有机化学实验实验二 常压蒸馏和分馏

（3）、柱的保温。
常用分馏柱
a. 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分馏柱
c. 填充式分馏柱
a.
b.
c.
三、基本操作
蒸馏装置的装配与拆卸 （1）、仪器简介。蒸馏烧瓶，装液不得多于三分之二；所用冷 凝管的类型应根据被测物质的沸点来选择；接受器应与外界大 气相通，有时为了便于观察馏出液的体积，可用量筒作接受器， 不过量筒口要轻轻塞上少许棉花，以减少馏出液的挥发。 （ 2 ）、装配装置时，应遵循的原则是：先下后上，先左后右。 拆卸与之相反。
七、课后习题
1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现 没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸 馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 2、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 3、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么 结果？ 5、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的 2／3，也不应少于1／3？ 6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
锥形瓶
圆底烧瓶
分馏装置图
五、注意事项
1、蒸馏烧瓶中要加入2-3粒碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能 加热。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。 2、冷凝管通水是上支管出，下支管入（反接影响冷凝效果），通 水后才能加热。如加热后已有馏出液滴出才发现未通水，应冷却 后再通水，以防冷凝管骤冷炸裂。 3、铁夹所夹位置要恰当，不然容易损坏仪器。铁夹应夹在蒸馏烧 瓶颈、冷凝管中下部、接受器颈部。 4、尾接管应与大气相通，如有毒气应接入抽风筒或水槽出口处。 5、如维持原加热温度，不再有馏出液滴出时即停止加热，不能蒸 干，以免发生意外。 6、对于沸点较低又易燃的液体，如乙醚，应用水浴加热，而且蒸 馏速度不能太快，以保证蒸气全部冷凝。如果室温较高，接收瓶 应放在冷水中冷却，在接引管支口处连接橡胶管，将未被冷凝的 蒸气导人流动的水中带走。
（3）、关于装配的几点说明： ①、酒精灯灯要芯要处理好，太多、太少、太长、太短都不行， 另外为了使灯焰稳定最好使用拔焰器； ②、冷凝管上支管最高，下支管最低，才能将水充满。 ③、整套装置装好之后，横看一个面、竖看一条线。
四、实验装置
蒸馏装置
分馏装置
温度计套管 温度计
蒸馏头 直形冷凝管 分馏柱 接引管
六、成功关键
1 、整套磨口仪器、量筒、烧杯、长颈漏斗等应该干燥， 样品中不能引入杂质。 2 、温度计插入位置要恰当。温度计水银球上缘应与蒸馏 烧瓶支管口下缘平齐。太深测得的是过热蒸气，偏高，太 浅测得的沸点偏低。 3 、石板网不能有破损，更不能使用铁丝网。否则所测沸 点偏高。 4 、加热灯焰的大小要调节好。也就是要控制好馏出速度 为每秒1-2滴，太快所测沸点偏高，太慢偏低。 5、分馏柱中玻璃珠高度要控制好（2-3cm高为宜）； 6 、要注意分馏柱的保温，否则费时，严重者不能完成分 馏，即没有馏出液。
2、分馏
蒸馏要求其组分沸点至少相差要 30℃，才能有效分离。对沸点 相近的混合物，只有采用分馏才能获得良好的分离效果。
分馏就是使沸腾着的混合物蒸气通过分馏柱进行一系列热交换， 蒸气中高沸点组分被冷凝回流入烧瓶，故上升的蒸气中低沸点组分 就相对增加，当冷凝液回流途中遇到上升的蒸气，两者之间又进行 热交换，上升的蒸气中高沸点组分又被冷凝，低沸点组分仍继续上 升，易挥发组分又增加了，如此反复地在分馏柱内进行着汽化—— 冷凝——回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，在分 馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点组分，这样，最终便可以将 沸点不同的物质分离开来。
实验二
常压蒸馏和分馏 （四学时）
一、实验目的 二、实验原理 三、基本操作
四、实验装置
五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、了解蒸馏、分馏的原理和意义。 2、学习蒸馏和分馏的基本装置的正确安装及使用。 3、了解分馏柱的种类和选用方法。 4、掌Baidu Nhomakorabea常量法测定沸点的方法。
二、实验原理
1、蒸馏 定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸 气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于 30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液 体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有 恒定沸点的液体一定是纯净物。
7、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处 理？ 8、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什 么？ 9、若液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？ 10、何谓分馏？它的基本原理是什么？
必须指出，分馏和蒸馏一样，对恒沸混合物体系不适用。水能 与多种物质形成恒沸混合物，所以一般在蒸馏或分馏前都必须干燥， 除尽水分。
影响分馏效率的因素
（1）、理论塔板数： 经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸 馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那 么分馏柱就具有一块理论塔板，柱的理论塔板数越多，分离效 果就越好。分离一个理想的二元组分，其理论塔板数和沸点差 值之间的关系见教材表2-8。 （2）、回流比：回流比越大，分离效果越好