三元素分析仪中磷元素的测定方法

三元素分析仪中磷元素的测定方法

三元素分析仪中磷元素的测定方法解析 1 三元素分析仪中磷元素的测

定方法提要在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用

氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。

反应式如下：H3PO4 12（NH4）2MoO4 21HNO3（NH4）3PO412MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O2（NH4）3PO412MoO3 46NaOH2（NH4）2HPO4 （NH4）2MoO4 23NaMoO4 22H2ONaOH HNO3NaNO3 H2O 2 三元素分析仪中磷元素的测定试剂配制 2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g 硝酸钾溶于1 升煮沸过

经冷却的水中，摇匀。 2.2 钼酸铵溶液：将A 溶液（70g 钼酸铵溶于53ml

氨水和267ml 水中制成）慢慢地倾入B 溶液（267ml 硝酸与400ml 水混匀而成）中，冷却，静置过夜。 2.3 硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L 量

取7ml 硝酸于1L 容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。 2.4 氢氧化钠标准溶

液C（NaOH）≈0.1mol/L 称取4g 氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却

的水定容至1 升。标定：称取0.1000 至0.2000g120 度烘2h 的优级纯苯二

甲酸氢钾（KHC8H4O4）于250ml 锥形瓶中，加入50ml 煮沸并冷却的水，溶

解水，加入2 至3 滴酚酞（1%）指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉

红色即为终点。C（NaOH）= m 乘以1000V1 乘以204.2f = C（NaOH）x 1.3471000 式中：m 苯二甲酸氢钾的质量，g;C（NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;f 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量；204.2

苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M（KHC8H4O4）,g/mol；1.347 磷的摩尔质量，

M（1/23P）,g/mol。 3 三元素分析仪中磷元素的测定分析步骤移取0.1000g 试样于250ml 烧杯中，以少量水润湿，加入15ml 盐酸，盖上表面皿，

于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干，加入5 至10ml 硝酸，蒸发至