冶金原理实验报告硫化锌精矿氧化过程动力学

冶 金 原 理 实 验 报 告

专业班级： 冶金0905 学号： 0503090629 姓名：吴海艳 实验日期： 2011 年 11 月 日 室温： 20C ︒ 大气压：Pa 1001.15⨯

实验名称：硫化锌精矿氧化过程动力学

一．实验目的

（1） 采用固定床进行硫化锌精矿氧化焙烧，分析各段时间硫的产出率，来测定氧

化速度与时间曲线。

（2） 学会氧化动力学的研究方法。 （3） 了解硫化锌精矿氧化过程机理。 （4） 学会硫的分析方法。

二．实验原理

在冶炼过程中，为了得到所要求的化学组分，硫化锌精矿必须进行焙烧，硫化锌的氧化是焙烧过程最主要的反应：ZnS+3/2O 2=ZnO+SO 2 反应过程的机理：

ZnS+1/2O 2（气）——ZnS …[O]吸附——ZnO+[S]吸附 ZnO+[S]吸附+O 2——ZnO+SO 2解吸

这个反应是有气相与固相反应物和生成的多相反应，包括向反应界面和从反应界面的传热与传质过程。可以认为反应按如下步骤进行 （1） 氧通过颗粒周围的气体膜向其表面扩散； （2） 氧通过颗粒表面氧化生成物向反应界面扩散； （3） 在反应界面上进行化学反应；

（4） 反应生成的气体SO 2向着氧相反的方向扩散，即反应从颗粒表面向其中心部

位逐层进行，硫化物颗粒及其附近气体成分的浓度可用未反应核模型表示。

提高硫化物氧化速度，可以通过以下方式：

提高氧分压，加速SO 2吸收，减小矿石粒度，降低氧化层厚度，提高温度 本实验采用固定床焙烧，来测定硫化锌氧化速度。分析氧化过程某一时刻产生的SO 2

的量，来计算硫化锌硫的脱出率；即单位时间硫的脱出率。为了便于比较不同硫化物和不同条件下硫化物的氧化速度，引入以下公式：总

S S S i R =

式中R S ——精矿中硫的氧化分数；S i ——硫化锌精矿氧化过程中某一时间内失去的硫量；S 总——精矿中所有的含硫量。

利用氧化分数和时间关系作出，可以得出不同温度、不同粒度、不同气相组成对硫化锌焙烧过程的影响。

实验利用卧式管状炉，通空气在温度低于硫化锌的熔点下进行。通过秒表计时，控制吸收液的吸收时间，利用滴定来分析SO 2得到S 的脱出率。

三．主要仪器、试剂及装置图

仪器等：

电子天平、管状电炉、智能温度控制器、气体吸收装置、无油空气压缩机、锥型瓶、碱式滴定管、秒表、滴定台。

试剂：

硫化锌精矿（其中S 30.27%）、双氧水、指示剂（甲基红、亚甲基蓝）、氢氧化钠溶液(0.21mol/L)

四．实验步骤和实验现象

1、开启温度控制器，对卧式管状炉进行；

2、检查气体管路，并熟悉气体走向和三通阀门的转向；

3、按35mlH2O2+0.2%甲基红15ml+0.2%亚甲基蓝2ml+水定容为500ml，分装入12支试管，并连接好管道，检查连接是否正确；

4、利用电子天平准确称量硫化锌1~2g,并装入舟皿；

5、待炉子升到所需温度，将已装好硫化锌的舟皿用铁丝推入炉管中最亮的地方，并迅速塞好塞子，接通管道，开启无油空气压缩机，保持气流稳定，吸收液一有气泡就开始计时；

6、每5分钟旋转一次阀门，进入下一组试管进行吸收；

7、将已吸收过二氧化硫的溶液用NaOH溶液滴定，颜色由紫色变为亮绿色为终点,记下相应的组数和体积；

8、实验完毕，整理实验场地；

9、根据所得数据计算脱硫率，作出脱硫率Rs-t时间关系曲线图，根据相应化学反应的速度公式判断为何种控制环节。

五．实验结果及数据处理（张贴原始记录卡）NaOH的浓度C=0.21mol/l; n理=0.01056mol

组数体积

（ml)

时间

(min)

硫的物质的

量（mol)

脱硫率（%）

1 49.6 5 0.005208 49.318

2 15.

3 10 0.0068145 64.531

3 4.7 15 0.0070308 66.580

4 0.4 20 0.0073

5 69.602

5 0.05 25 0.00735525 69.651

6 0.05 30 0.0073605 69.702

六．实验讨论

1、在炉子升到所需温度，将以装好的硫化锌的舟皿用铁丝推入炉管中最亮的地方，并迅速塞号塞子，接通管道，开启无油空气压缩机，保持气流稳定，当吸收液一有气泡就开始记时间。

2、试验注意事项：本实验是在高温条件下操作，所以试验过程中要注意安全，取放舟皿时佩戴手套，试验完成后取出舟皿时切勿直接放在试验台面上要放在专门的地方，以免损坏试验台；气密性是试验成功的关键性因素，试验前务必检查装置的气密性；旋转活塞时注意观察好方向确保一次成功；双氧水现配现用；

3、可以通过一下方式提硫化锌的氧化速度：提高加热温度、磨碎矿石尽量减小矿石的粒度、加速二氧化硫的吸收、提高氧分压、选用大一些的舟皿平铺氧化锌精矿来降低氧化层的厚度；

4、试验区误差的原因：本实验通过秒表计时控制吸收缩液的吸收时间，因此时间记录的准确性是后期分析处理数据的前提；滴定过程中没有注意观察颜色变化，氢氧化钠过滴或少滴；称硫化锌时天平不准确；双氧水过期；吸收液太少二氧化硫没有吸收完全。