无水葡萄糖检验标准操作规程

范围：无水葡萄糖

职责：检验室对本规程的实施负责

正文：

1.性状

——本品为无色结晶或白色结晶性粉未；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

1.1比旋度

——取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃依法测定并计算，比旋度为+52.6°至+53.2°。

1.1.1执行SOP-QM-419《旋光度测定标准操作规程》。

1.1.2执行SOP-EM-302《WZZ－2B型自动指示旋光仪标准操作规程》。

1.1.3计算公式

旋光度×50

比旋度=

称样量×（1-水份）

2.鉴别

2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。

2.2.1执行SOP-QM-421《红外分光光度法标准操作规程》。

2.2.2执行SOP-EM-309《TJ270-30A型红外分光光度计标准操作规程》。

3.检查

3.1酸度

——取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与 0.02mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，应显粉红色。

3.2溶液的澄清度与颜色

——取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液 ( 取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液 6ml加水稀释至50ml) 1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。

3.3乙醇溶液的澄清度

——取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。

3.4氯化物

——取本品0.60g，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较不得更浓(0.01%)。

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3.5硫酸盐

——取本品2.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。

3.5.1执行SOP-QM-406《硫酸盐检查标准操作规程》。

3.6亚硫酸盐与可溶性淀粉

——取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

3.7干燥失重

——取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过1.0%。

3.7.1执行SOP-QM-408《干燥失重检查标准操作规程》。

3.8炽灼残渣

——取本品，依法检查，不得过0.1%。

3.8.1执行SOP-QM-409《炽灼残渣检查标准操作规程》。

3.9蛋白质

——取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml，不得发生浑浊或沉淀。

3.10钡盐

——取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成2等份，1 份中加稀硫酸1ml，另1份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。

3.11钙盐

——取本品1.0g，加水 10ml溶解后，加氨试液1ml 与草酸铵试液5ml ，摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液 [精密称取碳酸钙 0.1250g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。每 1ml相当于 0.1mg 的钙(Ca) ] 1.0ml制成的对照液比较，不得更浓 (0.010%)。

3.12铁盐

——取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸 5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深 ( 0.001%)。

3.13重金属

——取本品5.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之四。

3.13.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。

3.14砷盐

——取本品2.0g，加水 5ml溶解后，加稀硫酸 5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾试液适量，并随时补充蒸散的水份，放冷，加盐酸5ml，与水适量使成28ml，依法检查，应符合规定(0.0001%)。

3.1

4.1执行SOP-QM-404《砷盐检查标准操作规程》中的第一法。

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