DMA_80型直接测汞仪测定食品中汞

文章编号 : 1001- 4020( 2008) 01- 0084- 02
汞可引起人类急、慢性中毒, 自工业革命以来, 汞在全球大气、水和土壤中的含量已增加了 3 倍左 右。在工业区附近汞的含量更高, 汞污染的不断加 剧对人类健康和环境造成了极大危害。食品中汞的 含量直接影响着人们的身体健康, 我国对各类食品 中汞的限量都有相应的标准[ 1 ] , 现行测定汞的国家 标准检测方法为 GB 5009. 17- 2003[ 2] , 该检测方法 需要消化前处理样品, 繁琐耗时。而运用 DM A- 80 型直接测汞仪, 样品无需做离线的湿法消化或复杂 的前处理, 可实现全自动直接进样, 即可得到满意的 结果。DM A- 80 型直接测汞仪能检测不同样品中的 痕量汞, 固体样品包括沉淀物、土壤、矿泥、食品、植 物和动物组织、煤、油、鱼类、水泥, 液体样品包括废 水、饮料、生物流体等。
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汞蒸汽被氧气流带到齐化管内, 在低温( 100~ 150 ) 时齐化管内的金吸附汞蒸汽, 其它气体则排 出。随后齐化管外的电炉丝迅速升温, 被吸附的汞 在高温( 850~ 950 ) 时释放出来。 3. 3 测量范围
DMA- 80 型 直 接 测 汞 仪 的 测 量 范 围 为 0 ~ 600 ng。仪器有两个吸收池, 分别为长池和短池。图 2 表示了分析过程中的典型峰值, 根据峰的高度选 择标准曲线。第一个峰值表示长 池中汞的绝对 含 量, 质量范围为 0~ 35 ng; 第二个峰值表示短 池中 汞的绝对含量, 质量范围为 35~ 600 ng。
取鱼罐头样品分别用 DM A- 80 型直 接测汞仪 和冷原子吸收光谱法标准方法[ 2] 进行测定, 检测结 果分别为 0. 52 mg kg- 1 和 0. 51 m g kg- 1 。
参考文献:
[ 1] G B 2762- 1994 食品中汞限量卫生标准[ S] . [ 2] G B/ T 5009. 17- 2003 食品 中总 汞及 有机 汞的 测定
1 原理
称重好的液体或固体样品通过自动进样器导入 仪器中, 在氧气流的负载下, 样品被干燥, 继而被热 分解; 热分解后的产物进入催化管催化还原, 汞被还 原成汞原子, 汞蒸汽被齐化管收集进行完全金汞齐 反应, 随后高温解析; 最后在吸收池内于 254 nm 波 长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的( 样品中) 汞 含量。仪器操作流程见图 1。
[ S] .
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参考文献:
[ 1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英 . 环 境与 监测 [ M ] . 北 京: 高等 教育出版社, 2006: 168.
[ 2] 中华人民共和国卫生部. 生活饮用水卫生规 范[ M ] . 北 京: 中 华人民共和国卫生部, 2001: 248.
[ 3] 孙润泰, 陈 敏 , 于 波, 等. 气相色 谱法测定 水源水 中硝
理化检验- 化学分册
张红英等: DM A-80 型直接测汞仪测定食品中汞
用 100 L 水进行分析, 直到其吸光度小于 0. 003 0 为止。
3 结果与讨论
3. 1 氧气的作用 氧化能使样品的有机成分燃烧, 产生二氧化碳
和水。在此过程中不会生成氧化汞( 氧化汞高温受 热分解) , 因此不会产生汞的损耗。 3. 2 汞蒸汽的吸附及释放
基苯类化合物结果 分析[ J] . 中国卫生 工程学, 2002, 1 ( 3) : 149. [ 4] 国家环 保总 局. 水 和废 水监 测分 析方 法[ M ] . 4 版. 北 京: 中国环境科学出版社, 2002: 552- 555. [ 5] 王玲 玲, 申 剑. 固相 萃取/ GC/ M S 法测 定水 中半 挥发 性有机物[ J] . 现代科学仪器, 2003, 3: 53- 55.
图 1 D M A-80 型直接测汞仪操作流程 Fig. 1 S chemat ic of D M A- 80
收稿日期: 2006-06-27 84
2 试验部分
2. 1 仪器与试剂 M IL EST ONE DMA- 80 型直接测汞仪, 由自动
进样器、样品炉、催化管、齐化管、2 个吸收池、汞灯、 检测器、工作站、专用样品舟等组成。开机前先打开 氧气瓶, 压 力调至 4 105P a, 关机时顺 序为工作 站、主机、氧气。
汞标准溶液: 1. 000 g L - 1 。 混合溶液: 称取重铬酸钾 0. 05 g 溶于水中, 加 入浓 盐 酸 0. 05 mL , 浓 硝 酸 5 mL , 用 水 稀 释 至 500 m L。 2. 2 仪器工作参数 干燥 温度 300 , 干 燥 时 间 80 s; 分 解 温 度 900 , 分解时间 180 s; 等待时间 80 s; 汞齐化时间 12 s; 记录 测 量 信 号 时 间 30 s; 氧 气 压 力 为 4 105 Pa。 2. 3 试验方法 吸取一定量的汞标准溶液, 用混合溶液定容至 100 m L, 配制为 1, 2, 3, 4, 5, 6 mg L- 1 和 25, 50, 100, 200, 300, 400 g L- 1 标准系列。以混合溶液 为空白 溶液。 按选 定的工 作条 件, 吸取 标准 溶液 100 L 于样品舟进行测定, 绘制 0~ 35 ng 和 35~ 600 ng 两条标准曲线。标准曲线一般可使用 3 个 月, 当仪器的重要部件更换后必须重新测定标准曲 线, 但检测样品数量较多时, 要及时检查标准曲线的 有效性。称取粮食类或饮料等食品样品 0. 1~ 0. 5 g 于样品舟, 放入自动进样器进行检测, 测定一份样品 平均需要时间 5 m in。 该机样品舟有镍舟和石英舟两种。标准溶液和 液体样品使用石英舟, 食品样品使用镍舟。镍舟使 用完毕后放入 800 高温炉中烘烤 5 min 左右以备 下次使用。 为了驱除可能存在的污染, 每次样品测定前, 先
按试验方法对茶叶标准物质、饮料、鱼罐头样品
进行了测定, 同时进行加标回收 试验, 测 定结果见 表 1。
表 1 回收率结果 Tab. 1 Results of recovery test
样品含量
加标量
样品
Name of s ampl e
Am f ou nd
t of H g in sampl e
Am t of Hg st andard added
/ ( g L- 1)
测定总量
回收率
T ot al am t of R ecovery
Hg found
/%
饮料 1 饮料 2 鱼罐头
未检出 未检出
520
50 200 3 000
49. 5 200 3 522
99. 0 100. 0 100. 1
茶叶标准物质的证书值为 13. 0 g kg - 1 , 测 定值( n= 10) 为 12. 65 g kg- 1, 相对标准偏差为 2. 96% 。 3. 6 两种检测方法结果的比较
图 2 典型峰值图 Fig. 2 A t ypical profil e of peak val ue
3. 4 与传统测汞方法的比较 传统测汞方法需要进行样品前处理, 样品前处
理时间通常较长, 汞元素的易挥发性直接导致了结 果不确定; 汞造成了实验室环境的污染, 影响了人体 的健康。
本方法省略了化学预处理步骤, 直接进行热分 解、金汞齐反应, 每个样品测定时间约为 5 min。可 直接测 定固 体、液 体 样 品, 保 持 了实 验 室 环境 的 清洁。 3. 5 样品测定结果
理化检验- 化学分册
PT CA( PART B: CH EM . ANAL . )
2008 年 第 44 卷
知识与经验
DMA- 80 型直接测汞仪测定食品中汞
张红英, 王 丽, 曹丽玲, 赵树青, 王 军, 张长青
( 石家庄市疾病预防控制中心, 石家庄 050011)
中图分类号: O 657
文献标识码: B