钢铁冶金实验

铁矿粉烧结可以利用大量的含铁废弃物，如硫酸渣、轧钢皮、高炉尘、转炉尘、金属加工切屑等，可将这些含铁废物加工成炼铁的优质原料，做到废物的循环利用。
烧结过程中还可以去除大量钢铁中的有害元素，如S、As、Zn、K、Na等，同时有益元素可以回收利用，有利于高炉炼铁生产。
一、实验目的：
1通过实验掌握铁矿粉烧结的原理和方法，了解烧结在冶金生产中的作用；
（3）计算碳酸钙分解的反应级数、表观活化能及其误差。
（4）讨论实验结果，并比较微分法和积分法。
五、思考题
（1）如何获得碳酸钙分解反应的最快反应速度时的温度？本次实验最快反应速度时的温度是多少？
（2）升温速度对非等温法研究动力学及动力学参数有何影响？
（3）试设计等温法研究碳酸钙热分解动力学实验及计算动力学参数方法。
n－反应级数
φ－升温速率
T－热力学温度
t－时间
R－气体常数
为了求出上述动力学方程解，有微分法如二元线性回归法、微分差减法、多个升温速率法等。还有积分法，如T·奥赞瓦（Ozawa）、A·W·科茨（Coats）的指数积分法等，下面各介绍一种微分法和积分法：
（1）二元线性回归法。
对式（22-1）和式（22-2）两边取对数，得到下列公式：
（一）实验数据记录与处理：
1实验数据记录如下表：
烧结实验记录表
烧结混合料配比
原料名称
精矿粉
富矿粉1
富矿粉2
熔剂
燃料
返矿
其它料
原料配比
烧结工艺参数
碱度(CaO)%
/(SiO2)%
燃料比
/%
点火温度
/℃
点火负压
/Pa
烧结负压
/Pa
料层高度H/mm
H1
H2
H1-H2
烧结废气温度及抽风负压
时间/min
2
4
6
1烧结实验方法框图：
图23-3烧结实验方法框图
2实验步骤：
（1）配料：根据已知原料的化学成分、烧结矿碱度、燃料配加量等数据进行计算，根据计算结果准确称娶相应的原料。
（2）混料：各种原料称量完毕后，进行混料，混料分两步进行。首先一次混料，在钢板上将混合料倒数遍，然后加入适量的水进行混匀，一次混料的目的是混匀及加水湿润。然后进行二次混料，将混合料装入圆筒混料机内盖好端盖进行混料，时间为3分钟，混料完毕取100g混合料进行水分测定。
六、实验指导书
冶金反应级数和活化能的测定
铁矿粉烧结实验
还原反应动力学实验
铁矿石间接还原实验
高炉气体力学实验
球团焙烧实验
高温电阻炉的设计实验
连铸中间包水模实验
转炉水力学模拟实验
RH精炼水力学模拟实验
感应炉炼钢热模拟实验
高炉炉缸及铁沟内铁水流动状态水力学模拟实验
熔体粘度的测定
炉渣熔化温度的测定
钢中非金属夹杂物的金相鉴定实验
2观察燃料配加量、烧结矿减度、烧结负压等工艺参数对烧结矿的产量和质量的影响；
3培养动手能力和分析整理数据的能力。
二、烧结原理：
将铁矿粉、熔剂、燃料按照一定比例配成烧结混合料，然后进行制粒。点火后，通过燃料燃烧产生热量，使部分粉状料熔化，生成液相将铁矿粉状料粘结在一起，冷却后得到固结良好的烧结矿。
本实验采用抽风法进行烧结，在烧结过程中，烧结料层从上到下可分为烧结矿带、燃烧带、预热带、干燥带和过湿带五个带。正在烧结的那一层称为燃烧带，其次为预热带，其下部为干燥带，在这里水分蒸发，又在下一层冷凝，形成过湿带。燃烧带上面是烧好的烧结矿带，或称为冷却带。各带的温度有显著区别，如图23-1。烧结过程是一个复杂的物理化学反应过程，存在着气-固-液三相反应，包括水分的蒸发与凝结、燃料的燃烧、碳酸盐的分解、铁氧化物的还原及氧化、硫的氧化等反应。从矿物学来看，包括固相反应——液相反应——冷凝固结的过程。烧结过程的特点是这些反应都在短时间内完成。
（3）装料：在烧结杯底部首先加入1kg10~15mm的烧结矿作为铺底料铺平，以保护烧结杯炉箅，测量料面高度记做H1。将经过二次混料机制粒的烧结混合料进行称重，然后采用多点加入法加到烧结杯中，无压实，记录装入的混合料质量记做G0。装好后测定料面到烧结杯口的高度记做H2，料层高度H=H1-H2。
（4）点火烧结：开启煤气与助燃风机，准备计时。点火将点火器推到烧结杯上面，同时启动主抽风机，计时烧结开始。调整点火抽风负压到6000Pa，点火时间1.5min。点火完毕移开点火器。将抽风负压调整到10000Pa，每隔2min记录一次废气温度和抽风负压变化。废气温度达到最高值时，烧结结束记录时间T即为烧结时间。将烧结饼倒出，称重记做G1。
高炉炼铁对含铁原料的要求是：品位高、有害杂质少、还原性好、高温性能优良、强度高、粒度适宜、化学成分稳定均匀。铁矿粉烧结是目前铁矿粉造块的主要方法，它不仅将粉矿进行造块供高炉炼铁使用，而且通过造块改善铁矿石的冶金性能，使高炉冶炼获得良好的效果。我国铁矿石多为贫矿和复合矿，必须进行细磨选矿，细磨后铁矿粉必须造块才能被高炉使用。铁矿粉烧结技术是目前世界上产量最大、使用最广泛的造块方法之一。
a b
图22-1碳酸钙分解反应的TG和DTG曲线
三、实验步骤
（1）依次接通热重分析仪、接口及计算机电源，预热30min以上。
（2）天平室和样品室分别通入流量为40mL/min和30mL/min的高纯氮气和空气。
（3）将氧化铝坩锅用铂丝吊架挂入天平铂丝吊钩上。气动提升加热炉至工作位置，待天平读数稳定后，读零。
六、思考题
（1）铁矿石烧结的原理是什么？烧结过程有哪些主要物理化学反应？
（2）烧结产量和质量指标有哪些？影响烧结矿产量和质量指标的因素有哪些？
（3）烧结矿转鼓指数的物理意义是什么？影响因素有哪些？
（4）影响烧结过程的因素有哪些？它们对烧结过程将产生什么影响？
8
19
12
14
废气温度/℃
负压/Pa
时间/min
16
18
20
22
24
26
28
废气温度/℃
负压/Pa
时间/min
30
32
36
38
40
42
46
废气温度/℃
负压/Pa
烧结实验结果
烧结时间
T/min
装入量
G0/kg
烧结饼
G1/kg
>25mm
G2/kg
25~10mm
G3/kg
10~5mm
G4/kg
<5mm
G5/kg
成品率=（成品矿质量-铺底料质量）/（烧结饼质量-铺底料质量）×100%
=(G2+G3+G4-1)/(G1-1)×100%
利用系数=（成品矿质量-铺底料质量）/烧结时间×烧结面积t/( m2·h)
=(G2+G3+G4-1)/(T×A) t/( m2·h)
转鼓指数=转鼓后>63的质量/入鼓烧结矿质量×100%=(G6/3)×100%
（22-3）源自文库
（22-4）
只要实验测得一条反应分数α和温度T（或时间t）的关系曲线，就可得到一系列不同温度下（或时间）的α和 值。应用二元线性回归，即可将各项系数求出，从而求的A、E和n值。
（2）指数微分法。
将式（22-1）分离变量积分，得到
（22-5）
左边积分得：
（22-6）
右边积分为一指数积分，其结果不能用解析式精确地直接表示出，常用各种近似处理方法。如采用近似表达式可得下式：
(五)实验报告要求：
记录烧结实验过程及结果，计算烧结矿产量和质量指标，并对其作出评价。同时绘制废气温度、烧结负压随时间变化曲线。
五、实验注意事项
（1）烧结实验为手动实验，操作过程中严格遵守操作规程，不乱动各种开关、电器。
（2）注意用电安全，正确使用液化石油气。
（3）穿好劳动保护用品。
（4）保持实验室整洁，实验完毕后，工具码放整齐。
（22-7）
结合式（22-6），设定n值，通过线性回归，由截距求出指前因子Ａ，由斜率求出活化能Ｅ。
实验设备采用热重分析仪。热重法是在程序控温条件下，测量物质质量与温度或时间关系的一种技术。热重法有等温热重法和非等温热重法两类，前者是在恒温下测定物质质量变化与时间的关系，后者是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。热重曲线常用两种表示方法：TG曲线和DTG曲线（图22-1）。前者表示过程的失重累积量，属于积分型；后者是TG曲线对时间或温度一阶微商，即质量变化率与时间或温度的关系曲线。DTG曲线上出现的各种峰值对应着TG曲线上的各个质量变化阶段，峰下的面积与失重成正比。TG或DTG曲线上出现的水平阶段，即“平台”，表明此阶段试样的质量不随时间而变化。因此只要物质受热发生物理或化学变化，伴随有质量变化，就可以用热重法来研究其过程。
（22-8）
（22-9）
根据式（22-8）和式（22-9）及20组（T，α和 ）实验数据，应用最小二乘法即可计算出反应级数和活化能。
四、实验报告要求
（1）简要介绍非等温动力学的原理及方法，并列表给出实验条件及全部实验数据。
（2）编写非等温动力学微分法和积分法计算机计算程序，包括计算回归方程截距和斜率误差。
（5）烧结矿性能检验：落下强度检验是检验烧结矿成品率、利用系数、成品矿粒度组成的指标。它是将烧结饼放到落下装置中，两米高落下四次，然后进行筛分，筛孔尺寸分别为40mm、25mm、10mm、5mm得到的大于25mm、25~10mm、10~5mm小于5mm烧结矿的质量分别记做G2、G3、G4、G5。
烧结矿转鼓指数检验是检验烧结矿强度指标。将大于10mm的烧结矿按比例取3kg，加入到标准的1/5转鼓中。转鼓直径为1m，宽度为100mm，内置对称两块挡板，转数为25r/min，时间为8min。转鼓后将烧结矿筛分，筛孔为6.3mm方孔筛。筛上质量记做G6，筛上质量占入鼓质量的百分比为烧结矿的转鼓指数。
三、实验设备：
烧结实验一般采用间歇式烧结杯来完成，烧结方法为抽风烧结法。国内外的烧结实验设备形状、尺寸大小没有统一的规格，我国的烧结实验标准草案规定烧结杯为圆形。一般有φ150mm、φ200mm、φ300mm等几种规格。本实验使用的烧结杯为φ200mm，高600mm，原料量为35~40kg。抽风风机，要求具有一定的风量和抽风压力；除尘器，除去抽风烧结过程中废气中的颗粒粉尘，以防损坏风机；煤气、点火器、助燃风机，为保证实验顺利进行能够成功点火烧结；废气温度记录仪和负压表，记录废气温度变化和烧结完成时间的确定，记录烧结过程中的负压变化情况。烧结实验装置如图23-2。
烧结实验的其它主要设备还包括φ600mm×1000mm圆筒混料机一台，用于烧结混合料的混匀和制粒；烧结矿性能检测装置主要包括落下、筛分装置及转鼓。
图23-2烧结实验装置示意图
1——点火煤气；2——助燃风机；3——尾气温度测试仪；4——烧结杯；
5——除尘器；6——主抽风机；7负压计；8点火器
四、实验方法与步骤：
（7）实验结束后，加热炉自动下降并转至冷却位置。用样品托架将坩锅缓缓托起，用镊子取出吊架及装有样品的坩锅。
（8）将实验结果存入计算机内，优化曲线和处理数据并获得DTG曲线。由TG，DTG曲线读取20组温度T、质量W和质量变化率 ，并读取碳酸钙分解总失重量（W0-W∞）和碳酸钙分解开始和结束温度。
（9）应用下式计算反应分数α和 ：
鼓后质量
G6/kg
烧结指标
垂直烧结速度/mm·min-1
烧损率/%
成品率/%
利用系数/
t·m-2·h-1
转鼓指数/%
成品矿粒度组成/%
>25mm
25~10mm
10~5mm
2烧结产量和质量指标计算：
垂直烧结速度=料层高度/烧结时间=H/T(mm/min)
烧损率=[装料量-（烧结饼质量-铺底料质量）]/装料量×100%=[G0-(G1-1)]/G0×100%
一、实验目的
（1）掌握热重（TG）法研究气固相反应（碳酸钙热分解）动力学的原理和方法。
（2）掌握非等温法测定反应级数和反应活化能的方法。
二、实验原理和设备
对于级数反应，根据动力学质量作用定律和阿累尼乌斯公式，可以导出动力学的基本方程：
（22-1）
（22-2）
式中：α－反应分数
A－前因子
E－反应活化能
（4）降下加热炉，装入10mg分析纯碳酸钙粉末，并使其均匀平铺在坩锅底部。提升加热炉至工作位置，待读数稳定后，读出样品质量。
（5）用直接控制键操作使加热炉以40℃/min快速升至500℃。升温过程中计算机键盘输入实验条件，包括实验温度范围500～850℃，加热速率10℃/min及总坐标量程等。
（6）待加热炉温度稳定在500℃后，按下开始运用键，开始实验测定碳酸钙热分解TG曲线。
图23-1烧结过程示意图
I-烧结矿层;II-燃烧带;III-预热带;IV-干燥带层;V-湿料带层;1-冷却再氧化;2-冷却再结晶;3-固体碳燃烧液相形式;4-固相反应氧化,还原分解;5-去水;6-水分蒸发
在烧结过程中，炉箅下废气温度和抽风负压的变化情况曲线表明了烧结过程中，废气温度和抽风负压的变化规律。