HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量

药物分析辅导：头孢氨苄及其制剂含量测定方法

⾊谱条件与系统适⽤性试验：⽤⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以⽔-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）为流动相；检测波长为254nm。

头孢氨苄⼲混悬剂、头孢氨苄⽚、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定⽅法同头孢氨苄。

⽂献报道的⽅法（HPLC法），试验条件除药典的⽔-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外，其它的如：周嘉等⽤HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。

仪器：导津LC-10AD 液相⾊谱仪。

⾊谱柱为Spherisorb C18柱（5µm，4.6mm×250mm）；流动相为0.025mol/L磷酸溶液（⽤三⼄胺调pH3.0±0.1）-⼄腈（88：12）；流速为 0.9ml/min；检测波长为240nm；柱温为室温。

王建宁等⽤HPLC法测定头孢氨苄⽚的含量。

仪器：⽇⽴L-6200A⾼效液相⾊谱仪。

⾊谱柱为C18(250mm×4.6mm，5µm)；流动相：0.04mol/L磷酸溶液(⽤三⼄胺调pH3.0)-⼄腈(75：25)；流速：1mL/min；检测波长：240nm；柱温：室温。

程成等⽤HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。

Waters⾊谱系统，⾊谱柱采⽤Nova Pak ODs柱(4µm，4.6mm×250mm)；流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70：30)；流速： 0.8ml/min；检测波长262nm；柱温25℃。

周静安等⽤HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。

仪器：导津LC-10AD 液相⾊谱仪。

⾊谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6mm）；流动相为甲醇-⽔（70：30）；流速为1.0ml/min；检测波长为262nm。

邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。

仪器：导津LC-10AD 液相⾊谱仪。

⾊谱柱：250mm×4.6mm 不锈钢柱，填料为Hypersil ODS；磷酸⼆氰钾溶液(0.01mol/L)-⼄氰-甲醇(90：8：2)，并⽤磷酸溶液调节PH ⾄4.5±0.1；检测波长：254mm。

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的含量

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的含量摘要：在医学领域当中，孢氨苄胶囊属于一种半合成的抗生素，在临床治疗过程中具有突出的疗效，由于其具有良好的稳定性，而且内部不含有过多的毒性成分，在治疗过程中，病人也不会有副作用产生，因此得到了广泛的应用，该药品蛋白结合率较低，可以稳定葡萄球菌产生的青霉素酶，同时可以忍受革兰氏阳性菌产生的内酰胺酶。

以往经常使用碘量法测量药品的成分，但该方法操作繁琐，而且费时费力，检验过程中容易受到外在因素的影响，因此在药品检测过程中很少使用这种方法，而是使用高效液相色谱法。

关键词：高效液相色谱法；头孢氨苄胶囊；药品检测复方头孢氨苄胶囊主要有头孢氨苄和甲氧苄啶两种成分组成，由于该药品是通过化学加工过的方式制成，因此传统方法在检验的过程中会受到外在因素的影响。

头孢氨苄和甲氧苄啶共同使用可以起到断细菌在生长繁殖的作用而且可具有良好的抗菌作用，其抗菌性能要远远优于头孢氨苄。

为了能够了解该药品内部组成结构以及详细成分，本文采用高效液相色谱法，以乙酰苯胺为内标测定其含量，这种检测方法不仅操作便捷，检测结果的准确性能够得到保证，而且可以对其进行重复检测。

1仪器与试药1.1仪器由于该药品属于化学产物，仅仅依靠人力无法分辨其内部成分，因此必须使用相关的检测仪器才能够保证检测结果的准确性，常用的检测仪器有DIONEX P680AISO型高效液相色谱仪、UVD17OU型HPLC检测器、XS 225A分析天平。

除了检测仪器之外，还需要用到一些试剂以及药品，例如色谱纯，分析过程中用到的甲醇以及双蒸水，为了保证检测结果具有说服力，因此需要选取某些药物作为对照品，最后需要头孢氨苄胶囊，以上所述的药品以及检测器械其规格和质量必须与有关机构指定的标准相符合。

2方法与结果2.1色谱条件与系统适应性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂水-甲醇-3.85%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500；2.2对照品储备液的制备根据检测要求，选取适量的头孢氨苄对照液，记录其重量放置于专门的容器当中，向其中加入流动液体，达到稀释对照液的目的，摇匀，将稀释过后的对照液储存起来。

高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量

高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量
赵远征钱小平李珠华
（大连市药品检验所１６２）１０１
头孢氨苄即先锋号，其含量测定现多采用剩余碘量法［］该法的测定结果受多种因素的影响［１，，２３］如
水解时间、温度ｐ、Ｈ放置时间、碘量等）实验条件须，
１０ｍ００ｌ）
（样品和试药内标物：二）咖啡因；对照品：头孢氨苄，中国药品生物制品检定所，批号８００６８３样
品：检的进口样品，送经试验，证明样品溶液在室温下
严格控制。本文采用反相高效液相色谱法，以咖啡因
为内标，用峰面积比值对头孢氨苄进行定量测定，结果令人满意。
２小时内稳定；４乙腈、乙酸钠、乙酸均为ＡＲ重蒸馏
水。
实验部分
（仪器和色谱条件Ｌ－Ａ高效液相色谱仪，一）Ｃ４ＳＤ２Ｓ紫外检测器，－２Ｘ数据处理机（Ｐ－ＡＣＲＡ日本岛
１６０１２１
Ｃｐａｅｉｗｓｔｍｉｅｂｈｇｐｒｏｍｎｅｅｈｌｎａｄｅｎｄｘｅｒｙｉｈｆｒａｃｅｌｕｄｒｍｔｒｈｕｉｇａａｙｉｌｕ（０ｉｉｃｏａｏａｙｎａｎｌｔａｃｌｍｎｑｈｇｐｓｎｃｏ３
蕃茄红素（ｆ．４、罗卜Ｒ＝０６Ｒ＝０４胡素ｆ．６及几乎停
准确称取１０ｇ．０蕃茄酱样品和事先研细的５无ｇ水硫酸钠及０５无水碳酸钠混和，．ｇ在研钵中研磨均
匀，加入５ｌ然后ｍ石油醚６９００，研磨数分钟后，
留在原点的其它色素分开，并以双波长薄层扫描测定

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的含量

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的含量头孢氨苄(cefalexin)为半合成抗生素，口服吸收良好，体内稳定，毒副作用较小，蛋白结合率低，对葡萄球菌产生的青霉素酶稳定；对革兰氏阳性菌产生的β-内酰胺酶有一定耐受性［1］，在临床上广为使用。

其含量测定中国药典(1995年版)采用碘量法［2］。

但此法操作繁琐，费工费时，影响因素多；还有采用高效液相色谱法的报道［3］，但内标物保留时间过长。

本文采用高效液相色谱法，以乙酰苯胺为内标测定其含量，方法简便、准确，重复性好，灵敏度高。

获得了较为满意的结果。

1 仪器与试药日立L-6200A高效液相色谱仪，L-4200H检测器，D-2500数据处理器。

头孢氨苄对照品(含量91.7%)、乙酰苯胺(内标物)、α-苯甘氨酸、7-氨基去乙酰胺基头孢烷酸(7-ADCA)，由中国药品生物制品检定所提供。

2 色谱条件色谱柱：YWG C18(250 mm×4.6 mm,10 μm)，流动相：0.015 mol。

L-1醋酸盐缓冲液(称取无水醋酸钠1.23 g，加水至1 000 mL，用醋酸调pH为4.0)-乙腈-甲醇(60∶6∶34)，检测波长：254 nm，流速：1.0 mL。

min-1。

3 线性范围精密称取头孢氨苄对照品约60 mg，置25 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10 mL置50 mL量瓶中，稀释成约为450 μg。

mL-1的溶液作为对照品溶液。

另精密称取乙酰苯胺适量，置25 mL量瓶中，加水溶解并稀释成约为550 μg。

mL-1的溶液，作为内标溶液。

精密量取对照品溶液0.1，0.5，0.75，1.0，1.5，3.0 mL，分别加入内标溶液2 mL，以流动相稀释至25 mL使内标最终浓度为44 μg。

mL-1［3］，摇匀，取20 μL 进样，色谱图见图1-A。

试验表明头孢氨苄浓度在18～535 μg。

mL-1范围内与对照品峰面积和内标物峰面积比呈良好的线性关系，回归方程为：A=0.015 81+0.009 83C r=0.999 9图1 对照品(A)与样品(B)高效液相色谱图1.头孢氨苄(3.98 min)2.乙酰苯胺(8.56 min)4 重复性和稳定性试验用样品进行6次试验测得平均含量为99.8%，RSD为1.7%。

药物分析实验：实验六 HPLC测定头孢氨苄胶囊的含量

另取头孢氨苄对照品适量，同法定容，按外标法以峰面积计算供试品C14H17N2O4S的含量。
五、注意事项
• 1．将配好的流动相接到流路中，开启泵起动开关，检测是否漏液
• 2．流动相必须预先脱气，可用超声波、机械真空泵或水力抽气泵脱气。
• 3．严格防止气泡进入系统，吸液软管必须充满流动相，吸液管的过滤器始终浸在溶剂中，如变换溶剂，必须先停泵，再将过滤器移到新的溶剂瓶内，然后才能开泵使用。
实验六 HPLC测定头孢氨苄胶囊的含量
一、实验目的
• 学习高效液相色谱分析的原理 • 学习外标法测定组分含量的方法 • 了解高效液相色谱仪的结构及正确使用方
法
二、实验原理
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内依据不同原理分离后，各成分先后进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录，从而达到分离分析的目的。
• 4．溶剂的变换必须注意溶剂的极性和互溶性。
• 5. 爱护实验器材
实验报告
1、按要求填好实验报告，下次实验课前班长统一收上来。
2、实验课成绩主要包括课堂表现和实验报告两大部分。
• 色谱仪：岛津高效液相色谱仪 • 色谱柱：ODS柱（4.6250mm，5m） • 柱温：室温 • 流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%
醋酸溶液（742：240：15：3） • 检测波长:25（约相当于头孢氨苄0.1g），置 100ml量瓶中，加超纯水溶解，定容，摇匀，滤纸过滤，取滤液10ml，置50ml量瓶中，用超纯水定容。摇匀后用滤头过滤1-2ml溶液。取20µl注入色谱仪，记录色谱图。
高效液相色谱流程

高效液相色谱法测定头孢氨苄含量

高效液相色谱法测定头孢氨苄含量
邓永辉;史权;姜咏梅
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2002(015)005
【摘要】本文采用HPLC法测定头孢氨苄含量，以乙酰苯胺为内标，色谱柱为Hypersil ODS柱，流动相为甲醇—乙氰—0.01mol／L磷酸二氢钾溶液(2:8:90)，按内标法计算头孢氨苄含量。

方法简便，重现性好，灵敏度高，专属性强。

头孢氨苄在0.26～10ug范围内线性良好(r=0.9999)，RSD=0.57％。

【总页数】2页(P338-339)
【作者】邓永辉;史权;姜咏梅
【作者单位】哈药集团制药总厂，150086;哈药集团制药总厂，150086;大庆市石化总厂
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的含量均匀度 [J], 戚继红
2.高效液相色谱法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄的含量 [J], 彭婷婷;王卫华
3.高效液相色谱法测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量 [J], 龚道芬;邱海蕴
4.高效液相色谱法测定头孢氨苄片的含量 [J], 廖庆番
5.用反相高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量 [J], 皮立
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高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证

高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证目的：确证用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法有效性和准确性。

方法：以Diamonsil CLC-ODS（150mm x 6mm，10 lm）为色谱柱，水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液- 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相，检测波长为254 nm，外标法定量。

结果：头孢氨苄浓度线性范围为0.02～0.20mg / ml，相关系数r= 0.9991，方法重复性试验RSD为1.42%。

结论：该方法可简单高效地完成，结果准确性好、稳定可靠，确证高效液相色谱依然为头孢氨苄制剂的质量控制中有效可靠的方法。

标签：头孢氨苄高效液相色谱法头孢氨芐（Cefalexin，又译先锋霉素Ⅳ、头孢力新等）是一种半合成的第一代口服头孢霉素类类抗生素药物，化学名（6R，7R）-3-甲基-7-[（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸，化学式C16H17N3O4S，在临床上广为使用。

其含量测定在旧版的中国药典（1995年版）采用碘量法○1。

但此法不仅操作步骤繁多，费工费时，干扰因素多；然后人们发明采用高效液相色谱法内标法测定的方法，但内标物保留时间过长，依然存在问题。

最后人们又发现采用高效液相色谱法，用外标法测定其含量，方法操作简单方便、数据准确可靠，灵敏度较高，重复性好，最终获得了较为满意的结果○2。

现在本文对这个方法进行确证，以确定该方法的有效性和准确性。

1.仪器与试药分析天平（precisa instrument ltd switzer land xs 225a precisa ），高效液相色谱柱（diamonsic C18 250 * 46mm），检测器（UVD 170v），泵（P680 HPLC pump），头孢氨苄胶囊（广州白云山制药总厂批号：2110102）2. 色谱条件用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂：水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液- 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500。

头孢氨苄胶囊混合工艺HPLC验证分析方法

头孢氨苄胶囊混合工艺HPLC验证分析方法摘要：目的：为了证明头孢氨苄胶囊混合配料在hplc条件下适合该产品的检查要求，证明在生产工艺过程中各混合时间点对其含量的影响以及头孢氨苄的专属性。

方法：hplc。

结果：该hplc条件可以检测出在混合工艺过程中，各混合时间点对药品含量的均匀性有多大影响，检测出在5分钟、10分钟、15分钟各上中下、左中右的取样点头孢氨苄配料样品的峰面积，时间较长的混合点的含量较均匀。

另外头孢氨苄胶囊配料样品的供试溶液在加热情况下头孢氨苄峰与其相邻的杂质峰完全分离。

因此可以确定该方法对头孢氨苄胶囊有专属性。

结论：利用高效液相色谱法可以检测出生产过程中，总混各阶段的各个时间点对头孢氨苄胶囊的含量也有一定影响，对混合过程中各个时间点的检测，以确保药物各组分布均匀，含量均匀，做到对药品含量均一性的控制，从而保证药品质量符合要求。

关键词：头孢氨苄混合hplc【中图分类号】【文献标识码】【文章编号】1008-1879（2012）12-0391-01为了证明在生产过程中总混阶段不同时间点对配料的混合程度及均匀性的考察，利用hplc对其混合各个时间点的配料含量的检测，使药物各组分在制剂中混匀，保证药物剂量准确，从而做到对药品质量的检测。

检测出样品在加热情况下破坏出来的杂质可以与头孢氨苄峰完全分离，由此可知，该方法对头孢氨苄胶囊有专属性。

1材料1.1仪器。

series 1500高效液相色谱仪，ar224cn分析天平，auw220d电子天平，液相专用柱c18。

1.2试剂。

流动相（水：甲醇：3.86%醋酸钠溶液：4%醋酸溶液，742：240：15：3）、头孢氨苄对照品，批号130408-200710，来源中国药品生物制品检定所。

1.3方法。

洗脱顺序：等度洗脱，检测波长：254，进样量：20ul、10ul。

2分析验证方法2.1头孢氨苄对照品含量。

取对照品约25mg，精密称定，置25ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，精密量取10ml注入液相色谱仪，记录色谱图。

头孢氨苄胶囊的质量分析

谢谢 / THANKS
制作人：吴爽
实训
四、注意事项
（三）滤膜应不大于 0.8 μm，并使用惰性材料制成的滤器，以免吸附活性成分或干扰分析测定。（四）采用对照品比较法测定供试品溶液的浓度时，需分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的 100%±10％，所用溶剂也应完全一致。
实训
三、实验内容
（一）检查溶出度经 45 分钟时，取溶液适量，立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在 30秒种内完成。精密量取续滤液适量 V1ml，用溶出介质 V2 ml 定量稀释制成每 1ml 中约含 25μg 的溶液，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录
ⅣA），在 262nm 的波长处测定吸光度 AX；另精密称取头孢
实训
三、实验内容
（一）检查
溶出度则每粒胶囊的溶出量为（V×cX×V2／V1）g，6粒胶囊
中，每粒胶囊的溶出量按标示量计算（即溶出度），均不低于规定的限度，即标示量的 80%，应符合规定。
溶出度 %
溶出量标示量
100
%
实训
三、实验内容
（二）含量测定照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 1. 色谱条件与系统适用性试验避光操作。照高效液相色谱法 (附录Ⅵ D)测定。（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇- 3.86％醋酸钠溶液- 4％醋酸溶液（742 : 240 : 15 : 3）为流动相；检测波长为 254nm；取供试品溶液适量，在 80℃ 水浴中加热 60 分钟，冷却，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
氨苄对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每 1ml 中

高效液相色谱法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄的含量

高效液相色谱法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄的含量彭婷婷;王卫华【摘要】目的采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄的含量.方法采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为C18 ODS柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇-3.86％醋酸钠-4％醋酸(742:240:15:3),检测波长为254nm,进样量为15μ1,流速为1ml/min.结果头孢氨苄在1.83μg/ml～36.60μg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.40％,RSD值为4.54％.结论利用此方法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄的含量准确可靠,灵敏度高,专属性强,可以满足质量控制的要求.【期刊名称】《济宁医学院学报》【年(卷),期】2011(034)005【总页数】3页(P316-318)【关键词】HPLC外标法;头孢氨苄干混悬剂;头孢氨苄;含量测定【作者】彭婷婷;王卫华【作者单位】菏泽医学专科学校,山东菏泽274000;菏泽医学专科学校,山东菏泽274000【正文语种】中文【中图分类】R9l7头孢氨苄干混悬剂是半合成抗生素制剂［1］，干混悬剂与其它剂型相比具有易于溶解，并更好吸收的特点。

目前文献报道［2－3］中头孢氨苄及其制剂所用的含量测定方法多为碘量法和高效液相色谱法中的内标法。

碘量法为传统方法，操作繁琐，影响因素多；而高效液相色谱法中的内标法，其内标物质比较难选定，且操作步骤多、计算繁琐。

现建立利用高效液相色谱外标法测定头孢氨苄干混悬剂中头孢氨苄含量的方法，快速准确，灵敏度高，重复性好。

1 材料与方法1.1 仪器及试剂Agilent1100高效液相色谱仪（标准二元泵，标准自动进样器，紫外检测器，安捷伦ChemStation工作站），Phenomenix Luna C18柱（4.6×250mm，5μm）；Mettler Toledo AL 104 电子分析天平；Mettler Toledo 320－S pH 计；微孔滤膜（0.45μm，北洋膜技术公司），超声清洗仪（上海之信仪器有限公司）。

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的测量不确定度评定

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的测量不确定度评定目的：对HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的测量不确定度进行分析和评定。

方法：取适量头孢氨苄制成溶液，将其作为本次研究对照品；与此同时，取适量头孢氨苄胶囊（巢湖中辰药业有限公司，国药准字：H34021123）制成溶液，将其作为本次研究观察品。

样本制备完成后，建立HPLC法测定数学模型，根据数学模型寻找影响不确定度的因素并对相关不确定度分量进行评定。

结果：通过对各分量的相对标准不确定度进行分析后可以得出，HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的合成不确定度以及扩展不确定度（P=95%，K=2）。

结论：本次研究所建立的不确定度计算方法在测定HPLC法判断头孢氨苄胶囊含量的不确定度的效果方面有较高使用价值，值得推广。

标签：HPLC法；头孢氨苄胶囊；不确定度；评定头孢氨苄胶囊属于抗生素复方制剂的一种，常被临床用于耐青霉素的葡萄球菌、链球菌等感染的治疗[1]。

在对头孢氨节胶囊的质量和临床治疗效果进行评价时，对其含量的测定是前提和关键，大量研究叼证实，头孢氨苄胶囊含量测定准确性的高低，不仅将直接影响到药品质量的评定，同时还将直接关系到患者用药安全性的高低。

基于此，本文以相关文献为参考，对HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量过程中的相关不确定因素进行了分析和合成，以评定其含量的不确定度。

现报告如下。

1 方法制备对照品溶液：将适量（24-25mg）的头孢氨苄（中国药品生物制品检定所提供，批号：1300408-200209，纯度：94.2%）放置在容量为25mL的量瓶中，静置片刻后，将适量流动相（水-3.86%醋酸钠溶液一甲醇一4%醋酸溶液，比例分别为742：15：240：3）加入量瓶之中，然后对量瓶内液体进行超声处理，时长控制在5-8min之间，至液体溶解且全部混合均匀即可；将溶解完成的量瓶于室温内放置保存，与此同时，在其中加入适量流动相至液体稀释至刻度，摇匀；从量瓶中精密量取10mL溶液至容量为50mL的量瓶之中，继续加入适量流动相稀释至刻度，摇匀，制备完成。

HPLC法测定头孢氨苄原料及胶囊中的有关物质

•224.中国抗生素杂志2019年2月第44卷第2期文章编号：1001-8689（2019）02-0224-04 HPLC法测定头孑包氨节原料及胶囊中的有关物质钟莹陈红英王健松*（广州白云山医药集团股份有限公司白云山制药总厂，广州510515）摘要：目的建立头抱氨节原料及胶囊有关物质的HPLC分析方法。

方法釆用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.0）为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱；检测波长为220nm；流速为ImL/min。

结果与中国药典有关物质检测方法比较，本方法具有更强的分析杂质的能力，样品中各成分的分离度及检出灵敏度均满足有关物质限度的测定要求。

结论本方法可用于头抱氨节原料及胶囊有关物质的检查，有助于发现产品中的质量问题，促使产品质量的提高。

关键词：头抱氨节；有关物质；高效液相色谱法中图分类号：R978.1文献标志码：ADetermination of related substances of cephalexin bulk powder and cephalexincapsules by HPLCZhong Ying,Chen Hong-ying and Wang Jian-song(Guangzhou Baiyunshan Pharmaceutical Holdings Co.Ltd.,Baiyunshan Pharmaceutical General Factory,Guangzhou510515)Abstract Objective To establish a method for the determination of related substances of cephalexin and cephalexin capsules by HPLC.Methods An ODS column was used.The mobile phase consisted of0.05mol/L sodium dihydrogen phosphate buffer(pH5.0)was used as the mobile phase A and methanol as the mobile phase B. Gradient elution was used.The detection wavelength was220nm.The flow rate was l.OmL/min.Results In contrary to the Chinese Pharmacopoeia related substances determination method,this method was more appliable on the separation of the related substances.The damaged degradation products could also be effectively separated from the main peak under this chromatographic condition.The resolution and sensitivity of related substances were acceptable. Conclusion The method is suitable for the determination of the related substances of cephalexin and cephalexin capsules,which helps the discovery of quality problems and promotes the quality of the products.Key words Cephalexin;Related substances;HPLC头抱氨节为卩■内酰胺类抗生素，耐酸，口服吸收良好⑴。

高效液相色谱法测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量

高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量姓名:苏鹤桂学号:2006038068【摘要】：介绍一种用高技液相色谱法剐定头孢氨苄腔囊含量的方法。

方法：以Shlm-packCLC-OD8(150 mm×6 mm，10 um)为色谱柱，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长为262 nm，外标法定量：结果：头袍氨苄浓度线性范围为100～9O0ug/ml,相关系数r=0 999 9．方法回收率为99 7％，RSD 为0 89％。

结论：方法简便快速，结果准确可靠，可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法：【关键词】高效液相色谱法；复方头孢氨苄【Abstract】 Establishes the HPLC to measure the compound cephalexin tablets determination of cephalexin. Method: Uses the C18 column, a methanol to water a 3.86 percent solution of sodium acetate a 4 percent acetic acid (700:300:15:3). Flow rate of 0.8 mL / min, UV detection at 254 nm. Result: cephalexin 20 concentration in a 200 μg / mL and within the framework of the peak area is linear, the correlation coefficient r = 0. 9995~0.9998. Conclusion: The method is rapid, simple accurate, can be used for the preparation and stability of the finished product quality control.【Key Words】high-performance liquid chromatography (HPLC); compound cephalexin复方头孢氨苄胶囊由头孢氨苄和甲氧苄啶两种成分制成，由于二者合用可双重阻断细菌在生长繁殖过程中细胞壁及菌体内核酸、蛋白质合成，从而显示较好的抗菌作用，其抗菌作用相当于倍量头孢氨苄。

14试验十四头孢氨苄胶囊含量测定--完整版[技巧]

实验十四头孢氨苄胶囊的含量测定
一．实验目的：
1、掌握高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量的原理及操作技术
2、熟悉外标法计算药物含量的方法及结果判断
3、了解高效液相色谱法在药物定量分析中的应用
二．实验原理：
《中国药典》现行版采用外标法测定头孢氨苄胶囊的含量。

标示量（%）%
100⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=
-
S
m A W
D V A C R X R
本品含头孢氨苄应为标示量的90.0%~110.0%
三．实验仪器和试剂
1. 仪器
高效液相色谱仪、分析天平、量瓶、滤纸、漏斗、移液管、10微升进样器、铁架台、
2. 试剂
色谱纯甲醇、醋酸、醋酸钠
四、实验内容
取本品10粒，精密称定，除去内容物后，精密称定胶囊壳的重量，计算平均装量。

取内容物混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g ），置100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml ，置50ml 量瓶中，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取10微升注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取头孢氨苄对照品适量（约0.1g ），同法测定。

按外标法以峰面积计算供试品头孢氨苄标示量的百分含量。

五、结果与分析
六、注意事项
1. 流动相及试液均应脱气和过滤。

2. 对照品溶液与供试品溶液每份至少重复进样2次，有全部结果求得平均值，RSD一般不应大于1.5%。

七、思考题
1. 头孢菌素类抗生素除用高效液相色谱法测定含量外，还可用其他哪些方法？各方法有何优缺点。

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量的不确定度分析

ｃｃｌｔｄｈｖｒｂｅ眦ｍｅｅｓｍｏｇｈｐｏｅｕｅ．ｌａｕａｅｔｅａｉｌａｐｔｒａｎｔｅｒｃｄｒｓＴｈｃｍｂｎｄｎｅｔｉｔａｄｘｅｄｄｎｅｔｉｔａｄｏｆｅｃｗｓｅｏｉｅｕｃｒｎｙｎｅｔｎｅｕｃｒｎｙｎｃｎｄｎｅａａａｉｉｌｏｔｉｅｂｓｎｓｚｄｈｕｃｒｉｔｓｆａｉｕｃｍｐｎｎｖｒｅ．ｆａｙｂａｎｄｙｙｔｅｉｅｔｅｎｅａｎｅｏｖｒｏｓｏｏｅｔａｉｌｓＲｅｕｔＴｅｎｌｈｔｉｂａｓｌｓｈｍａｈｍａｉｍｏｅｏｎｅｔｉｔｉｔｅｔｃｄｌｆｕｃｒｎａｙＳ
冲图分类号】Ｒ７．９８１
【文献标识码】Ａ
［文章编号】１７—７１２１）４１—３６３９０（００１— ９０
ＵｎｃｔｎｔｅｒａｉｙＡｎａｌｉｓａｙｆｅａｅｎｙｓｓＡｓｏｒＣｆｌｘｉＣａｐｓｅｓｗｉｈｕｌｔＨＰＬＣ
解，置至室温，流动相稀释至刻度，匀，密量取１ｍＬ置放加摇精０
效的方法是测量不确定度，中国实验室国家认可委员会（ＮＬＣＡ）要求经ＣＡＮＬ认可的检测实验室必须建立测量不确定度的评定程序。本文根据《中国药典｝００年版二部质量标准对头孢氨苄２１胶囊进行含量测定，参考《测量不确定度评定与表示》１《［测量及不确定度表示指南》，对测量中各种不确定因素进行分析和合

头孢氨苄胶囊的含量测定

4.流动相应严格脱气（有些仪器附有脱气装置，可不必脱气），并经滤过，流动相导入处的砂芯滤器一定要接好，防止颗粒状物导入系统中。流动相中含缓冲溶液或酸、碱时，应注意PH，一般溶液的PH控制在2-8 范围内。缓冲液、酸碱和含氯溶剂切勿在泵内长时间停留，以防止泵的密封环和垫片受到腐蚀而引起漏液现象。适用缓冲液后，依次用水、有机溶剂洗尽。分析过程中应注意流动相的补充，避免贮液瓶内流动相排空。在更换流动相时应注意溶剂的互溶性。 5.使用泵时，应设定仪器允许的权限压力和最大流量，防止仪器内部受到破换。开机时应让机外塑料管道充满流动相的溶剂，并松掉泄放阀开关，使输液系统作轻载排吸流动相，并可加大流量，赶掉整个系统腔体的气泡，以免因气泡造成无法吸液或脉动过大。 6.装色谱柱时，应注意方向，流动方向不可安反，以免影响柱效。

专属性试验在上述色谱条件下，分别吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性空白溶液各10 μl进样，记录色谱图，观察样品峰的保留时间是否有杂峰。仪器精密度试验精密量取对照品储备液1.0 ml 置10 ml量瓶中，加流动相至刻度（即线性关系考察中的第三个对照品溶液），重复进样5次，每次10 μl，在上述色谱条件下进行分析，计算峰面积的RSD，要求RSD不大于2%。含量计算
头孢氨苄胶囊的含量测定
医药系药学专业团队：胡琦兰
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实训目标┛
掌握高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量的原理及操作技术熟悉外标法计算药物含量的方法及结果判断。了解高效液相色谱法在药物定量分析中的应用。

【仪器设备】

仪器：高效液相色谱仪、分析天平试药：色谱纯、分析纯的甲醇、双蒸水、头孢氨苄对照品、头孢氨苄胶囊。采用外标法测定头孢氨苄胶囊的含量。

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量摘要目的：介绍一种用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的方法。

方法：以Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6m,10μm)为色谱柱，甲醇-水(70∶30)为流动相，检测波长262nm,外标法定量。

结果：头孢氨苄浓度线性范围为100～900μg/ml,相关系数r=0.9999,方法回收率为99.9%,RSD为0.72%。

结论：方法简便快速，结果准确可靠，可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法。

关键词头孢氨苄；高效液相色谱法Determination of capsulas cefalexini by HPLCZhou Jing′an(Zhou JA)Quzhou Medicine Checking Bureau,Zhejiang 324002ABSTRACT OBJECTIVE：Introduce a method of determining cefalexini capsulaein by a reversed-phase HPLC method.METHOD:The seperation was performed with an analytical shim-pack CLC-ODS column(150mm×6mmid,10μm).The mobile phase was methanol water(70∶30).The UV detector was set at 262mm.RESULTS:The linear range was from 100～900μg/ml(r=0.9999).The recovery was 99.7%.The relative standard deviation was 0.47%.CONCLUSION:The method wassimple,accurate,reliable,and can be used for the quality control of capsulae cefalexini.KEY WORDS cefalexini,HPLC头孢氨苄(Cephalexin)又称先锋Ⅳ，主要用于耐青霉素的葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、大肠杆菌等的感染，是临床上常用抗生素之一。

高效液相色谱法测定头孢氨苄含量

９．，８２Ａｌ为１２３，０．Ｃｕ为１００。０．
肾虚症和上述ＺＭｎ缺乏的表现一致。曾有实验ｎ、
证明肾阳虚患者常伴有性腺变性，运用补肾药物而可使其恢复．与采用微量元素ＭｎＺ治疗是一，这、ｎ致的。本实验中三种产地的六味地黄丸尤以兰州佛慈
３讨论
内的铝排泄出去。当肾功能不全时，而对铝的排泄能力将大大降低，铝中的含量也将升高，肾功能不血对全病人来说，血铝含量高会引起不良后果，味地黄六丸是传统的补肾中药，主治肾阴虚的名方。述三是上种产地六味地黄丸中的高铝含量应引起注意。
ｏ．６１ｕｒ０９９）ＲＳ＝０５．ｆ０２０ｇ（一、９９，Ｄ．７
ＫｅｒＨＰＬＣ；ｅａｅｎ；ｏｎｔｎｙｗｏｄｓｃｆｌｘｉｃｅｔ
的回收率，ｎ为９．，Ｚ５２Ｍｎ为９、％，ｅ为８６Ｆ
不同厂家采用的药材来自不同产地，产工艺不同，生
操作人员技术水平等因素的影响，使各厂家的质致量有所不同，与临床疗效是否有关，有待进一步这还的研究。值得注意的是三种产地的六味地黄丸中都含有较高的ＡＩ。一般认为，入胃肠道的铝很少吸进收，由粪便排出体外，功能正常的人有能力将体多肾

HPLC法测定头孢氨苄胶囊杂质F的研究

第一作者简介：唐秋菊，工程师；研究方向：药物质量。

Ｔｅｌ：１３６５８３７２２８５：Ｅｍａｉｌ：９８０６３６２１７＠ｑｑｃｏｍＨＰＬＣ法测定头孢氨苄胶囊杂质Ｆ的研究唐秋菊，夏晟（重庆科瑞制药（集团）有限公司，重庆４０００００）摘要　目的：建立测定头孢氨苄胶囊中杂质Δ２头孢氨苄（杂质Ｆ）含量的方法。

方法：采用ＨＰＬＣ法，色谱条件为：采用手性柱ＣＨＩＲＡＬＰＡＫＲＡＤＨ柱；以０７８％磷酸二氢钠溶液（７８ｇ磷酸二氢钠溶于１Ｌ水中，用磷酸调ｐＨ至４０）为流动相Ａ和０７８％磷酸二氢钠（ｐＨ４０）乙腈＝５５∶４５为流动相Ｂ；采用梯度洗脱，流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；于２２０ｎｍ处检测。

结果：头孢氨苄和杂质Ｆ在此条件下分离度良好，分离度大于１００。

结论：经方法学验证，本法可用于对头孢氨苄原料及胶囊中杂质Ｆ的质量控制。

关键词：ＨＰＬＣ；头孢氨苄；手性；杂质；质量中图分类号：Ｒ９２１２文献标识码：Ａ文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－２－０１２４－６ｄｏｉ：１０１９７７８／ｊｃｈｐ２０２００２００７ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｍｐｕｒｉｔｙＦｉｎＣｅｆａｌｅｘｉｎＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣＴＡＮＧＱｉｕｊｕ，ＸＩＡＳｈｅｎｇ（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＫｅｒｕｉＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ，Ｌｔｄ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０００００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆΔ２ｃｅｆａｌｅｘｉｎ（ｉｍｐｕｒｉｔｙＦ）ｉｎＣｅｆａｌｅｘｉｎＣａｐｓｕｌｅｓＭｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｔｅｓｔｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｉｎａＣＨＩＲＡＬＰＡＫＲＡＤＨｃｏｌｕｍｎ０７８％ｓｏｄｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒ（ｄｉｓｓｏｌｖｅ７８ｇｓｏｄｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｗｉｔｈ１Ｌｗａｔｅｒ，ｔｈｅｎａｄｊｕｓｔｐＨａｓ４０ｗｉｔｈｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ）ｗａｓｕｓｅｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡ，ａｎｄ０７８％ｓｏｄｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ｐＨ４０）ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（５５∶４５）ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢＴｈｅｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｗａｓｕｓｅｄＴｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，ａｎｄｔｈｅＵＶｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓａｔ２２０ｎｍＲｅｓｕｌｔｓ：ＣｅｆａｌｅｘｉｎａｎｄｉｍｐｕｒｉｔｙＦｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｗｅｌｌｕｎｄｅｒｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｍｏｒｅｔｈａｎ１００Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙｖａｌｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｃｏｎｔｒｏｌｏｆｉｍｐｕｒｉｔｙＦｉｎｄｒｕｇｓｕｂｓｔａｎｃｅｃｅｆａｌｅｘｉｎａｎｄＣｅｆａｌｅｘｉｎＣａｐｓｕｌｅｓＫｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ｃｅｆａｌｅｘｉｎ；ｃｈｉｒａｌｉｔｙ；ｉｍｐｕｒｉｔｙ；ｑｕａｌｉｔｙ头孢氨苄（Ｃｅｆａｌｅｘｉｎ）为β 内酰胺类抗生素。

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法改进

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄
啶含量的方法改进
张帆
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(18)5
【摘要】目的对高效液相色谱法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄和甲氧苄啶含量的方法进行改进.方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.025mol·L-1磷酸(用20%NaOH溶液调节pH值至3.0)-乙腈(88:12)的流动相,流速,1.0mL·min-1,检测波长为235nm.结果头孢羟氨苄在5.02～
351.52μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数r=1.0000,平均回收率
=100.17%,RSD=0.55%;甲氧苄啶在1.08～75.81μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.99994,平均回收率=99.23%,RSD=0.71%.结论本方法简便,结果准确,可靠,可作为该制剂的含量测定方法.
【总页数】3页(P61-63)
【作者】张帆
【作者单位】福州市药品检验所,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】R927.4
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5.头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊的褶合光谱法测定 [J], 谢庆君;李坚
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