三元素分析仪中磷元素的测定方法
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三元素分析仪中磷元素的测定方法
三元素分析仪中磷元素的测定方法解析 1 三元素分析仪中磷元素的测
定方法提要在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用
氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞为指示剂,用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。
反应式如下:H3PO4 12(NH4)2MoO4 21HNO3(NH4)3PO412MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O2(NH4)3PO412MoO3 46NaOH2(NH4)2HPO4 (NH4)2MoO4 23NaMoO4 22H2ONaOH HNO3NaNO3 H2O 2 三元素分析仪中磷元素的测定试剂配制 2.1 硝酸钾溶液:20g/L 将20g 硝酸钾溶于1 升煮沸过
经冷却的水中,摇匀。 2.2 钼酸铵溶液:将A 溶液(70g 钼酸铵溶于53ml
氨水和267ml 水中制成)慢慢地倾入B 溶液(267ml 硝酸与400ml 水混匀而成)中,冷却,静置过夜。 2.3 硝酸标准溶液C(HNO3)≈0.1mol/L 量
取7ml 硝酸于1L 容量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。 2.4 氢氧化钠标准溶
液C(NaOH)≈0.1mol/L 称取4g 氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却
的水定容至1 升。标定:称取0.1000 至0.2000g120 度烘2h 的优级纯苯二
甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml 锥形瓶中,加入50ml 煮沸并冷却的水,溶
解水,加入2 至3 滴酚酞(1%)指示剂,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉
红色即为终点。C(NaOH)= m 乘以1000V1 乘以204.2f = C(NaOH)x 1.3471000 式中:m 苯二甲酸氢钾的质量,g;C(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;f 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量;204.2
苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M(KHC8H4O4),g/mol;1.347 磷的摩尔质量,
M(1/23P),g/mol。 3 三元素分析仪中磷元素的测定分析步骤移取0.1000g 试样于250ml 烧杯中,以少量水润湿,加入15ml 盐酸,盖上表面皿,
于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干,加入5 至10ml 硝酸,蒸发至