天然手性小分子分离研究进展
手性分子的拆分技术
手性分子的拆分技术 Document serial number【LGGKGB-LGG98YT-LGGT8CB-LGUT-手性分子的拆分技术郝婷玉 57 15级材料工程摘要：对外消旋体实施拆分是获得手性物质的重要途径。
本文综述了外消旋体的拆分方法，主要有直接结晶拆分法、化学拆分法、动力学拆分法、色谱拆分法( 含毛细管电泳法) 和手性膜拆分法等五大类。
其中, 包括目前作为手性拆分主要方法的色谱技术在内的前 4 类方法, 由于批处理能力小、工业放大成本高 ,不适合大规模生产 ; 相反,膜分离技术具有能耗低、易于连续操作等优点 ,被普遍认为是进行大规模手性拆分非常有潜力的方法之一,具有良好的应用前景。
关键词：手性分子；拆分；对映体；外消旋化合物手性是自然界存在的一种普遍现象, 在药物化学领域尤为突出 ,已知药物中有30 %～ 40 %是手性的。
手性是生物体系的一个基本特征, 很多内源性大分子物质,如酶、蛋白、核酸、糖, 以及各种载体、受体等都具有手性特征。
此外，手性还在医药、食品添加剂、杀虫剂、昆虫性信息素、香料和材料等领域有着深刻影响。
特别是在医药行业，手性药物对映体通过与体内大分子的立体选择性结合, 产生不同的吸收、分布、代谢和排泄过程, 可能具有不同的药理毒理作用。
随着医药行业对手性单体需求量的增加和对药理的探究，如何获得高纯度手性单体已成为一个令人困扰的问题。
因此 ,手性药物的分离分析就显得尤为重要。
随着对手性分子认识的不断深入，人们对单一手性物质的需求量越来越大，对其纯度的要求也越来越高。
单一手性物质的获得方法大致有以下三种：（1）手性源合成法：是以手性物质为原料合成其它手性化合物，这是最常用的方法。
但由于天然手性物质的种类有限，要合成多种多样的目的产物会遇到很大困难，而且合成路线步骤繁多，也使得产物成本十分高昂。
（2）不对称合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到过量的单一对映体化合物的方法。
手性最新分离技术研究方法及进展综述
手性最新分离技术研究方法及进展综述尚冀宁（银川大学石油化工学院宁夏银川７５０１０５）自然科学【摘要］色谱成为对映体拆分的重要工具。
近几年各种手性源的积极研发使色谱在对映体分离工作中所起的作用越来越高效。
因此，对色谱在对映体拆分的机制，分离模式及近几年新型手性源做一综述。
【关键词］手性分离色谱拆分手性源中围分类号：０６５７．７文献标识码：＾文章编号：１盯１—７５９７（２∞９）１２２０∞３一０１对映体的分离、分析在现代药物化学、生物化学、合成化学、农业化学等领域的研究中具有非常重要的意义。
在天然产物分离中的分离难度在于对映体的物理性质，化学性质，热力学性质极为相似，除非在手性环境（如手性试剂，手性溶剂）中才表现出差异。
对外消旋体拆分就以此为依据。
一、色■手性分■模式（一）薄层色谱手性拆分法分为Ⅱｃ手性固定相拆分法和ＴＬｃ手性流动相拆分法。
主要用于定性分析．（二）气相色谱手性拆分法适用于分离一些易挥发和稳定性好的手性化合物。
如字敏［１］等采用环肽（ｖａｌｉｎ∞ｙｃｉｎ）（缬氨霉素）作为气相色谱手性固定相，对几种手性化合物进行手性拆分，建立了用环肽作毛细管固定相对手性化合物拆分的分离方法．（三）高效液相色谱１．高效液相色谱手性固定相拆分法。
（１）蛋白质类手性同定相使用范围广，易于得到，效果良好，可用于对酸，碱和中性对映体的拆分。
（２）多糖及衍生物类手性固定相８５％的对映体可得到拆分。
（３）合成的光学活性聚酰胺类手性固定相。
（４）配体交换手性固定相。
２．高效液相色谱手性流动相拆分法。
在流动相中加入手性源试剂，同样可进行手性拆分，手性源有金属配合物、环糊精、蛋白质、手性离子对试剂。
阮宗琴［２］等合成了三种磺化２Ｂ一环糊精，并作为添加剂应用于毛细管电泳的手性拆分中．３．手性衍生化法。
当某些药物不宜直接拆分或需添加某些基团，以增加色谱系统的对映异构体选择性或为了提高紫外或荧光检测的效果均可选用此法。
金东月［３］等以ＤＢＤ２ｐｙＮｃｓ为手性荧光衍生化剂反相高效液相色谱法分离了肾上腺素对映体。
新型手性分离材料的制备和应用研究
新型手性分离材料的制备和应用研究手性分离是现代化学中十分重要的一种技术方法，它涉及到对于手性化合物的选择性分离、制备和利用等方面。
因为手性化合物在生命体系、药物开发、食品和化妆品等领域中具有非常重要的应用价值，对于这些化合物的一般制备和分离及其分析方法的开发也是近年来化学领域的一个热点课题。
新型手性分离材料的制备和应用研究对于促进化学和生物科技的发展、推进科技创新也具有重要的意义。
一、手性化合物的特点手性化合物是指其分子在化学性质上与其对映异构体无法重合的有机化合物。
由于其分子结构的非对称性，在光学活性度量中可引发两个旋光方向不同的对映体，也就是D/D-和L/L-。
这种形态的双对映体没有分子对称性，因此除了旋光性质外没有任何化学性质上的差异。
手性化合物具有一系列独特的物理化学性质，例如：对于光学活性物质的旋光度量、热力学性质、光学进动相等等，这些特殊性质使其在食品添加剂、医药学的筛选、环境污染的测量等领域的应用中起到积极的作用。
而它的一大特点就是不对称性，分子对称性决定了其物理性质的差异，这种差异性使得它在生物、医学、环保等领域具有广泛的应用前景。
二、手性分离材料的研究手性分离的方法有一些，包括手性催化合成、手性固定剂、母液萃取等方法，而运用手性固定剂对手性分子进行选择性识别和分离是最皆二种方法之一。
其中，手性分离材料的制备和应用研究是十分重要的一个环节。
目前，液相手性色谱已被广泛应用于手性分离领域。
材料通过在液相条件下通过手性配体相互作用等策略将具有不同手性的分子分离和纯化。
一类具有选择性地分离和识别手性分子的材料是手性识别分子，它们包括手性配体、手性催化剂和手性选择性反应剂等。
在研究中，一些无机和有机材料中都发现了手性分离的现象，包括纤维素、氨三酚、制备好的膜、天然蛋白石等。
目前，研究者们主要集中在制备和改性具有显著手性选择性的手性敏感材料上，以提高分离效率和分离选择性。
三、新型手性分离材料的应用研究手性分离材料已经被广泛应用于很多领域。
手性分离技术在有机合成中的应用
手性分离技术在有机合成中的应用手性分离技术在有机合成中扮演着重要的角色。
手性分离是将手性化合物中的两种对映异构体（即左旋和右旋）分离出来的过程。
手性分离技术的应用广泛，可以用于药物研发、农药合成、食品添加剂等领域。
本文将探讨手性分离技术在有机合成中的应用，并对其发展前景进行展望。
手性分离技术的应用最为突出的领域之一就是药物研发。
在药物研发过程中，手性分离技术可以帮助科学家们分离出药物中的对映异构体，从而获得更纯净的化合物。
以拟南芥酸为例，它是一种用于治疗炎症的非甾体类抗炎药。
然而，拟南芥酸有两种对映异构体，即左旋和右旋。
通过手性分离技术，科学家们可以将两种对映异构体分离出来，并研究它们在治疗炎症方面的差异。
这有助于科学家们更好地理解药物的作用机制，从而提高药物的疗效。
除了药物研发，手性分离技术在农药合成中也发挥着重要作用。
农药是保护农作物免受害虫侵害的重要工具。
然而，农药中的对映异构体可能具有不同的活性和毒性。
通过手性分离技术，科学家们可以分离出不同对映异构体，并研究它们的活性和毒性。
这有助于科学家们设计更安全、更高效的农药，减少对环境和人类健康的负面影响。
此外，手性分离技术还在食品添加剂领域得到了广泛应用。
食品添加剂是为了改善食品质量、延长保质期和增加食品口感而添加到食品中的物质。
然而，食品添加剂中的对映异构体可能会对人体健康造成不同的影响。
通过手性分离技术，科学家们可以将食品添加剂中的对映异构体分离出来，并研究它们对人体的影响。
这有助于科学家们制定更科学、更安全的食品添加剂使用标准，保障人们的健康。
手性分离技术在有机合成中的应用前景十分广阔。
随着科学技术的不断进步，手性分离技术的效率和准确性将会不断提高。
这将有助于科学家们更好地理解手性化合物的性质和作用机制，从而为有机合成领域的发展提供更多的可能性。
同时，手性分离技术的应用还可以为其他领域的研究提供借鉴和启示，促进科学的交叉与融合。
综上所述，手性分离技术在有机合成中具有重要的应用价值。
天然产物的提取分离技术研究进展
天然产物的提取分离技术研究进展摘要：本文对天然药物化学成分的传统提取和分离技术进行了简单的介绍，并对近些年来发展起来的新技术，新方法加以总结。
关键词：天然药物中药提取分离Progress in the Techniques of Separation and Extraction of theNatural ProductsAbstract：This paper has introduced the natural products chemistry of traditional extraction and separation technology briefly，and summarized the new techniques and new methods developed in recent years.Key words：Natural products；Chinese medicine ；extraction and separation1引言中药作为我国传统文化重要的组成部分，在华夏五千年源远流长的文明中起着不可替代的作用，中医传统用药强调炮制和复方，中药的功效在长期的生活实践中被证明是稳定有效的。
在当下日益加快的生活节凑中，西药由于其快速、便捷的特点，使其成为人们治疗疾病的首选。
但是随着绿色养生的生活理念逐渐走入人们的生活中，中药被更多地现代人所应用。
为了使中药能够走出国门，我们对于中药的研究方法必须加以改进和完善，进而更好的为世人服务，而从中药中提取天然产物是中药现代化的一个重要组成部分。
天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。
天然产物中的有效成分复杂，含量低，难于富集，用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。
随着中药现代化的发展，高新技术不断在天然药物的提取分离中推广和应用。
手性药物分离方法的进展分析
手性药物分离方法的进展分析在进行手性药物分离的过程中，常见的方式有三种，包含物理拆分法、生物拆分法以及化学拆分法。
在本研究中，主要是对手性药物分离方式进行了分析，并且分析了国内外的相关研究，采用了不同的方法，分析别手性药物分离技术进行了展望和分析。
标签：手性药物;分离;方法;进展一、物理拆分法物理拆分法的原理是不同对映异构体存在的物理差异，例如溶解度和密度等，采用物理方式进行拆分的方式。
然而，对映体有着很相似的化学性质，因此，利用这种简单的方式分离很难取得理想的分离效果，常常需要使用一些现代化设备才能够完成高分离。
在对映异构体分离中，现代色谱分离的应用有着很多的优势，常用的分离技术包括：超临界流体色谱（SFC）、高效液相色谱（HPLC）和高速逆流色谱（HSCCC）等.（一）色谱分离法1.超临界流体色谱超临界流体色谱技术是在上个世纪的八十年代发展起来的，主要是用超临界流体做流动相，使用流动相实施分离分析的方式。
在超临界流体色谱技术中，既有气相色谱和液相色谱的性质，并且能够针对沸点高和容易挥发的样品进行分析，这也是气相色谱无法实现的。
并且其分析速度比较快。
和一般的色谱分离比起来，手性色谱法主要是固定相特点，并且在流动相中需要保持其中一相为手性相，这样能够在不同的固定相中，让手性药物存在不同吸附力，并且保持溶解度不同，从而完成对映异构体有效的分离过程。
2.高效液相色谱在当前使用的色谱分析方法中，高效液相色谱是利用最为普遍的，同时也是使用最广的，在分离中，其方式有两种，分别是直接法和间接法。
直接法也就是手性固定相法和手性流动相添加剂法。
在手性对映体的分离中，高效液相色谱法有十分广泛的应用，并且其分离的效果好，纯度高，但是对流动相的要求很高，另外，因为HPLC发展早，因此技术比较成熟，因此在进行手性药物分离中，常常有着十分重要的应用。
3.高速逆流色谱该技术主要是在高效液相色谱技术上发展来的，和其不同的是该技术使用螺旋柱色谱柱，并且能够进度高速离心运动。
色谱技术在手性药物拆分中的应用进展
色谱技术在手性药物拆分中的应用进展摘要】根据文献，综述了色谱法拆分手性药物的主要分类、方法、优缺点及其应用。
结果与结论色谱法拆分药物对映体一般分为直接法和间接法。
主要方法包括薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）和毛细管电泳（CE）法等。
随着各种分离原理、方法的深入研究以及色谱联用技术的不断完善，色谱法在手性药物拆分中将会发挥越来越重要的作用。
【关键词】色谱技术手性药物拆分应用进展前言手性是指其分子的立体结构与它的镜像彼此不能互相重合；互为镜像关系且不能重合的一对分子称为对映体。
分子结构中含有手性中心的药物称为手性药物，其在药物中占较大比例，如甾体、维生素、生物碱等类药物。
据报道，大约有65%的非天然手性药物是由外消旋体或中间体的拆分得到的。
手性药物各对映体的药理活性、毒性及代谢机理都可能存在较大差异，为保障广大群众的用药安全、有效，在新药开发、生产及临床研究等方面建立准确、快速、灵敏有效的药物对映体拆分方法具有重要意义。
一对对映异构体之间物理化学性质相似，分离难度大。
近年来随着研究的不断深入，色谱技术在拆分药物对映体方面有了极为迅速的发展，且已成为最有效的拆分法，并在药物分析检验中得到了极为广泛的应用，就色谱法在手性药物拆分中的应用作一简述。
1 色谱法拆分手性药物的主要分类色谱法拆分药物对映体一般可分为直接和间接拆分法2类。
直接拆分法是指不经衍生化而直接分离对映体药物，又分为手性固定相（CSP）法和手性流动相添加剂（CMPA）法。
前者是将手性源合成到普通固定相上，形成CSP；后者是在流动相中加入手性选择剂后在普通色谱柱上分离手性化合物。
间接拆分法主要是指手性试剂衍生化法（CDR），其原理主要是利用对映体混合物在预处理或前置柱中先与高光学纯度的手性衍生化试剂反应，生成一对非对映体，然后利用其在理化性质上的差异，在非手性柱（也可用手性柱）上加以分离。
手性小分子的合成及其活性研究
手性小分子的合成及其活性研究一、手性小分子的概念及其重要性手性小分子是指镜像对称的分子，它们与其镜像体在化学与生物学中的性质完全不同。
手性小分子在药物、化妆品、农药、食品添加剂等领域都有广泛应用。
由于手性小分子的对称性不同，它们的物理、化学、生物学性质也不同。
比如，L-α-酪蛋白和D-α-酪蛋白在结构上镜像对称却具有不同的生物学功能。
手性小分子的对称性不同会影响到对应的药物分子与体内相关物质的结合方式，因而导致了药物的不同效果。
因此，研究手性小分子的合成及其活性具有非常重要的意义。
二、手性小分子的合成方法手性小分子的合成方法分为对映选择性合成和对映失活合成两种。
1. 对映选择性合成对映选择性合成用于合成单一对映体或具有空间异构体的混合物。
其中较常用的合成方法是手性汇报反应和对映式甲基化反应。
（1）手性汇报反应手性汇报反应经常用于合成α-胺基酸、β-氨基酸、乙酸腺嘌呤、糖等有机小分子。
该反应要求反应底物具有手性中心，另外还需要相应的具有手性识别特性的配体来催化反应，使得反应产物具有对映选择性。
（2）对映式甲基化反应对映式甲基化反应是由于该反应特殊的反应条件，可以固定反应底物的空间构型，并在一定程度上控制反应的对映选择性。
这种方法通常用于合成手性环状、手性多环芳香异构体和手性琼脂糖酶等。
2. 对映失活合成对映失活合成是利用某些手性试剂在底物的手性中心处加入对映异构体，从而形成混合物的方法。
此类反应包括动力学和热力学对映失活等方法。
三、手性小分子的合成与活性研究药物的对映异构体在生物活性和药代动力学方面的差异非常明显，具有显著的生物活性差异和毒副作用。
因此，对于手性小分子的合成及其活性研究，需要着重考虑其生物活性。
以下以几种药物为例，分别阐述其手性异构体的合成方法及对映异构体的生物学活性研究成果。
1. 维拉帕米的手性异构体维拉帕米是一种钙拮抗剂，可用于治疗心脏病和高血压病。
其手性异构体主要有S-维拉帕米和R-维拉帕米两种。
有机合成中的手性催化反应研究
有机合成中的手性催化反应研究手性催化反应是有机合成中一种重要的方法，可以高效地合成手性分子。
手性分子具有不对称的空间构型，能够在生物、医药、农药等领域发挥重要作用。
本文将介绍手性催化反应的原理、研究进展和应用前景。
一、手性催化反应的原理手性催化反应是指使用手性催化剂催化的反应。
手性催化剂是有机合成中的一类特殊催化剂，它们具有手性结构，能选择性地催化反应中的手性底物，产生手性产物。
手性催化反应的原理主要包括两个方面：手性识别和手性传递。
手性识别是指催化剂与手性底物之间的特异性相互作用，通过手性识别，催化剂能选择性地催化手性底物。
手性传递是指手性催化剂能够将其自身手性转移到底物上，使底物生成手性产物。
手性催化反应的原理为有机合成提供了一种有效的手段。
二、手性催化反应的研究进展1.金属催化手性反应金属催化手性反应是手性催化反应中的一种重要类型，广泛应用于有机合成领域。
例如，钯催化的手性Suzuki偶联反应可以实现对手性芳基化合物的合成。
此外，还有钯催化的手性氢化反应、手性羟基化反应等。
这些反应在制备手性药物、天然产物合成中发挥着重要作用。
2.有机小分子催化手性反应有机小分子催化手性反应是近年来催化反应研究的热点之一。
通过设计和合成具有手性结构的有机小分子，可以实现对手性底物的高效催化。
例如，手性硅化合物、手性有机碱等都可以作为手性催化剂应用于手性催化反应中。
有机小分子催化手性反应不仅具有催化活性高、手性产率高的优点，还具有反应条件温和、催化剂易于合成和回收利用等优点。
三、手性催化反应的应用前景手性催化反应在有机合成中具有广阔的应用前景。
它可以高效地合成手性药物分子，为药物研发提供了有效的方法。
此外，手性催化反应对于研究手性识别、手性传递的机制也具有重要意义。
通过深入研究手性催化反应的原理和机制，可以发现更多的手性催化剂和反应体系，丰富手性催化反应的反应类型和催化剂种类，进一步拓展手性催化反应的应用领域。
有机合成中的手性分离与手性识别研究进展
有机合成中的手性分离与手性识别研究进展手性分离和手性识别是有机化学中非常重要的研究领域。
在有机合成中，许多药物、农药和天然产物都存在手性，而手性对于它们的活性和理化性质具有重要的影响。
因此，实现手性分离和手性识别对于药物合成、生物活性研究和手性材料的研发具有重要意义。
一、手性分离方法的研究进展1. 晶体分离法晶体分离法是目前最常用的手性分离方法之一。
该方法通过控制晶体生长的条件和添加外界手性诱导剂等手段，使得晶体在生长的过程中选择性地选择一个手性结构。
例如，利用手性晶体生长剂可以选择性地制备出某一种手性的晶体，从而实现手性分离。
此外，晶体分离法还可以通过手性拼接、手性键合等手段实现手性分离。
2. 色谱分离法色谱分离法是另一种常见的手性分离方法。
根据手性物质在色谱柱中的不同保留行为来实现手性分离。
目前，常用的手性色谱柱有手性HPLC柱和手性GC柱。
手性HPLC柱适用于分离有机化合物等小分子，而手性GC柱适用于分离挥发性有机物。
3. 膜分离法膜分离法是近年来发展较快的手性分离方法。
该方法利用手性选择性膜对手性分子进行分离和纯化。
例如，通过修饰手性分子的聚合物膜可以实现对手性分子的选择性吸附和渗透，从而达到手性分离的目的。
二、手性识别方法的研究进展1. 手性配体识别手性配体识别是一种常见的手性识别方法。
该方法通过合成具有手性中心的配体，使其与待分离手性物质发生特异性的相互作用，从而实现手性物质的分离和识别。
目前，手性配体识别应用广泛，例如在不对称催化、手性固体萃取等领域。
2. 生物手性识别生物手性识别是指利用生物体内的手性体系对手性物质进行分离和识别。
生物体内存在丰富的手性分子和手性受体，可以通过生物手性识别实现手性分离。
例如，通过利用酶的手性识别作用可以实现对手性物质的催化转化。
三、发展趋势和挑战当前，有机合成中的手性分离和手性识别研究取得了很多进展，但仍存在一些挑战。
首先，手性分离和手性识别方法的选择性和效率需要进一步提高。
手性药物的合成与拆分的研究进展
手性药物的合成与拆分的研究进展手性是自然界的一种普遍现象，构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类等都是手性分子。
手性化合物具有两个异构体，它们如同实物和镜像的关系，通常叫做对映异构体。
对映异构体很像人的左右手，它们看起来非常相似，但是不完全相同。
目前市场上销售的化学药物中，具有光学活性的手性药物约占全部化学药40% } 50%，药物的手性不同会表现出截然不同的生物、药理、毒理作用，服用对映体纯的手性药物不仅可以排除由于无效(不良)对映体所引起的毒副作用，还能减少药剂量和人体对无效对映体的代谢负担，对药物动力学及剂量有更好的控制，提高药物的专一性，因而具有十分广阔的市场前景和巨大的经济价值[Dl1由天然产物中提取天然产物的提取及半合成就是从天然存在的光活性化合物中获得，或以价廉易得的天然手性化合物氨基酸、菇烯、糖类、生物碱等为原料，经构型保留、构型转化或手性转换等反应，方便地合成新的手性化合物。
如用乳酸可合成(R)一苯氧基丙酸类除草剂[}z}。
天然存在的手性化合物通常只含一种对映体用它们作起始原料，经化学改造制备其它手性化合物，无需经过繁复的对映体拆分，利用其原有的手性中心，在分子的适当部位引进新的活性功能团，可以制成许多有用的手性化合物。
2手性合成手性合成也叫不对称合成。
一般是指在反应中生成的对映体或非对映体的量是不相等的。
手J险合成是在催化剂和酶的作用下合成得到过量的单一对映体的方法。
如利用氧化还原酶、合成酶、裂解酶等直接从前体化合物不对称合成各种结构复杂的手性醇、酮、醛、胺、酸、酉旨、酞胺等衍生物，以及各种含硫、磷、氮及金属的手性化合物和药物，其优点在于反应条件温和、选择性强、不良反应少、产率高、产品光学纯度高、无污染。
手性合成是获得手性药物最直接的方法。
手J险合成包括从手性分子出发来合成目标手性产物或在手性底物的作用下将潜在手性化合物转变为含一个或多个手性中心的化合物，手性底物可以作为试剂、催化剂及助剂在不对称合成中使用。
分子印迹技术在手性药物分离中的研究进展
分子印迹技术在手性药物分离中的研究进展
孙 红１，陈素娥１，赵龙山２（１山西卫生健康职业学院山西生物样品分析检测中心，山西晋中 ０３０６１９；２沈阳 药科大学药学院，辽宁沈阳 １１００１３）
摘要：分子印迹技术是一种在高度交联且具有一定刚性的聚合物母体中引入待分离分子特异性结合位点的新型分离技术。这种聚合物对特定
mips颗粒小不适合作hplc的固定相l色氨酸23氨氯地平24悬浮聚合法在悬浮介质中通过搅拌产生自由基而生成的均一mips粒径均匀稳定性好可在水中进行聚合适用于水溶性分子由于悬浮液的干扰选择性降低氯苯那敏25自由基聚合法模板分子与甲基丙烯酸类单体之间相互作用形成mipsmips粒径均一分子量可控膜的厚度难以控制cathineenantiomers26氨基酸27电聚合法直接在电极表面发生电聚合反应形成mips简单灵敏度高成本低分析时间较短功能单体的选择要求较高抗坏血酸28苯丙氨酸29原位聚合法在色谱柱内聚合制备mips操作简便节约原料实用性强聚合反应程序较难控制色谱柱柱效较低萘普生302
湿相转化法是指将含有模板分子、成膜材料以及适当添 加剂的高分子铸膜液涂在合适的支撑体表面后，浸入于非溶 剂凝固浴中，一定时间后析出的聚合物，去除模板分子后即可 得到具有分子特异性的 ＭＩＰｓ。湿相转换法的优点是可以在
ＳｔｒａｉｔＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌＶｏｌ３１Ｎｏ１０２０１９
含水介质中进行制备 ＭＩＰｓ。赵潇等〔３３〕采用湿相转化法以 Ｓ 察了该 ＭＩＰｓ对布洛芬外消旋的拆分性能，结果表明该 ＭＩＰｓ 布洛芬作为模板分子，制备了分子印迹膜，通过渗透性试验考 对右旋布洛芬的分离因子为 ２０９，分离效果良好。
１０－２。
表 １ 不确定度分量统计结果
分量 对照品峰面积
手性分离方法学及其进展-2014生化仪器分析课件
对映体之一有毒性 对映体生物转化增加毒性 沙利度胺事件
手性识别机理
手性药物的三点作用模式
药物产生药理活性的分子基础： 药物分子与受体之间在空间的相互作用，从识别、趋近、 定锚到结合，是分子的相互诱导、适配和契合过程； 最终药物分子有若干个原子或基团（点）结合于受体的互 补位点上。 结合点越多，相互作用越强，呈现的活性越高。 受体的结合部位一般是手性的，具有不对称性。 生物活性的产生要求受体有三个或更多的结合点，它们在 空间呈手性排布——要求药物分子有特定的构型。 较强作用的对映体与受体表面有三个作用点时，另一对映 体可能只有两个作用点。
概述3——手性药物的药代动力学（药学、药理学）
H
手性药物的吸收 手性药物的分布 手性药物的代谢作用 手性药物的排泄
概述4——手性药物的毒理学（药学、药理学）
实际考虑因素
劣映体本身或其代谢物产生毒副作用，不再使用 外消旋体。 对映体之间相互作用有利，仍使用外消旋体。 在手性药物研发领域，制药工业目前的总趋势是， 将外消旋体转换成单一对映体，不仅提高质量， 还延长药物寿命。 外消旋体和其两种单一对映体是不同的 3种实体， 要分别研究。去除分子中不必要的手性中心，可 有效减少相应的工作量。
手性分离技术
外消旋体的拆分
外消旋体的拆分：将外消旋体拆分成左旋体和右旋体。 外消旋体拆分思路：为外消旋体营造一个不对称的环境，使 两个对映异构体能够分开。 主要拆分方法（按方法学分）： 结晶拆分法（物理拆分法、化学拆分法）； 动力学拆分法； 生物拆分法； 色谱拆分方法。
外消旋体的拆分——化学法
利用手性试剂与外消旋体反应,生成两个非 对映异构 体,再利用产物的物理性质差异将 其拆分。
手性药物拆分技术的研究进展
手性药物拆分技术的研究进展作者：付涛【摘要】简要阐述了手性药物的世界销售市场。
综述了目前实验室和工业生产领域手性药物的拆分方法，包括：结晶拆分法，化学拆分法，动力学拆分法，生物拆分法，色谱拆分法，手性萃取拆分法和膜拆分法等，并简要介绍了每种方法的情况及优缺点。
【关键词】手性药物；外消旋体；手性拆分Abstract：In this paper, the global market of chiral drugs were summarized. Chiral resolution techniques were briefly reviewed according to recent references, both those already in commercial practice and emerging technologies in labs, including crystallization, chemical, ferment, chromatographic, chiral extraction and membranous. The merit and defect of every methods were discussed.Key words：Chiral drug; Raceme; Chiral separation自然界存在各种各样的手性现象，比如蛋白质、氨基酸、多糖、核酸、酶等生命活动重要基础物质，都是手性的。
据，在研发的1200种新药中，有820种是手性的，占世界新药开发的68％以上［1］。
美国 FDA 在1992年发布了手性药物指导原则，该原则要求各医药企业今后在新药研发上，必须明确量化每一对映异构体的药效作用和毒理作用，并且当两种异构体有明显不同作用时，必须以光学纯的药品形式上市。
随后欧共体和日本也采取了相应的措施。
此项措施大大促进了手性药物拆分技术的，手性药物的研究与开发，已经成为当今世界新药发展的重要方向和领域［2］。
手性药物拆分技术的研究进展
手性药物拆分技术的研究进展一、本文概述手性药物，即具有手性中心的药物分子，其立体构型的不同可能导致药物在生物体内的活性、药代动力学和毒性等方面产生显著的差异。
因此，手性药物的拆分技术在药物研发和生产过程中具有至关重要的地位。
随着科学技术的发展，手性药物拆分技术也在不断进步，以适应日益增长的手性药物需求。
本文旨在综述手性药物拆分技术的研究进展，包括但不限于拆分方法、拆分效率、拆分机理以及在实际药物研发中的应用案例。
我们将从传统的拆分方法，如结晶法、色谱法，到现代的拆分技术，如膜分离、酶法等，进行全面的梳理和评价。
我们也将探讨手性药物拆分技术的发展趋势和面临的挑战，以期为手性药物研发和生产提供有益的参考和指导。
通过本文的阐述，我们希望能够使读者全面了解手性药物拆分技术的研究现状和发展动态，为手性药物的研发和生产提供理论支持和实践指导，推动手性药物拆分技术的不断发展和完善。
二、手性药物拆分技术的分类手性药物拆分技术主要可以分为物理拆分法和化学拆分法两大类。
物理拆分法主要包括结晶法、色谱法、膜分离法等，这些方法主要基于手性药物分子间物理性质的差异进行拆分。
化学拆分法则包括不对称合成、手性衍生化试剂法等，这些方法则通过化学反应引入手性中心或者改变手性药物的物理性质，从而实现对目标手性药物的拆分。
（1）结晶法：通过调整溶液条件，如温度、pH值、溶剂种类等，使手性药物分子在结晶过程中形成不同的晶体形态，从而实现拆分。
该方法操作简单，成本低，但拆分效果往往受到药物分子间相互作用和结晶条件的影响。
（2）色谱法：包括液相色谱、气相色谱、毛细管电泳色谱等。
这些方法通过选择适当的手性固定相或手性流动相，利用手性药物分子在固定相和流动相之间的相互作用差异，实现对手性药物的拆分。
色谱法拆分效果好，但设备成本较高，操作复杂。
（3）膜分离法：利用手性药物分子在膜上的传质速率差异，通过选择适当的膜材料和操作条件，实现对手性药物的拆分。
手性拆分合成方法的研究与开发
手性拆分合成方法的研究与开发手性分离合成方法是一项重要的研究领域，旨在开发新的方法以获取手性化合物。
手性化合物是具有非对称碳原子的分子，在药物合成、光学材料等领域有着广泛的应用。
然而，手性化合物的制备和分离相对复杂，因此，研究人员一直在努力寻找新的手性拆分合成方法。
一个常用的手性拆分合成方法是手性催化剂的利用。
手性催化剂是一种能够选择性催化手性化合物反应的分子，它可以通过有机合成过程中的催化剂选择性地催化反应的一种或多种手性异构体。
手性催化剂的研究主要包括两个方面，一是设计和合成高效的手性催化剂，二是理解手性催化剂的反应机理。
通过这两个方面的研究，我们可以设计更加高效和经济的手性分离合成方法。
在手性催化剂设计方面，研究人员采用了多种策略。
一种常用的策略是设计手性配体。
手性配体是与催化剂配位的分子，通过调节手性配体的结构，可以调控催化剂的手性选择性。
另一种策略是使用手性助剂。
手性助剂是在反应中加入的手性分子，它可以影响催化剂活性中心的构象和手性选择性。
这些策略的结合可以提高手性催化剂的催化效率和手性选择性。
手性催化剂的研究还需要深入理解其反应机理。
手性催化剂的活性中心一般是金属或有机分子的复合物，因此，研究人员需要通过实验和计算方法来揭示手性催化剂的反应机理。
实验方法包括核磁共振波谱、质谱等技术，可以用来研究催化剂的结构、构象和催化反应的动力学。
计算方法包括密度泛函理论和分子力学等，可以用来模拟催化剂的结构和催化反应的机理。
除了手性催化剂，还有其他一些手性拆分合成方法正在被研究和开发。
一种方法是手性色谱分离技术。
手性色谱是一种利用手性固体材料分离手性化合物的技术，它可以通过手性固体相和溶液中的手性化合物之间的相互作用来实现手性分离。
手性色谱的分离效率和选择性取决于手性固体材料的结构和手性化合物的性质。
另一种方法是手性结晶技术。
手性结晶是一种通过溶液中的手性化合物在晶体生长过程中选择性结晶形成单一手性晶体的技术。
手性药物拆分方法的研究进展综述
四川理工学院文献综述手性药物拆分方法的研究进展综述姓名：学号：专业：班级：指导教师：四川理工学院化学与制药工程学院2012 年11月手性药物拆分方法的研究进展综述摘要:手性药物（chiral drug），是指药物分子结构中引入手性中心后，得到的一对互为实物与镜像的对映异构体。
这些对映异构体的理化性质基本相似，仅仅是旋光性有所差别，分别被命名为R-型（右旋）或S-型（左旋）[1]。
往往两种异构体中仅有一种是有效的，另一种无效甚至有害。
因此，手性拆分已成为药理学研究和制药工业迫切需要解决的问题。
目前利用酶法、超临界流体色谱(SFC)法、化学法、高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱(GC)法、毛细管电泳(capillary electrophoreisis，CE)法和分子烙印法等方法拆分手性药物，已成为新药研究和分析化学领域的重要课题[1]。
本文综述了近年来利用这些方法拆分手性药物的研究进展。
关键词: 旋光性、手性药物、手性拆分、研究进展1.前言手性（Chirality)是自然界的本质属性之一。
作为生命活动重要基础的生物大分子，如蛋白质、多糖、核酸和酶等，几乎全是手性的，这些小分子在体内往往具有重要生理功能。
目前所用的药物多为低于50个原子组成的有机小分子，很大一部分也具有手性，他们的药理作用是通过与体内大分子之间严格手性匹配与分子识别实现的。
含手性因素的的化学药物的对映体在人体内的药理活性、代谢过程及毒性存在显著的差异。
当前手性药物的研究已成为国际新药研究的主要方向之一。
手性药物（chiral drug），是指药物分子结构中引入手性中心后，得到的一对互为实物与镜像的对映异构体。
这些对映异构体的理化性质基本相似，仅仅是旋光性有所差别，分别被命名为R-型（右旋）或S-型（左旋）、外消旋[2]。
绝大多数的药物由手性分子构成，两种手性分子可能具有明显不同的生物活性。
药物分子必须与受体（起反应的物质）分子几何结构匹配，才能起到应有的药效，就如右手只能带右手套一样。
手性分离技术在低杂质精细化学品制备中的应用
手性分离技术在低杂质精细化学品制备中的应用手性分离技术是一种利用手性选择性对手性分子进行分离纯化的重要方法。
在低杂质精细化学品制备中，手性分离技术被广泛应用于药学、食品科学、农药、化妆品等领域。
本文将从手性分离技术的基本原理、应用案例以及未来发展方向等方面，深入探讨手性分离技术在低杂质精细化学品制备中的应用。
手性分离技术的基本原理可以从两个方面进行解释，分别是通过手性选择性的溶剂和手性选择性的担体。
通过溶剂的手性选择性分离技术包括手性倾斜溶剂萃取、晶体化学和气相色谱法等。
而通过担体的手性选择性分离技术主要包括手性碳原子、手性离子交换树脂等。
这些手性分离技术的基本原理是通过巧妙地设计手性选择性的溶剂或担体，来实现对手性分子的选择性吸附和分离。
在低杂质精细化学品制备中，手性分离技术有着广泛的应用。
以药学为例，许多药物分子都是手性分子，其手性配置对于药效、毒性等方面的影响很大。
通过手性分离技术可以将药物中含有的杂质和对手异构体分离，从而制备纯净的手性药物。
另外，食品科学中的香精、食品添加剂等也存在手性分子的问题，手性分离技术可以用于分离纯化这些化学品，提高产品的质量和安全性。
农药和化妆品中的一些活性成分也是手性分子，通过手性分离技术可以有效去除杂质，提高产品的纯度和活性。
在实际应用中，手性分离技术已经取得了显著的成果。
例如，在药学领域，手性分离技术广泛应用于药物合成、药物分析和药代动力学研究中。
通过手性分离技术可以分离得到具有高择一性的手性配体和药物，以满足临床应用和市场需求。
在食品科学领域，手性分离技术被用于分析食品中的手性成分，并为产品的研发和生产提供技术支持。
在农药和化妆品领域，通过手性分离技术可以更好地控制产品中的手性异构体，提高产品的有效性和安全性。
未来，手性分离技术在低杂质精细化学品制备中仍然有着广阔的应用前景。
一方面，随着对手性化合物认识的不断加深，对手性分离技术的要求也在不断提高。
新的手性分离材料和分离方法的研发将推动手性分离技术在低杂质精细化学品制备中的应用进一步提升。
手性拆分技术在药物研发中的研究进展及应用
手性拆分技术在药物研发中的研究进展及应用
马玉恒;孙威;唐潇洒;朱淼淼;黄静;杨月;王文龙
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】2022(48)2
【摘要】手性药物是指药物分子具有对映异构体的一类药物,其不同的异构体在生物体内可能有不同作用。
相比于消旋体,手性对映体药物有更高活性和更小的毒副作用,因此,如何获得高纯度手性单体备受关注。
介绍了几种经典手性物质拆分法,包括结晶拆分法、生物拆分法、化学拆分法、色谱拆分法、毛细管电泳法、膜分离法,梳理了各类方法优缺点并对手性拆分技术未来发展方向进行了展望。
【总页数】4页(P3-5)
【关键词】手性分子;结晶拆分法;生物拆分法;化学拆分法;色谱拆分法
【作者】马玉恒;孙威;唐潇洒;朱淼淼;黄静;杨月;王文龙
【作者单位】滁州学院材料与化学工程学院制药工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.1
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综述题目：天然手性小分子分离研究进展姓名：吴文凡学号：z1415005科目：天然药物化学天然手性小分子分离研究进展摘要：综述了色谱法和石英晶体微天平传感器技术在天然手性小分子分离研究的新进展，也同时介绍了分离天然手性小分子分离的手性固定相柱的制备，并探讨手性分子与手性固定相间识别的方法；也同时对紫外光谱和荧光光谱等在天然手性小分子分离的应用进行了阐述。
关键词：天然手性小分子；手性固定相；石英晶体微天平传感器；Abstract: The chromatography and quartz crystal microbalance sensor technology in the new progress of the study of natural chiral separation of small molecules, and also describes the preparation of small molecule chiral separation natural separation of chiral stationary phase column, and to explore chiral molecules chiral stationary phase identification method; also for UV and fluorescence spectra of small molecules in natural chiral separation applications are described.Key words: natural chiral small molecules; chiral stationary phase; quartz crystal microbalance sensors;天然手性小分子是手性分子的一种，其分离方法类似于手性分子，手性是自然界特别是生物体的本质属性，作为生命活动重要基础的生物大分子和许多作用于受体的活性物质均具有手性特征，如酶、载体、受体、血浆蛋白和多糖等.对映异构体在生物活性、生理活性和药理活性等方面存在较大差异甚至可能完全相反的作用，因此获得单一的对映异构体对生理学和药理学的研究有着非常重要的意义[1].近年来，有关手性识别与分离的技术发展迅速，其中色谱法、传感器法和光谱法等具有适用性好、应用范围广、灵敏度高、检测速度快等优点，在分离识别和纯化手性化合物中受到研究者的极大关注。
1.色谱法色谱法可满足各种条件下对映体拆分和测定的要求，能够快速对手性样品进行定性、定量分析和制备拆分.目前，高效液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱、模拟移动床色谱和毛细管电泳等在手性研究中得到了广泛应用.其中，高效液相色谱法(HPLC )进行手性药物对映体的光学拆分已成为药学研究中的一大热点，开发一些新型、具有不对称中心的手性固定相成为发展手性色谱技术的前沿领域之一.在手性固定相材料中，选择剂和手性分子间形成非对映异构体络合物，但由于不同对映体分子间存在空间结构的差异，直接影响两者的结合和络合物的稳定性.根据这些差异有望实现对手性底物的拆分[2].以环糊精衍生物、多糖衍生物和蛋白质等为手性选择剂的手性固定相材料备受研究者的关注，它们对许多手性药物对映体表现出良好的分离性能，已有许多填充手性固定相的色谱柱实现商品化，广泛应用在制药工业、化学品和食品等行业中.下文针对新型环糊精手性固定相、多糖手性固定相和蛋白质手性分离材料的制备及在拆分手性对映体方面的研究进行综述。
1.1环糊精类手性固定相泽环糊精由7个葡萄糖单元通过糖苷键连接形成，内部有一个疏水性手性空腔，可与有机物、无机物及生物分子形成主客体包合物.1965年，Solms等[3 ]首先开发了适用于液相色谱标准粒径的环糊精聚合物固定相.通过化学修饰可改变泽环糊精的内腔深度和氢键作用位点，引人静电作用和n- n作用位点，满足识别不同类型和结构的底物要求，提高泽环糊精衍生物的手性识别能力。
环糊精手性固定相在巴比妥酸、阻断剂、镇静安眠剂、抗组胺剂、生物碱、胡萝卜素、二肽、多肽、氨基酸、芳香醇、黄酮类等的分析检测和制备方面得到很好的应用[4 ]。
目前，研究主要集中在开发环糊精与基质材料间新型键合方式[5-6 ]和探讨衍生基团对手性固定相分离能力的影响[7-8].环糊精（衍生物）与硅胶间通过酰胺键、氨酯键和醚键等形成手性固定相，但这些键合臂存在易水解和稳定性差的不足；同时环糊精与硅胶间键合位点不确定，手性固定相结构不明确，反应的重现性差[9].针对这些问题，研究者应用施陶丁格（Staudinger)反应或点击化学（Click Chemis-try)反应来开发一些新型环糊精手性固定相[6-7].施陶丁格反应在含叠氮基的手性选择剂和硅胶基质发生施陶丁格反应后，新生成的脲键将两者连接，与此前通过酰胺键、氨酯键和醚键等方式形成的材料相比，脲键连接的环糊精固定相材料在正相、极性相和含水比例较高的反相等条件中稳定性高，对手性底物的分离性能好，同时发生施陶丁格反应的反应点确定、条件温和、重现性好[10].它对哌嗪衍生物对映体表现出良好的分离性能;应用SCDP半制备柱（250 x 10. 0 mm ID )对氧氟沙星实现半制备分离[12]，氧氟沙星对映体的纯度超过98% ;探讨基质粒径（3、5、10 pm )和孔径（10、30、50 nm )等对固定相分离性能的影响[13].结果表明，10nm~3 pm环糊精手性固定相对底物表现出了最佳的分离性能，硅胶粒径增大导致色谱柱的理论塔板数和手性拆分能力降低；随着孔径增大，底物在色谱柱上的保留时间变短，分离度下降，这意味着在大孔填料上，分析物与手性固定相间不能充分接触就被冲出色谱柱，分离效果差。
此外，还改变苯异氰酸酯上的取代基（如H和CH3等)制备得到2种新的单脲键环糊精手性固定相（SPCP和SDMP等），探讨了取代基对分离性能的影响。
芳环上的氢原子被氯原子取代后，芳环n-电子密度降低而显n-酸性，而甲基取代使其n-电子密度升高.研究表明，n-酸性的手性固定相对n-碱的底物的分离效果更好，反之亦然，同属n-酸或n-碱性的手性底物和固定相之间作用较差.手性选择剂和基质间的多键键合可提高手性固定相材料的耐酸和耐水性能[9].以七取代氯苯氨基甲酰化S-环糊精和硅胶反应得到一种新的多脲键S-环糊精手性固定相材料，在极性有机相模式下对手性锇苯配合物进行制备拆分，对映体的纯度在98%以上.锇苯阳离子和流动相中环糊精形成的离子对增强了环糊精疏水性空腔对底物的包合作用，促进了手性固定相对底物的分离。
同时，结合圆二色谱及理论计算确定手性锇苯配合物的绝对构型，首先被洗脱的为4-对映体，而A-对映体与固定相间作用要强于4-异构体.这是首例运用环糊精手性固定相拆分惟手性金属中心（Chiral- only-at-Metal )锇苯配合物的报道.手性金属苯配合物具有独特的配位结构、特殊的催化活性、磁力敏感性及分子识别能力在生物无机化学、不对称催化和超分子化学等领域具有良好的应用前景[14-15].这种高效的色谱分离方法为研究者获得单一对映体成为可能。
1.2多糖手性固定相在多糖中，一些葡萄糖单元间通过氢键形成不对称的单螺旋结构链，相邻的螺旋结构链排列形成有序的超分子手性区域，因而多糖分子具有大量的手性活性点，表现出优良的手性识别性能[18].在多糖骨架上引人取代基（如苯甲酸酯基和苯氨基甲酸酯基等)很好地增强手性固定相的手性选择性[19 ]. 常用的多糖手性固定相分为涂敷型和键合型.其中，涂敷型材料在HPLC手性分离中应用较多，但在一些非常规溶剂（如四氢呋喃、氯仿和丙酮等）中，多糖衍生物容易溶胀或溶解，其应用范围受到一些限制;而键合型多糖固定相在各种流动相条件下稳定性好，在制备色谱中应用潜力巨大，成为当前多糖固定相研究的主要内容之一[20].目前采用施陶丁格反应将含叠氮的多糖衍生物键合到硅胶基质表面，得到一系列新型键合型多糖手性固定相材料[21-24].键合型纤维素手性固定相在正相和反相条件下拆分30种手性底物[21 ]，探讨了酸/碱添加剂对手性分离性能的影响[22].结果表明，手性固定相对底物的包合作用、n-n堆积、氢键和空间位阻等都是手性拆分的主要作用力;在流动相中加人酸/碱添加剂后，手性固定相对底物的分离性能加强，酸性分析物洗脱加快，而加人二乙胺则使碱性分析物的保留变强.并与商品柱Chiralcel OF(涂敷型手性柱）的分离性能进行对比.尽管它们拥有相同的衍生基团和纤维素骨架，但其分离性能然不同。
1.3蛋白质类手性固定相在蛋白质中，手性亚单位L-氨基酸能特异性地结合手性分子，常作为手性固定相使用，其中对牛血清白蛋白（BSA )[30-3|]、人血清白蛋白[32]、心酸性糖蛋白[33 ]、卵粘蛋白[34 ]、纤维二糖水解酶和胃蛋白酶等研究较多。
在反相体系下拆分色氨酸、匹多莫德、氨基酸衍生物、甘草素、安息香和氧氟沙星等底物，考察了流动相pH值、离子强度、有机改性剂的比例、进样浓度和柱温等条件对分离性能的影响。
由于流动相pH改变会影响到BSA的表面电荷，影响底物分子和BSA 间的静电作用，因而pH是影响蛋白质手性固定相手性拆分性能的重要因素之一.另一方面，有机修饰剂（如甲醇、乙腈等)会改变BSA的空间构型和立体环境，对BSA的拆分能力产生影响.在拆分脯氨酸（DNP-pro )和丝氨酸（DNP-ser)时，也意外发现了由流动相中乙腈含量、pH值和醇的种类改变引起的手性识别反转现象，手性识别反转区域随乙腈浓度变化而变化[28 ].1.4其他类型手性固定相Pirkle型、大环类（冠醚/抗生素）、分子印迹和配体交换色谱手性固定相等均有各自的优势，在手性分离中占据着不可替代的地位[35 ].此外，手性多孔金属有机框架材料（MOFs )具有独特的空间结构和手性孔道，在高效液相色谱[36 ]和气相色谱手性分离中表现出良好的应用前景。
2手性传感器识别法手性传感器识别法具有简单快捷、高效灵敏和选择性高的特点.电化学传感器主要通过主体选择性键合客体分子引起传感器的电信号变化而实现手性识别;荧光传感器基于对映体分子和手性选择剂形成缔合物的荧光差异来实现识别.在压电传感器中，手性选择膜镀在石英晶体上，当手性分子与手性膜发生作用时，会引起石英晶体的质量和振动频率改变，故称为石英晶体微天平（Quartz Crystal Microbalance, QCM )。
QCM 技术始于20世纪60年代初期，因具有灵敏度高、检测限低（达到纳克级）、快速、容易实现在线分析检测的特点，在手性化合物的识别和检测方面得到很好的应用。