乙二醇水热还原法制备纳米银
乙二醇水热还原法制备纳米银
乙二醇水热还原法制备纳米银
徐惠;曲晓丽;翟钧;王毅;史建新
【期刊名称】《贵金属》
【年(卷),期】2006(027)003
【摘要】利用乙二醇在高温下的还原特性,在水热条件下制备了纳米银粒子,并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征.研究结果表明:所制备的纳米银具有面心立方相的多晶结构,平均粒径在30nm左右,紫外吸收峰的位置在380 nm左右.分散剂和体系中含水量对纳米银的粒径有一定影响.
【总页数】4页(P22-24,29)
【作者】徐惠;曲晓丽;翟钧;王毅;史建新
【作者单位】兰州理工大学,石油化工学院,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,石油化工学院,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,石油化工学院,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,石油化工学院,甘肃,兰州,730050;兰州理工大学,石油化工学院,甘肃,兰州,730050
【正文语种】中文
【中图分类】O614.122
【相关文献】
1.化学还原法原位制备石墨烯/纳米银复合粉体及其导电性能 [J], 支英;甘卫平;周健;王晓庆
2.化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能 [J], 王小叶;刘建国;曹宇;
蔡志祥;李祥友;曾晓雁
3.液相还原法制备纳米银线及室温烧结后性能研究 [J], 赵一;阳沁珂;冷志远;吴冬睿;夏卫生
4.橘皮还原法和硼氢化钠还原法制备的纳米银的结构和性能比较 [J], 于嘉伦;徐丹;任丹;谢东梅;高燕利
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纳米银催化剂的制备方法概述
纳米银催化剂的制备方法概述纳米银催化剂具有高催化活性和选择性，广泛应用于有机合成、环境保护和能源领域等。
其制备方法多种多样，包括化学还原法、物理混合法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。
本文将对其中几种代表性的制备方法进行概述。
一、化学还原法化学还原法是目前制备纳米银催化剂最常用的方法之一。
其主要步骤是先将银盐在水相中还原成纳米颗粒，然后通过控制还原剂和模板剂的添加以及反应条件的调控来得到所需粒径和形貌的纳米银催化剂。
通常还原剂有甘氨酸、乙醇、甲醇等，模板剂则有十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮等。
还可以通过添加表面活性剂、调节溶剂极性等方式来改善纳米银颗粒的分散度和稳定性。
化学还原法制备的纳米银催化剂具有较高的比表面积和结晶度，因此在催化活性上表现出色。
二、物理混合法物理混合法是一种简单易行的方法，通常将银盐和载体物理混合后进行热处理得到纳米银催化剂。
物理混合法制备的催化剂具有良好的分散性和稳定性，且易于回收和再利用。
但是在催化活性和选择性方面通常不如化学还原法制备的纳米银催化剂。
三、溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种较为复杂的方法，其制备步骤包括制备溶胶、凝胶和热处理等。
一般是通过将银离子在溶胶中沉淀成胶体颗粒，然后通过凝胶化和热处理获得纳米银催化剂。
溶胶凝胶法制备的催化剂具有较高的比表面积和孔隙结构，因此在吸附和分离方面具有优势。
溶胶凝胶法还可以控制纳米银颗粒的形貌和尺寸分布，从而得到特定性能的催化剂。
四、共沉淀法共沉淀法是一种通过共沉淀或沉淀沉淀的方法来制备纳米银催化剂。
相比于其他方法，共沉淀法制备的催化剂过程简单方便，且可以控制颗粒尺寸和形貌。
但是由于其合成条件较为宽松，因此常常需要选择合适的添加剂来提高纳米银颗粒的分散度和稳定性。
共沉淀法制备的纳米银催化剂通常具有较高的比表面积和催化活性，因此在有机合成和环境保护领域有一定应用前景。
纳米银催化剂的制备方法多种多样，每种方法都有其特定的优势和局限性。
因此在选择合适的制备方法时需要综合考虑所需催化剂的性能要求、工艺条件和成本等因素，以期获得最佳的制备效果。
纳米银催化剂的制备方法概述
纳米银催化剂的制备方法概述纳米银催化剂是一种重要的催化剂，在有机化学合成、环境保护和能源等领域具有广泛的应用。
纳米银具有良好的催化性能，主要归功于其高比表面积、高晶格杂化度和晶格畸变等特殊结构特征。
本文将概述几种纳米银催化剂的制备方法。
1. 化学还原法化学还原法是最常用的制备纳米银催化剂的方法之一。
该方法是利用还原剂将银离子还原成银颗粒，通常使用的还原剂有多面体镍粉、乙二胺、锰粉、氢气等。
在反应时，还原剂被氧化成阳离子，同时银离子被还原成银纳米颗粒，这些颗粒往往在纳米尺度下。
化学还原法可以在水溶液中进行，并且可以通过调节反应条件来控制银纳米颗粒的尺寸和形貌。
2. 水热法水热法是一种将金属离子在高温高压条件下还原成金属纳米颗粒的方法。
在该方法中，银离子和还原剂在高温高压的容器中反应，得到银纳米颗粒。
水热法具有以下优点：在水介质中反应，无需添加昂贵的有机溶剂；反应条件在室温下压制，在设备成本上具有优势；可以控制沉积到表面的银纳米颗粒的形状、大小以及在材料表面的分布均匀性。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种利用真空下热蒸发夹杂银和惰性气体（通常是氩气）将银粒子沉积到载体表面的方法。
在气相沉积法中，通过调节蒸发条件、氩气流量和反应物质量的比例等关键参数来控制银的沉积量。
这种方法可获得规则形状的银颗粒。
4. 等离子体化学气相沉积法等离子体化学气相沉积法是一种利用等离子体激发技术将纳米颗粒沉积到载体表面的方法。
在该方法中，利用等离子体的高能激发将银离子和载体表面的官能团结合起来，并形成稳定的表面取向银纳米颗粒。
这种方法可以制备出非球形的银纳米颗粒。
而且还具有和棕榈酸一样的有机物别离的条件，因此具有广泛的应用前景。
综上所述，纳米银催化剂的制备方法有许多种。
这些方法各有优劣，我们可以根据实际需求选择合适的方法。
虽然不同的方法有着不同的制备方式，但总所周知的是，保证操作过程中的安全与健康是至关重要的，操作者应该根据具体情况选取适合的防护措施。
乙二醇法合成稳定纳米银溶胶的研究_肖旺钏
乙二醇法合成稳定纳米银溶胶的研究肖旺钏, 赖文忠, 郑先湿, 陈 燕(三明学院化学与生物工程系,福建三明365004)摘 要:硝酸银水溶液缓慢注入较高温(>100°C )的PVP 乙二醇溶液中,还原得到不同颜色的纳米银溶胶。
实验表明,纳米银溶胶的外观颜色和反应温度与PVP 浓度有关;紫外-可见光谱分析表明,该法合成的纳米银溶胶的特征吸收峰在400～500nm 之间,吸收峰位移主要是由纳米银颗粒形貌不同引起的;透射电镜分析表明,纳米银颗粒的形貌是无规则的。
关键词:乙二醇法;稳定;纳米银溶胶中图分类号:TQ 131.1 文献标志码:A 文章编号:0367-6358(2009)05-0257-03Stable N ano -silver Colloids Prepared by Silver N itrate Reacting w ith G lycolXIAO Wang -chuan , LAI Wen -zho ng , ZH ENG Xian -shi , CH EN Yan(Department o f Chemistr y &Bio logy E ngineer in g ,F ujian Sanm ing 365004,Ch ina )A bstract :Nano -silver colloids w ith different co lors were sy nthesized by injecting silver nitrate solutio n into the glycol so lution of PVP at high temperature (>100°C ).The color o f nano -silver co lloids w as infuenced by the reacting temperature and the concentratio n of PV P .Feature abso rptions o f the colloids obtained fro m UV -Vis analy sis appeared at 400～500nm ,and the shift o f feature absorption peaks resulted from different morphology o f nano -silver .TEM analy sis confirm ed that the morphology of the nano -silver w as irregular .Key words :g ly co l ;stability ;nano -silver colloids收稿日期:2008-08-21;修回日期:2009-04-10基金项目:福建省教育厅科技计划项目(JA07168)和科研发展基金(B07051Q )作者简介:肖旺钏(1979～),男,讲师,主要从事纳米贵金属材料的合成研究。
溶剂热发大规模合成银纳米线
结果与讨论
曲线b-d的最高吸收峰蓝移； 曲线e在350nm和390nm处出 现了两个吸收峰，最大吸收 峰在390nm处，这说明开始 有银纳米线生成；曲线e到f 最大吸收峰出现红移。
图1 在FeCl3含量不同的情况下合成的纳米银的 紫外-可见光吸收谱图：a、0，b、5 uM，c、25 uM，d、50uM，e；b吸收强度增加， 但宽度减小，说明有大 量的银纳米颗粒生成； 曲线c红移，说明有银纳 米线生成；d吸收峰强度 变弱，说明银纳米颗粒 开始减少；曲线e红移， 说明得到尺寸更大的银 纳米线。
图2 FeCl3为100 uM情况下，不同反应时间所合 成的纳米银的紫外-可见光吸收谱：a、10 min， b、20 min，c、1h，d、2h，e、2.5h。
PVP在反应中除了作为分散 剂，还是导向剂。
图3 PVP和AgNO3摩尔比不同时合成 银纳米线的紫外-可见光吸收谱：a 1， b 1.5， c 2，d 2.5。
在反应体系中引入FeCl3能够极 大的促进银纳米线的生成。 FeCl3的加入量，对产物中银纳 米线的量和尺寸都有影响。
图4 FeCl3加入量不同时合成的纳米银 的FSEM图片：a,e 0M，b,f 50 uM， c,g 100 uM，d,h 300 uM。
反应机理
在反应开始阶段Clˉ与Ag+形成AgCl胶体，这样就降低了反应 体系中Ag+浓度；Ag+被乙二醇还原为Ag0结晶为纳米线的反 应是个缓慢的过程，在反应中随着Ag-浓度降低，从胶体中不 断的释放出Ag-。
图8 合成纳米银的反应机理示意图
根据文献所做工作
1 10 mL EG + 0.066 M FeCl3 + 0.15 M PVP; 2. 10 mL EG + 0.033 M FeCl3 + 0.15 M PVP; 3. 10 mL EG + 0.01 M FeCl3 + 0.15 M PVP; 4. 10 mL EG + 0.05 M NaCl + 0.15 M PVP; 5. 10 mL EG + 0.1 M NaCl + 0.15 M PVP; 6. 10 mL EG + 0.2 M NaCl + 0.15 M PVP ;第二步跟文献一致。 A:160 ℃，2.5 h B:160 ℃，5 h
纳米银催化剂的制备方法概述
纳米银催化剂的制备方法概述纳米银催化剂是一种具有高效催化活性和稳定性的催化剂，广泛应用于有机合成、环保领域以及生物医药等领域。
其制备方法多种多样，而下面将就纳米银催化剂的制备方法进行概述。
一、化学还原法化学还原法是一种常见的制备纳米银催化剂的方法，其原理是通过还原还原剂将银盐转化为纳米银颗粒。
这种方法简单易行，操作方便，而且可以得到较为均匀分散的纳米银颗粒，因此被广泛应用。
具体步骤如下：1. 溶液制备：首先将一定浓度的银盐在溶剂中溶解，常用的银盐有硝酸银、氯化银等。
2. 还原反应：将还原剂逐渐加入银盐溶液中，通常使用的还原剂有氢气、乙醇、甲醛等。
3. 混合搅拌：在还原剂加入的用搅拌器将溶液搅拌均匀，促进反应的进行。
4. 沉淀分离：待反应结束后，通过离心或过滤的方式分离出纳米银颗粒。
5. 洗涤干燥：将得到的纳米银颗粒用溶剂进行洗涤，去除杂质，并最终干燥得到纳米银催化剂。
二、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备纳米银催化剂的革新方法，其特点是通过溶胶和凝胶的形成，使纳米银颗粒得以均匀分散，并具有较大的比表面积。
溶胶-凝胶法制备的纳米银催化剂在某些领域具有更高的催化活性和稳定性。
具体步骤如下：1. 溶胶制备：将含有银离子的溶液与表面活性剂或聚合物混合，形成均匀的溶胶体系。
2. 凝胶形成：通过溶剂挥发或化学交联的方式，使溶胶逐渐凝胶，形成均匀的凝胶颗粒。
3. 干燥处理：将凝胶颗粒干燥，得到纳米银催化剂。
4. 热处理：对得到的纳米银催化剂进行热处理，提高其结晶度和催化活性。
三、绿色合成法绿色合成法是近年来兴起的一种纳米银催化剂制备方法，其特点是在制备过程中尽量减少或避免对环境的污染，使用更加环保的原料和方法。
绿色合成法制备的纳米银催化剂具有较高的纯度和催化活性，且对环境友好。
具体步骤如下：1. 生物合成：利用植物提取物、微生物或其他生物体产生的物质，对银离子进行还原生成纳米银颗粒。
2. 生物载体制备：将生物合成得到的纳米银颗粒与生物载体（如多糖、蛋白质等）相结合，形成纳米银催化剂。
纳米银一种制备方法
纳米银一种制备方法纳米银是一种具有很高的表面活性和较小颗粒大小的银颗粒。
它具有良好的电导性、抗菌性和光学特性，被广泛应用于电子、能源、生物医学等领域。
制备纳米银的方法有多种，下面我将介绍几种常见的制备方法。
1. 化学还原法化学还原法是最常见的制备纳米银的方法之一。
其中，多数方法采用还原剂将银离子（Ag+）还原成纳米银颗粒。
常用的还原剂包括氢氯化酸、乙醇、乙二醇和葡萄糖等。
首先在溶液中加入适量的还原剂，然后缓慢滴加银盐溶液，在搅拌的同时观察溶液颜色的变化。
当颜色由无色变为淡黄色或黄色时，说明纳米银颗粒已经形成。
最后，对溶液进行离心分离，用去离子水洗涤沉淀，通过重复洗涤和离心的过程来除去未反应的离子，最终得到纳米银颗粒。
2. 光还原法光还原法是一种利用光照作用将银盐还原成纳米银颗粒的方法。
通常使用紫外光或可见光照射含有银盐和表面活性剂的溶液。
在光照的作用下，银盐中的电子从价带跃迁到导带，与表面活性剂分子发生反应，形成纳米银颗粒。
光还原法制备的纳米银颗粒粒径较小，分散性好，被广泛应用于生物医学领域。
3. 剪切法剪切法是一种通过机械剪切作用将大尺寸的银片剪切成纳米尺寸的方法。
在实验中，通常将银片与特殊介质（如聚合物或液态介质）一起置于剪切设备中，并进行剪切操作。
在剪切的过程中，银片会发生剪切变形，由于表面的高能态，会形成纳米尺寸的微颗粒。
通过调节剪切时间和剪切速率等工艺参数，可以控制纳米银颗粒的尺寸和形态。
4. 电化学法电化学法是一种利用电化学反应制备纳米银颗粒的方法。
通常采用三电极系统，将含有银离子的电解液作为阳极溶液，银电极或其他符合要求的电极作为阴极。
施加合适的电压或电流后，阴极上的还原反应会将银离子还原成纳米银颗粒。
通过调节电化学参数，如电压、电流密度和电解液成分等，可以控制纳米银颗粒的大小和形态。
综上所述，纳米银的制备方法有化学还原法、光还原法、剪切法和电化学法等多种。
这些方法各有优缺点，可以根据需要进行选择，并通过调节反应条件来控制纳米银颗粒的尺寸和形态，以满足不同领域的需求。
实验三-水热法制备纳米银立方体及光谱分析
水热法制备银纳米立方体及紫外光谱性能研究一、 实验目的1掌握水热法合成单分散银纳米立方体的制备方法2熟悉纳米银立方体的表征方法二、实验原理纳米银（Nano Silver ）就是将粒径做到纳米级的金属银单质。
由于颗粒尺寸微细化，使得纳米银表现出体相材料不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子效应等性质。
纳米银形貌和大小会影响其性质，所以可控形貌合成纳米银引起了广泛关注。
纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性，广泛应用于环境保护、纺织服饰、水果保鲜、食品卫生等领域。
本实验首先以[Ag(NH 3)2]OH 、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）为原料，采用人们熟知的银镜反应，水热条件下合成银纳米立方体。
反应方程式如下：[Ag(NH 3)2]+ (aq)+ Br - (aq)错误!未找到引用源。
AgBr(s) +2NH 3 (aq)(1)[Ag(NH 3)2]+ (aq) +RCHO (glucose) (aq)错误!未找到引用源。
Ag (NPs)+ RCOO - (aq) +2NH 4 +(aq) (2)反应流程如下：三、仪器与试剂试剂：硝酸银、氨水、去离子水、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸。
仪器：烧杯、容量瓶、电子天平、搅拌器、反应釜（25 mL ）、紫外可见分光光度计、X 射线衍射仪、扫描电镜、离心机、离心管。
四、实验步骤1、溶液配制配制[Ag(NH3)2]OH 30ml :将0.51g ，0.003mol 硝酸银溶解于50ml 的蒸馏水中，向所配置的硝酸银溶液中低价1mol/L 的氨水溶液并剧烈搅拌，直至澄清，想所[Ag(NH 3)2]OH 葡萄糖、HTAB Silver Nanocubes反应 离心 收集配置的溶液转移到容量瓶中，定容100ml实验现象：滴加氨水过程中，溶液先变浑浊，然后逐渐变澄清配制葡萄糖溶液20ml: 将0.36g, 0.002mol的葡萄糖溶解于50ml的蒸馏水中，搅拌溶解，100ml定容。
水热法合成银纳米线
3.1 合成过程中反应方程式：
Ag+ + Br12N4 + 6H2O 6HCHO + 4NH3,
(2)
AgBr + 2NH3
[Ag(NH3)2]+ + Br−,
(3)
HCHO +2[Ag(NH3)2]+ + H2O→HCOO− + 2Ag + 3NH+4+ NH3. (4)
图16(a)中可以观察到纵横交错的银纳米线，并且 银纳米线的直径差别很大；图16(b)-(c)高倍率的 SEM图像我们可以清楚的看到在(a)中较粗的纳米线 是由于几根银纳米线重叠在一起导致的，实际上银 纳米线的尺寸均匀，直径为30nm；图16(d)说明银 纳米线不是单晶体，其具有孪晶结构。
图16 (a)-(c)银纳米线不同分辨率的SEM图片，(d)一根 银纳米线的SAED图像
图6 银纳米线的XRD图谱，从该图谱中可以得出 构成这些银纳米线的银具有面心立方的晶体结构。
图7(a)进料速率过大，导致结晶化学能过大， 生成的粒子为圆球状，且聚集成一个大的 聚集体；从图7(b)-(d)可以看出随着进料速 率的降低，生成的银纳米线的总量和平均 直径都降低。硝酸银的进料速率控制在每 分钟1cc，可以得到理想的银纳米线。
图17是所制备的银纳米线悬浮在去离子 水中的UV吸收谱。在351nm处的吸收峰 是银纳米线轴向离子反映峰；380nm的 吸收峰是银纳米线横向离子模块的表征。
图17 银纳米线的UV吸收谱图
图18可以观察到随着反应时间的延长，溴化银 的衍射峰逐渐减弱，银的衍射峰逐渐增强。反 应持续24h后，溴化银衍射峰消失；说明反应 结束，溴化银全部被还原为银。因为(111)晶面 和(200)晶面衍射峰的比值较大，可以得出该银 纳米线具有较大的长径比。
乙二醇水热还原法制备纳米银
2006年9月贵金属 Sep. 2006第27卷第3期Precious Metals V ol. 27, No. 3乙二醇水热还原法制备纳米银徐惠，曲晓丽，翟钧，王毅，史建新（兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州 730050）Preparation of Silver Nanoparticles by Hydrothermal Reduction of Ethylene GlycolXU Hui, QU Xiaoli, ZHAI Jun, WANG Yi, SHI Jianxin( College of Petrochemical Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou, Gansu 730050, China )Abstract:Ethylene glycol was used as the solvent and reductant for preparation of silver nanoparticles with the method of hydrothermal reduction. The structure of the particles was characterized by X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM) and UV-Vis adsorption spectrum. The results indicated that the silver nanoparticles have fcc polycrystalline structure and the mean diameter is about 30nm. The absorption peak is about 380nm. The influencesof dispersant and water content on the size of silver particles were also studied.Keywords: Metal materials; Silver nanoparticles; Ethylene glycol; Hydrothermal reduction摘要：利用乙二醇在高温下的还原特性，在水热条件下制备了纳米银粒子，并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征。
水热还原法制银纳米颗粒
水热还原法制备银纳米颗粒一主要研究内容:●金属纳米颗粒的现状及水热法简介●银纳米颗粒的制备与其性质分析●银纳米颗粒的应用●结论和展望二水热法原理、装置及其特点水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。
1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。
目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
1.基本原理水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。
自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。
水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。
2.合成装置高压釜为可承高温高压的钢制釜体。
水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。
高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以1：16为宜。
高度太小或太大都不便控制温度的分布。
由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的内衬（贵金属如铂金或黄金内衬或是一些高分子聚合物），，以防矿化剂与釜体材料发生反应。
也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。
如合成水晶时，由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠（锥辉石NaFeSi2O6 acmite）附着于容器内壁，从而起到保护层的作用。
3、水热法的特点：a)合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。
纳米银线技术路径
纳米银线技术路径主要包括以下几种方法：
1. 水热法：通过将银离子和还原剂混合，在高温高压的水溶液中，利用氧化还原反应将银离子还原成纳米银线。
2. 晶种法：以银为晶种，用乙二醇为溶剂和还原剂，PVP为分散剂，合成纳米银线。
该方法的关键步骤是用合适的速率向溶液中同时滴加硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮。
3. 模板法：以DNA为模板，结合电化学还原的纳米级银线。
在电化学还原过程中，AgNWs粒子聚集在DNA链，然后相互连接形成纳米银线。
4. 多元醇法：在高温下，通过多元醇将纳米银还原，同时利用表面活性剂来防止胶体纳米结构的团聚。
5. 湿化学法：以水为溶剂，氧化亚铜（Cu2O）和作为还原剂和结构导向剂，在100℃下将AgNO3中的Ag+还原制备得到纳米银线。
6. 化学还原法：将银离子与还原剂混合在一起，通常是在强碱性和温度作用下，银离子被还原成纳米银线。
7. 电化学方法：通过电解反应，在导体表面上生成银纳米线。
8. 微波法：利用微波辐射作用下，促进化学反应过程，制备出纳米银线。
这些方法各有优缺点，可以根据具体的应用需求和条件选择合适的方法。
水热还原法制备银纳米颗粒
水热还原法制备银纳米颗粒一主要研究内容:●金属纳米颗粒的现状及水热法简介●银纳米颗粒的制备与其性质分析●银纳米颗粒的应用●结论和展望二水热法原理、装置及其特点水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。
1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。
目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
1.基本原理水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。
自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。
水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。
2.合成装置高压釜为可承高温高压的钢制釜体。
水热法采用的高压釜一般可承受11000C的温度和109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。
高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以1：16为宜。
高度太小或太大都不便控制温度的分布。
由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的内衬（贵金属如铂金或黄金内衬或是一些高分子聚合物），，以防矿化剂与釜体材料发生反应。
也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。
如合成水晶时，由于溶液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠（锥辉石NaFeSi2O6 acmite）附着于容器内壁，从而起到保护层的作用。
3、水热法的特点：a)合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少。
纳米银催化剂的制备方法概述8篇
纳米银催化剂的制备方法概述8篇第1篇示例：纳米银催化剂是一种具有很高催化活性和稳定性的催化剂，广泛应用于化学合成、环境治理等领域。
其制备方法非常重要，本文将对纳米银催化剂的制备方法进行概述。
纳米银催化剂的制备方法有很多种，常见的有溶液法、沉淀法、溶胶-凝胶法等。
溶液法是最常用的一种制备方法。
下面将具体介绍一下纳米银催化剂的制备过程。
准备所需的原料和试剂，包括硝酸银、还原剂、表面活性剂等。
硝酸银是制备纳米银催化剂的主要原料，还原剂用于将硝酸银还原成纳米银颗粒，表面活性剂可以调控纳米银颗粒的形貌和大小。
接着，在一定的条件下将硝酸银和还原剂混合溶解于溶剂中，加热搅拌使其充分混合。
在混合溶液中加入适量的表面活性剂，再进行搅拌混合。
然后，控制温度和反应时间，促使硝酸银被还原成纳米银颗粒。
在反应结束后，用适当的方法将溶液中的纳米银颗粒分离出来，通常采用离心沉淀、过滤等方法。
得到纳米银颗粒后，进行洗涤去除残余的试剂和表面活性剂。
将纳米银颗粒经过干燥处理，得到纳米银催化剂。
需要注意的是，在制备过程中要控制好各反应条件，如温度、pH 值、搅拌速度等，以确保纳米银颗粒的形貌和大小均匀一致。
还可以通过控制还原剂的种类和浓度，表面活性剂的用量等因素来调控纳米银催化剂的性能。
纳米银催化剂的制备方法包括溶液法、沉淀法、溶胶-凝胶法等多种方法，其中溶液法是最常用的一种方法。
通过控制合适的反应条件和原料配比，可以制备出具有高催化活性和稳定性的纳米银催化剂，为其在化学合成、环境治理等领域的应用提供了可靠的支撑。
希望本文能对大家对纳米银催化剂的制备方法有所了解。
第2篇示例：纳米银催化剂是一种应用广泛的纳米材料，在催化领域具有重要的应用前景。
纳米银催化剂具有高活性、高选择性和可重复使用等优点，在有机合成、环境保护、生物医药等领域都有着重要的应用，并且在过氧化氢的可见光催化分解等方面也有重要的应用。
纳米银催化剂的制备方法有很多种，常见的方法包括化学还原法、溶剂热法、微波辅助法、溶胶-凝胶法等。
2021基于多元醇法的纳米银颗粒制备探析范文1
2021基于多元醇法的纳米银颗粒制备探析范文 摘要： 纳米银材料具有独特的局域表面等离子体共振效应，而且其性能可以由形貌、组分和微观尺寸来调控。
为了探究多元醇法反应参数对纳米银光学性能的影响，通过改变聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与AgNO3的摩尔比、反应温度以及还原剂来制备不同形貌和尺寸的纳米银。
结果表明，反应温度较低或还原剂的还原性较弱时，有助于获得形貌可控的类球形纳米银颗粒，对应的吸收峰较窄。
在PVP/AgNO3摩尔比为3︰1，反应温度150℃，乙二醇为还原剂和溶剂时，纳米银的吸收范围可拓展到近红外区，在太阳能光热转换、光热治疗等领域有着潜在的应用前景。
关键词： 纳米银;多元醇法; 等离子体共振吸收; Abstract： Nano-silvermaterials have unique localized surface plasmon resonance effect, and their properties can be controlled by morphology, composition and microscopic size. In order to investigate the influence of reaction parameters of polyol method on the optical properties of nano-silver, different morphologies and sizes of nano-silver were prepared by changing the molar ratio of PVP to AgNO3, reaction temperature and reducing agents. When the reaction temperature and reducing ability are low, it is helpful to obtain spherical silver particles with controllable morphology and narrow absorption peak. When the PVP/AgNO3 molar ratio is 3︰1, reaction temperature of 150 ℃, ethylene glycol as reducing agent and solvent, the absorption range of nano-silver can be extended to near infrared region, which has potential application prospects in solar photothermal conversion and photothermal therapy. Keyword： Nano-silver;Polyol method; Plasmon resonance absorption; 纳米银具有优良的导电、导热、光学性能以及催化活性，并且在抗菌性能和生物相容性方面表现十分出色，因而被广泛应用于纳米电子器件、光学材料、新型生物医药复合材料以及高效催化剂等领域[1]。
纳米银催化剂的制备方法概述
纳米银催化剂的制备方法概述纳米银催化剂是催化化学反应的一种重要材料，具有高催化活性、选择性好、反应速度快等优点，在有机合成、环保、能源等领域有着广泛的应用前景。
目前纳米银催化剂的制备方法主要有化学还原法、微乳液法、溶剂热法、水热法、光化学法、电化学法等多种方法，本文就此进行综述。
1、化学还原法化学还原法是一种制备纳米银催化剂的常见方法，其原理是通过还原剂将含银离子的溶液中的银离子还原为纳米银粒子。
常用还原剂包括氢气、甲醛、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等。
该方法制备的纳米银催化剂平均粒径较小，催化活性高，但容易出现聚集现象，且还原剂残留会对环境造成一定的污染。
2、微乳液法微乳液法是一种将含银水相悬浮到有机相中形成的复合体系中，再通过还原剂还原成纳米银粒子的方法。
与化学还原法相比，微乳液法增加了表面活性剂，使得纳米银粒子的分散性更好，且还原剂残留量较少，环境友好。
但微乳液法制备的纳米银催化剂由于外加表面活性剂，催化活性相比化学还原法略低。
3、溶剂热法溶剂热法是一种利用溶剂热效应将含银水相悬浮到有机相中形成纳米银粒子的方法。
与微乳液法相似，溶剂热法在有机相中加入表面活性剂，将含银水相悬浮到有机相中，在高温的条件下利用还原剂还原成纳米银粒子。
溶剂热法制备的纳米银催化剂粒子分散性好，但在制备过程中需要一定的温度和时间控制，制备过程比较复杂。
4、水热法水热法将含银物质溶解在水中，在高温高压下反应制备纳米银催化剂。
水热法制备的纳米银催化剂粒子分散性好，且具有较高的催化活性和选择性，但制备过程较为耗时耗能，而且需要一定温度和压力控制，缺点是还原剂的使用较多，可能会对环境造成污染。
光化学法是一种利用光化学反应产生还原剂将含银水相悬浮到有机相中形成纳米银粒子的方法。
该方法相对于上述制备方法具有环境友好、纳米银粒子尺寸均匀等优势，但需要借助于光源产生光化学反应，限制了其在一些领域中的应用。
电化学法是一种通过控制电流密度在电极表面还原银离子成为纳米银粒子的方法。
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2006年9月贵金属 Sep. 2006第27卷第3期Precious Metals V ol. 27, No. 3乙二醇水热还原法制备纳米银徐惠，曲晓丽，翟钧，王毅，史建新（兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州 730050）Preparation of Silver Nanoparticles by Hydrothermal Reduction of Ethylene GlycolXU Hui, QU Xiaoli, ZHAI Jun, WANG Yi, SHI Jianxin( College of Petrochemical Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou, Gansu 730050, China )Abstract:Ethylene glycol was used as the solvent and reductant for preparation of silver nanoparticles with the method of hydrothermal reduction. The structure of the particles was characterized by X-ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM) and UV-Vis adsorption spectrum. The results indicated that the silver nanoparticles have fcc polycrystalline structure and the mean diameter is about 30nm. The absorption peak is about 380nm. The influencesof dispersant and water content on the size of silver particles were also studied.Keywords: Metal materials; Silver nanoparticles; Ethylene glycol; Hydrothermal reduction摘要：利用乙二醇在高温下的还原特性，在水热条件下制备了纳米银粒子，并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征。
研究结果表明：所制备的纳米银具有面心立方相的多晶结构，平均粒径在30nm左右，紫外吸收峰的位置在380 nm左右。
分散剂和体系中含水量对纳米银的粒径有一定影响。
关键词：金属材料；纳米银微粒；乙二醇；水热还原中图分类号：O614.122 文献标识码： A 文章编号：1004-0676(2006)03-0022-03纳米材料的制备是当前材料研究的一个热点课题，由于介观效应，纳米材料表现出独特的物理、化学性质，如小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应而不同于常规材料的热、光、电、磁、催化和敏感等特性[1]。
纳米银是一种十分有用的材料，在电学、光学和催化等众多方面具有优异的性能，现已广泛应用于陶瓷材料、环保材料和涂料等领域，因此纳米银粒的制备和性能研究越来越受到研究人员的极大关注[2~4]。
近年来，纳米银制备技术迅速发展，方法多种多样。
按实施状态可分为乳液法、溶液法、气相法；按反应条件分为还原法、光照法、超声法、加热法、电解法；此外，γ射线辐射法也逐渐应用于纳米银的制备工艺中。
上述方法各具特点，其中化学还原法因为所需实验条件简单、易于控制而得到很好应用[5，6]，但其通常所用的还原剂如肼、硼氢化钠、甲醛等均带有一定的毒性、从而对环境造成污染。
自从发现乙二醇在高温下具有还原特性以来，利用该特性还原标准电极电势偏低的物收稿日期：2005-10-31 基金项目：甘肃省自然科学基金项目资助(ZS032-B25-023)。
作者简介：徐惠，女，教授, 主要从事纳米金属的制备及性能研究工作。
E-mail: xuhui@第3期徐惠等：乙二醇水热还原法制备纳米银23质如二价镍盐和铜盐，制备了纳米镍粉、氧化亚铜等[4]，而且乙二醇本身及其反应所得的有机产物经初步研究表明并没有明显的毒性，从而和目前提倡的绿色化学更为符合。
作者用乙二醇水热还原法制备出了纳米银粒子，并用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外吸收光谱(UV-Vis)进行了分析，研究了分散剂和体系中含水量对银粒径的影响。
1 实验部分1.1试剂与仪器试剂：硝酸银、氨水、乙二醇、无水乙醇，均为分析纯。
仪器：Philip公司MDP型X射线衍射仪(CuKa，0.15418nm)；HATACHI-600 透射电子显微镜；日本日立公司UV-200型紫外可见分光光度计。
1.2纳米银粒的制备1.7g硝酸银、2mL氨水、100mL纯乙二醇和少许分散剂加入总体积为130mL的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。
将高压反应釜置于一定温度(110~120)℃的烘箱里恒温数小时，然后自然冷却至室温，产物经离心分离，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，真空干燥得黑灰色粉末。
2 结果与讨论2.1 X射线衍射(XRD)分析图1 是不同制备条件下所得样品的X射线衍射图谱。
由图中可以看出，在2θ= 35°～85°有5个衍射峰，经过与标准谱图对照，它们分别对应于面心立方相金属银的(111)、(200)、(220)、(311)、(222) 5个晶面的衍射峰，无其它杂质峰。
这表明所制备的样品为立方结构的单相纳米银。
从图中可以进一步看出，相应的峰形都有明显的宽化现象，说明制得的银粒子粒径较小，由Sherrer公式估算其粒径约为30 nm。
而且由图(a)和(b)可以发现加分散剂所得的还原产物银粉的XRD衍射峰宽度比不加分散剂的银粉增大，这说明分散剂起到了很好的阻止颗粒团聚的作用。
图1 纳米银粒的XRD图谱Fig.1 XRD pattern of silver nanoparticles ( a 未加分散剂， b 加分散剂) 图2Fig.2纳米银粒子的透射电子显微镜图象TEM image of silver nanoparticles( a 未加分散剂，b 加入分散剂)2.2透射电子显微镜(TEM)分析图2是所制备样品的电子显微镜图象，由图中可以看出，所制备的纳米银主要以粒状形式存在，粒子的形状大致呈球形，虽然部分有团聚，但仍可看出以单分散存在的纳米银粒子，平均粒径约24 贵 金 属 第27卷 30nm 。
从图中还可进一步观察到加了分散剂的样品粒径要比没有加的样品粒径小得多，分布更为均匀。
这说明分散剂起到了较好的分散作用，减少了银粒子的团聚，这和从XRD 分析所得结果一致。
纳米银的选区电子衍射如图3所示，衍射图谱由5个不同半径的同心圆环组成，对应的晶面指数由里到外依次为：(111)、(200)、(220)、(311)、(222)。
由于受到电子入射束辐照的样品区域内存在大量取向复杂的细小晶体颗粒，纳米银属于多晶结构。
图3 纳米银粒的选区电子衍射图谱图4 纳米银粒的紫外吸收光谱 Fig.3Select-area electron diffraction pattern of silver nanoparticles Fig.4UV absorption spectra of silver nanoparticles ( 1 乙二醇的比例为50％，2 乙二醇的比 例为80％， 3 乙二醇的比例为100％) 2.3 紫外吸收光谱(UV-Vis)分析图4为纳米银的紫外吸收峰光谱图，其峰位置约在380nm 。
紫外吸收峰明显加宽，说明样品粒子较小。
对于类球形纳米银粒，根据球形势阱模型[7]可认为粒子的半径越大，能级间隔越小，其对应的最大吸收峰波长越大。
从图4中可以看出随着反应体系中水的比例减少，吸收峰的位置稍向短波偏移，即纳米银的粒径也随之减小。
这说明反应体系中的含水量对纳米银的粒径有一定影响。
其原因可能是水的比例增大有利于[Ag(NH 3)2]+在反应溶液中的扩散，从而使反应容易发生，生成的粒子粒径较大[8]。
根据实验结果推测Ag 与乙二醇的作用可能是通过下面反应来实现的：2 HOCH 2CH 2OH →CH 3CHO+2H 2O Ag + + 2NH3 →[Ag(NH 3)2]+2CH 3CHO +4 [Ag(NH 3)2]+→CH 3-CO-CO-CH 3 +4Ag +8NH 3 +H 2加入太多的水会影响银离子与还原剂乙二醇的有效接触机会，这样银离子被还原的可能性就减小，需要的时间可能更长。
对于详细的反应机理与条件还有待于进一步的研究。
3 结 论利用乙二醇水热还原法制备出具有面心立方相多晶结构、平均粒径在30nm 左右的纳米银粒子。
本方法相对于联肼法和硼氰化钠法中不可避免的毒性以及溶胶-凝胶法的制备周期长及其它成本较高的制备方法，用乙二醇兼作溶剂和还原剂制备纳米银粒子，基本实现了无毒、无污染，低成本，是化学还原法理想的还原剂。
而且，本方法在一定程度上避免了水相反应中产品由于表面收缩硬化引起粒子长大的问题，因此是一种良好的制备方法，有望用于其它类似金属纳米粒子的制备。
参考文献[1] 张立德, 牟季美. 纳米材料学[M]. 沈阳: 辽宁科学技术出版社, 1994. 1-6.（下转第29页）第3期刘祝东等：口服铂类抗癌药物赛特铂原料药的稳定性研究29(2) 赛特铂原料药及其溶液的光解性强，其含量随放置时间的延长而降低。
因此，在生产、科研和储运过程中应严格避光。
(3) 赛特铂在DMSO体系中放置8h，其含量基本不变，可满足赛特铂在DMSO中的生物学试验要求。
(4) 赛特铂原料药在0.01mol/L HCl(相当于肠液)环境中放置8h或在0.1mol/L HCl(相当于胃液环境)中放置5h，其含量仍≥98％。
表明在肠胃环境中数小时内赛特铂较稳定，为口服给药途径提供了科学依据。
(5) 赛特铂无论是固体粉末状态还是在溶液状态均对光极其不稳定，分解速度快，而它的分解物运用高效液相色谱(配有紫外和示差折射检测器)均未测出。
因此，赛特铂对光的反应机理有待进一步研究。
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