黄芩鉴别及含量测定
黄芩提取物质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：黄芩提取物1.2 汉语拼音：HuangqinTiquwu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸、氢氧化钠、乙醇、水、黄芩苷对照品、醋酸、磷酸。
7.2 仪器与用具：超声波清洗器、紫外光灯、高效液相色谱仪、电子天平、烘箱、马福炉、原子吸收。
7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。
7.4 鉴别：取本品1mg，加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分不得过5.0%(附录15 第二法)。
7.5.2炽灼残渣不得过0.8%（附录16）。
7.5.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录13 第二法），不得过百万分之二十。
7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水- 磷酸（47:53:0.2 ）为流动相；检测波长为280nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约10mg，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。
精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
黄芩的鉴别要点
对 照组 而言 ，观察组 的收缩压和舒 张压水平 明显 下降 ，
组 间比较有 明显差 异 （ Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ） ，见表２ 。
表２ 两 组血压 水 平治 疗前 后对 比 （ ± ｓ ， ｍ ｍＨ ｇ ）
［ ４ ］ 熊兴江 ， 王 阶． 经 方 在 高 血 压 病 治 疗 中 的运 用 ＿ 畔 ， 国中药杂 志 ， ２ ０ ｌ ３
２ ． １两组 临床疗 效对 比 经过２ 个疗 程治疗 ，与对 照组相
比 ，观察 组 的治 疗 有效 率 较 高 ，组 间 比较 差 异 明显
（ Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ） ，见表 １ 。
表１两组治疗效果比较 ［ 例（ ％） ］
之功效 ，诸 药合用 ，则 能充分发挥平 肝滋 阴 、 活血化瘀 之功效 。 本次研究结果显示 ， 观察 组有效率为９ ７ ． ９ ６ ％，
干燥 、头晕 以及头痛 等。
肌供 氧增加 ，使 机体耗 氧量 减少 ，使运 动能力 得 到改
１ ． ４ 疗效 判 定标 准 评价 治 疗效 果 ：①显 效 ：治 疗后 ， 患 者 的头 痛 、头 晕等 临床症状 基本 消失 ，且 舒张 压下
降 ≥２ ０ ｍ ｍ Ｈ ｇ 或 舒张压 下 降至正 常 范 围 ；② 有效 ：治
和 收缩压水平 对 比无差 异 （ Ｐ ＞ ０ ． ０ ５ ） ；治疗后 ，相 比较
参 考 文 献
［ １ ］ 晏 兴凤 ， 苏卫． 中西 医 结合 治 疗 原发 性 高 血压 临 床 效果 观 察 叭． 亚太 传 统 医药 ， ２ ０ １ ３ ， ９ （ １ ０ ） ： ９ ５ — ９ ６ ． ［ ２ ］ 刘 萍 原 发性 高血 压 应 用 中 西 医结 合 治 疗 的效 果分 析 ｌ Ｊ Ｉ ． 世界 最 新 医学 信 息文 摘 （ 连 续 型 电子 期刊 ） ， ２ ０ １ ５ （ ３ ） ： １ ４ ９ — １ ５ ０ ． ［ ３ ］ 唐 泽永 ， 杨倩 ， 孙升云ｌ 中医药 防 治高 血压 病研 究 思路 【 Ｊ １ ． 中医 学 报 ， ２ ０ １ ５
中药材辨别怎样判断黄芩的真伪
中药材辨别怎样判断黄芩的真伪黄芩，是中医药常用的一味中药材，具有清热解毒、泻火退黄的功效。
为了确保中药材的质量和疗效，辨别黄芩的真伪至关重要。
本文将介绍判断黄芩真伪的方法和技巧。
一、外观特征黄芩的外观是判断其真伪的重要依据之一。
正常的黄芩颜色应呈现黄棕色至黄褐色，外观干燥，质地坚韧。
真正的黄芩质地坚硬，有光泽，不易折断。
而劣质或伪劣的黄芩颜色可能呈现偏红、偏黑或发灰色，外观粘腻，质地松软。
二、气味辨别黄芩具有特殊的气味，是判断黄芩真伪的重要依据之一。
正常的黄芩味道独特，有药香气。
而伪劣的黄芩可能没有明显的气味或呈现其他异常的气味。
三、质地观察观察黄芩的质地也是判断其真伪的重要依据之一。
真正的黄芩质地干燥，色泽一致，质地较硬，容易研磨成细末。
而伪劣的黄芩可能因受潮、霉变或掺杂其他物质而质地松软、粘腻。
四、尝试品尝品尝黄芩也是鉴别其真伪的一种方法。
真正的黄芩味道苦中带甘，有明显的舌苔发黄的感觉。
而伪劣的黄芩可能味道苦味不明显，或与正常黄芩的味道有较大差异。
五、化学成分分析黄芩的真伪还可以通过化学成分分析来判断。
正常的黄芩中含有多种有效成分，如黄芩苷、黄芩酸等，通过对其进行化学分析可以确定其真实性。
利用现代科学技术手段，可以通过高效液相色谱、红外光谱等方法进行化学成分分析，从而辨别黄芩的真伪。
综上所述，判断黄芩的真伪可以从外观特征、气味、质地、品尝以及化学成分分析等方面进行综合考虑。
对于非专业人士来说，建议购买黄芩时选择信誉好、正规的药店或渠道，并咨询专业的中医药师或药剂师的意见，以确保所购黄芩的质量和疗效。
黄芩作为中药材具有重要的药用价值，正确判断其真伪对于中医药工作者和患者来说具有重要意义。
希望本文所述的方法和技巧能够帮助大家在购买和使用黄芩时做出准确的判断。
不同产地黄芩的质量对比
［7］ Willner P． Animal models of depression： an overview［J］． Pharmacol Theபைடு நூலகம்，1990，45（ 3） ： 425 － 455．
［8］ Katz RJ，Roth KA，Carroll BJ． Acute and chronic stress effects on open field activity in the rat： implications for a model of depression ［J］． Neurosci Biobehav Rev，1981，5（ 2） ： 247 － 251．
Quality comparison of scutellaria baicalensis from different places
MA Jia1 ，LI Wei1 ，HAN Han2
（ 1． The 105th Hospital of PLA，Hefei，Anhui 230031，China； 2． Anhui Medical University，Hefei，Anhui 230032，China） Abstract： Objective To explore characteristics of scutellaria from different areas by comparing quality of preparation in order to be consistent with the requirements of high-quality raw materials of Scutellaria． Methods According to skullcap quality standsrds of " Chinese Pharmacopoeia" 2010 version character identification，TLC，extracts，determination and other tests were made． Results All the origin of Scutellaria met the requirements in extracts check，only the Anhui Origin of the skullcap did not meet the requirements of determination． Other origin of Scutellaria determination met the pharmacopoeia requirements． Conclusion As for the determination，the contents in sequencewere Hebei，Inner Mongolia Location，Gansu，Inner Mongolia（ no batch number） ，Shanxi and Anhui，and except that the origin of baicalin in Scutellaria Pieces from Anhui does not meet the Pharmacopoeia，the rest are in line with pharmacopoeia requirements． The extract of Scutellaria and recovery of scutellaria pieces from every location also meet the pharmacopoeia requirements． Key words： cutellaria pieces； scutellaria； HPLC； determination
咽炎含片中黄芩的TLC鉴别及黄芩苷的含量测定
泸 州 医学 院学 报
６０６
２１ ０ ０年
第 ３ ３卷
第 ６期
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ，ｚ ｏ ｄ ｃ ｌＣ ｌ ｇ Ｖ １ ３ ｏ ｒ ａ ｆＩ ｈ ｕ Ｍｅ ｉ ａ ｏｌ ｅ ｕ ｅ ｏ ． Ｎｏ５ ２ １ ３ ． ０ ０
论 著
咽炎含片 中黄芩 的 Ｔ Ｃ鉴别及黄芩苷的含量测定 Ｌ
０２ ８ ｇ （ ０ ９ ９． ｈ ｖｒｇ ｃｖｒ ａ ０ ． ％ ｗ ｔ Ｒ Ｄ ｏ ． ％． ｏ ｃｕ ｉｎＴ ｅｍｅ ｏ ｉ ｐｅ ． ￣ ７ ｒ ． ９ ）Ｔ ｅａｅａｅｒ ｏ ｅ ｗ ｓ１ １ ９ ＝ ９ ｅ ｙ ５ ｉ Ｓ ｆ１ ６ Ｃ ｎ ｌｓ ：ｈ ｔ ｄｉ ｓ ｌ， ｈ ３ ｏ ｈ ｓ ｍ
柯 发敏 ， 张开莲
（ 州 医学 院 药 学院 药 物 分析 教 研室 ， 泸 四川 泸 州 ６ ６ ０ ） ４ ０ ０
摘 要
目的 ： 鉴 别咽 炎 合 片 中黄 芩药 材 ， 测 定 有效 成分 黄 芩 苷 的合 量 。 法 ： 用 Ｔ Ｃ 和 ＨＰ Ｃ 法 。 果 ： 方 法 简 薄层 并 方 采 Ｌ Ｌ 结 鉴别
咽 炎含 片是 由金 银花 、 花 、 菊 黄芩 等 】 ２味 中药
为色谱纯 ； 其余试 剂为 分析纯 。 １２黄芩 的薄层 色谱鉴 别 ． 取 咽炎含 片粉末 约 ０６ 、阴性对 照提取 物粉 末 ． ｇ
约 ０ ｇ 分 别 加 入 醋 酸 乙 酯 一 醇 （ ：）Ｏ ｌ超 声 ． ， ６ 甲 ３１ １ ｒ ， ａ
关 键 词 ＴＬ ＨＰ Ｃ： 苓 苷 Ｃ： Ｌ 黄
如何鉴别中药材黄芩的质量
如何鉴别中药材黄芩的质量中药黄芩，又称为黄秦、黄合、黄韭等，是一味常见的中药材。
它具有清热解毒、抗菌消炎、抗病毒等功效，在中医药中被广泛应用。
然而，市场上的黄芩质量良莠不齐，存在着许多假冒伪劣产品。
为了保证中药的安全有效使用，我们需要学会鉴别中药材黄芩的质量。
本文将介绍几种有效的鉴别方法。
一、外观质量鉴别黄芩的外观特征对于鉴别其质量起着至关重要的作用。
正品的黄芩通常具有以下特点：1. 颜色：黄芩的颜色应为黄褐色，色泽均匀，没有明显的杂质。
2. 外形：外形饱满，大小均匀一致，表面光滑且无破损。
3. 果苞：黄芩的果苞质地柔软，易于折断。
如果果苞呈现干燥、粗糙或有异味等情况，可能是质量不佳的黄芩。
二、气味鉴别气味是鉴别黄芩质量的重要指标之一，正宗的黄芩具有独特的气味。
通过仔细嗅闻黄芩的气味，我们可以判断其质量。
1. 正品黄芩的气味应该有一种独特的苦味和清香，不应该有异味或刺激性的气味。
2. 如果黄芩的气味过于浓烈，或者出现了霉味、焦味等异常气味，可能是质量不佳的产品。
三、研磨质量鉴别研磨是鉴别黄芩质量的有效方法之一。
通过将黄芩研磨成粉末状，我们可以观察其细度和颜色。
1. 正品黄芩研磨后，粉末应该细腻且均匀，没有颗粒状或大块状。
2. 黄芩的颜色应该为黄棕色。
如果颜色过于暗淡或过于浅黄，可能是质量不佳的产品。
四、化学成分鉴别黄芩的化学成分是鉴别其质量的重要依据。
通过检测黄芩中的有效成分含量，可以判断其质量是否符合标准。
1. 黄芩的有效成分主要是黄芩素。
我们可以通过色谱仪等专业设备检测黄芩素的含量，并与标准值进行对比。
2. 如果黄芩的黄芩素含量低于标准范围，或者出现其他化学成分异常，可能是质量不佳的产品。
综上所述，鉴别中药材黄芩的质量需要从外观、气味、研磨和化学成分等方面进行综合评估。
我们应该选择正规的药店购买中药材，或者通过专业机构进行检测，以确保所购买的黄芩是安全有效的。
同时，我们还应加强对中药知识的学习，提升自身的鉴别能力，为保护中药资源和自身健康作出贡献。
黄芩质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芩1.2 汉语拼音：Huangqin2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ：3 ：1 ：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过6.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定浸出物，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。
7.7含量测定照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47 ：53 ：0.2）为流动相；检测波长为280nm。
黄芩浸膏质量标准
黄芩浸膏质量标准黄芩浸膏是一种常见的中药制剂，具有清热解毒，凉血止血的功效。
对于黄芩浸膏的质量标准，主要包括对原材料、生产工艺、理化指标、微生物指标、安全性和稳定性等方面的要求。
下面将详细介绍黄芩浸膏的质量标准。
一、原材料1. 药材：应选用来源正宗、质量稳定、外形完整、无霉烂虫蛀、有明显地标识的黄芩。
原材料应符合《中华人民共和国药典》规定。
2. 辅料：应选用符合《中华人民共和国药典》规定的辅料。
二、生产工艺1. 药材处理：应采用规范的制药工艺，对黄芩进行清洗、晒干、研粉等处理。
2. 抽提工艺：应采用适当的溶剂进行抽提，控制抽提时间、温度和压力，保证提取物的品质。
3. 浓缩工艺：应采用适当的浓缩工艺，控制浓缩时间和温度，提高药物浓缩。
4. 粉碎、包装：应采用规范的粉碎和包装工艺，保证成品的外观和品质。
三、理化指标1. 外观：黄芩浸膏应呈深褐色或棕褐色，无异味，无杂质。
2. 鉴别：应符合《中华人民共和国药典》规定的黄芩的鉴别方法。
3. 酸碱度：pH值应在4.0～7.0之间。
4. 含量测定：黄芩浸膏中黄芩苷的含量应不低于1.0%。
5. 残留溶剂：残留溶剂应符合国家标准。
6. 重金属和有害元素：符合国家标准规定。
四、微生物指标1. 细菌总数：不得超过1000CFU/g。
2. 霉菌和酵母菌数：不得超过100CFU/g。
3. 大肠菌群和金黄色葡萄球菌：不得检出。
五、安全性1. 防腐剂：苯甲酸钠等防腐剂应符合国家规定的使用标准。
2. 毒性检测：应符合国家药品毒性检测的要求。
六、稳定性1. 抗氧化性：进行抗氧化性测试，保证产品的稳定性。
2. 保存条件：应标明保存条件，通常要求存放在干燥、阴凉处，避免阳光直射。
黄芩浸膏的质量标准应当充分符合国家药典规定，并且要求严格执行生产工艺，保证原材料质量，控制理化指标和微生物指标，确保安全性和稳定性。
只有在这些方面都达到标准，才能保证黄芩浸膏的质量和安全有效性。
TLC法对制剂中黄芩、甘草、陈皮的定性鉴别方法
一
药 品生物制 品检定 所 ， 薄层扫描 法含量 测定用 ， 供 批 号 ：１ ７ ３ ２ ０ １ ） 橙皮 苷对照 品 （ １０２ － ０４ １ 、 中国药品生 物 制 品检 定所 ， 鉴别用 ， 供 批号 ：２ —８ ０ ） 祛痰止 咳 ７１ ６１ ； 合剂 （ 吉林 省 吉林 市船 营 区 中医 院制剂 室 ） 其余 试 ； 剂均为分 析纯 。
光仪 器厂生 产） 。
１２ 试 药 ． 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 （ 岛 海 洋 化 工 厂 ） 黄 青 ；
芩苷对照 品 （ 中国药 品生 物制 品检定 所 ， 含量测定 供
用 ， 号 ： １ ７ ５ ２ ０ １ ） 甘 草 次 酸 对 照 品 （ 国 批 １０ １ — ０２２ 、 中
的制备 方法 制成 阴性 对照溶 液 。 照薄 层色谱 法／ ｏ ５ ２ ｏ 年版《 中国药典 （ 部 ） 附 录 ⅥＢ 试 验 ， 一 》 Ｊ 吸取 上述 三 种 溶 液各 １ ＃ ， 别点 于同一 以羧 甲基纤 维 素钠 为 ０ １分
验 ， 取上 述 三种 溶 液 各 ４ ｌ分 别点 于 同 一用 ２ 吸 ，
氢氧 化钠溶 液 制备 的硅胶 Ｇ薄 层板 上 ， 乙酸 乙酯 以
一
痰 止 咳的功 效 ； 陈皮 具 有 理 气 健脾 ， 湿 化 痰 的功 燥 效。 该方是 在大量 临床实践 的基础 上 ， 以中医辨 证为
主， 结合现代 医学及 现代药 理研制 出 的治疗 急 、 慢性
甲醇一水 （ ０ １ ０：１ １ ） ７： ３ 为展开剂 ， 展开 ， 出 ， 取 晾
干， 以 １ 喷 ％三 氯化 铝 甲醇 溶液 ， 热 风 吹干 ， 紫 用 置
高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量
３４ 加 样 回收 率 试 验 ： 供 试 品 溶 液 过 直 径 为 ０ ４ ｍ 的 ． 取 ． ５ｒ ｉ 微 孔 滤 膜 ， 别 进 样 １ Ｌ， 据 批 号 分 别 测 定 ， 平 均 值 。 分 Ｏ 根 取 结 果 表 明 ， 芩 中 含 有 黄 芩 苷 Ｏ ２ ２ｍｇ ｇ 黄 芩 苷 含 量 为 黄 ． ４ ／ ， ５ ５ 。具 体 分 别 为 ： 号 ２ １０ ８ 、 ０ １ ５０ ２ １ ０ １ ．２ 批 ０ １ ５ ０ ２ １ ０ ３ 、０ １５ ２
甲醇 稀 释 至刻 度 ， ３ ０ｎ 测 吸 光 度 。以 吸 收 度 值 ｙ对 浓 于 ７ ｍ 度 Ｘ 进 行 线 性 回 归 ， 算 回 归 方 程 ｙ一０ Ｏ ０２ ． ６ Ｘ， 计 ． ０ ＋０ ２ ４ ｒ 一０ ９ ９６ 线性 范 围 ５ ２ ｇ ｍＬ ． ９ ， ～ ５ｔ ／ 。 ￣
２ ３ 供 试 品 溶 液 的 制 备 ： 芩 药 材 约 ０ ５ｇ 精 密 称 定 ； ． 黄 ． ， 置
于 ５ ０ｍＬ三 角 烧 瓶 中 ， ２ 加 ５ｍＬ 甲醇 回 流 ３ ｎ 冷 却 ； ０ｍｉ， 转
移 至 ５ ＯｍＬ量 瓶 中 ， 甲醇 至 刻 度 ， 匀 ， 过 ； 续 滤 液 ５ 加 摇 滤 取
３ １ 精 密 度 试 验 ： 对 照 品 溶 液 ２ ． 取 ０ｍＬ， 行 连 续 进 样 ６ 进 次 ， 得 黄 芩 面 积 的相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ ） 别 为 ０ ５ ％ ， 测 ＲＤ分 ． ９ 显 示 其 精 密 度 良 好 。然 后 精 密 称 取 已 知 含 量 的 ３份 黄 芩 药 材 ， 样 品 准 备 与 处 理 方 法 制 备 计 算 回 收 率 ， 果 分 别 为 按 结
１２ ４ ６ ８ｈ测 定 ，以各 色 谱 峰 峰 面 积 的 积 分 值 计 算 ， Ｓ ， ， ， ， ＲＤ
黄芩中药配方颗粒质量标准
黄芩中药配方颗粒质量标准
黄芩中药配方颗粒的质量标准主要应包括以下内容:
1.来源与炮制:黄芩配方颗粒应来源于唇形科植物黄苓SCutellaria bacalens Georgi的干燥根，且应按照《中国药典》2010年版一部黄芩饮片的炮制方法进行加工制成。
2.性状:黄芩配方颗粒应为棕黄色至棕褐色颗粒，貝焦香气，味苦。
3.鉴别:应提供显微鉴别和理化鉴别方法。
以鉴别黄芩配方颗粒的真伪。
4.检查:应进行粒度、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、农药残留等项目的检查，确保产品质量。
5.浸出物和含量测定:应规定浸出物和黄芩苷等有效成分的含量测定方法，以确保产品质量稳定、有效。
6.安全性评估:应对产品进行安全性评估，包括急性毒性、长期毒性、生殖毒性、致突变、致畸等试验，以确.保产品安全、无毒。
7.稳定性评估:应对产品进行稳定性评估。
包括加速试验和长期试验等，以确定产品的有效期。
8.其他指标:还应根据产品的实际情况制定其他相应的质量标准，如粒度分布、密度、润湿性等。
总的来说，黄芩中药配方颗粒的质显标准是一个综合性的标准，需要从多个方面来评估产品的质量。
制定：审核：批准：。
黄芩的鉴别实验报告
一、实验目的1. 掌握黄芩药材的性状特征。
2. 熟悉黄芩苷的提取、鉴定方法。
3. 提高对中药药材鉴别实验的操作技能。
二、实验原理黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）为唇形科植物，其干燥根茎具有清热燥湿、泻火解毒、凉血止血等功效。
黄芩苷（Baicalin）是黄芩的主要有效成分，具有显著的抗菌、抗炎、抗氧化等生物活性。
本实验通过观察黄芩药材的性状特征，提取并鉴定黄芩苷，以鉴别黄芩的真伪。
三、实验材料与仪器材料：1. 黄芩药材（正品、伪品）2. 甲醇3. 乙醇4. 硫酸5. 水合氯醛6. 氯仿7. 碘化铋钾溶液8. 香草醛-硫酸溶液仪器：1. 超声波清洗器2. 热水浴锅3. 蒸发皿4. 滴定管5. 移液管6. 烧杯7. 试管8. 漏斗9. 滤纸10. 显微镜四、实验方法与步骤1. 性状鉴别：- 观察正品和伪品黄芩药材的形状、颜色、断面等特征。
- 正品黄芩药材呈长圆锥形，表面棕黄色或棕褐色，有纵皱纹，断面呈黄色，味苦。
- 伪品黄芩药材表面颜色较浅，无纵皱纹，断面呈白色或淡黄色，味微苦。
2. 黄芩苷提取：- 称取黄芩药材粉末2.0g，加入50ml甲醇，超声提取30分钟。
- 提取液过滤，滤液蒸发至干，残渣用少量甲醇溶解。
- 取上清液，加入等体积的氯仿，振荡、静置，分取氯仿层。
- 氯仿层蒸干，残渣用少量甲醇溶解，待鉴定。
3. 黄芩苷鉴定：- 取少量甲醇溶液，加入碘化铋钾溶液，观察是否产生橘红色沉淀。
- 取少量甲醇溶液，加入香草醛-硫酸溶液，观察是否产生蓝紫色沉淀。
- 取少量甲醇溶液，加入硫酸，观察是否产生黄色沉淀。
五、实验结果与分析1. 性状鉴别：- 正品黄芩药材符合性状特征，伪品黄芩药材与正品差异较大。
2. 黄芩苷提取：- 提取液经处理后，得到黄芩苷粗品。
3. 黄芩苷鉴定：- 加入碘化铋钾溶液，出现橘红色沉淀，证明含有黄芩苷。
- 加入香草醛-硫酸溶液，出现蓝紫色沉淀，进一步证实为黄芩苷。
成品药材黄芩质量标准
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
【用法与用量】3～10g 。
【贮藏】置通风干燥处，防潮。
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,用于中药制剂的鉴别。
该法是黄芩苷常用的定性分析方法,一般采用吸附薄层鉴定,常用硅胶和聚酞胺作为吸附剂。
1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。
常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。
1.2固定相固定相通常用硅胶和聚酞胺。
在硅胶薄层色谱中,硅胶除对黄芩苷产生物理吸附外,还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,故易出现拖尾现象,采用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可有效改善拖尾现象。
聚酞胺薄层色谱法利用聚酞胺与黄答普的酚轻基产生氢键吸附的原理进行分离。
1.3展开剂用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。
聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。
1.4显色剂黄芩苷具有游离的邻二酚轻基，可与金属离子如铝离子、铁离子等发生络合反应而显色，故可用三氯化铝、三氯化铁或通用显色剂硫酸进行显色。
显色反应可采用在紫外光下观察斑点和喷显色剂相配合的方法。
2.高效液相色谱法定量分析高效液相色谱法与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，具有高效的分离,灵敏的检测和快速的分析的特点，既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，是中药成分研究中一种非常重要的分析手段，现在HPLC已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷的主要方法。
2.1样品处理黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。
通常用甲醇或乙醇作提取或萃取液，经过一系列分离、纯化，最后用0.45um微孔滤膜滤过。
黄芩采收季节的红外光谱三级鉴别与主成分分析
中 图 分 类 号 ： ５ ． ０６ ７３
变换红外光谱 、 阶导数 红外 光谱和 二维相关 红外 光谱 ） 二 与
引 言
黄芩别名 山茶根 、土金茶根 ， 为唇形科植物黄芩 （ ｃｔ— Ｓ ｕｅ
系 ，因植 物在其 生长 发育 的不 同时期 中 ， 环境 的影 响 ，化 受 学成分 出现动态积累 ， 而使其药用部位所 含的成分及含 量 从
数 ３ 。 ＫＷ－ ２次 Ｃ Ⅱ温控仪 （ 北京朝 阳 自动仪表厂） 。
黄芩样 品采 自内蒙古 的赤峰地 区，赤峰是黄芩 的道地产 地 。药材共 １ ６批 ， 为二年生 ，其中 ８批 为春季采收 ，８批 均
后放入傅里 叶红外 光谱 仪进 行测 试 。根 据红 外光 谱 图的 特
基金项 目： 国家 自 然科学基金项 目（ １ ７Ｏ ６ 和河北省中医药管理局科研课题 （０ ｌ３ ） ２Ｏ ５ ７ ） ２ ｌＯ １ 资助
作者简介 ： 素丽，女 ，１ ８ 刘 ９８年生 ，承德医学 院中药研究所硕士研究 生
对 中药药理研究 与质 量控 制意义重 大。采用红外光谱三级鉴别法 ， 对春季和秋季采收的黄芩进行研究 。 结果 表明， 春季与秋季采收的黄芩红外光谱吸收峰位置较相 似 ， 但是酯类化合 物 中羰基 Ｃ ０ 的 １７ ０ｃ 特 一 ４ ｍ 征吸收峰 ， 黄酮类成分 １６ ４ｃ １ １ ｍ＿ 附近特征 吸收峰及糖类成分 １０ １ｃ － 附近吸收峰的相对峰强度差别 显 ７ ｍ 著。 通过二者相对峰强度的不同发现春季采收的黄芩 药材 中黄 酮类 和酯 类成分 高于秋季 采收 的药 材。比较 二者在 ｌ３ ０ ０ ｍ 波数范 围内的二 阶导数红外光谱 ， 出其 所含 糖类 物质 有所不 同。二者的差异 在二 ０ ￣４ ０ｃ 得
黄芩苷的提取分离及结构鉴定
黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。
目前，国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。
本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺，并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。
一、文献综述1.1 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）基源：唇形科植物黄芩的干燥根。
产地：产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。
临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。
1.2 黄芩苷（Baicalin）图一黄芩苷分子式分子式：C21H18O11分子量：446.37熔点：223-225℃理化性质：本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。
微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。
难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。
在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。
黄芩质量标准
黄芩HuangqinSCUTELLARIAE RADIX本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。
春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。
【性状】本品呈类圆形或不规则形薄片，外表皮黄棕色或棕褐色，断面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。
【鉴别】（1）本品粉末黄色。
韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250µm，直径9～33µm，壁厚，孔沟细。
石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。
木栓细胞棕黄色，多角形。
网纹导管多见，直径24～72µm。
木纤维多碎断，直径约12µm，有稀疏斜纹孔。
淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10µm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。
（2）取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录32页）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2µl以及上述三种对照品溶液各1µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录35页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是在玻璃板、塑料或铝基体上涂上合适的吸附剂或载体，形成均匀的薄层。
在取样和展开后，将其与根据相同方法在同一平板上通过合适的对照品获得的色谱图进行比较，该色谱图用于中药制剂的鉴定。
该方法是黄芩苷常用的定性分析方法。
一般通过吸附薄层进行鉴定，常用硅胶和聚对苯二甲酸乙二醇酯作为吸附剂。
1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。
常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。
1.2固定相硅胶和聚邻苯二甲酰胺通常用于固定。
在硅胶薄层色谱中，除了黄芩苷的物理吸附外，硅胶还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附，因此容易产生拖尾现象。
用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可以有效地改善拖尾现象。
聚邻苯二甲酰胺的薄层色谱法基于聚邻苯二甲酰胺和黄丙基酚轻基之间的氢键吸附原理。
1.3显影剂用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。
聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。
1.4显色剂黄芩苷含有游离邻二酚轻基，能与铝离子、铁离子等金属离子反应显色。
因此，可以用三氯化铝、三氯化铁或普通显色剂硫酸显色。
显色反应可采用紫外光下观察斑点和喷洒显色剂的方法。
2.高效液相色谱法定量分析与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，高效液相色谱法具有高效分离、灵敏检测和快速分析的特点。
它不仅可以用于痕量组分的分析和测定，还可以用于大量的制备和分离。
高效液相色谱法是中药研究中一种非常重要的分析方法，目前已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷含量的主要方法。
2.1样品处理黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。
黄芩的鉴别
来源
本 品为 唇 形 科 植 物 黄 芩 的干燥根。春 、秋 二 季 采 挖 ，除去须根和泥沙，晒后 撞去粗皮， 晒干。
性状鉴定
本 品 呈 圆 锥 形 ，扭 曲 。 表面棕黄色或深黄色，有 稀 疏 的 疣 状 细 根 痕 ， 上部较粗糙 ，有 扭 曲 的 纵皱 纹或 不规则的 网纹 ， 下部有顺纹和细皱纹。 质 硬 而 脆 ，易 折 断 ， 断 面 黄 色 ，中心红棕色;老根中心呈枯朽状或中 空 ，暗棕色或棕黑色。 气 微 ，味 苦 。
植物形态
老根中心呈枯朽状或中 空 ，暗棕色或棕黑色。
质 脆，断 面 类 白 色
功效主治
功效：清 热 燥 湿 ，泻 火 解 毒 ，止 血 ，安 胎 。
主治： 用于湿 温 、暑 湿 ，胸 闷 呕 恶 ，湿 热 痞 满 ， 泻 痢 ，黄 疸 ，肺 热 咳 嗽 ，高热烦 渴 ，血 热 吐 衄 ，痈 肿 疮毒 ，胎动 不安 。
黄芩的鉴别要点
黄芩的鉴别要点
黄芩的鉴别要点如下：
1.形状鉴别：黄芩的根呈圆锥形，多扭曲，长5-25cm，直径1-3cm。
表面棕黄色或深黄色，粗糙，有明显的纵向皱纹或不规则网纹，具侧根残痕，顶端有茎痕或残留茎基。
质硬而脆，易折断，断面黄色，中间红棕色。
2.显微鉴别：根横切面木栓层多除去或残存数列，细胞多呈扁平状，偶见单个石细胞散在。
栓内层狭窄。
韧皮部较宽广，约占根直径的1/3，有多数韧皮纤维与石细胞，石细胞的分布于外侧，韧皮纤维多分布于内侧。
韧皮射线宽阔，为10-25列整齐的细胞。
形成层多成环。
木质部约占根直径的2/3，木质部束6-10，木射线宽广耐平直，7-25列薄壁细胞，导管直径16-60μm。
老根中央有一至数个同心排列的木栓环。
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黄芩
枯芩
黄芩饮片
• 类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。 切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。 老根中间呈暗棕色或黑色，
• 枯朽状或已成空洞
黄芩横切面
黄芩粉末显微特征
1.韧皮纤维 2.石细胞 3.木栓细胞 4.导管 5.木纤维 6.淀粉粒
黄芩HPLC法含量测定
• 我们医院购进一批黄芩饮片，照HPLC法含量测定如下 • 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶
黄芩鉴别及含量测定
• 黄芩来源 • 黄芩性状 • 黄芩横断面 • 黄芩粉末显微特征 • 黄芩HPLC法含量测定
黄芩来源
• 来源 唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis
Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和 泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 • 植物形态
黄芩性状
• 本品呈圆锥形，扭曲，长8〜25cm，直径1〜3cm。表面棕黄色或深黄 色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的 网纹，下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红 棕色；老根中心呈枯朽状或中空，习“枯芩”。气微，味苦。
为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2)为流动相；检测 波长为280mn。 • 对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对 照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含50µg的溶液， 即得。 • 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g，精密称定，加 70%乙醇50ml,加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置100ml 量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤人 同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 • 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl， 注人液相色谱仪，测定，即得。
பைடு நூலகம்
黄芩HPLC法含量测定
我 们 医 院 购 进 的 黄 芩 饮 片
黄芩苷对照品色谱图
黄芩供试品色谱图
黄芩供试品色谱图
结论
• 2015年版《药典》规定：本品按干燥品计 算，含黄芩苷不得少于 9.0% 。
• 测定结果：含黄芩苷为12.5% 。