最新槐花米中芦丁的提取与鉴定

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2.pH值过低会使芦丁形成烊盐而增加了水溶性,降 低收率。
七、芦丁的鉴定
芦丁的定性反应 取芦丁3-4mg,加乙醇5-6ml使其溶解,分成二份
作下述试验: A.盐酸-镁粉反应:取上述溶液1-2ml,加2滴浓盐酸,
再加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。(红色) 鉴别黄酮类化合物。
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B. Molish反应:糖在浓硫酸或浓盐酸的作用下脱 水形成糠醛及其衍生物,再与α-萘酚作用形成 紫红色复合物,在糖液和浓硫酸的液面间形成 紫环,因此又称紫环反应。
槐花米中芦丁的提取与鉴定
背景知识
1.来源
芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已 发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦
和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作
为大量提取芦丁的原料。(含量为12%—16%.)
2.结构组成
芦丁是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖 (Rutinose)〔葡萄糖(Glucose)与鼠李糖 (Rhamnose)组成的双糖〕脱水形成的苷。分子式: C27H30O16
五、实验内容
流程图:
槐 花 米 粗 粉 ( 20g)
置 500m l烧 杯 中 , 加 水 300m l, 在 搅 拌 下 加 入 石 灰 乳 ( 1~1.5g) , 调 至 PH8~9, 加 热 至 微 沸 , 保 持 30m in, 趁 热 抽 滤 。
然后将粗产物(连同抽滤用滤纸)放置在适宜大小的培 养皿上,于70℃条件下干燥30-40min,最后收集干燥产 物,进行下一步操作。
六、实验关键及注意事项
1.加入饱和石灰水溶液既可达到碱溶液提取芦丁的 目的,又可除去槐花米中大量多糖粘液质,更容 易过滤。也可直接加入150mL水和1g氢氧化钙粉 末,而不必配成饱和溶液。
Molish反应可以鉴定单糖的存在。
取上述溶液1-2ml,先加入几滴浓盐酸(硫 酸),再加入等体积的10%α-萘酚乙醇溶液, 注意观察两液面产生的颜色变化(紫红色)。
八、思考题
1、在一开始用酸调节pH值时,如果加入的盐酸 过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么 后果?为什么?
2、根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取 中药活性成分的适用条件及一般原理。
残渣
滤液
在 60~70℃ 下 用 浓 盐 酸 调 至 PH4~5, 精 置 1hr,抽 滤 。
滤液
沉淀(粗制芦丁)
芦丁的提取重将与结沉 分晶淀 悬离浮流于程蒸 图馏 水 中 , 加 热
煮 沸 15m in, 趁 热 过 滤
操作步骤:
称取20g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧杯 中,加水300ml,在搅拌下加入石灰乳(150ml水和 1gCa(OH)2),调节ph8-9,加热至沸,并不断搅拌, 煮沸30分钟后,趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为45。放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2-3次, 得到芦丁的粗产物。
结束语
谢谢大家聆听!!!
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