食品中总汞及有机汞的测定原理

食品中总汞的测定

食品中总汞的测定食品检测技术食品中总汞的测定第一法冷原子吸收法一、目的与要求：1、掌握用分光分度计测定总汞的方法2、初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法二、原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸―硫酸或硝酸－硫酸―五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。

三、试剂与仪器：1、硝酸2、硫酸3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl22H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。

4、无水氯化钙，干燥用。

5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。

6、五氧化二钒。

7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。

8、20％盐酸羟胺溶液。

9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶食品检测技术液每毫升相当于1mg汞。

10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。

11、消化装置一套。

12、测汞仪。

13、汞蒸气发生器。

14、抽气装置。

四、操作方法：(一)样品消化1、回流消化法。

(1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。

如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。

食品中汞的测定-概述说明以及解释

食品中汞的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述汞是一种有毒重金属，在环境和食物中存在的普遍污染物之一。

它可以通过人为活动，如工业排放、燃煤和废物处理等进入生态系统。

由于其潜在的危害性，对食品中汞含量的测定显得尤为重要。

食品是人们日常生活中不可或缺的一部分，因此了解食品中可能存在的汞含量对于保障人体健康至关重要。

食品中汞的来源主要包括水体污染、土壤污染以及生物体内的汞蓄积。

水体和土壤中的汞可以通过生物体的摄食作用进入食物链，从而在食品中积累。

针对食品中汞的测定方法有许多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法通过对食品样品进行提取、前处理和仪器测定来确定食品中汞的含量。

根据样品类型和仪器设备的可用性，不同的测定方法可以选择不同的适用性。

汞在食品中的积累将对人体健康产生潜在的危害。

长期摄入食品中含有较高汞含量的食物可能会导致神经系统、免疫系统以及肾脏等多个器官的损害。

因此，对食品中汞含量的测定具有重要的食品安全意义。

通过确定食品中汞的含量，有助于制定相应的监管标准和食品安全措施，以保障公众的健康与安全。

综上所述，食品中汞的测定对于保障人体健康具有重要意义。

通过深入了解食品中汞的来源和测定方法，我们能更好地认识食品中汞的危害性，并采取相应的措施来确保食物的安全性。

这一课题的研究与实践，相信将为保护公众的健康做出积极贡献。

1.2 文章结构文章结构是指文章的整体组织和布局，包括引言、正文和结论等部分。

在本篇文章中，主要包含以下几个部分：1. 引言部分：引言部分概述了本文研究的背景和目的。

首先，简要介绍了食品中存在的汞污染问题，强调了汞在食品中的危害性。

然后，对文章的结构和内容进行了概述，提前介绍了正文部分将会涉及的食品中汞的来源和测定方法，以及结论部分将会对汞在食品中的危害性和测定对食品安全的意义进行总结。

2. 正文部分：正文部分是本文的主体，包括了食品中汞的来源和测定方法的介绍。

食品中总汞及有机汞的测定

食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定 11 范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。

本标准适用于各类食品中总汞的测定。

原子荧光光谱分析法：检出限0.15μg／kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L～60μg/L；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4μg／kg，其他消解法为10μg／kg，比色法为25μg／kg。

第一法原子荧光光谱分析法2 原理)或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4钠(NaBH)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极4灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

3 试剂3．1 硝酸(优级纯)。

3．2 30％过氧化氢。

3．3 硫酸(优级纯)。

3．4 硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL 水中，冷却后小心混匀。

3．5 硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。

3．6 氢氧化钾溶液(5g／L)：称取 5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至 1 000mL，混匀。

3．7 硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至 1 000 mL，混匀，现用现配。

3．8 汞标准储备溶液：精密称取0．1354 g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1牛1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1 mg汞。

3．9 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1 mg／mL)1 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10fJg／mL。

在分别吸取10μS／mL汞标准溶液I mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100 ng／mL和 500ng／mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。

汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准-概述说明以及解释

汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于检测汞元素及其化合物浓度的分析方法。

汞元素是一种有毒金属，广泛存在于自然界中，而汞化合物则是由汞元素与其他元素形成的化学物质。

由于汞的有毒性和广泛应用，对汞及其化合物的准确分析和监测成为了环境保护和食品安全等领域的重要任务。

石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析技术，常用于汞及其化合物的测定。

该方法基于原子吸收光谱原理，通过加热样品中的汞，使其被转化为气态汞原子，然后利用电热石墨炉对汞原子进行吸收光谱测量。

由于石墨炉对汞原子的吸收具有高选择性和灵敏度，因此可以对汞及其化合物进行极低浓度的检测。

本文旨在通过对汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法的概述和应用进行详细介绍，以及对该技术的优势和不足进行分析，进一步推动该方法在环境和食品领域的应用。

同时，为了完善该方法的标准化和规范化，本文还将探讨当前标准存在的问题并展望未来发展方向。

通过深入了解和研究石墨炉原子吸收分光光度法在汞及其化合物分析中的应用，我们可以为环境监测、食品安全和职业健康等领域的科学研究和实践提供有力的分析手段和数据支持，并为相关行业的政策制定和风险管理提供可靠的依据。

从而实现对汞及其化合物的可持续监测和控制，保障公众的健康与安全。

1.2 文章结构文章结构（1.2）为了全面深入地探讨汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准，本文将按照以下主要结构进行展开：1. 引言：首先对文章的主题进行概述，介绍汞及其化合物以及石墨炉原子吸收分光光度法的基本情况。

通过此部分，读者将对本文的主要内容有一个整体的了解。

2. 正文：2.1 汞及其化合物的概述：详细介绍汞及其主要的化合物，包括其特征、性质、常见的来源等方面。

通过对汞及其化合物的概述，读者将对后续内容有更清晰的认识。

2.2 石墨炉原子吸收分光光度法的原理：阐述石墨炉原子吸收分光光度法的基本原理，包括石墨炉的结构和工作原理、原子吸收光度法的基本原理、原子吸收光度计的构造和使用等方面。

18总汞测定的标准操作规程

1目的规范总汞测定的标准操作规程。

2范围本标准规定了食品中总汞的测定方法。

本标准第一、二法适用于各类食品中总汞的测定。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总汞及无机汞的测定4.2原子荧光光谱分析法4.2.1原理)或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4钠(NaBH)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在汞空心阴极灯照4射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

4.2.2试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.2.1试剂4.2.1．1 硝酸。

4.2.1．2 过氧化氢。

4.2.1．3 硫酸4.2.1．4氢氧化钾4.2.1．5硼氢化钾：分析纯。

4.2.2试剂配置4.2.2.1硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中。

4.2.2.2硝酸溶液(5+95)：量取5mL硝酸，缓缓加人95mL水中。

4.2.2.3氢氧化钾溶液(5g／L)：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1 000mL，混匀。

4.2.2.4硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L 氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000mL，混匀。

现用现配。

4.2.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(5+95)中。

4.2.2.6硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）：量取500mL硝酸，100ml高氯酸，混匀。

4.2.3标准品氯化汞（HgCl2）：纯度≥99%。

4.2.4标准溶液配制4.2.4.1汞标准储备溶液（1.00mg/ml）：精密称取0．1354 g经干燥过的二氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 1.00 mg/ml。

食品中总汞含量的测定

2012年12月内蒙古科技与经济December2012　第24期总第274期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.24T o tal N o.274食品中总汞含量的测定刘　晔,张　园(乌海市产品质量计量检测所,内蒙古乌海　016000) 摘　要:对应用原子荧光光谱分析法对于食品中总汞含量的测定方法,及其实验过程中的技术要点进行浅析,综合大量实践经验,提高汞元素测定的灵敏度、准确度等,以便在实际工作应用中降低实验误差,提高工作效率。

关键词:微波消解;总汞;测定;食品;汞元素中图分类号:R155.5+1 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)24—0056—02 众所周知,重金属元素对人体的毒害作用是巨大的,汞元素作为俗称五毒(汞、镉、铅、铬和砷)之一的重金属元素,在自然界中由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,在食品安全上历来受到人们的极大重视,因此,对于食品中微量汞的测定直接关系到人们的食品安全问题。

国家标准GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中规定的方法一:原子荧光光谱分析法,此方法应用较广,测定原理为:试样经酸加热微波消解之后,在酸性介质中,还原剂硼氢化钾(钠)将试样中的汞元素还原为原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特定的汞空心阴极灯照射下,将基态汞原子激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,之后与标准系列比较定量,代入公式计算出样品中总汞的实际含量。

从国家标准方法中可以看出,影响实验结果准确性的关键技术要点大致为:样品的前处理消解方法,酸性介质的选择,载气流量的确定等方面,笔者将就以上原子荧光光谱法测定食物中汞含量的技术要点及一些操作技术问题进行探讨,浅析综述如下。

1　样品消解方法的选择要准确测定样品中的总汞含量,关键点之一便是样品的前处理方法,即样品的消解方法,直接影响着实验结果的准确性。

食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法(二)

食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法（二）5.1.1 在采样和制备过程中，应注重不使试样污染。

5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎匀称，装入洁净瓶中，密封保存备用。

5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新奇样品，洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中，密封,于4℃冰箱冷藏备用。

5.2 试样消解5.2.1 压力罐消解法称取固体试样0.2g～1.0g(精确到0.001g),新奇样品0.5g～2.0g或液体试样吸取1mL～5mL称量(精确到0.001g),置于消解内罐中，加入5mL浸泡过夜。

盖好内盖,旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h,在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢大衣,将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃或超声脱气2min～5min赶去棕色气体。

取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时作空白实验。

5.2.2 微波消解法称取固体试样0.2g～0.5g(精确到0.001g)、新奇样品0.2g～0.8g或液体试样1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,根据微波消解仪的标准操作步骤举行消解。

冷却后取出，缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5min,赶去棕色气体,取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做空白实验。

5.2.3 回流消解法 5.2.3.1 粮食称取1.0g～4.0g(精确到0.001g)试样，置于消扮装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL,转动锥形瓶防止局部炭化。

装上冷凝管后，小火加热，待开头发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。

测汞仪直接测定食品中的总汞含量

分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.10.058测汞仪直接测定食品中的总汞含量Mercury Meter can Directly Determine the Total Mercury Content in Food◎ 梁栋明（鄂尔多斯市食品检验检测中心，内蒙古鄂尔多斯 017000）Liang Dongming(Ordos Food Inspection and Testing Center, Ordos 017000, China)摘要：随着工业化进程的逐步加快，食品安全和环境保护问题受到越来越多的关注，因此加强食品安全监测管控工作刻不容缓。

汞元素的自然蒸发对动植物的生长产生影响，严重威胁着人类的健康。

针对汞元素的特性和在食品中存在的普遍情况，在分析传统检测方法的基础上，对全自动测汞仪直接测定食品中总汞的应用做了进一步探析，为食品中汞的直接检测提供参考。

关键词：食品安全；有害金属；测汞仪Abstract：With the gradual acceleration of the industrialization process, food safety and environmental protection issues are more and more concerned by the community, so it is urgent to strengthen food safety monitoring and control. The natural evaporation of mercury has an impact on the growth of animals and plants, which is a serious threat to human health. In view of the characteristics of mercury and the general situation in food, based on the analysis of traditional detection methods, the application of automatic mercury detector in the direct determination of total mercury in food was further explored, providing a reference for the direct detection of mercury in food.Key words：Food safety; Hazardous metals; Mercury measurement instrument中图分类号：TS207.31加强食品安全检测的重要意义随着我国社会经济的发展，工业化进程的逐步加快，食品安全和环境保护问题越来越受社会各界的关注，因此加强食品安全监测管控逐渐成为相关部门的工作重心。

食品重金属检测原理及流程

食品重金属检测原理及流程第一篇：食品重金属检测原理及流程上海千测认证网提供食品重金属检测原理及流程蔬菜中总汞的测定原理-蔬菜试样经酸消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞。

在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。

试剂在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

试剂每批次进行验收，测定其空白溶液的荧光值，若空白荧光值太高，则更换试剂。

_具体配制见GB/T5009.170·汞标准溶液：购买或自行配制。

_注意：标准使用液现用现配，硼氢化钾溶液(0.07%)现用现配或于冰箱中可保存10天。

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

仪器_AFS-230E型原子荧光光度计，汞编码空心阴极灯（电子工业部第十二研究所）·CEM-MARS5微波消解仪试样消解_方法卜五氧化二钒消化法-方法2一微波消解法标准系列的制备-取25ml容量瓶6只，加10ml水，缓慢加入2.5ml硫酸，冷却。

依次准确加入相应量的汞标准使用液，相当于汞浓度0.00.0.20、0.40.0.60、0.80.100ng／Ⅲl，加Iml高锰酸钾(50g/L)，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，加水至刻度，混匀待测。

_汞线性范围为0～50ng/ml，若试样中汞含量超出标准曲线范围，则可配制高浓度系列标准，或将试样分解液稀释，或减少称样量。

应注意稀释可能会带来相应误差。

仪器参考条件：_光电倍增管电压：240V（负高压增大，仪器灵敏度也增大，但噪声也相应增大）；．汞空心阴极灯电流：30MA（灯正常使用寿命一般为一年，若长时间使用灵敏度降低时可适当加大灯电流，在一定范围内，灯电流越大，激发强度越大，灵敏度则越高，但要注意噪声、灯的寿命和自吸现象）；_原子化器温度：200℃～300℃；_氩气流速：600ml/min（气瓶次级压力为0.2．0.3Mpa之间）；．测量：荧光强度或浓度直读；．读数方式：峰面积；．标准曲线的拟合次数：采用一次拟合曲线。

直接进样测汞法测定食品中总汞含量

分析检测直接进样测汞法测定食品中总汞含量鲁秀婷（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030012）摘要：建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。

样品经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集带入检测器，在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。

方法检出限为0.000 86 mg·kg-1，加标回收率为70.3%～109.0%，精密度为0.93%～1.58%。

方法操作简单，快速稳定，适合食品中微量汞的测定。

关键词：直接进样测汞仪；汞；食品Determination of Total Mercury Content in Food by DirectInjection Mercury AssayLU Xiuting(Institute of Food and Grain Inspection Technology, Shanxi Inspection and Testing Center, Taiyuan 030012, China) Abstract: The direct mercuric injection method for the determation of total mercury in food was verified. After high-temperature buring and catalytic pyrolysis of the samples, mercury was reduced to elemental mercury, witch was enriched with gold amalgam into the detector. Atomic absorption spectrometry was performend at 253.7 nm wavelength. The detection limit of the method was 0.000 086 mg·kg-1, the recoveries were 70.3%～109.0%, and the precision was 0.93～1.58. The method is simple, rapid and stable, and suitable for the determination of trace mercury in food.Keywords: direct sampling mercury analysis method; mercury; food汞在自然界分布广泛，是对人类和环境最具危害的元素之一。

食品中总汞及有机汞的测定

食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定 11 范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。

本标准适用于各类食品中总汞的测定。

原子荧光光谱分析法：检出限0.15μg／kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L～60μg/L；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4μg／kg，其他消解法为10μg／kg，比色法为25μg／kg。

第一法原子荧光光谱分析法2 原理)或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4钠(NaBH)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极4灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

3 试剂3．1 硝酸(优级纯)。

3．2 30％过氧化氢。

3．3 硫酸(优级纯)。

3．4 硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL 水中，冷却后小心混匀。

3．5 硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。

3．6 氢氧化钾溶液(5g／L)：称取 5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至 1 000mL，混匀。

3．7 硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至 1 000 mL，混匀，现用现配。

3．8 汞标准储备溶液：精密称取0．1354 g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1牛1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1 mg汞。

3．9 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1 mg／mL)1 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10fJg／mL。

在分别吸取10μS／mL汞标准溶液I mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100 ng／mL和 500ng／mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。

食品分析中汞和锡的测定

双硫腙的结构式：
蓝黑色结晶性粉末，易被空气氧化，可加入二氧化硫水溶液保护；易溶于四氯化碳和氯仿，其溶液不稳定，微溶于乙醇，不溶于水
原理：
样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。
试剂
硝酸硫酸
氨水
三氯甲烷（不应含有氧化物）硫酸（1:35）：量取5mL硫酸，缓缓倒入150mL水中，冷后加水至180mL
锡标准使用液的配制
准确称取0.1g金属锡（99.99%）置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加入 50mL水，，移入100mL容量瓶中，，用硫酸（1：9）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液相当于每毫升1.0mg锡。
汞含量的测定——双硫腙比色法锡含量的测定——氢化物原子荧光光谱法
汞含量的测定—双硫腙比色法
汞俗称水银,为银白色液态金属，汞易蒸发，在空气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀酸，毒性很大。常见的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸汞、碘化汞等，均属于烈性毒物。汞的化合物在工农业和医药等方面应用极广，极容易造成环境污染。环境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大，所以不慎混入食品或误食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件较为多见。
准确称取0.1355）使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0mg汞。
汞标准使用液的配制
吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸（1:35）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0ug汞。再吸取此液5.0mL置于 50mL容量瓶中，加硫酸（1：35）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0ug汞。

食品中汞含量的测定——双硫腙分光光度法

根据样液的吸光度，在标准曲线上求出样液的浓度。
➢ 食品中铁、镁、锰、铜、锌的测定
（1）、原理：
食品中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，在测定无机元素之前，必须先破坏有机物质，释放出被测组分，这称之为有机物破坏法（干法灰化和湿法消化）。样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长 2 4 8 . 3 nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm 处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
➢ 概述：
汞俗称水银为银白色液态金属，汞易蒸发，在空气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀酸，毒性很大，常见的汞化物有氯化高汞、氧化汞、硝酸汞、碘化汞等，均属于烈性毒物。汞的化合物在工农业和医药等方面应用极广，极容易造成环境污染，环境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大，所以不慎混入食品或误食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件较为多见。
➢ 仪器的结构及性能
❖ 仪器的组成：原子吸收分光光度计由4个基本单元系统构成，即光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统
❖ 光源系统主要产生待测元素的特征谱线，一般采用空心阴极灯；
❖ 原子化系统主要使试样中的待测元素转变为自由原子蒸气（火焰原子化器—雾化器和燃烧器；无火焰原子化器—高温石墨管，试样在石墨管中随着温度的升高而干燥、灰化、原子化，即转变为自由原子蒸气）；
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白试验。
②测定：
将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各相应元素的标准稀释液

食品中总汞及有机汞的测定原理

食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长 nm的共振线具有强烈的吸收作用。

试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为
离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。

3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。

酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。

由保留时间定性，外标法峰面积定量。

食品中重金属(矿物质)的检测

8、无水氯化钙
9、硫酸-硝酸混合液(1+1+8)
第一节食品中总汞的检测
三、仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 1、双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。 2、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 3、分析天平。 4、恒温干燥箱。
重点：原子吸收分光光法、双硫踪比色法、
矿物质预处理方法
难点：原子吸收分光光法
第六章食品中矿物质的检测
本章目录
第一节食品中汞的测定第二节食品中铅的测定第三节食品中砷的测定第四节食品中锡的测定
第一节食品中总汞的检测
一、原理汞原子蒸气对波长253.7nm的特征谱线具有强烈
的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解后使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成汞原子，然后以氮气或干燥空气作为载体，将汞原子带入汞测定仪，对汞空心阴极灯在波长253.7nm处发射的特征谱线进行冷原子吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与汞的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中汞的含量。
归方程。
第二节食品中铅的检测
3、样品溶液及试剂空白的测定吸取10.0mL消化后的样品溶液和同量的试剂空
白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。依铅标准曲线绘制操作顺序进行，最后于波长 510nm处测得吸光度值,并与铅标准曲线比较定量。
第二节食品中铅的检测
一（五）结果计算
X m1 m2 1000
含水分多的食品或液体样品：称取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再上述方法操作。
第二节食品中铅的检测
2、铅标准曲线的绘制

粮食中总汞测定方法

粮食中总汞测定方法于向英【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)032【总页数】1页(P47)【作者】于向英【作者单位】前郭尔罗斯蒙古族自治县粮油品质卫生检验监测站【正文语种】中文汞元素是一种带有剧毒的物质，在空气中较为稳定，但是蒸气中含有剧毒，汞元素可以溶于硫酸以及硝酸之中。

少量的汞虽然不会引起人的直接死亡，但是长时间接触会产生慢性中毒，而人类食用含有汞元素的食物半年之后，即可引起慢性中毒。

所以，现在的粮食检测中，总汞测定是主要检测项目之一。

目前对粮食中汞测定的方法主要有两种，均为国标第一方法，分别为微波消解方法以及高压消解方法，两种方法各有利弊，对比之下，是微波消解方法较占优势。

准备材料,试剂,在进行实验之前，需要进行材料的准备。

首先，是准备试剂。

本次实验中主要用到的试剂为硝酸、氢氧化钠、硼氢化钾，皆为优级纯，去离子水，使用某品牌纯净水，30浓度过氧化氢。

共标准使用溶液的配比方法如下：根据国家规定标准，由标准物质研究中心机构提供贮备溶液共1mg/mL Hg；氢氧化钾溶液为0.5g/L，具体配比方法如下：取3克氢氧化钾，等待完全溶解之后，再取0.5克硼氢化钾，将硼氢化钾溶解，加入碱液，用水稀释，溶液来给你达到1000mL，摇匀，备用。

仪器,本次实验共采用一下几种仪器，一种是原子荧光仪（AF -610A），为美国瑞利仪器公司生产；微波消解炉（MSP - 6600），为美国瑞利仪器公司生产；汞空心阴极灯，也由美国瑞利仪器公司生产；高压消解罐，由美国瑞利仪器公司生产。

微波消解方法,首先，随机选取粮食样本，将样本粉碎、混匀，然后过40m筛出0.3克干样，即将2mL过氧化氢与5mL硝酸置入高压消解罐之中，并将高压消解罐上方的安全阀盖好，整个消解罐呈密封状态，将高压消解罐置入微波消解炉之中，设定微波消解炉系统参数，本次使用的微波消解炉型号为（MSP - 6600），其系统参数的设定步骤为粮食——步骤1——运行时间（调至30min）——保持时间（调至15min）——功率（50%）——恒压（0.8MPa）——完成设定。