2010版药品检验仪器操作规程
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
种药品检验仪器操作规程
种药品检验仪器操作规程
一、前言
本文档旨在规范药品检验仪器的操作流程，确保检验工作的准确性和有效性。
操作人员应按照本规程的要求进行操作，以确保药品质量和安全。
二、操作人员
1.操作人员必须接受专业培训，熟悉仪器的使用方法。
2.操作人员必须具备一定的药品知识，了解各种药品的检验标准和方法。
三、检验仪器的准备工作
1.确保仪器处于正常工作状态，检查仪器各部件是否完好。
2.根据待检验药品的要求，准备好相应的试剂和标准物质。
四、操作流程
1.开机启动仪器，等待仪器自检完成并进入正常工作状态。
2.选择待检验药品的检验模式，并设置相关参数。
3.将样品按要求放入仪器中进行检测。
4.等待检测结果显示并记录。
5.根据检测结果判断药品的质量是否符合标准，如有异常需
要及时处理。
6.检验结束后，关闭仪器并清洁工作区域。
五、注意事项
1.操作人员必须佩戴防护用品，如手套、口罩等。
2.操作过程中严禁随意更改参数或操作不当。
3.定期对仪器进行维护和保养，保证仪器的稳定性和精确性。
4.报废药品和试剂要按照规定进行分类处理，避免造成污染。
结语
本文档所规定的操作规程应严格执行，任何违反规定的行为都可能导致药品检验结果的不准确，从而影响药品的质量和安全。
希望所有操作人员严格遵守规定，确保药品检验工作的顺利进行。
以上内容为《种药品检验仪器操作规程》的文档，操作人员在使用药品检验仪器时应遵守以上规定，以确保检验工作的准确性。
注意：本文档仅为参考文档，具体操作仍应按照实际情况和实际仪器要求进行。
药品检验仪器操作规程
药品检验仪器操作规程药品检验仪器操作规程一、引言药品检验仪器是保证药品质量及安全性的重要工具，正确和规范的操作药品检验仪器是保证检验结果准确性的关键。
本操作规程旨在明确药品检验仪器操作的规范，确保药品检验结果的准确性和可靠性。
二、操作准备1. 确保仪器晶圆干净，无尘和杂质；2. 电源和仪器电源线连接正常，稳定可靠；3. 仪器必需的耗材和试剂应备足；4. 药品样品准备完好，符合检验要求。
三、仪器开机1. 按照仪器操作手册的要求，按正确的顺序打开电源；2. 检查仪器各项参数是否正常；3. 仔细阅读仪器屏幕上的信息，确保仪器操作系统正常。
四、样品处理1. 根据检测要求，取样品进行标识和准备；2. 样品处理过程中，严禁直接接触样品，应使用工具和个人防护设备；3. 样品处理完毕后，及时将余样进行正确的保存和封存。
五、仪器预热1. 根据仪器要求进行相应的预热操作；2. 在预热过程中，注意观察仪器的状态及显示信息，确保预热状态正常；3. 确保仪器预热时间符合相关要求。
六、检验操作1. 在样品投放之前，根据仪器要求进行相应的校准操作；2. 仪器校准完毕后，根据检验要求将样品投放到仪器中；3. 在样品检测过程中，严禁随意更改仪器参数；4. 如仪器出现异常情况，应及时终止检验并报告负责人。
七、仪器关机1. 根据仪器操作手册的要求，按正确的顺序关闭仪器；2. 清理及收拾工作区域，将耗材、试剂等分类归位；3. 仔细检查仪器是否断电，确认周围环境整洁。
八、操作记录与维护1. 检验操作的每一个步骤都应准确记录下来；2. 如有异常情况出现，应及时记录并汇报负责人；3. 定期对仪器进行维护与保养，并记录维护过程和结果。
九、安全防护1. 在操作过程中，严禁吸烟、喝饮料等；2. 操作人员应穿戴良好的工作衣，并戴好口罩、手套等个人防护设备；3. 使用有毒、易燃、易爆等药品时，要采取相应的安全措施；4. 如发生意外情况，应立即报告负责人，采取适当的紧急处理措施。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
中国药品检验操作规程2010版
中国药品检验操作规程2010版中国药品检验操作规程（以下简称操作规程）是为了规范药品检验工作，保障药品质量，保障人民群众的身体健康所制定的。
操作规程于2010年发布，经过多年实践和修订，已成为国内药品检验领域的指导性文件。
操作规程主要包括药品检验的一般规定、基本要求、检验的方法和设备、质量控制等方面的内容。
在药品检验的一般规定中，操作规程明确指出了药品检验的目的和基本原则。
药品检验的目的是通过对药品进行全面、系统、准确的检验，以确保药品的安全性、有效性和质量稳定性。
药品检验的基本原则包括法定检验、全面检验、准确检验、现场检验和监督检验等。
操作规程还针对药品检验的方法和设备进行了详细的规定。
其中，药品检验的方法包括物理检验、化学检验、生物学检验等多个方面。
物理检验主要是通过对药品的外观、形状、尺寸等进行检验，以验证产品的合格性。
化学检验则是通过对药品中化学成分的定性和定量分析，以保证药品的有效成分符合规定。
生物学检验则是对药品中的微生物污染和有关因素进行检验，以保障使用药品的人民群众的安全。
在操作规程中，质量控制也是一个关键内容。
操作规程明确规定了质量控制的标准和要求，同时对检验中可能出现的偏差进行了处理。
质量控制涉及到生产过程中的各个环节，包括原料的采购、生产工艺的控制、产品的贮存和运输等。
通过对质量控制的严格要求，可以确保药品在生产和运输过程中的质量稳定。
操作规程的发布对于改善药品质量、保障人民群众的健康具有重要意义。
只有保证药品的质量，才能使患者得到有效的治疗，减少因药品质量问题而引起的健康风险。
操作规程的实施也提高了药品监管的科学性和规范性，加强了药品监督的力度和效果。
然而，操作规程的实施仍面临一些问题。
例如，一些小型药品生产企业在药品检验方面的设备和技术水平较低，无法满足操作规程的要求。
另外，一些地方在药品检验机构的建设和管理方面还存在不足，导致一些药品的质量监管不到位。
针对这些问题，相关部门需要加大对小型企业的支持力度，提高其检验设备和技术水平，同时加强对药品检验机构的监管，确保操作规程的有效实施。
药品检验仪器操作规程及使用指南 pdf
药品检验仪器操作规程及使用指南 pdf
药品检验仪器是现代药品检测的必要工具，它可以快速、准确地
检测药品的成分和质量，保障了药品的安全性。
然而，操作药品检验
仪器需要严格遵守操作规程及使用指南，以确保药品检验的可靠性和
准确性。
首先，操作药品检验仪器前必须熟悉操作规程及使用指南，包括
仪器的安装、调试、保养、维修等内容。
其中，安全操作是关键，必
须了解仪器的安全注意事项和危险源，避免操作不当引发安全事故。
此外，对于每一个仪器都有操作步骤和要求，操作者必须按照要求进行，避免误操作和疏忽。
其次，药品检验仪器需要经过正确的标定和校准，以保证检测结
果的准确性。
在使用前，要仔细检查仪器和仪器配件的完好程度，确
保其正常工作。
若遇到仪器故障，需要及时维修或更换部件，避免影
响检测结果。
最后，使用药品检验仪器需要注意数据的采集和保存，以便进行
后续数据分析和比对。
在操作过程中，需保持仪器环境的稳定和静止，避免对检测结果造成干扰。
同时，对数据的保存和备份也需要注意，
以避免数据丢失和泄露的风险。
总之，药品检验仪器的操作规程及使用指南是保障药品安全性和
检测准确性的基础，操作者必须严格遵守，确保药品检验的可靠性和
准确性。
中国药品检验标准操作规程2010版
中国药品检验标准操作规程 2010 版
微生物限度检查法
5
试验准备 将供试品及所有已灭菌的平皿、试管、吸管（1ml、10m1） 、稀释剂等移至洁净实验室
内。开启洁净实验室空气过滤装置工作 30min。紫外灭菌 30min。 6.3 操作人员穿戴无菌衣、帽、口罩、手套。先用乙醇棉球擦手，再擦拭供试品瓶、
培养基中或营养琼脂培养基上，培养 18～24h； 接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁培 养基中或改良马丁琼脂培养基上，培养 24～48h。上述培养物用 0.9％无菌氯化钠溶液制成 每 1ml 含菌数为 50～100cfu 的菌悬液。接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养 基上，培养 5～7 天，加入 3～5ml 含 0.05％（ml／m1）聚山梨酯 80 的 0.9％无菌氯化钠溶 液，将孢子洗脱。然后，用适宜方法吸出孢子悬液至无菌试管内，用含 0.05％（ml／ml） 聚山梨酯 80 的 0.9％无菌氯化钠溶液制成每 1ml 含孢子数 50～l00cfu 的孢子悬液。 菌悬液制备后，若在室温下放置应在 2h 内使用，若保存在 2～8℃的菌悬液可以在 24 小时内使用。黑曲霉菌的孢子悬液保存在 2～8℃，可在验证过的贮存期内替代对应量的新 鲜孢子悬液使用。
第 2页，共 27页
中国药品检验标准操作规程 2010 版
微生物限度检查法
9.2
验证方法
验证试验分 4 组，至少应进行 3 次独立的平行试验，并分别计算供试
品组和对照组试验的菌回收率。 9.2.1 供试品组 取最低稀释级的供试液，按每 1ml 供试液加入 50～l00cfu 试验菌，
按菌落计数方法测定其菌数。平皿法计数时，取试验菌液、供试液各 1ml 分别注入平皿中， 立即倾注琼脂培养基；薄膜过滤法计数时，取供试液 2ml 过滤，冲洗液冲洗，并在最后一 次的冲洗液中加入试验菌。 9.2.2 9.2.3 菌数。 9.2.4 稀释剂对照组 为考察供试液制备过程中对微生物影响的程度，可用相应的稀 活菌组 取上述试验菌液，测定其加入的试验菌菌数。 取最低稀释级的供试液 1ml，按菌落计数方法测定供试品本底
药品检验仪器操作规程
药品检验仪器操作规程
《药品检验仪器操作规程》
一、概述
药品检验仪器是药品生产过程中不可或缺的工具，它可以帮助药品生产企业确保产品的质量和安全性。
因此，正确操作药品检验仪器是每个药品生产工作者的责任和义务。
二、操作前的准备工作
1.检查仪器及配件是否完好，如若发现有损坏或缺失应及时更换或补充。
2.检查仪器是否已按说明书正确连接，电源是否正常。
3.调整环境条件，确保在适宜的温度、湿度下进行操作。
三、操作步骤
1.按照说明书操作仪器开启电源。
2.进行初始化设定，确保仪器处于正常待机状态。
3.按照检验要求选择正确的程序设置。
4.将待检样品放置到样品槽中，按照规定的方法进行操作。
5.等待仪器完成检验过程，并及时记录数据。
6.完成检验后，仔细清洁并保养仪器，确保下次使用时仍能正常运行。
四、安全注意事项
1.操作时要严格遵守安全操作规程，切勿操作不当导致事故发生。
2.使用化学试剂时需佩戴个人防护装备。
3.检验操作过程中切勿将食品或饮料带入操作区域，以免发生
交叉污染。
4.操作结束后，要及时将仪器关闭并断开电源。
以上是《药品检验仪器操作规程》的基本内容，希望每位药品从业人员都能严格遵守操作规程，确保检验工作的准确、可靠。
高效液相色谱法中国药品检验标准操作规范2010年版
高效液相色谱法中国药品检验标准操作规范2010年版高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种广泛应用于药品检验的分析技术。
作为中国药品检验的基准操作规范，2010年版的中国药品检验标准操作规范规定了对于高效液相色谱法的使用、操作和分析要求，以保证药品质量的准确性和可靠性。
一、引言2010年版的中国药品检验标准操作规范明确了高效液相色谱法在药品检验中的地位，并对其使用进行了具体的规范。
本文将对该操作规范的主要内容进行讲述。
二、适用范围中国药品检验标准操作规范适用于所有药品的质量监管和评价，涵盖了各类药品的监管要求和标准化操作。
三、基本原理高效液相色谱法利用样品溶液在移动相的作用下通过固定相进行分离和检测。
该方法通过溶解样品，以样品中的成分在移动相中的迁移速率及其与固定相相互作用的差异来实现分离和定量分析。
四、仪器设备中国药品检验标准操作规范要求使用性能可靠、精度高的高效液相色谱仪，确保检验结果的准确性和可靠性。
同时，还需使用配套的样品处理设备和色谱柱等配件。
五、固定相选择与制备根据药品性质和需求，选择合适的固定相和其它配套物质。
以化学合成、填充分离柱等方式制备固定相，确保其性能满足规范要求。
六、移动相高效液相色谱法涉及到移动相的选择和组成，操作规范明确了移动相的规定，并规定了移动相的配制方法和参数要求。
七、样品前处理样品前处理是高效液相色谱法的关键步骤之一，能够有效提高分析的准确性和灵敏度。
中国药品检验标准操作规范规定了各类药品样品前处理的具体方法和要求。
八、色谱条件操作规范对高效液相色谱法的色谱条件进行了详细的说明，包括流速、柱温、检测波长等参数的选择和控制。
九、定量方法在分析样品时，需要建立合适的定量方法，并根据药品的性质和特点来选择合适的峰面积或峰高法进行定量分析。
十、结果计算与报告操作规范要求对分析结果进行正确的计算和处理，并将结果及时准确地报告出来。
中国药品检验标准操作规范2010版乙醇量测定法
文件内容：1、主题内容和适用范围 (2)2、引用标准 (2)3、简介 (2)4、仪器与用具 (2)5、试药 (2)6、操作方法 (3)7、结果判定 (3)8、注意事项 (4)9、更改信息 (4)颁发部门：分发清单：1 主题内容和适用范围本程序规定了乙醇量测定法中气相色谱法测定的方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。
2 引用标准中国药典2010年版一部附录Ⅸ M“乙醇量测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P184“乙醇量测定法（气相色谱法）”。
3 简介乙醇量气相色谱法测定，以正丙醇为内标物、使用氢火焰离子化检测器，测定各种制剂在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。
该法测定前不必对供试品进行不同方法的预处理，操作方便、结果准确、重现性良好。
4 仪器与用具4.1气相色谱仪、配氢火焰离子化检测器。
4.2色谱工作站、数据处理机或记录仪（参阅气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程）。
4.3色谱柱4.3.1毛细管柱采用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱。
4.3.2填充柱柱材料、内径、长度均无特殊规定。
载体为二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，60～80目或80～100目均可，装柱前应过筛选颗粒相近部分；商品型号国内有401～403有机担体，国外有Porapak Q、R等，均可使用；系统适用性试验能达到《中国药典》要求即可。
一般可用2m长得不锈钢柱。
4.4进样系统4.4.1自动进样器（参阅气相色谱仪标准操作规程）。
4.4.2微量注射器以10μl微量注射器为宜。
4.5氮钢瓶装高纯氮（纯度大于99.999%）。
4.6氢气发生器、空气发生器或相应的钢瓶装气。
4.7温度计 0～60℃或0～100℃。
4.8量瓶、移液管。
5 试药5.1无水乙醇色谱纯或分析纯，使用前需用本法确定不含正丙醇。
5.2正丙醇色谱纯或分析纯，使用前需用本法确定不含乙醇。
5.3水纯化水。
6 操作方法6.1标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
pH值测定法标准操作规程(2010年中国药典完整版)
pH值测定法标准操作规程目的：建立pH值测定法标准操作规程，规范pH值测定的检验操作。
范围：适用于pH值测定的检验操作。
责任：质量部理化检验员负责本规程的实施。
内容：1、操作依据：《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ H。
2、简述2.1 p H值测定法是测定水溶液氢离子活度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。
pH值就是水溶液中氢离子活度的负对数。
2.2 原理：电位法测定pH值的基本原理，是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，pH值就变化一个单位。
3、仪器与装置3.1 酸度计：主要由pH测量电池（由一对电极及溶液组成）和pH指示器（电位计）两部分组成。
3.2 电极：测定时有两个电极。
一个电极作为测定时的比较标准，称为参比电极，它应当有稳定的已知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。
参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等；指示电极有pH玻璃电极、醌-氢醌电极和锑电极等。
最常用的电极为饱和甘汞电极和玻璃电极，现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极。
4、试液与试剂4.1 试剂：草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、无水磷酸氢二钠、硼砂、氢氧化钙。
4.2 标准缓冲溶液4.2.1 标准缓冲溶液配制方法：标准缓冲液必须用pH值基准试剂配制。
4.2.1.1 草酸盐标准缓冲液：精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.3 磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.4 硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。
液相-2010中国药品检验标准操作规程(杂质检测,流动相比例调节)
2010年版 2010
高效液相色谱法
1
1、对仪器的一般要求 对仪器的一般要求
所用仪器为高效液相色谱仪，由输液 所用仪器为高效液相色谱仪 泵、进样器、色谱柱、 、检测器和色谱数据 处理系统组成 ，仪器应按现行国家技术监 仪器应按现行国家技术监 督局“液相色谱仪检定规程 液相色谱仪检定规程”定期检定并 符合有关规定。
各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组 各品种项下规定的条件除固定相种类 成、检测器类型不得改变外 检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、 长度、载体粒度、流动相流速 流动相流速、混合流动相各组 成的比例、柱温、进样量 进样量、检测器的灵敏度等， 均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性 以适应供试品并达到系统适用性 试验的要求。其中，调整流动相组分比例时 调整流动相组分比例时，以 组分比例较低者（小于或等于 小于或等于50%）相对于自身 的改变量不超过±30% 30%且相对于总量的改变量不 超过±10%为限，如30% 30%相对改变量的数值超过 总量的10%时，则改变量以总量的 则改变量以总量的±10%为限。
2.4 拖尾因子（T）
用于评价色谱峰的对称性。 。为保证分离效果和测量精度， 应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。 应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定 拖尾因子计算公式为： T＝W0.05h/2d1 式中, W0.05h 为5%峰高处的峰宽 峰高处的峰宽；d1为5%峰高出峰顶点 至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，峰高法定量时 峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。 峰面积法测定时，若拖尾严重 若拖尾严重，将影响峰面积的准确测 量。必要时，应在各品种项下对拖尾因子做出规定 应在各品种项下对拖尾因子做出规定。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
中国药品检验标准操作规程2010版
取低稀释级供试液（原液或 1:10 供试液或其他供试液）2 份，每份各 1ml，分别注入平 皿中（每皿 0.5ml、0.2ml 或＜0.2m1） ，每 1 个平皿倾注营养琼脂培养基约 15ml，混匀，凝 固后，倒置培养，计数。每份供试液所加注平板点计的菌落之和，即为每 lml 菌落数，共 得 2 组数据。以 2 份低稀释级供试液菌落数的平均值乘以稀释倍数报告。 10.4 结果报告 菌落数在 100 以内时，按实有数据报告。菌落数大于 100 时，取两位有效数字报告， 第三位按数字修约规则处理。 10.5 复试
盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌的手术镊或剪将供试品启封。 6 供试液的制备和释稀（10 倍递增稀释法）
取供试品 10g， 加 pH7.0 无菌氯化钠―蛋白胨缓冲液至 100ml 水浴振荡混匀 （温度 45%） ， 作为 1：10 供试液。用 1 支 1ml 灭菌吸管吸 1:10 均匀供试液 1ml，加入装有 9ml pH7.0 氯 化钠－蛋白胨缓冲液灭菌稀释剂的试管中，混匀，即得 1:100 供试液。以此类推，根据供 试品污染程度，可稀释至 1:103、1:104 等适宜稀释级。每递增 l 稀释级，必须另换一支吸 管。稀释时，吸管插入第 1 级稀释液内不低于液面 2.5cm，反复吸吹约 10 次，完成后将吸 管放入消毒液缸内。 7 计数方法验证
微生物限度检查法
得过 1000cfu，那么最高稀释级是 1:10–3。 若采用允许的最高稀释级供试液进行验证试验还存在一株或多株试验菌的回收率达不 到要求，那么应选择回收情况最接近要求的方法进行供试品的检测。如某种产品对某试验 菌有较强的抑菌性能，采用薄膜过滤法的回收率为 40％，而采用培养基稀释法的回收率为 30％，那么应选择薄膜过滤法进行该供试品的检测。在此情况下，生产单位或研制单位应 根据原辅料的微生物质量、生产工艺及产品特性进行产品的风险评估，以保证检验方法的 可靠性，从而保证产品质量。 10 10.1 检查法 平皿法
中国药品检验标准操作规程
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
使用微径柱时，输液泵的性能、进样体 积、检测池体积和系统的死体积等必须 与之匹配；如有必要，色谱条件也需作 适当的调整。当对其测定的结果产生争 议时，应以品种项下规定的色谱条件的 测定结果为准。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
填充剂的性能（如载体的形状、粒径、 孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、 含碳量和键合类型等）以及色谱柱的填 充，直接影响供试品的保留行为和分离 效果。分析分子量小于2000的化合物应 选择孔径在15nm（1nm=10Å）以下的 填料，分析分子量大于2000的化合物则 应选择孔径在30nm以上的填料。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
2.1 色谱柱的理论板数(n)。
用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱 上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标 时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论 板数。
在规定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内 标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物 质峰的保留时间t R（以分钟或长度计，下同，但应取相同 单位）和峰宽（W）半峰高宽（Wh/2 ），按n＝16(t R/W)2 或n=5.54(tR/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数。
最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 。 反相色谱系统使用非极性添充剂 ，以十 八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅 烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶 （如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等） 也有使用。正相色谱系统使用极性填充 剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换 色谱使用离子交换填充剂；分子排阻色 谱使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂； 对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
中国药品检验标准操作规程2010版细菌内毒素检查法
细菌内毒素检查法1 简述1.1 本规范适用于《中国药典》2010年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法——凝胶法和光度测定法。
后者包括浊度法和显色基质法。
供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。
当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。
1.2 供试品细菌内毒素限值的确定1.2.1 药典中或国家标准有规定的，按供试品各论中规定限值；1.2.2 尚无标准规定的，按以下公式确定供试品内毒素限值：L＝K∕M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU／ml、EU／mg、EU／U等表示。
K为按规定的给药途径，人用每千克体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU／(kg·h) 表示。
其中注射剂，K＝5EU／(kg·h)；放射性药品注射剂，K＝2.5EU／(kg·h)；鞘内用药品，K＝0.2EU／(kg·h)。
M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml／(kg·h)、mg／(kg·h)、U／(kg·h) 等表示。
药品人用最大剂量可依据药品使用说明书或参阅《临床用药须知》，中国人均体重按60kg计算，注射时间小于1h的按1h计。
若供试品按体表面积给药，供试品每平方米体表面积剂量乘以0.027即可转换为每千克体重剂量［即M：（最大给药剂量／(m２·h)×1.62m２）／60kg］。
1.3 供试品最大有效稀释倍数的确定供试品的最大有效稀释倍数（MVD）按下式计算：MVD＝C·L／λL为供试品的细菌内毒素限值，当L以EU／ml表示时，C等于1.0ml／m1；当L的单位以EU／mg或EU／u表示时，C为供试品制备成溶液后的浓度，单位为mg／ml或U／ml。
λ在凝胶法中为鲎试剂的标示灵敏度，在光度测定法中为所使用的标准曲线中的最低内毒素浓度。
供试品如为无菌粉末或原料药，供试品最小有效稀释浓度（MVC）按下式计算：MVC＝λ／L。
中国药品检验标操作规程 电位滴定法与永停滴定法
电位滴定法与永停滴定法1 简述电位滴定法与永停滴定法在《中国药典》2010年版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点、但终点时颜色变化复杂，难以描述终点颜色的方法非常适合。
此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能指示终点到达的容量分析方法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
由于该方法设备简单，精密度高，所以《中国药典》有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。
还有一些巴比妥类药物，为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。
《中国药典》中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统，以及终点的确认和计算，测定电位的仪器常用通常的pH计或专用的电位滴定仪。
永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外，《中国药典》还介绍了一种简单的仪器装置，按照规定装置测定，结果是完全满意的。
2 仪器和性能要求电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一，20世纪60年代我国就有商品的电位滴定仪，而且一般的pH计上都装有电位测定部分，可以满足电位滴定用，所以使用比较广泛。
70年代后又出现自动电位滴定仪，滴定到达终点时，由于电级电位的急剧变化，通过仪器的放大驱动，而使滴定自动停止。
国外有些自动化程度更高的仪器不仅可以自动停止滴定，还可以自动处理讯号和计算结果。
永停滴定仪《中国药典》主要用作重氮化法的终点指示或水分测定的终点指示。
它是采用二支相同的铂电极，在二电极间加上低电压（例如50mV），若溶液中的电极处于极化状态，则在未到滴定终点前二电极间无电流或仅有很小的电流通过；当到达终点时，滴定液略有过剩使电极去极化，电极间即有电流通过，电流计指针突然偏转不再恢复。
《中国药典》附录的装置简单适用，能满足《中国药典》规定的重氮化滴定需要，但使用的电流表必须符合要求，测水分可用10-6A/格，重氮化法可用10-9 A/格。
自动永停滴定仪的滴定液能自动停止滴加，但必须严格掌握滴定条件，否则容易产生故障，近年来一些产品质量和功能虽然有所提高，但在使用时仍需十分注意。
偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范
1、紫外-可见分光光度法(P58～59)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70)：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次。
取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。
测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定：由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。
3、荧光分析法（P73）：2份供试品测定结果，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。
4、火焰光度法（P75）：定量分析采用第一法或第二法时，要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
5、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n ≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。
（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）6、气相色谱法(P102)：精密称取供试品和对照品各2份，按-----。
每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于3.0%。
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2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册
作者：中国药品生物制品检定所
出版社：中国医药科技出版社
出版日期：2010-9-1
册数：16开2册
定价：665元
优惠价：498元
内容简介
（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》
定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》
目录：
片剂
注射剂
酊剂
栓剂
胶囊剂
软膏剂乳膏剂糊剂
眼用制剂
丸剂
植入剂
糖浆剂
气雾剂
粉雾剂
喷雾剂
膜剂
颗粒剂
口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂
耳用制剂
鼻用制剂
洗剂冲洗剂灌肠剂
搽剂涂剂涂膜剂
凝胶剂
贴剂
一般鉴别试验
紫外一可见分光光度法
红外分光光度法
原子吸收分光光度法
荧光分析法
火焰光度法
纸色谱法
薄层色谱法(二部)
柱色谱法
高效液相色谱法
高效液相色谱柱
国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法
电泳法
毛细管电泳法
分子排阻色谱法
高效液相色谱-质谱联用法
气相色谱-质谱联用法
电感耦合等离子体-质谱联用法
电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统
相对密度测定法
馏程测定法
熔点测定法
凝点测定法
旋光度测定法
折光率测定法
黏度测定法
pH值测定法
电位滴定法与永停滴定法
非水溶液滴定法
氧瓶燃烧法
氮测定法
乙醇量测定法(气相色谱法)
甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法
维生素A测定法
维生素D测定法(第一法)
氯化物检查法
硫酸盐检查法
硫化物检查法
硒检查法
氟检查法
检查法
铁盐检查法
重金属检查法
砷盐检查法
铵盐检查法
干燥失重测定法
费休氏水分测定法
炽灼残渣检查法
易炭化物检查法
残留溶剂测定法
热分析法
制药用水中总有机碳测定法
制药用水的电导率测定法
溶液颜色检查法
澄清度检查法
不溶性微粒检查法
结晶性检查法
粒度与粒度分布测定法
X射线粉末衍射法
渗透压摩尔浓度测定法
可见异物检查法
崩解时限检查法
融变时限检查法
溶出度测定法
释放度测定法
含量均匀度检查法
最低装量检查法
片剂脆碎度检查法
吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法
抗生素微生物检定法
青霉素酶活力测定法
β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法
异常毒性检查法
热原检查法
细菌内毒素检查法
升压物质检查法
升压素生物检定法
降压物质检查法
无菌检查法
微生物限度检查法
锥入度测定法
核磁共振波谱法
拉曼光谱法
近红外光谱分析法
离子色谱法
细胞色素C活力测定法
过敏反应检查法
溶血与凝聚检查法
生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法
灭菌法
抑菌剂效力检查法
玻璃酸酶测定法
肝素生物测定法
绒促性素生物测定法
缩宫素生物测定法
胰岛素生物测定法
精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法
硫酸鱼精蛋白生物测定法
洋地黄生物测定法
葡萄糖酸锑钠毒力检查法
卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定
生长激素生物活性的测定方法
滴定液
分析天平使用与称量
有效数字和数值的修约及其运算
中药补充部分
中药丸剂
中药散剂
中药颗粒剂
中药片剂
煎膏剂(膏滋)
中药糖浆剂
合剂
中药胶囊剂
酒剂
膏药
中药注射剂
搽剂洗剂涂膜剂
中药眼用制剂
贴膏剂
凝胶剂
药材和饮片取样法
显微鉴别法
薄层色谱法(一部)
薄层色谱扫描法
铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法
水分测定法
有机氯类农药残留量测定法
有机磷类农药残留量测定法
拟除虫菊酯类农药残留量测定法
中药注射剂有关物质检查法
甲醇量检查法
浸出物测定法
鞣质含量测定法
膏药软化点测定法
药材和饮片检定通则
酸败度测定法
聚合酶链式反应法(PCR法)
二氧化硫残留量测定法
黄曲霉毒素测定法
《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00
元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规
范性操作。
2010年版《药品检验仪器操作规程》由中国药品生物制品检定所组织全国有关药检所编写。
收载的仪器操作规程共计446项，新起草的规程205项。
对于药品质量检验的标准规范化发挥着巨大作用
目录：
、紫外可见分光光度计
PE Lambda 12型紫外分光光度计操作规程
PE Lambda 25型紫外可见分光光度计操作规程
PE Lambda 35型紫外分光光度计操作规程(Ⅰ)
PE Lambda 35型紫外分光光度计操作规程(Ⅱ)
PE Lambda Bio 40型紫外分光光度计操作规程
TSP UV-300型紫外分光光度计操作规程
TSP UV-340型紫外分光光度计操作规程
TSP UV-500型紫外可见分光光度计操作规程Varian Cary 300型紫外可见分光光度计操作规程Varian Cary 50型紫外可见分光光度计操作规程Agilent 8453型紫外可见分光光度计操作规程
岛津MultiSpec-1501型光电二极管紫外可见分光光度计操作规程
岛津UV-2401 PC型紫外可见分光光度计操作规程
岛津UV-2450型紫外分光光度计操作规程
岛津UV-260型紫外可见分光光度计操作规程
岛津UV-250型紫外可见分光光度计操作规程
岛津UV-2501型紫外可见分光光度计操作规程
岛津UV-2550型紫外分光光度计操作规程
岛津UV-265 FW型紫外可见分光光度计操作规程
热电Unicam UV-340型紫外可见分光光度计操作规程
Beckman DU-640型紫外可见分光光度计操作规程
岛津UV-2100型紫外分光光度计操作规程
岛津UV-2201型紫外可见分光光度计操作规程
岛津UV-1601型紫外可见分光光度计操作规程
日立3210型紫外可见分光光度计操作规程
通用TU-1221型紫外可见分光光度计操作规程
通用TU-1901型紫外可见分光光度计操作规程
UV-3600分光光度计操作规程
日立U-3010型紫外分光光度计操作规程
Varian Cary 100型紫外可见分光光度计操作规程
PE Lambda 6紫外可见分光光度计操作规程
二、红外分光光度计
三、原子吸收分光光度计
四、荧光分光光度计
五、高效液相色谱仪及有关检测器
六、气相色谱-质谱、ICP-质谱、液相色谱-质谱联用仪
七、气相色谱仪及顶空进样器
八、毛细管电泳仪
九、热分析仪
十、薄层扫描仪
十一、溶出度测定仪
十二、微粒检测仪
十三、自动滴定仪
十四、旋光仪
十五、费休氏及库伦法分水测定仪
十六、片剂脆碎度测定仪
十七、pH计
十八、定氮测定仪
十九、渗透压测定仪
二十、酶标仪
二十一、显微镜操作规程
二十二、微波消解仪器操作规程二十三、其他。