DMA_80型直接测汞仪测定食品中汞
DMA80直接测汞仪测定生活饮用水中的汞
摘要：目的建立饮用水中汞的直接测定方法。
方法采用DMA80直接测汞仪测定饮用水中汞含量并与氢化物发生原子荧光法进行比较。
结果方法的线性范围为：低浓度系列5.00-30.00.00ng，线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列50.00-400.00ng，线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996，RSD 为0.95%-2.31%。
加标回收率范围为94.30%-101.20%。
该法与氢化物发生原子荧光法测定水中汞含量结果相比较，差异无统计学意义(P&g汞是生活饮用水的毒理学指标[1]。
汞被人体肠道吸收后，主要富集在肝、胃、脑组织等部位，可对神经系统造成危害[2]。
目前测定水中汞的常用方法有：氢化物发生原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4]。
氢化物发生原子荧光技术是近年发展较快的一种分析技术，准确可靠、灵敏度高，但是该法也存在一些不足之处，样品处理耗时较长，并需要消耗化学试剂。
与氢化物发生原子荧光法相比较，DMA80直接测定水样中的汞含量，具有取样量少、灵敏度高、精度好、省时简单无需进行样品前处理无试剂污染，可直接进行样品测定，且执行美国环保EP7473方法，环境污染少等优点，现将结果报告如下：1 材料与方法1.1 原理汞蒸汽对253.7nm的共振线具有强烈的吸收。
样品经直接干燥燃烧分解，再经催化、齐化反应后，样品中的汞转化为元素汞，以O2为载体，将元素汞吹入汞检测器。
在一定浓度范围内，其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 仪器DMA80直接测汞仪(意大利麦尔斯通公司生产)，AF-610 原子荧光光谱仪(北京瑞利有限公司生产)1.3 仪器条件干燥温度、时间300℃60s;分解温度、时间850℃120s ，等待时间45s;齐化加热时间12s;记录时间30s;载气流量：200ml/min。
1.4 试剂汞标准物质(1000 µg/ml,国家标准物质研究中心提供)、硝酸(G.R)、盐酸(G.R)、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液(100g/L)、重铬酸钾硝酸溶液(0.5 g/L)超纯水(18.6M)1.5 标准系列低浓度系列：0.00、5.00、10.00、20.00、30.00ng汞含量。
使用AFS和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较
使用AFS和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2012年第9期□ 刘俊娓魏静甘肃省疾病预防控制中心王冠北京莱伯泰科仪器有限公司本文采用微波消解对奶粉进行前处理，之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量。
同时采用DMA-80直接测汞仪对奶粉中的汞含量进行了测定，并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比，结果表明两种方法都能满足各种奶粉的检测要求。
自然情况下，汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、医疗、化石燃料（煤、石油、天然气）燃烧等工业过程，大量的汞被不断地排放到空气中。
而且，大气中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地及牧场受到汞的污染。
又随着食物链被富集到我们的各种食品当中，通过食品进入人体。
由于汞极难被人体分解，当人体摄入量较多时，会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。
因此，汞是食品检测中的一项重要指标。
随着社会的进步，各种以牛奶为原料的奶制品已成为人类生活不可缺少的食品。
一旦奶制品受到了汞的污染，那么人类的健康甚至生命将受到严重的威胁。
奶粉中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活环境受到汞的污染所引起的，这类奶粉坚决不能进入市场。
采用国标方法(GB/T 5009.17-2003)检测奶制品中汞含量，首先将奶粉经酸消解，消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。
该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少的优点。
使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法—理化部分：食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量，整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行，含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。
该方法准确度和精密度高，使用样品量少，整个测量过程小于5min，结果准确，重现性好。
直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187Published Online August 2017 in Hans. /journal/hjfnshttps:///10.12677/hjfns.2017.63022Determination of Total Mercury in Food byDirect Mercury AnalyzerLei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping ZhangCenter for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, ChongqingReceived: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017AbstractObjective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650˚C, and the decomposition temperature of meat was 850˚C. A linearity was obtained over the range of 0.0-20.0 ng under the optimum conditions, y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2, the cor-relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.KeywordsDirect Mercury Analyzer, Food, Total Mercury直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆*通讯作者。
DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞
DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞
陈辉;林明珠
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】2007(34)6
【摘要】食品中的汞测定通常采用“冷原子吸收法”，样品前处理消化回流时间长、易损失；原子荧光光谱法，准确可靠，灵敏度高，样品前处理耗时相对较长，并需要消耗化学试剂。
应用直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定，此法与原子荧光光谱法比较，具有取样量少、灵敏度高、精密度好、回收率高、省时简单、无需进行样品前处理、无试剂污染、可直接进行样品测定等优点，现将结果报告如下。
【总页数】2页(P1144-1144)
【关键词】DMA80直接测汞仪;螺旋藻粉;汞
【作者】陈辉;林明珠
【作者单位】江苏省南京市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O614.243;R151.3
【相关文献】
1.固体进样—直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞 [J], 贾庆和;杨广军;赵庆松;陈明岩;胡婷婷;徐立明;陈珍
2.直接测汞仪测定西藏冬虫夏草中总汞含量 [J], 王君;曹晓钢;王顺芝;李二鹏;唐庆强;王晓龙
3.利用DMA-80直接测汞仪测定植物样品中总汞含量 [J], 李亚丽;孙蓟锋;刘蜜;汪洪
4.DMA80直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析 [J], 张斯益;吴志华
5.DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞 [J], 陈辉;林明珠
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意大利Milestone公司DMA-80测汞仪
意大利Milestone 公司DMA-80测汞仪
DMA-80测汞仪--意大利Milestone公司
·DMA-80测汞仪采用一步法检测样品中汞残留，简单快速，精确高，准确性好，权威认可。
·特别适合大型食品出口企业(特别是水产行业)和政府检验机构对原料或成品中汞残留进行快速检测。
·DMA-80特点
●可直接自动进行固体、液体样品汞含量测定，样品直接采用热分解，省略了样品消解过程。
●5分钟内获取结果
●双检测量程自动切换，满足各种样品要求。
●优良的检测精度和重复性
·主要参数
●仪器控制：触摸屏计算机(CPU133M，16M内存，Windows95操作系统)
●仪器光学系统：单光束分光光度计
●光源：低压汞灯
●波长：253.65nm
●干涉滤光片：254nm，-9nm带宽
●检测器：硅紫外光电探测器
●检测限：0.01ng Hg
●工作范围：双量程自动切换
低量程：0.05-50ng
高量程从50-600ng
●重现性：<1.5%
●样品处理：完全程序控制
●进样系统：内置40位自动样品盘
●校准方式：用液体或固体标准品执行●最大液体样品体积：1000μl
●最大固体样品重量：700mg
●运载气体：氧气
●输入压力：30psig
●流速：200mL/min
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DMA-80直接测汞仪测量稳定性探究
DMA-80直接测汞仪测量稳定性探究摘要：使用DMA-80直接测汞仪测定标液中的汞含量，探究随时间变化自动进样的样品盘中测定汞值的变化。
经实验发现汞测定过程中仪器自身对测量离散度影响最大。
随着时间的推移，在汞测定的后期自动进样器所带来的负偏差（10%）已经超过了仪器可接受偏差（5%）范围。
在一定的环境条件下得出了该仪器随着时间变化的负偏差系数，并将系数约定为-0.0065。
关键词：原子吸收；汞；直接测汞；；测量稳定性前言汞及其化合物在自然界分布广泛，对人类和环境都有具有极强的污染性，且该剧毒物质可在动物体内富集，对生物中枢神经产生永久性损伤。
它可以通过食物链传递到人体内最终对人体健康造成及其不利影响[1]。
上世纪五十年代，日本水俣病是世界著名的环境污染致死亡的案例，在该案例中就是由于汞污染物排放引起的甲基汞中毒。
现今世界各国在多个行业中均制定了汞含量限制或汞排放限值[2-4]。
汞含量测定已属于污染物常规测量范围。
汞含量测定方法长久以来事是学者探索的重点之一，目前常规的测定方法有：原子荧光法、冷原子吸收法、分光光度法[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES) 、电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS) 等[6]。
这些测定方法中，所有的汞样品均需要一定的前处理。
由于汞沸点低，极易挥发，处理过程中带来一定的汞损失，从而造成测定误差。
前处理成为测定测定样品中的汞含量的最大影响因素。
由意大利Milestone公司生产的DMA80直接测汞仪集合样品前处理和原子吸收光谱于一身，该仪器能够做到无需样品前处理，直接进样进行样品测定。
与传统方法比较而言，该方法具有方便快捷，取样量少，灵敏度高，使用配置试剂少等多种优点，极大的降低了使用人员的操作要求。
但该仪器不可避免的存在一些问题：由于汞的易挥发性，导致该仪器在自动进样时相同浓度样品会随着时间的推移而降低，特别是对于液体样品，本文即从该角度对仪器进行探究。
直接测汞仪测定食用菌中的汞
分别 吸取 ２ ｍ ｇ ／ Ｌ汞 标准 使 用 液 ２ ５ 、 ５ ０ 、 １ ０ ０ 、 ２ ０ ０、 ３ ０ ０
些方法均需要进行样 品前处理 ， 由于汞沸点低 ， 极易 挥发 ， 无论 是湿法 消解 还是 微波 消解 前处理 都可 能会
算 出汞 的含量 。 １ ． ２ ． ２ 标准 系 列 的配制 吸 取 １ ． ０ ０ ０ Ｌ汞标 准储 备液， 用 １ ． ０ ０ ０ ％ 硝 酸逐 级 稀 释到 浓 度 为 ２ ． ０ ｍ＃Ｌ 、 １ Ｏ Ｌ和 １ ０ ０ Ｌ作 为 汞标 准使 用 液 。分 别 吸取
秤 出前 后质 量差 。 称样 量 应 根 据食 用 菌 汞 含量 的差
１ 材料 与方 法
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
１ ． １ ． １ 仪器
仪器 有 Ｄ Ｍ Ａ ８ ０全 自动直接 测汞 仪 （ 意
异 进行 ， 选用 ０ ． ０ ２ ｇ起 ， 选用 ０ ． １ ０～０ ． ３ ０ ｇ的 称 样 量 。称 定后 ， 用仪 器设 定 的条件 （ １ ． ２ ． ４ ） 直接测 定 。 １ ． ２ ． ４ 仪器 条 件 干燥 温度 ２ ０ ０ ℃， 干燥 时 间 ６ ０ ｓ ； 催 化温 度 ８ ５ ０ ｏ Ｃ， 催化时间 ６ ０ Ｓ ； 分解 温度 ８ ５ ０ ｏ Ｃ， 分
吸附的 汞 释 放 出 来 ， 汞蒸 汽 随载气通过 吸收池 ， 在
丰富是食用菌高营养价值的体现 ， 这一特点与食用菌 对微 量元素 具有 富 集作 用 有 关 。但 食 用 菌 在 富集 有
益微量 元素 的 同时也 富 集环 境 中存 在 的 有 害重 金 属
直接测汞仪法测定婴幼儿配方奶粉及辅食品中的汞含量
生物成分分析标准物质－ 鸡 肉等标准物质 ， 均落在 标准值 的可信 范 围 内。加 标 回收 试验表 明直接测
汞仪 回 收 率 为 ９ ７ ％ ～１ ０ ４ ％， 较 原 子 荧光 高 （ ７ ５ ％ 一８ ８ ％） 。结论
的测定。
对 于不 同类型样 品的测定 ， 直 接
测汞仪 具有更 高稳定性 。该 方法灵敏 度高、 简便 、 快速 、 准确 ， 便 于推 广 ， 适 用于婴 幼儿食 品 中总汞
蔡 文华 ， 胡 曙光 ， 苏祖俭 ， 黄 湘 东， 许 秀敏
【 摘要 】 目的 建立直接 测 定婴 幼儿 配方奶 粉及 辅食 品 中汞含 量的方 法。方法 直接 测汞
仪， 对不 同种 类的婴 幼食品（ 如 配方奶粉 、 肉泥 、 果蔬泥、 米粉 、 面条等 ） 进 行 了汞含 量的分析 ， 并进行 准确度、 精 密度及 加标 回收试 验 ， 同时与微波 消解 一原子 荧光对 实际样品进行 对比实验。测 定 的全过 程均 在仪 器 中完成 ，含 汞废 气 经 吸 收液 无 害化 处理 后排 放 Ｊ 。结 果与 原子 荧光 法 对 比
１ ． ２ 标 准 系列 的 配制 准 确 吸 取一 定 量 汞 标 准溶
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ３ ２ １ ７ ／ ｊ ． ｓ ｏｐ ｍ． ２ ０ １ ５ ． ０ ４ ７ ３
市售 婴 幼儿 配方 奶粉 及辅 食 品 中的汞 含量 。该 法 基 于冷 原 子 吸收法 测定 汞 的原 理 ， 样 品从 干燥 分 解 到
汞 标准 溶液 ［ Ｐ （ Ｈ ｇ ） ＝１ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ ］ （ 国家钢铁
材料 测 试 中 心 钢 铁 研 究 总 院 ） ； 进 口默 克 硝 酸 ；
DMA80痕量分析
Milestone DMA-80直接测定固体样品中的痕量汞Natalino Salvato和Camillo Pirola·摘要：本文对32种不同样品（主要是食品如谷类、奶粉及鱼类等）进行了汞含量的分析测定。
本文采用的仪器是由意大利Milestone公司生产的DMA80固液相自动测汞仪。
这种仪器不需任何样品消解，即无论固体样品还是液体样品均可在253.65nm处用原子吸收法进行测定。
该仪器通常的工作范围是0~2mg/kg，也可以测定0~0.2mg/kg的样品。
该测试的准确性可从对标准物质的测定结果上看出，精度可参考不同样品的测定结果。
经计算，检测限为0.5μg/kg。
·关键词：痕量汞、固体样品、AAS汞的测定方法一直是分析学者探索的重点。
传统的测汞方法一般是将含汞样品消解处理完后，用原子吸收法进行测定。
但由于汞元素易挥发，所以在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素。
另外，汞元素对生物体有极大的伤害，一旦有汞元素被生物体吸收，这些汞元素将永久不可逆地沉积到骨骼上，对生物体的身体健康造成极大威胁。
在日本，曾有人员汞中毒的记录，以此为鉴，各国都相应制定了汞含量的标准。
1971年12月14日，意大利政府颁布法令，规定鱼类及海洋类生物体中的汞含量不得超过0.7mg/kg。
1993年12月9日，意大利政府又对此作了更严格的规定，该规定将鱼类及海洋类生物体中的汞含量不得超过0.7mg/kg的标准降到了不得超过0.5mg/kg[1，2]。
在一些地区，由于环境的污染，分析学者已在该地区动物的肝、肾中发现了汞的存在[3]。
这是对人体健康的一个严重警告。
因而，人类应尽可能地避免与汞直接接触，但是对分析学者来说，汞的测定又是必然的。
所以测汞的方法成为了至关重要的决定因素。
而本文则对目前的各种测汞方法进行了详细的讨论和比较。
·材料和方法DMA80固液相自动测汞仪将样品热处理装置和原子吸收光谱集于一身。
采用DMA80型快速测汞仪检测中药中的汞含量
采用DMA-80型快速测汞仪检测中药中的汞含量徐万秀 / 酒泉新时代环境检测科技有限公司摘 要 建立了采用DMA-80型快速测汞仪检测枸杞、山楂、藏红花中药中汞含量的方法。
该方法采用快速测汞仪检测枸杞、山楂、藏红花中药中的汞含量，具有结果准确、操作简便、检出限低、分析速度快、灵敏度高、精密度好、省时简单等优点。
方法回收率在87%～105%之间，RSD为1.0%～2.0%。
方法检出限为0.004 47 ng，检测下限一般等于或大于检出限5倍，即为0.022 35 ng。
建立的方法无需进行样品的消解等复杂的前处理，可全自动直接进样，取样量少，对环境污染小，适用于中药中的汞含量检测。
关键词 DMA-80 型快速测汞仪；中药；汞含量0 引言汞是环境中重要的有毒元素[l]，在自然界中，汞由于其性质活泼，易于蒸发而造成对环境、生物及食品的污染。
因此，汞的测定直接关系到人们的健康。
中药中重金属尤其是有毒重金属的含量问题是当前国内外的热门话题，是影响中药走向世界的关键之一。
在中药的出口中，国际上对中药中砷、汞、铜、铅等重金属的含量控制非常严格。
近年来，随着中药国际化步伐的加快，我国中药出口已至全球几百个国家和地区，出口额和出口比例大幅稳速增长。
准确限定重金属含量是保障人民用药安全有效和中药走向国际化的基础。
因此，中药、中成药中砷、汞、铜、铅含量的测定具有很重要的意义。
微量汞的测定，常用的检验方法有氢化物发生原子光谱法、冷原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法等。
氢化物发生原子光谱法是近年发展较快的一种方法，方法准确、灵敏度高，也是国家标准推荐的方法。
传统的间断还原气化法存在分析速度慢、样品耗量大、干扰因素多、在进样体积上容易带来误差，并且操作繁琐等缺点。
该检测方法需要消化前处理样品，繁琐费时，且回收率低；前处理损失量大，样品处理耗时较长。
由于汞存在记忆效应，造成该方法线性差。
目前我国对中药中汞的限量有严格明确的标准[2]，现行中药中汞含量标准检测方法为中华人民共和国药典第一部，附录IX B中冷原子吸收分光光度法。
DMA-80直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量
２０２０ 年 ６ 月
中国无机分析化学
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８０ 直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量
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李亚丽１ 唐 杉１,２ 魏淑敏１ 张妙然１ 孙蓟锋１ 刘 蜜１ 汪 洪１∗
DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量
应用化工
Applied Chemical Industry
Vol.46 No.8 Aug.2017
令分析测试令
DMA- 8 0 自 动 测 汞 仪 快 速 测 定 生 物 质 燃 料 中 汞 含 量
孙 儒 瑞 \张 怡 \黄 宏 星 \赖 芳 2
(1.海 南 出 人 境 检 验 检 疫 局 检 验 检 疫 技 术 中 心 ，海 南 海 口 570311 ;2.广 西 大 学 化 学 化 工 学 院 ，广 西 南 宁 530004)
确度进行考察，相对标准偏差为0 .7 4 % ~ 1 . 5 1 % , 加 标 回 收 率 为 1 0 0 .6 2 % - 1 0 1 . 4 3 % 。与其他检测方法比较，该方
法 无 需 前 处 理 、操 作 简 单 、检 测 时 间 短 、系 统 误 差 小 ，不 仅 减 少 样 品 处 理 过 程 中 的 误 差 ，同 时 还 减 少 化 学 试 剂 对 环 境
摘 要 : 建 立 D M A - 8 0 直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法，考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的
影 响 , 还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明，分 解 温 度 为 550 t 和 分 解 时 间 为 80 3 时 , 样 品 完 全 分 解 ，检
测结果稳定。汞 含 量 在 2 ~ 2 0 n g 范 围 内 ，峰高和汞含量线性关系良好，用标准加人法进行回收率实验对方法的准
的 影 响 ，是 值 得 推 广 的 一 种 方 法 。
关 键 词 : 生 物质燃料; 汞 含 量 ; D M A - 8 0 自动测汞仪
中图分类号:TQ 340.7 文献标识码:A
文 章 编 号 ：1671 - 3 2 0 6 ( 2 0 1 7 ) 0 8 - 1 6 2 7 - 0 3
DMA_80型直接测汞仪测定食品中汞
参考文献:
[ 1] G B 2762- 1994 食品中汞限量卫生标准[ S] . [ 2] G B/ T 5009. 17- 2003 食品 中总 汞及 有机 汞的 测定
[ S] .
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参考文献:
[ 1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英 . 环 境与 监测 [ M ] . 北 京: 高等 教育出版社, 2006: 168.
[ 2] 中华人民共和国卫生部. 生活饮用水卫生规 范[ M ] . 北 京: 中 华人民共和国卫生部, 2001: 248.
[ 3] 孙润泰, 陈 敏 , 于 波, 等. 气相色 谱法测定 水源水 中硝
按试验方法对茶叶标准物质、饮料、鱼罐头样品
进行了测定, 同时进行加标回收 试验, 测 定结果见 表 1。
表 1 回收率结果 Tab. 1 Results of recovery test
样品含量
加标量
样品
Name of s ampl e
Am f ou nd
t of H g in sampl e
Am t of Hg st andard added
/ ( g L- 1)
测定总量
回收率
T ot al am t of R ecovery
Hg found
/%
饮料 1 饮料 2 鱼罐头
未检出 未检出
520
50 200 3 000
49. 5 200 3 522
99. 0 100. 0 100. 1
直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187Published Online August 2017 in Hans. /journal/hjfnshttps:///10.12677/hjfns.2017.63022Determination of Total Mercury in Food byDirect Mercury AnalyzerLei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping ZhangCenter for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, ChongqingReceived: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017AbstractObjective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650˚C, and the decomposition temperature of meat was 850˚C. A linearity was obtained over the range of 0.0-20.0 ng under the optimum conditions, y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2, the cor-relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.KeywordsDirect Mercury Analyzer, Food, Total Mercury直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆*通讯作者。
DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞
DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞冯均利;杨俊凡;吴景武;李许;张庆建【摘要】建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法.试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65 nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量.优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验.结果表明:方法检出限为0.015 ng,线性范围为0.02～100 ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2％～102.7％,精密度(RSD,n=7)≤5.0％,可用于进口粗制氧化锌的快速检验.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)008【总页数】3页(P73-75)【关键词】汞分析仪;粗制氧化锌;汞;高温分解;比尔定律【作者】冯均利;杨俊凡;吴景武;李许;张庆建【作者单位】深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心【正文语种】中文【中图分类】TQ132.41中国每年进口大量的粗制氧化锌代替锌矿作为冶炼原料生产再生锌［1-5］。
由于生产原料经常汞含量较高［6-7］，加之生产工艺简单、质量控制不严，进口粗氧化锌的汞含量令人堪忧。
汞可对人体的中枢神经、呼吸系统、肾脏等造成严重危害，是各国矿产原料严格检验和限制的有害元素之一。
目前，固体样品中汞含量的检验方法常用的有分光光度法、荧光光谱法、吸收光谱法、汞分析仪法等［8-12］。
DMA-80固体直接进样汞分析仪因操作简便、快速、准确等优点，广泛应用于固体矿产品、食品、环保等领域，但用于再生原料粗氧化锌的测定鲜有报道［13-15］。
直接进样测汞法测定食品中总汞含量
分析检测直接进样测汞法测定食品中总汞含量鲁秀婷（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030012）摘 要：建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。
样品经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集带入检测器，在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。
方法检出限为0.000 86 mg·kg-1，加标回收率为70.3%～109.0%，精密度为0.93%～1.58%。
方法操作简单，快速稳定，适合食品中微量汞的测定。
关键词：直接进样测汞仪；汞；食品Determination of Total Mercury Content in Food by DirectInjection Mercury AssayLU Xiuting(Institute of Food and Grain Inspection Technology, Shanxi Inspection and Testing Center, Taiyuan 030012, China) Abstract: The direct mercuric injection method for the determation of total mercury in food was verified. After high-temperature buring and catalytic pyrolysis of the samples, mercury was reduced to elemental mercury, witch was enriched with gold amalgam into the detector. Atomic absorption spectrometry was performend at 253.7 nm wavelength. The detection limit of the method was 0.000 086 mg·kg-1, the recoveries were 70.3%～109.0%, and the precision was 0.93～1.58. The method is simple, rapid and stable, and suitable for the determination of trace mercury in food.Keywords: direct sampling mercury analysis method; mercury; food汞在自然界分布广泛，是对人类和环境最具危害的元素之一。
Mi『estone DMA-80直接测汞仪测定牛奶中的总汞
近年来 乳 粉 和 液体 乳中汞 超 标 事件 测出不穷，引起 人民的 高 度 重 视。汞主要危害人 的 神经系统，使脑 部受损，造成“汞中毒脑 症”引起的四肢 麻木，运动失调、视野变窄、听力困难等症状，重者 心力衰 竭而 死亡。中毒 较 重者可 以出现口腔 病 变、恶 心、呕吐、腹 痛、腹泻等 症状，也可对皮 肤黏膜及泌尿、生 殖等系统 造成损害。 在微生物作用下，甲基化后 毒性更大 [1]。
1 实验部分 1.1 方 法 原 理
首先牛 奶 样 品 被自动 进 样系统 带入干 燥 分 解 炉 进行 干 燥，然 后再对 样品进行高温 热 分 解 将 汞 释放出来。持 续 的氧气或 空气流 将 分 解 产 物 通 过一 个 能 捕 获卤素、氮、硫 的 氧化 物 的 热 催 化 剂 床， 同时 汞被彻底分解释放。所有的汞，被反应气体带到了一个汞齐化 器，在那里 汞与金反应 形成金汞齐合金被 选择 性地留下。同时不含 汞 的 蒸 汽 和 分 解 产品 被 清出，之 后齐 化 器 被 瞬 间加 热，汞 蒸 汽 被 完 全释放 到固定波长2 53.7 n m原子吸收分 光 光度计 进行测量 [3]。测 汞仪原理图如图1。
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科技创新导报 2012 NO.32 Science and Technology Innovation Herald
要在钢 箱梁 顶推 施 工 时监 控与预测受力和 变 形的基本 状 态，保 障 不同阶段的变 形 与受力都能 够 实现一种 较 为理 想的状 态，从而有 效 地 进行施 工 的 控 制。首先，要 想 保 障 公 路 桥 梁 的质 量 就 必 须 要 进 行必 要 的 施 工控制，而评 价 路桥工程质量 标 准 就 是要 确 保已成 桥 梁 的 线 形 以 及 受力 状 态 要 能 够 与 既 定 的 设 计要求 相 符 合。其 次，路 桥工 程 的 施 工控 制 也 是 建 设 的 基 本安 全 保证。
使用直接测汞仪测定鱼，贝类，龙虾和比目鱼中的汞含量
使用直接测汞仪测定鱼、贝类、龙虾和比目鱼中的汞含量意大利Milestone公司中国办事处摘要：当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。
美国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。
美国的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。
可以用直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比目鱼组织的汞含量的测定。
该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。
当若干重的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。
直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。
介绍众所周知，甲基汞是一种对胎儿、婴儿和小孩子的大脑发育有影响的神经毒素。
人类主要是由于通过食用被污染的鱼和海产品而受到甲基汞的危害。
这些有毒的鱼影响着整个生物链。
吃鱼的动物最终身体里累积的汞会比鱼本身更多。
越在食物链的上层，汞累积地越多。
具个例子，一只死于汞中毒的佛罗里达黑豹是因为吃了浣熊，而浣熊以被污染的鱼为食。
美国环保署，美国食品及药物管理局和商业渔场正在小心监测鱼中汞的含量，并努力使汞污染对生物圈的威胁降到最低。
EPA 7473方法发展应用于快速测定固体和液体样品的汞含量，它使用热分解、接触反应转换、融合和原子吸收光谱测量的一体化的测试顺序。
这种方法适合实验室和野外测量分析，它为费力的经典湿化学分析方法和冷原子吸收方法提供了一种替换方法。
一套配合这中一体化技术使用的仪器形成了一个简洁的包裹。
汞的直接测定有许多好处。
不用湿化学处理可以减少消耗、系统误差和在样品处理过程中的由于汞的挥发而造成的设备损坏。
直接测定方法在样品放入设备大约5分钟后就会给出结果。
样品中的汞含量在0.5 ng到600 ng的这么宽泛的范围都能很容易地被测定。
直接法测定大米中的汞含量
直接法测定大米中的汞含量马晓凤;陆源【摘要】建立直接法测定大米中的汞.通过大米中汞的测定研究,用DMA-80测汞仪测定大米中的汞,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较,可以作为方法之一.工作曲线0~600 ng,线性良好,实物标样的测定值在定值范围内,加标回收率在96.7%~102.1%,检出限:0.2μg/kg,该方法无需对样品进行前处理,保护环境,可以作为大米中汞的检测方法.%A new analytical method was developed for determination of mercury in rice. Through the study on the determination of mercury in rice, by DMA-80 measured mercury analyzer determination of mercury in rice, and AFS determination results were compared, as one of the methods. Working curve 0-600 ng, good linearity, object values measured at a constant value within the range, and the recovery rate in the 96.7%-102.1%, de-tection limit:0.2μg/kg. This method is no need of sample pretreatment, protect the environment, can be used for determination of mercury in rice.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)009【总页数】3页(P161-163)【关键词】DMA-80测汞仪;大米;汞【作者】马晓凤;陆源【作者单位】镇江市产品质量监督检验中心,江苏镇江212000;镇江市产品质量监督检验中心,江苏镇江212000【正文语种】中文粮食中的重金属，特别是汞被列为有害物质，土壤被污染，汞易被农作物吸收，通过食物链在人体中蓄积而损坏消化系统和神经系统。
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按试验方法对茶叶标准物质、饮料、鱼罐头样品
进行了测定, 同时进行加标回收 试验, 测 定结果见 表 1。
表 1 回收率结果 Tab. 1 Results of recovery test
样品含量
加标量
样品
Name of s ampl e
Am f ou nd
t of H g in sampl e
Am t of Hg st andard added
图 2 典型峰值图 Fig. 2 A t ypical profil e of peak val ue
3. 4 与传统测汞方法的比较 传统测汞方法需要进行样品前处理, 样品前处
Байду номын сангаас
理时间通常较长, 汞元素的易挥发性直接导致了结 果不确定; 汞造成了实验室环境的污染, 影响了人体 的健康。
本方法省略了化学预处理步骤, 直接进行热分 解、金汞齐反应, 每个样品测定时间约为 5 min。可 直接测 定固 体、液 体 样 品, 保 持 了实 验 室 环境 的 清洁。 3. 5 样品测定结果
[ S] .
( 上接第 83 页)
参考文献:
[ 1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英 . 环 境与 监测 [ M ] . 北 京: 高等 教育出版社, 2006: 168.
[ 2] 中华人民共和国卫生部. 生活饮用水卫生规 范[ M ] . 北 京: 中 华人民共和国卫生部, 2001: 248.
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基苯类化合物结果 分析[ J] . 中国卫生 工程学, 2002, 1 ( 3) : 149. [ 4] 国家环 保总 局. 水 和废 水监 测分 析方 法[ M ] . 4 版. 北 京: 中国环境科学出版社, 2002: 552- 555. [ 5] 王玲 玲, 申 剑. 固相 萃取/ GC/ M S 法测 定水 中半 挥发 性有机物[ J] . 现代科学仪器, 2003, 3: 53- 55.
理化检验- 化学分册
张红英等: DM A-80 型直接测汞仪测定食品中汞
用 100 L 水进行分析, 直到其吸光度小于 0. 003 0 为止。
3 结果与讨论
3. 1 氧气的作用 氧化能使样品的有机成分燃烧, 产生二氧化碳
和水。在此过程中不会生成氧化汞( 氧化汞高温受 热分解) , 因此不会产生汞的损耗。 3. 2 汞蒸汽的吸附及释放
取鱼罐头样品分别用 DM A- 80 型直 接测汞仪 和冷原子吸收光谱法标准方法[ 2] 进行测定, 检测结 果分别为 0. 52 mg kg- 1 和 0. 51 m g kg- 1 。
参考文献:
[ 1] G B 2762- 1994 食品中汞限量卫生标准[ S] . [ 2] G B/ T 5009. 17- 2003 食品 中总 汞及 有机 汞的 测定
理化检验- 化学分册
PT CA( PART B: CH EM . ANAL . )
2008 年 第 44 卷
知识与经验
DMA- 80 型直接测汞仪测定食品中汞
张红英, 王 丽, 曹丽玲, 赵树青, 王 军, 张长青
( 石家庄市疾病预防控制中心, 石家庄 050011)
中图分类号: O 657
文献标识码: B
图 1 D M A-80 型直接测汞仪操作流程 Fig. 1 S chemat ic of D M A- 80
收稿日期: 2006-06-27 84
2 试验部分
2. 1 仪器与试剂 M IL EST ONE DMA- 80 型直接测汞仪, 由自动
进样器、样品炉、催化管、齐化管、2 个吸收池、汞灯、 检测器、工作站、专用样品舟等组成。开机前先打开 氧气瓶, 压 力调至 4 105P a, 关机时顺 序为工作 站、主机、氧气。
汞蒸汽被氧气流带到齐化管内, 在低温( 100~ 150 ) 时齐化管内的金吸附汞蒸汽, 其它气体则排 出。随后齐化管外的电炉丝迅速升温, 被吸附的汞 在高温( 850~ 950 ) 时释放出来。 3. 3 测量范围
DMA- 80 型 直 接 测 汞 仪 的 测 量 范 围 为 0 ~ 600 ng。仪器有两个吸收池, 分别为长池和短池。图 2 表示了分析过程中的典型峰值, 根据峰的高度选 择标准曲线。第一个峰值表示长 池中汞的绝对 含 量, 质量范围为 0~ 35 ng; 第二个峰值表示短 池中 汞的绝对含量, 质量范围为 35~ 600 ng。
文章编号 : 1001- 4020( 2008) 01- 0084- 02
汞可引起人类急、慢性中毒, 自工业革命以来, 汞在全球大气、水和土壤中的含量已增加了 3 倍左 右。在工业区附近汞的含量更高, 汞污染的不断加 剧对人类健康和环境造成了极大危害。食品中汞的 含量直接影响着人们的身体健康, 我国对各类食品 中汞的限量都有相应的标准[ 1 ] , 现行测定汞的国家 标准检测方法为 GB 5009. 17- 2003[ 2] , 该检测方法 需要消化前处理样品, 繁琐耗时。而运用 DM A- 80 型直接测汞仪, 样品无需做离线的湿法消化或复杂 的前处理, 可实现全自动直接进样, 即可得到满意的 结果。DM A- 80 型直接测汞仪能检测不同样品中的 痕量汞, 固体样品包括沉淀物、土壤、矿泥、食品、植 物和动物组织、煤、油、鱼类、水泥, 液体样品包括废 水、饮料、生物流体等。
1 原理
称重好的液体或固体样品通过自动进样器导入 仪器中, 在氧气流的负载下, 样品被干燥, 继而被热 分解; 热分解后的产物进入催化管催化还原, 汞被还 原成汞原子, 汞蒸汽被齐化管收集进行完全金汞齐 反应, 随后高温解析; 最后在吸收池内于 254 nm 波 长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的( 样品中) 汞 含量。仪器操作流程见图 1。
/ ( g L- 1)
测定总量
回收率
T ot al am t of R ecovery
Hg found
/%
饮料 1 饮料 2 鱼罐头
未检出 未检出
520
50 200 3 000
49. 5 200 3 522
99. 0 100. 0 100. 1
茶叶标准物质的证书值为 13. 0 g kg - 1 , 测 定值( n= 10) 为 12. 65 g kg- 1, 相对标准偏差为 2. 96% 。 3. 6 两种检测方法结果的比较