浅谈电镀废水铬含量的测定方法

（ ４ ） 重物 坠落 ： 它 的原 因有很 多 ， 如 钢丝绳 拉断 、 过卷扬 造成 吊钩 １ ． 塔式起重机机械 事故 的发 生规律 卡扣拉脱 、 制动突然失灵及三相动力缺相等。 塔 式起重机机械 事故的发生是有规律 的 ． 认识 它对 于预防事故 ． 撞 翻、 保证施 工生产具 有重 大意义 和实际价值 本人通过对历次塔式起重机 （ ５ ） 塔机脱轨 ： 主要原因是两钢轨水平误 差过大 、 轨道 中间或局部 凸凹不平 ． 轨面上有障碍物等。 事故的分析 ， 总结 出塔式起重机事故 的直接原 因和事故类型如下 ： （ ６ ） 塔机 出轨 ： 行走过程 中 ， 司机注 意力分 散 ， 电气部分 出现故障 １ ． １ 事故直接原 因 非工作 状态下未卡 紧轨钳等 ． 出轨 多导致倒 （ １ ） 超载 ： 超载绝大部分是在给定幅度下 的超载 ， 而不是在最小幅度 不能及时切断 电源停 车 ： 下 的超载。其次是对起吊重量估计不准， 如盲 目吊拔埋在地中桩柱等。 塔。 （ ２ ） 斜 吊： 起 吊重物时 ， 重物的重心与吊钩的 中心不在一条垂直线 （ ７ ） 折塔 ： 折塔大多发生在倾倒过程 中， 塔身 与建筑物相撞 ， 另外 ， 其后果是 非常严重 的 ． 塔 身 上 。起重钢丝绳斜线受力大于重物的实际重量 ． 重量增加值与斜率 成 当塔机与钢轨用卡钳 卡牢而严重 超载时 ． 弯折点以上部分摔毁 ． 同时危及施工人员 的生命安全 正 比例增加 ． 所 以斜 吊易造成超载。 （ ３ ） 过卷扬 ： 在 吊钩或连同重物上升的过程中 ， 由于操作失误或 电 （ ８ ） 折臂 ： 其原因是 背杆 、 倒塔等意外事故 ； 制造质量 、 安装 不合标 气失灵等原因 。 造成 吊钩起生过高 ． 与起重臂 相撞 ， 甚至起重绳继续卷 准等。 （ ９ ） 塔 帽脱落 ： 由于旋转部分 的各支撑滚轮严重磨损 ， 齿 圈变形 造 扬拉起起重臂 。 过卷扬能导致坠落或背杆 等事故 。 由于超 载或起钩过猛产 生冲击 ． 使塔 帽从 塔顶分离或斜 （ ４ ） 过仰 角（ 动臂式 ） ： 在起 重臂加大仰 角即减少 吊钩 工作幅度过 成间隙过大 ． 再有塔机脱轨后 。 把 吊钩挂住轨道 。 利用 自身的前倾力欲使行走 轮 程 中。 由于操作失误或电气 故障 ， 造成起重臂超过额定 的最大仰角 。 过 移 。 仰角可以导致起 重臂背杆、 折 断甚至造成倒塔事故 。 抬起上道 ． 这种违章作业不仅能造成塔帽脱落。还能产生其他恶果 （ ５ ） 过 行程 ： Ａ ． 塔式 起重机 吊行走 过程 中 ， 因操 作失 误或 电气故 ２ ． 塔式起重机机械 事故预 防的要点 障， 以及塔式起重机静置时卡轨钳未锁紧 固， 大风推 动塔身等原 因， 使 从 以上塔机事故分 析可 以证 明以磨 损理论为基础 的机械故障在 塔式起重机行程超出安全行程 。Ｂ ． 起重小车空 车行走 ， 特别是带载变 塔式起重机上是次要矛盾 。 只有预防塔机运行中的整 体事故 。 如倒塔 、 幅因操作 失误或电气故 障， 使起重小车连 同重物超 出容许 行程 。起重 折臂等偶发性失稳事故 的发生 ．才能保证塔机的技术和经济寿命 ． 发 小车向最小幅度方 向运 行过量 ． 能 造成重物摆 动与塔 身相撞 ； 重物连 挥塔机 的效能 同小 车超 出额定起重量 的最大行程 ， 可能造成塔机倾翻。 塔式起重机事故的共性是 ： 人为的不 安全因素与塔机本身的不安 １ － ２ 事故类型 全 因素的双重作用下形成的。 司机的操 作失误 和安全装置 的失灵是塔 安全装置的失效是通 过司机操作失误而起作 （ １ ） 倒塔 ： 主要原因是超载、 斜吊； 安装过程中钢丝绳等连接件拉 机事故的最重要的原因 断、 地锚 拉脱 ： 静置 中大风或轨基地形沉陷变形等。 倒塔是最严重的事 用 的（ 除去大风等 自然灾害事故） 。 没有 安全保 护装置及监护下运行塔 故。 机就是 冒险作业 。同样安全保 护装置 不是万无 一失的 ． 所以不能因为 （ ２ ） 背杆 ： 主要 由于过卷扬 、 过仰角造成 。 背杆不但能折毁起重臂 ， 有安全保护和安全限位装置就产生心 理上麻痹 和松懈 还能造成倒塔 紧紧抓住塔 机操作者 的责任和塔机安全保 护装置 的技术 状况这 （ ３ ） 摔臂 ： 起重臂或平衡 臂与塔 帽铰接 点的连接机件 损坏造成起 两个关键 ； 以预防为主的思想 为核心 。 全 面提高有关人员技术 素质 ， 落 重臂或平衡臂 自空中坠落到地 面 ： 或拉臂 绳突然拉断 ， 造 成伸臂外端 实安全技 术责任 ； 坚持 日常保养 、 定期检测 ， 科学合 理地管 、 用、 修 塔 突然坠落下垂 ， 与塔身猛烈冲击； 或把下垂 的起重臂 、 平衡臂拉起 的过 机 ， 保证安全保护装 置灵敏可靠 ． 即可避免绝大部 分的塔式起重 机机 程 中， 因卷扬制动器突然失灵 ， 控制不住臂重 ， 坠落下去撞击塔身 。
◇ 科 技论坛◇
科技 目向导
２ ０ １ １ 年第 １ ５ 期
试论塔式起重机机械事故预防
林 长 武 陈 秀 丽 （ 抚顺中天建设＜ 集团＞ 有限公 司 辽 宁
抚顺
１ １ ３ ０ ０ ６ ）
【 摘 要】 塔式起 重机机械 事故的发 生是有规律 的， 认识 它对 于预 防事故 ， 保证施工生产具有重大意义和实际价值 。 【 关键 词】 塔 式起 重机 ； 机械 事故； 预防 、
环境监测 中被广泛使 用。本 文通过 实验 方法对原子吸收光谱 法在 电镀废水 中 铬 含量的测量进行 了分析 。
【 关键词 】 分光 光度 法； 电镀废 水； 铬含 量测定
本文 主要研究 电镀 废水 中铬 的测定 ， 既要 求测定六价铬 ． 也要求 火焰原 子吸收光谱仪测定废水样的吸光度。 测定 总铬 并且通 过实验 ． 对 二苯碳 酰二肼分 光光度法和原子吸收光 ２ ． 结果与讨论 谱法这两种方法进行比较． 说明采用原子吸收光谱法测定电镀废水中 ２ ． １ 二苯碳酰二肼分光光度法测定结果分析 铬 的准确 性 ， 并对 电镀废水 中主要 的共存干扰元素 Ｆ ｅ 、 Ａ ｌ 、 ｃ ｕ 、 ｃ ａ 、 Ｍ ｇ 在二苯碳 酰二肼分 光光度法测定模拟废水 的实验 中 ． 测 得经处理 进行分析 ． 确定 合适 的抗干扰体系来去除这些元 素对 Ｃ ｒ 测定的 干扰。 后 的废水 的吸光度非 常小 。 六价铬的 吸光度 为 ０ ． ０ ０ ２ ５ ， 据标准 曲线 可 该方法简单 ． 实用 ， 可快速、 准确测定 结果 。 知其六价铬质量 浓度 为 ０ ． ０ ０ ３ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ 铬 的吸光度为 ０ ． Ｏ ３ ， 则其质量 １ ． 实 验 部 分 浓度为 Ｏ ． ０ ４ ｍ ｇ ／ ＇ Ｌ ． 再根据其稀 释 、 浓缩 的倍数可计算 出经过处理后 的 １ ． １主要 仪器设 备 废水中总铬质量浓度为 ０ ． １ ６ ｍ ｓ ／ Ｌ 从结 果中可 以看 出． ０ ． ０ ０ ３ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ的六 价铬浓 度 已经 低于分 光光 ｎ ｏ ｖ Ａ Ａ ３ ０ ０原子吸收光谱仪 、 ７ ２ １ 分 光光度计 、铬 空心 阴极灯 、 空
ｅ ｔ （ Ⅵ ｑ ’ ）
２ ． ３ ． １回 收试 验 ・
图１ Ｃｒ （ Ｖ １ ） 标准 曲钱 １ ． ３ ． ２废水 中铬 的测定 采 用由 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ￣Ｌ的重铬 酸钾 溶液配制 的模 拟废水 和真实电镀废 水 进行 铬的测 定。取少 量废水 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ 烧杯 中， 加入 Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶液 ． 调 节 ｐ Ｈ为 ８ ， 静置 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 待用ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ用二苯碳酰二 肼分光光度 法测定其 上 清液中铬的浓度 六价铬测定 ： 取５ ０ ｍ Ｌ该上清液于 ５ ０ ｍＬ比色管 中 ． 加人 ０ ． ５ ｏ ｒ ｌ ｌ ： １ 的Ｈ ， Ｐ ｏ ４ 和０ ． ５ ｍ Ｌ １ ： １ Ｈ ３ Ｉ ＇ ０ ］ ， 摇匀 ， 再 加入 ２ ｍ Ｌ二苯碳酰二肼显 色 剂， 于５ ４ ０ ｎ ｍ处测其 吸光度
气压缩机 、 乙炔钢 瓶 、 电热板 、 分析 天平 、 ｐ Ｈ计 、 容 量瓶若干 ， ５ ０ ｍ Ｌ比 度计的检测最低极限值 。 色管及不 同刻度 的移液管若干 。 根据水样稀释 、 浓缩的倍数计算 ， 可得 六价铬 吸光度为 ０ ． ６ ５ 。 对应 １ ． ２主 要 药 品 及 试 剂 六 价 铬质 量 浓度 为 Ｏ ． ８ ６ ７ ｍ ｇ ／ Ｌ 因此 该废 水 中六 价 铬质 量 浓 度 为 重铬酸钾 、 硫酸钠 、 氯化铵 、 硫酸 、 磷酸 、 高锰酸钾 、 二 苯碳酰二肼 、 ８ ６ ． ７ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 测得的总铬吸光度为 １ ． ７ ５ ， 对应 总铬质量浓度为 ２ ． ３ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 可得该 废水中总铬质量浓度 为 ９ ３ ． ３ ｍ Ｌ 。与测试 中心测得 的电镀 废 丙酮 ． 以上药 品均为分析纯 。 水 中的总铬质量浓度为 １ １ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ的数据相差非 常大 ．而且其测得 的 １ ． ３ 二苯碳酰二肼分光光度法 在酸性介质 中 ， 六价铬离子与二苯碳 酰二肼 （ Ｄ Ｐ Ｃ ） 反应 。 生成紫红 值已经高于分 光光度计 的最高检测浓度 。 色铬合物 在５ ４ ０ ｎ ｍ波长处通过比色可测定 水中六 价铬离 子含量 。 若 上述实验数据 可以说 明用分 光光度计准确 测定 电镀废水 中铬 的 测定 总铬 ． 首先用 高锰酸钾将 三价铬氧化成 六价铬 ． 再 采用二苯碳 酰 步骤很复杂 ． 处理 的时间较长 ． 因此考虑用原子 吸收光谱法来 测定 电 二肼分 光光度 法测定 镀 废 水 中 的 铬 １ ＿ ３ ． １ 六 价铬标 准曲线 的绘制 ２ ． ２ 原子吸收光谱仪测定参数 六 价铬标准 曲线按 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ７ ４ ６ ７ －１ ９ ８ ７绘制 ． 结果 如图 １ 所示 。 通过实验得到原子 吸收光谱 仪测定参 数为吸收波 长 ３ ５ ７ ． ９ ｎ ｍ． 乙 炔流 量 １ １ ０ Ｌ ／ ｈ ， 燃助 比 Ｏ ． ２ １ ３ ， 空 心阴极 灯灯 电流为 ２ ｍ Ａ， 狭缝 宽度 ０ ． ２ ｎ ｍ。 燃 烧头高度 ８ ｍｍ。 ２ ． ３准确度的测定 由于 电镀 废水 中含有 Ｃ ｕ ， Ｆ ｅ 、 Ｚ ｎ 、 Ａ Ｉ ． Ｃ ａ 、 Ｍ ｇ 、 Ｎ ｉ 和Ｐ ｂ 等 共存 元 素。 这些元素对 ｃ ｒ 元素 的测定会产生干扰 。 通过查阅文献资料 ， 知道 Ｐ ｂ 对测定没有影 响。本 实验采用质量 分数 Ｉ ％Ｈ ￣ Ｓ ０ ４ — １ ％Ｎ ａ ￣ Ｓ Ｏ 的抗 干扰剂 来消 除 ｃ ｒ 原 子吸 收测定 中由 ５ 种 主要共 存元 素 Ｆ ｅ 、 Ａ １ 、 ｃ ｕ 、 Ｃ ａ 、 Ｍｇ带来 的干扰 。
２ ０ １ １ 年第 １ ５ 期
科技 曩向导
◇ 科技论坛◇
浅谈 电镀废水铬含量的测定方法
刘 中柱 （ 深圳市 惠利权环境检测有限公 司 广 东 ￣： ０ １ １ ５ １ ８ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 二苯碳酰二肼分光光度 法测定微量铬 为国家标准方法 ， 对 电镀废水 中 铬 的测量具有 准确 、 快速 的特点 ， 该方法灵敏 ， 选择性好 ， 在
为 了考察 ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ ， Ａ Ｉ 、 Ｃ ａ ， Ｍ ｇ 这 ５种共存 元素存 在 时 ，质量 分数 １ ％ Ｈ ￣ Ｓ ０ ４ 一 Ｉ ％Ｎ ａ ￣ Ｓ Ｏ 抗干扰剂 的抗 干扰 效果 ． 进行 了 ｃ ｒ 元 素的 回收实 验。 选 定用 ｎ ｏ ｖ Ａ Ａ ３ ０ ０型 火焰 原 子 吸 收 光 谱仪 在 燃 烧 头 高 度 为 ８ ｍｍ、 乙炔流量 为 １ １ ０ Ｌ ／ ｈ 、 空 气流量 为 ４ ７ ０ Ｌ ／ ｈ 、 铬空 心阴极 灯灯 电流 为２ ｍ Ａ 、 狭缝 宽度为 ０ ． ２ ｎ ｍ条件下 ， 测 定两组试 样 ７ ９ ０ ０ １ 、 ７ ４ ０ ０ １ 中的 铬含量 。 ７ ９ ０ ０ １ 加入 ２ ． ０ ０ ｍ Ｌ质量分 数 ５ ０ ％的 Ｈ ｓ 溶液 、 １ ０ ｍ Ｌ质量分 数 １ ０ ％的 Ｎ ａ ２ Ｓ ０ 溶液作抑制剂 ， ７ ４ ０ ０ １ 不加人抑制 剂 ， 测定其 吸光度 ． 测定其 吸光度见表 １ 表 １回收实验 总铬测定 ： 取５ ０ ｍ Ｌ 该上清 液于 １ ５ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶 中 ． 经 高锰酸钾 氧 化加热煮沸至 ２ ０ ｍ Ｌ ， 取５ ｍ Ｌ于 ５ ０ ｍ Ｌ比色管 ， 再加 入 ２ ｍ Ｌ 显色剂 ． 摇 匀， 之后步聚同六价铬测定。 １ ． ４ 原子吸收光谱法 采用 ｎ ｏ ｖ Ａ Ａ ３ ０ ０ 火焰原子 吸收光谱仪测定废水 中的铬 １ ＿ ４ ． １ 铬标准曲线的绘制 根据加标实验 结果计算 ７ ９ ０ ０ １ 、 ７ ４ ０ ０ １ 试 样的加标 回收率 分别为 分别吸取 Ｏ ． Ｏ ｌ ｇ ／ Ｌ的铬标准储备液 ０ ， ２ ． ０ ０ 、 ４ ． ０ ０ 、 ６ ． ０ ０ 、 ８ ． ０ ０ 、 １ ０ ． ０ ０ 、 ９ ８ ％、 １ ０ ０ ％。 １ ２ ． ０ ０ ｍ Ｌ 至 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 ． 加入 ｌ Ｏ ｍ Ｌ质量分数 １ Ｏ ％的 Ｎ ａ ￣ Ｓ Ｏ 溶液 。 从以上数据可 以看 出 ． 没加铬 的回收率较高 。证 明质量 分数 １ ％ ２ ｍ Ｌ 质量分数 ５ ０ ％的 Ｈ ｒ ５ ０ 溶液 ， 稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 在 ３ ５ ７ ． ９ ｎ ｍ波 Ｈ ２ Ｓ ｏ ４ —１ ％ Ｎ ａ ２ Ｓ ０ 抗干扰剂在样品中含 ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ａ Ｉ 、 Ｃ ａ ＂ Ｍ ｇ 等多种元 长处 ， 燃烧 头高度 ８ ｍ ｍ、 乙炔 流量 １ １ ０ Ｉ Ａ 、 空气 流量 ４ ７ ０ Ｌ ／ ｈ ， 铬 空 心 素时 ． 抑制干扰效果 良好。 阴极灯灯电流 ２ ｍ Ａ 、 狭缝宽度 ０ ． ２ ｎ ｍ ， 测定其 吸光度值 。 ２ ． ３ ． ２ 真实电镀废水 中铬 的测定 １ ． ４ ． ２ 废水 中铬 的测定 用ｎ ０ ｖ Ａ Ａ ３ ０ ０火焰原 子吸收 光谱仪 在吸收线 波长 为 ３ ５ ７ ． ９ ｎ ｍ 、 燃 取 适量 待 测废 水 ．放人 ｌ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ．加 入 １ ０ ｍ Ｌ １ ０ ％的 烧头高度 为 ８ ａ ｒ ｍ 、 乙炔流量 为 １ １ ０ Ｌ ／ ｈ 、 空气 流量 为 ４ ７０ Ｌ ／ ｈ 、 铬 空心 Ｎ ａ ２ Ｓ ０ ４ 溶液和 ２ ｍ Ｌ ５ ０ ％的 Ｈ ｓ 溶液， 加蒸馏水定容 。用 ｎ ｏ ｖ Ａ Ａ ３ ０ ０ 阴极 灯灯 电流为 ２ ｍ Ａ 、 狭缝 宽度 为 ０ ． ２ ａ ｍ的条件下 （ 下 转第 ２ ５ ７页 ）