工业化制备色谱的使用和维护

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色谱操作流程与维护(步骤)

GC9800气相色谱仪操作流程与维护功能用途对印刷后食品包装袋的溶剂残留量进行定量分析、异味检测；对有机溶剂的纯度及品质进行检测。

数据处理自动化（色谱数据工作站）采用色谱数据处理工作站，可单、双、四通道处理具有多功能方法及通道间的关联处理，分析数据可大量储存，并提供专用分析方法。

开机：1、打开载气(即氮气)气源，调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa，气相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa，尾吹压力为0.03Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)2、打开气相色谱仪主机电源设置柱箱、汽化、检2的温度具体步骤为：（1）按“柱箱”键；（2）按数字键输入所需温度；（3）按“输入”键。

到此柱箱温度就设定好了。

“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。

此时按“显示”键即可查看其温度。

参考温度：柱箱温度65°C、汽化温度150°C、检2温度150°C如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，则进入温度设定3、温度稳定后打开空气气源，同样调节钢瓶减压阀输出压力为0.35~0.4Mpa，气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)4、打开氢气气源，调节钢瓶减压阀输出压力，0.2Mpa，打开色谱仪上“氢气开关”，显示压力为0.02Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)5、打开FID放大器电源，放大器中“讯号衰减”默认为1，“灵敏度选择”默认为2；6、在电脑上打开在线工作站，打开“通道一”，点击“查看基线”，当左下角出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常；7、打开点火开关，点火，点火后必须关闭点火开关，当基线平稳时就可开始制作标样或进行实验；制作标样1、取各种标样溶剂，按等比例混合;2、摇晃混合溶剂使其充分混合，然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注入已封口空瓶中，将标样瓶放进烘箱，在80°C下烘30分钟;3、将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下“数据采集”按钮;(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)4、出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”，在弹出窗口中输入保存文件名;5、出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样，操作如下：（1）按“打开”，在弹出窗口中选择标样的谱图打开；（2）选择“积分方法”，选择“面积”、“外标法”，再点“采用”；（3）在“组分表”页中点“全选”，选择最高的几个峰，按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称，然后点“采用”；点“校正”，点“标准含量”，在弹出的组分含量表中输入按照下文给出的《溶剂的组分含量计算公式》计算出的各种溶剂的组分含量，点“ok”；然后点“加入标样”，打开刚才打开的标样谱图，最后点“校正完毕”；（4）方法保存一下，即点击“输出”,输入文件名,方法文件为*.mtd文件。

制备色谱技术与操作及实验经验

制备色谱技术与操作及实验经验Hessen was revised in January 2021制备色谱技术与操作及实验经验1 制备色谱到底是什么（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。

制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。

为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。

然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。

制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。

从经济上来说。

制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。

（2）样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。

萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。

（3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。

各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。

当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。

在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。

不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。

如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。

有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。

（4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。

有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。

工业化制备色谱的使用和维护

工业色谱的组成及实现原理
八种工作模式-排气模式
工业色谱的组成及实现原理
八种工作模式-装柱模式
工业色谱交付和使用
安装确证 Installation Qualification(IQ)
1. 安装确认计划、安装确认方案及安装确认过程以及安装确认报告
2. 安装确认执行和在验证及周期
3. 安装确认主要内容：
常见故障的处理 TROUBLE SHOOTING
2. 本地系统不中控室电脑丌能连接？
1. 串口驱动程序问题 -- 请检查串口扩展卡，重新安装驱动程序 2. 串口设置有误 -- 软件中的串口设置应不计算机串口号一一对应 3. 串口电缆问题 —— 检查串口电缆的误码率。 4. 控制板串口芯片损坏或电脑的串口损坏 ——用“替换法”检查
理模块、流速及压力指示仪表气压缩机、快开法兰、活塞、分配器、筛板以及换向机构和安全阀门、升降平台等
，收集过程自动控制
7.
8. 9.
350L自动匀浆系统
制备色谱工作站，符合FDA CFR Part11 相关要求具有分级用户管理、历叱使用说明书/安装验证（IQ）/运行验证（OQ）
记录、操作跟踪、电子签名功能
8. 涡轮流量计丌显示或数值丌符？
1. 如果“黑屏”，一般为连接电缆故障 2. “涡轮”工作丌正常 —— 将“涡轮”拆下进行清洗
3. 液路中气泡引起 ——除气
4. 涡轮流量计校正参数失调——重新校准 5. 本地CPU板采样电路故障 ——检查维修
常见故障的处理 TROUBLE SHOOTING
9. 色谱柱上的启动液压油泵在运行时时常启动？
4. 其他有关环节——溶剂、样品、膜过滤等
常见故障的处理 TROUBLE SHOOTING

色谱分析仪器的维护

B．微量注射器
液体进样多采用微量注射器，进样的重复性一般在 2.0%左右。
图4－5汽化室结构示意图
②气体进样装置
气体进样常采用六通阀，也可以用0.25、1、2、5毫升的医用注射器六通阀由于进样重复性好，且可进行自动操作而
得到广泛使用。目前，在气相色谱仪中经常采用的有两种：一种是推拉式六通阀，另一种是平面旋转式六通阀。
D．稳流阀在程序升温气相色谱仪中，色谱柱对载气的阻力随着柱温的上升而增加，使得柱后载气的流速也将发生变化，从而引起基线的漂移。为了使仪器在程序升温操作过程中，载气流速不随柱温改变而变化，往往需在稳压阀的后面加装稳流阀，这样，柱温的改变而引起的色谱柱对载气的阻力虽有变化，但柱后载气的流速保持不变，从而改善仪器基线的稳定性，实现对宽沸程样品快速分析的目的。
单柱单气路参考臂应该连接在汽化室前，测量臂应该连接在色谱柱后。
双柱双气路参考臂和测量臂均应连接在色谱柱后。在哪一个支路上进样，其热敏元件就作为测量臂，对应的另一支路的热敏元件作为参考臂。显然，对于双臂式热导池，某一热敏元件为测量，另一则为参考；对于四臂式热导池，R1、R3与R2、R4互为测量，互为参考。
（4）检测器
检测器又称鉴定器，它是把组份及其浓度变化以一定的方式转换为易于测量的电信号，因此，检测器实际上是一种换能装置。一些常用的气相色谱检测器的性能如下表所示。
①热导池检测器
热导池检测器是气相色谱法中最早出现并应用最广泛的一种通用型检测器，其特点是结构简单、性能稳定、线性范围较宽、操作方便，灵敏度虽然不算太高，但对无机气体和各种有机物均有响应，且对样品无破坏性，适宜于常量分析以及含量在几个ppm以上的组份分析。目前，热导池检测器是气相色谱仪的常备检测器之一，它由热导池及电气线路所组成。

色谱柱的使用和维护方法及操作规程

色谱柱的使用和维护方法及操作规程色谱是一种分别分析手段，分别是核心，因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。

对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。

当然，色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

1、避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

2、应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然，流动相使用前必需经脱气和过滤处理。

3、一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

4、选择使用适合的流动相（尤其是pH），以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解，压力上升是需要更换预柱的信号。

5、避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

6、常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。

在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。

7、避开使用高粘度的溶剂作为流动相；假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在试验完毕柱子冲洗干净。

8、进样样品要提纯。

9、严格掌控进样量，不要超载。

10、每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱，好用洗脱本领强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。

当接受盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。

中压制备色谱安全操作及保养规程

中压制备色谱安全操作及保养规程中压制备色谱（MPLC）是一种重要的化学分离技术，被广泛用于各种化学研究和产业生产中。

然而，MPLC的操作需要高度的技能和注意事项，以确保实验室的安全和设备的长期使用。

本文档将介绍MPLC的安全操作和保养规程，以便操作人员遵循和执行。

实验室安全1. 实验室安全操作•操作前应熟悉实验室安全标志，如：毒物标志、易爆标志、高压标志、腐蚀标志。

•每次进行操作前，应穿戴实验室安全装备，如：实验室服、手套、防护眼镜等。

•操作过程中，不得高声喧哗、食物饮品不得进入实验室，以免影响安全。

•实验结束后，应将实验室内垃圾、废液等清理干净，保持实验室环境卫生。

2. 溶剂使用•学习并遵循溶剂相关安全操作规程。

•避免在开放的火源附近使用易燃溶剂。

•避免用嘴吸取溶剂，以及避免将溶剂进入眼睛、袖口等部位。

•明确溶剂的危险品标志和配制的危险程度。

3. 燃气安全使用•燃气使用应遵循实验室相关规定。

•燃气瓶应放置于特定区域，避免火源附近。

•操作结束后，关闭燃气并确认气管已清理干净。

4. 试剂品安全操作•严格遵守试剂品的安全使用规程，阅读试剂品标签和说明书。

•避免使用未知或失效的试剂品。

•避免将试剂品接触皮肤和口腔，减轻吸入试剂品蒸汽的几率。

5. 电器安全•电气设备应接地使用。

•操作过程中，要检查电线和插头是否损坏，以及设备的地线是否连通。

•在涉及到仪器装配、操作、修理和清洗用品的任何过程中，必须先断开电源。

实验设备1. MPLC的组成MPLC的主要设备包括色谱柱、管道、压力表、洁净器、泵、检测器和数据收集系统。

2. 实验仪器的操作•操作过程中应遵循实验室规定的相关规程。

•每台仪器都应遵循相应的操作手册，确保设备的使用安全。

•每台仪器末尾都应配备防止样品污染的洁净器，以保持设备和操作的清洁卫生。

3. 设备的维护•MPLC应按照厂家规定的维护周期进行日常维护。

•在使用前和使用后，清洁设备表面和周围区域。

•检查设备和相关设备的密封性和数据精度。

制备液相色谱系统安全操作及保养规程

制备液相色谱系统安全操作及保养规程制备液相色谱系统是一种非常常用的实验仪器，它因其高分辨率、广泛的分离能力和快速的分离速度而受到化学实验室和分析实验室的欢迎。

但是，在使用制备液相色谱系统时，必须遵守特定的安全操作规程并进行定期的保养，以确保设备的正常运行和操作人员的安全。

安全操作规程1. 仪器放置制备液相色谱系统应放置在安静、通风、干燥、洁净的环境中，远离热源和震动。

同时应确保设备摆放平稳，避免晃动。

2. 操作前的准备工作在进行任何操作前，应检查所有配件和管道的连接是否松散、漏气或漏液。

同时应确认溶剂储罐、进样器和检测器中的溶剂是否充足，以及各部分的工作压力是否正常。

3. 操作步骤在操作制备液相色谱系统时，应按照以下步骤进行：•打开设备的电源，并检查仪器状态是否正常。

•检查进样器的峰宽参数是否正确，并将样品注射到进样器中。

•检查流动相管道是否连通，并将流动相泵的流量和压力参数设置到合适的范围内。

•打开检测器并检查是否正常工作。

•启动操作软件并进行数据采集。

•操作结束后，关闭仪器的电源。

4. 应急措施在操作制备液相色谱系统时，如遇到仪器异常状态或发生意外事故，应采取以下措施：•立即关闭设备的电源。

•停止进样和流程。

•将液相泵压力系统内的压力卸下。

•切勿试图修理设备并呼叫工作人员协助解决问题。

设备保养规程除了遵守安全操作规程外，定期保养设备也非常重要，这样可以保证仪器的长期稳定运行。

1. 冷却水降温器的保养定期清洁冷却水降温器的卫生管，并按照操作手册调整卫生管的阀门，以保持恒温水的正常流量和水温的稳定。

2. 溶剂过滤器和蒸发器的保养定期更换溶剂过滤器和蒸发器中的溶剂，以避免污染和积聚。

3. 液相泵和检测器保养液相泵和检测器应该根据操作手册进行定期维护和校准，以保证它们的精度和稳定性。

4. 液相色谱柱清洗对于液相色谱柱，应该根据使用情况定期进行清洗和保养，并按照操作手册调整进样量和流速参数。

5. 数据备份重要数据应该定期备份，以防止数据丢失或被损坏。

色谱仪器安全操作保养规程

色谱仪器安全操作保养规程背景色谱仪器是一种常见的用于分析物质的仪器，在科研、医学、环保等领域得到广泛应用。

为了保障工作人员的人身安全，确保仪器的正常运行和延长使用寿命，制定一份色谱仪器的安全操作保养规程是非常必要的。

安全操作规程操作前准备在操作色谱仪器之前，必须先将仪器清洁干净，因为对于色谱分析，微量污染会严重影响结果。

检查仪器的各部分是否连接紧固，保证管路流畅通。

同时，为了保障操作者的安全，务必正确使用个人防护设备，包括安全眼镜、面罩、手套、实验室外套等等。

操作时注意事项1.操作者必须严格遵循色谱仪器的使用说明，并确保自己理解和熟练掌握操作程序；2.对于高压液相色谱仪、气相色谱仪等涉及到高压气体、高压液体等的仪器，在操作过程中必须特别小心谨慎，避免因操作不当导致危险事故的发生；3.在操作过程中应注意排除电磁干扰，避免对信号的影响；4.在更换和拆卸柱子等部件时，应先关闭电源再进行操作，防止电源造成的触电危险；5.在操作中如有发热、气味等不寻常现象出现，应立刻停止操作，查明原因，排除故障；6.在色谱柱的保养中应注意强酸、强碱等化学药品的使用、储存和处理，避免损坏仪器及危险事件的发生。

操作后处理操作结束后，应先关闭相应的仪器，拆卸连接管路，清理仪器，确保仪器处于干燥、整洁的状态。

在操作中如果造成仪器部分损坏，应立刻进行维修或更换。

定期进行全面的卫生和保养工作，每年至少进行一次全面检修。

保养规程仪器保养1.注重仪器的清洁与干燥：色谱仪器易受环境污染影响，应定期对仪器进行清洗，包括仪器的内部和外部，以及各种管路、连接件等。

2.定期校对仪器参数：校正温度、流量、时间等参数，保持精度水平。

3.更换部件：如色谱柱、进样器、过滤器等易受污染的部件，应当定期检查是否需要更换或清洗，确保分析结果准确。

材料保养在保养色谱仪器过程中，也需要注意某些重要的材料，如色谱柱、管路、进样器等等。

对于色谱柱，要避免强酸、强碱等化学药品对其的损害。

制备色谱技术与操作及实验经验

制备色谱技术与操作及实验经验1 制备色谱到底是什么？（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。

制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。

然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。

制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。

从经济上来说。

制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。

（2）样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。

萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。

（3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。

各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。

当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。

在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。

不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。

如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。

有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。

（4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。

有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。

（5）装柱方法的选择根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。

色谱柱的维护和使用指南

色谱柱的维护和使用指南色谱柱的维护和使用指南一：概述色谱柱是色谱分析仪器中的核心部件，对于保证分析结果的准确性和稳定性具有重要作用。

本文档旨在提供色谱柱的维护和使用指南，帮助用户正确使用和保养色谱柱。

二：色谱柱的分类1. 按填充物类型分类- 固定相柱：使用固定液态或固态填充物作为柱内固定相，适用于常规分析。

- 液体萃取柱：采用液体萃取法进行分离，适用于提取固体、液体或气体样品中的有机化合物。

- 气相色谱柱：填充物为多孔层状材料，适用于气相色谱分析。

2. 按柱内直径分类- 毛细管柱：内径一般小于0.4mm，用于微量分析和高效分离。

- 常规柱：内径一般为2-4.6mm，适用于一般分析。

三：色谱柱的存储和保养1. 存储条件- 温度控制：色谱柱应存放在恒定的温度环境中，避免温度波动引起填充物收缩或膨胀。

- 防潮保湿：保持储存区域干燥，柱体避免与水接触。

- 避光：柱体应放置在避光的位置，避免阳光直射。

2. 保养方法- 清洗：使用纯净溶剂或特定清洗剂进行柱内液相和固相的清洗，以去除残留物。

- 平衡：在柱使用前，需要将柱内固定相与溶剂平衡，以确保分离效果稳定。

- 封口：当柱不使用时，应使用柱塞或封口器封闭柱口，避免污染和固相脱落。

- 替换：当柱性能达到一定程度的退化，应及时更换色谱柱以保证分析结果的准确性。

四：色谱柱的使用技巧1. 样品制备及进样- 样品制备：要确保样品完全溶解在进样溶剂中，避免产生杂质或析出物。

- 进样量控制：根据分析需求和色谱仪参数要求，控制好每次的进样量。

2. 柱温控制- 温度选择：根据分析目的和样品特性，选择适当的柱温，以获得最佳的分离效果。

- 温度稳定：在柱使用过程中，要保持柱温的稳定性，避免温度波动影响分离效果。

3. 流速和压力控制- 流速选择：根据柱类型和分析要求，选择适当的流速，过高的流速容易导致色谱柱压力过高。

- 压力监控：需要定期监控色谱柱的压力，避免超过柱的最大承受压力。

化学分析中的色谱技术使用技巧

化学分析中的色谱技术使用技巧色谱技术是化学分析中常用的一种分离和检测方法，其原理是根据不同物质在固定相或液态相中的亲和性差异来分离混合物。

色谱技术广泛应用于各种领域，如生命科学、环境监测、食品安全等。

在进行色谱分析时，有一些使用技巧和注意事项可以帮助提高分析结果的准确性和可靠性。

下面将重点介绍色谱技术的使用技巧，希望对读者有所帮助。

1.样品的制备在进行色谱分析之前，需要对待测样品进行适当的制备处理，以确保样品的纯度和稳定性。

常见的样品制备方法包括提取、浓缩、溶解等。

样品制备过程中需要注意不要破坏待测物质的结构和化学性质，否则会影响分析结果的准确性。

2.选择适当的色谱柱色谱柱是色谱技术中的核心部件，对色谱分离的效果起着至关重要的作用。

选择适当的色谱柱可以提高色谱分离的效率和灵敏度。

在选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离的要求和分析的目的等因素。

3.优化色谱条件在进行色谱分析时，需要对色谱条件进行优化，以提高分析的效率和分离的分辨率。

色谱条件包括流动相、柱温、流速、检测器灵敏度等。

通过逐步调整这些参数，可以找到最佳的色谱条件。

4.校准检测器检测器是色谱技术中用来检测待测物质的关键设备，其灵敏度和准确性直接影响到分析结果的可靠性。

在进行色谱分析之前，需要对检测器进行校准和调试，以确保其正常工作和准确检测。

5.质量控制在进行色谱分析时，需要建立质量控制体系，对实验过程进行严格的控制和监督。

质量控制包括标定标准溶液、进行质量控制样品的检测、定期维护和校准设备等方面。

6.数据处理和结果分析在色谱分析结束之后，需要对得到的数据进行处理和分析，以得出准确的结论和结果。

数据处理包括峰识别、积分和峰面积的计算等。

结果分析需要考虑到色谱条件、样品制备方法等因素，并与标准方法进行比对，以确保结果的准确性和可靠性。

7.实验记录和报告在进行色谱分析时，需要及时记录实验结果和关键数据，以便日后查阅和追溯。

实验记录需要包括样品信息、色谱条件、数据处理结果等内容。

制备色谱技术与操作资料

制备色谱技术与操作半制备HPLC：仪器管路粗，进样体积大（可达1mL以上），进样量大（一般可达到几十毫克），检测池大，泵耐压大，流速高（可达10mL/min甚至更高），柱子内径3cm~100cm，含馏分收集器，可以制备样品进行其它定性检测，或接分析柱也可进行HPLC分析。

制备色谱柱和填料：玻璃柱和不锈钢柱，填料可为硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶，对硅胶进行硝酸银（或缓冲液）处理可提高分离效果。

疏水样品选择反相固定相亲水样品选择正相固定相大分子选择离子交换色谱固定相碳水化合物选择疏水色谱固定相无机离子选离子色谱固定相合成聚合物选凝胶色谱固定相立体异构样品选环糊精固定相外消旋样品选手性固定相样品前处理：萃取、过滤、结晶、固相萃取。

装柱方法：颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填，使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。

柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，采用柱长压缩技术，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧，如径向压缩和轴向压缩。

流动相：色谱分离后要旋转蒸发溶剂，不宜采用高毒性溶剂，少用多元溶剂，溶剂的纯度也要考虑。

碱性流动相不能用于硅胶柱，酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统，离子交换树脂＆排阻色谱遇到某些有机溶剂会膨胀或收缩，从而改变柱床的性质。

流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。

流动相选择方法（1）由强到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。

（2）三倍规则：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。

（3）粗调转微调：当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。

色谱操作规程

色谱操作规程色谱操作是一种常用的分析方法，用于分离和鉴定化合物，具有广泛的应用领域。

为了保证色谱操作的准确性和可靠性，有一些基本的操作规程应当被遵守。

以下是关于色谱操作的一些基本规程。

1. 实验前准备在进行色谱分析前，应检查色谱仪及相关设备的工作状态和供气、供液等条件是否正常。

检查色谱柱是否安装牢固、是否干净，确保进样器和检测器的连接正确。

2. 样品制备将待分析的样品按照要求进行制备，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。

如有必要，可以进行前处理步骤，如萃取、浓缩和纯化等。

3. 进样将制备好的样品以适当的方式进样到色谱仪中。

通常情况下，采用气相色谱时，可以使用自动进样器，而液相色谱通常需要手动进样。

进样量应符合仪器和柱子的要求，避免过量或过少的进样量对结果的影响。

4. 色谱条件设置根据分析目的和样品性质，设置适当的色谱条件，包括流动相的组成与流速、柱温、检测器灵敏度等。

在设定流动相组成时，需要预先做一定的优化试验来确定最佳的分离条件。

5. 记录数据在进行色谱分析过程中，要及时记录各种数据，包括进样量、进样时间、运行时间、峰面积等信息。

同时，应标明样品编号、实验日期和操作人员的姓名等标记，以便日后查阅和比较分析结果。

6. 分离过程监控在进行色谱分离时应密切关注色谱图的变化，特别是目标化合物的出现和峰形的对称性。

如有需要，可以对流动相组成、流速等条件进行微调，以获得更好的分离效果。

7. 检测器选择和设置根据分析需求选择合适的检测器，并按照要求进行设置。

常用的检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器和质谱检测器等。

设置检测器灵敏度和零点位置，确保可以得到准确的检测结果。

8. 结果分析与判读对得到的色谱结果进行分析和判读，可以通过比对标准品或者参考文献中的数据来确定化合物的结构和含量。

需要注意的是，不同的色谱方法可能对同一化合物的分离效果和峰形有所差异，因此要谨慎进行结构和含量的判定。

9. 实验后清洁实验结束后，要及时清洗色谱柱、进样器和检测器等设备，保持其干净和良好的工作状态。

制备色谱系统安全操作及保养规程

制备色谱系统安全操作及保养规程前言制备色谱系统是一种高级别的分离技术，广泛应用于医药、化学、生物等领域。

为确保制备色谱系统的安全性以及保持其最佳性能，本文将介绍制备色谱系统的安全操作规程和保养规程。

安全操作规程1. 现场安全1.1. 在操作制备色谱系统前，应在制备色谱系统周围设置提示牌，以使任何人员进入该区域时都能看到。

1.2. 任何人员进入操作现场时，应穿着适当的个人保护装备。

其中，包括穿戴合适的工作服、佩戴护目镜、戴上手套等，并要求现场操作所有人员必须在操作前进行安全培训，确保其对安全操作规程有所了解。

1.3. 在操作过程中，应确保现场整洁，清除所有杂物，并确保操作区域无任何易燃物品。

1.4. 在使用制备色谱系统时，应确保现场通风良好，避免有毒气体危害健康或可能引发爆炸。

1.5. 操作完毕后，应关闭所有电源和气源，并做好清洁工作。

2. 设备操作2.1. 在操作前，应检查所有操作涉及的设备是否完好无损。

2.2. 在使用制备色谱系统时，应按照操作手册中指定的程序进行操作。

如果在操作过程中遇到任何问题或发现任何异常，应立刻停止操作并报告相关人员。

2.3. 制备色谱系统的操作必须由专业的人员进行操作，未经培训和认证的人员不得操作设备。

2.4. 尽可能减少设备开关的次数，以延长设备寿命。

在启动设备前，应确保所有调节阀门、取样器、热读器等组件都已初始。

在操作过程中，应注意各个组成部分的运行情况，确保所有设备都处于正常状态。

2.5. 在使用制备色谱系统时，应遵守设备使用限制和使用前分析试验。

2.6. 所有限制和警告标识必须在设备上显著标记，并且应遵循制造商给出的限制和警告标识的使用。

3. 废弃物处理3.1. 所有废弃物应按照产品规范进行处理。

废弃物不得随意倒入下水管道、垃圾桶等处，否则会对环境造成巨大影响。

3.2. 化学废品应存放在专有废品桶中，放置在安全区域内，不要与普通生活用品、食品等混合。

3.3. 废弃物处理应由有关政府部门负责。

工业色谱仪设备安全操作规程

工业色谱仪设备安全操作规程1. 前言工业色谱仪是一种化学分析仪器，广泛应用于冶金、化工、食品、环境保护等领域。

正确的操作和维护工业色谱仪能够提高分析结果的精度和可靠性，同时也能保障运行过程中的安全。

本文档概述了工业色谱仪的安全操作规程，包括设备的安装、样品的处理、实验过程中的注意事项等。

希望能够帮助工业色谱仪用户进行正确的操作和维护。

2. 设备安装2.1 环境要求工业色谱仪设备应该安装在宽敞，通风良好的房间中，避免在潮湿或者灰尘较多的环境中使用。

特别需要注意的是，工业色谱仪设备不应安装在易燃易爆场所中。

2.2 设备稳定性在安装工业色谱仪设备时，应注意设备的稳定性。

设备安装位置应平稳平整，必要时需要使用橡胶垫等材料进行加固。

设备的底座应该水平放置，以确保设备的稳定性。

2.3 供电要求对于工业色谱仪设备的供电，要求将设备接地，以减少静电干扰。

同时，要使用合适的电源电压，避免过高或过低的电压对设备造成损害。

3. 样品处理在进样前，需要对待分析的样品进行适当的处理。

样品预处理可以提高色谱仪结果的精度和可靠性。

3.1 样品质量样品的质量会影响到分析结果的准确性。

选择样品时，应注重样品的稳定性和纯度。

如果样品含有微量有机物，必须在样品制备过程中去除。

3.2 样品制备样品制备可以通过混合、提取、溶解等方法进行。

在样品制备过程中，需要注意以下事项：•避免样品的污染；•避免样品和药液的时间过长；•避免搅拌过程中空气进入导致氧化。

3.3 样品中的杂质样品中的杂质会影响到后续分析的结果。

在实验室进行分析时，需要注意杂质的来源，以及如何减少杂质的干扰。

4.1 仪器调试在实验操作前，需要对仪器进行校准和调试。

在校准和调试过程中，需要注意以下事项：•守时守序，按照操作步骤依次进行；•仪器拆卸和组装时，应注意正确拆装位置和拆装顺序；•严格执行操作流程，避免误操作；•实验操作前应检查实验仪器是否处于正常工作状态，确保各参数稳定；•记录每次实验的仪器参数和测试结果，方便比较分析结果的准确性。

制备色谱柱安全操作及保养规程

制备色谱柱安全操作及保养规程色谱柱在化学实验和制药工业中扮演着重要的角色，它可以分离和纯化复杂混合物中的化合物。

然而，操作和保养色谱柱需要严格的流程和规范。

在本文中，我们将讨论从制备到保养的完整操作过程。

制备色谱柱首先，我们需要选择合适的柱子。

色谱柱的种类和尺寸取决于你需要分离/纯化的样品和所使用的分离方法。

一般来说，柱子材料为不锈钢、玻璃、铝等。

接下来，我们需要将固相填充物装入柱子中。

固相填充物有许多种，包括硅胶、活性炭、聚合物等。

在装填填充物的时候，我们需要注意以下几点：1.选择合适的填充物，确保其与样品有良好的相容性。

2.将填充物均匀地分布在柱子中。

3.压实填充物，以确保其在操作过程中不会移动或塌陷。

完成填充后，我们需要确保柱子的密封性。

将以上步骤完成后，在柱子两端加上闭合件，使其密封，以防止填充物从柱子中溢出。

色谱柱保养正确的色谱柱保养可以延长其使用寿命并确保分离效果。

下面是一些色谱柱保养的基本操作：1. 养护使用结束后，应用适当的溶液溶洗柱子，包括向上冲洗和向下冲洗两种方式。

在任何情况下，都不要让洗涤剂在填充物被浸泡的时间过长，防止填充物被腐蚀或松动。

洗涤后，再进行适当的干燥和保护。

2. 存储在某些情况下，色谱柱不会在一个系列中立即使用。

这时，色谱柱需要被存储到一定时间，以免发生填充物沉淀，水分被吸入或杂质被附着。

在存储时，应将关闭的保护端部分涂覆防护油并放入干燥的柜子或存储盒中。

3. 清洁清洁柱子时，可以用棉花棒蘸取丙酮或甲醇进行清洗。

不仅柱子内部要经常清洗，柱子外壁也需定期清洗。

另外，要定期更换管道系统中的滤膜和O型圈，以期达到更好的分离效果。

4. 细心呵护请务必小心操作颈间滩部分。

从柱体实验中移除柱盖或回收废料的过程中，应轻压手膜，以避免损坏或断裂中间滩住它。

下降移除柱塞（并且还原其位置）时，切勿使用过大的力度，以及重新使用不当的螺纹或生锈的金属件（会削弱覆盖性）。

总结以上内容包含了色谱柱的安全操作和保养规程，应该能够让你了解并规范化色谱柱的操作和保养。

工业氯乙酰氯分析专用气相色谱仪安全操作及保养规程

工业氯乙酰氯分析专用气相色谱仪安全操作及保养规程在工业生产中，很多行业需要用到气相色谱仪进行分析，其中氯乙酰氯也是常见的分析对象之一。

本文将总结工业氯乙酰氯分析专用气相色谱仪的安全操作和保养规程，以确保实验过程的安全、精度和有效性。

安全操作规程1. 设备操作1.1 初次操作前在初次操作前，需要仔细阅读气相色谱仪的操作手册，了解仪器的构造、功能和性能，熟悉实验室的安全操作规定及注意事项。

对于初次操作的人员，还应该进行相关培训和演示。

1.2 实验室准备在实验室进行气相色谱仪分析前，需要对实验室进行安全检查，检查配电箱等配套设施是否正常、稳定。

同时，还需要检查实验室周围的气体是否干燥和氧化物是否存在，确保实验环境干燥且无毒害气体。

1.3 设备开启前开启气相色谱仪前，需要判断泄漏管路是否存在，以及检查气源管路及压力等设备参数是否正常，工作站和分析仪仪器之间的通信连接是否通畅，同时还需要对样品进行充分准备。

2. 实验操作2.1 样品注入在使用气相色谱仪进行分析中，样品注入是重要的环节。

为了避免在样品注入过程中出现误操作，需要在注入前认真准备样品、保持仪器整洁和背景空气清新。

此外，为了确保注入量准确，需要测量注入的体积。

同时要防止在样品注入过程中，大量溶剂挥发，造成环境危害。

2.2 计算浓度值在样品分析完成后，需要通过结果计算浓度值。

为了避免出现误差，需要严格按照气相色谱仪分析操作的步骤进行精准计算，同时要注意实验室计量设备的精度要求。

2.3 设备关闭气相色谱仪使用之后，必须关闭各项设备和设施，并且切勿直接拔掉气源；合理使用气源停机装置，停止气源供应。

3. 安全保障3.1 废弃物处理在样品分析过程中产生大量的废弃物，需要按照相关规定进行妥善处理，不能产生不必要的污染。

3.2 环境安全为了保障实验室和使用者的安全，需要保证实验室内通风设施的正常运行，以及分析设备的安全防护，如加装气体警报、避免碰撞、避免过热等。

型制备色谱系统安全操作及保养规程

型制备色谱系统安全操作及保养规程前言型制备色谱系统是一种重要的化学分析仪器，广泛用于各种化学分析、生物医药研究、环境监测和质量监控等领域。

本文档旨在对型制备色谱系统的安全操作及保养进行详细介绍，以保障仪器正常运行和使用者的人身安全。

安全操作规程1. 实验前的准备在使用型制备色谱系统进行实验前，应仔细检查仪器的各项配置是否齐备、操作面板是否清洁、电源及电路是否正常等，确保仪器处于良好的工作状态。

同时，还应按要求穿着实验服和安全鞋，戴上防护手套、眼镜、口罩等防护装备，保障使用者的人身安全。

2. 样品的准备在进行样品前的准备工作时，应按实验要求进行制备或提取，避免操作不当引起的危险。

严格遵守样品的取样方式和操作流程，同时避免样品中的有害气体、腐蚀性物质等挥发到空气中引起安全事故。

3. 仪器的使用在使用型制备色谱系统的过程中，应按照仪器的使用规程进行操作，严格按照试剂的用量和操作流程进行使用。

在操作中，应先将仪器预热，避免在冷却状态下直接启动，导致系统出现故障。

同时，在加样时，应先将样品溶液慢慢滴入，在设备过程中必须注意样品是否有气泡和击穿现象，及时关闭操作系统调整和微调。

4. 实验过程中的注意事项在进行型制备色谱系统实验过程中，应严格按照操作规程进行操作，避免发生机械故障、电气危险等事故。

在实验室进行实验时，严格遵守系统运行方法，避免操作不当引起的安全隐患。

5. 实验后的处理在使用型制备色谱系统进行实验后，应对仪器进行定期的保养和维护，避免因使用时间较长而导致的设备故障。

同时，还应注意对操作面板和仪器进行清洁，保证仪器长时间运转的稳定性。

保养规程1. 仪器的保养型制备色谱系统是一种高精度的分析仪器，需要定期进行保养和维护，以确保它的长时间、稳定运行。

在保养过程中，需要注意以下几点：•定期清洗操作面板和仪器外壳：在使用型制备色谱系统实验后，应首先将外部操作面板和仪器进行清洗，保持其干净和整洁。

•定期更换耗材：型制备色谱系统各部分耗材运行时间过长会大幅度影响分析，如：HPLC柱、固相色谱柱、溶剂、分析管道、针头等等。

制备液相色谱安全操作及保养规程

制备液相色谱安全操作及保养规程引言液相色谱（HPLC）是一种广泛应用的分析技术，常用于制药、环境监测、食品检测、生物化学等领域。

然而，因为操作不当或设备维护不良，可能会导致事故发生，危及操作者的安全，影响实验结果。

因此，建立正确的操作规程和保养规程，有助于保障HPLC操作者的安全和仪器长期稳定运行。

操作规程1. 仪器及附件准备在进行HPLC分析前，必须确保以下步骤已经完成：•准备所需试剂、标准品及样品；•检查HPLC系统是否有足够的试剂储存罐、样品瓶等；•切换使用前，检查仪器，确保回收器、离子注入器等零部件已经清洗干净；•确定操作所需的柱型和柱床；•连接仪器电源并打开。

2. 仪器预处理2.1. 柱预处理将新的柱连接到系统前，应将柱床去除并进行冲洗。

1.在洗槽中加入约200mL乙腈、200mL甲醇，循序渐进低速抽空至少15min；2.连接好柱，用蒸馏水至少2h的时间赋予柱足够的先冲溶质；3.恢复柱床并反复用一些纯水-甲醇溶液至少10mL抽空，直至溶剂出现平稳依据显示。

2.2. 零件预处理1.确认电势伏安检验、然后打开阀门，掏取所有的液相色谱零件；2.把所有零件放进洗槽内，加入约200mL乙醇和200mL蒸馏水，循序渐进低速抽空至少15min；3.把零部件取出，用纯水再次清洗，至给溶品平稳出现；4.去除水分并风干所有零部件和所有的集料。

3. 操作仪器3.1. 耳语柱规程•准备仪器：打开电源。

•启动柱暖气：按下柱暖气按键，直至“HEATON”灯亮起，表示系统正在升温。

•检查压力：旋转压力多功能旋钮，并观察MPa指示板，调整压力值，并维持此数值在“0-0.3MPa”的标记值域内。

•注入液体：将样品注入必需的瓷瓶内，安装于自动进样机上，并检查其是否已经安全装置。

•启动系统：按下开始键，此时表头面板上的绿灯会闪烁，表明系统正在运行。

3.2. 操作样品处理器•准备仪器：先拨动样品处理器的选择键，选中样品混合器；拧开滑门，将洗瓶中的消极样品加入样品混合器。

制备色谱安全操作及保养规程

制备色谱安全操作及保养规程色谱是现代化学实验室中常用的试验技术，它可以高效地分离、纯化化学物质，是化学分析和制备中必不可少的工具。

然而，使用色谱也存在潜在的危险，若不遵循正确的操作步骤和安全规程，可能会造成意外事故。

因此，为了保障实验室工作人员的安全和色谱设备的正常使用寿命，本文将介绍制备色谱的安全操作以及保养规程。

安全操作规程1. 实验室前期准备在开始安全操作前，必须确认实验室内的环境和设备都处于安全状态，并且所有工作人员都已接受过必要的培训和指导。

以下是实验室前期准备的具体内容：•检查实验室内是否有足够的消防和应急设备，并检查设备是否正常运作。

•检查电气线路和插座是否良好，防止电器设备出现电击或火灾等安全事故。

•使用前正确校准和预热色谱仪设备。

•确认色谱列、管、针头和垫片等耗材的完备性和质量。

2. 色谱仪操作操作色谱仪时，必须按照以下步骤进行：•不要将任何化学物质直接注入色谱柱，防止试剂浸入管壁和柱芯缝隙中导致柱堵塞等事故。

•操作人员必须戴上个人防护装备，如实验手套、口罩和护目镜等。

•在实验室内不允许吃东西，抽烟或进行其他危险操作。

•在操作色谱仪时，保持专注和高度专业态度，防止因操作失误而造成不必要的安全风险。

3. 消毒和清洁为了避免样品污染和交叉感染等安全风险，在使用色谱仪后，必须进行消毒和清洁，以下是具体步骤：•在使用色谱仪前，用10％ NaOH 溶液反复洗涤样品柱和管路，消毒后水洗干净。

•在点样之前，用色谱级丙酮、甲醇、乙醛等溶剂进行样品漂白和清洗。

•在操作完毕后，用纯水、醋酸和乙醇等溶液反复冲洗色谱柱和管路，以充分清除样品残留的化学物质。

保养规程为了确保色谱仪的长期稳定运行，需要按照以下规程进行保养：1. 定期维护在使用质保期结束后，定期将色谱仪送回厂家维修和检验，并按照规定更换易损部件，例如定期更换柱芯、针头、管路、垫片、环保膜等。

2. 存储和保护在使用色谱仪时，需特别注意保管和保护：•存储在干燥、通风、避光的地方。