方法之一,通过将溶液加热,使溶质快速转化为气态,蒸发掉其中的溶剂,从而实现浓缩。
蒸发浓缩常用的设备有蒸发皿、蒸发器、旋转蒸发仪等,可以根据需要选择合适的设备。
蒸发浓缩适用于大部分溶液浓缩,但对于挥发性差的物质,蒸发浓缩效果较差。
2.真空浓缩法:真空浓缩法是利用物理方法将溶液中的溶剂通过真空蒸发移除,实现浓缩的一种方法。
真空浓缩法常用的设备有真空蒸发器、旋转蒸发仪等。
通过降低环境压力,减少溶剂的蒸发温度,避免了热敏物质的破坏。
真空浓缩适用于挥发性差的物质浓缩,常用于制药、化学、生物等领域。
3.冷冻浓缩法:冷冻浓缩法是利用溶液在低温下冷冻结晶,形成冰的过程中除去部分溶剂,实现浓缩的一种方法。
冷冻浓缩法常用于生物化学实验、制药等领域。
通过使溶液中的溶质出现结晶,然后将其中的溶剂去除,达到浓缩的目的。
二、干燥的方法:1.真空干燥法:真空干燥法是通过将样品放入真空环境中,在低压下加热,以加快溶剂的蒸发速度,从而实现干燥的一种方法。
真空干燥法常用于化学实验室中的样品干燥,也被广泛应用于制药、食品加工等领域。
真空干燥可以快速、均匀地除去样品中的水分或其他溶剂,避免了高温对样品的破坏。
2.热风干燥法:热风干燥法是将样品放入加热后的干燥箱中,通过热风的流动将样品中的水分或溶剂蒸发去除,实现干燥的一种方法。
热风干燥法常用于工业生产中对固体物料进行干燥,也常用于食品加工、木材干燥等领域。
通过控制温度和风速,可以实现快速、均匀的样品干燥。
3.减压干燥法:减压干燥法是将样品置于低压环境中,通过减压将样品中的溶剂蒸发去除,实现干燥的一种方法。
浓缩与干燥的方法
度差,蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低 压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是,溶液沸点下降也使粘度增大,又 使总传热系数下降。
1.减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。 2.真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。 3.管式蒸发器 ★★(三)薄膜浓缩 特点:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏; ③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。 1.升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高 粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 2.降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用, 沸腾传热系数与温度差无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩 更有益。 3.刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,但结构复杂,动力消 耗大。与干燥(一) 第一节 浓缩
一、浓缩的基本原理与影响因素 常考题型为 A、C 型题。 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上 蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传 热面积上所蒸发的溶剂量。 ★(二)影响浓缩的因素 1.传热温度差(△t)的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有 利于提高传热温度差。 2.总传热系数学(K)的影响 一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 由传热原理可知,增大 K 的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(RS)在 许多情况下是影响 K 的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形 成垢层,致使传热速率降低。为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结 构上改进 二、浓缩的方法与设备 常考题型为 B、C、X 型题。 (一)常压浓缩 被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。 ★★(二)减压浓缩 优点是:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温
第七章 中药提取液的浓缩与干燥
第七章中药提取液的浓缩与干燥学习要求:1.掌握影响药液浓缩的因素,常用的浓缩方法、原理及其选用;影响药物干燥的因素,常用的干燥方法、原理及其选用。
2.熟悉中药常用浓缩、干燥设备的性能及使用保养。
第一节浓缩浓缩通常是在沸腾状态下,经传热过程,利用气化作用,将挥发性大小不同的物质进行分离,从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作。
是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品,或进一步制成成品,或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
在实际生产中,除以水为溶剂提取中药成分外,还经常使用乙醇或其他有机溶剂,故浓缩时必须回收溶剂蒸气,以免污染环境和浪费溶剂,甚至造成危险。
因此,浓缩设备与蒸馏设备常常是通用的。
二者目的不同,浓缩只能把不挥发或难挥发性物质与在该温度下具有挥发性的溶剂(如乙醇或水)分离至某种程度,得到具有一定密度的浓缩液,并不以收集挥散的蒸气为目的;而蒸馏是把挥发性不同的物质尽可能彻底分离,并以蒸气再凝结成液体为目的,即必须收集挥散的蒸气。
蒸发是浓缩药液的重要手段,此外,还可以采用反渗透法、超滤法、膜蒸馏法等,使药液浓缩。
一、影响浓缩效率的因素生产中蒸发浓缩是在沸腾状态下进行的,故不能用自然状态下蒸发公式来解释影响浓缩效率的因素。
发的效率常以蒸发器的生产强度来表示。
即单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。
可用下式表示:U=W/A=K·△tm/ r’ (7-1) 式中:U为蒸发器的生产强度[kg/(m2·h)];W为蒸发量(kg/h);A为蒸发器的传热面积(m2);K为蒸发器传热总系数[KJ/(m2·h·℃)];△tm为加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差(℃);r’为二次蒸气的气化潜能(kJ/kg)。
由上式可以看出,生产强度与传热温度差及传热系数成正比,与二次蒸气的气化潜能成反比。
)的影响(一)传热温度差(△tm依照分子运动学说,气化是由于获得了足够的热能,使分子振动能力超过了分子间内聚力而产生的。