土壤中全磷的测定-样本
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO4—H2SO4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯)；(2)70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3，分析纯)；(3)2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4)4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5)2mol·L-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
(6)钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。
土壤全磷的测定
酸度低时，试液中有些干扰离子出现，如：溶液中
可能存在的Si与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸，钼酸
铵本身也能生成钼钼杂多酸（兰色），使测值偏高。
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另外，不同的酸度及酸的体系，其终溶液的酸度也 不同，如：
三种钼兰法的工作范围和各试剂的终浓度
SnCl2-H2SO4体系 终溶液酸度范围: 0.39-0.40mol/L(1/2 H2SO4)
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测定方法评述
土壤全P的测定分为两步：样品的分解；待测液中P
的定量
一、样品的分解： 1、碱熔法： （1）Na2CO3熔融法： Na2CO3与土样混匀，装入铂坩埚中，在900C下 高温熔融，使各种形态的P转变成正磷酸盐，熔块 用酸（如H2SO4）溶解（因为用水溶解时，若土壤 中含Ca多就容易形成磷酸钙沉淀）。
钼兰比色法
一、测定原理：
在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形 成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。 H3PO4 + 12 H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12 H2O
P多时呈黄色，少时无色 在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo被 还原，产生特殊兰色-钼兰，其中一部分Mo6+被还 原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。在钼兰的 吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。 测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB
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2. 有效养分的存在状态（物理状态） 指某种化学形态存在于液、固相中、
固相表面和内部，以无定形态或结晶态等形
式存在。
磷的有效性与存在状态密切相关。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤有效磷有机磷全磷测定方法
土壤有效磷有机磷全磷测定方法土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法待测液制备：1.准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯式瓶（或者50ml消化管）中2.以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时3.置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。
4.将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜5.次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理土壤速效磷测定方法M3浸提法M3溶液配置(1L)：乙酸：11.5 ml浓硝酸：0.82 ml硝酸铵：20 g氟化铵：0.5556gEDTA：0.2922g基本步骤：1.称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中2.加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃3.置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入一定量的活性炭脱色4.用无磷滤纸过滤5.澄清液进行磷的测定。
6.样品空白溶液制备：即不加土样而加同样量M3溶液，与样品进行同样处理。
土壤有机磷含量测定（灼烧法）0.1M硫酸溶液配置：取6ml浓硫酸定容至1L，配置方法浓硫酸缓慢加入水中，最后定容至1000mL 的容量瓶中。
基本步骤：1.准确称取过100目筛子的风干土壤样品0.4000g置于15ml瓷坩埚中2.置于550℃马弗炉中灼烧1小时，取出冷却3.用40ml0.1M硫酸溶液将土样洗入聚已烯离心管中4.摇匀后将离心管置于40℃的烘箱中一个小时5.取出冷却至室温，置于离心机中离心5min，转速8000转/min,温度25℃6.用无磷滤纸过滤7.澄清液用于磷的测定8.称取0.4000g土样于聚已烯离心管中，加入40ml0.1M硫酸溶液，其他步骤同上，测定未灼烧土壤样品浸提液中磷的含量。
《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.11 全磷的测定
十一、全磷11.1编制依据本方法依据《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232－2015）酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法编制。
11.2方法原理在高温条件下，土壤中的含磷矿物及有机磷化合物与硝酸、高氯酸和氢氟酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定。
样品经处理制成溶液后，经自动进样器引入雾化器，经雾化室被载气带入温度达6000～10000 K的等离子体焰矩，试样中组分被原子化、电离、激发，当这些激发态的粒子回到稳态时放出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定磷元素特定谱线的发射强度，与标准溶液相比，对样品中磷进行定量分析。
11.3试剂和材料所有试剂除注明外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682中三级水的规格要求。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
（1）浓硝酸[ρ（HNO3）=1.41 g/mL]。
（2）高氯酸[ρ（HClO4）=1.68 g/mL]。
（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.15 g/mL]。
（4）浓盐酸[ρ（HCl）=1.19 g/mL]。
（5）盐酸溶液[c（HCl）=3 mol/L]：浓盐酸[11.3(3)]与水体积比为1+3，均匀混合。
（6）磷标准储备液[ρ（P）=1000 mg/L]：称取105 ℃烘干2 h的磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯）4.3936 g，溶解后，用水定容到1 L。
或购买市售有证标准溶液。
（7）磷标准溶液[ρ（P）=100 mg/L]：吸取10.00 mL磷标准储备液[11.3(6)]于100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。
此磷标准溶液需现配现用。
11.4仪器和设备（1）天平（感量0.0001 g）。
（2）电热板。
（3）铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚。
（4）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP－OES）。
11.5分析步骤（1）硝酸－高氯酸－氢氟酸消解待测液的制备称取过0.149 mm筛的风干试样0.1 g（精确至0.0001 g）于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用塑料移液管加3.0 mL硝酸[11.3(1)]、1.0 mL高氯酸[11.3(2)]和5.0 mL氢氟酸[11.3(3)]，盖上坩埚盖，置于电热板上，于通风橱中由低温130 ℃渐渐升至高温200 ℃加热消化，适当摇动坩埚，达到良好的除硅效果（HF与硅形成SiF4，蒸发），待冒出大量白色烟雾，继续加热至不再冒白烟为止，样品消煮成近干。
土壤全氮、全磷、全钾的测定
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此，准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置，保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质（如植物残渣、石块等）去除，并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品，称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸，将瓶口套上橡胶塞，摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中，加热30分钟。
4.冷却至室温，加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中，加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下，滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止，记录消耗的硝酸试液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全氮含量（单位：g/kg）：全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液，并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液，逐滴加入锥形瓶中，使反应液呈显色。
4.反应液显色后，加入4~5滴酞菁分子溶液，溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定，直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全磷含量（单位：g/kg）：全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液，摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水，摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液，摇匀。
5.加热溶液，烧干，冷却后加入5mL蒸馏水，溶解溶液。
6.避光条件下，过滤溶液，取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色，记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V（mL）。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定（硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法）2015-3-91 原理：土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐，高氯酸可加速氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。
如果同时测钾，可用NaOH熔融法。
2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂，称取0.5g酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6）（分子量667.85，二聚体）溶解到100ml 水中，称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，搅拌，将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中，加水定容1000ml，混匀，避光保存。
2.4 钼锑抗显色液：取1,。
5gVc用100ml钼锑显色剂溶解，当天使用。
2.5 二硝基酚，称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0，无色-黄色)溶于100ml水中（饱和）。
2.6 40%氢氧化钠溶液：称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中，在通风厨内，加水溶解，冷却后加水至1000ml，混匀。
2.7 50ppm磷标准溶液：50ppm磷标准液：105度烘干的磷酸二氢钾（分子量136.09）0.2195g加硫酸5ml，定容1000ml。
或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml，硫酸10ml，冷却后定容1000ml为50ppm工作液。
3 操作：称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中，以少量水湿润，加浓硫酸5ml，摇动后（最好过夜），消煮前，加高氯酸1ml，360-380度消煮，土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟，冷却后，加水放热，定容，摇匀，过夜静置后待测。
4 测定：吸取待测液5ml，加水20ml，以2-4-二硝基酚（2滴）为指示剂，加40%氢氧化钠调整刚出现黄色，如果调整失误，可用稀硫酸调回。
森林土壤全磷的测定方法确认实验报告
森林土壤全磷测定方法确认实验报告1.方法依据森林土壤全磷的测定LY/T 1232-19992.方法原理样品经强碱熔融分解后，其中的不溶性磷酸盐转变成可溶性磷酸盐。
待测液在一定酸度和三价锑离子存在下，其中的磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快，用比色法测定磷含量。
3.仪器3.1土壤样品粉碎机；3.2土壤筛：孔径 1mm 和 0.149mm；3.3分析天平：感量为0.0001g；3.4镍（或银）坩埚：容量N30mL；3.5高温电炉：温度可调（0〜1000°C）；3.6分光光度计：要求包括700nm波长；3.7容量瓶：50、100、1000mL；3.8移液管：5、10、15、20mL；3.9漏斗：直径7cm；3.10烧杯：150、1000mL；3.11研钵。
4.试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；4.310%（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.45% （V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.53mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.70.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60C300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5%酒石酸锑钾溶液（4.7） 100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸2.25mol/L ；4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法土壤中的磷（P）是植物生长所必需的营养元素之一，对于土壤的磷含量进行测定有助于合理施肥、提高农产品产量和质量，以及保护环境。
以下是常用的土壤全磷测定方法。
1. 重铁试剂法（Ammonium Molybdate-Phosphoantimonylmolybdate Method）重铁试剂法是一种常用的土壤全磷测定方法，通过把土壤样品中的磷与重铁试剂反应生成黄色混合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好重铁试剂和硝酸。
重铁试剂的配製为：取溶液A（硫酸铵铁）、溶液B（磷酸铵铬酸铁）和溶液C（酒精）加入适量的稀甲醇和水，接着加入稀盐酸，最后加入浓硫酸搅拌均匀。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）沉淀：将溶液离心沉淀，将上清液倒掉，并用去离子水洗涤沉淀。
（5）显色：将洗涤后的沉淀加入到重铁试剂中，震荡均匀后放置一段时间，根据混合物的颜色密度测量磷含量。
2. 氨磷酞法（Ammonium Phosphomolybdate Method）氨磷酞法是一种快速、准确的土壤全磷测定方法。
它利用氨磷酞与土壤中的磷反应生成蓝紫色复合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好氨磷酞溶液和硝酸。
氨磷酞溶液的配製为：将氨磷酞加入适量的稀盐酸和硝酸中溶解。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）显色：将溶解后的样品加入到氨磷酞溶液中，震荡均匀后放置一段时间，根据复合物的颜色密度测量磷含量。
这些方法在实验室和农田中得到广泛应用，并且都有一定的准确性和精度。
但需要注意的是，不同土壤类型和环境条件对这些测定方法的影响因素较多，所以在使用这些方法测定土壤全磷时，需要结合具体情况选择合适的方法，并进行适当的修正和校正，以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤全磷的检测流程
土壤全磷的检测流程一、引言土壤是植物生长的基础，其中包含的各种营养元素对于植物的生长发育至关重要。
全磷是土壤中的一种重要养分，对于植物的生长、开花和结果起着重要作用。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于农业生产和土壤肥力评价具有重要意义。
本文将介绍土壤全磷的检测流程。
二、样品采集在进行土壤全磷检测之前，首先需要采集土壤样品。
样品的采集应该遵循一定的规则，以保证样品的代表性。
通常情况下，可以采用“Z”字形采样法，即从同一块地选择不同深度的样品进行采集，然后混合均匀，得到最终的样品。
采样时应使用无锈的工具，避免与金属接触，以免污染土壤样品。
三、样品处理采集回来的土壤样品需要进行处理，以获得可测定全磷的样品。
首先，将样品空气干燥，去除多余的水分。
然后，将样品通过筛网进行筛选，去除大颗粒杂质。
接下来，将样品研磨成细粉末，以便后续的分析操作。
四、提取全磷提取全磷是测定土壤中全磷含量的关键步骤。
常用的提取方法有水提法和酸提法。
其中，水提法适用于大多数土壤类型，酸提法适用于含有磷酸盐矿物质的土壤。
在水提法中，将样品与一定比例的水进行混合，静置一段时间后，用滤纸过滤，得到水提取液。
在酸提法中，将样品与酸进行混合，加热一段时间后，用滤纸过滤，得到酸提取液。
提取液中的磷浓度即为全磷含量的指标。
五、测定全磷提取液中的全磷含量可以通过比色法或光度法进行测定。
其中，比色法基于磷酸盐与钼酸铵反应产生的深蓝色化合物，通过比色计测定其吸光度，进而计算出全磷含量。
光度法则是利用磷酸盐与酚酞反应产生的红色化合物，通过光度计测定其吸光度，计算全磷含量。
这两种方法都能够准确测定土壤中的全磷含量，选择合适的测定方法根据实际需要进行。
六、结果解读测定完土壤样品中的全磷后，根据测定结果可以对土壤肥力进行评价。
全磷含量高的土壤表明土壤肥力较高，适合植物生长。
相反，全磷含量低的土壤则需要补充磷肥来提高土壤肥力。
根据土壤全磷含量的测定结果，可以合理调整施肥方案，提高农作物的产量和质量。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，,,,,,,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定1、土壤样品的分解和溶液中磷的测定土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。
1.1土壤样品的分解样品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。
目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，虽然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法样品分解完全，但其分解率已达到全磷分析的要求。
NaCO3熔法虽然操作手续较繁，但样品分解完全，仍是全磷测定分解的标准方法。
目前我国已将NaOH碱熔钼锑抗比色法列为国家标准法。
样品可在银或镍坩埚中用NaOH熔融是分解土壤全磷（或全钾）比较完全和简便方法。
1.2溶液中磷的测定溶液中磷的测定，一般都用磷钼蓝比色法。
多年来，人们对钼蓝比色法进行了大量的研究工作，特别是在还原剂的选用上有了很大改革。
最早常用的还原剂有氯化亚锡、亚硫酸氢钠等，以后采用有机还原剂如1，2，4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等，目前应用较普遍的是钼锑抗混合试剂。
还原剂中的氯化亚锡的灵敏度最高，显色快，但颜色不稳定。
土壤速效磷的速测方法仍多用氯化亚锡作还原剂。
抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂，它的主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
加钼酸铵于含磷的溶液中，在一定酸度条件下，溶液中的正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O杂多酸是由两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸，是一类特殊的配合物。
在分析化学中，主要是在酸性溶液中，利用H3PO4或H4SiO4等作为原酸，提供整个配合阳离子的中心体，再加钼酸根配位使生成相应的12-钼杂多酸，然后再进行光度法、容量法或重量法测定。
土壤 全磷的测定—酸溶光度法
FHZDZTR0057 土壤 全磷的测定 酸溶光度法F-HZ-DZ-TR-0057土壤—全磷的测定—酸溶光度法1 范围本方法适用于土壤全磷的测定。
2 原理土样用硫酸-高氯酸溶解，然后在一定酸度和三价锑离子存在下，磷与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，以抗坏血酸还原为磷钼蓝进行光度法测定。
3 试剂3.1 高氯酸（ρ1.67g/mL ）。
3.2 硫酸（ρ1.84g/mL ）。
3.3 氢氧化钠溶液：4mol/L ，称取16.0g 氢氧化钠溶于水，再加水稀释至100mL 。
3.4 对硝基酚指示剂：称取0.20g 对硝基酚，溶于100mL 水中。
3.5 硫酸溶液：0.5mol/L ，量取28.0mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），缓慢加入水中，再加水稀释至1000mL 。
3.6 钼锑贮存液：量取153mL 硫酸（ρ 1.84g/mL ），缓慢地加入400mL 水中，搅拌，冷却。
另取10g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]溶解于约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL 5g/L 酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6·21H 2O ）溶液，最后用水稀释至1000mL ，避光贮存。
3.7 钼锑抗显色剂：称取1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6），溶于100mL 钼锑贮存液中，随用随配。
3.8 磷标准溶液：称取在105℃烘2h 的磷酸二氢钾（KH 2PO 4）0.4394g(精确至0.0001g)溶于水中，加5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL ，此溶液1mL 含100µg 磷。
吸取10.00mL 上述标准溶液置于200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含5µg 磷，不宜久存。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 凯氏烧瓶，100mL 。
4.3 容量瓶，50mL ，100mL 。
土壤全磷的测定(精)
（2） 固相中的磷： 液相中磷少，由固相磷补充，所以重要。 液相中磷（有效性高），只有0.05~0.03 kg/亩(少)， 植物（小麦）吸收1~1.5 kg/亩（高出50~300倍），所 以植物吸收的磷主要来自土壤固相。
3. 土壤有效磷供应状况 指在一个生长季节内，能够被植物吸收利 用的土壤磷素。包括 （1）液相磷 （2）土壤胶体弱吸附或交换态磷
Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中， 允许Fe3+含量达400mg/L，因为Fe3+可与抗坏血 酸形成配合物；在H2SO4-HClO4消煮时，HClO4 又能与Fe3+成配合物，所有这些都减少了Fe3+的
干扰。
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度 较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂 多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出， 所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标
准酸、碱，现少用。
总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高
时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法。
3、比色法：
（1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范
围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。 （2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、 改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。
稀释倍数大，结果的误差也大。
注意：比色分析要求工作曲线与样品的测定条件一
致，所以要求严格按照操作手续进行。
土壤 总磷(全磷)的测定原始记录
样品编号
取样量 m(g)
定容体积 测试体积
V1(mL)
V2(mL)
吸光度 检测结果
A
W（mg/kg）
备注
分（平均）
校准曲线信息[制备日期：
]Y=aX+b；a=
；b=
；r=
测定样品信息[样品种类：土壤 其他
收样日期：
]
；样品状态： 固体 ；
样品编号
取样量 m(g)
定容体积 测试体积
V1(mL)
V2(mL)
吸光度 检测结果
A
W（mg/kg）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J200 土壤 总磷（全磷）的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
W：土壤中总磷含量，mg/kg；
f：土样水分含量，%；
V1：试样定容体积，mL；
V2：试料体积，mL
m：取样量（g）；
仪器名称 可见分光光度计 仪器型号
仪器编号
测试条件
波长： 700 nm；比色皿规格： 3 cm；显色时间： 15 min；参比液： 纯水
空白吸光度 A（0 第 1 次）
A（0 第 2 次）
有限公司
年 月 日颁布
- -J200 土壤 总磷（全磷）的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据 计算公式
土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011 [检出限：10.0mg/kg] 土壤全磷测定法 NY/T 88-1988
W=（A-A0-b）×V1/a/V2/m/（1-f）
土壤中全磷的测定-样本
土壤中全磷的测定本文拟采用磷钼蓝分光光度法测定土壤中的全磷。
（或本文拟比较A 法，B法对C的测定）测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
仪器、设备1.筛：孔径1mm和0.149mm；（一套）2. 分析天平：感量为0.0001g；（一台）3. 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；（两个）4.马弗炉：温度可调（0～1000℃）；（一台）5.分光光度计：要求包括700nm波长；（一台）6 容量瓶：50mL（8个）、100mL（3个）7 移液管：1、5mL；(各2支)8 漏斗：直径7cm；(一个)9 烧杯：100mL(两个)、250mL (两个) 500mL(一个)；10细口试剂瓶：100mL (5)个, 200mL(1个)11.棕色试剂瓶：500 mL 一个12 玛瑙研钵。
(一套)试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
1. 氢氧化钠；4克2. 无水乙醇；10mL3. 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4. 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；5. 3mol/L硫酸溶液：量取34mL浓硫酸缓缓加入到盛有160mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后使用，再加水至200mL；6. 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；7. 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL 水中；8. 硫酸钼锑贮备液：量取63mL浓硫酸，缓缓加入到200mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵5g溶于温度约60℃150mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5％酒石酸锑钾溶液50mL，冷却后，加水稀释至500mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ；9. 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
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土壤中全磷的测定
本文拟采用磷钼蓝分光光度法测定土壤中的全磷。
（或本文拟比较A 法，B法对C的测定）
测定原理
土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
仪器、设备
1.筛：孔径1mm和0.149mm；（一套）
2. 分析天平：感量为0.0001g；（一台）
3. 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；（两个）
4.马弗炉：温度可调（0～1000℃）；（一台）
5.分光光度计：要求包括700nm波长；（一台）
6 容量瓶：50mL（8个）、100mL（3个）
7 移液管：1、5mL；(各2支)
8 漏斗：直径7cm；(一个)
9 烧杯：100mL(两个)、250mL (两个) 500mL(一个)；
10细口试剂瓶：100mL (5)个, 200mL(1个)
11.棕色试剂瓶：500 mL 一个
12 玛瑙研钵。
(一套)
试剂
所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
1. 氢氧化钠；4克
2. 无水乙醇；10mL
3. 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀；
4. 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；
5. 3mol/L硫酸溶液：量取34mL浓硫酸缓缓加入到盛有160mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后使用，再加水至200mL；
6. 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；
7. 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL 水中；
8. 硫酸钼锑贮备液：量取63mL浓硫酸，缓缓加入到200mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵5g溶于温度约60℃150mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入0.5％酒石酸锑钾溶液50mL，冷却后，加水稀释至500mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ；
9. 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，宜用时现配；
10. 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾
0.2195g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至100mL。
该溶液含磷500mg/L，放入冰箱可供长期使用；
11. 50mg/L磷标准溶液：吸取10mL磷贮备液，放入100mL容量瓶中，加水定容。
该溶液用时现配；
12. 无磷定性滤纸。
土壤样品制备（取样要有代表性，且要混匀！）
取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。
用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。
混匀后装入磨口瓶中备用。
操作步骤
1. 熔样（方法合理，且保证全部样品被转移至容量瓶中）
准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入马弗炉，升温。
当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。
然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。
加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入 100mL 容量瓶内，同时用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。
冷却，定容。
2.测定条件的选择（不要完全按文献的方法做，应该考虑到一些改
进，或是一些讨论）
1）最大吸收波长的选择,
2）标准溶液浓度的选择（最稀的溶液与最浓的溶液的吸光度在
0.2-0.8之间）
3）溶液的酸度的选择
4）显色剂用量的选择
5）显色时间的选择，每隔10分钟测一次。
(此处可以滴定条件的选择,缓冲溶液的选择,滴定所用的样品量等)
3.绘制校准曲线
分别吸取50mg/L磷标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2～3滴。
并用10％碳酸钠溶液或5％硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。
准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。
摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。
在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
4．样品溶液中磷的定量
吸取待测样品溶液2～10mL（含磷0.04～1.0μg）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。
加入二硝基酚指示剂2～3滴，并用10％碳酸钠溶液或5％硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。
准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容。
在室温15℃以上条件下，放置30min。
显色的样品溶液在分光光度计上，用700nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。
从校准曲线上查得相应的含磷量。
分析结果的表述
土壤全磷量的百分数（按烘干土计算），由下式给出：
式中：C──从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，mg/L；
m──称样量，g；
V1──样品熔融后的定容体积，mL；
V2──显色时溶液定容的体积，mL；
V3──从熔样定容后分取的体积，mL；
10-4──将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数；
100/100-H──将风干土变换为烘干土的转换因数；
H──将风干土中水分含量百分数。
平行测定三次以上.。