硫酸亚铁铵的制备实验报告

大学化学实验

报告本

（一）

姓名：**

实验室：乙313

周次：周一

实验柜台：61

指导老师：***

硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作

4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用

5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑

FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O

晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。

比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品

洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备

2. 硫酸亚铁铵的制备

配（NH 4）2SO 4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g （（NH 4）2SO 4)，1.98*100÷75=2.64g(水)

3. Fe 3+的限量分析

不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

五．记录

1.实验现象：

①铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。

②趁热过滤后，滤液无色。

③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。

2.产量：

3.理论产量：

Fe —FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

56 392

1 7

m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g

4.产率：/7.0 *100% = %

六．思考题

1.在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？

5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2.混合液为什么要呈酸性？

Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。

3.限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)（红色）

4.怎样才能得到较大的晶体？

溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。

七．问题

硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同

硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。