萘普生手性HPLC液相色谱(手性分离测定)

合集下载

手性高效液相色谱法

手性高效液相色谱法

手性高效液相色谱法手性药物对映体在人体内与受体、酶等生物大分子互相作用,展现出复杂的对映体挑选性,进一步表现为不同的药理作用、代谢过程和毒性反应。

对于手性药物,可能其中一个对映体活性高、疗效好,为活性对映体(优对映体);另外的活性低甚至没有活性的为劣对映体。

因为劣对映体没有药效或药效较低,甚至可能产生严峻的不良反应,基于此,FDA 于1992年领先发布了手性药物指导原则,我国亦于2006年颁布了《手性药物质量控制讨论指导原则》。

为了评价手性药物的生物活性,监测对映体的光学纯度,建立和进展迅速精确的药物对映体分别办法具有重要的意义。

手性高效液相色谱法通常分为挺直法和间接法。

间接法又称手性衍生化试剂法(chiral derivatization reagent, CDR),是将对映体与手性光学试剂反应,生成一对非对映异构体之后以常规固定相分别,因此是对手性衍生物的非手性分别。

而挺直法则是采纳手性固定相法(chiral stationary phase, CSP)或将手性化合物加入到流淌相中,再用常规固定相分别的手性流淌相法(chiral mobile phase, CMP)。

手性固定相法因其用法简便快捷、重复性好、精确度高、应用范围广而倍受青睐。

一、手性色谱柱的分类目前,已商品化的手性固定相有100多种,按照手性固定相和溶剂的互相作用机制,Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系:第1类:通过氢键、π-π作用、偶极-偶极作用形成复合物;第2类:既有1类中的互相作用,又存在包埋复合物。

此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱;第3类:基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。

这类手性色谱柱中最典型的是环糊精型手性柱,另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(苯基甲基甲基丙烯酸酯)形成的手性色谱柱也属于此类;第4类:基于形成非对映体的金属络合物,是由Davankv 开发的手性分别技术,也称为.手性配位交换色谱(CLEC);第5类:蛋白质型手性色谱柱,手性分别是基于疏水互相作用和极性互相作用得以实现的。

药物色谱分析 第10章-手性高效液相色谱法

药物色谱分析 第10章-手性高效液相色谱法
合物称之第为四(外节 )消手性旋高体效。液相色谱法的应用
Chiral Drugs (手性药物)
严格地来说,手性药物是指药物的分 子结构中存在手性因素而言。但通常,手 性药物是指由具有药理活性的手性化合物 组成的药物,其中只含有效对映体或者以 含有效的对映体为主。
获得手性化合物的不同途径
天然手性 化合物
发展趋势:
劣映体本身或其代谢物产生毒副作用,不再 使用外消旋体。
外消旋体转换成单一对映体,可以提高质量, 减少副作用。
如:氧氟沙星的左旋异构体活性更强, 左旋氧氟沙星临床使用剂量是消旋体的 一半。
手性药物的现状
临床药物 1850种
天然和半 合成药物 523种
化学合成 药物 1327种
非手性6种 手性517种
.
课后查询:常见的手性拆分的方法和策略
组成相同但空间结构上互成镜像的分子,称 之为对映异构体;不成镜像的分子,称之为 非对映异构体,分子中所含手性碳越多,非 对映异构体的数目越多。
非对映异构体
A(S) A(R) B(R) B(S)
对映体
A(R) A(S) B(R) B(S)
对映体
(-)麻黄碱 (+)麻黄碱
H OH N
CH3 H
. H HCl CH3
( - )盐酸伪麻黄碱
( + )伪麻黄碱 ( - )伪麻黄碱
色谱条件:色谱柱:苯基柱150mm×4.6mm,I.D. 5mm;流 动相:三乙胺-水(含50mmol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH至 4.0)-甲醇(0.01∶90∶10, v/v/v);流速1.0 mL·min-1;检测 波长:210nm;柱温:室温。
白蛋白柱(HSA、BSA ) 糖蛋白柱:α1-酸糖蛋白柱 ( α1- AGP ) 酶类

萘普生检测分析

萘普生检测分析

萘普生检测分析一、比旋度精密称定,用三氯甲烷溶解,定量稀释(1ml中含10mg)。

比旋度为63—68.5二、干燥失重取样品2.00g,置于表面皿上在105℃条件下烘3小时,计算水分。

减失重量不得超过5%。

三、滴定法测定含量方法原理:供试品加水溶解后,再加甲醇溶液,并加入酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,记录氢氧化钠滴定液的使用量,计算,即得。

试剂:1. 水(新沸放置至室温)2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.酚酞指示液4. 甲醇5. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备:试样制备:1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

2.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步骤:取装量差异项下内容物,混合均匀,精密称取本品适量(约相当于萘普生0.5g),加甲醇45mL溶解后,再加水15mL与酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数(mL),每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于23.03mg的萘普生(C14H14O3),即得。

c×(V-V’)×23.03X=m式中:c—氢氧化钠标准溶液物质的量的浓度,mol/LV—样品滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mlV’—空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mlm—式样的质量,g23.03—于1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示萘普生的质量;四、液相色谱法测定含量色谱条件:甲醇—0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25),磷酸调节pH=3.0为流动相;流速为1.0ml/min,检测坡长为272nm‘测定方法:1、精密称定样品0.1000g,置于100ml容量瓶中,加入流动相超声处理10min后定容至刻度线。

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量徐雨佳【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2005(3)5【摘要】目的应用RP-HPLC测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮及其他有关物质的含量.方法采用Penomenex C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(65∶35),流速为1.0mL*min-1,柱温为室温,检测波长为240 nm.结果萘普生和6-甲氧基-2-萘乙酮在1.024~9.216 0 μg*mL-1 (r=0.999 91,n=5)、0.302 4~0.705 6 μg*mL-1(r=0.999 7,n=5)线性关系良好;最低检出限6-甲氧基-2-萘乙酮为0.1 ng、其他有关物质以萘普生计为0.1 ng.萘普生栓与6-甲氧基-2-萘乙酮、己烯雌酚及其降解产物之间的分离度>1.5.结论该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮,用自身对照法测定其他有关物质.【总页数】3页(P272-274)【关键词】萘普生;6-甲氧基-2-萘乙酮;反相高效液相色谱法;有关物质【作者】徐雨佳【作者单位】郴州市第一人民医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定复方替硝唑栓三组分含量 [J], 郑芳;朱雪松;何婧2.反相高效液相色谱法同时测定复方奥硝唑栓中两组分的含量 [J], 陈吉生;黎行山;陈永3.反相高效液相色谱法测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量 [J], 王巍;余翔;周祥敏4.反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质 [J], 兰文;杨汉初;黄莉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定萘普生钠片的含量

HPLC法测定萘普生钠片的含量

HPLC法测定萘普生钠片的含量目的:采用高效液相色谱法测定萘普生钠的含量。

方法:色谱柱为Diamonsil C18(5 μm,200 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(75∶25);流速1.0 ml/min;检测波长为332 nm。

结果:萘普生钠在45.02~162.07 μg的范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率为98.9%(RSD为0.82%,n=6)。

结论:本方法操作简便、精密度好、结果准确,无其他成分的干扰,可用于测定萘普生钠片的含量。

[Abstract] Objective: To determine Content of Naproxen Sodium Tablets by HPLC. Methods: The Diamonsil C18 column (5 μm, 200 mm×4.6 mm) was used, the Methanol-Water (75∶25) as mobile phase; the flow rate was 1.0 ml/min; The detecting wavelength was 332 nm. Results: The linear range for Daidzein was 45.02-162.07 μg/ml, r=0.999 8 (n=7), the average recovery was 98.9% (RSD为0.82%,n=6). Conclusion: The method is rapid, accurate and reliable, it suitable for determination of Naproxen Sodium Tablets.[Key words] HPLC; Naproxen Sodium Tablets; Determination; Recovery; Linear萘普生钠片为芳基烷酸类非甾体抗炎镇痛药,临床常用于治疗风湿性关节炎。

HPLC法测定人血浆中萘普生的浓度

HPLC法测定人血浆中萘普生的浓度

HPLC法测定人血浆中萘普生的浓度【摘要】目的建立高效液相色谱法测定萘普生血药浓度的方法。

方法采用HPLC法测定普生缓释片中萘普生的血浆药物浓度。

大连依利特Hypersil ODS(5 μm,4.6 mm×250 mm)柱,柱温40℃;流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(50 mmol/L磷酸二氢钠水溶液,含0.3%三乙胺,用磷酸调pH值为3.7)=68.9∶31.1;流速1.0 ml/min。

紫外检测波长为230 nm。

结果萘普生在0.93~93.20μg/ml线性关系良好,r2=0.999 9,最低检测浓度为0.10 μg/ml。

结论本法快速、灵敏,适用于萘普生血药浓度的监测。

【Abstract】Objective To establish an HPLC method for the determination of naproxen in the human plsamw.Methods The concentrations of Naproxen were determined by HPLC.The chromatographic column was Hypersil OD S(5 μm,4.6 mm×250 mm)and the temperature was 40℃.The mobile phase wasmethanol-Sodium Dihydrogen Phosphate buffer solution(50 mmol/L Sodium Dihydrogen Phosphate,contain0.3%TEA,use phosphoric acid adjust pH was 3.7)=68.9∶31.1Results The range of naproxen 0.93~93.20 μg/ml,r2=0.999 9,the lowest determineconcentration was 0.10 μg/ml.Conclusion The method is rapid、sensitive and efficient.It applies to defermine naproxeninplasma.【Key words】Naproxen;HPLC萘普生(Naproxen)为苯丙酸类非甾体镇痛药,其吸收迅速、起效快、毒副反应小、作用时间长。

生产工艺研究——萘普生

生产工艺研究——萘普生

题目:萘普生的生产工艺研究姓名:***学号:************所在院系:医药学院指导教师:***目录一、概述 (2)二、研究进展 (3)三、合成路线及选择 (3)(一)、(±)—萘普生的合成路线 (3)(二)、(±)—萘普生的拆分 (8)三、萘普生的不对称合成 (9)四、生产工艺原理及过程 (12)一、1—氯—2—甲氧基萘的制备 (12)二、1—(5—氯—6—甲氧基—2—萘基)丙—1—酮的制备 (13)三、2—溴—1—(5—氯—甲氧基—2—萘基)丙—1—酮的制备 (14)四、5,5—二甲基—2—(1——溴乙基)—2—(5—氯—6—甲氧基—2—萘基)—1,3—二氧己环的制备 (16)五、(±)—萘普生的制备 (17)六、萘普生的制备 (19)五、三废处理及综合利用 (20)一、概述1、名称:萘普生,化学名为(+)—6—甲氧基—α—甲基—2—萘乙酸,英文名为(+)—6—methoxy—α—methyl—2—naphthaleneacetic aid。

结构式:萘普生为白色或类白色结晶粉末;无臭或几乎无臭,无味。

熔点为153~158℃.萘普生在甲醇或氯仿中溶解,在乙醚中略溶,微溶于乙醇,在水中几乎不溶。

日光照射下颜色变深。

萘普生为S构型。

3、药物作用:萘普生为芳基丙酸类非甾体消炎镇痛药(NSAIDs),具有明显一直前列腺素合成的作用,并可稳定溶酶体活性。

具有较强的抗炎、抗风湿和解热镇痛作用。

动物实验证明,萘普生的抗炎作用约为保泰松的11倍、镇痛作用是阿司匹林的7倍、解热作用是阿司匹林的22倍。

即使在切除了肾上腺的动物身上也表现出消炎效能,这表明此作用并非通过垂体——肾上腺传输。

临床上主要用于治疗风湿、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎、急性痛风、运动系统的慢性疾病及轻、中度疼痛。

二、研究进展20世纪60年代末,第一个芳基丙酸类消炎镇痛药布洛芬投入市场,标志着此类药物的研究进入一个新时代,先后开发了萘普生、酮基布洛芬、氟比洛芬等。

手性药物萘普生的光学拆分法制备

手性药物萘普生的光学拆分法制备

实验步骤
3. (-)-萘普生的消旋化
❖ 将制备得到的(+)-萘普生•(-)-葡辛胺盐母液按上法用 5%(1.25mol/L)氢氧化钠溶液碱化至pH大于10,滤去析出 的(-)-葡辛胺,滤液以盐酸酸化,调节pH 1~2,得(-)萘普生。
❖ 将(-)-萘普生置于100ml烧瓶中,加氢氧化钾4 g、水5 ml, 加热回流,于130 ℃反应3h。反应毕,倾注到装有100 ml 水 的烧杯中,以盐酸酸化,析出固体,抽滤,滤饼用少量水洗 涤,抽干,干燥,得消旋萘普生,称量,测比旋光度。
实验指标一
❖ 对映体过剩:反应结束后得到的产物(+)-萘普生, 需测定其对映选择性,即产物的对映体过剩(e. e. 值)。 其测定方法有多种,本实验利用的是旋光仪的方法。
对映体过量 ( % ee ) (enantiomeric excess)
ee
=

[R [R
] ]
_ +
[ S ]∣
[S ]
×100%
O
手性药物萘普生的光学拆分法制备
手性
H OH
c
CH3
HO H
c
H3C
(S)-苯乙醇
(R)重合
手性药物分子 与生物大分子之间的手性匹配
药物名称
氯霉素
(治疟药)
心得安
(-受体阻断剂)
反应停
(镇静药)
手性药物的药性
手性药物两种对映体的药理作用
HO
* * OH
NHR
(S)-异构体 完全无药效
O
OH NHR
*
OH
HO * *
NHR
(R)-异构体 有杀毒作用
RHN
OH O

原834-2萘普生检验标准操作程序1

原834-2萘普生检验标准操作程序1

目的:规范萘普生的检验操作,保证检验结果的准确性。

范围:萘普生。

责任:质检员规定:1性状1.1置日光下观察本品的性状,鼻闻其气味。

1.2观察本品在甲醇、乙醇或氯仿、乙醚、水中的溶解情况。

1.3熔点按“熔点测定标准操作程序”检查。

1.4比旋度取本品,精密称定,加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录VI E)。

2鉴别2.1取本品,加甲醇制成1ml中含30μg的溶液,照分光光度法测定,观察本品在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处的吸收。

2.2比较本品的红外光吸收图应与对照的图谱(光谱集432图)。

3.检查3.1氯化物取本品0.5g,加水50ml,振摇10分钟,滤过(滤纸先用稀硝酸湿润)测定,取续滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较。

3.2有关物质避光操作。

取本品适量,加流动相适量,振摇使萘普生溶解并稀释制成每1 ml中含0.5mg的溶液为供试品溶液;另取6-甲氧基-2-萘乙酮对照品萘普生检验标准操作程序第2页适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含50µg的溶液,作为对照品溶液;分别精密取供试品溶液1 ml与对照品溶液各2ml,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。

照高效液相色谱法(附录V D)测定。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25)用磷酸调节PH值至3.0为流动相;检测波长为240nm。

理论板数按萘普生峰计算不低于5000,萘普生峰与各杂质峰的分离度应符合要求。

取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使萘普生色谱峰的峰高为满量程的10%∽20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至成分峰保留时间的2.5倍。

比较供试品色谱图与对照溶液色谱图。

3.3干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,按“干燥失重测定标准操作程序”检查。

高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量

高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量

高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量宋宁宁【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因的含量。

方法:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A液为0.01M辛烷磺酸钠∶冰醋酸(50∶1),B液为甲醇,萘普生测定流动相为A 液∶B液(30∶70),磷酸可待因测定流动相为A液B液梯度洗脱,流速均为1.0mL/min;紫外检测波长:萘普生262nm,磷酸可待因284nm。

结果:萘普生的进样量线性范围为0.256~1.28μg,r=0.9999,平均模拟回收率为100.1%,RSD为0.42%(n=9);磷酸可待因的进样量线性范围为0.993~4.965μg,r=0.9999,平均模拟回收率为99.5%,RSD为0.35%(n=9)。

结论:本法准确、重现性好、精密度高。

【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】2页(P18-19)【关键词】萘普待因片;高效液相色谱法;萘普生;磷酸可待因;含量测定【作者】宋宁宁【作者单位】广西食品药品检验所南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R927.2本品为磷酸可待因与萘普生组成的复方制剂,每片含磷酸可待因15mg、萘普生150mg。

磷酸可待因具有中枢性镇咳作用和中枢性镇痛作用[1] ,萘普生适用于缓解各种轻度至中度的疼痛[2] ,萘普待因片为中等强度镇痛药。

有文献报道高效液相色谱法测定萘普生或可待因含量[3~6] ,用高效液相色谱法同时测定两种成分的也有[7] 。

该品种现收载于《中国药典》2010年版二部[8] ,国外药典没有收载。

本文参考《英国药典》2010版[9] 磷酸可待因口服溶液测定可待因的方法,建立了用高效液相色谱法测定萘普生与磷酸可待因含量的方法。

经方法学研究说明方法准确、重现性好、精密度高。

1 仪器与试药1.1 仪器:Waters系列高效液相色谱仪,2695泵、2487检测器、M32 色谱工作站;色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);Sartorius BP211D电子天平;MILLI-PORE纯水处理器;UV-2501PC型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)。

一种高效液相色谱法检测萘普生钠软胶囊中有关物质的方法[发明专利]

一种高效液相色谱法检测萘普生钠软胶囊中有关物质的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011335415.6(22)申请日 2020.11.26(71)申请人 人福普克药业(武汉)有限公司地址 430070 湖北省武汉市东湖新技术开发区神墩二路99号(72)发明人 林娟 张宇 李柏园 李琳 沈福星 (74)专利代理机构 湖北高韬律师事务所 42240代理人 鄢志波(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/34(2006.01)(54)发明名称一种高效液相色谱法检测萘普生钠软胶囊中有关物质的方法(57)摘要本发明公开了一种高效液相色谱法检测萘普生钠软胶囊中有关物质的方法,所述方法利用高效液相色谱法对萘普生钠软胶囊样品溶液进行检测;所述流动相为:流动相A:pH为5.0的醋酸铵溶液;流动相B:乙腈;所述稀释剂为:水:乙腈,水与乙腈的比例为60:40;所述空白溶液为稀释剂;所述高效液相色谱法检测中采用梯度法。

权利要求书2页 说明书9页 附图5页CN 112649521 A 2021.04.13C N 112649521A1.一种高效液相色谱法检测萘普生钠软胶囊中有关物质的方法,其特征在于:所述方法利用高效液相色谱法对萘普生钠软胶囊样品溶液进行检测;所述流动相为:流动相A为pH 为5.0的醋酸铵溶液;流动相B为乙腈;所述稀释剂为:水、乙腈,水与乙腈的比例为60:40;所述空白溶液为稀释剂;所述高效液相色谱法检测中采用梯度法,梯度表如下:时间(min)流动相A(V%)流动相B(V%)07525575251370302465355046545175255675252.如权利要求1所述的高效液相色谱法检测萘普生钠软胶囊中有关物质的方法,其特征在于:所述流动相A的制备方法为称取0.77g醋酸铵溶解到1000ml水中,用0.2μm滤膜过滤,然后用冰醋酸调pH至5.0,超声脱气制得。

曲马多减少对萘普生敏感的骨关节炎疼痛患者的萘普生剂量

曲马多减少对萘普生敏感的骨关节炎疼痛患者的萘普生剂量

曲马多减少对萘普生敏感的骨关节炎疼痛患者的萘普生剂量佚名
【期刊名称】《德国临床用药》
【年(卷),期】2001(4)2
【摘要】随机,双盲,安慰剂对照的研究
【总页数】7页(P27-33)
【正文语种】中文
【中图分类】R97
【相关文献】
1.对萘普生和萘普生甲酯的毛细管电泳手性分离 [J], 陆豪杰;阮宗琴;康经武;欧庆瑜
2.HPLC手性色谱柱法测定萘普生与萘普生胶囊中异构体含量 [J], 谢升谷;郑国钢;陶巧凤;洪利娅;张启明
3.紫外分光光度法测定萘普生-β-环糊精包合物中萘普生的含量 [J], 詹国平;潘道丽
4.高效液相色谱法测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中萘普生含量 [J], 郭社民
5.高效液相色谱法测定萘普生缓释片中萘普生的含量 [J], 蒋伟哲;李锦燊;黄仁祥因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

萘普生检验记录.

萘普生检验记录.

萘普生检验记录一.性状:本品为(应为白色或类白色结晶性粉末;无臭、味苦)。

结果:1.熔点:(应为153~158℃)采用方法:第法熔点仪型号:升温速率:℃/分钟取本品,依法测定,初熔为:1:℃2:℃3:℃终熔为:1:℃2:℃3:℃。

平均为~ ℃结果:2.比旋度:(应为+63.0°至+68.5°)电子天平/型号:自动数显旋光仪/型号:测定温度:℃测定管长度(l):dm 干燥失重:%取本品,精密称定,W= g,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10 mg 的溶液,依法测定,旋光度为:α1= ,α2= ,α3= 。

α= α1+α2+α33=[α] =lc a100=结果:二.鉴别:(1)取本品,加甲醇制成每lml中含30μg的溶液,照分光光度法检验操作规程测定,在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。

结果见打印附页结果:(2)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集432图) (应一致)。

图谱见打印附页结果:三.检查:1. 氯化物取本品g (0.50g),加水50ml,振摇10分钟,滤过(滤纸先用稀硝酸湿润),取续滤液25ml,依法检查,与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较,(不得更浓0.030%)。

结果:2.有关物质照高效液相色谱法测定,避光操作。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(75:25)用磷酸调节pH值至3.0为流动相;检测波长为240nm. 理论板数按萘普生峰计算不低于5000,萘普生峰与各杂质峰的分离度应符合要求。

(1)供试品溶液、对照品溶液、对照溶液的制备:取本品g,置50ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇使萘普生溶解并稀释至刻度,做为供试品溶液(0.5mg/ml)。

另取6-甲氧基-2-萘乙酮(杂质I)对照品mg, 置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,做为对照品溶液(50ug/ml)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档