新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)

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新项目方法验证能力确认报告

项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人：

审核人：

日期：

水质全盐量的测定重量法

HJ/T 51-1999

方法验证能力确认报告

1、方法依据及适用范围

本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。

本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。

2、方法原理

水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。

3、主要仪器、设备及试剂

3.1试剂

3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。

3.2仪器

3.2.1万分之一天平。

3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。

3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。

3.2.4吸滤瓶，真空泵。

3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。

4、样品采集及测定

4.1样品采集和保存

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。

采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定

4.2.1蒸发皿恒重

将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。

4.2.2水样过滤

将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。

4.2.3蒸干

移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。

4.2.4有机物处理

如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

4.2.5烘干和称量

将蒸干的蒸发皿放入 105 ℃±2 ℃ 烘箱内，按（4.2.1）步骤恒重。 注，含有大量钙、镜、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。

5、结果表示

全盐量含量C （mg/L ）按下式计算： V

B A 6

10C ⨯-=）（

式中：C——水中全盐量含量（mg/L ）；

A——蒸发皿及残渣的总重量（g ）； B——蒸发皿重量重量（g ）； V——试样体积（mL ）。

6、方法能力验证 6.1检出限测定

按照样品分析的全部步骤，重复（≥7）次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差，按公式计算方法检出限。

MDL=t （n -1,0.99）×S

式中：MDL——方法检出限； n——样品的平行测定次数；

t——自由度为n -1，置信度为 99%时的t 分布值（单侧）； S——次平行测定的标准偏差。

表1 方法检出限测定数据

由表1可知，本实验室以试验用纯水为试样，做空白样品进行7次测量结果所得的标准标准偏差为%，计算得方法检出限为mg/L，小于标准方法的2.5mg/L，检出限符合标准方法标准要求。

7、检测实例

本实验室人员对某水井地下水、某河流地表水和某厂生产废水进行采样分析，测定结果如表2所示。

表2 检测实例测定数据

由表2可知，本实验室人员平行测定结果平均值、标准偏差、相对标准

偏差分别、、，符合标准方法要求。

8、结论

通过验证，依据《污水监测技术规范》（HJ 91.1-2019）、《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）对全盐量的检测，本实验室设备、人员能力、精密度、准确度等均满足标准方法的要求。